Name: in situ ftir spectroscopy as a tool for investigation of gas/solid interaction: water-enhanced co2 adsorption in uio-66 metal-organic framework
Uploaded: 2020-02-01T12:00:00
Duration: 11 min 38 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework at JoVE.com

इस काम को बल्गेरियाई शिक्षा और विज्ञान मंत्रालय (अनुबंध DO1-214/28.11.2018) द्वारा राष्ट्रीय अनुसंधान कार्यक्रम "परिवहन और घरेलू उपयोग के लिए कम कार्बन ऊर्जा-ईप्लस" डीसीएम #577/17.08.2018 द्वारा अनुमोदित के तहत समर्थित किया गया था । आर हौग और एफ शुल्ज-विस्चेलर द्वारा आयोजित हनोवर स्कूल फॉर नैनोटेक्नोलॉजी (एचएसएन) का आभारी है ।

1. यूआईओ-66 का संश्लेषण
नोट: यूआईओ-66 नमूना एक हाइड्रोथर्मल संश्लेषण के माध्यम से संश्लेषित किया गया था एक संशोधित नुस्खा के बाद कहीं और19की सूचना दी ।
<ol><li>डिमेथिलफॉर्ममाइड के 4.5 एमएल में जिरकोनियम क्लोराइड के 0.28 ग्राम को भंग करें। फिर, एक और समाधान तैयार करें जिसमें 0.42 ग्राम टेरेप्थेलिक एसिड और 4.4 ग्राम बेंजोइक एसिड डिमिथाइलफॉर्ममाइड के 10 मीटर में शामिल हैं। 423 K के समाधान को गर्म करें, उन्हें एक पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन लाइन में खड़ा ऑटोक्लेव में मिलाएं और 24 घंटे के लिए 453 K पर एक पारंपरिक ओवन में रखें।</li>
	<li>प्रतिक्रिया के बाद, परिणामी क्रिस्टल 3x को सीएच3ओह से धोएं और फिर उन्हें 313 K पर सुखा लें।</li>
</ol>2. छर्रों बनाना
<ol><li>स्वयं का समर्थन छर्रों बनाना<ol>
<li>समान रूप से फैलाएं, एक ग्रिड का उपयोग करके, एक दबाने वाली सतह पर लगभग 20 मिलीग्राम नमूना पाउडर मर जाता है। यदि पाउडर धातु की सतह से चिपक जाता है, तो मरने के लिए चिपके अभ्रक या स्पष्ट पैकिंग टेप का उपयोग करें। पाउडर का सामना कर रहे पॉलिश पक्ष के साथ शीर्ष पर एक और मरने रखें। कई कोमल घूर्णन आंदोलनों के साथ नमूने का वितरण भी सुनिश्चित करें।</li>
		<li>इसके बाद दोनों सिलेंडरों को हाइड्रोलिक प्रेस में डालकर 02 टन प्रेशर लगा दें। करीब दो मिनट बाद धीरे-धीरे दबाव कम करें और सिलेंडरों को प्रेस से निकाल दें। यदि गोली नहीं बनती है, तो प्रक्रिया दोहराएं, उच्च दबाव लागू करें।</li>
		<li>स्केलपेल या ब्लेड का उपयोग करके, लगभग 10 मिमी x 10 मिमी के आयामों के साथ गोली के टुकड़े को काट दें। ज्यामितीय सतह और गोली के वजन को मापें। नोट: कुछ पाउडर टैबलेटिंग का विरोध करते हैं। यदि गोली टुकड़ों में है, तो टंगस्टन ग्रिड का उपयोगवाहक 20के रूप में किया जा सकता है। अन्य मामलों में, सोखने वाली साइटों की एकाग्रता बहुत अधिक है और सोखने वाली प्रजातियों के आईआर बैंड को सटीक रूप से मापा जाना बहुत तीव्र है। समाधान पदार्थ की छोटी मात्रा वाले एक गोली तैयार करना है। इस लक्ष्य को प्राप्त करने के लिए, पदार्थ प्रारंभिक तैयार वेफर पर फैलाया जाता है जो आवश्यक आईआर क्षेत्रों में पारदर्शी होता है। वेफर सामग्री सिलिकॉन21 या केबीआर22हो सकती है । नीचे एक KBr वेफर पर फैले नमूने के साथ एक गोली बनाने के लिए इस तकनीक का वर्णन है।</li>
	</ol>
</li>
	<li>KBr समर्थित छर्रों बनाना<ol>
<li>पारंपरिक तकनीक से केबीआर पैलेट तैयार करें। दबाने के बाद, पिस्टन को डाई सेट से खींचें और केबीआर पैलेट पर समान रूप से नमूना पाउडर की वांछित मात्रा फैलाएं, फिर पिस्टन को वापस डाल दें। एक हाइड्रोलिक प्रेस के साथ गोली दबाएं। नोट: आईआर अध्ययनके लिए गोली की उपयुक्तता का प्रारंभिक नियंत्रण इसके आईआर स्पेक्ट्रम का विश्लेषण करके किया जाता है।</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. नमूने का प्रीट्रीटमेंट
<ol><li>गोली की स्थिति<ol>
<li>गोली को नमूना धारक में रखें। नमूना धारक को आईआर सेल में रखें और नमूना को ओवन जोन के बीच में ले जाएं।</li>
	</ol>
</li>
	<li>वैक्यूम/सोखने उपकरण से कनेक्ट<ol>
<li>सेल को वैक्यूम/सोखने वाले उपकरण से कनेक्ट करें, इस मामले में 0.5 mL के बारे में ज्ञात मात्रा के साथ उनके बीच एक जलाशय रखदें। सिस्टम को खाली करें।</li>
	</ol>
</li>
	<li>573 K पर नमूने की सक्रियता<ol>
<li>सक्रियण तापमान को 573 K में समायोजित करें, (2-5 K मिन-1की अनुशंसित हीटिंग दर)। फिर, 1 घंटे के लिए इस तापमान पर नमूना खाली करें। नोट: नमूना एक बाहरी भट्ठी द्वारा गर्म किया जाता है। प्रत्येक आईआर सेल के लिए हीटिंग तापमान को कैलिब्रेट करना होगा।</li>
	</ol>
</li>
	<li>आरटी में नमूने की सक्रियता<ol>
<li>आरटी में सक्रिय नमूना प्राप्त करने के लिए, बस इसे हीटिंग के बिना 1 घंटे के लिए खाली करें। नोट: सक्रियण एक साफ सतह प्राप्त करने के लिए करना है। सतह की स्थिति का नियंत्रण आईआर स्पेक्ट्रा के विश्लेषण के माध्यम से किया जाता है। यदि प्रक्रिया ने एक साफ सतह सुनिश्चित नहीं की है, तो सक्रियण को दोहराना आवश्यक है, संभवतः उच्च तापमान पर या लंबे समय तक।</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. नमूना स्पेक्ट्रम दर्ज
<ol><li>पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम का पंजीकरण<ol>
<li>चुंबक का उपयोग करके, पैलेट को ओवन के बाहर ले जाएं और कमरे (या परिवेश) तापमान तक पहुंचने के लिए 10 न्यूनतम की प्रतीक्षा करें। उस समय के दौरान एक पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम रजिस्टर।</li>
	</ol>
</li>
	<li>एक नमूना स्पेक्ट्रम दर्ज<ol>
<li>गोली को आईआर बीम पथ पर ले जाएं और नमूना स्पेक्ट्रम(चित्रा 3)पंजीकृत करें। नोट: नमूना स्पेक्ट्रम पृष्ठभूमि के लिए प्रयोग किया जाता है जब सोखना अध्ययन प्रदर्शन । इसलिए, अच्छी गुणवत्ता वाले नमूना स्पेक्ट्रम प्राप्त करना पूरे प्रयोगों के लिए बहुत महत्वपूर्ण है। यदि स्पेक्ट्रम खराब गुणवत्ता और शोर का है, तो एक नया, पतला गोली तैयार करें।</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. कमरे के तापमान पर सीडी3सीएन के सोखना
<ol><li>छोटी खुराक का क्रमिक सोखना<ol>
<li>सुनिश्चित करें कि नमूना आईआर बीम पथ पर स्थित है। इस मामले में एडोबेट की एक छोटी खुराक, अर्थात् 0.5 μmol, सेल में लागू करें। आईआर स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करें। फिर, एसोर्बेट की एक दूसरी (अगली) खुराक पेश करें और प्रक्रिया को दोहराएं। ऐसा तब तक करें जब तक स्पेक्ट्रम में कोई और बदलाव न हो जाए।</li>
	</ol>
</li>
	<li>सोखने वाले प्रजातियों की स्थिरता<ol>
<li>नमूना रिकॉर्डिंग स्पेक्ट्रा को तब तक खाली करें जब तक कि कोई और परिवर्तन न हो जाए। फिर, नमूना को 323 K के पूर्व निर्धारित तापमान के साथ ओवन में ले जाएं।</li>
		<li>इस तापमान पर 15 न्यूनतम निकासी के बाद, पैलेट को ओवन के बाहर रखें और परिवेश के तापमान तक पहुंचने के लिए 10 न्यूनतम का इंतजार करें। उस समय के दौरान एक ताजा पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम रजिस्टर। गोली को आईआर बीम पथ पर ले जाएं और नमूना स्पेक्ट्रम पंजीकृत करें।</li>
		<li>प्रारंभिक नमूना स्पेक्ट्रम के साथ एक स्पेक्ट्रम प्राप्त करने तक 50 K के चरणों के साथ ओवन तापमान में वृद्धि प्रक्रिया दोहराएं।</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. 100 K पर सीओ के सोखना
<ol><li>नमूना ठंडा<ol>
<li>कम तापमान वाले प्रयोगों के दौरान सेल खिड़कियों के गहरे ठंडा होने से रोकने के लिए, सबसे पहले जल परिसंचरण प्रणाली को चालू करें। फिर सुनिश्चित करें कि नमूना आईआर बीम पथ पर स्थित है। सेल जलाशय को तरल नाइट्रोजन से भरें और पूरे प्रयोग के दौरान इसे भरा रखें।</li>
	</ol>
</li>
	<li>रिकॉर्डिंग कम तापमान स्पेक्ट्रा<ol>
<li>नमूना ठंडा करने के बाद, एक स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करें। फिर इस विशेष मामले में सीओ, लगातार छोटी खुराक, 0.5 μmol प्रत्येक पर एडोबेट पेश करें। प्रत्येक खुराक के बाद एक स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करें। 2 mbar के सीओ संतुलन दबाव के साथ प्रयोगों के इस सेट को समाप्त करें।</li>
		<li>फिर संतुलन के दबाव को कम करना शुरू करें, पहले कमजोर पड़ने से और फिर कम तापमान पर निकासी करके, फिर से स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करके। प्रत्येक स्पेक्ट्रम में दबाव को चिह्नित करें।</li>
	</ol>
</li>
	<li>बढ़ते तापमान पर रिकॉर्डिंग स्पेक्ट्रा<ol>
<li>जब कोई और परिवर्तन नहीं होता है, तो जलाशय को तरल नाइट्रोजन के साथ भरना बंद कर दें और गतिशील वैक्यूम के तहत और बढ़ते तापमान पर स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करें। नोट: कम तापमान पर दर्ज नमूने का स्पेक्ट्रम कमरे के तापमान पर पंजीकृत उस से थोड़ा अलग है। यह मध्यवर्ती तापमान पर नमूना स्पेक्ट्रम (घटाव के लिए इस्तेमाल) के साथ समस्याओं का कारण बनता है । आमतौर पर तापमान भिन्नता स्पेक्ट्रम की ढलान को थोड़ा बदल देती है, लेकिन यदि परिवर्तन गंभीर हैं, तो किसी को विभिन्न तापमानों पर एडोरबेट के बिना स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करना चाहिए और उन्हें उचित पृष्ठभूमि के रूप में उपयोग करना चाहिए। सभी कम तापमान वाले प्रयोगों के दौरान निरंतर तापमान सुनिश्चित करने के लिए, जांच अणु की शुरुआत से पहले सेल में सीए 1 mbar दबाव जोड़ें।</li>
	</ol>
</li>
</ol>7. स्पेक्ट्रा का उपचार
<ol><li>लोडिंग स्रोत स्पेक्ट्रा<ol>
<li>सोखने वाले पदार्थ (क), विज्ञापनों से पहले नमूना स्पेक्ट्रम (ख) और स्पेक्ट्रम (क) के समान दबाव/तापमान पर पंजीकृत गैस चरण एसोर्बेट (ग) का स्पेक्ट्रम लोड करें ।</li>
	</ol>
</li>
	<li>उपचार<ol>
<li>स्पेक्ट्रम (ख) को स्पेक्ट्रम (ए) से घटाएं। परिणामस्वरूप स्पेक्ट्रम से इंटरैक्टिव घटाव का उपयोग कर स्पेक्ट्रम घटाना (ग) । परिणामस्वरूप स्पेक्ट्रम सोखने वाले पदार्थ के स्पेक्ट्रम और नमूना पृष्ठभूमि में परिवर्तन का अधिरोपण है, जैसा कि चित्र4में भी दिखाया गया है। उदाहरण के लिए, इस क्षेत्र में 2200 और 2100 सेमी-1 के बीच एडोबेड सीओ के स्ट्रेचिंग मोड देखे जाते हैं जबकि हाइड्रोक्सिल स्ट्रेचिंग क्षेत्रों में α (OH) मोड के सह-प्रेरित बदलाव की निगरानी की जा सकती है।</li>
	</ol>
</li>
	<li>बढ़ाता<ol>
<li>सोखने वाली राशि की मात्रा निर्धारित करने के लिए (चित्रा 5देखें) एडसोर्बेड प्रजातियों के कारण चुने हुए बैंड के अभिन्न अवशोषण की गणना करें। सोखना बनाम एडोरबेट की शुरू की गई राशि या बनाम इसके संतुलन के दबाव को प्लॉट करें।</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Ross, J. R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Heterogeneous Catalysis: Fundamentals and Applications. , (2012).</li><li>Busca, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Heterogeneous Catalytic Materials: Solid State Chemistry, Surface Chemistry, Surface Chemistry and Catalytic Behaviour. , (2014).</li><li>Davydov, A. 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लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

प्रारंभिक कदम, नमूना गोली की तैयारी, पूरे प्रयोगों के लिए महत्वपूर्ण है। अगर गोली मोटी है तो स्पेक्ट्रा शोर होता है, जो उनके विश्लेषण में बाधा डालता है। ध्यान दिया जाना चाहिए जब एक गोली है कि आत्म समर्थन नहीं है का उपयोग कर । इस मामले में, यह सुनिश्चित करने के लिए विशेष सावधानी बरती जानी चाहिए कि सहायक वेफर और नमूना या एडोरबेट्स के बीच कोई बातचीत न हो। प्रक्रिया का एक और महत्वपूर्ण कदम उचित नमूना सक्रियण है। सक्रियण की स्थिति नमूना प्रकृति और प्रयोगों के उद्देश्य ों पर निर्भर करती है। उदाहरण के लिए, ऑक्सीडेटिव प्रीट्रीटमेंट कुछ नमूनों को नष्ट कर सकता है, क्योंकि धातु-कार्बनिक और सहसंयोजक-कार्बनिक ढांचे समर्थित धातुओं को ऑक्सीकरण कर सकते हैं। उच्च सक्रियण तापमान नमूना सिंटरिंग या संरचना पतन के लिए नेतृत्व कर सकते हैं। इस दृष्टिकोण से, कुछ मामलों में पैलेट बनाने से पहले रासायनिक उपचार द्वारा विदेशी प्रजातियों को हटाना लागू किया जाता है।
Deuterated एसीटोनिट्रिल (सीडी3CN) और सीओ जांच अणुओं व्यापक रूप से सतह अम्लता8,9मापने के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं । सीडी3CN एसिड साइटों के लिए बाध्य है (दोनों लुईस और Brønsted) अपने नाइट्रोजन परमाणु8के माध्यम से । धातु के करण के समन्वय पर, सी-एन मोड (गैस चरण में 2263 सेमी-1) उच्च आवृत्तियों (2335 सेमी-1तक) में बदलाव करते हैं और लुईस साइटों की अम्लता के साथ बदलाव बढ़ता है। सीडी3सीएन को एच-बॉन्ड के माध्यम से हाइड्रोक्साइल समूहों के लिए बंधुआ किया जाता है और सी-एन मोड आमतौर पर 2300-2270 सेमी-1के क्षेत्र में मनाए जाते हैं: आवृत्ति जितनी अधिक होती है, एच-बॉन्ड उतना ही मजबूत होता है। इस मामले में α (OH) मोड लाल स्थानांतरित कर रहे हैं और बदलाव का मूल्य हाइड्रोक्सील्स की अम्लता का एक मात्रात्मक उपाय है। कार्बन मोनोऑक्साइड को सतह धातु या सीनिक साइटों के लिए समन्वित किया जाता है और α (CO) आवृत्ति केंद्र9के ऑक्सीकरण और समन्वय स्थिति के प्रति अत्यधिक संवेदनशील है। डी0 धातु के cations के साथ, गैस चरण आवृत्ति (2143 सेमी-1)के संबंध में नीले रंग की स्थानांतरित कर दिया जाता है और बदलाव मूल्य कांसेशन एसिडिटी के आनुपातिक है। जब एच-बॉन्ड के माध्यम से हाइड्रोक्सिल समूहों से बंधे होते हैं, तो सीओ α (OH) मोड के लाल बदलाव का कारण बनता है और हाइड्रोक्सिल की अम्लता के उपाय के रूप में उपयोग किया जाता है।
एक बहुत महत्वपूर्ण मुद्दा वैक्यूम/गैस कई गुना प्रणाली का उचित कार्यात्मककरण है । सिस्टम में हवा में प्रवेश करने से नमूना और आंशिक या यहां तक कि सोखने वाली साइटों के पूर्ण अवरुद्ध पर पानी का संचय हो सकता है। कम नमूनों के साथ, फिर से ऑक्सीकरण हो सकता है। एसोर्बेट्स की शुद्धता भी बहुत महत्वपूर्ण है। कभी-कभी, अशुद्धियों के निशान परिणामों को प्रभावित कर सकते हैं। उदाहरण के लिए, हाइड्रोजन सोखने आम तौर पर कमजोर होता है और कम तापमान पर भी उच्च एच2 संतुलन दबाव लागू होते हैं। यहां तक कि एन2 अशुद्धियों के पीपीएम का स्तर स्पेक्ट्रा को दृढ़ता से प्रभावित कर सकता है क्योंकि आम तौर पर एन2 अधिक दृढ़ता से उन्हीं साइटों से बंधा होता है जहां हाइड्रोजन को सोखलिया जाता है। कम तापमान प्रयोगकरते समय, कुछ पानी ऑप्टिकल खिड़कियों की बाहरी सतह पर गाढ़ा हो सकता है। यह ओह खींच क्षेत्र में विश्लेषण में बाधा या विकृत हो सकता है, हाइड्रोक्सिल समूहों की अम्लता के बारे में जानकारी दे रही है । यदि, किसी कारण से, तकनीकी समस्या का समाधान नहीं किया जा सकता है, तो इस तथ्य के आधार पर कि ओडी क्षेत्र ओह क्षेत्र से बहुत दूर है, इस तथ्य के आधार पर अयूटेड नमूनों का उपयोग करके प्रयोग जारी रख सकता है। उन मामलों में भी अपक्षय लागू किया जा सकता है जहां नमूना ओह क्षेत्र में अपारदर्शी है। सोखने (एंट्रोपी, एंथली) की ऊर्जावान विशेषताओं को प्राप्त करने के लिए, किसी को चर-तापमान प्रयोग करना चाहिए जहां नमूना तापमान की सटीक माप आवश्यक24है।
एक खुराक द्वारा शुरू की गई गैस एसोरबेट की मात्रा को इसके दबाव से और जलाशय की मात्रा को जानकर समायोजित किया जा सकता है। एसोरबेट घनत्व की गणना करने के लिए, किसी को गोली के द्रव्यमान और सामग्री के विशिष्ट सतह क्षेत्र को जानने की आवश्यकता है। सोखने ज्ञात खुराक ों का क्रमिक सोखना सोखने की मात्रा की अनुमति देता है। अवशोषण बनाम सोखने वाली राशि का एक विशिष्ट कथानक चित्र4में दिखाया गया है। यह विलुप्त होने गुणांक की गणना और नमूना वजन के ज्ञान के साथ सोखना साइटों की संख्या की अनुमति देता है। हालांकि, खुराक सोखने का प्रदर्शन अक्सर तथाकथित दीवार-प्रभाव के साथ होता है। संक्षेप में, एसोर्बेट नमूना सतह पर समान रूप से वितरित नहीं किया जाता है लेकिन पहले गोली की ज्यामितीय सतह से कणों को संतृप्त करता है। इसलिए, हताश प्रयोगों से स्पेक्ट्रा संतुलन राज्यों के लिए अधिक प्रतिनिधि हैं ।
सीटू ट्रांसमिशन आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी में एक बहन तकनीक डिफ्यूज रिफ्लेक्नेस स्पेक्ट्रोस्कोपी (ड्रिफ्ट्स) है। हालांकि यह अनिवार्य रूप से एक ही जानकारी प्रदान करता है, बहाव मात्रात्मक अध्ययन के लिए इतना सुविधाजनक नहीं है । इसके अलावा, बहाव आमतौर पर गैस प्रवाह में किया जाता है। यह एक फायदा हो सकता है, क्योंकि प्रयोग वास्तविक लोगों के समान स्थितियों पर किए जाते हैं, लेकिन नमूना सतह पर अशुद्धियों के संचय का जोखिम भी लाता है। ट्रांसमिशन आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी वास्तविक परिस्थितियों (जैसे ओपेराडो स्पेक्ट्रोस्कोपी) में भी किया जा सकता है।
निष्कर्ष में, सीटू आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी में विभिन्न सतहों और सोखने वाली साइटों की प्रकृति और गुणों पर मूल्यवान जानकारी प्रदान करता है। यह ठोस और विशेष गैसों के बीच बातचीत की विधि को भी प्रकट कर सकता है। हालांकि, तकनीक अक्सर कुछ महत्वपूर्ण विशेषताओं जैसे ठोस की संरचना, कुछ साइटों के स्थान आदि के बारे में स्पष्ट जानकारी नहीं दे पाती है। यही कारण है कि अन्य तकनीकों के साथ संयोजन की सिफारिश की जाती है।

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetonitrile-D3</td>
			<td>Uvasol, Merck</td>
			<td>1.13753.0009</td>
			<td>99.69% deuteration degree (for NMR spectroscopy)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzoic acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>242381-500G</td>
			<td>C7H6O &#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon dioxide</td>
			<td>Linde Gaz Magyarorszad</td>
			<td>GA 473</td>
			<td>99.9993% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon monoxide</td>
			<td>Merck-Schuchardt</td>
			<td>823271</td>
			<td>99.5% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Carl Roth</td>
			<td>9065.1</td>
			<td>99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass sample holder</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Self-made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HiCube80 Eco Turbo Pumping Station including HiPace 80 Turbo Pump, MVP 015 Diaphragm Vacuum Pump and DCU 002 Control Unit</td>
			<td>Pfeiffer Vacuum</td>
			<td>PM S74 150 00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Horizontal glass IR cells for adsorption studies</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Self-made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Carl Roth</td>
			<td>4627.5</td>
			<td>&#8805;99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-Dimethylformamide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>33120-2.5L-M</td>
			<td>99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nicolet 6700 FTIR spectrometer</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td></td>
			<td>USA</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Specac Atlas Manual 15T Hydraulic Press</td>
			<td>Specac</td>
			<td>GS 15011</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Terephthalic acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>185361-100G</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UIO-66</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Synthesized at Institute of Physical Chemistry and Electrochemistry, Leibniz Universit&#228;t Hannover, Germany</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum valve</td>
			<td>Ellipse Labo</td>
			<td>248.904</td>
			<td>90&#176; branches, &#216; 0-4 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum valve</td>
			<td>Ellipse Labo</td>
			<td>248.910</td>
			<td>90&#176; branches, &#216; 0-10 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zirconium(IV) chloride</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>357405-10G</td>
			<td>Anhydrous, 98%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ ftir spectroscopy as a tool for investigation of gas/solid interaction: water-enhanced co2 adsorption in uio-66 metal-organic framework

सीटू इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी में एडोबेट्स के साथ पॉलीक्रिस्टलाइन ठोस की बातचीत की जांच करने के लिए एक सस्ता, अत्यधिक संवेदनशील और चयनात्मक मूल्यवान उपकरण है। कंपन स्पेक्ट्रा एसोरबेड प्रजातियों की रासायनिक प्रकृति और उनकी संरचना के बारे में जानकारी प्रदान करता है। इस प्रकार, वे सतह प्रजातियों की आणविक स्तर की समझ प्राप्त करने के लिए बहुत उपयोगी हैं। नमूने का आईआर स्पेक्ट्रम स्वयं सामग्री के बारे में कुछ सीधी जानकारी देता है। हाइड्रोक्सिल समूहों, कुछ स्थिर सतह प्रजातियों और अशुद्धियों के संबंध में सामान्य निष्कर्ष निकाले जा सकते हैं। हालांकि, नमूना का स्पेक्ट्रम समन्वय असंतृप्त आयनों की उपस्थिति के संबंध में "अंधा" है और सतह हाइड्रोक्सील्स की अम्लता के बारे में खराब जानकारी देता है, सामग्री के अवशोषण और उत्प्रेरक गुणों के लिए निर्णायक प्रजातियां। इसके अलावा, थोक और सतह प्रजातियों के बीच कोई भेदभाव नहीं किया जा सकता है । इन समस्याओं को जांच अणुओं, पदार्थों के उपयोग से हल किया जाता है जो विशेष रूप से सतह के साथ बातचीत करते हैं; सोखने के परिणामस्वरूप इन अणुओं की कुछ वर्णक विशेषताओं का परिवर्तन सतह स्थलों की प्रकृति, गुणों, स्थान, एकाग्रता आदि के बारे में मूल्यवान जानकारी प्रदान करता है।
गैस/नमूना बातचीत के इन-सीटू आईआर अध्ययनों के लिए प्रायोगिक प्रोटोकॉल में नमूना गोली की तैयारी, सामग्री की सक्रियता, पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रा के विश्लेषण के माध्यम से प्रारंभिक स्पेक्ट्रल लक्षण वर्णन, जांच अणुओं द्वारा लक्षण वर्णन, और गैस मिश्रण के एक विशेष सेट के साथ बातचीत का अध्ययन शामिल है । इस पेपर में हम एक जिरकोनियम टेरेफ्थैलेट मेटल ऑर्गेनिक फ्रेमवर्क, जेडआर6ओ4(ओह)4(बीडीसी)6 (बीडीसी = बेंजीन-1,4-डाइकार्बोक्सिलेट), नामत यूआईओ-66 (यूआईओ ओस्लो विश्वविद्यालय को संदर्भित करता है) की जांच करते हैं। यूआईओ-66 नमूने की एसिड साइटों को आणविक जांच के रूप में सीओ और सीडी3सीएन का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है। इसके अलावा, हमने दिखा दिया है कि सीओ2 को डिहाइड्रोक्सीटेड यूआईओ-66 पर उजागर बुनियादी साइटों पर एडोरबेड किया गया है। प्रणाली के लिए पानी की शुरूआत अतिरिक्त सीओ2 सोखना साइटों के रूप में कार्य हाइड्रोक्सिल समूहों का उत्पादन । नतीजतन, नमूने की सीओ2 सोखने की क्षमता को दृढ़ता से बढ़ाया जाता है।

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In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

पॉलीक्रिस्टलाइन ठोस के सतह गुणों की जांच के लिए FTIR स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग बताया गया है। नमूना छर्रों की तैयारी, सक्रियण प्रक्रियाओं, जांच अणुओं के साथ लक्षण वर्णन और सीओ2 सोखना के मॉडल अध्ययन पर चर्चा की जाती है।

सीटू में गैस की जांच के लिए एक उपकरण के रूप में FTIR स्पेक्ट्रोस्कोपी/

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...

सोखने विषम उत्प्रेरक ठोस सतहों पर होने वाली कई महत्वपूर्ण प्रक्रियाओं को संवेदन करता है। नई, प्रभावी सामग्रियों को सफलतापूर्वक डिजाइन करने के लिए गैस/ठोस बातचीत को विस्तार से समझना जरूरी है । सीटू इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी में इस उद्देश्य के लिए सबसे उपयोगी तकनीकों में से एक है।इस वीडियो में, हम प्रोटोकॉल हम गैस के अध्ययन में पॉलीक्रिस्टलाइन ठोस की सतह के अवरक्त लक्षण वर्णन के लिए उपयोग दिखाते हैं / वीडियो का आनंद लें। एक दबाने मरने की पॉलिश सतह पर नमूना पाउडर के बारे में 20 मिलीग्राम के बारे में एक धैर्य का उपयोग कर समान रूप से फैलाएं।यदि पाउडर धातु की सतह से चिपक जाता है, तो मरने से चिपके अभ्रक या स्पष्ट पैकिंग टेप का उपयोग करें। शीर्ष पर रखें एक और पाउडर का सामना करना पड़ पॉलिश पक्ष के साथ मर जाते हैं। यहां तक कि कई कोमल घूर्णन आंदोलनों के साथ नमूना का वितरण सुनिश्चित करें।इसके बाद दोनों सिलेंडरों को हाइड्रोलिक प्रेस में डालकर 02 टन प्रेशर लगाएं। करीब दो मिनट बाद धीरे-धीरे प्रेशर कम करें और सिलेंडरों को प्रेस से हटा दें। यदि गोली नहीं बनती है, तो प्रक्रिया दोहराएं, उच्च दबाव लागू करें।एक स्केलपेल या ब्लेड का उपयोग करके, लगभग 10 बाय 10 मिलीमीटर आयामों के साथ गोली के एक टुकड़े को काटें। ज्यामितीय सतह और गोली के वजन को मापें। गोली को सैंपल होल्डर में रखें।नमूना धारक को आईआर सेल में रखें, और नमूना को ओवन क्षेत्र के बीच में ले जाएं। कोशिका को वैक्यूम/सोखने तंत्र से कनेक्ट करें, उन दोनों के बीच ज्ञात मात्रा वाले जलाशय को रखें, इस मामले में, लगभग 0.5 मिलीलीटर। व्यवस्था को खाली करें।सक्रियण तापमान को 573 केल्विन में समायोजित करें, प्रति मिनट दो और पांच केल्विन के बीच हीटिंग दर की सिफारिश की। फिर इस तापमान के साथ एक घंटे के लिए नमूना खाली करें। चुंबक का उपयोग करके, गोली को ओवन के बाहर ले जाएं, और कमरे या परिवेश के तापमान तक पहुंचने के लिए 10 मिनट तक प्रतीक्षा करें।उस समय के दौरान, एक पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम रजिस्टर करें। फिर, गोली को आईआर बीम पथ पर ले जाएं, और नमूना स्पेक्ट्रम पंजीकृत करें। नमूने का अवरक्त स्पेक्ट्रम इसकी सतह के बारे में खराब जानकारी देता है।यही कारण है कि तथाकथित जांच अणुओं के सोखने का उपयोग विस्तृत जानकारी प्राप्त करने के लिए किया जाता है । जांच के अणु ऐसे पदार्थ होते हैं जो विशेष रूप से अवशोषित होते हैं। उनके आईआर स्पेक्ट्रा के आधार पर, या मिट्टी के स्पेक्ट्रा में होने वाले परिवर्तनों के आधार पर, कोई भी सोखने केंद्रों के प्रकार और गुणों के बारे में निष्कर्ष निकाल सकता है।सुनिश्चित करें कि नमूना आईआर बीम पथ पर स्थित है। इस मामले में, कोशिका को एसोर्बेट के 0.5 माइक्रोमोल्स, अर्थात् एक छोटी खुराक पेश करें। आईआर स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करें।फिर, एसोर्बेट की दूसरी खुराक पेश करें और प्रक्रिया दोहराएं। ऐसा तब तक करें जब तक कि स्पेक्ट्रम में कोई और बदलाव न हो जाए। नमूना रिकॉर्डिंग स्पेक्ट्रा को खाली करें जब तक कि कोई और परिवर्तन न हो जाए।फिर, 323 केल्विन के पूर्व निर्धारित तापमान के साथ नमूने को ओवन में ले जाएं। इस तापमान पर 15 मिनट निकासी के बाद, गोली को ओवन के बाहर रखें और परिवेश के तापमान तक पहुंचने के लिए 10 मिनट तक प्रतीक्षा करें। उस समय के दौरान एक ताजा पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम रजिस्टर।गोली को आईआर बीम पथ पर ले जाएं और नमूना स्पेक्ट्रम पंजीकृत करें। प्रारंभिक नमूना स्पेक्ट्रम के साथ मेल देने वाले स्पेक्ट्रम प्राप्त करने तक, 50 केल्विन के चरणों के साथ ओवन तापमान को बढ़ाने की प्रक्रिया दोहराएं। कम तापमान वाले प्रयोगों के दौरान सेल खिड़कियों के गहरे ठंडा होने से रोकने के लिए, सबसे पहले जल परिसंचरण प्रणाली को चालू करें।फिर सुनिश्चित करें कि नमूना आईआर बीम पथ पर स्थित है। सेल जलाशय को तरल नाइट्रोजन के साथ भरें, और पूरे प्रयोग के दौरान इसे पूरा रखें। नमूना ठंडा करने के बाद, एक स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करें।फिर इस विशेष मामले में कार्बन मोनोऑक्साइड, लगातार छोटी खुराक पर, 0.5 माइक्रोमोल्स प्रत्येक पर एडसोरबेट पेश करें। प्रत्येक खुराक के बाद एक स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करें। दो मिलीबार के शून्य संतुलन दबाव के साथ प्रयोगों के इन सेट को समाप्त करें।फिर संतुलन दबाव को कम करना शुरू करें, पहले कमजोर पड़ने से और फिर कम तापमान पर निकासी करके, फिर से स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करना। प्रत्येक स्पेक्ट्रम में दबाव को चिह्नित करें। जब कोई और परिवर्तन न हो, तो जलाशय को तरल नाइट्रोजन से भरना बंद करें और बढ़ते तापमान पर गतिशील वैक्यूम के तहत स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करें।समस्या जिसे सोखने से जुड़ी प्रक्रियाओं द्वारा हल किया जा सकता है। यहां हम यूआईओ-66 के लक्षण वर्णन के साथ-साथ कार्बन डाइऑक्साइड के प्रति इसकी सोखने की क्षमता के उचित उपयोग और वृद्धि का परिणाम प्रस्तुत करते हैं। परिवेश के तापमान पर निकासी के बाद पंजीकृत यूआईओ-66 के आईआर स्पेक्ट्रम में लिंकर, अवशिष्ट डाइमिथाइलफार्मेमाइड, टेरेफ्थेलिक एसिड और एस्टर, अलग और एच-बंधुआ संरचनात्मक ओह समूहों के कारण बैंड शामिल हैं।५७३ केल्विन में निकासी अवशिष्टों और संरचनात्मक हाइड्रोक्सिल के लगभग पूर्ण गायब होने की ओर जाता है । यही है, नमूना व्यावहारिक रूप से साफ और dehydroxylated है। एसेटोनिट्रिल का सोखना, अम्लता का आकलन करने के लिए एक जांच अणु, बस खाली नमूने पर २२७६ और २२७० पारस्परिक सेंटीमीटर पर सी-एन खींच बैंड के माध्यम से Bronsted एसिड साइटों, हाइड्रोक्सिल समूहों के अस्तित्व का पता चलता है ।इसके साथ ही, ओह बैंड को 170 और 250 पारस्परिक सेंटीमीटर तक लाल स्थानांतरित किया जाता है, जो कमजोर ब्रोंस्टेड एसिडिटी का संकेत देता है। 573 केल्विन पर सक्रिय नमूना के साथ, ब्रोंस्टेड एसिडिटी का संकेत देने वाले बैंड व्यावहारिक रूप से अनुपस्थित हैं, जो मनाया गया नमूना dehydroxylation के अनुरूप है। हालांकि, जिरकोनियम 4 + लुईस एसिड साइटों पर एसीटोनीट्रिल के कारण 2299 पारस्परिक सेंटीमीटर पर एक बैंड अच्छी तरह से देखा जाता है।परिवेश के तापमान पर खाली किए गए नमूने पर कम तापमान सह सोखने से पता चला कि सीओ ने 2153 पारस्परिक सेंटीमीटर पर एक बैंड के माध्यम से ओह समूहों द्वारा ध्रुवीकृत किया है। इसके साथ ही, मूल ओह बैंड लाल-७७ पारस्परिक सेंटीमीटर द्वारा स्थानांतरित किया जाता है, जो हाइड्रोक्सिल की कमजोर अम्लता की पुष्टि करता है । 573 केल्विन में खाली किए गए नमूने के साथ, हाइड्रोक्सिल समूहों द्वारा ध्रुवीकृत सीओ के कारण एक बहुत कमजोर बैंड 2154 पारस्परिक सेंटीमीटर पर पाया गया, जो नमूने में कम हाइड्रोक्सिल एकाग्रता की पुष्टि करता है।महत्वपूर्ण बात, जिरकोनियम 4 + साइटों के लिए समन्वित कोई सीओ का पता नहीं चला । इस अवलोकन से पता चलता है कि लुईस एसिड साइटों को केवल अपेक्षाकृत मजबूत ठिकानों द्वारा निगरानी की जा सकती है, एसीटोनीट्रील के रूप में, शायद जिरकोनियम 4 + पर्यावरण में संरचनात्मक पुनर्व्यवस्था के माध्यम से। कार्बन डाइऑक्साइड ५७३ केल्विन पर खाली एक नमूने के साथ संपर्क में रखा गया था ।एसोरbed सीओ 2 की निगरानी 2336 पारस्परिक सेंटीमीटर पर एंटीमम असममित स्ट्रेचिंग मोड द्वारा की जाती है। फिर, पानी को प्रणाली में पेश किया गया, जिसके कारण २३४० पारस्परिक सेंटीमीटर पर एक उच्च आवृत्ति कंधे का क्रमिक विकास हुआ, जो अंतत इस क्षेत्र में स्पेक्ट्रम पर हावी रहा । संगीत कार्यक्रम में, अलग और एच-बंधुआ संरचनात्मक हाइड्रोक्सिल विकसित होने के कारण बैंड।परिणाम बताते हैं कि जल वाष्प हाइड्रोक्सिलेट का नमूना बनाता है, जो संरचनात्मक हाइड्रोक्सिल समूह बनाता है जो सीओ 2 सोखने वाली साइटों के रूप में कार्य करता है। यह अवलोकन महत्वपूर्ण है क्योंकि सबूत है कि सीओ 2 सोखने आर्द्र वातावरण में बढ़ाया जा सकता है और इस घटना के तंत्र से पता चलता है ।

Research

JoVE Journal

Chemistry

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Functionalized के संश्लेषण और विशेषता धातु कार्बनिक चौखटे

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

एक पानी में घुलनशील धातु कार्बनिक जटिल सरणी के संश्लेषण

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

NMR Spectroscopy as a Robust Tool for the Rapid Evaluation of the Lipid Profile of Fish Oil Supplements

मछली के तेल की आपूर्ति करता है के लिपिड प्रोफाइल का तेजी से मूल्यांकन के लिए एक मज़बूत उपकरण के रूप में एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी

The western diet is poor in n-3 fatty acids, therefore the consumption of fish oil supplements is recommended to increase the intake of these essential ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

विद्युत दर लगातार अनुमान के लिए एक उपकरण के रूप में विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

धातु की सतह Functionalization-कार्बनिक चौखटे में सुधार नमी प्रतिरोध के लिए

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

Ultrathin उच्च प्रदर्शन धातु-कार्बनिक फ्रेमवर्क झिल्ली की Electrophoretic क्रिस्टलीकरण

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

Atomic Force Microscopy Combined with Infrared Spectroscopy as a Tool to Probe Single Bacterium Chemistry

परमाणु बल माइक्रोस्कोपी एक जीवाणु रसायन विज्ञान की जांच करने के लिए एक उपकरण के रूप में अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ संयुक्त

Atomic Force Microscopy-Infrared Spectroscopy (AFM-IR) is a novel combinatory technique, enabling simultaneous characterization of physical properties and ...

Screening of Coatings for an All-Solid-State Battery Using In Situ Transmission Electron Microscopy

Screening of Coatings for an All-Solid-State Battery Using In Situ Transmission Electron Microscopy

सीटू ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी का उपयोग करके ऑल-सॉलिड-स्टेट बैटरी के लिए कोटिंग्स की स्क्रीनिंग

With the ever-increasing use of Li-ion batteries, especially due to their adoption in electric vehicles, their safety is in prime focus. Thus, the ...

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

धातु-कार्बनिक फ्रेमवर्क पर स्पेक्ट्रोस्कोपिक माप करने के लिए एक तकनीकी गाइड

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

Magnetometric Characterization of Redox-Active MOFs Solid-State Electrochemistry

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks (Video) | JoVE 

रेडॉक्स-सक्रिय धातु-कार्बनिक फ्रेमवर्क के ठोस-राज्य इलेक्ट्रोकैमिस्ट्री में मध्यवर्ती के मैग्नेटोमेट्रिक लक्षण वर्णन

Electrochemical energy storage has been a widely discussed application of redox-active metal-organic frameworks (MOFs) in the past 5 years. Although MOFs ...