Name: preparation of binary and ternary deep eutectic systems
Uploaded: 2019-10-31T14:00:00
Duration: 6 min 15 s
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该项目根据No ERC-2016-CoG 725034的赠款协议，根据欧盟Horizon 2020研究和创新计划，获得了欧洲研究理事会（ERC）的资助。这项工作还得到了绿色化学-LAQV副实验室的支持，该实验室由FCT/MCTES（UID/QUI/50006/2019）的国家基金资助，并通过CryoDES项目（PTDC/EQU-EQU/29851/2017）获得FCT/MCTES的支持。

注：研究的NADES为βine：L-（+）-酒石酸（2：1），β-丙氨酸：DL-苹果酸（3：2），葡萄糖：蔗糖（1：1）和柠檬酸：葡萄糖（2：1）。这些系统采用不同方法制备：冷冻干燥（FD）、真空蒸发（VE）以及带水和无水的热和搅拌（HS）。例如，给出了系统柠檬酸：葡萄糖（2：1）的协议。NADES的特点是差分扫描热度（DSC）、极化光学显微镜（POM）、含水量和核磁共振（NMR）光谱。
1. NADES 准备
<ol><li>冷冻干燥<ol>
<li>在单独的容器中，加入2克柠檬酸单水合物和0.9530克葡萄糖单水合物。在每个水中加入10 mL的去离子水，搅拌，直到化合物完全溶解。</li>
		<li>将两种解决方案混合在一起，确保最终解决方案的均质化。将溶液放入圆形底瓶中。</li>
		<li>用液氮冷冻。将烧瓶放入冷冻干燥器中 48 小时，以确保从样品中取出所有水。</li>
	</ol>
</li>
	<li>真空蒸发<ol>
<li>在单独的容器中称量2克柠檬酸单水合物和0.9530克葡萄糖单水合物。在每个水中加入10 mL的去离子水，搅拌，直到化合物完全溶解。</li>
		<li>将两种解决方案混合在一起，确保解决方案的均质化。将溶液放入圆形底瓶中。</li>
		<li>使用旋转蒸发器干燥样品，直到形成透明粘性液体。</li>
	</ol>
</li>
	<li>加热和搅拌<ol>
<li>将2克柠檬酸单水合物和0.9530克葡萄糖单水合水液称重至同一小瓶中。加入278 μL的水。</li>
		<li>将小瓶与磁性搅拌棒放在 50°C 水浴中。</li>
		<li>离开样品，直到形成透明粘性液体。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. NADES 特性
<ol><li>极化光学显微镜 （POM）<ol>
<li>将一滴 NADES 放在显微镜玻璃幻灯片上进行观察。</li>
		<li>使用显微镜的传输模式，在室温下对样品进行光学表征。</li>
	</ol>
</li>
	<li>卡尔-菲舍尔滴定<ol>
<li>在注射器中收集100μL的NADES，然后清洁外部多余的液体。</li>
		<li>将注射器放在秤上，然后将其放入。</li>
		<li>按 KF 设备上的START，向容器中添加一小滴样品。</li>
		<li>称量注射器，进入 KF 设备上的质量，然后按ENTER。结果将以 ppm 的水为单位显示在屏幕上。</li>
	</ol>
</li>
	<li>差分扫描热度 （DSC）<ol>
<li>将每个样品的3-10毫克放入带盖盖的密封铝锅中。用样品按压机关闭平底锅。</li>
		<li>使用温度范围为-90°C到降解温度的DSC分析样品，加热速率为10°C/min。在氮气（50 mL/min）下，以2分钟的等温保持执行两个循环，并进行分析。</li>
	</ol>
</li>
	<li>核磁共振（NMR）<ol>
<li>用250μL的二甲基磺酸-d6（DMSO-d6）溶解250μL的NADES，制备5毫米NMR管。</li>
		<li>在 400 MHz 光谱仪上以 25 °C 采集1 个H 和 NOESY 光谱。</li>
		<li>使用适当的软件分析光谱，并使用 DMSO-d6 的化学偏移（± 2.50 ppm）分配每个组件的所有信号。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Paiva, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+deep+eutectic+solvents+-+solvents+for+the+21st+century.">Natural deep eutectic solvents - solvents for the 21st century.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 2, 1063-1071 (2014).</li><li>Abbott, A. P., Capper, G., Davies, D. L., Rasheed, R. K., Tambyrajah, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+solvent+properties+of+choline+chloride/urea+mixtures.">Novel solvent properties of choline chloride/urea mixtures.</a> Chemical Communications. , 70-71 (2003).</li><li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+deep+eutectic+solvents:+properties,+applications,+and+perspectives.">Natural deep eutectic solvents: properties, applications, and perspectives.</a> Journal of Natural Products. 81, 679-690 (2018).</li><li>Choi, Y. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Are+natural+deep+eutectic+solvents+the+missing+link+in+understanding+cellular+metabolism+and+physiology.">Are natural deep eutectic solvents the missing link in understanding cellular metabolism and physiology.</a> Plant Physiology. 156, 1701-1705 (2011).</li><li>Dai, Y., Spromsen, J. V., Witkamp, G. -. J., Verpoorte, R., Choi, Y. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+deep+eutectic+solvents+as+new+potential+media+for+green+technology.">Natural deep eutectic solvents as new potential media for green technology.</a> Analytica Chimica Acta. 766, 61-68 (2013).</li><li>Espino, M., Fern&#225;ndez, M. A., Gomez, F. J. V., Silva, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+designer+solvents+for+greening+analytical+chemistry.">Natural designer solvents for greening analytical chemistry.</a> Trends in Analytical Chemistry. 76, 126-136 (2016).</li><li>Hayyan, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+deep+eutectic+solvents:+cytotoxic+profile.">Natural deep eutectic solvents: cytotoxic profile.</a> Springer Plus. 5, 913 (2016).</li><li>Dai, Y., Witkamp, G. -. J., Verpoorte, R., Choi, Y. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+properties+of+natural+deep+eutectic+solvents+with+water+to+facilitate+their+applications.">Tailoring properties of natural deep eutectic solvents with water to facilitate their applications.</a> Food Chemistry. 187, 14-19 (2015).</li><li>Choi, Y. H., Verpoorte, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Green+solvents+for+the+extraction+of+bioactive+compounds+from+natural+products+using+ionic+liquids+and+deep+eutectic+solvents.">Green solvents for the extraction of bioactive compounds from natural products using ionic liquids and deep eutectic solvents.</a> Current Opinion in Food Science. 26, 87-93 (2019).</li><li>Guit&#233;rrez, M. C., Ferrer, M. L., Mateo, C. R., Del Monte, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-drying+of+aqueous+solutions+of+deep+eutectic+solvents:+a+suitable+approach+to+deep+eutectic+suspensions+of+self-assembled+structures.">Freeze-drying of aqueous solutions of deep eutectic solvents: a suitable approach to deep eutectic suspensions of self-assembled structures.</a> Langmuir. 25, 5509-5515 (2009).</li><li>Gomez, F. J. V., Espino, M., Fern&#225;ndez, M. A., Silva, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+greener+approach+to+prepare+natural+deep+eutectic+solvents.">A greener approach to prepare natural deep eutectic solvents.</a> Chemistry Select. 3, 6122-6125 (2018).</li></ol>

作者没有什么可透露的。

文献中报告的用于制备NADES的不同方法是加热和搅拌方法（HS）、真空蒸发（VE）和冷冻干燥（FD）。我们在这项工作中准备的系统是由不同的作者在文献4，5，6，10，11中描述。表1列出了原稿中报告的每种混合物的成分及其制备方法。
经过对上述系统的重现研究，我们意识到在某些情况下，不可能在室温下实现类似的NADES，即透明、粘性液体样品。准备 NADES 取决于许多因素。有些可以很容易地控制，但有些更难标准化。要考虑的最重要因素是，最终产品不能依赖于外部因素，如所使用的设备。
然后对采用不同方法制备的系统进行了描述。使用偏振光学显微镜（POM），观察到在HS方法没有水的情况下，即使在不同的温度下，NADES也没有形成清晰和粘稠的液体。然而，在用少量水应用HS方法和VE方法制备NADES时，观察到了同质和透明粘性液体，如图1所示。
DSC 用于确定混合物的热事件。结果表明，该系统在室温下为液体，温度高达130°C，因为热图显示无热事件。每个样品的含水量由卡尔-菲舍尔滴定测量，结果在表2中显示。必须报告系统的含水量，因为它是影响所获取液体特性的参数，如粘度和极性。这些变化对设计 NADES 的应用程序的结果有很大的影响。
NMR还用于确认上述NADES系统的形成，通过在每个系统的分子之间形成氢键。在 NADES系统柠檬酸：葡萄糖 （2：1） 图 2 中给出了一个示例，其中 HS 获取了 17% 的水，其中此 NADES 的质子光谱和起始材料（柠檬酸和葡萄糖）覆盖（图 2a）。从中，可以观察到每个分子中某些质子的化学转移变化。主要的变化是OH质子从柠檬酸的转移。最初，此信号出现在 5.16 ppm，但由于氢键的形成，该信号转移到 6.22 ppm。这一点由NOESY光谱（图2b）证实，其中来自柠檬酸的OH和其余质子之间的强相互作用是可见的。其他NADES系统也观察到类似的相互作用。
在这项研究中，我们观察到，由于缺乏有关大多数系统含水量的信息，文献中报告的eutectic系统的制备方法的描述有时不完整。在VE方法中，通过制备不同成分的溶液并在温度下混合，从而形成水系系统来添加水;但是，我们无法确定所需的最低含水量。因此，考虑对形成系统所需的水百分比的了解，这是应始终报告的一个关键点，以便其他人能够重现不同水混合物的制备。
最好的使用方法是添加水的 HS 方法，因为对于已经描述含水量的情况，准备时间更少。但是，如果此信息不可用，最简单的方法是 VE 方法，其中所有可用水被移除，系统中仅保留与 NADES 组件交互的水。在任何情况下，研究人员都应该让系统蒸发足够长的时间，以确保从系统中去除游离水。此时间取决于设备，因此在材料部分描述 VE 方法的持续时间是不够的，但水含量始终要报告。

深溶剂被命名为21世纪的溶剂，被认为是新一代的溶剂。它们被定义为两种或两种以上化合物的混合物，其比重为特定的摩尔比，导致单个组分的熔融温度显著降低，在室温1、2下变成液体。3.从这个意义上说，溶剂的制备不需要任何化学反应，因此产量为100%。2011年，Choi和同事报告了自然发生DES的可能性，并命名为它们，天然深水溶剂（NADES）3，4，5。NADES可以从糖、氨基酸、有机酸和胆碱衍生物的不同组合中制备;这些由天然成分制备的系统具有固有的生物相容性和可生物降解性，与其他替代溶剂（如离子液体）5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、6、5、 7，8.自2015年以来，该领域的出版物数量呈指数级增长，NADES的可能应用非常广泛。尽管许多手稿和评论已经出版，但一些基本问题依然存在，科学家尚未找到诸如DES形成机制等有趣问题的答案。了解DES的形成机制将导致对开发新系统采取综合办法，而不是目前的试验和错误办法。此外，随着消费者更加意识到其产品的可持续性，不仅在其最终寿命方面，而且在加工本身方面，这一机会每天都在增加。 10.为了推动深溶剂领域的重大创新，首先需要生产和表征方法的标准化。文献中报告的一些系统缺乏可重复性，这是我们多次面对这个问题时发展这项工作的动机。在此，我们证明了准确描述材料和方法的必要性和关键的重要性，并表明，虽然DES的编制是一个简单明了的程序，但有一些关键方面（例如，存在/水量），即必须始终讨论。

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>5 mm NMR tube</td>
			<td>Norell</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acid citric monohydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Advance III spectrometer</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dimethyl sulfoxide-d6</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DSC Q200</td>
			<td>TA Instruments, USA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Freeze-dryer CHRIST ALPHA 1-4</td>
			<td>Braun Biotec International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glucose monohydrate</td>
			<td>Cmd chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Karl Fisher Coulometer</td>
			<td>Metrohm</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Olympus BX-51 polarized optical microscope</td>
			<td>Olympus</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of binary and ternary deep eutectic systems

制备深结构系统（DES）是一个简单的程序。根据定义，两个或多个组件以给定摩尔比混合在一起，形成 DES。然而，根据我们在实验室的经验，有必要标准化编写、描述和报告不同研究人员遵循的方法的程序，以便可以重现所发表的结果。在这项工作中，我们测试了文献中报告的不同方法，以制备环境系统，并评估水在室温下成功制备液体系统的重要性。这些已发表的eutec系统由柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、苹果酸、β-丙氨酸、L-酒石酸和βine组成，并非所有所述制备方法都可以重现。然而，在某些情况下，有可能重现所述系统，将水作为欧特克混合物的第三个组成部分。

从NADES的制备，我们期望得到的结果如图1所示。下面将介绍每个系统。使用冷冻干燥方法，结果应该是固体或非常密集的糊状物，因为所有的水都从系统中去除。使用蒸发法，结果应该是透明粘性液体。使用加热和搅拌方法，加入少量水，结果应该是一个清晰和非常粘稠的液体。
从 POM 获得的结果如图1所示。当 NADES 完全形成时，我们期望看到一个黑色图像，表明样品是完全无定形的，并且系统中没有残留的晶体。表2描述了从KF滴定中获得的结果。除了添加到系统中的水量外，最终混合物的水量也取决于试剂的含水量。
关于DSC，该技术的目标还在于确认系统在将应用的温度范围内是液体，因此预期的结果是具有一个热图，在感兴趣的温度范围内显示没有热事件（表2）).NMR技术用于确认氢键形成的存在，这是NADES系统的主要特征。这可以通过观察每个信号的化学变化，并通过对NOESY光谱的分析来证实，该光谱显示了空间和分子间的相关性（图2）。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>组件 1</td>
			<td>组件 2</td>
			<td>制备方法</td>
			<td>参考</td>
		</tr>
<tr>
<td>贝塔因（贝特）</td>
			<td>L-（+）-酒石酸（LTA）</td>
			<td>真空蒸发 （VE）</td>
			<td>戴等人（2013年）5和埃斯皮诺等人（2016年）6
</td>
		</tr>
<tr>
<td>β-阿兰宁 （β-A）</td>
			<td>DL-马里奇酸（MA）</td>
			<td>真空蒸发 （VE）</td>
			<td>戴等人（2013年）5和埃斯皮诺等人（2016年）6
</td>
		</tr>
<tr>
<td>葡萄糖（葡萄糖）</td>
			<td>蔗糖（蔗）</td>
			<td>冷冻干燥 （FD）</td>
			<td>Choi等人（2011年）4和埃斯皮诺等人（2016年） 6
</td>
		</tr>
<tr>
<td>柠檬酸</td>
			<td>葡萄糖（葡萄糖）</td>
			<td>冷冻干燥 （FD）</td>
			<td>Choi等人（2011年）4和埃斯皮诺等人（2016年） 6
</td>
		</tr>
</tbody></table>表 1：文献中报告的系统及其制备方法。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td rowspan="2">NADES</td>
			<td rowspan="2">制备方法</td>
			<td>含水量（%）</td>
		</tr>
<tr>
<td>卡尔·菲舍尔测量</td>
		</tr>
<tr>
<td>投注：LTA （2：1 + 20% 水）</td>
			<td>加热和搅拌，加水</td>
			<td>19.94 × 1.28</td>
		</tr>
<tr>
<td>投注：LTA （2：1）</td>
			<td>真空蒸发</td>
			<td>11.36 ± 0.78</td>
		</tr>
<tr>
<td>+-A：MA （3：2 + 11% 水）</td>
			<td>加热和搅拌，加水</td>
			<td>11.45 ± 0.25</td>
		</tr>
<tr>
<td>+-A：MA （3：2）</td>
			<td>真空蒸发</td>
			<td>18.84 × 1.78</td>
		</tr>
<tr>
<td>格鲁克：苏克（1：1 + 21%水）</td>
			<td>加热和搅拌，加水</td>
			<td>20.88 × 0.13</td>
		</tr>
<tr>
<td>格鲁克：苏克 （1：1）</td>
			<td>真空蒸发</td>
			<td>22.56 × 0.48</td>
		</tr>
<tr>
<td>CA：格鲁克（2：1 + 17% 水）</td>
			<td>加热和搅拌，加水</td>
			<td>17.33 ± 0.68</td>
		</tr>
<tr>
<td>CA：格鲁克 （2：1）</td>
			<td>真空蒸发</td>
			<td>20.04 ± 0.26</td>
		</tr>
</tbody></table>表 2：含水量（%）用不同方法制备的系统。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60326/60326fig01.jpg"> 图1：NADES的代表性结果，当由a）冷冻干燥，b）真空蒸发和c）加热和搅拌加水。图片显示，当系统冻结干燥时，获得的结果是晶体，因为所有水都从混合物中去除，而当使用VE和HS方法时，NADES形成所需的水量存在，所得结果是一个水室温下原体液体。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60326/60326fig01large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的较大版本。</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60326/60326fig02.jpg"> 图2：CA：Glu（2：1）的极化光学显微镜采用不同方法制备，具有交叉偏振器（左图）和平行偏振器（右图）=100μm（10倍放大）。黑色图像显示样品在室温下是液体。FD样品是完全结晶的，因为从该技术获得的结果不是液体。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60326/60326fig02large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的较大版本。</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60326/60326fig03.jpg"> 图 3：a）（A） NADES 系统柠檬酸的1H NMR 光谱：葡萄糖：水 （2：1：4）、（B） 葡萄糖和 （C） 柠檬酸;b） NADES系统柠檬酸的NOESY光谱：葡萄糖：水（2：1：4）。叠加光谱显示了DES形成时每个组分的化学变化差异，其起因是它们之间建立氢键。NOESY光谱显示来自柠檬酸的OH质子与两个组分的其余质子之间的相互作用。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60326/60326fig03large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的较大版本。</a>

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Preparation of Binary and Ternary Deep Eutectic Systems

该协议旨在使整个科学界的深层欧洲系统的准备工作标准化，以便这些系统能够重现。

二进制和三元深结构系统的制备

The preparation of deep eutectic systems (DES) is a priori a simple procedure. By definition, two or more components are mixed together at a given molar ...

当含水量被忽略时，文献中发现的深层水系的可重复性是困难的。此方法为这些系统的开发提供了标准化协议。这项技术将允许深欧特克系统制剂的可重复性，有助于科学界取得一致的结果。深水系系统在许多不同的领域已得到验证的应用，包括治疗和生物医学工程、生物催化、提取和 CO2 捕获。通过可视化演示，我们重点介绍了文献中报告用于深欧特系统制备的不同方法中遇到的变体。这在传统手稿中通常不报道。演示这个程序的将是安娜丽塔加梅罗，我的实验室博士后研究员。要通过冷冻干燥来准备天然的DES，首先在单独的容器中加入两克柠檬酸单水合物和0.9530克葡萄糖单水合物。在每个容器中加入10毫升的去硫化水，搅拌，直到化合物完全溶解。将两种解决方案混合在一起，确保最终解决方案的均质化。将溶液放在圆底烧瓶中。使用液氮冷冻样品。将烧瓶放在冷冻干燥器中 48 小时，以确保从样品中去除所有水。通过真空蒸发准备天然DES，在单独的容器中再次称重两克柠檬酸单水合物和0.9530克葡萄糖单水合物。向每个水中加入10毫升去硫化水，搅拌至化合物完全溶解。将两种解决方案混合在一起，确保解决方案的均质化。将组合溶液放在圆底烧瓶中。使用旋转蒸发器干燥样品，直到形成透明、粘稠的液体。天然 DES 样品也可以通过加热和搅拌来制备。为此，将两克柠檬酸单水合物、0.9530克葡萄糖单水合物放入单独的容器中。将两个固体放在同一个小瓶中。加入278微升水。将带磁性搅拌棒的小瓶放在 50 摄氏度的水浴中。将样品留到形成透明、粘稠的液体。要通过偏振光学显微镜来描述天然 DES，请将一滴天然 DES 放在显微镜玻璃幻灯片上进行观察。自然DES样品可以进一步定性为卡尔-菲舍尔滴定、差分扫描热量测量和核磁共振，如文本协议所述。当使用冷冻干燥方法准备天然 DES 时，结果应该是固体或非常密集的糊状物，因为所有水都从系统中去除。相反，蒸发方法应产生透明和粘稠的液体。使用加热和搅拌方法添加少量水也会导致透明和非常粘稠的液体。极化光学显微镜图像用交叉偏振器显示。采用加热搅拌法、真空蒸发法和冻干法对天然DES样品进行检测。自然DES样品的偏振光学显微镜图像也显示与平行偏振器。利用核磁共振技术确认氢键的形成，这是自然DES系统的主要特征。这可以通过观察自然DES样本中每个信号相对于葡萄糖和柠檬酸的变化和化学变化来证实这一点。NOESY光谱分析显示空间和分子间相关性，确认自然DES系统中的氢键形成。当尝试复制一个不报告含水量的实验时，使用旋转蒸发方法，通过卡尔-菲舍尔滴定确定含水量。当已知确切水量时，请遵循加热和搅拌方法，因为这样更容易、更快。重要的是要始终测量这些系统中存在的水量，并在手稿中报告。这可确保读者准确再现结果。该技术为在制备天然深欧特溶剂方面采用一致开发方法铺平了道路，并不局限于任何特定系统。此处介绍的系统应视为示例。

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