Name: preparation of binary and ternary deep eutectic systems
Uploaded: 2019-10-31T14:00:00
Duration: 6 min 15 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Binary and Ternary Deep Eutectic Systems at JoVE.com

इस परियोजना को यूरोपीय संघ के क्षितिज 2020 अनुसंधान और नवाचार कार्यक्रम के तहत यूरोपीय अनुसंधान परिषद (ईआरसी) से वित्त पोषण प्राप्त हुआ है, अनुदान समझौते के तहत नहीं ईआरसी-2016-कोग 725034। इस कार्य को ग्रीन केमिस्ट्री-LAQV के लिए एसोसिएट लेबोरेटरी द्वारा भी सहायता प्रदान की गई थी जिसे राष्ट्रीय निधियों द्वारा FCT/MCTES (UID/QUI/50006/2019) से वित्तपोषित किया जाता है और परियोजना क्रायोडेस (PTDC/EQU-EQU/2017) के माध्यम से FCT/MCTES द्वारा।

नोट: NADES अध्ययन betaine थे:L-()-tartaric एसिड (2:1), $-alanine:DL-मैलिक एसिड (3:2), ग्लूकोज:sucrose (1:1) और साइट्रिक एसिड:ग्लूकोज (2:1)। इन प्रणालियों के विभिन्न तरीकों से तैयार किए गए थे: फ्रीज सुखाने (एफडी), वैक्यूम वाष्पीकरण (VE), और गर्मी और सरगर्मी (एचएस) के साथ और पानी के बिना. एक उदाहरण के रूप में, प्रणाली साइट्रिक एसिड के लिए प्रोटोकॉल: ग्लूकोज (2:1) दिया जाता है. NADES अंतर स्कैनिंग कैलोरीमिति (डीएससी), polarized ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी (पीओएम), पानी की सामग्री और परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा विशेषता थे।
1. NADES तैयारी
<ol><li>फ्रीज सुखाने<ol>
<li>अलग-अलग कंटेनरों में 2 ग्राम साइट्रिक एसिड मोनोहाइड्रेट और 0.9530 ग्राम ग्लूकोज मोनोहाइड्रेट जोड़ें। प्रत्येक के लिए deionized पानी के 10 एमएल जोड़ें और यौगिकों पूरी तरह से भंग कर रहे हैं जब तक हलचल.</li>
		<li>दो समाधानों को एक साथ मिलाएं और अंतिम समाधान का एकरूपता सुनिश्चित करें। समाधान को गोल नीचे फ्लास्क में रखें।</li>
		<li>इसे तरल नाइट्रोजन का उपयोग करके फ्रीज करें। यह सुनिश्चित करने के लिए कि सभी पानी नमूने से हटा दिया गया है, 48 एच के लिए एक फ्रीज ड्रायर में फ्लास्क रखें।</li>
	</ol>
</li>
	<li>वैक्यूम वाष्पन<ol>
<li>2 ग्राम साइट्रिक एसिड मोनोहाइड्रेट और 0.9530 ग्राम ग्लूकोज मोनोहाइड्रेट को अलग-अलग कंटेनरों में वजन करें। प्रत्येक के लिए deionized पानी के 10 एमएल जोड़ें और यौगिकों पूरी तरह से भंग कर रहे हैं जब तक हलचल.</li>
		<li>दो समाधानों को एक साथ मिलाएं और समाधान का एकरूपता सुनिश्चित करें। समाधान को गोल नीचे फ्लास्क में रखें।</li>
		<li>एक रोटरी वाष्पित्र का उपयोग करना, नमूना सूखी जब तक एक स्पष्ट, चिपचिपा तरल का गठन किया है.</li>
	</ol>
</li>
	<li>हीटिंग और सरगर्मी<ol>
<li>2 ग्राम साइट्रिक एसिड मोनोहाइड्रेट और 0.9530 ग्राम ग्लूकोज मोनोहाइड्रेट को एक ही शीशी में वजन करें। 278 डिग्री सेल्सियस पानी जोड़ें।</li>
		<li>शीशी को 50 डिग्री सेल्सियस पानी के स्नान में चुंबकीय सरगर्मी पट्टी के साथ रखें।</li>
		<li>नमूना छोड़ दो जब तक एक स्पष्ट, चिपचिपा तरल का गठन किया है.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. NADES अभिलक्षण
<ol><li>ध्रुवित ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी (पोम)<ol>
<li>प्रेक्षण के लिए सूक्ष्मदर्शी कांच स्लाइड पर नाडेस की एक बूंद रखें।</li>
		<li>सूक्ष्मदर्शी के संचरण मोड का उपयोग करके, कमरे के तापमान पर नमूने की ऑप्टिकल विशेषता का प्रयोग करें।</li>
	</ol>
</li>
	<li>कार्ल-फिशर अनुमापन<ol>
<li>एक सिरिंज में NADES के 100 $L ले लीजिए, और फिर बाहर पर अतिरिक्त तरल साफ.</li>
		<li>सिरिंज को पैमाने पर रखें और उसे टैरे करें।</li>
		<li>KF उपकरण पर प्रारंभ दबाएँ और पोत के लिए नमूना की एक छोटी सी बूंद जोड़ें.</li>
		<li>सिरिंज वजन, KF उपकरण पर बड़े पैमाने पर दर्ज करें और ENTERदबाएँ. परिणाम पानी के पीपीएम में स्क्रीन पर दिखाई देगा।</li>
	</ol>
</li>
	<li>विभेदक स्कैनिंग कैलोरीमिति (डीएससी)<ol>
<li>एक कवर ढक्कन के साथ एक hermetic एल्यूमीनियम पैन में प्रत्येक नमूने के 3-10 मिलीग्राम रखें. नमूना प्रेस के साथ पैन बंद करें.</li>
		<li>गिरावट के तापमान तक -90 डिग्री सेल्सियस की तापमान सीमा के साथ एक डीएससी का उपयोग कर के नमूनों का विश्लेषण, 10 डिग्री सेल्सियस/मिनट की हीटिंग दर के साथ. 2 मिनट की एक समतापी पकड़ के साथ दो चक्र प्रदर्शन और एक नाइट्रोजन वातावरण के तहत विश्लेषण (50 एमएल /</li>
	</ol>
</li>
	<li>परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर)<ol>
<li>एक 5 मिमी एनएमआर ट्यूब को 250 जेडएल के साथ नाडेस के भंग करके तैयार करें डाइमेथिल सल्फोक्साइड-डी6 (डीएमएसओ-डी6)।</li>
		<li>400 मेगाहर्ट्ज स्पेक्ट्रोमीटर पर 25 डिग्री सेल्सियस पर 1एच और नोयसी स्पेक्ट्रो को प्राप्त करें।</li>
		<li>स्पेक्ट्रम का विश्लेषण करने के लिए एक उपयुक्त सॉफ्टवेयर का उपयोग करें, और प्रत्येक घटक के सभी संकेतों को असाइन करने के लिए DMSO-d6 ($ 2.50 पीपीएम) की रासायनिक पारी का उपयोग करें।</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Paiva, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+deep+eutectic+solvents+-+solvents+for+the+21st+century.">Natural deep eutectic solvents - solvents for the 21st century.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 2, 1063-1071 (2014).</li><li>Abbott, A. P., Capper, G., Davies, D. L., Rasheed, R. K., Tambyrajah, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+solvent+properties+of+choline+chloride/urea+mixtures.">Novel solvent properties of choline chloride/urea mixtures.</a> Chemical Communications. , 70-71 (2003).</li><li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+deep+eutectic+solvents:+properties,+applications,+and+perspectives.">Natural deep eutectic solvents: properties, applications, and perspectives.</a> Journal of Natural Products. 81, 679-690 (2018).</li><li>Choi, Y. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Are+natural+deep+eutectic+solvents+the+missing+link+in+understanding+cellular+metabolism+and+physiology.">Are natural deep eutectic solvents the missing link in understanding cellular metabolism and physiology.</a> Plant Physiology. 156, 1701-1705 (2011).</li><li>Dai, Y., Spromsen, J. V., Witkamp, G. -. J., Verpoorte, R., Choi, Y. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+deep+eutectic+solvents+as+new+potential+media+for+green+technology.">Natural deep eutectic solvents as new potential media for green technology.</a> Analytica Chimica Acta. 766, 61-68 (2013).</li><li>Espino, M., Fern&#225;ndez, M. A., Gomez, F. J. V., Silva, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+designer+solvents+for+greening+analytical+chemistry.">Natural designer solvents for greening analytical chemistry.</a> Trends in Analytical Chemistry. 76, 126-136 (2016).</li><li>Hayyan, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+deep+eutectic+solvents:+cytotoxic+profile.">Natural deep eutectic solvents: cytotoxic profile.</a> Springer Plus. 5, 913 (2016).</li><li>Dai, Y., Witkamp, G. -. J., Verpoorte, R., Choi, Y. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+properties+of+natural+deep+eutectic+solvents+with+water+to+facilitate+their+applications.">Tailoring properties of natural deep eutectic solvents with water to facilitate their applications.</a> Food Chemistry. 187, 14-19 (2015).</li><li>Choi, Y. H., Verpoorte, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Green+solvents+for+the+extraction+of+bioactive+compounds+from+natural+products+using+ionic+liquids+and+deep+eutectic+solvents.">Green solvents for the extraction of bioactive compounds from natural products using ionic liquids and deep eutectic solvents.</a> Current Opinion in Food Science. 26, 87-93 (2019).</li><li>Guit&#233;rrez, M. C., Ferrer, M. L., Mateo, C. R., Del Monte, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freeze-drying+of+aqueous+solutions+of+deep+eutectic+solvents:+a+suitable+approach+to+deep+eutectic+suspensions+of+self-assembled+structures.">Freeze-drying of aqueous solutions of deep eutectic solvents: a suitable approach to deep eutectic suspensions of self-assembled structures.</a> Langmuir. 25, 5509-5515 (2009).</li><li>Gomez, F. J. V., Espino, M., Fern&#225;ndez, M. A., Silva, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+greener+approach+to+prepare+natural+deep+eutectic+solvents.">A greener approach to prepare natural deep eutectic solvents.</a> Chemistry Select. 3, 6122-6125 (2018).</li></ol>

लेखकों को खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है.

NADES की तैयारी के लिए साहित्य में रिपोर्ट विभिन्न तरीकों एक हीटिंग और सरगर्मी विधि (एचएस), वैक्यूम वाष्पीकरण (VE), और फ्रीज सुखाने (एफडी) कर रहे हैं. इस कार्य में हमने जो प्रणालियां तैयार की हैं , उनका वर्णन विभिन्न लेखकों द्वारा साहित्य4,5,6,10,11में कियागयाहै . तालिका 1 प्रत्येक मिश्रण के घटकों को सूचीबद्ध करता है, जैसा कि मूल पांडुलिपि के साथ-साथ उनकी तैयारी विधि में बताया गया है।
हमारी जांच पर वर्णित सिस्टम को पुन: पेश करने के लिए, हमने महसूस किया कि कुछ मामलों में यह एक समान NADES प्राप्त करने के लिए संभव नहीं था, एक स्पष्ट, चिपचिपा, कमरे के तापमान पर तरल नमूना के रूप में. एक NADES तैयारी कई कारकों पर निर्भर करता है. कुछ आसानी से नियंत्रित किया जा सकता है, लेकिन दूसरों को मानकीकरण करने के लिए और अधिक कठिन हैं. सबसे महत्वपूर्ण बात पर विचार करने के लिए है कि अंतिम उत्पाद ऐसे उपकरण ों के रूप में बाहरी कारकों पर भरोसा नहीं कर सकते हैं इस्तेमाल किया.
विभिन्न तरीकों से तैयार प्रणालियों तो विशेषता थी. polarized ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी (पोम) के साथ, यह देखा गया कि पानी के बिना एच एस विधि के साथ, यहां तक कि विभिन्न तापमान पर, NADES एक स्पष्ट और चिपचिपा तरल फार्म नहीं था. तथापि, एक सजातीय और स्पष्ट, चिपचिपा द्रव चित्र 1 में दर्शाए गए अनुसार देखा गया था जब पानी की छोटी मात्रा के साथ एच एस विधि और NADES की तैयारी के लिए VE विधि लागू करते हैं।
डीएससी मिश्रण के थर्मल घटनाओं का निर्धारण करने के लिए इस्तेमाल किया गया था. परिणामों से पता चला कि यह प्रणाली कमरे के तापमान पर और 130 डिग्री सेल्सियस तक तरल है, क्योंकि थर्मोग्राम कोई तापीय घटनाओं को दर्शाता है। प्रत्येक नमूने की जल सामग्री का माप कार्ल-फिशर अनुमापन द्वारा किया जाता था और परिणाम सारणी 2में दर्शाए जाते हैं। प्रणालियों के पानी की सामग्री की रिपोर्ट की जानी चाहिए, क्योंकि यह पैरामीटर है कि सबसे अधिक प्राप्त तरल के गुणों को प्रभावित करती है, जैसे चिपचिपापन और polarity के रूप में. इन परिवर्तनों के लिए NADES बनाया गया है जिसके लिए आवेदन के परिणाम पर काफी प्रभाव पड़ता है।
एनएमआर का उपयोग प्रत्येक निकाय के अणुओं के बीच हाइड्रोजन आबंधों के निर्माण के माध्यम से उल्लिखित एनएड्स प्रणालियों के निर्माण की पुष्टि करने के लिए भी किया गया था। एक उदाहरण NADES प्रणाली साइट्रिक एसिड के लिए चित्र 2 में दिया गया है: ग्लुकोज (2:1) 17% पानी के साथ एच एस द्वारा प्राप्त जहां इस NADES के प्रोटॉन स्पेक्ट्रम और प्रारंभिक सामग्री (साइट्रिक एसिड और ग्लूकोज) मढ़ा रहे हैं (चित्र 2एक). इससे प्रत्येक अणु से कुछ प्रोटॉनों की रासायनिक परिवर्तन में परिवर्तन का प्रेक्षण करना संभव है। प्रमुख परिवर्तन साइट्रिक एसिड से ओएच प्रोटॉन के स्थानांतरण है. मूल रूप से, यह संकेत 5ण्16 पीपीएम पर प्रकट होता है, लेकिन हाइड्रोजन आबंधों के बनने के कारण यह संकेत 6ण्22 पीपीएम में बदल जाता है। इसकी पुष्टि NOESY स्पेक्ट्रम (चित्र 2ख) द्वारा की जाती है, जहाँ साइट्रिक अम्ल से ओएच तथा शेष प्रोटॉनों के बीच प्रबल अन्योन्यक्रिया दिखाई देती है। अन्य एनएड्स प्रणालियों के लिए भी इसी प्रकार की अन्य बातचीत देखी गई।
इस अध्ययन में हमने देखा कि साहित्य में रिपोर्ट की गई यूटेक्टिक प्रणालियों के लिए तैयारी विधि का विवरण कभी-कभी अधूरा होता है, अधिकांश प्रणालियों के जल की मात्रा के बारे में जानकारी की कमी के कारण। VE विधि में, पानी विभिन्न घटकों के समाधान की तैयारी और एक तापमान है कि eutectic सिस्टम के गठन की ओर जाता है पर मिश्रण द्वारा जोड़ा जाता है; हालांकि, हम न्यूनतम आवश्यक पानी की सामग्री के बारे में सुनिश्चित नहीं किया जा सकता है. सिस्टम बनाने के लिए आवश्यक पानी के प्रतिशत का ज्ञान इसलिए माना जाता है, एक महत्वपूर्ण बिंदु है कि हमेशा की सूचना दी जानी चाहिए, दूसरों के लिए विभिन्न eutectic मिश्रण की तैयारी को पुन: पेश करने में सक्षम होने के लिए.
सबसे अच्छा तरीका का उपयोग करने के लिए पानी के साथ एच एस विधि जोड़ा है के रूप में यह कम समय लगता है तैयार करने के लिए, मामलों के लिए जहां पानी की सामग्री पहले से ही वर्णित है. हालांकि, यदि यह जानकारी उपलब्ध नहीं है, सबसे आसान विधि VE विधि है, जहां सभी उपलब्ध पानी निकाल दिया जाता है और केवल NADES घटकों के साथ बातचीत पानी प्रणाली में रहता है. किसी भी मामले में, शोधकर्ताओं को सिस्टम को यह सुनिश्चित करने के लिए पर्याप्त समय के लिए वाष्पित होने देना चाहिए कि सिस्टम से मुक्त पानी हटा दिया गया है। इस समय उपकरणों पर निर्भर है और इसलिए यह सामग्री अनुभाग VE विधि की अवधि में वर्णन करने के लिए पर्याप्त नहीं है, लेकिन पानी की सामग्री हमेशा की सूचना दी है.

गहरी यूटेक्टिक सॉल्वैंट्स 21 वीं सदी के लिए सॉल्वैंट्स नामित किया गया है और सॉल्वैंट्स की एक नई पीढ़ी माना जाता है। वे एक विशेष मोलर अनुपात में दो या दो से अधिक रासायनिक यौगिकों के मिश्रण के रूप में परिभाषित कर रहे हैं व्यक्तिगत घटकों के पिघलने के तापमान में एक महत्वपूर्ण कमी में परिणाम, कमरे के तापमान पर तरल बनने1,2, 3. इस अर्थ में, सॉल्वैंट्स की तैयारी के लिए किसी रासायनिक प्रतिक्रिया की आवश्यकता नहीं होती है और इसलिए उत्पादन उपज 100% है। 2011 में, चोई और सहकर्मियों ने स्वाभाविक रूप से होने वाली डेस की संभावना की सूचना दी और उनका नाम दिया, प्राकृतिक गहरी यूटेक्टिक सॉल्वैंट्स (NADES)3,4,5. NADES शर्करा, एमिनो एसिड, कार्बनिक एसिड और choline डेरिवेटिव के विभिन्न संयोजनों से तैयार किया जा सकता है; और प्राकृतिक घटकों से तैयार इन प्रणालियों स्वाभाविक bioसंगत और biodegradable हैं, अन्य वैकल्पिक सॉल्वैंट्स (जैसे, आयनिक तरल पदार्थ)5,6, की तुलना में काफी कम विषाक्तता पेश 7,8. 2015 के बाद से, क्षेत्र में प्रकाशनों की संख्या तेजी से बढ़ी है और NADES के संभावित आवेदन बहुत व्यापक3हैं। हालांकि कई पांडुलिपियों और समीक्षाएँ प्रकाशित किया गया है, वहाँ मौलिक सवाल है कि जारी है, और वैज्ञानिकों को अभी तक ऐसे DES गठन तंत्र के रूप में पेचीदा सवालों का जवाब नहीं मिला है. DES गठन तंत्र को समझने के बजाय वर्तमान परीक्षण और त्रुटि दृष्टिकोण से नई प्रणालियों के विकास की दिशा में एक समेकित दृष्टिकोण के लिए नेतृत्व करेंगे. इसके अलावा, क्षेत्र में अवसर हर दिन बढ़ रहे हैं, के रूप में उपभोक्ताओं को अपने उत्पादों की स्थिरता के बारे में अधिक जागरूक हो, न केवल अपने अंत जीवन के संदर्भ में, लेकिन यह भी प्रसंस्करण के मामले में ही8,9, 10| गहरी यूटेक्टिक सॉल्वैंट्स के क्षेत्र में प्रमुख नवाचारों ड्राइव करने के लिए, उत्पादन और विशेषता तरीकों के मानकीकरण पहले की आवश्यकता है। साहित्य में रिपोर्ट की गई कुछ प्रणालियों की पुन: उत्पादनीयता की कमी इस कार्य को विकसित करने के लिए प्रेरणा थी क्योंकि हम इस मुद्दे का कई बार सामना कर रहे थे। इसमें, हम सामग्री और विधियों का सही वर्णन करने के लिए आवश्यकता और महत्वपूर्ण महत्व को प्रदर्शित करते हैं और यह दर्शाते हैं कि यद्यपि डेस की तैयारी एक सरल और सरल प्रक्रिया है, कुछ प्रमुख पहलू हैं (उदा., उपस्थिति/ हमेशा चर्चा की जानी चाहिए.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>5 mm NMR tube</td>
			<td>Norell</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acid citric monohydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Advance III spectrometer</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dimethyl sulfoxide-d6</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DSC Q200</td>
			<td>TA Instruments, USA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Freeze-dryer CHRIST ALPHA 1-4</td>
			<td>Braun Biotec International</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glucose monohydrate</td>
			<td>Cmd chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Karl Fisher Coulometer</td>
			<td>Metrohm</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Olympus BX-51 polarized optical microscope</td>
			<td>Olympus</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of binary and ternary deep eutectic systems

गहरी यूटेक्टिक सिस्टम (डीईएस) की तैयारी एक प्राथमिकता एक सरल प्रक्रिया है। परिभाषा के अनुसार, दो या अधिक घटक ों को एक डेस बनाने के लिए दिए गए मोलर अनुपात में एक साथ मिलाया जाता है। हालांकि, प्रयोगशाला में हमारे अनुभव से, विभिन्न शोधकर्ताओं द्वारा अनुसरण किए जाने वाले तरीकों को तैयार करने, विशेषता करने और रिपोर्ट करने के लिए प्रक्रिया को मानकीकृत करने की आवश्यकता है, ताकि प्रकाशित परिणामों को पुनरुत्पादित किया जा सके। इस काम में, हम eutectic सिस्टम तैयार करने के लिए साहित्य में रिपोर्ट विभिन्न दृष्टिकोणों का परीक्षण और कमरे के तापमान पर तरल प्रणालियों के सफल तैयारी में पानी के महत्व का मूल्यांकन किया. ये प्रकाशित यूटेक्टिक सिस्टम साइट्रिक एसिड, ग्लूकोज, सुक्रोज, मैलिक एसिड, जेड-ऐलैनिन, एल-टार्टरिक एसिड और बीटाइन से बने थे और वर्णित तैयारी विधियों के सभी पुनरुत्पादित नहीं किए जा सकते हैं। हालांकि, कुछ मामलों में, यह वर्णित सिस्टम को पुन: पेश करने के लिए संभव था, यूटेक्टिक मिश्रण के तीसरे घटक के रूप में पानी के शामिल किए जाने के साथ।

NADES की तैयारी से, हम प्राप्त करने की अपेक्षा परिणाम चित्र 1पर दिखाए गए हैं। प्रत्येक प्रणाली का वर्णन नीचे किया जाता है. फ्रीज सुखाने विधि का उपयोग करना, परिणाम एक ठोस या एक बहुत घने पेस्ट होना चाहिए क्योंकि सभी पानी प्रणाली से हटा दिया जाता है। वाष्पीकरण विधि का उपयोग करना, परिणाम एक स्पष्ट और चिपचिपा तरल होना चाहिए. पानी की छोटी मात्रा के अलावा के साथ हीटिंग और सरगर्मी विधि का उपयोग करना, परिणाम एक स्पष्ट और बहुत चिपचिपा तरल होना चाहिए।
पोम से प्राप्त परिणामचित्र 1पर देखे जा सकते हैं। जब एक NADES पूरी तरह से गठन किया है, हम एक काली छवि को देखने की उम्मीद है, यह दर्शाता है कि नमूना पूरी तरह से अक्रिस्टलीय है और वहाँ कोई क्रिस्टल प्रणाली में शेष हैं. केएफ अनुमापन से प्राप्त परिणामों का वर्णन सारणी 2में किया गया है। सिस्टम में जल की मात्रा के अलावा, अंतिम मिश्रण के जल का प्रतिशत अभिकर्मकों की जल सामग्री पर भी निर्भर करता है।
DSC के बारे में, इस तकनीक का लक्ष्य यह पुष्टि करने के लिए भी है कि सिस्टम तापमान सीमा में तरल है जिसे लागू किया जाएगा, इसलिए अपेक्षित परिणाम एक थर्मोग्राम होना है जो ब्याज की तापमान सीमा पर कोई थर्मल घटनाओं को दिखाता है(तालिका 2 ). एनएमआर तकनीक का उपयोग हाइड्रोजन आबंध निर्माण के अस्तित्व की पुष्टि करने के लिए किया जाता है, जो नाडेस प्रणालियों की मुख्य विशेषता है। यह प्रत्येक संकेत के रासायनिक बदलाव में परिवर्तन के अवलोकन से पुष्टि की जा सकती है, और NOESY स्पेक्ट्रम के विश्लेषण से, कि स्थानिक और अंतराअणुक सहसंबंध से पता चलता है (चित्र 2).
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>घटक 1</td>
			<td>घटक 2</td>
			<td>तैयारी विधि</td>
			<td>संदर्भ</td>
		</tr>
<tr>
<td>बीटाइन (बेट)</td>
			<td>L-(+)-टार्टरिक एसिड (एलटीए)</td>
			<td>वैक्यूम वाष्पीकरण (VE)</td>
			<td>दाई एट अल (2013)5 और एस्पिनो एट अल (2016)6
</td>
		</tr>
<tr>
<td>जेड-एनाइन (जेड-ए)</td>
			<td>डीएल-मैलिक एसिड (एमए)</td>
			<td>वैक्यूम वाष्पीकरण (VE)</td>
			<td>दाई एट अल (2013)5 और एस्पिनो एट अल (2016)6
</td>
		</tr>
<tr>
<td>ग्लूकोज (ग्लूक)</td>
			<td>सुक्रोज (सूक)</td>
			<td>फ्रीज-ड्राईड (एफडी)</td>
			<td>चोई एट अल (2011)4 और एस्पिनो एट अल (2016)6
</td>
		</tr>
<tr>
<td>साइट्रिक एसिड (सीए)</td>
			<td>ग्लूकोज (ग्लूक)</td>
			<td>फ्रीज-ड्राईड (एफडी)</td>
			<td>चोई एट अल (2011)4 और एस्पिनो एट अल (2016)6
</td>
		</tr>
</tbody></table>तालिका 1: साहित्य और उनकी तैयारी विधि में रिपोर्ट सिस्टम.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td rowspan="2">NADES</td>
			<td rowspan="2">तैयारी विधि</td>
			<td>जल सामग्री (%)</td>
		</tr>
<tr>
<td>कार्ल फिशर उपाय</td>
		</tr>
<tr>
<td>शर्त:एलटीए (2:1 + 20% पानी)</td>
			<td>हीटिंग और सरगर्मी, पानी जोड़ने</td>
			<td>19.94 ] 1.28</td>
		</tr>
<tr>
<td>शर्त:एलटीए (2:1)</td>
			<td>वैक्यूम वाष्पीकरण</td>
			<td>11.36 ] 0.78</td>
		</tr>
<tr>
<td>जेड-ए:एमए (3:2 + 11% पानी)</td>
			<td>हीटिंग और सरगर्मी, पानी जोड़ने</td>
			<td>11.45 ] 0.25</td>
		</tr>
<tr>
<td>जेड-ए:एमए (3:2)</td>
			<td>वैक्यूम वाष्पीकरण</td>
			<td>18.84 ] 1.78</td>
		</tr>
<tr>
<td>Gluc:सुक (1:1 + 21% पानी)</td>
			<td>हीटिंग और सरगर्मी, पानी जोड़ने</td>
			<td>20.88 ] 0.13</td>
		</tr>
<tr>
<td>ग्लूक:सुक (1:1)</td>
			<td>वैक्यूम वाष्पीकरण</td>
			<td>22.56 ] 0.48</td>
		</tr>
<tr>
<td>CA:Gluc (2:1 + 17% पानी)</td>
			<td>हीटिंग और सरगर्मी, पानी जोड़ने</td>
			<td>17.33 ] 0.68</td>
		</tr>
<tr>
<td>CA:Gluc (2:1)</td>
			<td>वैक्यूम वाष्पीकरण</td>
			<td>20.04 ] 0.26</td>
		</tr>
</tbody></table>तालिका 2: जल सामग्री (%) विभिन्न तरीकों से तैयार प्रणालियों की.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60326/60326fig01.jpg"> चित्र 1: NADES के प्रतिनिधि परिणाम जब एक द्वारा तैयार) फ्रीज सुखाने, ख) निर्वात वाष्पीकरण और ग) हीटिंग और पानी के अलावा के साथ सरगर्मी. चित्र से पता चलता है कि जब प्रणाली फ्रीज सूखा है, परिणाम प्राप्त एक क्रिस्टल के बाद से सभी पानी मिश्रण से हटा दिया जाता है जबकि जब VE और एच एस तरीकों का उपयोग किया जाता है, पानी की मात्रा के लिए NADES के लिए आवश्यक की मात्रा के लिए मौजूद है और प्राप्त परिणाम एक hom है कमरे के तापमान पर ogenous तरल. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60326/60326fig01large.jpg" target="_blank">कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60326/60326fig02.jpg"> चित्र 2: सीए के Polarized ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी:Glu (2:1) विभिन्न तरीकों से तैयार, पार polarizers के साथ (बाएं छवि) और समानांतर polarizers (दाएं छवि) - 100 m (10x प्रवर्धन). काले चित्र बताते हैं कि नमूना कमरे के तापमान पर एक तरल है. एफडी नमूना पूरी तरह से क्रिस्टलीकृत है क्योंकि इस तकनीक से प्राप्त परिणाम एक तरल नहीं था। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60326/60326fig02large.jpg" target="_blank">कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60326/60326fig03.jpg"> चित्र 3: क) 1एच एनएमआर स्पेक्ट्रम का ओवरले (ए) NADES प्रणाली साइट्रिक एसिड: ग्लूकोज: पानी (2:1:4), (बी) ग्लूकोज, और (सी) साइट्रिक एसिड; ख) NADES प्रणाली साइट्रिक एसिड की NOESY स्पेक्ट्रम:ग्लूकोज: पानी (2:1:4)। overlaid स्पेक्ट्रम DES गठन पर प्रत्येक घटक के रासायनिक बदलाव में अंतर दिखा, उन दोनों के बीच हाइड्रोजन बांड की स्थापना से उत्पन्न. NOESY स्पेक्ट्रम दोनों घटकों से शेष प्रोटॉन के साथ साइट्रिक एसिड से OH प्रोटॉन के बीच बातचीत से पता चलता है. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60326/60326fig03large.jpg" target="_blank">कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>

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Preparation of Binary and Ternary Deep Eutectic Systems

इस प्रोटोकॉल का उद्देश्य वैज्ञानिक समुदाय में गहरी यूटेक्टिक प्रणालियों की तैयारी को मानकीकृत करना है ताकि इन प्रणालियों को पुनरुत्पादित किया जा सके।

बाइनरी और टर्नरी डीप यूटेक्टिक सिस्टम की तैयारी

The preparation of deep eutectic systems (DES) is a priori a simple procedure. By definition, two or more components are mixed together at a given molar ...

जब पानी की मात्रा की अवहेलना की गई है तो साहित्य में पाए जाने वाले गहरे यूटेक्टिक सिस्टम की प्रजनन क्षमता मुश्किल है। यह विधि इन प्रणालियों के विकास के लिए एक मानकीकरण प्रोटोकॉल प्रदान करती है। यह तकनीक गहरी यूटेक्टिक प्रणाली की तैयारी की पुनरुत्पादनता की अनुमति देगी, जो वैज्ञानिक समुदाय के बीच सुसंगत परिणामों में योगदान देगी।डीप यूटेक्टिक सिस्टम ने कई अलग-अलग क्षेत्रों में आवेदन ों को साबित किया है, जिनमें चिकित्सीय और बायोमेडिकल इंजीनियरिंग, बायोकैटालिसिस, निष्कर्षण और CO2 कैप्चर शामिल हैं। एक दृश्य प्रदर्शन के माध्यम से, हम गहरे यूटेक्टिक सिस्टम तैयार करने के लिए साहित्य में रिपोर्ट किए गए विभिन्न तरीकों में सामना करने वाली विविधताओं को उजागर करते हैं। यह अक्सर पारंपरिक पांडुलिपियों में रिपोर्ट नहीं किया जाता है।प्रक्रिया का प्रदर्शन एना रीता Gameiro, मेरी प्रयोगशाला के एक के बाद डॉक्टरेट फेलो होगा । फ्रीज-सुखाने से प्राकृतिक डेस तैयार करने के लिए, पहले अलग कंटेनरों में दो ग्राम साइट्रिक एसिड मोनोहाइड्रेट और 0.9530 ग्राम ग्लूकोज मोनोहाइड्रेट जोड़ें। प्रत्येक कंटेनर में 10 मिलीलीटर डिओनाइज्ड पानी जोड़ें और तब तक हिलाएं जब तक यौगिक पूरी तरह से भंग न हो जाएं।दोनों समाधानों को एक साथ मिलाएं और अंतिम समाधान के समरूपता सुनिश्चित करें। समाधान को गोल-नीचे फ्लास्क में रखें। तरल नाइट्रोजन का उपयोग कर नमूना फ्रीज।फ्लास्क को 48 घंटे के लिए फ्रीज-ड्रायर में रखें ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि नमूने से सारा पानी निकल जाए। वैक्यूम वाष्पीकरण द्वारा प्राकृतिक डेस तैयार करने के लिए, फिर से अलग कंटेनरों में दो ग्राम साइट्रिक एसिड मोनोहाइड्रेट और 0.9530 ग्राम ग्लूकोज मोनोहाइड्रेट का वजन करें। प्रत्येक में 10 मिलीलीटर डिओनाइज्ड पानी जोड़ें और तब तक हलचल करें जब तक कि यौगिक पूरी तरह से भंग न हो जाएं।दोनों समाधानों को एक साथ मिलाएं और समाधान के समरूपता को सुनिश्चित करें। संयुक्त समाधान को गोल-नीचे फ्लास्क में रखें। रोटरी वाष्पीकरण का उपयोग करके, नमूना को तब तक सुखाएं जब तक कि स्पष्ट, चिपचिपा तरल न बन जाए।प्राकृतिक डेस नमूना भी हीटिंग और सरगर्मी से तैयार किया जा सकता है। ऐसा करने के लिए, दो ग्राम साइट्रिक एसिड मोनोहाइड्रेट, 0.9530 ग्राम ग्लूकोज मोनोहाइड्रेट को अलग कंटेनर में वजन करें। दोनों ठोसों को एक ही शीशी में रखें।इसमें 278 माइक्रोलीटर पानी डालें। एक चुंबकीय सरगर्मी बार के साथ एक ५० डिग्री सेल्सियस पानी स्नान में शीशी रखें । नमूना तब तक छोड़ दें जब तक कि एक स्पष्ट, चिपचिपा तरल न बन जाए।ध्रुवीकृत ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी द्वारा प्राकृतिक डेस की विशेषता के लिए, अवलोकन के लिए माइक्रोस्कोप ग्लास स्लाइड पर प्राकृतिक डेस की एक बूंद रखें। प्राकृतिक डेस नमूने को आगे कार्ल-फिशर टिटरेशन, अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री और टेक्स्ट प्रोटोकॉल में वर्णित परमाणु चुंबकीय अनुलाभ द्वारा चिह्नित किया जा सकता है। प्राकृतिक डेस तैयार करने के लिए फ्रीज-सुखाने की विधि का उपयोग करते समय, परिणाम एक ठोस या बहुत घने पेस्ट होना चाहिए क्योंकि सभी पानी सिस्टम से हटा दिए जाते हैं।इसके विपरीत, वाष्पीकरण विधि के परिणामस्वरूप एक स्पष्ट और चिपचिपा तरल होना चाहिए। पानी की छोटी मात्रा के अलावा के साथ हीटिंग और सरगर्मी विधि का उपयोग करना भी एक स्पष्ट और बहुत चिपचिपा तरल में परिणाम चाहिए । ध्रुवीकृत ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी छवियों को क्रॉस-पोलराइजर के साथ दिखाया गया है।प्राकृतिक डेस नमूने हीटिंग और सरगर्मी विधि, वैक्यूम वाष्पीकरण विधि, और फ्रीज सुखाने विधि द्वारा तैयार किए गए थे । प्राकृतिक DES नमूनों की ध्रुवीकृत ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी छवियों को भी समानांतर ध्रुवीकरण के साथ दिखाया गया है। एनएमआर तकनीक का उपयोग हाइड्रोजन बांड गठन के अस्तित्व की पुष्टि करने के लिए किया जाता है, जो प्राकृतिक डेस प्रणालियों की मुख्य विशेषता है।यह अकेले ग्लूकोज और साइट्रिक एसिड के सापेक्ष प्राकृतिक DES नमूने में प्रत्येक संकेत के परिवर्तन और रासायनिक बदलाव के अवलोकन से पुष्टि की जा सकती है। NOESY स्पेक्ट्रा का विश्लेषण स्थानिक और अंतरमॉलिकीय सहसंबंधों को दर्शाता है, जो प्राकृतिक डेस प्रणाली में हाइड्रोजन बांड गठन की पुष्टि करता है। जब एक प्रयोग है जिसमें पानी की सामग्री की सूचना नहीं है दोहराने की कोशिश कर रहा है, रोटरी वाष्पीकरण पद्धति का उपयोग करें और कार्ल-फिशर titration द्वारा पानी की सामग्री का निर्धारण ।जब पानी की सही मात्रा ज्ञात हो, तो हीटिंग-एंड-सरगर्मी विधि का पालन करें क्योंकि यह आसान और तेज है। इन प्रणालियों में मौजूद पानी की मात्रा को हमेशा मापना और पांडुलिपियों में इसकी रिपोर्ट करना महत्वपूर्ण है। यह पाठकों को परिणामों का सटीक प्रजनन सुनिश्चित करता है।यह तकनीक प्राकृतिक गहरे यूटेक्टिक सॉल्वैंट्स की तैयारी में एक सुसंगत विकास पद्धति का मार्ग प्रशस्त करती है और किसी विशेष प्रणाली तक सीमित नहीं है। यहां प्रस्तुत प्रणालियों को उदाहरण के रूप में देखा जाना चाहिए ।

Research

JoVE Journal

Chemistry

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

सीओ के चरण संतुलनों माप के लिए उच्च दबाव नीलम सेल<sub&gt; 2</sub&gt; / जैविक / जल प्रणालियों

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Preparation and Characterization of SDF-1ÃƒÅ½Ã‚Â±-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

एसडीएफ-1α-Chitosan-dextran सल्फेट नैनोकणों की तैयारी और विशेषता

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Chemical Gardens as Flow-through Reactors Simulating Natural Hydrothermal Systems

रासायनिक गार्डन के रूप में रिएक्टर्स अनुकरण प्राकृतिक जल-तापीय प्रणाली के माध्यम से प्रवाह

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment ...

Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates

निर्माण और बाइनरी या त्रिगुट अमोनियम Triphenylacetates साथ Supramolecular क्लस्टर की एक श्रृंखला के व्यवस्थित अध्ययन सममित

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their ...

Development of a Backbone Cyclic Peptide Library as Potential Antiparasitic Therapeutics Using Microwave Irradiation

माइक्रोवेव विकिरण का उपयोग संभावित एजेंसी चिकित्सा विज्ञान के रूप में एक रीढ़ चक्रीय पेप्टाइड पुस्तकालय के विकास

Protein-protein interactions (PPIs) are intimately involved in almost all biological processes and are linked to many human diseases. Therefore, there is ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

संश्लेषण और supramolecular Colloids की विशेषता

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

तैयारी और सी६०/Graphene संकर Nanostructures के लक्षण वर्णन

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Solution-Processed "Silver-Bismuth-Iodine" Ternary Thin Films for Lead-Free Photovoltaic Absorbers

समाधान-प्रसंस्कृत "सिल्वर-विस्मुट-आयोडीन" सीसा-मुक्त फोटोवोल्टिक अवशोषक के लिए त्रिगुट पतली फिल्मों

Bismuth-based hybrid perovskites are regarded as promising photo-active semiconductors for environment-friendly and air-stable solar cell applications. ...

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

ठोस ऑक्साइड ईंधन सेल पावर सिस्टम के लिए क्रोमियम गेटर्स का विकास और सत्यापन

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

इन सीटू ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी के लिए ग्राफीन-समर्थित माइक्रोवेल लिक्विड सेल की तैयारी

The fabrication and preparation of graphene-supported microwell liquid cells (GSMLCs) for in situ electron microscopy is presented in a stepwise protocol. ...