Name: studying surfactant effects on hydrate crystallization at oil-water interfaces using a low-cost integrated modular peltier device
Uploaded: 2020-03-18T12:00:00
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Les auteurs remercient American Chemical Society - Petroleum Research Fund (ACS - PFR), numéro de subvention : PRF 57216-UNI9, pour son soutien financier.

1. Hydrater la formation sur la gouttelette d’eau en cyclopentane
REMARQUE : La procédure expérimentale décrite ci-dessous est pour l’étude de la formation d’hydrate sur une gouttelette d’eau dans le cyclopentane utilisant la cellule de visualisation d’IMPd et d’hydrate décrite dans l’introduction.
<ol><li>Attachez une aiguille de 19 G à la seringue en verre de 1 ml(figure 2b, C).</li>
	<li>Rincer la seringue en verre de 1 ml...

<ol>
	<li>Graham, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Deep water: The Gulf Oil disaster and the future of offshore drilling. Report to the President. , (2011).</li><li>Hammerschmidt, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+gas+hydrates+in+natural+gas+transmission+lines.">Formation of gas hydrates in natural gas transmission lines.</a> Industrial &amp; Engineering Chemistry. 26, 851-855 (1934).</li><li>Sloan, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+changing+hydrate+paradigm-from+apprehension+to+avoidance+to+risk+management.">A changing hydrate paradigm-from apprehension to avoidance to risk management.</a> Fluid Phase Equilibria. 228-229, 67-74 (2005).</li><li>Xiaokai, L., Latifa, N., Abbas, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anti-agglomeration+in+cyclopentane+hydrates+from+bio-+and+co-surfactants.">Anti-agglomeration in cyclopentane hydrates from bio- and co-surfactants.</a> Energy &amp; Fuels. 24, 4937-4943 (2010).</li><li>Sloan, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fundamental+principles+and+applications+of+natural+gas+hydrates.">Fundamental principles and applications of natural gas hydrates.</a> Nature. 426, 353-363 (2003).</li><li>Sloan, E. D., Koh, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Clathrate Hydrates of Natural Gases. , (2007).</li><li>Lee, J. D., Englezos, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unusual+kinetic+inhibitor+effects+on+gas+hydrate+formation.">Unusual kinetic inhibitor effects on gas hydrate formation.</a> Chemical Engineering Science. 61, 1368-1376 (2006).</li><li>Daimaru, T., Yamasaki, A., Yanagisawa, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+surfactant+carbon+chain+length+on+hydrate+formation+kinetics.">Effect of surfactant carbon chain length on hydrate formation kinetics.</a> Journal of Petroleum Science and Engineering. 56, 89-96 (2007).</li><li>Karanjkar, P. U., Lee, J. W., Morris, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surfactant+effects+on+hydrate+crystallization+at+the+water-oil+interface:+hollow-conical+crystals.">Surfactant effects on hydrate crystallization at the water-oil interface: hollow-conical crystals.</a> Crystal Growth &amp; Design. 12, 3817-3824 (2012).</li><li>Leopercio, B. C., de Souza Mendes, P. R., Fuller, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+kinetics+and+mechanics+of+hydrate+films+by+interfacial+rheology.">Growth kinetics and mechanics of hydrate films by interfacial rheology.</a> Langmuir. 32, 4203-4209 (2016).</li><li>Karanjkar, P. U., Lee, J. W., Morris, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calorimetric+investigation+of+cyclopentane+hydrate+formation+in+an+emulsion.">Calorimetric investigation of cyclopentane hydrate formation in an emulsion.</a> Chemical Engineering Science. 68, 481-491 (2012).</li><li>Mori, Y. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Harkins-brown+correction+factor+for+drop+formation.">Harkins-brown correction factor for drop formation.</a> AIChE Journal. 36, 1272-1274 (1990).</li><li>Dann, K., Rosenfeld, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surfactant+effect+on+hydrate+crystallization+at+oil-water+interface.">Surfactant effect on hydrate crystallization at oil-water interface.</a> Langmuir. 34 (21), 6085-6094 (2018).</li><li>Ibach, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Physics of Surfaces and Interfaces. , (2006).</li></ol>

Dans cet article, nous décrivons une technique expérimentale pour étudier la cristallisation des hydrates à l’interface huile-eau en présence de surfactants non ioniques. L’appareil est composé d’un système de contrôle de la température et d’une cellule de visualisation qui comprend une chambre en laiton avec fenêtres, caméra CMOS, et transducteur de pression. Le système de contrôle de la température est composé d’un microcontrôleur, d’une puissante plaque Peltier, d’un refroidisseur CPU de ...

L’incitation à comprendre le mécanisme de cristallisation et d’inhibition des hydrates vient du fait que les hydrates se produisent naturellement dans les oléoducs et peuvent entraîner des difficultés d’assurance des débits. Par exemple, le déversement de pétrole1 du golfe du Mexique en 2010 était le résultat d’une accumulation d’hydrates dans un système de tuyauterie d’huile sous-marine, ce qui a contaminé l’environnement. Par conséquent, il est crucial de comprendre la formation et l’inhibition des hydrates afin de prévenir de futures catastrophes environnementales. Une grande partie de la force motrice pour l’étude de la cristallisation des hydrates au cours des dernières années est l’effort de l’industrie pétrolière pour prévenir l’agglomération des bouchons d’hydrate et le blocage subséquent du débit. La première étude visant à déterminer que les hydrates étaient responsables des lignes d’écoulement bouchées a été faite par Hammerschmidt en 19342. À ce jour, les producteurs de pétrole trouvent très important de comprendre et d’inhiber la formation d’hydrates pour l’assurance desdébits 3.
Une façon de prévenir la formation d’hydrates est d’isoler les pipelines d’eau profonde afin que la glace ne se forme pas. Cependant, il est coûteux d’isoler adéquatement les pipelines, et les coûts supplémentaires peuvent être de l’ordre de 1 million de dollars/km3. Les inhibiteurs thermodynamiques, comme le méthanol, peuvent être injectés dans des têtes de puits pour empêcher la formation d’hydrates. Cependant, de grands rapports volumetricaux de l’eau à l’alcool, aussi grands que 1:1, sont nécessaires afin d’empêcher adéquatement la formation d’hydrates4. Récemment, le coût mondial de l’utilisation du méthanol pour la prévention des hydrates a été déclaré à 220 millions de dollars par année. Ce n’est pas une quantité durable de consommation d’alcool5. En outre, l’utilisation du méthanol est problématique parce qu’elle est dangereuse pour l’environnement et ne peut pas être utilisée pour le transport à grande échelle5. Alternativement, les inhibiteurs cinétiques, tels que les surfactants, peuvent supprimer la croissance d’hydrate à de petites quantités et des températures allant jusqu’à 20 oC6. Par conséquent, la présence de surfactants peut réduire la grande quantité d’alcools nécessaires à la prévention des hydrates.
Surfactants sont considérés comme de bons inhibiteurs pour la cristallisation des hydrates en raison de deux raisons principales:
1) Ils peuvent inhiber la formation d’hydrate par des changements de propriété de surface ; 2) Ils aident d’abord la formation de cellules hydratantes, mais empêchent la croissance et l’agglomération du cristal dans le pipeline7. Bien que les surfactants se soient avérés être des inhibiteurs efficaces, il manque encore une grande quantité d’informations concernant le processus de cristallisation en présence de surfactants. Bien que certaines études aient montré que l’utilisation de surfactants peut prolonger le temps initial de cristallisation des hydrates à certains sous-verres, d’autres études ont trouvé des exceptions à de faibles concentrations de surfactants. À de faibles concentrations de surfactants, les gouttelettes d’eau ont tendance à fusionner et à accélérer le processus de formation d’hydrate8. Le processus d’inhibition a été expliqué par des molécules surfactantes interrompant la croissance de l’hydrate planaire, forçant l’hydrate dans la formation de cristal creux-conique. Les cristaux coniques forment une barrière mécanique pour la croissance du cristal9,et inhibent ainsi la croissance.
Dans cette étude, nous avons conçu et mis en œuvre un dispositif Peltier modulaire intégré à faible coût (IMPd) ainsi qu’une cellule de visualisation d’hydrates et les avons utilisés pour étudier la formation d’hydrates de cyclopentane en présence de surfactants nonioniques. La raison de l’utilisation de cyclopentane au lieu de gaz de faible poids moléculaire (p. ex., CH4 et CO2) qui forment habituellement des hydrates dans les réservoirs de haute mer, est que ces gaz nécessitent des pressions plus élevées et des températures plus basses pour former des hydrates stables. Étant donné que le cyclopentane forme des hydrates à la pression ambiante et des températures allant jusqu’à 7,5 oC, il est souvent utilisé comme matériau modèle pour la formation d’hydrates10.
Le dispositif modulaire Peltier intégré (IMPd) se compose d’un microcontrôleur open-source, d’une plaque Peltier, d’un refroidisseur de processeur (évier thermique) et d’un capteur de température numérique imperméable à l’eau. L’appareil peut fournir un différentiel de température maximum de 68 oC. La résolution minimale de température est de 1/16 oC. L’ensemble du système, y compris les circuits électriques et le matériel, peut être construit pour moins de 200 $. Le capteur de température se rapporte au microcontrôleur, qui envoie des signaux de sortie au transistor. Le transistor passe ensuite le courant de la source d’énergie DC à travers l’élément Peltier. L’évier de chaleur aide à refroidir l’élément Peltier en convectant la chaleur provenant du côté chaud du Peltier à l’air ambiant. Les composants matériels assemblés du système IMPd sont indiqués dans la figure 1a,b. La figure 1c montre le schéma de câblage avec tous les composants de la boucle de commande (contrôleur à dérivé proportionnel)) et les pin-outs. Le courant de sortie du microcontrôleur était limité avec la résistance à la porte R1 à un courant maximum de 23 mA (I - 5 V/220 W). La résistance à la baisse R2 dans la figure 1c permet à la charge de la porte de se dissiper et d’éteindre le système. Pour régler le contrôleur PID, les méthodes basées sur Ziegler-Nichols combinées à un processus itératif sont utilisées11. Le logiciel d’environnement de développement intégré de microcontrôle (IDE) est utilisé pour surveiller et envoyer des commandes au microcontrôleur pour la régulation de la température.
Avec l’IMPD, nous avons appliqué une nouvelle approche en utilisant des techniques de visualisation et des mesures de pression interne. La cellule de visualisation d’hydrate, qui est placée au-dessus de l’IMPd, est composée d’une cellule en laiton équipée de deux fenêtres d’observation à double paned. Les fenêtres permettent l’enregistrement vidéo du processus de formation d’hydrate sur la gouttelette d’eau en cyclopentane. La caméra semi-conducteur complémentaire à oxyde métallique (CMOS) est placée à l’extérieur de la fenêtre et le transducteur de pression est relié à la ligne d’injection d’eau afin d’obtenir les mesures de pression interne de la goutte. Une application de transducteur numérique est utilisée pour obtenir les lectures du transducteur de pression. Un visualiseur de caméra est utilisé pour capturer les vidéos et les images de la caméra CMOS. Le logiciel contrôle l’exposition et la fréquence d’instantané. Les logiciels de traitement d’images sont utilisés pour suivre la croissance de l’hydrate. La figure 2montreune description schématique de la cellule de visualisation des hydrates et la figure 2b montre une vue d’ensemble de l’ensemble du système expérimental. L’hydrate de grain(figure 2a)est nécessaire pour une nucléation et un suivi constants du taux de croissance de l’hydrate. L’hydrate de graine est un petit volume (p. ex., 50 à 100 ll) d’eau pure déposée sur le sol de la cellule d’hydrate. À mesure que la température diminue, la goutte forme de la glace, qui se transforme alors en hydrate à mesure que la température augmente. Le petit morceau de l’hydrate de graine contacte alors la gouttelette d’eau. Ce processus contrôle l’initiation de l’hydrate dans la gouttelette d’eau submergée. Silica desiccant est inséré dans l’espace entre les deux toboggans en verre(figure 2c), qui servent de fenêtres d’observation. Le desiccant de silice aide à réduire la quantité de glaçage et de brouillard sur les fenêtres. Anti-brouillard est également appliqué sur la fenêtre extérieure pour réduire le brouillard. Les images sont capturées avec une caméra CMOS et une lentille de 28 à 90 mm. Une lampe à col d’oie à fibres optiques de 150 W est utilisée pour l’éclairage. Une housse acrylique est placée sur la cellule en laiton afin de limiter l’évaporation du cyclopentane. La plomberie se compose d’une combinaison de tubes flexibles en polytétrafluoroéthylène (PTFE) et de tubes rigides en laiton. Une pompe à seringue avec une seringue en verre de 1 ml et une aiguille de 19 G contrôle le débit de l’eau et de la solution de surfactant. Un transducteur de pression surveille les changements de pression à l’intérieur de la gouttelette de solution de surfactant d’eau. 19 G PTFE tube relie la seringue à la T-fitting et 1/16 in. (1.588 mm) tube en laiton relie le transducteur et crochet en laiton à la T-fitting(figure 2d). Un crochet en laiton d’environ 5 cm de longueur avec une courbure de 180 degrés, génère la gouttelette de solution d’eau/surfactant. La courbure garantit que la gouttelette générée par la seringue se trouve sur le dessus du tube tout au long de l’expérience. Un 1/16 in. en acier inoxydable T-fitting en conjonction avec PTFE écraser ferrules et PTFE fil ruban adhésif sceller les raccords.
À l’aide de cet appareil, nous avons examiné quatre surfactants non ioniques différents avec différents équilibres hydrophiles-lipophiles (HLB) qui sont couramment utilisés dans l’industrie pétrolière : le monolaurate de sorbitane, le monooleate de sorbitane, le PEG-PPG-PEG, et le polyoxyethylènesorbitan tristearate.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>1/16 in. Swagelok 316 stainless steel T-fitting</td>
			<td>Swagelok</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>19 gauge PTFE tubing</td>
			<td>Scientific Commodities, Inc.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>19-gauge needle (model: 1001 LTSN SYR)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-Wire DS18B20 - waterproof digital temperature sensor</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anti fog</td>
			<td>RainX</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Arduino Leonardo open-source microcontroller</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Brass tubing 1/16 in.</td>
			<td>K&#38;S Precision Metals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chemyx Fusion 100 Infusion Pump</td>
			<td>Chemyx</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>cMOS camera acA640-750um</td>
			<td>Basler</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cyclopentane 98% extra pure</td>
			<td>ACROS organics</td>
			<td>AC111481000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fiber optic goose-neck lamp 150W</td>
			<td>AmScope</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fotodiox macro extension tubes, 35 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hamilton glass syringe 1 mL</td>
			<td>Hamilton</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ImageJ software</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kipon EOS to C-mount adapter</td>
			<td>Kipon</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lens 28-90 mm</td>
			<td>Canon</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mathematica software</td>
			<td>Mathematica</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OMEGA PX409-10WGUSBH pressure transducer</td>
			<td>OMEGA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Peltier plate TEC1-12715</td>
			<td>Amazon</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pluronic L31 (PEG-PPG-PEG)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>9003-11-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pylon Viewer v5.0.0.6150</td>
			<td>Basler</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Span 20 (Sorbitan laurate, Sorbitan monolaurate)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1338-39-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Span 80 (Sorbitan Monooteate)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>1338-43-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermaltake NiC C4 120mm CPU cooler</td>
			<td>Thermaltake</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tween 65 (Polyoxyethylenesorbitan Tristearate)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>9005-71-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>variable Tooluxe DC power supply</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

studying surfactant effects on hydrate crystallization at oil-water interfaces using a low-cost integrated modular peltier device

Nous introduisons une approche pour étudier la formation et la croissance des hydrates sous l’influence de surfactants non ioniques. Le système expérimental comprend un régulateur de température, des techniques de visualisation et des mesures de pression interne. Le système de contrôle de la température contient un régulateur de température programmable à faible coût fabriqué avec des composants Peltier à état solide. En plus du système de contrôle de la température, nous avons incorporé des techniques de visualisation et des mesures de pression interne pour étudier la formation et l’inhibition des hydrates en présence de surfactants non ioniques. Nous avons étudié la capacité d’inhibition des hydrates des surfactants non ioniques (monolaurate de sorbitane, monooleate de sorbitane, PEG-PPG-PEG, et polyoxyethylènesorbitan tristearate) à faible (c.-à-d. 0.1 CMC), moyennes (c.-à-d., CMC), et hautes (c.-à-d., 10 CMC) concentrations. Deux types de cristaux ont été formés : planaire et conique. Les cristaux planaires ont été formés dans l’eau plate et de faibles concentrations de surfactants. Des cristaux coniques ont été formés en concentrations de surfactants élevés. Les résultats de l’étude montrent que les cristaux coniques sont les plus efficaces en termes d’inhibition des hydrates. Parce que les cristaux coniques ne peuvent pas dépasser une certaine taille, le taux de croissance de l’hydrate en tant que cristal conique est plus lent que le taux de croissance de l’hydrate en tant que cristal planaire. Par conséquent, les surfactants qui forcent les hydrates à former des cristaux coniques sont les plus efficaces. L’objectif du protocole est de fournir une description détaillée d’un système expérimental capable d’étudier le processus de cristallisation de l’hydrate de cyclopentane à la surface d’une gouttelette d’eau en présence de molécules surfactantes.

À l’aide de ce système expérimental, on peut examiner la formation d’hydrates à l’interface huile-eau et mesurer le stress interfacial associé au processus de cristallisation. La figure 6 montre un ensemble représentatif de résultats qui comprennent à la fois la formation de cristaux et le stress interfacial. Dans la croissance de la coquille planaire(figure 6a), le cristal a grandi des deux pôles vers l’équateur. Pour cette ra...

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Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

Nous présentons un protocole pour étudier la formation d’hydrates en présence de surfactants nonioniques sur l’interface d’une gouttelette d’eau immergée dans le cyclopentane. Le protocole consiste à construire un régulateur de température à faible coût, programmable. Le système de contrôle de la température est combiné avec des techniques de visualisation et des mesures de pression interne.

Étudier les effets surfactants sur la cristallisation des hydrates à l’aide d’un dispositif Peltier modulaire intégré à faible coût

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Le protocole est applicable dans l’étude de l’effet des inhibiteurs du surfactant sur les cristaux d’hydrate. Il fournit des informations à la fois sur le type de cristal et le mécanisme d’inhibition. Fixez une aiguille de calibre 19 à une seringue en verre d’un millilitre.Rincer l’aiguille et la seringue trois fois à l’eau déionisée, puis remplir la seringue d’eau déionisée. Ensuite, remplissez la cellule de visualisation des hydrates de 25 millilitres de cyclopentane. À l’aide de la seringue, insérer une gouttelette d’eau déionisée au fond de la cellule de visualisation des hydrates.Cette gouttelette d’eau est l’hydrate de graines. Ensuite, placez le capteur de température à l’intérieur de la cellule de visualisation des hydrates près du fond de la cellule. Pour éviter l’évaporation du cyclopentane, placez le couvercle acrylique sur la cellule et vissez le couvercle en place.Ajustez les lumières et la caméra pour vous concentrer sur l’hydrate de graines. À l’aide du dispositif de contrôle de la température, réglez la température de la plaque Peltier à cinq degrés Celsius négatifs. Surveillez les valeurs signalées à partir du capteur de température.Lorsque la température atteint cinq degrés Celsius négatifs, assurez-vous que l’hydrate de graines au fond de la chambre de visualisation hydrate se transforme en glace. Réglez la température de la plaque Peltier à deux degrés Celsius par incréments de 0,5 degré Celsius. Lorsque la température atteint deux degrés Celsius, remplissez la plomberie d’eau à l’aide de la seringue.Ensuite, abaissez le crochet en laiton dans le cyclopentane et laissez-le équilibrer pendant cinq minutes. À l’aide du logiciel pour le transducteur de pression, appuyez sur le bouton Démarrer pour démarrer les enregistrements transducteurs numériques. Connectez la seringue à la pompe à seringues, réglez la pompe à seringues pour injecter un volume de deux microlitres et activez-la.La seringue plongera l’eau dans le bain cyclopentane pour former une gouttelette d’eau submergée. Utilisez une pointe d’aiguille pour enlever un petit morceau de l’hydrate de graines. Apportez la pointe de l’aiguille avec le morceau d’hydrate de graines en bref contact avec la gouttelette d’eau pour initier la formation de l’hydrate.Appuyez sur Démarrer l’enregistrement sur le logiciel de capture de caméra. Enregistrez des images du processus de cristallisation à un Hertz. Pour trouver la concentration critique de micelle, commencez par préparer des solutions standard telles que décrites dans le manuscrit.Pour mesurer la tension de surface de chaque solution de surfactant à l’aide de la méthode de stalagmométrie, programmez la pompe pour expulser un millilitre de solution à une vitesse de 0,5 millilitres par minute. Placez la pompe à seringues et la seringue verticalement et relâchez les gouttes dans l’air. Comptez le nombre de gouttes et divisez un millilitre par le nombre de gouttes pour trouver le volume de chute.Pour chaque solution, calculer la tension de surface décrite dans le manuscrit et tracer la tension de surface en fonction de la concentration du surfactant. La concentration où la courbe de tension de surface s’aplatit est le CMC, la concentration critique de micelle. Répétez la procédure utilisée pour mesurer la formation d’hydrates sur une gouttelette d’eau, mais utilisez des solutions surfactantes de différentes concentrations.Utilisez un logiciel de traitement d’image pour ouvrir la première image dans la séquence du processus de cristallisation. Utilisez l’outil de longueur dans le logiciel pour mesurer le diamètre du tube de laiton dans l’image. Réglez l’échelle de l’image en fonction du diamètre connu du tube de laiton, un seizième de pouce.Sélectionnez 10 images également espacées, qui capturent le processus de la nucléation à la conversion des gouttelettes. Pour chaque image, utilisez le logiciel pour détecter manuellement le contour de la chute et marquer le contour en rouge. Ensuite, tracez manuellement le contour de l’hydrate et remplissez le contour de noir.La caméra ne capture que la projection 2D de la gouttelette sphérique. Utilisez un logiciel de modélisation mathématique pour former une reconstruction 3D de la goutte et de la surface couverte par l’hydrate. À l’aide de ce système expérimental, on peut examiner la formation d’hydrates à l’interface de l’eau d’huile et mesurer le stress interfacial associé au processus de cristallisation.Dans l’eau pure et de faibles concentrations de surfactants, l’hydrate a formé une morphologie de la coquille planaire, se cultivant à un rythme constant des deux pôles vers l’équateur. Au fur et à mesure que l’hydrate augmentait, le même nombre de molécules surfactantes occupait une zone plus petite, ce qui a entraîné une diminution du stress interfacial au fil du temps. Dans des concentrations élevées de surfactants, l’hydrate a grandi comme un cristal conique.Lorsque le cristal est devenu assez grand, une partie du cône s’est détachée de la surface de la gouttelette. Ce modèle de croissance s’est produit encore et encore d’une manière oscillatoire. Après que le cristal conique ait atteint une taille critique et détaché de la surface de la gouttelette, l’augmentation soudaine de la surface disponible pour les molécules surfactantes a causé une augmentation du stress interfacial.Un cristal a alors recommencé à pousser, donnant un motif oscillatoire. La plupart des solutions surfactantes inhibaient la croissance des hydrates par rapport à l’eau pure. Une concentration élevée de sorbitan tristereate de sorbitan de polyoxyéthylène était l’inhibiteur le plus efficace.Ce système peut fournir des informations sur les raisons pour lesquelles certains surfactants inhibent les hydrates mieux que d’autres. Le système peut également être utilisé pour étudier la formation générale de cristaux aux interfaces.

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Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering

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Synthèse d’un bloc de construction de Thiol pour la cristallisation d’un cadre de métal Gyroidal soufre semiconductrices

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