Name: rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars
Uploaded: 2020-02-11T12:00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

HM感谢阿卜杜拉国王科技大学（KAUST）的资助。

注：重入和双重进的腔和柱阵列是微缩的，通过调整多步协议的支柱报告刘和金27。采取预防措施，以尽量减少针残留物或颗粒的形成在我们的表面上，可能会干扰润湿过渡36。
腔的微加工 广义地说，重入和双重进腔（RC和DRCs）的微制造协议包括二维布局设计、光刻、一般硅蚀刻和特定硅蚀刻，具体取决于所需的最终特征37、38、39、40、41。
1. 设计
<ol><li>通过在布局软件42中设计所需的模式，开始微制造过程。材料列表中列出了此类软件的示例。</li>
	<li>使用该软件，创建新文件。绘制一个包含直径圆的单位像元，D = 200 μm。 复制并粘贴此圆，中间距离（间距）为L = 212 μm，以在面积 1 cm2的方形区域中创建圆数组（图 2）。</li>
	<li>画一个直径为 100 毫米（4 英寸）的圆。将 1 cm2方形数组放在圆圈内并复制它以创建 4 x 4 方形数组网格。圆内的要素将转移到 4 英寸晶圆上（图 2）。</li>
	<li>将设计文件导出为掩码书写系统的所需格式（例如，GDSII 格式）。</li>
</ol>2. 晶圆的清洁
<ol><li>在食人鱼溶液中清洁直径为 4 英寸、直径为 <100> 方向的硅晶圆，并在食人鱼溶液中清洁 2.4 μm 厚的热氧化物层（参见材料清单）。 Piranha 溶液包括硫酸 （H2SO4，96%）： 过氧化氢 （H2O2， 30%）在 3：1 体积比，并保持在T = 388 K。</li>
	<li>在氮气 （N2） 环境下用去离子水和自旋干燥冲洗晶圆。</li>
</ol>3. 光刻
<ol><li>使用气相沉积用六甲二甲苯（HMDS）涂覆晶圆，以改善光阻剂的附着力。有关流程详细信息，请参阅表 1。</li>
	<li>将晶圆安装在旋转涂层中的 4 英寸真空夹头上。用 AZ-5214E 光胶盖住晶圆。使用旋转涂层将光刻胶均匀地铺在表面上，作为 1.6 μm 厚的层。有关旋转涂层参数，请参阅表 2。</li>
	<li>在保持110°C的热板上烘烤光刻涂层晶圆120s。</li>
	<li>将晶圆转移到直接写入系统，并将晶圆暴露在紫外线辐射下 55 ms（去焦：+5）。此步骤在 AZ-5214E 上传输所需的设计（用于正色调;参见材料列表）（图2）。</li>
	<li>将外露的晶圆放入包含 AZ-726 显影板的玻璃培养皿中，用于 60 s 的功能开发。有关详细信息，请参阅材料列表。</li>
	<li>从显影解决方案中取出晶圆，用去离子 （DI） 水轻轻冲洗，以去除多余的显影。在 N2环境中旋转干燥晶圆。这些步骤如图 3 A+C所示。</li>
</ol>注：在此步骤结束时，可以在标准光学显微镜下看到晶圆上的设计模式。
4. 硅的各向异性蚀刻 （SiO2） 层
注：此步骤的目标是完全蚀掉在光刻过程中暴露的硅层（2.4 μm-h），以暴露下面的硅层。
<ol><li>光刻术后，将晶圆转移到电感耦合等离子体（ICP）活性电蚀刻（RIE）系统中，该系统采用八氟化丁烷（C4F8）和氧气（O2）气体的混合物，垂直向下蚀刻二氧化硅（各向异性蚀刻）。</li>
	<li>运行 ICP-RIE 工艺约 13 分钟，蚀刻暴露的硅层。请参阅表 3中的 ICP-RIE 参数。在此步骤中，光刻层也会完全蚀刻掉（图 3C+D）。</li>
	<li>为确保所需图案内的硅层厚度降至零，使硅层暴露，请使用反射计测量剩余二氧化硅的厚度。根据二氧化硅层的厚度（特别是在图案内和周围）调整后续蚀刻周期的持续时间。</li>
</ol>注：使用反射计测量剩余二氧化硅层43的厚度。或者，其他工具，如椭圆计或交互式颜色图来预测SiO2的颜色和厚度也可以使用44，45。
步骤 1 和步骤 4 中详述的程序对于重入和双重入腔都很常见。但是，硅层的蚀刻方案不同，如下所述：
5. 重入腔
<ol><li>
各向异性硅蚀刻
	<ol>
<li>蚀刻硅层后，将晶圆转移到深ICP-RIE系统中，以蚀刻硅。第一步包括一种基于氟的各向异性蚀刻方法，称为博世工艺，可垂直向下蚀刻硅，形成直壁。 注：博世工艺在反应室中使用C4F8和六氟化硫（SF6）气体：C4F8沉积产生钝化层，而SF6垂直向下蚀刻硅。因此，博世工艺可实现硅中深沟的微加工，具有高纵横比。</li>
		<li>运行此过程五个周期，对应于相当于 ± 2 μm 的硅的蚀刻深度。 </li>
		<li>在食人鱼溶液中清洁晶圆 10 分钟，以清除博世工艺的任何残留物。在 N2环境中用 DI 水冲洗晶圆并旋转干燥（图 3E）。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
等位硅蚀刻：为了创建重入特征，执行各向异性蚀刻，在硅层下创建底切。通过用 SF6蚀刻硅层 2 分钟 45 秒（图 3F），可实现 5 μm 悬伸。有关过程参数，请参阅表 5。</li>
	<li>
各向异性硅蚀刻：创建重入功能后，通过博世流程调整空腔深度（步骤 5.1）。 注：要对深度为hc = 50 μm 的腔体进行微结构处理，需要 160 个博世工艺周期（图 3G，表 4）。</li>
	<li>
晶圆清洁和存储
	<ol>
<li>使用天人拉溶液清洁晶圆，如步骤 2 所述。这一步后，晶圆变得超亲水，其特征是水的接触角，±o = 0°。</li>
		<li>将晶圆存放在玻璃培养皿中，并放置在保持在T = 323 K 和真空压力PVac = 3.3 kPa 的清洁真空烤箱内 48 小时，之后硅层的内在接触角度稳定到±o = 40°。</li>
		<li>将样品存放在装有外氮的清洁柜中 （99%）流，为进一步表征做好准备。</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. 双重重入腔
<ol><li>
各向异性硅蚀刻：要创建双重入腔，请按照步骤 1、2、3、4 和 5.1（参见图 4A+E）。</li>
	<li>
各向异性硅蚀刻 为了创建双重重入功能，必须首先创建重入要素。为此，执行各向异性蚀刻，在硅层下创建底切。用 SF6蚀刻硅层 25 s （图 4F）。有关过程参数，请参阅表 5。随后，使用天拉哈溶液清洁晶圆，如步骤 2 所述。</li>
	<li>
热氧化物生长
	<ol>
<li>要实现双重重入特性，使用高温炉系统在晶圆上生长一层500nm的热氧化物（图4G）。</li>
		<li>使用反射计测量氧化物层的厚度。 注：氧化是通过将样品暴露在由氧气（O2）和水蒸气组成的环境中进行的，导致在800-1，200°C的封闭环境中硅的湿氧化。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
硅蚀刻：执行步骤 4 中描述的相同流程，垂直向下蚀刻二氧化硅 3 分钟。由于各向异性蚀刻，热氧化物（500nm厚的硅层）被蚀刻远离腔体，但它沿侧壁留下一个"悬伸"，最终形成双重重入边缘（图4H，表3）。</li>
	<li>
各向异性硅蚀刻：重复博世工艺的五个周期，将空腔加深 ± 2 μm （图 4I，表 5）。此步骤对于在下一步中去除双重入功能后面的硅是必需的。使用食人鱼溶液清洁晶圆。</li>
	<li>
等位硅蚀刻：使用表4中描述的工艺参数，对硅进行2分钟和30秒的各向异性蚀刻。此步骤在腔口的热生长氧化物后面创建一个空空间 （±2 μm），导致双重入边缘（图 4J）。</li>
	<li>
各向异性硅蚀刻：使用博世工艺配方（步骤 5.1）进行 160 个循环，将腔体深度增加到h= 50 μm（图 4K，表 5）。</li>
	<li>
晶圆清洁和储存：使用食人鱼溶液清洁晶圆并存储，如上文步骤 5.4 所述。</li>
</ol>微加工 制造重入和双重进柱和"混合"（包括由墙壁包围的重复性支柱）的设计方案包括三个关键步骤：晶圆制备、二氧化硅蚀刻和特定硅蚀刻。图 5A+C显示了可重入和双重入柱的布局设计的顶视图，而图 5D+F表示混合阵列的布局。选择紫外线照射的暗场选项，以便露出整个晶圆，但使用相同的光刻 （AZ5214E） 的图案除外（图 6A+C和图 7A+C）。除了这些特性外，清洁晶圆（步骤2）和蚀刻二氧化硅（步骤4）的过程也相同。
7. 可重入支柱
<ol><li>
各向异性硅蚀刻：光刻、UV 曝光、开发和蚀刻二氧化硅具有上述支柱的特异性（步骤 1⁄4），使用博世工艺将晶圆转移到深 ICP-RIE 系统中，以蚀刻硅层。此步骤控制柱子的高度。使用博世工艺的160个周期实现柱高，hP = 30 μm（图6E，表5）。如步骤 2 所述清洁晶圆。</li>
	<li>
等位硅蚀刻：使用 SF6执行各向异性蚀刻 5 分钟，在柱子上创建重入边缘（图 6F，表 4）。悬伸的后限为5 μm。</li>
	<li>
皮兰哈清洁和储存：使用食人鱼溶液清洁晶圆并存储，如上文步骤 5.4 所述。</li>
</ol>8. 双重可重入支柱和混合体
<ol><li>
各向异性硅蚀刻：蚀刻 SiO2后，将晶圆转移到深 ICP-RIE 系统中，在 SiO2层下蚀刻 Si。执行与 + 2 μm 的蚀刻深度对应的博世工艺的五个周期（图 7E，表 4）。随后，如步骤 （2） 中所述清洁晶圆。</li>
	<li>
等位硅蚀刻：使用 SF6进行各向异性蚀刻 16 s 以创建重入边缘（表 5，图 7F）。如步骤 2 所述清洁晶圆。</li>
	<li>
热氧化物生长：使用步骤 6.3（图 7G） 中描述的高温炉系统在晶圆上种植 500 nm 的热氧化物层。</li>
	<li>
硅蚀刻：如步骤 6.4 所述，将热生长的氧化物层（500 nm 厚）蚀刻 3 分钟（图 7H，表 3）。</li>
	<li>
各向异性硅蚀刻：重复博世工艺的160个周期（表4）以增加柱子的高度（图7I）。如上文步骤 2 所述清洁晶圆。</li>
	<li>
等位硅蚀刻：使用表4中所述的工艺参数对硅进行5分钟的同向蚀刻。此步骤创建双重入边缘 （图7J）。柱杆和双重入边缘之间的空间为 ±2 μm。</li>
	<li>
晶圆清洁和储存：使用食人鱼溶液清洁晶圆并存储，如上文步骤 5.4 所述。</li>
</ol>图 8显示了微结构重入和双重入腔和柱线中使用的工艺列表。

提交人宣称他们没有相互竞争的利益。

在这里，我们讨论其他因素和设计标准，以帮助读者应用这些微制造协议。对于腔微纹理（RC 和 DRC），间距的选择至关重要。相邻腔体之间的较薄壁会导致低液-固体界面面积和高液蒸气界面面积，导致高表面接触角34。然而，薄壁可能会损害微纹理的机械完整性，例如，在处理和表征过程中;用薄壁过度蚀刻（例如，在步骤6.6中）可以破坏整个微纹理;薄壁下蚀刻也会防止双重重入特征的发展。如果DRC功能没有充分开发，它们长期吸收空气的能力可能会受到影响，特别是如果液体在腔内凝结26。因此，我们在实验中选择间距为L = D = 12 μm（即，空腔之间的最小壁厚为 12 μm）。我们还制造了具有较小L = D = 5 μm的可重进腔，但由于微加工过程中的结构损坏，产生的表面不均匀。
在步骤 4 中 C4F8和 O2的二氧化硅层蚀刻过程中，使用前的历史记录或反应室的清洁度可以产生不同的结果，尽管遵循相同的步骤，例如，在大多数大学等公用用户设施中。因此，建议在较短的时间内执行此步骤，例如，每个时间不超过 5 分钟，并通过独立技术（如反射测量）监控二氧化硅层的厚度。对于我们具有2.4μm厚硅层的晶圆，典型的蚀刻程序需要13分钟才能将二氧化硅从目标区域完全去除（表3）。由于光刻胶在加工过程中也进行了蚀刻，因此此步骤移除了最初被光刻胶遮盖的 1 μm 的二氧化硅层。此外，为了确保蚀刻率如预期，并避免从以前的蚀刻工艺（多用户设施中的常见问题）交叉污染），硅蚀刻之前总是蚀刻牺牲晶圆作为预防措施。在光刻胶开发过程中，暴露的表面可能会受到光刻胶痕迹/颗粒的污染，这些痕迹/颗粒可能充当（微观）面罩，导致引脚残留物的形成。为了避免这种情况，在整个微制造过程中，应遵循严格的清洁和储存协议36。
同样，在博世工艺过程中，即使 SiO2层充当下面 Si 层的掩膜，在长时间的蚀刻周期中也会被蚀刻，尽管速度较慢。因此，空腔的深度或柱子的高度是有限的，以至于重入功能不会受到损害。在博世工艺过程中，应调整钝化和蚀刻时间，以获得光滑的墙壁。这可以通过反复测试配方并观察其对样品的影响来实现，例如，使用电子显微镜。
就RPs和DRPs而言，各向异性蚀刻的持续时间越长，茎的直径越小。如果直径小于 10 μm，则可能导致机械脆弱性。此限制应在微加工程序开始时通知设计。
大学中常见的干蚀工具没有工业级公差，因此在室内蚀刻率方面，空间不均匀。因此，在晶圆中心获得的要素可能与边界处的要素不同。为了克服这一限制，我们使用了四英寸晶圆，并且只集中在中部地区。
我们还建议使用直接书写系统，而不是使用硬接触蒙版进行光刻，从而允许快速更改设计参数，包括特征直径、间距和形状（圆形、六边形和方形）等。
显然，无论是 SiO2/Si 晶圆还是光刻，都不是大规模生产全功能表面所需的材料或工艺。然而，它们作为探索工程全食表面的创新微纹理的优良模型系统，例如通过生物仿生学26、27、34、35、46、47，这些材料可以转化为低成本和可扩展的材料系统用于应用。预计在不久的将来，GEM的设计原则可能会通过三维印刷48、增材制造49、激光微加工50等技术加以推广。微纹理SiO2/Si表面也可用于模板软材料29，51。目前，我们正在研究气体诱印表面在减少气穴损伤47，海水淡化46，52和减少流体动力阻力中的应用。

对于极性和非极性液体（如水和六角甘蔗）而言，具有明显接触角的固体表面称为全磷1。这些表面服务于许多实际应用，包括海水淡化2，3，油-水分离4，5，抗生物污染6，和减少流体动力阻力7。通常，全磷酸盐需要全氟化化学品和随机地形8，9，10，11，12。然而，这些材料/涂层的成本、非生物降解性和脆弱性构成各种限制，例如，全氟化脱盐膜随着进料侧温度升高而降解，导致孔隙润湿13、14，全氟/碳氢化合物涂层也磨损15、16，并在流流和清洁协议中被淤泥颗粒降解。因此，需要采用替代策略来实现全氟化涂料的功能（即，在不使用防水涂层的情况下将空气浸入液体中）。因此，研究人员提出了表面地形，包括悬垂（重入）特征，这些特征可以通过微纹理单独在17、18、19、20、21、22、23、24、25上吸收空气。这些微纹理有三种类型：腔26、支柱27和纤维垫8。下面，我们将使用具有简单悬伸的重入功能（图 1A+B和图1E+F）和重入功能，这些功能具有悬伸，使 90° 转向底座，作为双重重入（图1C+D和图1G+H）。
Werner等人在其开创性的工作中，以22、28、29、30、31为特征，描绘了春尾（科伦博拉）、土壤栖息节肢动物的角质，并解释了蘑菇状（重入）特征在润湿中的重要性。其他人也调查了蘑菇状的头发在海滑者32，33促进极端驱水的作用。Werner和同事通过反向印迹光刻29雕刻仿生结构，证明了内在润湿聚合物表面的全通性。Liu和Kim在硅表面报告了一些硅表面，这些金属柱饰有双重进柱，可以击退表面张力低至±LV = 10 mN/m的液体滴，其特征是表面接触角度明显，±r = 150°和极低接触角迟滞27。受到这些惊人发展的启发，我们遵循了刘和金的食谱，以重现他们的结果。然而，我们发现，如果润湿液滴触及微纹理的边缘或局部物理损伤34，这些微纹理将灾难性地失去其超全通性，即αr = 0°。这些发现表明，基于柱的微纹理不适合在浸入式上需要全能的应用，他们还质疑评估全能性的标准（即，如果仅限于接触角度，或者是否需要其他标准）。
作为回应，我们使用SiO2/Si晶圆，制备了具有双重重入进位的微尺度腔阵列，并使用水和六角罐作为代表性的极性和非极性液体，我们证明了（i）这些微纹理防止液体通过夹层空气进入它们，以及（ii）腔体分离结构防止局部缺陷使夹层空气损失。因此，我们称这些微纹理为"气体诱印微纹理"（GEMs）。作为下一步，我们微造了形状各异（圆形、方形、六边形）和轮廓（简单、重入和双重进）的 GEM，以系统地比较它们在浸润润湿液体中的性能26。我们还创建了一个混合微纹理，包括由双重进型轮廓包围的墙壁包围的双倍可重进柱的阵列，防止液体接触柱子的茎，并在浸入35上牢固地夹住空气。下面，我们介绍了通过光刻和蚀刻技术在 SiO2/Si 表面上制造 GEM 的详细协议以及设计参数。我们还介绍了通过接触角测角测量（推进/后退/放置角度）和浸入六角甘蔗和水来描述其润湿的代表性结果。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AZ-5214 E photoresist</td>
			<td>Merck</td>
			<td>DEAA070796-0W59</td>
			<td>Photoresist, flammable liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-726 MIF developer</td>
			<td>Merck</td>
			<td>10055824960</td>
			<td>To develop photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Confocal microscopy</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Zeiss LSM710</td>
			<td>Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deep ICP-RIE</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silicon etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct writer</td>
			<td>Heidelberg Instruments</td>
			<td>&#181;PG501</td>
			<td>Direct-writing system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drop shape analyzer</td>
			<td>KRUSS</td>
			<td>DSA100</td>
			<td>To measure contact angle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexadecane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>544-76-3</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Highspeed imaging camera</td>
			<td>Phantom vision research</td>
			<td>v1212</td>
			<td>To image droplet bouncing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMDS vapor prime</td>
			<td>Yield Engineering systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Cost effective equipments</td>
			<td>Model 1300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide 30%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Imaris software</td>
			<td>Bitplane</td>
			<td>Version 8</td>
			<td>Post process confocal microscopy images</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nile Red</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7385-67-3</td>
			<td>Fluorescent dye for hexadecane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas</td>
			<td>KAUST lab supply</td>
			<td></td>
			<td>To dry the wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>HECH41042036</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silica etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectometer</td>
			<td>Nanometrics</td>
			<td>Nanospec 6100</td>
			<td>To check remaining oxide layer thickness</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodamine B (Acros)</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>81-88-9</td>
			<td>Fluorescent dye for water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM stub</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>75923-19</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM-Quanta 3D</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG Dual Beam</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Silicon Valley Microelectronics</td>
			<td></td>
			<td>Single side polished, 4&#34; diameter, 500 &#181;m thickness, 2.4 &#181;m thick oxide layer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Headway Research,Inc</td>
			<td>PWM32</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin rinse dryer</td>
			<td>MicroProcess technology</td>
			<td>Avenger Ultra -Pure 6</td>
			<td>Dry the wafers after piranha clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid 96%</td>
			<td>Technic</td>
			<td>764-93-9</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tanner EDA L-Edit software</td>
			<td>Tanner EDA, Inc.</td>
			<td>version15</td>
			<td>Layout design</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal oxide growth</td>
			<td>Tystar furnace</td>
			<td></td>
			<td>To grow thermal oxide in patterned silicon wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Excelta</td>
			<td>490-SA-PI</td>
			<td>Wafer tweezer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>13-258-13</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water</td>
			<td>Milli-Q</td>
			<td>Advantage A10</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars

我们提供微制造方案，通过在液体上创建气体诱印微纹理 （GEM），使内在润湿材料排斥液体（全防性），这些纹理由具有重入和双重重入特征的腔和柱组成。具体来说，我们使用SiO2/Si作为模型系统，并共享二维（2D）设计、光刻、各向异性/各向异性蚀刻技术、热氧化物生长、食人鱼清洁和存储实现这些微纹理的协议。尽管传统观点表明，粗加工内在润湿表面（[o< 90]）使它们更加润湿（[r<]<<90°），但尽管基材具有固有的润湿性，但GEM仍表现出液体排斥。 例如，尽管水/空气系统具有二氧化硅的可润性，而六角/空气系统具有二氧化硅的湿润性，而六角/空气系统，包括空腔的 GEM 在这些液体中牢固地将空气诱穿在浸没，液滴的表观接触角为±r > 90°。GEM 中的重入和双重进功能稳定了侵入的液体半月板，从而将液-固体蒸汽系统困在可转移稳定的充满空气状态（Cassie 状态），并将润湿转换延迟至热力学稳定完全填充状态（Wenzel 状态），例如，数小时至数月。同样，具有可重入和双重进微柱阵列的SiO 2/Si表面表现出极高的接触角（±r = 150±160°）和探头液体的低接触角迟滞，因此具有超全通性。然而，在浸入相同的液体，这些表面戏剧性地失去其超全通性，并在<1秒内完全填充。为了应对这一挑战，我们为混合设计提供了协议，这些混合设计包括由壁包围的具有双重重入型轮廓的双重进柱阵列。事实上，混合微纹理将空气诱捕在探针液体中浸泡。总之，此处描述的协议应能够在实现无化学涂层（如全氟碳化合物）的无全通性的背景下对 GEM 进行调查，这可能为作为全食性材料的应用打开廉价普通材料的范围。硅微纹理也可以作为软材料的模板。

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Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

本作品提出了微加工方案，用于使用光刻和干蚀刻在SiO 2/Si晶圆上实现具有可重入和双重入型的腔和柱。产生的微纹理表面表现出显著的液体排斥性，其特点是在润湿液体下对空气进行长期粘固，尽管二氧化硅具有固有的润湿性。

通过雕刻包含可重入和双重入的腔或柱的气体镶入微纹理来渲染 SiO2/Si 曲面全功能性

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

我们的气体吸收微纹理表面，或GEMS，他们可以捕获空气乳液和液体，无论其表面化学。因此，我们认为这种方法对于需要全氟涂层的应用具有巨大的潜力。与 3D 打印和其他传统制造技术不同，光刻和干蚀刻使我们能够制造复杂、微尺度、悬垂的再进入和双重重新进入的地形。首次使用时，用户应使用练习晶圆，并在尝试实验前定期检查每种设计类型的蚀刻速率，因为速率可能会随着样本大小而变化。重新进入和双重进入柱和腔的制造是一个多站过程，涉及复杂的设计模式。微制造材料的可视化演示将有助于理解协议。在适当的布局软件程序中创建新文件，从而启动微制造过程。绘制一个由200微米图圆组成的单位单元。复制粘贴此圆，中心距离为 212 微米，以在方形补丁中创建圆数组，具有 1 厘米的方形区域。接下来，绘制一个直径为 100 毫米的圆，将一厘米的方形数组放在圆内。复制此排列以创建 4 x 4 方形数组网格。圆内的要素将转移到四英寸晶圆上。然后将设计文件导出为质量分级系统的所需格式。要清洁微加工的晶圆，在用去离子水冲洗之前，在 Piranha 溶液中放置一个直径为 4 英寸、具有 2.4 微米厚的热氧化物层的硅晶圆 10 分钟。然后在氮气环境下旋转晶圆。干燥后，使用气相沉积将晶圆涂覆六甲基二甲基二苯醚，并在旋转编码器中将晶圆安装到四英寸的真空检查中。用光面仪覆盖晶圆，并使用旋转编码器将光面均匀地铺在晶圆表面，形成 1.6 微米厚的层。将光面涂层在 110 摄氏度的热板上烘烤两分钟。将烤制晶圆转移到直接额定系统。将晶圆暴露在紫外线辐射下 55 毫秒，然后将紫外线暴露的晶圆转移到含有光耐光剂的玻璃培养皿中，以便开发功能。60 秒后，用去维化水轻轻冲洗晶圆，以去除多余的开发者，并在氮气环境中旋转干燥晶圆。光刻后，将晶圆转移到电感耦合的等离子体反应离子蚀刻系统中，该系统采用八氟环丁烷和氧气的混合物。运行该过程约 13 分钟，蚀刻暴露的二氧化硅层。为确保所需图案内的硅层厚度降至零，请使用反射计测量剩余二氧化硅的厚度，并根据二氧化硅层的厚度调整后续蚀刻周期的持续时间。蚀刻二氧化硅层后，将晶圆转移到深电耦合等离子反应离子蚀刻系统中，并运行此过程五个周期，从而形成相当于约两微米的硅蚀刻深度。使用 Piranha 溶液清洁晶圆，然后像之前演示的一样冲洗并旋转干燥。执行等向蚀蚀，在二氧化硅层下用六氟化硫形成底切，25 秒，然后用 Piranha 溶液冲洗并旋转干燥，如所证明的。创建底切后，使用高温炉系统在晶圆上生长 500 纳米的热氧化物层。接下来，将二氧化硅垂直向下倾斜三分钟，从腔底去除热氧化物层，同时沿侧壁留下一层硅层，最终形成双重重入边缘。蚀刻多余的热生长氧化物后，重复博世工艺的五个循环，将腔层加深两微米，然后用食人鱼溶液清洁晶圆，如证明，冲洗并旋转干燥。要在腔口的热生长氧化物后面创建一个空位，将硅蚀刻 150 秒，以获得双重重入边缘。必须调整最后一个等向异性硅蚀刻所花费的时间量，以在不合并空腔的情况下，在热生长氧化物后面创造尽可能多的空间。创建双重质腔后，执行博世工艺 160 个循环，将腔的深度提高至约 50 微米。清洁新鲜皮兰哈溶液中的晶圆，如证明，冲洗并旋转干燥。将晶圆在 50 摄氏度下将晶圆转移到真空烤箱中 48 小时。然后，晶圆可以存放在干净的氮气流柜中。在这里，如所示，具有代表性的重入和双重重入腔和微结构的柱子。具有双重入柱阵列的二氧化硅表面，在水和六烷均表现出大于 150 度的明显接触角，接触角滞后最小。奇怪的是，当同一具有柱的二氧化硅表面浸入相同的液体中时，它们会瞬间被侵入。相比之下，双重再入腔在浸入两种液体中后会夹住空气。此外，共和显微镜显示，悬垂特征稳定侵入液体和夹住空气中。由双重入型壁包围的柱子阵列的微制造将根从湿润的液体中隔离，从而形成混合微纹理，充当气体夹住微纹理。使用类似的方法，膜可以设计为能够执行商业膜的功能，但不使用有害的全氟碳化合物，为更环保的工业过程铺平道路。我们可以研究蘑菇形腔和柱子在液体下夹住空气的能力，以及突破性压力等性能。该协议涉及使用洁净室设施，以及热板、易燃和腐蚀性化学品。因此，需要安全培训和个人防护设备。

Research

JoVE Journal

Engineering

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科研

工程学

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