Name: rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars
Uploaded: 2020-02-11T12:00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

HM anerkender finansiering fra King Abdullah University of Science and Technology (KAUST).

BEMÆRK: Arrays af reentrant og dobbelt reentrant hulrum og søjler blev mikrofabrikeret ved at tilpasse multistep-protokollen for søjler rapporteret af Liu og Kim27. Der blev truffet forholdsregler for at minimere dannelsen af pinrester eller partikler på vores overflader, der kunne forstyrre befugtningsovergange36.
MIKROFREMSTILLING AF HULRUM Generelt består protokollerne for mikrofabrikation af reentrant og dobbelt reentranthuler (RCs og DrCs) af to-dimensionelle layout design, fotolithografi, generel silica ætsning, og specifikke silicium ætsning, afhængigt af den endelige funktion kræves37,38,39,40,41.
1. Design
<ol><li>Start mikrofabrikationsprocessen ved at designe det ønskede mønster i en layoutsoftware42. Et eksempel på en sådan software er angivet på materialelisten.</li>
	<li>Ved hjælp af softwaren skal du oprette en ny fil. Tegn en enhedscelle bestående af en cirkel med diameter, D = 200 μm. Kopier og indsæt denne cirkel med en midter-til-center afstand (pitch) på L = 212 μm for at skabe en række cirkler i et kvadratisk stykke areal 1 cm2 (Figur 2).</li>
	<li>Tegn en cirkel med en diameter på 100 mm (4 tommer). Placer 1 cm2 kvadratisk array inde i cirklen og repliker det for at skabe et 4 x 4 gitter af firkantede arrays. Funktioner inde i cirklen vil blive overført til 4-tommer wafers(Figur 2).</li>
	<li>Eksporter designfilen til det ønskede format for maskeskrivningssystemet (f.eks. GDSII-formatet).</li>
</ol>2. Rengøring af wafere
<ol><li>Rengør en siliciumwafer 4 tommer i diameter, <100> orientering, og med et 2,4 μm tykt termisk oxidlag (se materialelisten)i piranhaopløsning i 10 min. Piranha-opløsning består af svovlsyre (H2SO4, 96%): hydrogenperoxid (H2O2, 30%) i et 3:1 volumetrisk forhold og opretholdes ved T = 388 K.</li>
	<li>Skyl waferen med deioniseret vand og spin-tør under nitrogen (N2)miljø.</li>
</ol>3. Fotolitografi
<ol><li>Coat wafer med hexamethyldisilazane (HMDS) ved hjælp af damp-fase deposition for at forbedre vedhæftning med fotoresist. Se tabel 1 for procesdetaljerne.</li>
	<li>Monter waferen på en 4-tommervakuumpatron i spincoateren. Dæk waferen med AZ-5214E fotoresist. Brug spincoateren til at sprede fotomodstanden ensartet på overfladen som et 1,6 μm tykt lag. Se tabel 2 for parametre for spinbelægning.</li>
	<li>Fotoresist-belagt wafer på en kogeplade, der holdes ved 110 °C i 120 s.</li>
	<li>Overfør waferen til et direkte skrivesystem, og udsæt waferen for UV-stråling i 55 ms (defocus: +5). Dette trin overfører det ønskede design på AZ-5214E (anvendt i den positive tone; se Materialeliste) (figur 2).</li>
	<li>Placer UV-eksponeret wafer i et glas Petri skål, der indeholder AZ-726 udvikleren for 60 s for funktionerne til at udvikle. Se Materialeliste for at få flere oplysninger.</li>
	<li>Fjern waferen fra udviklerløsningen og skyl forsigtigt med deioniseret (DI) vand for at fjerne overskydende udvikler. Spin drythe waferen i et N 2-miljø. Disse trin er angivet i figur 3A-C.</li>
</ol>BEMÆRK: I slutningen af dette trin kan designmønstre på waferen ses under et almindeligt optisk mikroskop.
4. Anisotropisk ætsning af silica (SiO2)Lag
BEMÆRK: Målet med dette trin er helt at ætse væk silicalaget (2,4 μm-tyk), der blev eksponeret under fotolitografi for at eksponere siliciumlaget nedenunder.
<ol><li>Efter fotolithografi overføres waferen til et induktivt koblet plasma (ICP) reaktivt ionættningssystem (RIE), der anvender en blanding af octafluorcyclobutan (C4F8) og ilt (O2)gasser til ætse silica lodret nedad (anisotropisk ætsning).</li>
	<li>Kør ICP-RIE-processen i ca. 13 minutter for at ætse det eksponerede silicalag. Se ICP-RIE-parametrene i tabel 3. I løbet af dette trin bliver fotoresistslaget også helt ætset væk(Figur 3C-D).</li>
	<li>For at sikre, at silicalagtykkelsen inde i de ønskede mønstre reduceres til nul, således at siliciumlaget udsættes, skal tykkelsen af det resterende silica måles ved hjælp af et reflektor. Juster varigheden af den efterfølgende ætsningsperiode baseret på tykkelsen af silicalagene (især i og omkring mønstrene).</li>
</ol>BEMÆRK: Der blev anvendt et reflekterometer til at måle tykkelsen af det resterende silicalag43. Alternativt kan andre værktøjer, såsom ellipsometer eller et interaktivt farvediagram til at forudsige farven på SiO2 og tykkelse også bruges44,45.
De procedurer, der er beskrevet i trin 1 og 4, er almindelige for både reentrant og dobbelt genindtræderhuler. Ætsningsprotokollerne for siliciumlaget er dog forskellige og er beskrevet nedenfor:
5. Reentrant Kavities
<ol><li>
Anisotropisk silicium ætsning
	<ol>
<li>Efter rasning af silicalaget overføres waferen til et dybt ICP-RIE-system for at ætse silicium. Det første skridt består af en fluor-baseret anisotropisk ætsning metode kendt som Bosch proces, der ætser silicium lodret nedad, hvilket skaber en lige væg. BEMÆRK: Bosch-processen anvender C4F8 og svovlhexafluorid (SF6)gasser i reaktionskammeret: C4F 8-aflejringen skaber et passivationslag, mens SF6 etches silicium lodret nedad. Bosch-processen muliggør således mikrofabrikation af dybe skyttegrave i silicium med højformatforhold.</li>
		<li>Kør denne proces i fem cyklusser, hvilket svarer til en ætsningsdybde for silicium svarende til ≈ 2 μm. Procesparametre er anført i tabel 4.</li>
		<li>Rengør waferen i piranhaopløsningen i 10 minutter for at fjerne eventuelle rester af Bosch-processen. Skyl waferen med DI-vand og spin-tør i et N2-miljø (Figur 3E).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Isotropic silicium ætsning: For at skabe reentrant funktionen, udføre isotropisk ætsning, der ville skabe en underbyde under silica lag. Et 5 μm udhæng kan opnås ved at ætse siliciumlaget med SF6 i 2 min 45 s (figur 3F). Se tabel 5 for procesparametrene.</li>
	<li>
Anisotropisk siliciumætsning: Når reentrantfunktionerne er oprettet, skal du indstille dybden af hulrumved Bosch-processen (trin 5.1). BEMÆRK: Til mikrofabrikatisk hulrum med en dybde på hc ≈ 50 μm kræves der 160 cyklusser af Bosch-processen ( figur3G, tabel 4).</li>
	<li>
Wafer rengøring og opbevaring
	<ol>
<li>Rengør waferen ved hjælp af piranha opløsning som beskrevet i trin 2. Efter dette trin bliver waferen superhydrophilic, karakteriseret ved kontaktvinkler af vand, θo ≈ 0°.</li>
		<li>Kaferen opbevares i en glaspetriskål, og anbringes inde i en ren vakuumovn, der holdes ved T = 323 K, og vakuumtryk PVac = 3,3 kPa i 48 timer, hvorefter silicalagets iboende kontaktvinkel stabiliseres til θo ≈ 40°.</li>
		<li>Prøverne opbevares i et rent skab udstyret med udadgående nitrogen (99%) flow, klar til yderligere karakterisering.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Dobbelt Reentrant Kavities
<ol><li>
Anisotropisk siliciumætsning: Hvis du vil oprette dobbelt genindfende hulrum, skal du følge trin 1, 2, 3, 4 og 5.1 (se figur 4A-E).</li>
	<li>
Isotropic silicium ætsning For at oprette dobbelt reentrant-funktioner skal reentrantfunktioner oprettes først. For at opnå dette, udføre isotropiskætning for at skabe en underbyde under silica lag. Etch siliciumlaget med SF6 for 25 s (figur 4F). Se tabel 5 for procesparametrene. Derefter rengøres waferen ved hjælp af piranha opløsning som beskrevet i trin 2.</li>
	<li>
Termisk oxidvækst
	<ol>
<li>For at opnå dobbelt reentrant funktioner, vokse en 500 nm lag af termisk oxid på wafer, ved hjælp af en høj temperatur ovn system (Figur 4G).</li>
		<li>Mål tykkelsen af oxidlaget ved hjælp af et reflektor. BEMÆRK: Oxidationen blev udført ved at udsætte prøverne for et miljø bestående af ilt (O2)og vanddamp, hvilket førte til våd oxidation af silicium i et lukket miljø ved temperaturer fra 800-1.200 °C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Silicaætsning: Udfør den samme proces som beskrevet i trin 4 for at ætse silica lodret nedad i 3 min. Som et resultat af den anisotropiske ætsning, den termiske oxid (500 nm tyk silica lag) er ætset væk fra hulrummet, men det efterlader en "udhæng" langs sidevæggene, der ville danne dobbelt reentrant kant i sidste ende(Figur 4H, Tabel 3).</li>
	<li>
Anisotropisk siliciumætsning: Bosch-processens fem cyklusser for at uddybe hulrummene med ≈ 2 μm (figur 4I, tabel 5). Dette trin er nødvendigt for at fjerne silicium bag dobbelt reentrant funktion i næste trin. Rengør waferen ved hjælp af piranha opløsning.</li>
	<li>
Isotropic silicium ætsning: Der udføres den isotropiske ætsning af silicium i 2 min og 30 s ved hjælp af de procesparametre, der er beskrevet i tabel 4. Dette trin skaber en tom plads (▼2 μm) bag den termisk dyrkede oxid ved mundingen af hulrummet, hvilket fører til dobbelt reentrant kant (Figur 4J).</li>
	<li>
Anisotropisk siliciumætsning: Brug Bosch-procesopskriften (trin 5.1) i 160 cyklusser for at øge hulrumsdybden til hc ≈ 50 μm (figur 4K, tabel 5).</li>
	<li>
Wafer rengøring og opbevaring: Rengør waferen ved hjælp af piranha opløsning og opbevares som beskrevet i trin 5.4 ovenfor.</li>
</ol>MIKROFREMSTILLING AF SØJLES Designprotokollen for fremstilling af reentrant- og dobbeltreentrantsøjler og "hybrider" (bestående af dobbelt reentrantsøjler omgivet af vægge) består af tre vigtige trin: waferforberedelse, silicaætsning og specifik siliciumætning. Figur 5A-C viser den øverste visning af layoutdesignet for søjler til gendeltagere og dobbelt gendeltagere, mens figur 5D-F repræsenterer layoutet af hybridarrays. Vælg uv-eksponeringens mørke felt for at eksponere hele waferen med undtagelse af mønsteret ved hjælp af samme fotomodstand (AZ5214E)(figur 6A-C og figur 7A-C). Ud over disse særlige forhold er processerne til rengøring af waferen (trin 2) og ætsningssilica (trin 4) identiske.
7. Søjler for nytilkomne
<ol><li>
Anisotropisk siliciumætsning: Efter fotolithografi, UV-eksponering, udvikling og ætsningssilica med de særlige forhold for søjler, der er beskrevet ovenfor (trin 1-4), overføres waferen til et dybt ICP-RIE-system for at ætse siliciumlaget ved hjælp af Bosch-processen. Dette trin styrer højden af søjlerne. Brug 160 cyklusser af Bosch-processen for at opnå højdesøjler, hP ≈ 30 μm ( figur6E, tabel 5). Rengør waferen som beskrevet i trin 2.</li>
	<li>
Isotropic silicium ætsning: Udfør isotropisk ætsning ved hjælp af SF6 i 5 minutter for at skabe reentrant kant på søjlerne(Figur 6F, Tabel 4). Den resulterende længde af udhænget er 5 μm.</li>
	<li>
Piranha rengøring og opbevaring: Rengør waferen ved hjælp af piranha opløsning og opbevares som beskrevet i trin 5.4 ovenfor.</li>
</ol>8. Dobbelt reentrant søjler og hybrider
<ol><li>
Anisotropisk siliciumætsning: Efter ætsning SiO2skal waferen overføres til et dybt ICP-RIE-system for at ætse Si'en under SiO 2-laget. Udfør fem cyklusser af Bosch-processen, der svarer til en ætsningsdybde på 2 μm (figur 7E, tabel 4). Derefter rengøres waferen som beskrevet i trin (2).</li>
	<li>
Isotropic silicium ætsning: Udfør isotropisk ætsning ved hjælp af SF6 for 16 s for at skabe reentrantkanten(tabel 5, figur 7F). Rengør waferen som beskrevet i trin 2.</li>
	<li>
Termisk oxidvækst: Vokse 500 nm lag af termisk oxid over hele wafer ved hjælp af en høj temperatur ovn system som beskrevet i trin 6.3(Figur 7G).</li>
	<li>
Silicaætsning: Etch det termisk dyrkede oxidlag (500 nm tyk) i 3 min som beskrevet i trin 6.4(figur 7H, tabel 3).</li>
	<li>
Anisotropisk siliciumætsning: Bosch-processens højde(figur7I)gentages for at øge søjlernes højde (figur 7I ). Rengør waferen som beskrevet i trin 2 ovenfor.</li>
	<li>
Isotropic silicium ætsning: Udfør isotropisk ætsning af silicium i 5 min ved hjælp af procesparametrene som beskrevet i tabel 4. Dette trin skaber den dobbelt reentrant-kant(figur 7J). Afstanden mellem søjlestammen og dobbelt reentrantkant er 1,5 μm.</li>
	<li>
Wafer rengøring og opbevaring: Rengør waferen ved hjælp af piranha opløsning og opbevares som beskrevet i trin 5.4 ovenfor.</li>
</ol>Figur 8 repræsenterer listen over processer, der anvendes til mikrofabrikation af reentrant og dobbelt genaktør hulrum og søjler.

Forfatterne erklærer, at de ikke har nogen konkurrerende interesser.

Her diskuterer vi yderligere faktorer og designkriterier for at hjælpe læseren med at anvende disse mikrofabrikationsprotokoller. For hulrum mikrotextures (RCs og DRCs) valget af tonehøjde er afgørende. Tyndere vægge mellem tilstødende hulrum ville føre til lavt væskefast interfacial område og høj væskedamp interfacial område, hvilket fører til høje tilsyneladende kontaktvinkler34. Men tynde vægge kan kompromittere den mekaniske integritet af mikrotekstur, for eksempel under håndtering og karakterisering; lidt overætning med tynde vægge (f.eks. i trin 6.6) kan ødelægge hele mikroteksturen; under-ætsning med tynde vægge kan også forhindre udviklingen af dobbelt reentrant funktioner. Hvis Den Demokratiske Republik Congo ser ikke fuldt ud, kan deres evne til at fange luft på lang sigt lide, især hvis væsken kondenserer inde i hulrummene26. Derfor valgte vi banen i vores eksperimenter at være L = D + 12 μm (dvs. den mindste vægtykkelse mellem hulrummene var 12 μm). Vi har også fabrikeret dobbelt reentrant hulrum med en mindre tonehøjde på L = D + 5 μm, men de resulterende overflader var ikke homogene på grund af strukturelle skader under mikrofabrikation.
Under ætsningen af silicalaget med C4F8 og O2 i trin 4 kan reaktionskammerets tidligere brugshistorik eller renheden af reaktionskammeret give variable resultater, på trods af at de fulgte de samme trin, f.eks. Det anbefales således, at dette trin udføres i korte tidsperioder, for eksempel, ikke mere end 5 min hver og overvågede tykkelsen af silicalaget ved hjælp af en uafhængig teknik, såsom reflekteri. For vores vafler med et 2,4 μm tykt silicalag tog en typisk ætsningsrutine 13 minutter at fjerne silica helt fra de målrettede områder (tabel 3). Da fotomodstanden også var ætset under processen, fjernede dette trin 1 μm af silicalaget, der oprindeligt var maskeret af fotomodstanden. For at sikre, at ætsningshastigheden var som forventet, og for at undgå krydskontaminering fra tidligere ætseprocesser (et fælles problem i flerbrugeranlæg) blev der desuden altid været tale om silikatæs ved at ætse en offerwafer som et sikkerhedsligt skridt. Under udviklingen af fotoresist, kan den eksponerede overflade blive forurenet med fotoresist spor / partikler, som kunne fungere som (mikroskopiske) masker, der fører til dannelsen af pin rester. For at undgå dette bør strenge rengørings- og opbevaringsprotokoller følges i hele mikrofabrikationsprocessen36.
Tilsvarende under Bosch-processen, selv om SiO2 lag fungerer som en maske for Si-laget nedenunder, det bliver ætset under lange ætsning cykler, om end i langsommere hastigheder. Således er dybden af hulrum eller højden af søjlerne begrænset op til det punkt, at reentrant funktioner ikke vil blive kompromitteret. Passivitets- og ætsningstiderne under Bosch-processen skal indstilles til at opnå glatte vægge. Dette kan opnås ved at teste opskrifter iterativt og observere deres virkninger på prøver, for eksempel, ved hjælp af elektron mikroskopi.
For rop'er og DRP'er, jo længere varigheden af isotropisk ætsning, jo mindre diameter en stilken. Hvis diameteren er mindre end 10 μm, kan det føre til mekanisk skrøbelighed. Denne begrænsning bør informere designet i begyndelsen af mikrofabrikationsproceduren.
Tørætseværktøjer, der almindeligvis findes på universiteterne, har ikke tolerancer i industriel kvalitet, hvilket fører til rumlige ikke-ensartetheder med hensyn til ætsningshastigheden inde i kammeret. Således kan de funktioner, der opnås i midten af wafer en måske ikke være den samme som dem på grænsen. For at overvinde denne begrænsning brugte vi fire tommer wafere og koncentrerede sig kun i den centrale region.
Vi anbefaler også at bruge systemer til direkte skrivning i stedet for at bruge hard-contact masker til fotolitografi, hvilket giver mulighed for hurtige ændringer i designparametre, herunder funktionsdiametre, pladser og former (cirkulære, sekskantede og firkantede) osv.
Det er klart, hverken SiO2/ Si wafers eller fotolithografi er de ønskede materialer eller processer til masseproduktion af omnifobiske overflader. Men de tjener som en fremragende model system til at udforske innovative mikroteksturer til engineering omnifobiske overflader, for eksempel ved biomimetik26,27,34,35,46,47, som kan oversættes til billige og skalerbare materialer systemer til applikationer. Det forventes, at designprincipperne for gems i den nærmeste fremtid kan skaleres ved hjælp af teknikker som 3D-print48, additiv fremstilling49og lasermikrobearbejdning50. Microtextured SiO2/Si overflader kunne også anvendes til templating bløde materialer29,51. I øjeblikket er vi ved at undersøge anvendelser af vores gas-omsnøring overflader til at afbøde kavitation skader47, afsaltning46,52, og reducere hydrodynamiske træk.

Faste overflader, der udviser synlige kontaktvinkler, θr > 90° for polære og ikke-polære væsker, såsom vand og hexadecane, kaldes omnifob1. Disse overflader tjener mange praktiske anvendelser, herunder vand afsaltning2,3,olie-vand adskillelse 4 ,5,antibiofouling6,og reducere hydrodynamiske træk7. Typisk, omniphobicity nødvendiggør perfluorerede kemikalier og tilfældige topografier8,9,10,11,12. Men omkostningerne, ikke-bionedbrydelighed og sårbarhed af disse materialer/belægninger udgør et utal af begrænsninger, f.eks. Der er således behov for alternative strategier for at opnå perfluorerede belægningers funktioner (dvs. omsnøringsluft på nedsænkning i væsker uden brug af vandafvisende belægninger). Derfor har forskerne foreslået overflade topografibestår af overhængende (reentrant) funktioner, der kunne fange luft på nedsænkning ved mikrotexturing alene17,18,19,20,21,22,23,24,25. Disse mikroteksturer kommer i tre typer: hulrum26,søjler27,og fibrøse måtter8. Herefter vil vi henvise til reentrant funktioner med simple udhæng som reentrant(Figur 1A-B og Figur 1E-F)og reentrant funktioner med udhæng, der gør en 90 ° -turn mod basen som dobbelt reentrant(Figur 1C-D og figur 1G-H).
I deres banebrydende arbejde, Werner et al.22,28,29,30,31 karakteriseret neglebånd af springtails (Collembola), jord-bolig leddyr, og forklarede betydningen af champignon-formede (reentrant) funktioner i forbindelse med befugtning. Andre har også undersøgt den rolle, champignon-formede hår i havet-skatere32,33 mod at lette ekstrem vand afvisende. Werner og kolleger demonstrerede omniphobigeniciteten af iboende befugtning polymere overflader ved udskæring biomimetiske strukturer gennem omvendt aftryk litografi29. Liu og Kim rapporterede om silica overflader prydet med arrays af dobbelt reentrant søjler, der kunne afvise dråber af væsker med overfladespændinger så lavt som γLV = 10 mN / m, karakteriseret ved tilsyneladende kontaktvinkler, θr ≈ 150 ° og ekstremt lav kontakt vinkel hysteresis27. Inspireret af disse fantastiske udviklinger, vi fulgte opskrifter liu og Kim til at gengive deres resultater. Men vi opdagede, at disse mikroteksturer katastrofalt ville miste deres superomniphobicity, dvs θr → 0 °, hvis befugtning væskedråber rørte kanten af mikrotekstur, eller hvis der var lokaliseret fysisk skade34. Disse resultater viste, at søjlebaserede mikroteksturer var uegnede til applikationer, der krævede omniphobicity på fordybelse, og de satte også spørgsmålstegn ved kriterierne for vurdering af omniphobicity (dvs. bør de begrænses til kontaktvinkler alene, eller hvis der er behov for yderligere kriterier).
Som svar, ved hjælp af SiO2/ Si wafers, vi udarbejdet arrays af mikroskala hulrum med dobbelt reentrant indløb og, og ved hjælp af vand og hexadecane som den repræsentative polære og ikke-polære væsker, vi viste, at (i) disse mikroteksturer forhindre væsker i at komme ind i dem ved omsnøringsluft, og (ii) den opdelte arkitektur af hulrum forhindrer tab af den fastspændte luft af lokaliserede defekter34. Således har vi kaldt disse mikroteksturer som "gas-omsnøringsbånd mikroteksturer" (GEMs). Som det næste skridt, vi mikrofabrikerede GEMs med varierende former (cirkulære, firkantede, sekskantede) og profiler (enkel, reentrant, og dobbelt reentrant) til systematisk at sammenligne deres præstationer under nedsænkning i befugtning væsker26. Vi har også skabt en hybrid mikrotekstur bestående af arrays af dobbelt reentrant søjler omgivet af vægge med dobbelt reentrant profiler, som forhindrede væsker i at røre stængler af søjlerne og robust fanget luft på nedsænkning35. Nedenfor præsenterer vi detaljerede protokoller for fremstilling af GEMs på SiO2/Si overflader gennem fotolithografi og ætsning teknikker sammen med design parametre. Vi præsenterer også repræsentative resultater af at karakterisere deres befugtning ved kontaktvinkel goniometri (fremrykkende / vigende / som placeret vinkler) og nedsænkning i hexadecane og vand.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AZ-5214 E photoresist</td>
			<td>Merck</td>
			<td>DEAA070796-0W59</td>
			<td>Photoresist, flammable liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-726 MIF developer</td>
			<td>Merck</td>
			<td>10055824960</td>
			<td>To develop photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Confocal microscopy</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Zeiss LSM710</td>
			<td>Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deep ICP-RIE</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silicon etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct writer</td>
			<td>Heidelberg Instruments</td>
			<td>&#181;PG501</td>
			<td>Direct-writing system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drop shape analyzer</td>
			<td>KRUSS</td>
			<td>DSA100</td>
			<td>To measure contact angle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexadecane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>544-76-3</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Highspeed imaging camera</td>
			<td>Phantom vision research</td>
			<td>v1212</td>
			<td>To image droplet bouncing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMDS vapor prime</td>
			<td>Yield Engineering systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Cost effective equipments</td>
			<td>Model 1300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide 30%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Imaris software</td>
			<td>Bitplane</td>
			<td>Version 8</td>
			<td>Post process confocal microscopy images</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nile Red</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7385-67-3</td>
			<td>Fluorescent dye for hexadecane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas</td>
			<td>KAUST lab supply</td>
			<td></td>
			<td>To dry the wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>HECH41042036</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silica etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectometer</td>
			<td>Nanometrics</td>
			<td>Nanospec 6100</td>
			<td>To check remaining oxide layer thickness</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodamine B (Acros)</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>81-88-9</td>
			<td>Fluorescent dye for water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM stub</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>75923-19</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM-Quanta 3D</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG Dual Beam</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Silicon Valley Microelectronics</td>
			<td></td>
			<td>Single side polished, 4&#34; diameter, 500 &#181;m thickness, 2.4 &#181;m thick oxide layer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Headway Research,Inc</td>
			<td>PWM32</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin rinse dryer</td>
			<td>MicroProcess technology</td>
			<td>Avenger Ultra -Pure 6</td>
			<td>Dry the wafers after piranha clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid 96%</td>
			<td>Technic</td>
			<td>764-93-9</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tanner EDA L-Edit software</td>
			<td>Tanner EDA, Inc.</td>
			<td>version15</td>
			<td>Layout design</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal oxide growth</td>
			<td>Tystar furnace</td>
			<td></td>
			<td>To grow thermal oxide in patterned silicon wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Excelta</td>
			<td>490-SA-PI</td>
			<td>Wafer tweezer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>13-258-13</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water</td>
			<td>Milli-Q</td>
			<td>Advantage A10</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars

Vi præsenterer mikrofabrikationsprotokoller til fremstilling af materialer, der er afvisende over for væsker (omnifobiske) ved at skabe gasomsnøringsmikroteksturer (GEMs) på dem, der omfatter hulrum og søjler med reentrant og dobbelt reentrantfunktioner. Konkret bruger vi SiO2/ Si som modelsystem og dele protokoller for to-dimensionelle (2D) designe, fotolithografi, isotropic/anisotropiskætning teknikker, termisk oxid vækst, piratfisk rengøring, og opbevaring i retning af at opnå disse mikroteksturer. Selv om den konventionelle visdom indikerer, at skrubidige iboende befugtning overflader(θo < 90°) gør dem endnu mere befugtning (r θ< θo < 90°), gems demonstrere flydende afvisende på trods af den iboende vådhed af substratet. For eksempel, på trods af den iboende besugelighed af silica θo ≈ 40 ° for vand / luft system, og θo ≈ 20 ° for hexadecane / luft system, GEMs bestående hulrum fange luft robust på nedsænkning i disse væsker, og de tilsyneladende kontaktvinkler for dråberne er θr > 90 °. Reentrant og dobbelt reentrant funktioner i GEMs stabilisere indtrængende flydende menisk dermed fældefangst den flydende-solid-vapor system i metastabile luftfyldte stater (Cassie stater) og forsinke befugtning overgange til termodynamisk-stabil fuldt fyldt tilstand (Wenzel tilstand) ved for eksempel timer til måneder. Tilsvarende viser SiO2/Si overflader med arrays af reentrant og dobbelt reentrant mikrosøjler ekstremt høje kontaktvinklerθr ≈150 °-160°) og lav kontaktvinkel hysterese for sondevæskerne, således karakteriseret som superomniphobic. Men på nedsænkning i de samme væsker, disse overflader dramatisk mister deres superomniphobicity og få fuldt fyldt inden for <1 s. For at løse denne udfordring præsenterer vi protokoller for hybriddesign, der omfatter udvalg af dobbelt reentrantsøjler omgivet af vægge med dobbelt reentrantprofiler. Faktisk hybrid mikroteksturer fange luft på nedsænkning i sonden væsker. Sammenfattende bør de protokoller, der er beskrevet her, gøre det muligt at undersøge gems i forbindelse med opnåelse af omniphobicity uden kemiske belægninger, såsom perfluorcarboner, som kan frigøre omfanget af billige fælles materialer til applikationer som omnifobiske materialer. Silica mikroteksturer kunne også tjene som skabeloner til bløde materialer.

Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Dette arbejde præsenterer mikrofabrikationsprotokoller for at opnå hulrum og søjler med reentrant og dobbelt reentrant profiler på SiO2/ Si wafers ved hjælp af fotolithografi og tør ætsning. Resulterende mikroteksturerede overflader demonstrerebemærkelsesværdige flydende afvisende, karakteriseret ved robust langsigtet fastklemning af luft under befugtning væsker, på trods af den iboende vådhed silica.

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant og Dobbelt reentrant Kavities eller Søjler

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

Vores gas-entrapping mikrotextured overflader, eller GEMS, kan de derefter fælde luft på emulsion og væsker, uanset deres overflade kemi. Det er derfor, vi mener, at denne tilgang har et enormt potentiale for applikationer, der ellers kræver perfluorerede belægninger. I modsætning til 3D-print og andre konventionelle fremstillingsteknikker giver fotolitografi og tør ætsning os mulighed for at fremstille komplekse, mikroskala, overhængende nytilkommen og dobbelt nytilkommen topografi.Første gangbrugere bør bruge praksis wafers og regelmæssigt kontrollere ætsning satser for hver type design, før du forsøger et eksperiment, da satsen kan ændre sig med stikprøvestørrelse. Fremstilling af nytilkomne og dobbelt nytilkomne søjler og hulrum er en multi-stop proces, der involverer indviklede designmønstre. Visuel demonstration af mikrofabrikation ting vil hjælpe med at forstå protokollen.Start mikrofabrikationsprocessen ved at oprette en ny fil i et passende layoutsoftwareprogram. Tegn en enhedscelle bestående af en diagramcirkel på 200 mikrometer. Kopier indsæt denne cirkel med en center til center afstand på 212 mikrometer for at skabe en række cirkler i en firkantet patch, med en en centimeter kvadratisk område.Dernæst tegne en 100 millimeter diameter cirkel og placere den ene centimeter kvadrerede firkantede array inde i cirklen. Repliker dette arrangement for at oprette et 4 x 4 gitter af firkantede arrays. Funktionerne inde i cirklen vil blive overført til de fire tommer vafler.Eksportér derefter designfilen til det ønskede format for massesorteringssystemet. For at rense vafler til mikrofabrikation, placere en fire-tommer diameter silicium wafer med en 2,4 mikrometer tyk termisk oxid lag i Piranha opløsning i ti minutter, før skylning med deioniseret vand. Drej derefter waferen tør under et nitrogenmiljø.Efter tørring, bruge damp-fase aflejring til pels wafer med hexamethyldisilazane og montere wafer på en fire-tommer vakuum check i en spin coder. Dæk waferen med fotoresist og brug spincoderen til at sprede fotoresisten ensartet over waferens overflade som et 1,6 mikrometer tykt lag. Bag fotoresisten belagt på en 110 grader celsius varmeplade i to minutter.Overfør den bagte wafer til et direkte klassificeringssystem. Eksponere wafer til ultraviolet stråling i 55 millisekunder og overføre UV eksponeret wafer i et glas Petri fad, der indeholder fotoresist udvikler, at tillade funktionerne til at udvikle. Efter 60 sekunder skylles waferen forsigtigt med deioniseret vand for at fjerne overskydende udvikler, og drej tør waferen i et nitrogenmiljø.Efter fotolitografi, overføre wafer til en induktivt koblet plasma reaktiv ion ætsning system, der beskæftiger en blanding af octafluorocyclobutan og ilt gasser. Kør processen i ca. 13 minutter for at ætse det eksponerede silicalag. For at sikre, at silicalagtykkelsen i de ønskede mønstre reduceres til nul, skal du bruge et reflektometer til at måle tykkelsen af de resterende silica og justere varigheden af den efterfølgende ætsningsperiode baseret på tykkelsen af silicalagene.Efter ætning af silicalaget overføres waferen til et dybt induktivt koblet plasmareaktivt ionætningssystem, og denne proces køres i fem cyklusser, hvilket resulterer i en ætsningsdybde for silicium svarende til ca. to mikrometer. Rengør waferen med Piranha-opløsningen, skyl og drej derefter tør som vist før. Udfør isotropisk ætsning for at skabe en underbud under silicalaget med svovlhexafluorid i 25 sekunder efterfulgt af rengøring med Piranha-opløsningen skylles og spintørres som påvist.Efter oprettelse af underbud, bruge en høj temperatur ovn system til at vokse en 500-nanometer lag af termisk oxid på wafer. Dernæst pitch silica lodret nedad i tre minutter for at fjerne den termiske oxid lag fra hulrummet bunden, mens der efterlades en silica lag langs sidevæggene, der i sidste ende vil danne dobbelt reentrant kant. Efter ætning af den overskydende termisk dyrkede oxid gentages fem cyklusser af Bosch-processen for at uddybe hulrummene med to mikrometer, og derefter rengøres waferen med piranha-opløsning, skylles og drejes tørt som påvist.For at skabe en tom plads bag den termisk dyrkede oxid ved mundingen af hulrummet, isotropisk ætse silicium i 150 sekunder for at opnå dobbelt reentrant kant. Den tid, der bruges i den sidste isotropiske siliciumetæt, skal indstilles til at skabe så meget plads som muligt bag den termisk dyrkede oxid uden at sammenlægge hulrummene. Efter at have oprettet dobbelt reentrant hulrum, udføre Bosch processen for 160 cykler for at øge dybden af hulrum til ca 50 mikrometer.Puds i frisk Piranha-opløsning, skyl og drej tør som påvist. Overfør wafer i en vakuumovn ved 50 grader Celsius i 48 timer. Waferen kan derefter opbevares i et rent nitrogenstrømskab.Her vises repræsentative reentrant og dobbelt reentranthulrum og søjler mikrofabrikeret som vist. Silicium silicium overflader med arrays af dobbelt reentrant søjler udviser tilsyneladende kontakt vinkler større end 150 grader for både vand og hexadecane med en minimal kontaktvinkel hysterese. Mærkeligt nok, når de samme siliciumdioxid silicium overflader med arrays af søjler er nedsænket i de samme væsker, de er ængstet øjeblikkeligt.I modsætning hertil, dobbelt reentrant hulrum entrap luft ved nedsænkning i begge væsker. Yderligere, confocal mikroskopi afslører, at de overhængende funktioner stabilisere de trængende væsker og entrap luft inde i dem. Mikrofabrikationen af arrays af søjler omgivet af vægge af dobbelt genantændende profil isolerer stammerne fra befugtning væsker, hvilket resulterer i hybrid mikroteksturer, der opfører sig som gas entrapping mikro teksturer.Ved hjælp af en lignende tilgang, kan membraner være konstrueret, der ville være i stand til at udføre funktioner kommercielle membraner, men uden at bruge skadelige perfluorcarboner, bane vejen for grønnere industrielle processer. Vi kunne undersøge ydeevnen af champignonformede hulrum og søjler med hensyn til deres evne til at fange luft under væsker, og også i form af gennembrudspres og så videre. Denne protokol indebærer brug af et rent rum facilitet, samt varmeplader, brandfarlige og ætsende kemikalier.Derfor er sikkerhedstræning og personlige værnemidler påkrævet.

Research

JoVE Journal

Engineering

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Sondering og kortlægning elektrodeoverflader i Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication And Characterization Of Photonic Crystal Slow Light Waveguides And Cavities

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Fremstilling af Nano-manipuleret ledende gennemsigtige Oxider af Impuls Laser Deposition

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

High-speed Particle Image Velocimetry Near Surfaces

High-speed Particle Billede Velocimetri nærheden Surfaces

Multi-dimensional and transient flows play a key role in many areas of science, engineering, and health sciences but are often not well understood. The ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Enkeltlags Kontakt doping af silicium overflader og nanotråde Brug organophosphorforbindelser

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Fremstilling af ensartede nanoskala hulrum via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Evanescent Field Based Photoacoustics: Optical Property Evaluation at Surfaces

Kortvarigt felt Baseret Photoacoustics: Optisk Property Evaluering ved Overflader

Here, we present a protocol to estimate material and surface optical properties using the photoacoustic effect combined with total internal reflection. ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Udviklingen af ​​Silica Nanopartikel-polyester Belægninger på overflader udsat for sollys

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Pool-Boiling Heat-Transfer Enhancement on Cylindrical Surfaces with Hybrid Wettable Patterns

Pool-Kogning Heat-Transfer Enhancement på cylindriske flader med Hybrid Fugtelige Mønstre

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the ...

A Soft Tooling Process Chain for Injection Molding of a 3D Component with Micro Pillars

En blød Tooling proceskæden for sprøjtestøbning af en 3D komponent med Micro søjler

The purpose of this paper is to present the method of a soft tooling process chain employing Additive Manufacturing (AM) for fabrication of injection ...