Name: rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars
Uploaded: 2020-02-11T12:00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

HM מודה מימון של המלך עבדאללה אוניברסיטת המדע והטכנולוגיה (KAUST).

הערה: מערכי החללים החוזרים והעמודים המרובים הינם מיוצרים על ידי התאמת פרוטוקול רב לעמודים שדווחו על ידי ליו וקים27. אמצעי זהירות נלקחו כדי למזער את היווצרות של שאריות סיכה או חלקיקים על משטחים שלנו שיכול להפריע הרטבה מעברים36.
מיקרוייצור חללים באופן כללי, הפרוטוקולים למיקרו-הייצור של חללים מסוג rein וכפליים (rcs ו-drcs) מורכבים מעיצוב דו מימדי, פוטוגרפיה, תחריט סיליקה כללי ותחריט סיליקון ספציפי, בהתאם לתכונה הסופית הנדרשת37,38,39,40,41.
1. עיצוב
<ol><li>הפעל את תהליך המיקרו-ייצור על-ידי עיצוב התבנית הנדרשת בתוכנת פריסה42. דוגמה לתוכנה כזאת מפורטת ברשימת החומרים.</li>
	<li>באמצעות התוכנה, צור קובץ חדש. צייר תא יחידה המורכב מעגל קוטר, D = 200 יקרומטר. העתק והדבק מעגל זה עם מרחק מרכז למרכז (גובה) של L = 212 יקרומטר כדי ליצור מערך של עיגולים בתיקון מרובע של שטח 1 ס מ2 (איור 2).</li>
	<li>צייר מעגל של קוטר 100 מ"מ (4 אינץ '). הצב את מערך הריבוע 1 ס מ2 בתוך המעגל ושכפל אותו כדי ליצור רשת 4 x 4 של מערכים רבועים. תכונות בתוך המעגל יועברו על וופלים 4 אינץ ' (איור 2).</li>
	<li>יצא את קובץ העיצוב לפורמט הרצוי של מערכת כתיבת המסיכה (לדוגמה, תבנית GDSII כון).</li>
</ol>2. ניקוי של ופלים
<ol><li>נקי סיליקון וופל 4 אינצ'ים בקוטר, < 100 > אוריינטציה, עם 2.4 יקרומטר עבה שכבת תחמוצת תרמית (לראות את רשימת החומרים), בפתרון פיראניה עבור 10 דקות. פיראניה פתרון מורכב חומצה גופרתית(h2 SO4, 96%): מימן חמצן(h 2O2, 30%) ביחס נפחי 3:1 ומתוחזק ב- T = 388 K.</li>
	<li>שטפו את הרקיק במים מתיילים ומסתובבים תחת חנקן (N2) בסביבה.</li>
</ol>3. פוטוליתוגרפיה
<ol><li>לחלוק את הפרוסת עם הבוחנים (HMDS) באמצעות התצהיר השלב אדי כדי לשפר את הדבקה עם photoresist. עיין בטבלה 1 עבור פרטי התהליך.</li>
	<li>הר וופל על צ ' אק 4 אינץ ' שואב אבק הספין. לכסות את וופל עם photoresist AZ-5214E. השתמש במשטח הספין כדי לפזר את הphotoresist אחיד על פני השטח כשכבה בעובי של 1.6 μm. התייחס לטבלה 2 עבור פרמטרים של ציפוי ספין.</li>
	<li>אופים photoresist מצופה וופל על צלחת חמה הנשמרת ב 110 ° c עבור 120 s.</li>
	<li>להעביר את וופל למערכת כתיבה ישירה ולחשוף את וופל לקרינת UV עבור 55 ms (defocus: +5). שלב זה מעביר את העיצוב הרצוי על AZ-5214E (משמש בנימה חיובית; ראה רשימת חומרים) (איור 2).</li>
	<li>המקום וופל חשוף UV בצלחת פטרי זכוכית המכילה את מפתח AZ-726 עבור 60 s עבור התכונות להתפתח. לפרטים, ראו רשימת חומרים .</li>
	<li>הסר את וופל מן הפתרון המפתחים ולשטוף עם מים מוכי (DI) בעדינות כדי להסיר מפתח עודף. ספין יבש את הופל בסביבה N2 . שלבים אלה מוצגים באיור 3א – ג.</li>
</ol>הערה: בסוף שלב זה, תבניות עיצוב על וופל ניתן לראות תחת מיקרוסקופ אופטי רגיל.
4. חריטה אנאיזוטרופי של סיליקה (SiO2) שכבה
הערה: המטרה של שלב זה היא לחרוט לחלוטין את שכבת סיליקה (2.4 μm-עבה) שנחשף במהלך הפוטוגרפיה כדי לחשוף את שכבת הסיליקון מתחת.
<ol><li>לאחר הצילום, להעביר את וופל לתוך משולב בשילוב פלזמה (הקאמרי) מערכת חריטה (RIE) שעושה שילוב של אוקטלוציטוקלובוטאן (C4F8) ו חמצן (O2) גזים לחרוט סיליקה אנכית כלפי מטה (אנאיזוטרופי תחריט).</li>
	<li>הפעל את התהליך הקאמרי-RIE במשך כ -13 דקות כדי לחרוט את שכבת הסיליקה החשופה. התייחס לפרמטרים של הקאמרי הזמני בטבלה 3. בשלב זה, השכבה הphotoresist גם מקבלת לגמרי חרוט (איור 3C – D).</li>
	<li>כדי להבטיח כי עובי שכבת סיליקה בתוך הדפוסים הרצויים מצטמצם לאפס, כך ששכבת הסיליקון נחשפת, למדוד את עובי סיליקה הנותרים באמצעות השתקפות. התאימו את משך תקופת התחריט הבאה בהתאם לעוביים של שכבות הסיליקה (בעיקר בתוך ומסביב לתבניות).</li>
</ol>הערה: השתקפות שימש למדידת העובי של שכבת סיליקה שנותרה43. לחילופין, כלים אחרים, כגון אליסומי או תרשים צבע אינטראקטיבי כדי לחזות את הצבע של SiO2 ועובי יכול לשמש גם44,45.
ההליכים המפורטים בשלבים 1 ו-4 נפוצים הן עבור שניהם מחדש וחללים מחדש כפליים. עם זאת, פרוטוקולי החריטה לשכבת הסיליקון שונים ומתוארים להלן:
5. חללים חוזרים
<ol><li>
תחריט סיליקון אנאיזוטרופי
	<ol>
<li>לאחר החריטה על שכבת הסיליקה, העבירו את הפרוסת וופל למערכת הייטק-RIE העמוקה לחריטה סיליקון. הצעד הראשון מורכב שיטה מבוססת פלואור חריטה אנאיזוטרופי המכונה תהליך בוש כי חורט סיליקון אנכית למטה, יצירת קיר ישר. הערה: הליך בוש משתמש ב-C4F8 ו גופרית hexafluoride (SF6) גזים בחדר התגובות: התצהיר C4f8 יוצר שכבת פסיבציה, בעוד SF6 חורט סיליקון אנכית כלפי מטה. לפיכך, תהליך בוש מאפשר את המיקרו-הייצור של התעלות העמוקות בסיליקון עם יחס גבוה.</li>
		<li>הפעל תהליך זה עבור חמישה מחזורים, אשר מתאים לעומק חריטה עבור סיליקון המקבילה ל ≈ 2 μm. פרמטרי תהליך מפורטים בטבלה 4.</li>
		<li>נקו את הרקיק בתמיסה פיראניה למשך 10 דקות כדי להסיר את כל השרידים מתהליך בוש. לשטוף את וופל עם מים DI ו-ספין יבש בסביבה N2 (איור 3E).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
תחריט סיליקון איזוטרופי: כדי ליצור את התכונה מחדש, לבצע תחריט איזוטרופי שיגרום לערער מתחת לשכבת סיליקה. A 5 יקרומטר סככה יכול להיות מושגת על ידי תצריב שכבת סיליקון עם SF6 עבור 2 דקות 45 s (איור 3F). עיין בטבלה 5 עבור פרמטרי התהליך.</li>
	<li>
תחריט סיליקון אנאיזוטרופי: לאחר שנוצרים תכונות מחדש, כוונן את עומק החללים בתהליך בוש (שלב 5.1). הערה: כדי להרכיבו חללים עם עומק של h≈ 50 μm, 160 מחזורים של התהליך בוש נדרשים (איור 3G, שולחן 4).</li>
	<li>
ניקוי ושמירת פרוסות וופל
	<ol>
<li>נקה את הפרוסת וופל באמצעות פתרון פיראניה כמתואר בשלב 2. לאחר שלב זה, הופל הופך סופרהידרופיפילית, המאופיין בזוויות מגע של מים, θo ≈ 0 °.</li>
		<li>לאחסן את וופל בצלחת פטרי זכוכית ומקום בתוך תנור ואקום נקי מתוחזק T = 323 K ו-ואקום לחץ PVac = 3.3 kPa עבור 48 h, לאחר מכן זווית המגע הפנימית של שכבת סיליקה מייצב ל θo ≈ 40 °.</li>
		<li>אחסן את הדגימות בארון נקי מצויד בחנקן כלפי חוץ (99%) זרימה, מוכנה לאפיון נוסף.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. חללים החוזרים כפליים
<ol><li>
תחריט סיליקון אנאיזוטרופי: כדי ליצור חללים מחדש כפליים, בצע את שלבים 1, 2, 3, 4, ו 5.1 (ראה איור 4A – E).</li>
	<li>
תצריב סיליקון איזוטרופי כדי ליצור תכונות מחדש כפליים, יש ליצור תחילה תכונות משוב. כדי להשיג זאת, בצע חריטה איזוטרופי כדי ליצור מתחת לשכבת סיליקה. לחרוט את שכבת הסיליקון עם SF6 עבור 25 (איור 4F). עיין בטבלה 5 עבור פרמטרי התהליך. לאחר מכן, נקה את הופל באמצעות פתרון פיראניה כמתואר בשלב 2.</li>
	<li>
גידול בתחמוצת התרמית
	<ol>
<li>כדי להשיג תכונות מחדש כפליים, לגדל שכבה 500 ננומטר של תחמוצת תרמית על וופל, באמצעות מערכת התנור טמפרטורה גבוהה (איור 4G).</li>
		<li>מדדו את עובי שכבת תחמוצת באמצעות השתקפות. הערה: החמצון בוצע על ידי חשיפת דגימות לסביבה הכוללת חמצן (O2) ואדי מים, המוביל חמצון רטוב של סיליקון בסביבה סגורה בטמפרטורות החל 800-1200 ° c.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
איכול סיליקה: בצע את אותו תהליך כפי שמתואר בשלב 4 כדי לחרוט סיליקה אנכית כלפי מטה עבור 3 דקות. כתוצאה מהחריטה האנאיזוטרופי, תחמוצת החום (500 ננומטר שכבת סיליקה עבה) היא חרוטה הרחק מן החלל, אך היא משאירה "לתלות יתר" לאורך הקירות הצדדית שיוצרים את הקצה החוזר כפליים בסופו של דבר (איור 4H, שולחן 3).</li>
	<li>
תחריט סיליקון אנאיזוטרופי: חזור על חמישה מחזורים של התהליך בוש להעמיק את החללים על ידי ≈ 2 יקרומטר (איור 4I, טבלה 5). שלב זה הכרחי כדי להסיר את הסיליקון מאחורי התכונה החוזרת כפליים בשלב הבא. נקו את הרקיק בעזרת פתרון פיראנה.</li>
	<li>
תחריט סיליקון איזוטרופי: בצע את החריטה איזוטרופי של סיליקון עבור 2 דקות ו-30 באמצעות הפרמטרים תהליך המתואר בטבלה 4. שלב זה יוצר חלל ריק (≈ 2 μm) מאחורי התחמוצת התרמית בשפך החלל, ומוביל לקצה השני השני (איור 4J).</li>
	<li>
תחריט סיליקון אנאיזוטרופי: השתמש במתכון לתהליך בוש (שלב 5.1) עבור 160 מחזורים כדי להגדיל את עומק החללים עד h≈ 50 μm, (איור 4K, טבלה 5).</li>
	<li>
ניקוי ושמירת פרוסות וופל: נקה את הפרוסת וופל באמצעות פתרון פיראניה ואחסן כמתואר בשלב 5.4 לעיל.</li>
</ol>מיקרו-הייצור של העמוד פרוטוקול התכנון לבדיית העמודים החוזרים ולעמודי התווך והכלאיים (המורכב מעמודים מעוצבים כפליים מוקפים בקירות) מורכב משלושה שלבים עיקריים: הכנה להכנת וופל, תחריט סיליקה ותחריט מיוחד. איור 5א-ג הצג את התצוגה העליונה של עיצוב הפריסה לעמודים מחדש ולעמודי מחדש כפליים, בעוד שאיור 5D – F מייצג את הפריסה של מערכים היברידיים. בחר את האפשרות שדה כהה של חשיפה UV על מנת לחשוף את הפרוסת כולה למעט התבנית באמצעות אותו photoresist (AZ5214E) (איור 6A – c ואיור 7א – ג). מלבד המינים האלה, התהליכים לניקוי הפרוסת וופל (שלב 2) וסיליקה תחריט (שלב 4) זהים.
7. עמודים מחדש
<ol><li>
תחריט סיליקון אנאיזוטרופי: לאחר ליתוגרפיה, חשיפה לקרני UV, פיתוח, וסיליקה תחריט עם התוספות לעמודים המתוארים לעיל (שלבים 1 – 4), להעביר את וופל למערכת הקאמרי הגבוה-RIE עמוק לחרוט את שכבת הסיליקון באמצעות תהליך בוש. שלב זה שולט בגובה העמודים. השתמש 160 מחזורים של תהליך בוש כדי להשיג עמודים של גובה, hP ≈ 30 יקרומטר (איור 6E, שולחן 5). נקה את הפרוסת כמתואר בשלב 2.</li>
	<li>
תחריט סיליקון איזוטרופי: לבצע תחריט איזוטרופי באמצעות SF6 עבור 5 דקות כדי ליצור את הקצה מחדש על העמודים (איור 6F, שולחן 4). אורך התוצאה של העומס הוא 5 μm.</li>
	<li>
ניקוי פיראניה ואחסון: נקה את הפרוסת וופל באמצעות פתרון פיראניה ואחסן כמתואר בשלב 5.4 לעיל.</li>
</ol>8. עמודים וכלאיים מחדש כפליים
<ol><li>
תחריט סיליקון אנאיזוטרופי: לאחר התחריט SiO2, להעביר את הפרוסת וופל למערכת הקאמרי העמוק-RIE לחרוט את Si תחת שכבת SiO2 . לבצע חמישה מחזורים של תהליך בוש המתאים עומק חריטה של ≈ 2 יקרומטר (איור 7E, שולחן 4). לאחר מכן, נקו את הרקיק כפי שמתואר בשלב (2).</li>
	<li>
תחריט סיליקון איזוטרופי: בצע צריבה איזוטרופי באמצעות SF6 עבור 16 s כדי ליצור את הקצה מחדש (שולחן 5, איור 7F). נקה את הפרוסת כמתואר בשלב 2.</li>
	<li>
גידול תחמוצת תרמית: לגדול 500 שכבה ננומטר של תחמוצת תרמית בכל רחבי וופל באמצעות מערכת טמפרטורה גבוהה התנור כמתואר בשלב 6.3 (איור 7G).</li>
	<li>
איכול סיליקה: לחרוט את שכבת תחמוצת תרמית מגודלים (500 ננומטר עבה) עבור 3 דקות כפי שמתואר בשלב 6.4 (איור 7H, שולחן 3).</li>
	<li>
תחריט סיליקון אנאיזוטרופי: חזרו על 160 מחזורים של התהליך בוש (שולחן 4) כדי להגדיל את גובה העמודים (איור 7I). נקו את הרקיק כפי שמתואר בשלב 2 לעיל.</li>
	<li>
תחריט סיליקון איזוטרופי: בצע חריטה איזוטרופי של סיליקון עבור 5 דקות באמצעות פרמטרי התהליך כפי שמתואר בטבלה 4. שלב זה יוצר את הקצה החדש כפליים (איור 7J). הרווח בין גזע העמוד לבין קצה מחדש כפליים הוא ≈ 2 μm.</li>
	<li>
ניקוי ושמירת פרוסות וופל: נקה את הפרוסת וופל באמצעות פתרון פיראניה ואחסן כמתואר בשלב 5.4 לעיל.</li>
</ol>איור 8 מייצג את רשימת התהליכים המשמשים במיקרו-בדיית החללים החוזרים והעמודים.

המחברים מצהירים שאין להם אינטרסים מתחרים.

כאן אנו דנים בגורמים נוספים ובקריטריוני העיצוב כדי לסייע לקורא ליישם פרוטוקולים אלה מיקרו-ייצור. עבור מיקרוטקסטורות חלל (RCs ו-DRCs) הבחירה של המגרש היא חיונית. קירות דקים יותר בין חללים סמוכים יוביל לאזור נוזלי מוצק הפנים הפנימי והפנים הגבוהה אדים נוזלי באזור, המוביל זוויות מגע לכאורה גבוהה34. עם זאת, קירות דקים עלולים לסכן את השלמות המכנית של המיקרוטקסטורה, למשל, במהלך הטיפול והאפיון; קצת יותר מדי תחריט עם קירות דקים (למשל, בשלב 6.6) יכול להרוס את כל מרקם המיקרו; מתחת לחריטה עם קירות דקים יכול גם למנוע התפתחות של תכונות מחדש כפליים. אם תכונות DRC אינם מפותחים באופן מלא, יכולתם להיות באוויר לטווח ארוך עלול לסבול, במיוחד אם הנוזל מתעבה בתוך חללים26. מסיבה זו, בחרנו את המגרש בניסויים שלנו להיות L = D + 12 יקרומטר (כלומר, עובי הקיר המינימלי בין החללים היה 12 יקרומטר). אנחנו גם מפוברק חללים מחדש כפליים עם המגרש קטן יותר של L = D + 5 μm, אבל המשטחים המתקבלים לא היו הומוגנית עקב נזק מבני במהלך microfabrication מיקרו.
במהלך החריטה של שכבת סיליקה עם C4F8 ו O2 בשלב 4, ההיסטוריה הקודמת של השימוש או הניקיון של תא התגובה יכול לתת תוצאות משתנה, למרות שלאחר השלבים הבאים, למשל, במתקן משתמש משותף כמו ברוב האוניברסיטאות. לפיכך, מומלץ ששלב זה יבוצע בפרקי זמן קצרים, למשל, לא יותר מ -5 דקות כל אחד ומנטר את עובי שכבת הסיליקה בטכניקה עצמאית, כגון השתקפות. עבור וופלים שלנו עם שכבת סיליקה 2.4 μm-עבה, שגרת תחריט טיפוסית לקחה 13 דקות כדי להסיר סיליקה לחלוטין מהאזורים המיועדים (שולחן 3). מכיוון photoresist היה גם חרוט במהלך התהליך, צעד זה הסיר 1 יקרומטר של שכבת סיליקה כי היה מוסווה בתחילה על ידי photoresist. יתרה מזאת, על מנת להבטיח שקצב החריטה היה צפוי, ולהימנע מזיהום בתהליכי התחריט הקודמים (בנושא משותף במתקנים מרובי-משתמשים), תחריט סיליקה תמיד לפניו על ידי חריטה של וופל הקורבן כצעד אמצעי זהירות. במהלך ההתפתחות של הphotoresist, המשטח החשוף עלול להידבק עם העקבות/חלקיקים של הphotoresist, אשר יכול לשמש (מיקרוסקופיים) מסכות המובילות היווצרות של שאריות סיכה. כדי למנוע זאת, יש לעקוב אחר פרוטוקולי הניקוי והאחסון הקפדניים במהלך תהליך המיקרוייצור36.
באופן דומה, במהלך התהליך בוש, אף על פי שהשכבה של SiO2 משמשת כמסיכה עבור ה-Si-layer שמתחת, היא מקבלת חריטה במהלך מחזורי תחריט ארוכים, אם כי בתעריפים איטיים יותר. לפיכך, עומק החללים או הגובה של העמודים מוגבל עד לנקודה שבה התכונות הנוספות לא יינחשפו. יש לכוונן את זמני הפסיבציה והחריטה בתהליך בוש כדי להשיג קירות חלקים. זה יכול להיות מושגת על ידי בדיקת מתכונים לסדר ולהתבונן ההשפעות שלהם על דגימות, למשל, באמצעות אלקטרון מיקרוסקופ.
במקרה של RPs ו-DRPs, ככל שמשך הזמן של תחריט איזוטרופי, קטן יותר קוטרו של הגבעול. אם הקוטר הוא פחות מ 10 μm, זה עלול להוביל לשבריו מכני. מגבלה זו צריכה ליידע את העיצוב בתחילת תהליך המיקרוייצור.
כלים בעלי תחריט יבש הזמינים באוניברסיטאות לא כוללים טולרנסים ברמה תעשייתית, המובילה למרחב הלא-uniformities מבחינת שיעור החריטה בתוך החדר. כך, התכונות המתקבלות במרכז של וופל עשוי לא להיות זהה לאלה בגבול. כדי להתגבר על מגבלה זו, השתמשנו באלה של ארבעה סנטימטרים ומרוכזים רק באזור המרכז.
כמו כן, אנו ממליצים להשתמש במערכות כתיבה ישירה במקום להשתמש במסיכות ליצירת קשר מהיר לפוטוגרפיה, המאפשר שינויים מהירים בפרמטרי העיצוב, כולל קטרים, מכרזים וצורות (מעגלי, משושה ומרובע), וכו '.
ברור, גם לא SiO2/Si וופלים או פוטוליתוגרפיה הם החומרים או התהליכים הרצויים לייצור המוני של משטחי אומניפובי. עם זאת, הם משמשים מערכת מודל מעולה כדי לחקור מיקרוטקסטורות חדשני עבור משטחים אומניפובי הנדסה, למשל על ידי ביומטיקה26,27,34,35,46,47, אשר ניתן לתרגם למערכות חומרים בעלות נמוכה ומדרגיים עבור יישומים. הוא צפוי כי בעתיד הקרוב, עקרונות העיצוב של אבני חן עשוי להיות מוקטן באמצעות טכניקות כגון הדפסה תלת-ממדית48, מוספים ייצור49, ו מיקרומטר לייזר50, בין היתר. מיקרו מרקם SiO2/Si משטחים יכול לשמש גם לתבנית חומרים רכים29,51. כיום, אנחנו חוקרים את היישומים של משטחי גז הראפ שלנו להפחתת הנזקה47, התפלה46,52, וצמצום הידרודינמי לגרור.

משטחים מוצקים המוצגים זוויות מגע לכאורה, θr > 90 ° עבור נוזלים קוטבי ושאינו קוטבי, כגון מים וhexadecane, מכונים אומניפובי1. משטחים אלה משמשים יישומים מעשיים רבים, כולל התפלת מים2,3, מי שמן הפרדה4,5, antiביוקציה6, וצמצום הידרודינמי גרור7. בדרך כלל, מחייבת אומניפוטביטי כימיקלים בהופעה וטופוגרפיות אקראיות8,9,10,11,12. עם זאת, העלות, הלא-biodegradability, והפגיעות של אותם חומרים/ציפויים מהווים מספר גדול של אילוצים, לדוגמה, ממברנות התפלה של התפלת לבזות כאשר הטמפרטורות בצד ההזנה מורמות, המוביל לנקבובית הרטבה 13,14, ו ציפויים לחות/פחממיים גם לקבלשלושעשרה,16 ומושפל על ידי חלקיקי ה לפיכך, יש צורך באסטרטגיות חלופיות להשגת הפונקציות של ציפויים מוחדרים (כלומר, האוויר מאיר את הטבילה בנוזלים מבלי להשתמש בציפוי דוחה מים). לכן, החוקרים הציעו טופוגרפיות של פני השטח המורכב של התכונות שיכול להיות האוויר על טבילה על ידי microtexturingלבד 17,18,19,20,21,22,23,24,25. אלה מיקרוטקסטורות מגיעים בשלושה סוגים: חללים26, עמודים27, מחצלות סיבי8. להלן, נתייחס לתכונות מחדש עם היתר פשוטה כמו reנכנס (איור 1A – B ואיור 1E – F) ותכונות re, עם רפסות שעושים 90 °-לפנות לכיוון הבסיס כפליים מחדש (איור 1C – D ואיור 1G – H).
בעבודתם החלוצית, ורנר ואח '22,28,29,30,31 מאופיין ציפורנייך של ספרינגפלי (קולמבולה), קרקע-מגורים פרוקי רגליים, והסביר את המשמעות של בצורת פטריות (reבנמלה) תכונות בהקשר של הרטבה. אחרים חקרו גם את התפקיד של שערות בצורת פטריה בים-מחליקים32,33 לקראת הקלה על דוחה מים קיצוניים. ורנר ועמיתים לעבודה הפגינו את אומניפוטביטי של משטחים פולימריים מיסודה של הרטבה על ידי גילוף מבנים ביונטיים באמצעות ליתוגרפיה הפוכה29. ליו וקים דיווחו על משטחי סיליקה מעוטר מערכים של עמודים מחדש כפליים כי יכול להדוף טיפות של נוזלים עם מתיחות פני השטח נמוך כמו γLV = 10 mN/m, מאופיין בזוויות מגע לכאורה, θr ≈ 150 ° ומאוד נמוכה זווית מגע היסטרזיס27. בהשראת ההתפתחויות המדהימות האלה, עקבנו אחר המתכונים של ליו וקים לשכפל את התוצאות שלהם. עם זאת, גילינו כי אלה מיקרוטקסטורות היו מאבדים באופן מסיבי את superomniphobicity שלהם, כלומר θr → 0 °, אם הרטבה טיפות נוזל נגע בקצה של המיקרו מרקם או אם היה נזק פיזי מקומי34. ממצאים אלה הראו כי העמוד מבוססי מיקרוטקסטורות היו לא מתאים ליישומים שנדרשו אומניפוטביטי על הטבילה, והם גם חקרו את הקריטריונים להערכת אומניפוטביניטי (כלומר, יש להגביל את זוויות המגע בלבד, או אם יש צורך בקריטריונים נוספים).
בתגובה, באמצעות הוייפרים2/Si של SiO, הכנו מערכים של חללים מיקרוסקאלה עם אינלטס מחדש כפליים, ושימוש במים והhexadecane כמו נוזלי הקוטב והלא קוטבי, הדגמנו כי (אני) אלה מיקרוטקסטורות למנוע נוזלים מלהיכנס אותם על ידי אוויר הראפ, ו (ii) האדריכלות ממדר של חללים מונע אובדן של אוויר לכוד על ידי פגמים מקומיים34 כך, יש לנו לכנות אלה מיקרוטקסטורות כמו "מיקרוטקסטורות גז מיקרו" (אבני חן). כמו בשלב הבא, אנו מיקרופוברק אבני חן עם צורות שונות (עגול, מרובע, משושה) ופרופילים (פשוט, מחדש, וכפול re, וכפליים) כדי להשוות באופן שיטתי את הביצועים שלהם תחת שקיעה בנוזלי הרטבה26. יצרנו גם מיקרוטקסטורה היברידית הכוללת מערכים של עמודים מחדש כפליים מוקפים בקירות עם פרופילים מחדש כפליים, אשר מנעו נוזלים לגעת בגבעולים של העמודים והאוויר ברובודי האויר על שקיעה35. להלן, אנו מציגים פרוטוקולים מפורטים לייצור אבני חן על משטחים SiO2/Si באמצעות ליתוגרפיה וטכניקות תחריט יחד עם פרמטרי עיצוב. אנו מציגים גם תוצאות מייצגות של אפיון הרטבה שלהם באמצעות זווית מגע goniometry (מתקדם/נסוג/כפי ממוקם זוויות) וטבילה hexadecane ומים.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AZ-5214 E photoresist</td>
			<td>Merck</td>
			<td>DEAA070796-0W59</td>
			<td>Photoresist, flammable liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-726 MIF developer</td>
			<td>Merck</td>
			<td>10055824960</td>
			<td>To develop photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Confocal microscopy</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Zeiss LSM710</td>
			<td>Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deep ICP-RIE</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silicon etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct writer</td>
			<td>Heidelberg Instruments</td>
			<td>&#181;PG501</td>
			<td>Direct-writing system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drop shape analyzer</td>
			<td>KRUSS</td>
			<td>DSA100</td>
			<td>To measure contact angle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexadecane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>544-76-3</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Highspeed imaging camera</td>
			<td>Phantom vision research</td>
			<td>v1212</td>
			<td>To image droplet bouncing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMDS vapor prime</td>
			<td>Yield Engineering systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Cost effective equipments</td>
			<td>Model 1300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide 30%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Imaris software</td>
			<td>Bitplane</td>
			<td>Version 8</td>
			<td>Post process confocal microscopy images</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nile Red</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7385-67-3</td>
			<td>Fluorescent dye for hexadecane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas</td>
			<td>KAUST lab supply</td>
			<td></td>
			<td>To dry the wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>HECH41042036</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silica etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectometer</td>
			<td>Nanometrics</td>
			<td>Nanospec 6100</td>
			<td>To check remaining oxide layer thickness</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodamine B (Acros)</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>81-88-9</td>
			<td>Fluorescent dye for water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM stub</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>75923-19</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM-Quanta 3D</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG Dual Beam</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Silicon Valley Microelectronics</td>
			<td></td>
			<td>Single side polished, 4&#34; diameter, 500 &#181;m thickness, 2.4 &#181;m thick oxide layer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Headway Research,Inc</td>
			<td>PWM32</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin rinse dryer</td>
			<td>MicroProcess technology</td>
			<td>Avenger Ultra -Pure 6</td>
			<td>Dry the wafers after piranha clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid 96%</td>
			<td>Technic</td>
			<td>764-93-9</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tanner EDA L-Edit software</td>
			<td>Tanner EDA, Inc.</td>
			<td>version15</td>
			<td>Layout design</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal oxide growth</td>
			<td>Tystar furnace</td>
			<td></td>
			<td>To grow thermal oxide in patterned silicon wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Excelta</td>
			<td>490-SA-PI</td>
			<td>Wafer tweezer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>13-258-13</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water</td>
			<td>Milli-Q</td>
			<td>Advantage A10</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars

אנו מציגים פרוטוקולים מיקרוייצור לעיבוד חומרים הרטבה מיסודה דוחה לנוזלים (אומניפובי) על ידי יצירת גז מיקרוטקסטורות מיקרו (אבני חן) על אותם כולל חללים ועמודים עם תכונות מחדש וכפול. באופן ספציפי, אנו משתמשים ב-SiO2/Si כמערכת המודל והפרוטוקולים לשתף דו מימדי (2d) עיצוב, פוטוגרפיה, איזוטרופי/אנאיזוטרופי טכניקות צריבה, צמיחה תחמוצת תרמית, לנקות פיראניה, ואחסון לקראת השגת אלה מיקרו טקסטורות. למרות החוכמה המקובלת מצביע על משטחי הרטבה מיסודה המסיס (θo < 90 °) מעבד אותם אפילו יותר הרטבה (θr &Lt; θo < 90 °), אבני חן להדגים דוחה נוזלים למרות wettability הפנימי של המצע. למשל, למרות wettability הפנימית של סיליקה θo ≈ 40 ° עבור מערכת המים/אוויר, ו θo ≈ 20 ° עבור מערכת hexadecane/אוויר, אבני חן המורכב חללים וכד אוויר מכבש על הטבילה בנוזלים אלה, ואת זוויות מגע לכאורה עבור טיפות הם θr > 90 °. תכונות re, מחדש וכפליים באבני חן לייצב את מניסקוס נוזלי מפריעה ובכך ללכוד את נוזלי-מוצק-אדי מערכת במצבים ממולאים אוויר מלא (קאסי מדינות) ועיכוב מעברים הרטבה למצב התרמודינמי יציב מלא (מדינת ונצל) על ידי, למשל, שעות עד חודשים. באופן דומה, SiO 2/Si משטחים עם מערכים של מיקרו-עמודים מחדש ומיקרואוניים כפליים מדגימים זוויות מגע גבוהות במיוחד (θr ≈ 150 ° – 160 °) והיסטרזיס בעלת זווית מגע נמוכה לנוזלי הבדיקה, ובכך מאופיין כסופראופובי. עם זאת, על שקיעה באותם נוזלים, משטחים אלה מאבדים באופן דרמטי את superomniphobicity שלהם ולקבל מלא בתוך < 1. כדי לטפל באתגר זה, אנו מציגים פרוטוקולים עבור עיצובים היברידיים המרכיבים מערכים של עמודים מחדש כפליים מוקף קירות עם פרופילים מחדש כפליים. ואכן, מיקרוטקסטורות היברידיות הינן אוויר לטבילה בנוזלי המקדח. לסיכום, הפרוטוקולים המתוארים כאן צריך לאפשר את החקירה של אבני חן בהקשר של השגת אומניפוטביטי ללא ציפויים כימיים, כגון בהופעה, אשר עשוי לפתוח את היקף של חומרים נפוצים זולים עבור יישומים כמו חומרים אומניפובי. מיקרוטקסטורות סיליקה יכולות לשמש גם כתבניות לחומרים רכים.

Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

עבודה זו מציגה פרוטוקולים microfabrication להשגת חללים ועמודים עם מחדש ופרופילים מחדש כפליים על SiO2/Si וופלים באמצעות פוטוגרפיה ותחריט יבש. משטחי מיקרו בעלי מרקם כתוצאה מראים דוחה נוזלי מדהים, מאופיין מלכודת חזקה לטווח ארוך של אוויר תחת נוזלי הרטבה, למרות wettability פנימית של סיליקה.

עיבוד SiO2/סי משטחים אומניפובי על ידי גילוף מיקרוטקסטורות גז-מיקרו הכוללת חללים מחדש ושני עמודים

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

המשטחים המיקרו-טקסטוריים שלנו, או GEMS, יכולים ללכוד אוויר על אמולסיה ונוזלים, ללא קשר לכימיית פני השטח שלהם. לכן אנו חושבים כי גישה זו יש פוטנציאל עצום עבור יישומים הדורשים אחרת ציפויים perfluorinated. שלא כמו הדפסה בתלת-ממד וטכניקות ייצור קונבנציונליות אחרות, פוטוליטוגרפיה ותחריט יבש מאפשרים לנו להמציא טופוגרפיות מורכבות, מיקרו-בקנה מידה, מתחרות מחדש וכפליים.משתמשים בפעם הראשונה צריכים להשתמש וופלים בפועל ולבדוק מעת לעת את שיעורי תחריט עבור כל סוג של עיצוב לפני שתנסה ניסוי, כמו שיעור עשוי להשתנות עם גודל המדגם. המצאה של עמודים וחללים מתחרים מחדש וכפליים היא תהליך רב-תכליתי הכולל דפוסי עיצוב מורכבים. הדגמה חזותית של החומר microfabrication יעזור עם הבנת הפרוטוקול.התחל את תהליך microfabrication על-ידי יצירת קובץ חדש בתוכנת פריסה מתאימה. צייר תא יחידה המורכב מעיגול דיאגרמה של 200 מיקרומטר. העתק הדבק עיגול זה עם מרחק מרכז למרכז של 212 מיקרומטרים כדי ליצור מערך של עיגולים במדבקה מרובעת, עם שטח בריבוע של סנטימטר אחד.לאחר מכן, צייר עיגול בקוטר 100 מילימטר והצב את המערך הריבועי המרובע בסנטימטר אחד בתוך העיגול. שכפל סידור זה כדי ליצור רשת של 4 x 4 של מערכים מרובעים. התכונות בתוך המעגל יועברו אל הוופלים בגודל 4 אינץ'.לאחר מכן יצא את קובץ העיצוב לתבנית הרצויה עבור מערכת דירוג המסה. לניקוי ופלים למיקרו-פבריקציה, מניחים רקיק סיליקון בקוטר 4 אינץ' עם שכבת תחמוצת תרמית בעובי 2.4 מיקרומטר בתתווית פיראנה במשך עשר דקות, לפני שטיפה במים מיונים. ואז לסובב את הוופל יבש תחת סביבת חנקן.לאחר הייבוש, השתמש בתצהיר פאזה אדים כדי לצפות את הוופל עם hexamethyldisilazane ולהוות את הוופל על בדיקת ואקום ארבעה אינץ 'במתכנת ספין. מכסים את הוופל בפוטורסיסט ולהשתמש במתכנת הספין כדי להפיץ את הפוטוגרסיסט באופן אחיד על פני השטח של הוופל כשכבה בעובי 1.6 מיקרומטר. אופים את הפוטורסיסט מצופה בצלחת חמה של 110 מעלות במשך שתי דקות.מעבירים את הוופל האפוי למערכת דירוג ישירה. חשוף את הוופל לקרינה אולטרה סגולה במשך 55 אלפיות שנייה והעבר את הוופל החשוף UV לתוך צלחת פטרי זכוכית המכילה מפתח פוטורסיסטי, כדי לאפשר את התכונות לפתח. לאחר 60 שניות, לשטוף בעדינות את הוופל עם מים deionized כדי להסיר כל מפתח עודף, ולסובב לייבש את הוופל בסביבת חנקן.לאחר פוטוליטוגרפיה, להעביר את הוופל למערכת תחריט יון תגובתי פלזמה משופץ, המעסיק תערובת של octafluorocyclobutane וגזי חמצן. הפעל את התהליך במשך כ 13 דקות כדי חרוט את שכבת סיליקה חשופה. כדי להבטיח כי עובי שכבת הסיליקה בתוך הדפוסים הרצויים מצטמצם לאפס, השתמש מד השתקפות כדי למדוד את עובי של סיליקה הנותרת ולהתאים את משך תקופת התחריט הבאים מבוסס על עובי של שכבות סיליקה.לאחר תחריט שכבת סיליקה, להעביר את הוופל למערכת תחריט יון תגובתי פלזמה עמוקה יחד ולהפעיל את התהליך הזה במשך חמישה מחזורים, וכתוצאה מכך עומק תחריט עבור סיליקון שווה ערך כשני מיקרומטרים. נקה את הוופל עם פתרון פיראנה, ולאחר מכן לשטוף ולסובב יבש כפי שהוכח בעבר. בצע תחריט איזוטרופי כדי ליצור חתך מתחת לשכבת סיליקה עם hexafluoride גופרית במשך 25 שניות, ואחריו ניקוי עם תסמין פיראנה ולסובב יבש כפי שהוכח.לאחר יצירת undercut, להשתמש במערכת תנור בטמפרטורה גבוהה כדי לגדל שכבה 500 ננומטר של תחמוצת תרמית על הוופל. לאחר מכן, המגרש סיליקה אנכית כלפי מטה במשך שלוש דקות כדי להסיר את שכבת תחמוצת תרמית מתחתית החלל, תוך השארת שכבת סיליקה לאורך הקירות הצדדיים כי בסופו של דבר ליצור את הקצה חוזר כפליים. לאחר תחריט תחמוצת גדל תרמית עודף, לחזור על חמישה מחזורים של תהליך בוש כדי להעמיק את החללים על ידי שני מיקרומטרים, ולאחר מכן לנקות את הוופל עם תברואה piranha, לשטוף ולסובב יבש כפי שהוכח.כדי ליצור חלל ריק מאחורי תחמוצת גדל תרמית בפה של החלל, איזוטרופית תחריט הסיליקון במשך 150 שניות כדי להשיג את הקצה חוזר כפליים. כמות הזמן בילה תחריט סיליקון איזוטרופי האחרון חייב להיות מכוון כדי ליצור שטח רב ככל האפשר מאחורי תחמוצת גדל תרמית מבלי למזג את החללים. לאחר יצירת חללים חוזרים כפליים, בצע את תהליך Bosch במשך 160 מחזורים כדי להגדיל את עומק החללים לכ -50 מיקרומטר.נקה את הוופל בתסמת פיראנה טרייה, שטף וסובב יבש כפי שהוכח. מעבירים את הוופל לתנור ואקום ב-50 מעלות במשך 48 שעות. לאחר מכן ניתן לאחסן את הוופל בארון זרימת חנקן נקי.כאן מוצגים חללים ועמודים חוזרים נציגים ובלתי צפויים כפי שהוכח. משטחי סיליקון דו תחמוצת הסיליקון עם מערכים של עמודים חוזרים כפליים מציגים זוויות מגע לכאורה העולות על 150 מעלות הן עבור מים והן עבור הקסדקני עם היסטרזה מינימלית של זווית מגע. באופן מוזר, כאשר אותם משטחי סיליקון דו-חמצני עם מערכים של עמודים שקועים באותם נוזלים, הם פולשים באופן מיידי.לעומת זאת, חללים חוזרים כפליים לוכדים אוויר עם טבילה בשני הנוזלים. יתר על כן, מיקרוסקופיה קונפוקל מגלה כי תכונות overhanging לייצב את הנוזלים פולשים ללכוד אוויר בתוכם. המיקרו-פבריקציה של מערכי עמודים המוקפים בקירות של פרופיל חוזר כפליים מבודדת את הגבעולים מנוזלים מרטיבים, וכתוצאה מכך מיקרוטקסטורים היברידיים שמתנהגים כמרקמי מיקרו מושרים גז.בגישה דומה, ניתן לתכנן ממברנות שיהיו מסוגלות לבצע פונקציות של ממברנות מסחריות אך ללא שימוש ב-perfluorocarbons מזיקים, וסוללות את המסלול לתהליכים תעשייתיים ירוקים יותר. אנחנו יכולים לחקור את הביצועים של חללים בצורת פטריות ועמודי תווך מבחינת היכולת שלהם ללכוד אוויר תחת נוזלים, וגם במונחים של לחצים פורצי דרך וכן הלאה. פרוטוקול זה כרוך בשימוש במתקן חדר נקי, כמו גם צלחות חמות, כימיקלים דליקים וקורוזיביים.לכן נדרשים אימוני בטיחות וציוד מגן אישי.

Research

JoVE Journal

Engineering

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

חיטוט ומיפוי משטחי אלקטרודה דלק תאי תחמוצת מוצקות

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication And Characterization Of Photonic Crystal Slow Light Waveguides And Cavities

ייצור ואפיון של מנחי גלים פוטוניים Crystal להאט את האור וחללים

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

ייצור של ננו מהונדס תחמוצות שקופות לנהל בתצהיר ליזר פעם

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

High-speed Particle Image Velocimetry Near Surfaces

Velocimetry תמונת חלקיקים במהירות גבוהה ליד משטחים

Multi-dimensional and transient flows play a key role in many areas of science, engineering, and health sciences but are often not well understood. The ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

חד שכבתי לתקשר סימום של משטחי סיליקון וNanowires שימוש בתרכובות זרחן אורגניות

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

ייצור חללים ננומטריים אחידים באמצעות מליטה וופל ישיר סיליקון

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Evanescent Field Based Photoacoustics: Optical Property Evaluation at Surfaces

חלוף שדה בהתבסס Photoacoustics: הערכת נכס אופטית על משטחים

Here, we present a protocol to estimate material and surface optical properties using the photoacoustic effect combined with total internal reflection. ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

האבולוציה של ציפויי-פוליאסטר Nanoparticle סיליקה על משטחים חשופים לאור השמש

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Pool-Boiling Heat-Transfer Enhancement on Cylindrical Surfaces with Hybrid Wettable Patterns

ברכת רותחים חום-העברת שיפור על גלילי משטחים עם דפוסי רטיבים היברידיים

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the ...

A Soft Tooling Process Chain for Injection Molding of a 3D Component with Micro Pillars

עמודי רשת אבזור רך בתהליך הזרקה של רכיב 3D עם מיקרו

The purpose of this paper is to present the method of a soft tooling process chain employing Additive Manufacturing (AM) for fabrication of injection ...