Name: rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars
Uploaded: 2020-02-11T12:00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

HM riconosce i finanziamenti del re Abdullah University of Science and Technology (KAUST).

NOTA: Le matrici di cavità e pilastri rientranti e doppiamente rientranti sono stati microfabbricati adattando il protocollo multifase per i pilastri riportati da Liu e Kim27. Sono state prese precauzioni per ridurre al minimo la formazione di residui di perno o particelle sulle nostre superfici che potrebbero interferire con le transizioni di bagnatura36.
MICROFABBRICAZIONE DELLE CAVITÀ In generale, i protocolli per la microfabbricazione delle cavità rientranti e doppiamente rientranti (RC E DMC) consistono nella progettazione di layout bidimensionale, nella fotolitografia, nell'incisione in silice generale e in un'incisione specifica in silicio, a seconda della caratteristica finale richiesta37,38,39,40,41.
1. Progettazione
<ol><li>Avviare il processo di microfabbricazione progettando il modello richiesto in un software di layout42. Un esempio di tale software è elencato nell'elenco dei materiali.</li>
	<li>Utilizzando il software, creare un nuovo file. Disegnare una cella unitaria che comprenda un cerchio di diametro, D - 200 m. Copiare e incollare questo cerchio con una distanza centro-centro (passo) di L 212 m per creare una matrice di cerchi in una patch quadrata di 1 cm2 (Figura 2).</li>
	<li>Disegnare un cerchio di diametro 100 mm (4 pollici). Posizionare la matricequadrata 1 cm 2 all'interno del cerchio e replicarla per creare una griglia 4 x 4 di matrici quadrate. Le caratteristiche all'interno del cerchio verranno trasferite sui wafer da 4 pollici (Figura 2).</li>
	<li>Esportare il file di progettazione nel formato desiderato per il sistema di scrittura delle maschere (ad esempio, il formato GDSII).</li>
</ol>2. Pulizia dei Wafer
<ol><li>Pulire un wafer di silicio di 4 pollici di diametro, orientamento <100> e con uno strato di ossido termico spesso 2,4 m(vedi elenco dei materiali), insoluzionepiranha per 10 minuti. in un rapporto volumetrico 3:1 ed è mantenuto a T 388 K.</li>
	<li>Sciacquare il wafer con acqua deionizzata e spin-dry sotto l'ambiente di azoto (N2).</li>
</ol>3. Fotolitografia
<ol><li>Rivestire il wafer con hexamethyldisilazane (HMDS) utilizzando la deposizione in fase vaporosa per migliorare l'adesione con il fotoresist. Fare riferimento alla tabella 1 per i dettagli del processo.</li>
	<li>Montare il wafer su un mandrino a vuoto da 4 pollici nello spin coater. Coprire il wafer con il fotoresist A-5214E. Utilizzare lo spin coater per stendere uniformemente il fotoresist sulla superficie come strato spesso 1,6 m. Fare riferimento alla Tabella 2 per i parametri di rivestimento di spin.</li>
	<li>Cuocere il wafer rivestito in fotoresist su una piastra calda mantenuta a 110 gradi centigradi per 120 s.</li>
	<li>Trasferire il wafer in un sistema di scrittura diretta ed esporre il wafer alla radiazione UV per 55 ms (defocus: 5). Questo passaggio consente di perredisci il progetto desiderato nell'A-5214E (utilizzato nel tono positivo; vedere Elenco dei materiali) ( Figura2).</li>
	<li>Posizionare il wafer esposto ai raggi UV in una teglia di vetro Petri contenente lo sviluppatore A-726 per 60 s per le caratteristiche da sviluppare. Per informazioni dettagliate, vedere Elenco dei materiali.</li>
	<li>Rimuovere il wafer dalla soluzione di sviluppo e risciacquare con acqua deionizzata (DI) delicatamente per rimuovere lo sviluppatore in eccesso. Girare asciugare il wafer in un ambiente N2. Questi passaggi sono presentati in Figura 3A–C.</li>
</ol>NOTA: Alla fine di questa fase, i modelli di progettazione sul wafer possono essere visti al microscopio ottico standard.
4. Incisione anisotropica di Silica (SiO2)Strato
NOTA: L'obiettivo di questo passaggio è quello di incidere completamente via lo strato di silice (2,4 m di spessore) che è stato esposto durante la fotolitografia per esporre lo strato di silicio sotto.
<ol><li>Dopo la fotolitografia, trasferire il wafer in un sistema di etch a ioni reattivi accoppiati induttivamente (ICP) che impiega una miscela di ottafluorociclobutoano (C4F8) e ossigeno (O2)per etch silice verticalmente verso il basso (incisione anisotropica).</li>
	<li>Eseguire il processo ICP-RIE per circa 13 min per incidere lo strato di silice esposto. Fare riferimento ai parametri ICP-RIE nella tabella 3. Durante questo passaggio, anche lo strato fotoresist viene completamente inciso (Figura 3C-D).</li>
	<li>Per garantire che lo spessore dello strato di silice all'interno dei modelli desiderati sia ridotto a zero, in modo che lo strato di silicio sia esposto, misurare lo spessore della silice rimanente utilizzando un riflettore. Regolare la durata del periodo di incisione successivo in base agli spessori degli strati di silice (soprattutto dentro e intorno ai modelli).</li>
</ol>NOTA: è stato utilizzato un riflettore per misurare lo spessore dello strato di silicerimanente 43. In alternativa, altri strumenti, come l'ellitboriero o un grafico a colori interattivo per prevedere il colore del SiO2 e lo spessore possono essere utilizzati anche44,45.
Le procedure descritte nei passaggi 1 e 4 sono comuni sia per le cavità reentrant che per le cavità doppiamente rientranti. Tuttavia, i protocolli di incisione per lo strato di silicio sono diversi e sono descritti di seguito:
5. Cavità reentrante
<ol><li>
Incisione in silicio anisotropico
	<ol>
<li>Dopo aver inciso lo strato di silice, trasferire il wafer in un profondo sistema ICP-RIE per incidere il silicio. Il primo passo consiste in un metodo di incisione anisotropico a base di fluoro noto come processo Bosch che incide il silicio verticalmente verso il basso, creando una parete dritta. NOTA: Il processo Bosch utilizza c4F8 e gas esafluoruro di zolfo (SF6)nella camera di reazione: la deposizione C4F8 crea uno strato passivo, mentre l'SF6 incide il silicio verticalmente verso il basso. Così, il processo Bosch consente la microfabbricazione di trincee profonde in silicio con proporzioni ad alto aspetto.</li>
		<li>Eseguire questo processo per cinque cicli, che corrisponde a una profondità di incisione per il silicio equivalente a 2 m. I parametri di processo sono elencati nella tabella 4.</li>
		<li>Pulire il wafer in soluzione piranha per 10 min per rimuovere eventuali resti del processo Bosch. Sciacquare il wafer con acqua DI e asciugare allo spin in un ambiente N2 (Figura 3E).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Incisione in silicio isotropico: Per creare la feature rientrante, eseguire l'incisione isotropica che creerebbe un sottostaglio sotto lo strato di silice. È possibile ottenere uno sbalzo di 5 m inciso con SF6 per 2 min 45 s (Figura 3F). Fare riferimento alla tabella 5 per i parametri di processo.</li>
	<li>
Incisione in silicio anisotropico: Una volta create le feature rientranti, regolare la profondità delle cavità mediante il processo Bosch (passaggio 5.1). NOTA: Per microfabbricare le cavità con una profondità di hc, sono necessari 160 cicli del processo Bosch (Figura 3G, Tabella 4).</li>
	<li>
Pulizia e stoccaggio Wafer
	<ol>
<li>Pulire il wafer utilizzando la soluzione piranha come descritto nel passaggio 2. Dopo questo passo, il wafer diventa superidrofilo, caratterizzato da angoli di contatto dell'acqua,o o .</li>
		<li>Conservare il wafer in un piatto di Vetro Petri e posizionare all'interno di un forno a vuoto pulito mantenuto a T 323 K e la pressione del vuoto PVac - 3,3 kPa per 48 h, dopo di che l'angolo di contatto intrinseco dello strato di silice si stabilizza a40 gradi.</li>
		<li>Conservare i campioni in un armadio pulito dotato di azoto verso l'esterno (99%) flusso, pronto per un'ulteriore caratterizzazione.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Cavità doppiamente reentranti
<ol><li>
Incisione in silicio anisotropico: Per creare cavità doppiamente rientranti, seguire i passaggi 1, 2, 3, 4 e 5.1 (vedere la figura 4A–E).</li>
	<li>
Incisione in silicio isotropico Per creare feature doppiamente rientranti, è necessario creare prima feature rientranti. Per raggiungere questo obiettivo, eseguire l'incisione isotropica per creare un sottostaglio sotto lo strato di silice. Incidere lo strato di silicio con SF6 per 25 s (Figura 4F). Fare riferimento alla tabella 5 per i parametri di processo. Successivamente, pulire il wafer utilizzando la soluzione piranha come descritto nel passaggio 2.</li>
	<li>
Crescita dell'ossido termico
	<ol>
<li>Per ottenere caratteristiche doppiamente rientranti, far crescere uno strato di ossido termico di 500 nm sul wafer, utilizzando un sistema di forno ad alta temperatura (Figura 4G).</li>
		<li>Misurare lo spessore dello strato di ossido utilizzando un riflettore. NOTA: L'ossidazione è stata effettuata esponendo i campioni a un ambiente che comprende ossigeno (O2) e vapore acqueo, portando all'ossidazione umida del silicio in un ambiente chiuso a temperature che vanno da 800 a 1.200 gradi centigradi.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Incisione silice: Eseguire lo stesso processo descritto nel passaggio 4 per etch silice verticalmente verso il basso per 3 min. Come risultato dell'incisione anisotropica, l'ossido termico (strato di silice spesso 500 nm) è inciso lontano dalla cavità, ma lascia un "overhang" lungo le pareti laterali che alla fine formerebbe il bordo doppiamente rientrante (Figura 4H, Tabella 3).</li>
	<li>
Incisione in silicio anisotropico: Ripetere cinque cicli del processo Bosch per approfondire le cavità di 2 m (Figura 4I, Tabella 5). Questo passaggio è necessario per rimuovere il silicio dietro la caratteristica doppiamente rientrante nel passaggio successivo. Pulire il wafer utilizzando la soluzione piranha.</li>
	<li>
Incisione in silicio isotropico: Eseguire l'incisione isotropica di silicio per 2 min e 30 s utilizzando i parametri di processo descritti nella tabella 4. Questo passaggio crea uno spazio vuoto (n. 2 m) dietro l'ossido coltivato termicamente alla bocca della cavità, che porta al bordo doppiamente rientrante (Figura 4J).</li>
	<li>
Incisione in silicio anisotropico: Utilizzare la ricetta del processo Bosch (passaggio 5.1) per 160 cicli per aumentare la profondità delle cavità fino a hc . 50 m,(Figura 4K, Tabella 5).</li>
	<li>
Pulizia e conservazione Wafer: Pulire il wafer utilizzando la soluzione piranha e conservare come descritto nel passaggio 5.4 precedente.</li>
</ol>MICROFABRICATION DI PILLARS Il protocollo di progettazione per la fabbricazione di pilastri e "ibridi" rientranti e doppiamente rientranti (che comprende pilastri doppiamente rientranti circondati da pareti) consiste in tre passaggi chiave: preparazione dei wafer, incisione in silice e incisione specifica del silicio. Figura 5A-C Mostra la visualizzazione superiore della progettazione del layout per pilastri rientranti e doppiamente rientranti, mentre Figura 5D-F rappresentano il layout delle matrici ibride. Selezionare l'opzione di campo scuro dell'esposizione UV per esporre l'intero wafer ad eccezione del modello che utilizza lo stesso fotoresist (A-5214E)(Figura 6A-C e Figura 7A-C). Oltre a queste specificità, i processi per la pulizia del wafer (fase 2) e la silice di incisione (passaggio 4) sono identici.
7. Pilastri rientranti
<ol><li>
Incisione in silicio anisotropico: Dopo la fotolitografia, l'esposizione ai raggi UV, lo sviluppo e l'incisione della silice con le specificità per i pilastri sopra descritti (passaggi 1–4), trasferire il wafer in un sistema ICP-RIE profondo per incidere lo strato di silicio utilizzando il processo Bosch. Questo passaggio controlla l'altezza dei pilastri. Utilizzare 160 cicli del processo Bosch per raggiungere pilastri di altezza, hP e 30 m(Figura 6E, tabella 5). Pulire il wafer come descritto nel passaggio 2.</li>
	<li>
Incisione in silicio isotropico: Eseguire l'incisione isotropica utilizzando SF6 per 5 min per creare il bordo rientrante sui pilastri (Figura 6F, Tabella 4). La lunghezza risultante della sporgenza è di 5 m.</li>
	<li>
Pulizia e conservazione Piranha: Pulire il wafer utilizzando la soluzione piranha e conservare come descritto nel passaggio 5.4 precedente.</li>
</ol>8. Pilastri e ibridi doppiamente rientranti
<ol><li>
Incisione in silicio anisotropico: Dopo l'incisione di SiO2, trasferire il wafer in un sistema ICP-RIE profondo per incidere il Si sotto lo strato SiO2. Eseguire cinque cicli del processo Bosch che corrisponde a una profondità di incisione di 2 m(Figura 7E, tabella 4). Successivamente, pulire il wafer come descritto al punto (2).</li>
	<li>
Incisione in silicio isotropico: Eseguire l'incisione isotropica utilizzando SF6 per 16 s per creare il bordo rientrante (Tabella 5, Figura 7F). Pulire il wafer come descritto nel passaggio 2.</li>
	<li>
Crescita dell'ossido termico: Coltivare 500 nm strato di ossido termico in tutto il wafer utilizzando un sistema di forno ad alta temperatura come descritto nel passaggio 6.3 (Figura 7G).</li>
	<li>
Incisione silice: Incidere lo strato di ossido coltivato termicamente (500 nm di spessore) per 3 min come descritto nel passaggio 6.4 (Figura 7H, Tabella 3).</li>
	<li>
Incisione in silicio anisotropico: Ripetere 160 cicli del processo Bosch (Tabella 4) per aumentare l'altezza dei pilastri (Figura 7I). Pulire il wafer come descritto nel passaggio 2 precedente.</li>
	<li>
Incisione in silicio isotropico: Eseguire l'incisione isotropica di silicio per 5 min utilizzando i parametri di processo come descritto nella tabella 4. Questo passaggio crea il bordo doppiamente rientrante (Figura 7J). Lo spazio tra il gambo del pilastro e il bordo doppiamente rientrante è di 2 m.</li>
	<li>
Pulizia e conservazione Wafer: Pulire il wafer utilizzando la soluzione piranha e conservare come descritto nel passaggio 5.4 precedente.</li>
</ol>La figura 8 rappresenta l'elenco dei processi utilizzati nelle cavità e pilastri microfabbricati e doppiamente rientranti.

Gli autori dichiarano di non avere interessi concorrenti.

Qui discutiamo di ulteriori fattori e criteri di progettazione per aiutare il lettore nell'applicazione di questi protocolli di microfabbricazione. Per le microtexture a cavità (RC e DRC) la scelta del passo è fondamentale. Pareti più sottili tra cavità adiacenti porterebbero a bassa area interfacciale liquido-solido e alta area interfacciale a vapore liquido, portando ad alti angoli di contatto apparenti34. Tuttavia, pareti sottili potrebbero compromettere l'integrità meccanica della microtexture, per esempio, durante la manipolazione e la caratterizzazione; un po 'di esagio con pareti sottili (ad esempio, nel passaggio 6.6) potrebbe distruggere l'intera microtexture; l'under-intching con pareti sottili potrebbe anche impedire lo sviluppo di caratteristiche doppiamente internent. Se le caratteristiche della RDC non sono completamente sviluppate, la loro capacità di intrappolare l'aria a lungo termine potrebbe soffrire, soprattutto se il liquido si condensa all'interno delle cavità26. Per questo motivo, abbiamo scelto il passo nei nostri esperimenti per essere L - D - 12 m (cioè, lo spessore minimo della parete tra le cavità era di 12 m). Abbiamo anche fabbricato cavità doppiamente rientranti con un'altezza più piccola di L - D - 5 m, ma le superfici risultanti non erano omogenee a causa di danni strutturali durante la microfabbricazione.
Durante l'incisione dello strato di silice con C4F8 e O2 nel passaggio 4, la storia precedente dell'utilizzo o la pulizia della camera di reazione potrebbe dare risultati variabili, nonostante seguendo gli stessi passaggi, ad esempio, in una struttura utente comune come nella maggior parte delle università. Pertanto, si raccomanda che questo passaggio viene eseguito in brevi periodi di tempo, per esempio, non più di 5 min ciascuno e monitorato lo spessore dello strato di silice da una tecnica indipendente, come la riflettometria. Per i nostri wafer con uno strato di silice spesso 2,4 m, una tipica routine di incisione ha impiegato 13 min per rimuovere completamente la silice dalle aree mirate (Tabella 3). Poiché il fotoresist è stato inciso anche durante il processo, questo passaggio ha rimosso 1 m dello strato di silice che è stato inizialmente mascherato dal fotoresist. Inoltre, per garantire che il tasso di incisione fosse quello previsto e per evitare la contaminazione incrociata da precedenti processi di incisione (un problema comune nelle strutture multiutente), l'incisione in silice è sempre stata preceduta dall'incisione di un wafer sacrificale come fase precauzionale. Durante lo sviluppo del fotoresist, la superficie esposta potrebbe essere contaminata dalle tracce/particelle del fotoresist, che potrebbero fungere da maschere (microscopiche) che portano alla formazione di residui di perno. Per evitare questo, devono essere seguiti rigorosi protocolli di pulizia e stoccaggio durante tutto il processo di microfabbricazione36.
Allo stesso modo, durante il processo Bosch, anche se il livello SiO2 agisce come una maschera per il Si-layer sottostante, viene inciso durante i lunghi cicli di incisione, anche se a velocità più lente. Pertanto, la profondità delle cavità o l'altezza dei pilastri è limitata fino al punto che le caratteristiche rientranti non saranno compromesse. I tempi di passività e incisione durante il processo Bosch devono essere sintonizzati per ottenere pareti lisce. Ciò può essere ottenuto testando le ricette in modo iterativo e osservando i loro effetti sui campioni, ad esempio utilizzando la microscopia elettronica.
Nel caso di RP e DRP, più lunga è la durata dell'incisione isotropica, minore è il diametro dello stelo. Se il diametro è inferiore a 10 m, potrebbe portare a fragilità meccaniche. Questa limitazione dovrebbe informare il progetto all'inizio della procedura di microfabbricazione.
Gli strumenti di secco comunemente disponibili nelle università non hanno tolleranze di qualità industriale, che portano a non uniformità spaziali in termini di tasso di incisione all'interno della camera. Così, le caratteristiche ottenute al centro del wafer potrebbero non essere le stesse di quelle al confine. Per superare questa limitazione, abbiamo usato wafer da quattro pollici e concentrati solo nella regione centrale.
Si consiglia inoltre di utilizzare sistemi di scrittura diretta invece di utilizzare maschere a contatto fisso per la fotolitografia, consentendo rapidi cambiamenti nei parametri di progettazione, inclusi diametri, altezze e forme delle caratteristiche (circolari, esagonali e quadrati), ecc.
Ovviamente, né i wafer SiO2/Si né la fotolitografia sono i materiali o i processi desiderati per la produzione di massa di superfici onnifobe. Tuttavia, servono come un eccellente sistema di modelli per esplorare microtexture innovative per l'ingegneria di superfici omnifobiche, ad esempio da biomimetica26,27,34,35,46,47, che possono essere tradotti in sistemi di materiali a basso costo e scalabili per le applicazioni. Si prevede che nel prossimo futuro, i principi di progettazione per i GEM potrebbero essere scalati utilizzando tecniche come la stampa 3D48, la produzione additiva49e la microlavorazione laser50, tra gli altri. Le superfici DiO2/Si possono essere utilizzate anche per la templatura di materiali morbidi29,51. Attualmente, stiamo studiando le applicazioni delle nostre superfici di intrappolamento del gas per mitigare i danni alla cavitazione47, la desalinizzazione46,52e ridurre la resistenza idrodinamica.

Le superfici solide che presentano angoli di contatto apparenti, ovveror > 90 gradi per i liquidi polari e non polari, come acqua ed esatrai, sono definite omnifobeche1. Queste superfici servono numerose applicazioni pratiche, tra cui la desalinizzazione dell'acqua2,3, la separazione olio-acqua4,5, antibiofouling6e riducendo la resistenza idrodinamica7. Tipicamente, l'onnifebicità richiede sostanze chimiche perfluorurate e topografie casuali8,9,10,11,12. Tuttavia, il costo, la non biodegradabilità, e la vulnerabilità di tali materiali/rivestimenti rappresentano una miriade di vincoli, ad esempio le membrane di desalinizzazione perfluorinarate si degradano man mano che le temperature sul lato dell'alimentazione sono aumentate, portando a13,14e anche i rivestimenti perfluorurati/idrocarburi si degradano15,16 e degradati da particelle di insileotrae nei flussi. Pertanto, è necessario disporre di strategie alternative per il raggiungimento delle funzioni dei rivestimenti perfluorurati (cioè, intrappolare l'aria all'immersione nei liquidi senza utilizzare rivestimenti idrorepellenti). Pertanto, i ricercatori hanno proposto topografie di superficie composte da caratteristiche sporgenti (rientranti) che potrebbero intrappolare l'aria sull'immersione microtexturing da solo17,18,19,20,21,22,23,24,25. Queste microtexture sono disponibili in tre tipi: cavità26, pilastri27, e stuoie fibrose8. In seguito, si farà riferimento alle funzionalità rientranti con sporgengie semplici come riassicurazioni (Figura 1A–B e Figura 1E-F) e alle funzionalità rientranti con sporgengi e che effettuano una svolta di 90 gradi verso la base come doppiamente rientrante (Figura 1C–D e Figura 1G-H).
Nel loro lavoro pionieristico, Werner et al.22,28,29 ,30,31 cuticoli caratterizzati di code a molla (Collembola), artropodi che vivono nel suolo, e ha spiegato il significato delle caratteristiche a forma di fungo (rientrante) nel contesto dell'bagnatura. Altri hanno anche studiato il ruolo dei peli a forma di fungo nei pattinatori di mare32,33 per facilitare la repellenza dell'acqua estrema. Werner e colleghi hanno dimostrato l'onnifebicità delle superfici polimeriche intrinsecamente bagnanti intagliando le strutture biomimetiche attraverso la litografia di impronta inversa29. Liu e Kim hanno riferito di superfici di silice ornate da serie di pilastri doppiamente rientranti che potrebbero respingere gocce di liquidi con tensioni superficiali a partire daLV 10 mN/m, caratterizzate da angoli di contatto apparenti,r 150 o isteresi a contatto estremamentebasso, 27. Ispirati da questi straordinari sviluppi, abbiamo seguito le ricette di Liu e Kim per riprodurre i loro risultati. Tuttavia, abbiamo scoperto che queste microtexture perdevano catastroficamente la loro sovrasgravità, cioè l'oorr, se le gocce liquide umide toccavano il bordo della microtexture o se c'erano danni fisici localizzati34. Questi risultati hanno dimostrato che le microtravicazioni basate su pilastri non erano adatte alle applicazioni che richiedevano l'onnifonità durante l'immersione, e hanno anche messo in discussione i criteri per valutare l'onnifonità (cioè, se dovessero essere limitate solo agli angoli di contatto o se sono necessari ulteriori criteri).
In risposta, utilizzando i wafer SiO2/Si, abbiamo preparato array di cavità di microscala con insenature doppiamente rientranti e, utilizzando acqua ed esadecano come liquidi polari e non polari rappresentativi, abbiamo dimostrato che (i) queste microtexture impediscono ai liquidi di entrarvi con l'aria del rientro e (ii) l'architettura compartimentata delle cavità impedisce la perdita dell'aria intrappolata da34. Così, abbiamo definito queste microtexture come "microtexture che intrappolano il gas" (DGM). Come passo successivo, abbiamo microfabbricato GEM con forme diverse (circolari, quadrate, esagonali) e profili (semplice, rientrante e doppiamente rientrante) per confrontare sistematicamente le loro prestazioni in immersione nei liquidi umidi26. Abbiamo anche creato una microtexture ibrida che comprende array di pilastri doppiamente rientranti circondati da pareti con profili doppiamente rientranti, che impedivano ai liquidi di toccare gli steli dei pilastri e l'aria robustamente intrappolata durante l'immersione35. Di seguito, vi presentiamo protocolli dettagliati per la produzione di GEM su superfici SiO2/Si attraverso tecniche di fotolitografia e incisione insieme ai parametri di progettazione. Presentiamo anche risultati rappresentativi di caratterizzare la loro bagnatura da goniometria dell'angolo di contatto (avanzando/allontanando/come posizionati) e immersione in esadecano e acqua.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AZ-5214 E photoresist</td>
			<td>Merck</td>
			<td>DEAA070796-0W59</td>
			<td>Photoresist, flammable liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-726 MIF developer</td>
			<td>Merck</td>
			<td>10055824960</td>
			<td>To develop photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Confocal microscopy</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Zeiss LSM710</td>
			<td>Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deep ICP-RIE</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silicon etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct writer</td>
			<td>Heidelberg Instruments</td>
			<td>&#181;PG501</td>
			<td>Direct-writing system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drop shape analyzer</td>
			<td>KRUSS</td>
			<td>DSA100</td>
			<td>To measure contact angle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexadecane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>544-76-3</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Highspeed imaging camera</td>
			<td>Phantom vision research</td>
			<td>v1212</td>
			<td>To image droplet bouncing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMDS vapor prime</td>
			<td>Yield Engineering systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Cost effective equipments</td>
			<td>Model 1300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide 30%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Imaris software</td>
			<td>Bitplane</td>
			<td>Version 8</td>
			<td>Post process confocal microscopy images</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nile Red</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7385-67-3</td>
			<td>Fluorescent dye for hexadecane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas</td>
			<td>KAUST lab supply</td>
			<td></td>
			<td>To dry the wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>HECH41042036</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silica etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectometer</td>
			<td>Nanometrics</td>
			<td>Nanospec 6100</td>
			<td>To check remaining oxide layer thickness</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodamine B (Acros)</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>81-88-9</td>
			<td>Fluorescent dye for water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM stub</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>75923-19</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM-Quanta 3D</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG Dual Beam</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Silicon Valley Microelectronics</td>
			<td></td>
			<td>Single side polished, 4&#34; diameter, 500 &#181;m thickness, 2.4 &#181;m thick oxide layer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Headway Research,Inc</td>
			<td>PWM32</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin rinse dryer</td>
			<td>MicroProcess technology</td>
			<td>Avenger Ultra -Pure 6</td>
			<td>Dry the wafers after piranha clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid 96%</td>
			<td>Technic</td>
			<td>764-93-9</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tanner EDA L-Edit software</td>
			<td>Tanner EDA, Inc.</td>
			<td>version15</td>
			<td>Layout design</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal oxide growth</td>
			<td>Tystar furnace</td>
			<td></td>
			<td>To grow thermal oxide in patterned silicon wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Excelta</td>
			<td>490-SA-PI</td>
			<td>Wafer tweezer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>13-258-13</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water</td>
			<td>Milli-Q</td>
			<td>Advantage A10</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars

Presentiamo protocolli di microfabbricazione per rendere i materiali intrinsecamente inumiditi repellenti ai liquidi (omnifobici) creando microtexture che intrappolano gas su di essi che comprendono cavità e pilastri con caratteristiche reentranti e doppiamente reentrant. In particolare, utilizziamo SiO2/Si come sistema di modelli e condividiamo protocolli per la progettazione bidimensionale (2D), la fotolitografia, le tecniche di incisione isotropica/anisotropica, la crescita dell'ossido termico, la pulizia dei piranha e lo stoccaggio verso il raggiungimento di tali microtexture. Anche se la saggezza convenzionale indica che la sgrossatura delle superfici intrinsecamente umide(o< 90) le rende ancora più umide(z< s < s.r. < 90o), i GEM dimostrano una repellenza liquida nonostante l'intrinseca wettability del substrato. Per esempio, nonostante l'intrinseca wettability di silicao oo 40 gradi per il sistema acqua/aria, e oo 20 gradi per il sistema hexadecane/aria, i GEM che compongono le cavità intrappolano l'aria in modo robusto nell'immersione in quei liquidi, e gli angoli di contatto apparenti per le goccioline sono . Le caratteristiche rientranti e doppiamente reentrant nei GEM stabilizzano il menisco liquido intrusione intrappolando così il sistema liquido-solido-vapore in stati riempiti d'aria metastabili (Stati di Cassie) e ritardando le transizioni di bagnatura allo stato termodinamicamente stabile completamente riempito (stato di Wenzel), ad esempio, da ore a mesi. Allo stesso modo, le superfici SiO2/Sicon array di micropilastri rientranti e doppiamente rientranti dimostrano angoli di contatto estremamente elevati(150 -160 gradi) e un'isteresi a basso angolo di contatto per i liquidi della sonda, quindi caratterizzati come superomniphobic. Tuttavia, durante l'immersione negli stessi liquidi, tali superfici perdono drasticamente la loro supersinfonia e si riempiono completamente all'interno di <1 s. Per affrontare questa sfida, presentiamo protocolli per progetti ibridi che comprendono array di pilastri doppiamente rientranti circondati da pareti con profili doppiamente rientranti. Infatti, le microtexture ibride intrappolano l'aria durante l'immersione nei liquidi della sonda. Per riassumere, i protocolli qui descritti dovrebbero consentire lo studio dei GEM nel contesto del raggiungimento dell'onnifemità senza rivestimenti chimici, come i perfluorocarburi, che potrebbero sbloccare la portata di materiali comuni poco costosi per le applicazioni come materiali onnifobici. Le microtexture in silice potrebbero anche servire come modelli per materiali morbidi.

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Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Questo lavoro presenta protocolli di microfabbricazione per il raggiungimento di cavità e pilastri con profili rientranti e doppiamente rientranti sui wafer SiO2/Si utilizzando la fotolitografia e l'incisione a secco. Le superfici microstrutturate risultanti dimostrano una notevole repellenza liquida, caratterizzata da una robusta intrappolamento dell'aria a lungo termine sotto liquidi umidi, nonostante l'intrinseca bagnabilità della silice.

Rendering di siO2/Si Superfici omnifobiche da intaglio Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant e Doubly Reentrant Cavities or Pillars

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

Le nostre superfici microtextured che intrappolano il gas, o GEMS, possono quindi intrappolare l'aria su emulsioni e liquidi, indipendentemente dalla loro chimica superficiale. Ecco perché pensiamo che questo approccio abbia un enorme potenziale per applicazioni che altrimenti richiedono rivestimenti perfluorurati. A differenza della stampa 3D e di altre tecniche di produzione convenzionali, la fotolitografia e l'incisione a secco ci consentono di fabbricare topografie complesse, su micro-scala, a strapiombo e doppiamente re-entranti.Gli utenti per la prima volta devono utilizzare wafer di esercitazione e controllare periodicamente le velocità di incisione per ogni tipo di progettazione prima di tentare un esperimento, poiché la frequenza potrebbe cambiare con le dimensioni del campione. La fabbricazione di pilastri e cavità riconserti e doppiamente riconserti è un processo multi-stop che coinvolge intricati modelli di design. La dimostrazione visiva delle cose di microfabbricazione aiuterà a comprendere il protocollo.Avviare il processo di microfabbricazione creando un nuovo file in un programma software di layout appropriato. Disegnare una cella unitaria composta da un cerchio di diagrammi di 200 micrometri. Copiare incollare questo cerchio con una distanza da centro a centro di 212 micrometri per creare una serie di cerchi in una patch quadrata, con un'area quadrata di un centimetro.Quindi, disegnare un cerchio di diametro di 100 millimetri e posizionare l'array quadrato quadrato di un centimetro all'interno del cerchio. Replicate questa disposizione per creare una griglia 4 x 4 di array quadrati. Le caratteristiche all'interno del cerchio verranno trasferite sui wafer da quattro pollici.Quindi esportare il file di progettazione nel formato desiderato per il sistema di classificazione di massa. Per pulire i wafer per la microfabbricazione, posizionare un wafer di silicio di quattro pollici di diametro con uno strato di ossido termico spesso 2,4 micrometri in soluzione piranha per dieci minuti, prima di risciacquare con acqua deionizzata. Quindi far asciugare il wafer sotto un ambiente di azoto.Dopo l'essiccazione, utilizzare la deposizione in fase di vapore per rivestire il wafer con esametildisilazane e montare il wafer su un controllo del vuoto di quattro pollici in un programmatore di spin. Coprire il wafer con fotoresist e utilizzare il programmatore di spin per diffondere il fotoresist uniformemente sulla superficie del wafer come uno strato spesso 1,6 micrometri. Cuocere il fotoresist rivestito su una piastra calda di 110 gradi Celsius per due minuti.Trasferire il wafer cotto in un sistema di classificazione diretta. Esporre il wafer alla radiazione ultravioletta per 55 millisecondi e trasferire il wafer esposto ai raggi UV in una piastra di Petri in vetro contenente sviluppatore fotoresist, per consentire lo sviluppo delle funzionalità. Dopo 60 secondi, sciacquare delicatamente il wafer con acqua deionizzata per rimuovere qualsiasi sviluppatore in eccesso e asciugare il wafer in un ambiente di azoto.Dopo la fotolitografia, trasferire il wafer in un sistema di incisione ionica reattiva al plasma accoppiato induttivamente, che impiega una miscela di ottafluorociclobutano e gas ossigeno. Eseguire il processo per circa 13 minuti per incidere lo strato di silice esposto. Per garantire che lo spessore dello strato di silice all'interno dei motivi desiderati sia ridotto a zero, utilizzare un riflettore per misurare lo spessore della silice rimanente e regolare la durata del successivo periodo di incisione in base allo spessore degli strati di silice.Dopo aver inciso lo strato di silice, trasferire il wafer in un profondo sistema di incisione ionica reattiva al plasma accoppiato induttivamente ed eseguire questo processo per cinque cicli, con conseguente profondità di incisione per il silicio equivalente a circa due micrometri. Pulire il wafer con la soluzione di Piranha, quindi risciacquare e girare asciutto come dimostrato in precedenza. Eseguire l'incisione isotropica per creare un sottosquadro sotto lo strato di silice con esafluoruro di zolfo per 25 secondi, seguito dalla pulizia con risciacquo della soluzione piranha e spin dry come dimostrato.Dopo aver creato il sottosquadro, utilizzare un sistema di forno ad alta temperatura per far crescere uno strato di ossido termico di 500 nanometri sul wafer. Quindi, intonazione verticale della silice verso il basso per tre minuti per rimuovere lo strato di ossido termico dal fondo della cavità, lasciando uno strato di silice lungo le pareti laterali che alla fine formerà il bordo doppiamente rientrante. Dopo aver inciso l'ossido in eccesso coltivato termicamente, ripetere cinque cicli del processo Bosch per approfondire le cavità di due micrometri, quindi pulire il wafer con soluzione di piranha, risciacquare e girare asciutto come dimostrato.Per creare uno spazio vuoto dietro l'ossido coltivato termicamente alla bocca della cavità, incidere isotropicamente il silicio per 150 secondi per ottenere il bordo doppiamente rientrante. La quantità di tempo trascorso nell'ultima incisione di silicio isotropo deve essere sintonizzata per creare più spazio possibile dietro l'ossido coltivato termicamente senza fondere le cavità. Dopo aver creato le cavità doppiamente rientranti, eseguire il processo Bosch per 160 cicli per aumentare la profondità delle cavità a circa 50 micrometri.Pulire il wafer in soluzione di Piranha fresca, risciacquare e girare asciutto come dimostrato. Trasferire il wafer in un forno a vuoto a 50 gradi Celsius per 48 ore. Il wafer può quindi essere conservato in un armadio a flusso di azoto pulito.Qui, vengono mostrate cavità e pilastri rappresentativi rientranti e doppiamente rientranti microfabbricati come dimostrato. Le superfici in silicio biossido di silicio con array di pilastri doppiamente rientranti mostrano angoli di contatto apparenti superiori a 150 gradi sia per l'acqua che per l'esadecano con un'isteresi dell'angolo di contatto minimo. Curiosamente, quando le stesse superfici in silicio biossido di silicio con array di pilastri sono immerse negli stessi liquidi, vengono intruse istantaneamente.Al contrario, le cavità doppiamente rientranti intrappolano l'aria all'immersione in entrambi i liquidi. Inoltre, la microscopia confocale rivela che le caratteristiche strapiombanti stabilizzano i liquidi intrusi e intrappolano l'aria al loro interno. La microfabbricazione di array di pilastri circondati da pareti di profilo doppiamente rientrante isola i gambi dai liquidi bagnanti, risultando in microtessure ibride che si comportano come micro texture intrappolanti di gas.Utilizzando un approccio simile, le membrane possono essere progettate che sarebbero in grado di svolgere funzioni di membrane commerciali ma senza utilizzare perfluorocarburi dannosi, aprendo la strada a processi industriali più verdi. Potremmo studiare le prestazioni delle cavità e dei pilastri a forma di fungo in termini di capacità di intrappolare l'aria sotto liquidi, e anche in termini di pressioni rivoluzionarie e così via. Questo protocollo prevede l'utilizzo di una struttura per camere pulite, nonché piastre calde, sostanze chimiche infiammabili e corrosive.Sono quindi necessari addestramento alla sicurezza e dispositivi di protezione individuale.

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