Name: rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars
Uploaded: 2020-02-11T12:00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

HMは、キングアブドラ科学技術大学(KAUST)からの資金提供を認めています。

注: リエントラントおよび二重に再入可能なキャビティと柱の配列は、劉とキム27によって報告された柱のためのマルチステッププロトコルを適応させることによって微細加工されました。湿潤移行を妨げる可能性のある表面上のピン残基または粒子の形成を最小限に抑えるための予防措置が講じられました36.
キャビティの微細加工 広い意味では、リエントラントおよび二重再入可能キャビティ(DCおよびDRC)の微細加工のためのプロトコルは、2次元レイアウト設計、フォトリソグラフィ、一般的なシリカエッチング、および特定のシリコーンエッチングから構成され、最終的な機能に応じて37、38、39、40、41が必要である。
1. デザイン
<ol><li>レイアウトソフトウェア42で必要なパターンを設計して微細加工を開始する。このようなソフトウェアの例は、マテリアルリストにリストされています。</li>
	<li>ソフトウェアを使用して、新しいファイルを作成します。直径の円であるD = 200 μmの単位セルを描き、この円をL = 212 μmの中心から中心までの距離(ピッチ)でコピーして貼り付け、面積1cm2の正方形パッチで円の配列を作成します(図2)。</li>
	<li>直径 100 mm (4 インチ) の円を描画します。1 cm2の正方形の配列を円の内側に配置し、それを複製して 4 x 4 グリッドの正方形の配列を作成します。円の内側のフィーチャは 4 インチのウェハーに転送されます (図 2)。</li>
	<li>マスク書記システムの目的の形式(GDSIIフォーマットなど)にデザインファイルをエクスポートします。</li>
</ol>2. ウェーハのクリーニング
<ol><li>シリコンウエハの直径4インチ、<100>向き、厚さ2.4μmの熱酸化層(材料リストを参照)を10分間ピラニア溶液で洗浄し、ピラニア溶液は硫酸(H2 SO4、96%):過酸化水素(H2O2、30%)を含む3:1容積比で、T = 388 Kに維持されます。</li>
	<li>脱イオン水でウエハをすすい、窒素(N2)環境下でスピンドライします。</li>
</ol>3. フォトリソグラフィ
<ol><li>フォトレジストとの密着性を向上させるために、気相堆積物を使用してヘキサメチルジシナザン(HMDS)でウェーハをコーティングします。プロセスの詳細については、表 1を参照してください。</li>
	<li>ウエハーをスピンコーターの4インチ真空チャックに取り付けます。AZ-5214Eフォトレジストでウエハーを覆います。スピンコーターを使用して、フォトレジストを1.6μmの厚さの層として均一に表面に広げます。スピンコーティングパラメータについては表2を参照してください。</li>
	<li>フォトレジストでコーティングされたウエハーを110°Cに保ったホットプレートで120s焼きます。</li>
	<li>ウェーハを直接書き込みシステムに移し、ウェーハを55ミリ秒のUV放射線にさらす(焦点を下す:+5)。このステップでは、AZ-5214E (正のトーンで使用される)で目的の設計を転送します。</li>
	<li>開発する機能のために60 sのためのAZ-726開発者を含むガラスのペトリ皿にUV露出ウエハーを置きます。詳細については、マテリアルリストを参照してください。</li>
	<li>現像液からウエハを取り出し、脱イオン(DI)水で優しくすすぎ、余分な現像液を除去します。N2環境でウエハをスピンドライする。これらの手順は、図 3A–Cに示されています。</li>
</ol>注:このステップの最後に、ウエハーの設計パターンは標準的な光学顕微鏡で見ることができます。
4. シリカの異方性エッチング(SiO2)層
注: このステップの目的は、フォトリソグラフィ中に露出したシリカ層(厚さ 2.4 μm)を完全にエッチングして、下のシリコン層を露出することです。
<ol><li>フォトリソグラフィ後、ウエハを誘導結合プラズマ(ICP)反応性イオンエッチング(RIE)系に移し、オクタフルオロシクロブタン(C4F8)と酸素(O2)ガスを垂直に下方にエッチングする(異方性エッチング)を用いた。</li>
	<li>ICP-RIEプロセスを約13分間実行し、露出したシリカ層をエッチングします。表 3 の ICP-RIE パラメータを参照してください。このステップでは、フォトレジスト層も完全にエッチングされます(図3C-D)。</li>
	<li>希望するパターン内部のシリカ層の厚さがゼロに縮小されるように、シリコン層が露出するように、反射計を用いて残存シリカの厚さを測定する。シリカ層の厚さに基づいて、その後のエッチング期間の持続時間を調整します(特にパターンとその周辺)。</li>
</ol>注:反射計は、残りのシリカ層43の厚さを測定するために使用されました。あるいは、SiO2と厚さの色を予測する省略計やインタラクティブカラーチャートなどの他のツールも44、45を使用することができます。
ステップ 1 および 4 で説明する手順は、再入可能キャビティと二重再入キャビティの両方で共通です。ただし、シリコン層のエッチングプロトコルは異なっており、以下に説明します。
5. 再入キャビティ
<ol><li>
異方性シリコンエッチング
	<ol>
<li>シリカ層をエッチングした後、ウェハを深いICP-RIE系にエッチングシリコンに移します。最初のステップは、シリコンを垂直に下向きにエッチングするボッシュプロセスとして知られるフッ素系異方性エッチング法で構成され、真っ直ぐな壁を作り出します。 注:ボッシュプロセスは、反応チャンバーにC4F8および硫黄六フッ化物(SF6)ガスを使用します:C4F8堆積はパッシベーション層を作成し、SF6はシリコンを垂直にエッチングします。このように、ボッシュプロセスは、高アスペクト比でシリコン中の深いトレンチの微細加工を可能にします。</li>
		<li>このプロセスを 5 サイクル実行し、これは、 ≈ 2 μm に相当するシリコンのエッチング深さに対応します。</li>
		<li>ボッシュプロセスの残骸を取り除くために10分間ピラニア溶液でウエハーを洗浄します。N2環境でのDI水とスピンドライでウェーハをリンスします(図3E)。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
等方性シリコンエッチング:再入可能な特徴を作成するために、シリカ層の下にアンダーカットを作成する等方性エッチングを行う。5 μm のオーバーハングは、シリコン層を SF6で 2 分 45 秒 (図 3F)でエッチングすることで実現できます。プロセスパラメータについては、表5を参照してください。</li>
	<li>
異方性シリコンエッチング:再入可能なフィーチャーが作成されたら、ボッシュプロセスによってキャビティの深さを調整します(ステップ 5.1)。 注: 深さhc ≈ 50 μm のキャビティを微細加工するには、ボッシュプロセスの 160 サイクルが必要です (図 3G、表 4)。</li>
	<li>
ウェーハ洗浄と保管
	<ol>
<li>ステップ2で説明したようにピラニア溶液を使用してウエハを洗浄する。このステップの後、ウエハは水の接触角θ o ≈ 0°によって特徴づけられる超親水性になります。</li>
		<li>ウエハーをガラスのペトリ皿に保管し、T = 323 K、真空圧PVac = 3.3 kPa (48 時間) に保たれたクリーン真空オーブンの中に保管し、その後シリカ層の固有の接触角がθo ≈ 40°に安定します。</li>
		<li>サンプルは、外向きの窒素(99%)を備えた清潔なキャビネットに保管してください。フロー、さらなる特徴付けの準備が整いました。</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. 二重の再入キャビティ
<ol><li>
異方性シリコンエッチング:二重に再入可能なキャビティを作成するには、手順 1、2、3、4、および 5.1 に従います (図 4A–Eを参照)。</li>
	<li>
等方性シリコンエッチング 二重に再入可能な機能を作成するには、最初に再入可能な機能を作成する必要があります。これを達成するために、等方性エッチングを行い、シリカ層の下にアンダーカットを作成します。シリコン層をSF6で25s用にエッチングします(図4F)。プロセスパラメータについては、表5を参照してください。続いて、ステップ2で説明したようにピラニア溶液を用いてウエハを洗浄する。</li>
	<li>
熱酸化物の成長
	<ol>
<li>二重に再入可能な特徴を達成するために、高温炉システムを使用して、ウェハ上の熱酸化物の500nm層を成長させます(図4G)。</li>
		<li>反射計を用いて酸化物層の厚さを測定します。 注:酸素(O2)と水蒸気を含む環境に試料を曝露して酸化を行い、800~1,200°Cの温度でシリコンを密閉した環境での湿潤酸化を引き起こしました。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
シリカエッチング:ステップ4で説明したのと同じ処理を行い、3分間下方にシリカを下にエッチングする。異方性エッチングの結果、熱酸化物(厚さ500nmのシリカ層)は空洞から離れてエッチングされるが、最終的には二重に再入可能なエッジを形成する側壁に沿って「オーバーハング」を残す(図4H、表3)。</li>
	<li>
異方性シリコンエッチング:ボッシュプロセスの5サイクルを繰り返して、≈ 2 μmで空洞を深めます(図4I、表5)。このステップは、次のステップで二重に再入可能な機能の背後にあるシリコンを除去するために必要です。ピラニア溶液を使用してウエハーを清掃します。</li>
	<li>
等方性シリコンエッチング:表4に記載されたプロセスパラメータを用いて、シリコンの等方性エッチングを2分および30sで行う。このステップは、空洞の口で熱成長した酸化物の後ろに空の空間(≈2 μm)を作り出し、二重に再入可能なエッジに導きます(図4J)。</li>
	<li>
異方性シリコンエッチング:ボッシュプロセスレシピ(ステップ5.1)を160サイクル使用して、空洞の深さを50μmのhc ≈ 50 μm(図4K、表5)に増やします。</li>
	<li>
ウェーハのクリーニングおよび貯蔵:ピラニア溶液を使用してウェーハを洗浄し、上記のステップ5.4で説明したように保管してください。</li>
</ol>ピラーSの微細加工 リエントラントおよび二重リエントラント柱と「ハイブリッド」(壁に囲まれた二重リエントラント柱からなる)を製造するための設計プロトコルは、ウエハー調製、シリカエッチング、および特定のシリコンエッチングの3つの重要なステップで構成されています。図 5A–Cは再入可能な柱と二重に再入可能な柱のレイアウト設計のトップビューを示し、図 5D–Fはハイブリッド アレイのレイアウトを示します。同じフォトレジスト(AZ5214E)を使用したパターンを除き、ウエハ全体を露出させるには、UV露光の暗視野オプションを選択します(図6A–Cおよび図7A-C)。これらの特異性に加えて、ウエハ(ステップ2)とエッチングシリカ(ステップ4)を洗浄する工程は同一である。
7. リエントラント・ピラーズ
<ol><li>
異方性シリコンエッチング:フォトリソグラフィ、UV露光、開発、および上記の柱に対する特異性を有するシリカをエッチングした後(ステップ1~4)、ウェーハを深いICP-RIE系に移し、ボッシュ法を用いてシリコン層をエッチングする。このステップは、柱の高さを制御します。ボッシュプロセスの160サイクルを使用して、高さの柱、hP ≈ 30 μm(図6E、表5)を達成します。ステップ2で説明したようにウエハを清掃する。</li>
	<li>
等方性シリコンエッチング:SF6を用いて5分間等方性エッチングを行い、柱上に再入可能なエッジを作成します(図6F、表4)。オーバーハングの結果の長さは5μmです。</li>
	<li>
ピラニアの清掃および保管:ピラニア溶液を使用してウェーハを洗浄し、上記のステップ5.4で説明したように保管してください。</li>
</ol>8. 二重リエントラントピラーとハイブリッド
<ol><li>
異方性シリコンエッチング:SiO2をエッチングした後、ウエハを深いICP-RIE系に移し、SiをSiO2層下にエッチングする。Etc2 μmのエッチング深さに対応するボッシュプロセスの5サイクルを実行します(図7E、表4)。続いて、ステップ(2)で説明した通りウエハを清掃する。</li>
	<li>
等方性シリコンエッチング:16sに対してSF6を用いて等方性エッチングを行い、再入可能なエッジを作成する(表5、図7F)。ステップ2で説明したようにウエハを清掃する。</li>
	<li>
熱酸化物の成長:ステップ6.3(図7G)で説明したように、高温炉システムを使用してウェハー全体に熱酸化物の500nm層を成長させる。</li>
	<li>
シリカエッチング:ステップ6.4(図7H、表3)で説明したように、熱成長酸化層(500nm厚)を3分間エッチングする。</li>
	<li>
異方性シリコンエッチング:ボッシュプロセスの160サイクルを繰り返し(表4)、柱の高さを増やします(図7I)。上記のステップ2で説明した通りウエハを清掃する。</li>
	<li>
等方性シリコンエッチング:表4に記載されたプロセスパラメータを用いて、シリコンの等方性エッチングを5分間行う。このステップにより、二重に再入可能なエッジが作成されます (図 7J)。柱の幹と二重に再入可能なエッジの間のスペースは、≈2 μmです。</li>
	<li>
ウェーハのクリーニングおよび貯蔵:ピラニア溶液を使用してウェーハを洗浄し、上記のステップ5.4で説明したように保管してください。</li>
</ol>図8は、マイクロファブリケート再入可能で二重に再入可能なキャビティとピラーで使用されるプロセスのリストを表しています。

著者らは、彼らが競合する利益を持っていないと宣言します。

ここでは、これらの微細加工プロトコルを適用する際に読者を助けるために、追加の要因と設計基準について説明します。キャビティ マイクロテクスチャ(DC および DRC)では、ピッチの選択が重要です。隣接する空洞間の薄い壁は、液体固体界面領域が低く、液体蒸気界面領域が高くなり、高い見かけの接触角34につながる。しかし、壁が薄いと、例えば、処理や特性評価の間に、マイクロテクスチャの機械的完全性を損なう可能性があります。薄い壁(例えば、ステップ6.6)で少しオーバーエッチングすると、マイクロテクスチャ全体が破壊される可能性があります。薄い壁でアンダーエッチングはまた二重に再入可能な特徴の開発を防ぐことができる。DRCの特徴が完全に開発されていない場合、特に液体が空洞の内部で凝縮する場合、長期間空気を捕捉する能力が損なわれる可能性があります。このため、実験では、L = D + 12 μm (つまり、空洞間の最小壁厚は 12 μm) を選択しました。また、L = D + 5 μmの小さいピッチで二重に再入可能なキャビティを製造しましたが、得られた表面は微細加工中の構造的損傷のために均質ではありませんでした。
ステップ4でC4F8およびO2を用いたシリカ層のエッチング中、反応チャンバの使用または清浄性の以前の履歴は、例えば、ほとんどの大学のような一般的なユーザー施設で、同じステップに従うにもかかわらず、可変結果を与えることができた。したがって、このステップは、例えば、それぞれ5分以下の短い期間で行われることを推奨し、反射測定などの独立した技術によってシリカ層の厚さを監視した。厚さ2.4μmのシリカ層を持つウエハースの場合、典型的なエッチングルーチンは、対象領域からシリカを完全に除去するのに13分かかりました(表3)。この工程は、プロセス中にもエッチングされたため、フォトレジストによって最初にマスクされたシリカ層の1μmを除去した。さらに、エッチングレートが期待通りであることを確実にし、以前のエッチング工程からのクロスコンタミネーション(マルチユーザ施設で共通の問題点)を回避するため、シリカエッチングは常に犠牲ウエハを予防工程としてエッチングして行いました。フォトレジストの開発中に、露出した表面がフォトレジストの痕跡/粒子で汚染され、ピン残基の形成につながる(顕微鏡的な)マスクとして作用する可能性があります。これを回避するには、微細加工プロセス全体を通して厳格なクリーニングおよびストレージプロトコルに従う必要があります。
同様に、ボッシュのプロセス中に、SiO2層は下のSi層のマスクとして機能するが、それは遅い速度ではあるが、長いエッチングサイクルの間にエッチングされる。従って、キャビティの深さまたは柱の高さは、再入可能な特徴が損なわれない点まで制限される。ボッシュプロセス中のパッシベーションとエッチング時間は、滑らかな壁を得るために調整する必要があります。これは、レシピを反復的にテストし、例えば電子顕微鏡を使用してサンプルに及ぼす影響を観察することによって達成することができます。
RPおよびDRPの場合、等方性エッチングの持続時間が長いほど、ステムの直径は小さくなります。直径が10μm未満の場合、機械的な脆弱性を引き起こしうる。この制限は、マイクロファブリケーション手順の開始時に設計を通知する必要があります。
大学で一般的に入手可能なドライエッチングツールは工業グレードの公差を持たないので、チャンバー内のエッチング速度の面で空間的な不均一性を引き起こしています。したがって、ウェーハの中央で得られる特徴は、境界の特徴と同じでないかもしれない。この限界を克服するために、我々は4インチのウエハーを使用し、中央地域にのみ集中しました。
また、フォトリソグラフィにハードコンタクトマスクを使用する代わりに直接書き込みシステムを使用することを推奨し、特徴の直径、ピッチ、形状(円形、六角形、正方形)などの設計パラメータを迅速に変更できます。
明らかに、SiO2/Siウエハースもフォトリソグラフィーも、オムニフォビック表面の大量生産に必要な材料またはプロセスではありません。しかし、バイオミメティクス26、27、34、35、46、47など、オムニフォビック表面をエンジニアリングするための革新的なマイクロテクスチャを探求する優れたモデルシステムとして機能し、アプリケーション用の低コストでスケーラブルな材料システムに翻訳することができます。近い将来、GEMの設計原理は、3Dプリンティング48、アディティブマニュファクチャリング49、レーザーマイクロマシニング50などの技術を使用してスケールアップされる可能性があります。マイクロテクスチャSiO2/Si表面は、柔らかい材料29、51をテンプレートに使用することもできます。現在、キャビテーションダメージ47、海水淡水化46、52、および流体力学的抗力の低減を抑制するためのガス捕捉表面の応用を調査しています。

明らかな接触角を示す固体表面は、水および六色デカンのような極性および非極性液体に対してθ r>90°、オムニフォビック1と呼ばれる。これらの表面は、水淡水化2、3、油水分離4、5、抗バイオ汚れ6、および還元流体力学的抗力の引き薬7を含む、数多くの実用的なアプリケーションを果たす。典型的には、全発音性は、パーフルオロイン化学物質およびランダムトポグラフィー8、9、10、11、12を必要とする。しかし、これらの材料/コーティングのコスト、非生分解性、および脆弱性は、例えば、飼料側温度が上がるにつれて過フッ化化淡水化膜が分解し、毛穴濡れ13、14、および過フッ素化/炭化炭素コーティングも15、16および分解された流量の流れによって劣化する無数の制約をもたらす。従って、パーフッ素化コーティングの機能を達成するための代替戦略(すなわち、撥水コーティングを使用せずに液体に浸漬する空気を包み込む)が必要である。したがって、研究者は、マイクロテックス単独で浸漬に空気を閉じ込めることができる張り出した(再入可能な)特徴で構成される表面地形を提案しています17,18,19, 20,21,22,23,25.これらのマイクロテクスチャには、キャビティ26、ピラー27、繊維状マット8の3種類があります。次に、単純な突出しを持つ再入可能な機能を再入可能(図1A–Bおよび図1E-F)、および二重リエントラント(図1C-Dおよび図1G-H)としてベースに向かって90°回転するオーバーハングを持つ再入可能な機能を指します。
Wernerらの先駆的な研究では、ヴェルナーら22、28、29、30、31はスプリングテール(Collembola)のキューティクルを特徴付け、土壌に住む節足動物であり、湿潤の文脈におけるキノコ型(再入可能)特徴の重要性を説明した。他の人はまた、極端な水の撃退を促進するために海のスケーター32、33におけるキノコ型の髪の役割を調査しました。Wernerと同僚は、逆インプリントリソグラフィ29を介してバイオミメティック構造を彫刻することによって、本質的に湿潤ポリマー表面のオムニフォビシティを実証した。劉とキムは、表面張幅が低い液体の滴をγLV = 10 mN/mと引き立てることができる二重再入可能な柱の配列で飾られたシリカ表面について報告した。これらの驚くべき発展に触発され、我々は彼らの結果を再現するために劉とキムのレシピに従った。しかし、これらのマイクロテクスチャは、湿潤液がマイクロテクスチャの端に触れた場合、または局所的な物理的損傷がある場合、超不眠恐怖症、すなわちθr →0°を壊滅的に失うことを発見した。これらの知見は、ピラーベースのマイクロテクスチャが浸漬に対するオムニフォビシティを必要とするアプリケーションに適さないことを示し、オムニフォビシティを評価するための基準(接触角度だけに限定するか、追加の基準が必要な場合)にも疑問を呈した。
これに対し、SiO2/Siウエハースを使用して、二重に再入可能な入り口を持つマイクロスケールの空洞のアレイを調製し、代表的な極性および非極性液体として水と六重デカンを使用して、これらの微小質テクスチャが空気を包み込んで液体が入るのを防ぎ、(ii)空洞の区画化されたアーキテクチャが閉じ込められた空気の欠陥によって閉じ込められた構造を失うことを防ぐことを実証しました。そのため、これらのマイクロテクスチャは「ガスを包み込むマイクロテクスチャ」(GEM)と呼ばれています。次のステップとして、我々は、さまざまな形状(円形、正方形、六角形)およびプロファイル(単純、再入可能、および二重リエントラント)を有するGEMsをマイクロファブリケーションし、湿潤液体への浸漬下での性能を体系的に比較する26。また、二重に再入可能なプロファイルを持つ壁に囲まれた二重に再入可能な柱の配列で構成されるハイブリッドマイクロテクスチャを作成し、液体が柱の茎に触れるのを防ぎ、浸漬35に堅牢に空気を閉じ込めました。以下に、フォトリソグラフィおよびエッチング技術を用いてSiO2/Si表面上のGEMを製造するための詳細なプロトコルを設計パラメータとともに提示します。また、接触角ゴニオメトリー(前進/後退/位置指定された角度)と六価分水への浸漬によって、その濡れを特徴付ける代表的な結果を提示する。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AZ-5214 E photoresist</td>
			<td>Merck</td>
			<td>DEAA070796-0W59</td>
			<td>Photoresist, flammable liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-726 MIF developer</td>
			<td>Merck</td>
			<td>10055824960</td>
			<td>To develop photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Confocal microscopy</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Zeiss LSM710</td>
			<td>Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deep ICP-RIE</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silicon etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct writer</td>
			<td>Heidelberg Instruments</td>
			<td>&#181;PG501</td>
			<td>Direct-writing system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drop shape analyzer</td>
			<td>KRUSS</td>
			<td>DSA100</td>
			<td>To measure contact angle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexadecane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>544-76-3</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Highspeed imaging camera</td>
			<td>Phantom vision research</td>
			<td>v1212</td>
			<td>To image droplet bouncing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMDS vapor prime</td>
			<td>Yield Engineering systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Cost effective equipments</td>
			<td>Model 1300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide 30%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Imaris software</td>
			<td>Bitplane</td>
			<td>Version 8</td>
			<td>Post process confocal microscopy images</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nile Red</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7385-67-3</td>
			<td>Fluorescent dye for hexadecane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas</td>
			<td>KAUST lab supply</td>
			<td></td>
			<td>To dry the wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>HECH41042036</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silica etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectometer</td>
			<td>Nanometrics</td>
			<td>Nanospec 6100</td>
			<td>To check remaining oxide layer thickness</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodamine B (Acros)</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>81-88-9</td>
			<td>Fluorescent dye for water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM stub</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>75923-19</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM-Quanta 3D</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG Dual Beam</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Silicon Valley Microelectronics</td>
			<td></td>
			<td>Single side polished, 4&#34; diameter, 500 &#181;m thickness, 2.4 &#181;m thick oxide layer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Headway Research,Inc</td>
			<td>PWM32</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin rinse dryer</td>
			<td>MicroProcess technology</td>
			<td>Avenger Ultra -Pure 6</td>
			<td>Dry the wafers after piranha clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid 96%</td>
			<td>Technic</td>
			<td>764-93-9</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tanner EDA L-Edit software</td>
			<td>Tanner EDA, Inc.</td>
			<td>version15</td>
			<td>Layout design</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal oxide growth</td>
			<td>Tystar furnace</td>
			<td></td>
			<td>To grow thermal oxide in patterned silicon wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Excelta</td>
			<td>490-SA-PI</td>
			<td>Wafer tweezer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>13-258-13</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water</td>
			<td>Milli-Q</td>
			<td>Advantage A10</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars

私たちは、リエントラントと二重の再入可能な特徴を持つ空洞と柱で構成されるガス包みマイクロテクスチャ(GEM)を作成することにより、液体(オムニフォビック)に対する本質的に湿潤材料をレンダリングするためのマイクロファブリケーションプロトコルを提示します。具体的には、モデルシステムとしてSiO2/Siを使用し、2次元(2D)設計、フォトリソグラフィ、等方性/異方性エッチング技術、熱酸化物成長、ピラニア洗浄、およびそれらの微細な質感の達成に向けた保存のためのプロトコルを共有しています。従来の知恵は、本質的に濡れた表面(θo <90°)を粗くすると、より濡れる(θ r<θ o<90°)ことを示していますが、GEMは基板の本質的な濡れ性にもかかわらず液体の反発を示します。例えば、水/空気系に対してシリカθo ≈ 40°、六重デカン/空気系の場合はθo ≈ 20°の固有の濡れ性にもかかわらず、空洞を含むGEMはそれらの液体に浸漬時に空気を強固に捕捉し、液滴の明らかな接触角はθr > 90°です。GEMsの再入可能および二重リエントラント機能は、侵入した液体メニスカスを安定化させ、それによって液体固体蒸気システムを安定的な空気充填状態(Cassie州)に捕捉し、例えば数時間から数ヶ月の間に熱力学的に安定した完全充填状態(Wenzel状態)への湿潤移行を遅らせる。同様に、再入可能な二重再入可能なマイクロピラーのアレイを持つSiO2/Si表面は、極めて高い接触角(θr ≈ 150°~160°)と低接触角ヒステリシスをプローブ液体に示し、超非性交感性として特徴付けられる。しかし、同じ液体に浸漬すると、それらの表面は劇的に超不眠恐怖症を失い、<1 s内で完全に満たされます。この課題に対処するために、二重リエントラントプロファイルを持つ壁に囲まれた二重リエントラント柱の配列を構成するハイブリッド設計のプロトコルを提示します。実際、ハイブリッドマイクロテクスチャは、プローブ液体に浸漬する上で空気を閉じ込める。要約すると、ここで説明するプロトコルは、パーフルオロカーボンなどの化学コーティングのないオムニフォビシティを達成するという文脈で、OMNIphobic材料としてのアプリケーションのための安価な共通材料の範囲を解き放つ可能性があるBOMの調査を可能にする必要があります。シリカのマイクロテクスチャは、柔らかい材料のテンプレートとしても機能する可能性があります。

Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

この研究は、フォトリソグラフィとドライエッチングを使用してSiO2/Siウエハース上の再入可能および二重の再入可能プロファイルを備えた空洞および柱を達成するための微細加工プロトコルを提示する。得られたマイクロテクスチャー表面は、シリカの本質的な濡れ性にもかかわらず、湿潤液体の下の空気の堅牢な長期的な捕捉を特徴とする顕著な液体の反発を示す。

再入可能および二重再入可能なキャビティまたは柱を含むガスを覆うマイクロテクスチャを彫ることによってSiO2/Si表面をレンダリングする

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

ガスを包み込んだマイクロテクスチャー表面(GEMS)は、表面化学に関係なく、エマルジョンや液体に空気をトラップすることができます。そのため、このアプローチは、それ以外の場合はパーフルオロエートコーティングを必要とするアプリケーションに大きな可能性を秘めていると考えています。3Dプリンティングや他の従来の製造技術とは異なり、フォトリソグラフィーとドライエッチングは、複雑な、マイクロスケール、張り出し再参入し、二重に再参入した地形を製造することができます。初めてのユーザーは、サンプルサイズによって速度が変化する可能性があるため、実験を試みる前に、練習ウェハーを使用し、定期的に各タイプの設計のエッチングレートをチェックする必要があります。再参入と二重に再参入した柱と空洞の製造は、複雑な設計パターンを含むマルチストッププロセスです。微細加工の視覚的なデモンストレーションは、プロトコルを理解するのに役立ちます。適切なレイアウト ソフトウェア プログラムで新しいファイルを作成して、マイクロファブリケーション プロセスを開始します。200マイクロメートル図の円からなる単位セルを描く。この円を中心から 212 マイクロメートルの中心距離にコピーして、1 センチの平方面積を持つ四角形のパッチに円の配列を作成します。次に、直径100ミリメートルの円を描き、円の内側に1センチメートルの正方形の配列を配置します。この配置を複製して、4 x 4 の正方形配列のグリッドを作成します。円の内側のフィーチャは、4 インチのウェーハに転送されます。次に、設計ファイルをマス グレーディング システムの目的の形式にエクスポートします。マイクロファブリケーション用のウエハースを洗浄するには、ピラニア溶液に厚さ2.4マイクロメートルの熱酸化物層を備えた直径4インチのシリコンウェーハを10分間、脱イオン水で洗い流します。次に、窒素環境下でウエハーを乾燥させます。乾燥後、気相堆積物を使用してヘキサメチルジシラザンでウエハをコーティングし、スピンコーダーで4インチの真空チェックにウエハを取り付けます。ウエハをフォトレジストで覆い、スピンコーダーを使用して、フォトレジストを1.6マイクロメートルの厚い層としてウエハの表面に均一に広げます。110°Cのホットプレートにコーティングしたフォトレジストを2分間焼きます。焼き式のウェーハを直接評価システムに移します。ウエハーを55ミリ秒間紫外線に曝し、UV露光ウエハーをフォトレジスト現像剤を含むガラスペトリ皿に移し、その特徴を発現させる。60秒後、エウハを脱イオン水で軽くすすいで余分な現像剤を除去し、窒素環境でウエハをスピンドライする。フォトリソグラフィの後、オクタフルオロシクロブタンと酸素ガスの混合物を採用した誘導結合プラズマ反応性イオンエッチングシステムにウエハを移す。約13分間プロセスを実行し、露出したシリカ層をエッチングします。所望のパターン内のシリカ層の厚さがゼロになるように、反射計を使用して残りのシリカの厚さを測定し、シリカ層の厚さに基づいて後続のエッチング期間の持続時間を調整します。シリカ層をエッチングした後、深い誘導結合プラズマ反応性イオンエッチングシステムにウエハを移し、このプロセスを5サイクル実行し、シリコンに相当するエッチング深度を約2マイクロメートルにします。ピラニア溶液でウエハーを洗浄し、前に示したようにすすいでスピン乾燥します。等方性エッチングを行い、シリカ層の下に六フッ化硫黄を25秒間下方に下方カットし、続いてピラニア溶液リンスとスピンドライで洗浄します。アンダーカットを作成した後、高温炉システムを使用して、ウエハー上に500ナノメートルの酸化熱層を成長させます。次に、シリカを垂直に下方に3分間ピッチして、キャビティ底部から酸化熱層を除去し、最終的に二重再入可能なエッジを形成する側壁に沿ってシリカ層を残す。過剰な熱成長酸化物をエッチングした後、ボッシュプロセスの5サイクルを繰り返して空洞を2マイクロメートルほど深くし、次にピラニア溶液でウエハーを洗浄し、リンスとスピンドライを示すように。空洞の口で熱成長した酸化物の後ろに空きスペースを作り出すために、シリコンを150秒間等熱帯にエッチングして二重に再入可能なエッジを得る。最後の等方性シリコンエッチングで費やされた時間の量は、空洞を合体することなく、熱成長酸化物の背後にできるだけ多くのスペースを作成するように調整する必要があります。二重に再入可能な空洞を作成した後、約50マイクロメートルに空洞の深さを増加させるために160サイクルのボッシュプロセスを実行します。新鮮なピラニア溶液でウエハーを洗浄し、実演したようにすすいでスピン乾燥します。ウエハーを摂氏50度の真空オーブンに48時間移します。ウェーハは、クリーンな窒素フローキャビネットに保管することができます。ここで、代表的な再入可能および二重再入可能な空洞および柱を示すように微作が示されるように示す。二重再入可能な柱の配列を持つ二酸化ケイ素シリコン表面は、水と六角ヒステリシスを最小限に抑えた水と六方面の両方に対して150度を超える明らかな接触角度を示します。不思議なことに、柱のアレイを持つ同じ二酸化シリコン表面が同じ液体に浸漬されると、瞬時に侵入されます。対照的に、二重に再入可能な空洞は、両方の液体に浸漬すると空気を包み込む。さらに、共焦点顕微鏡は、張り出した特徴が侵入する液体を安定させ、その中に空気を閉じ込めていることを明らかにする。二重再入可能なプロファイルの壁に囲まれた柱の配列の微細加工は、湿潤液体から茎を絶縁し、その結果、マイクロテクスチャをガス囲みとして動作するハイブリッドマイクロテクスチャを生じる。同様のアプローチを使用して、膜は商業的な膜の機能を実行することができるが、有害なパーフルオロカーボンを使用することなく、より環境に優しい産業プロセスのための経路を開くように設計することができます。キノコの形をした空洞や柱の性能を、液体の下に空気を閉じ込める能力や、画期的な圧力などの点で調べることができました。このプロトコルは、クリーンルーム設備だけでなく、ホットプレート、可燃性および腐食性化学物質を使用することを含みます。従って安全訓練および個人的な保護装置は要求される。

Research

JoVE Journal

Engineering

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

固体酸化物形燃料電池の電極表面をプロービングとマッピング

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication And Characterization Of Photonic Crystal Slow Light Waveguides And Cavities

フォトニック結晶スローライト導波路とキャビティの作製と評価

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

パルスレーザー蒸着法によるナノエンジニアリング透明導電性酸化物の作製

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

High-speed Particle Image Velocimetry Near Surfaces

表面近くの高速粒子画像流速

Multi-dimensional and transient flows play a key role in many areas of science, engineering, and health sciences but are often not well understood. The ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

シリコン直接ウェハー接合による均一ナノスケールキャビティの作製

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Evanescent Field Based Photoacoustics: Optical Property Evaluation at Surfaces

エバネセント場ベースの光音響：表面での光学特性評価

Here, we present a protocol to estimate material and surface optical properties using the photoacoustic effect combined with total internal reflection. ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

日光への露出表面上にシリカナノ粒子 - ポリエステルコーティングの進化

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Pool-Boiling Heat-Transfer Enhancement on Cylindrical Surfaces with Hybrid Wettable Patterns

ハイブリッド湿潤性パターンを持つ円筒面上のプール沸騰熱伝達の強化

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the ...

A Soft Tooling Process Chain for Injection Molding of a 3D Component with Micro Pillars

マイクロ 3 D コンポーネントの射出成形用ソフト ツーリング プロセス チェーンの柱します。

The purpose of this paper is to present the method of a soft tooling process chain employing Additive Manufacturing (AM) for fabrication of injection ...