Name: rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars
Uploaded: 2020-02-11T12:00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

HM anerkjenner finansiering fra Kong Abdullah University of Science and Technology (KAUST).

MERK: Matriser av reentrant og dobbelt reentrant hulrom og søyler ble mikrofabrikkert ved å tilpasse multistep protokollen for søyler rapportert av Liu og Kim27. Forholdsregler ble tatt for å minimere dannelsen av pinrester eller partikler på overflatene våre som kunne forstyrre fuktende overganger36.
MIKROFABRIKASJON AV HULROM Generelt består protokollene for mikrofabrikasjon av reentrant og dobbelt reentrant hulrom (RCer og DRCs) av todimensjonal layout designing, photolithography, generell silika etsning, og spesifikk silisium etsning, avhengig av den endelige funksjonen som kreves37,38,39,40,41.
1. Design
<ol><li>Start mikrofabrikasjonsprosessen ved å utforme det nødvendige mønsteret i en layoutprogramvare42. Et eksempel på en slik programvare er oppført i materiallisten.</li>
	<li>Ved hjelp av programvaren, opprett en ny fil. Tegn en enhetscelle bestående av en sirkel av diameter, D = 200 μm. Kopier og lim inn denne sirkelen med en midt-til-senter avstand (tonehøyde) av L = 212 μm for å lage en rekke sirkler i en firkantet av området 1 cm2 (Figur 2).</li>
	<li>Tegn en sirkel av diameter 100 mm (4 inches). Plasser 1 cm2 kvadratmatrisen inne i sirkelen, og repliker den for å opprette et 4 x 4 rutenett med firkantede matriser. Funksjoner inne i sirkelen vil bli overført til 4-tommers wafers (Figur 2).</li>
	<li>Eksporter designfilen til ønsket format for maskeskrivingssystemet (f.eks. GDSII-format).</li>
</ol>2. Rengjøring av Wafers
<ol><li>Rengjør en silisium wafer 4 inches i diameter, <100> orientering, og med en 2,4 μm tykk termisk oksid lag (se materiallisten),i piranha løsning for 10 min. Piranha løsning består svovelsyre (H2SO4, 96%): hydrogenperoksid (H2O2, 30%) i et 3:1 volumetrisk forhold og vedlikeholdt ved T = 388 K.</li>
	<li>Skyll waferen med deionisert vann og tørk under nitrogen (N2) miljø.</li>
</ol>3. Fotolitografi
<ol><li>Coat wafer med hexamethyldisilazane (HMDS) ved hjelp av dampfase deponering for å forbedre vedhemsning med photoresist. Se tabell 1 for prosessdetaljene.</li>
	<li>Monter waferen på en 4-tommers vakuumchuck i spincoateren. Dekk wafer med AZ-5214E photoresist. Bruk spincoateren til å spre fotoresistens jevnt på overflaten som et 1,6 μm tykt lag. Se tabell 2 for spin-beleggparametere.</li>
	<li>Stek den fotoresistbelagte waferen på en kokeplate som vedlikeholdes ved 110 °C i 120 s.</li>
	<li>Overfør wafer til et direkteskrivende system og utsett wafer en UV-stråling for 55 ms (defokus: +5). Dette trinnet overfører ønsket design på AZ-5214E (brukes i positiv tone; se Materiallist) (Figur 2).</li>
	<li>Plasser UV-eksponert wafer i et glass Petri parabolen som inneholder AZ-726 utvikleren for 60 s for funksjonene å utvikle. Se Materialliste for mer informasjon.</li>
	<li>Fjern wafer fra utvikleren løsning og skyll med deionisert (DI) vann forsiktig for å fjerne overflødig utvikler. Tørk waferen i et N 2-miljø. Disse trinnene presenteres i figur 3A–C.</li>
</ol>MERK: På slutten av dette trinnet kan designmønstre på wafer ses under et standard optisk mikroskop.
4. Anisotropisk etsning av Silika (SiO2) Lag
MERK: Målet med dette trinnet er å fullstendig etse bort silikalaget (2,4 μm tykke) som ble utsatt under fotoliitografi for å eksponere silisiumlaget under.
<ol><li>Etter fotolitografi, overføre wafer til en induktivt koblet plasma (ICP) reaktiv-ion etsing (RIE) system som benytter en blanding av oktafluorocyclobutan (C4F 8) og oksygen (O2) gasser for å etse silika vertikalt nedover (anisotropisk etsing).</li>
	<li>Kjør ICP-RIE-prosessen i ca. 13 min for å etse det eksponerte silikalaget. Se ICP-RIE-parameterne i tabell 3. I løpet av dette trinnet blir fotoresistlaget også helt etset bort (Figur 3C–D).</li>
	<li>For å sikre at silikalagtykkelsen inne i de ønskede mønstrene reduseres til null, slik at silisiumlaget blir eksponert, bør du måle tykkelsen på den gjenværende silikaen ved hjelp av et reflektor. Juster varigheten av den påfølgende etsningsperioden basert på tykkelsene på silikalagene (spesielt i og rundt mønstrene).</li>
</ol>MERK: Et reflektorble brukt til å måle tykkelsen på det gjenværende silikalaget43. Alternativt kan andre verktøy, for eksempel ellipsometer eller et interaktivt fargediagram for å forutsi fargen på SiO2 og tykkelse også brukes44,45.
Prosedyrene som er beskrevet i trinn 1 og 4 er vanlige for både reentrant og dobbelt reentrant hulrom. Etsingprotokollene for silisiumlaget er imidlertid forskjellige og er beskrevet nedenfor:
5. Reentrant Cavities
<ol><li>
Anisotropisk silisium etsing
	<ol>
<li>Etter etsing silikalaget, overføre wafer til en dyp ICP-RIE system for å etse silisium. Det første trinnet består av en fluorbasert anisotropisk etsningsmetode kjent som Bosch-prosessen som etser silisium vertikalt nedover, og skaper en rett vegg. MERK: Bosch-prosessen bruker C4F8 og svovelheksafluorid (SF6) gasser i reaksjonskammeret: C4F8-avsetningen skaper et passivasjonslag, mens SF6 etser silisium vertikalt nedover. Dermed gjør Bosch-prosessen mikrofabrikasjon av dype grøfter i silisium med høye sideforhold.</li>
		<li>Kjør denne prosessen i fem sykluser, noe som tilsvarer en etsningdybde for silisium tilsvarende ‰ 2 μm. Prosessparametere er oppført i tabell 4.</li>
		<li>Rengjør waferen i piranha-oppløsning en 10 min for å fjerne eventuelle rester av Bosch-prosessen. Skyll waferen med DI vann og tørk i et N2-miljø (Figur 3E).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Isotropisk silisiumetsning: For å opprette reentrant-funksjonen, utfør isotropisk etsing som ville skape et undersnitt under silikalaget. En overheng på 5 μm kan oppnås ved å etse silisiumlaget med SF6 i 2 min 45 s (figur 3F). Se tabell 5 for prosessparameterne.</li>
	<li>
Anisotropisk silisium etsning: Når reentrant-funksjonene er opprettet, stiller du inn dybden av hulrommene ved Bosch-prosessen (trinn 5.1). MERK: For å mikrofabrikathuler med en dybde på hc ➞ 50 μm, er det nødvendig med 160 sykluser av Bosch-prosessen ( figur3G, tabell 4).</li>
	<li>
Rengjøring og oppbevaring av Wafer
	<ol>
<li>Rengjør waferen med piranhaoppløsning som beskrevet i trinn 2. Etter dette trinnet blir wafer superhydrofile, preget av kontaktvinkler av vann, θo ‰ 0°.</li>
		<li>Oppbevar waferen i et glass Petriskål og plasser inne i en ren vakuumovn som opprettholdes ved T = 323 K og vakuumtrykk PVac = 3,3 kPa i 48 timer, hvorpå den indre kontaktvinkelen på silikalaget stabiliserer seg til θo ‰ 40°.</li>
		<li>Oppbevar prøvene i et rent skap utstyrt med et ytre nitrogen (99 %) strømning, klar for ytterligere karakterisering.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Dobbelt reentrant Kavities
<ol><li>
Anisotropisk silisium etsning: Hvis du vil opprette dobbeltredeltagerhulrom, følger du trinn 1, 2, 3, 4 og 5.1 (se Figur 4A–E).</li>
	<li>
Isotropisk silisiumetsing For å opprette dobbelt reentrant-funksjoner må reentrant-funksjoner opprettes først. For å oppnå det, utfør isotropisk etsing for å skape et undersnitt under silikalaget. Etch silisiumlaget med SF6 for 25 s (Figur 4F). Se tabell 5 for prosessparameterne. Rengjør deretter waferen ved hjelp av piranhaoppløsningen som beskrevet i trinn 2.</li>
	<li>
Vekst i termisk oksid
	<ol>
<li>For å oppnå dobbelt reentrant funksjoner, vokse en 500 nm lag av termisk oksid på wafer, ved hjelp av en høy temperatur ovn system (Figur 4G).</li>
		<li>Mål tykkelsen på oksidlaget ved hjelp av et reflektor. MERK: Oksidasjonen ble utført ved å utsette prøvene for et miljø bestående av oksygen (O2)og vanndamp, noe som førte til våt oksidasjon av silisium i et lukket miljø ved temperaturer fra 800–1200 °C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Silikaetsning: Utfør den samme prosessen som beskrevet i trinn 4 for å etse silika vertikalt nedover i 3 min. Som et resultat av den anisotropiske etsningen, er terminoksidet (500 nm tykt silikalag) etset vekk fra hulrommet, men det etterlater et "overheng" langs sideveggene som ville danne den doble reentrant kanten til slutt (Figur 4H, Tabell 3).</li>
	<li>
Anisotropisk silisium etsning: Gjenta fem sykluser av Bosch-prosessen for å utdype hulrommene ved å ➞ 2 μm (Figur 4I, Tabell 5). Dette trinnet er nødvendig for å fjerne silisiumen bak den doble reentrant-funksjonen i neste trinn. Rengjør waferen ved hjelp av piranha-løsningen.</li>
	<li>
Isotropisk silisiumetsning: Utfør isotropisk etsing av silisium i 2 min og 30 s ved hjelp av prosessparametrene som er beskrevet i tabell 4. Dette trinnet skaper en tom plass (2 μm) bak det termisk dyrkede oksidet ved munningen av hulrommet, noe som fører til den doble reentrant kanten(Figur 4J).</li>
	<li>
Anisotropisk silisium etsning: Bruk Bosch-prosessoppskriften (trinn 5.1) i 160 sykluser for å øke dybden av hulrommene til hc ‰ 50 μm,(figur 4K, tabell 5).</li>
	<li>
Wafer rengjøring og lagring: Rengjør waferen med piranhaoppløsning og oppbevar som beskrevet i trinn 5.4 ovenfor.</li>
</ol>MIKROFABRIKASJON AV SØYLES Designprotokollen for å fabrikkere reentrant og dobbelt reentrant søyler og "hybrider" (bestående av dobbelt reentrant søyler omgitt av vegger) består av tre viktige trinn: wafer forberedelse, silika etsning, og spesifikk silisium etsning. Figur 5A–C viser øverste visning av layoutdesignen for reentrant og dobbelt reentrant søyler, mens figur 5D-F representerer utformingen av hybridmatrisene. Velg alternativet for uv-eksponering for mørkfelt for å eksponere hele waferen, med unntak av mønsteret ved hjelp av samme fotoresist (AZ5214E) (figur 6A–C og figur 7A–C). I tillegg til disse spesifisitetene er prosessene for rengjøring av wafer (trinn 2) og etsing silika (trinn 4) identiske.
7. Reentrant Søyler
<ol><li>
Anisotropisk silisium etsning: Etter fotlitografi, UV-eksponering, utvikling og etsing silika med spesifisiteter for søyler beskrevet ovenfor (trinn 1-4), overføre wafer til et dypt ICP-RIE-system for å etse silisiumlaget ved hjelp av Bosch-prosessen. Dette trinnet styrer høyden på søylene. Bruk 160 sykluser av Bosch-prosessen for å oppnå søyler av høyde, hP ‰ 30 μm ( Figur6E, Tabell 5). Rengjør waferen som beskrevet i trinn 2.</li>
	<li>
Isotropisk silisiumetsning: Utfør isotropisk etsing ved hjelp av SF6 i 5 min for å lage reentrant kanten på søylene (Figur 6F, Tabell 4). Den resulterende lengden på overhenget er 5 μm.</li>
	<li>
Piranha rengjøring og lagring: Rengjør waferen med piranhaoppløsning og oppbevar som beskrevet i trinn 5.4 ovenfor.</li>
</ol>8. Dobbelt reentrant søyler og hybrider
<ol><li>
Anisotropisk silisium etsning: Etter etsing SiO2, overføre wafer til en dyp ICP-RIE system for å etse Si under SiO2 lag. Utfør fem sykluser av Bosch-prosessen som tilsvarer en etsingdybde på ‰ 2 μm (Figur 7E, Tabell 4). Rengjør deretter waferen som beskrevet i trinn (2).</li>
	<li>
Isotropisk silisiumetsning: Utfør isotropisk etsing ved hjelp av SF6 for 16 s for å opprette reentrant kanten (Tabell 5, Figur 7F). Rengjør waferen som beskrevet i trinn 2.</li>
	<li>
Termisk oksid vekst: Vokse 500 nm lag av termisk oksid over hele wafer ved hjelp av en høy temperatur ovn system som beskrevet i trinn 6.3 (Figur 7G).</li>
	<li>
Silikaetsning: Etch det termisk dyrkede oksidlaget (500 nm tykk) i 3 min som beskrevet i trinn 6.4 (Figur 7H, Tabell 3).</li>
	<li>
Anisotropisk silisium etsning: Gjenta 160 sykluser av Bosch-prosessen (tabell 4) for å øke høyden på søylene (figur 7I). Rengjør waferen som beskrevet i trinn 2 ovenfor.</li>
	<li>
Isotropisk silisiumetsning: Utfør isotropisk etsing av silisium i 5 min ved hjelp av prosessparametrene som beskrevet i tabell 4. Dette trinnet skaper dobbelt reentrant kanten (Figur 7J). Avstanden mellom søylestammen og dobbelt reentrant kanten er ‰2 μm.</li>
	<li>
Wafer rengjøring og lagring: Rengjør waferen med piranhaoppløsning og oppbevar som beskrevet i trinn 5.4 ovenfor.</li>
</ol>Figur 8 representerer listen over prosesser som brukes i mikrofabrikasjon reentrant og dobbelt reentrant hulrom og søyler.

Forfatterne erklærer at de ikke har konkurrerende interesser.

Her diskuterer vi flere faktorer og designkriterier for å hjelpe leseren med å anvende disse mikrofabrikasjonsprotokollene. For hulrom mikroteksturer (RCer og DRCs) valg av tonehøyde er avgjørende. Tynnere vegger mellom tilstøtende hulrom ville føre til lavt væske-solid interfacial område og høy væske-damp interfacial område, noe som fører til høye tilsynelatende kontaktvinkler34. Imidlertid kan tynne vegger kompromittere mikroteksturens mekaniske integritet, for eksempel under håndtering og karakterisering; litt over-etsing med tynne vegger (f.eks. i trinn 6.6) kan ødelegge hele mikroteksturen; under-etsing med tynne vegger kan også hindre utvikling av dobbelt reentrant funksjoner. Hvis DRC-funksjonene ikke er fullt utviklet, kan deres evne til å fange luft for langsiktig hets, spesielt hvis væsken kondenserer inne i hulrommene26. Av denne grunn valgte vi banen i våre eksperimenter for å være L = D + 12 μm (dvs. den minste veggtykkelsen mellom hulrommene var 12 μm). Vi fabrikkerte også dobbelt reentrant hulrom med en mindre tonehøyde på L = D + 5 μm, men de resulterende overflatene var ikke homogene på grunn av strukturell skade under mikrofabrikasjon.
Under etsning av silikalaget med C4F8 og O2 i trinn 4, kan den tidligere historien om bruk eller rensligheten av reaksjonskammeret gi variable resultater, til tross for å følge de samme trinnene, for eksempel i et felles brukeranlegg som i de fleste universiteter. Dermed anbefales det at dette trinnet utføres i korte tidsperioder, for eksempel ikke mer enn 5 min hver og overvåket tykkelsen på silikalaget med en uavhengig teknikk, for eksempel reflektor. For våre wafers med et 2,4 μm tykt silikalag tok en typisk etsningsrutine 13 min å fjerne silika helt fra de målrettede områdene (Tabell 3). Fordi photoresist også ble etset under prosessen, fjernet dette trinnet 1 μm av silikalaget som først ble maskert av photoresist. Videre, for å sikre at etsningshastigheten var som forventet, og for å unngå krysskontaminering fra tidligere etseprosesser (et vanlig problem i flerbrukeranlegg), ble silikaetsning alltid innledet ved å etse en offerwafer som et forsiktighetstrinn. Under utviklingen av fotoresistens kan den eksponerte overflaten bli forurenset med fotoresistens spor/partikler, som kan fungere som (mikroskopiske) masker som fører til dannelse av pinrester. For å unngå dette bør strenge rengjørings- og lagringsprotokoller følges gjennom mikrofabrikasjonsprosessen36.
På samme måte, under Bosch-prosessen, selv om SiO2-laget fungerer som en maske for Si-laget under, blir det etset under lange etsingsykluser, om enn til langsommere hastigheter. Dermed er dybden av hulrommene eller høyden på søylene begrenset opp til det punktet at reentrant-funksjonene ikke vil bli kompromittert. Passivisering og etsing ganger under Bosch prosessen bør justeres for å få glatte vegger. Dette kan oppnås ved å teste oppskrifter iterativt og observere deres effekter på prøver, for eksempel ved hjelp av elektronmikroskopi.
I tilfelle av RPs og DRPs, jo lengre varigheten av isotropisk etsing, jo mindre diameter på stammen. Hvis diameteren er mindre enn 10 μm, kan det føre til mekanisk skjørhet. Denne begrensningen bør informere utformingen i begynnelsen av mikrofabrikasjonsprosedyren.
Tørr-etsing verktøy som vanligvis er tilgjengelige ved universiteter har ikke industriell klasse toleranser, fører til romlige ikke-ensartethet i form av frekvensen av etsing inne i kammeret. Dermed kan funksjonene som er oppnådd i midten av wafer en kanskje ikke det samme som de på grensen. For å overvinne denne begrensningen brukte vi fire tommers wafers og konsentrertbare i den sentrale regionen.
Vi anbefaler også å bruke direkteskrivende systemer i stedet for å bruke hardkontaktmasker for fotolitografi, noe som gjør det mulig for raske endringer i designparametere, inkludert funksjonsdiametre, plasser og former (sirkulær, sekskantet og firkantet), etc.
Selvfølgelig er verken SiO2/ Si wafers eller fotolitografi de ønskede materialene eller prosessene for masseproduksjon av omnifobe overflater. Men de fungerer som et utmerket modellsystem for å utforske innovative mikroteksturer for engineering omniphobic overflater, for eksempel av biomimetika26,27,34,35,46,47, som kan oversettes til rimelige og skalerbare materialer systemer for applikasjoner. Det forventes at i nær fremtid, design prinsippene for GEMs kan skaleres opp ved hjelp av teknikker som 3-D utskrift48, additiv produksjon49,og laser micromachining50, blant andre. Mikroteksturerte SiO2/Si overflater kan også brukes til å friste myke materialer29,51. Foreløpig undersøker vi anvendelser av våre gass-entrapping overflater for redusere kavitasjon skade47, avsalting46,52, og redusere hydrodynamisk dra.

Faste overflater som viser tilsynelatende kontaktvinkler, θr > 90° for polare og ikke-polare væsker, som vann og sekskant, kalles omnifobe1. Disse overflatene tjener mange praktiske bruksområder, inkludert vannavsalting2,3,oljevannseparasjon4,5,antibiofouling6,og redusere hydrodynamisk dra7. Vanligvis krever omniphobicity perfluorerte kjemikalier og tilfeldige tomografier8,9,10,11,12. Imidlertid utgjør kostnaden, ikke-biologisk nedbrytbarhet og sårbarhet av disse materialene / beleggene et mylder av begrensninger, for eksempel perfluorerte avsaltingsmembraner som forringes etter hvert som fôrsidetemperaturene heves, noe som fører til porefukting13,14og perfluorerte/hydrokarbonbelegg blir også abraded15,16 og degradert av siltpartikler i strømningsstrømmene og rengjøringsprotokollene. Dermed er det behov for alternative strategier for å oppnå funksjonene til perfluorerte belegg (dvs. fange luft på nedsenking i væsker uten å bruke vannavstøtende belegg). Derfor har forskere foreslått overflatetopografier bestående av overhengende (reentrant) funksjoner som kan fange luft på nedsenking ved mikrotexturing alene17,18,19,20,21,22,23,24,25. Disse mikroteksturer kommer i tre typer: hulrom26, søyler27,og fibrøse matter8. Deretter vil vi referere til reentrant funksjoner med enkle overheng som reentrant (Figur 1A-B og figur 1E-F) og reentrant funksjoner med overheng som gjør en 90 ° sving mot basen som dobbelt reentrant (figur 1C-D og figur 1G-H).
I sitt banebrytende arbeid, Werner et al.22,28,29,30,31 preget cutikler av springtails (Collembola), jord-bolig leddyr, og forklarte betydningen av sopp-formet (reentrant) funksjoner i sammenheng med fukting. Andre har også undersøkt rollen som soppformede hår i sjøløpere32,33 mot å legge til rette for ekstrem vannavstøting. Werner og kolleger demonstrerte omniphobicity av iboende fukte polymere overflater ved carving biomimetiske strukturer gjennom omvendt avtrykk litografi29. Liu og Kim rapporterte på silikaoverflater utsmykket med arrayer av dobbelt reentrant søyler som kunne avvise dråper væsker med overflatespenninger så lavt som γLV = 10 mN / m, preget av tilsynelatende kontaktvinkler, θr ‰ 150 ° og ekstremt lav kontaktvinkel hysterese27. Inspirert av disse fantastiske utviklingene fulgte vi Liu og Kims oppskrifter for å reprodusere sine resultater. Vi oppdaget imidlertid at disse mikroteksturene ville katastrofalt miste sin superomniofbicity, det vil si θr → 0°, hvis fukting av væskedråper rørte kanten av mikroteksturen eller hvis det var lokalisert fysisk skade34. Disse funnene viste at søylebaserte mikroteksturer var uegnet for applikasjoner som krevde omniphobicity på nedsenking, og de stilte også spørsmål ved kriteriene for å vurdere omniphobicity (dvs. bør de være begrenset til å kontakte vinkler alene, eller hvis det er behov for flere kriterier).
Som svar, ved hjelp av SiO2/Si wafers, vi utarbeidet arrays av mikroskala hulrom med dobbelt reentrant inlets og, og ved hjelp av vann og sekskant som den representative polare og ikke-polare væsker, vi demonstrerte at (i) disse mikroteksturer hindre væsker fra å komme inn i dem ved å fange luft, og (ii) compartmentalized arkitektur av hulrom hindrer tap av fanget luft av lokale defekter34. Dermed har vi kalt disse mikroteksturene som "gass-entrapping mikroteksturer" (GEMs). Som neste trinn mikrofabrikkerte vi GEMs med varierende former (sirkulære, firkantede, sekskantede) og profiler (enkel, reentrant og dobbelt reentrant) for systematisk å sammenligne ytelsen under nedsenking i fukting av væsker26. Vi opprettet også en hybrid mikrotekstur bestående av matriser av dobbelt reentrant søyler omgitt av vegger med dobbelt reentrant profiler, som hindret væsker fra å berøre stilkene av søylene og robust fanget luft på nedsenking35. Nedenfor presenterer vi detaljerte protokoller for produksjon av GEMer på SiO2/Si overflater gjennom fotolitografi og etsing teknikker sammen med designparametere. Vi presenterer også representative resultater av å karakterisere deres fukting ved kontaktvinkel goniometry (fremme / receding / as-placed vinkler) og nedsenking i sekskant og vann.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AZ-5214 E photoresist</td>
			<td>Merck</td>
			<td>DEAA070796-0W59</td>
			<td>Photoresist, flammable liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-726 MIF developer</td>
			<td>Merck</td>
			<td>10055824960</td>
			<td>To develop photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Confocal microscopy</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Zeiss LSM710</td>
			<td>Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deep ICP-RIE</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silicon etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct writer</td>
			<td>Heidelberg Instruments</td>
			<td>&#181;PG501</td>
			<td>Direct-writing system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drop shape analyzer</td>
			<td>KRUSS</td>
			<td>DSA100</td>
			<td>To measure contact angle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexadecane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>544-76-3</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Highspeed imaging camera</td>
			<td>Phantom vision research</td>
			<td>v1212</td>
			<td>To image droplet bouncing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMDS vapor prime</td>
			<td>Yield Engineering systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Cost effective equipments</td>
			<td>Model 1300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide 30%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Imaris software</td>
			<td>Bitplane</td>
			<td>Version 8</td>
			<td>Post process confocal microscopy images</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nile Red</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7385-67-3</td>
			<td>Fluorescent dye for hexadecane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas</td>
			<td>KAUST lab supply</td>
			<td></td>
			<td>To dry the wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>HECH41042036</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silica etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectometer</td>
			<td>Nanometrics</td>
			<td>Nanospec 6100</td>
			<td>To check remaining oxide layer thickness</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodamine B (Acros)</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>81-88-9</td>
			<td>Fluorescent dye for water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM stub</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>75923-19</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM-Quanta 3D</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG Dual Beam</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Silicon Valley Microelectronics</td>
			<td></td>
			<td>Single side polished, 4&#34; diameter, 500 &#181;m thickness, 2.4 &#181;m thick oxide layer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Headway Research,Inc</td>
			<td>PWM32</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin rinse dryer</td>
			<td>MicroProcess technology</td>
			<td>Avenger Ultra -Pure 6</td>
			<td>Dry the wafers after piranha clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid 96%</td>
			<td>Technic</td>
			<td>764-93-9</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tanner EDA L-Edit software</td>
			<td>Tanner EDA, Inc.</td>
			<td>version15</td>
			<td>Layout design</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal oxide growth</td>
			<td>Tystar furnace</td>
			<td></td>
			<td>To grow thermal oxide in patterned silicon wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Excelta</td>
			<td>490-SA-PI</td>
			<td>Wafer tweezer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>13-258-13</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water</td>
			<td>Milli-Q</td>
			<td>Advantage A10</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars

Vi presenterer mikrofabrikasjonsprotokoller for gjengivelse av iboende fukting av materialer til væsker (omnifobe) ved å lage gass-entrapping mikroteksturer (GEMs) på dem bestående av hulrom og søyler med reentrant og dobbelt reentrant funksjoner. Spesielt bruker vi SiO2/Si som modellsystem og deler protokoller for todimensjonal (2D) designing, fotolitografi, isotropiske/anisotropiske etsingteknikker, termisk oksidvekst, piranharengjøring og lagring mot å oppnå disse mikroteksturene. Selv om den konvensjonelle visdom indikerer at roughening iboende fukteoverflater (θo < 90°) gjør dem enda mer fukting(θr < θo < 90°), GEMs demonstrere flytende avstøtende til tross for iboende fuktbarhet av substratet. For eksempel, til tross for den iboende våtheten av silika θo ‰ 40° for vann/luftsystem, og θo ‰ 20° for sekskant/luftsystem, gems bestående av hulrom entrap luft robust på nedsenking i disse væskene, og de tilsynelatende kontaktvinkler for dråpene er θr > 90°. De reentrant og dobbelt reentrant funksjoner i GEMs stabilisere den inntrengende flytende menisken dermed fange væske-solid-damp system i metastabile luftfylte tilstander (Cassie stater) og forsinke fukte overganger til termodynamisk stabil fullfylt tilstand (Wenzel tilstand) ved for eksempel timer til måneder. På samme måte viser SiO2/Si overflater med arrayer av reentrant og dobbelt reentrant mikropillærer ekstremt høye kontaktvinkler(θr ‰ 150 °–160°) og lav kontaktvinkel hysterese for sondevæskene, og dermed karakterisert som superomnifobe. Men på nedsenking i de samme væskene, mister disse overflatene dramatisk sin overomniofbiitet og blir fullt fylt innenfor <1 s. For å løse denne utfordringen presenterer vi protokoller for hybriddesign som består av matriser av dobbelt reentrant søyler omgitt av vegger med dobbelt reentrant profiler. Faktisk, hybrid mikroteksturer entrap luft på nedsenking i sonde væsker. For å oppsummere, bør protokollene som er beskrevet her, muliggjøre undersøkelse av GEMer i sammenheng med å oppnå omniphobicity uten kjemiske belegg, for eksempel perfluorkarboner, som kan låse opp omfanget av billige vanlige materialer for applikasjoner som omnifobe materialer. Silika mikroteksturer kan også tjene som maler for myke materialer.

Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Dette arbeidet presenterer mikrofabrikasjonsprotokoller for å oppnå hulrom og søyler med reentrant og dobbelt reentrant profiler på SiO2/ Si wafers ved hjelp av fotolitografi og tørr etsing. Resulterende mikroteksturerte overflater viser bemerkelsesverdig flytende avstøting, preget av robust langsiktig entrapment av luft under fuktevæsker, til tross for den iboende våtheten av silika.

Gjengivelse av SiO2/Si Overflater Omniphobic ved carving gass-entrapping mikroteksturer bestående av reentrant og doubly reentrant cavities eller søyler

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

Våre gassfangende mikroteksterte overflater, eller GEMS, kan de deretter fange luft på emulsjon og væsker, uavhengig av overflatekjemi. Derfor tror vi at denne tilnærmingen har et enormt potensial for applikasjoner som ellers krever perfluorerte belegg. I motsetning til 3D-utskrift og andre konvensjonelle produksjonsteknikker, tillater fotolitografi og tørretsing oss å fremstille komplekse, mikroskala, overhengende re-deltaker og dobbelt re-deltaker topographies.Førstegangsbrukere bør bruke øvelseswafers og regelmessig sjekke etsningshastigheten for hver type design før de prøver et eksperiment, da frekvensen kan endres med utvalgsstørrelse. Fabrikasjon av re-deltaker og dobbelt re-deltaker søyler og hulrom er en multi-stop prosess som involverer intrikate design mønstre. Visuell demonstrasjon av mikrofabrikasjonsgreiene vil hjelpe til med å forstå protokollen.Start mikrofabrikasjonsprosessen ved å opprette en ny fil i et passende oppsettsprogram. Tegn en enhetscelle bestående av 200 mikrometerdiagramsirkel. Kopier lim inn denne sirkelen med et senter for å midtstille avstanden på 212 mikrometer for å opprette en rekke sirkler i en firkantet, med et kvadrert område på én centimeter.Deretter tegner du en sirkel med diameter på 100 millimeter og plasserer det ene centimeter firkantede firkantede arrayet inne i sirkelen. Repliker denne ordningen for å opprette et 4 x 4 rutenett med kvadrate matriser. Funksjonene inne i sirkelen vil bli overført til de fire tommers wafers.Eksporter deretter designfilen til ønsket format for massevurderingssystemet. For å rengjøre wafers for mikrofabrikasjonen, legg en fire-tommers diameter silisiumwafer med et 2,4 mikrometer tykt termisk oksidlag i Piranha-løsningen i ti minutter, før du skyller med deionisert vann. Deretter spinner wafer tørr under et nitrogenmiljø.Etter tørking, bruk dampfaseavsetning for å belegge wafer med heksametyldisilazan og montere wafer på en fire-tommers vakuumsjekk i en spin-koder. Dekk wafer med fotoresistens og bruk spin-koderen til å spre fotoresisten jevnt over overflaten av wafer som et 1,6 mikrometer tykt lag. Stek fotoresisten belagt på en 110 graders celsius kokeplate i to minutter.Overfør den bakte waferen til et direkte rangeringssystem. Utsett wafer for ultrafiolett stråling i 55 millisekunder og overfør UV eksponert wafer til et glass Petri parabolen som inneholder fotoresist utvikler, slik at funksjonene til å utvikle seg. Etter 60 sekunder skyller du forsiktig waferen med deionisert vann for å fjerne overflødig utbygger, og spinn tørr wafer i et nitrogenmiljø.Etter fotolitografi, overfør wafer til et induktivt skrevet plasmareaktivt ionetsingssystem, som benytter en blanding av octafluorocyclobutane og oksygengasser. Kjør prosessen i ca. 13 minutter for å etse det eksponerte silikalaget. For å sikre at silikalagtykkelsen inne i de ønskede mønstrene reduseres til null, bruk et reflektorometre for å måle tykkelsen på de gjenværende silikaene og justere varigheten av den etterfølgende etsningsperioden basert på tykkelsen på silikalagene.Etter etsing av silikalaget, overfør wafer til et dypt induktivt drevet plasmareaktivt ionetseringssystem og kjør denne prosessen i fem sykluser, noe som resulterer i en etsningsdybde for silisium tilsvarende omtrent to mikrometer. Rengjør wafer med Piranha oppløsning, skyll og spinn tørr som vist før. Utfør isotropisk etsning for å skape en undersnitt under silikalaget med svovelheksafluorid i 25 sekunder, etterfulgt av rengjøring med Piranha-løsning skyll og spinn tørt som demonstrert.Etter å ha opprettet undersnittet, bruk et høytemperaturovnssystem for å vokse et 500 nanometer lag med termiskoksid på wafer. Deretter kaster silika vertikalt nedover i tre minutter for å fjerne det termiske oksidlaget fra hulrombunnen, mens du forlater et silikalag langs sideveggene som til slutt vil danne den dobbelte reentrantkanten. Etter etsing av overflødig termisk dyrket oksid, gjenta fem sykluser av Bosch prosessen for å utdype hulrom av to mikrometer, deretter rense wafer med piranha løsning, skyll og spinne tørr som demonstrert.For å skape et tomt rom bak det termisk dyrkede oksidet ved munningen av hulrommet, etser isotropisk silisiumet i 150 sekunder for å oppnå den dobbeltreentrantkanten. Hvor mye tid brukt i den siste isotropiske silisiumetsen må justeres for å skape så mye plass som mulig bak det termisk dyrkede oksidet uten å slå sammen hulrommene. Etter å ha opprettet de dobbelte reentrant hulrommene, utfør Bosch-prosessen i 160 sykluser for å øke dybden av hulrommene til ca. 50 mikrometer.Rengjør wafer i frisk Piranha løsning, skyll og spinn tørt som demonstrert. Overfør waferen til en vakuumovn ved 50 grader Celsius i 48 timer. Wafer kan deretter lagres i et rent nitrogenstrømningskabinett.Her vises representative reentrant og dobbelt reentranthulrom og søyler mikrofabrikkert som vist. Silisiumdioksidflater med rekker av dobbelt reentrantsøyler viser tilsynelatende kontaktvinkler som er større enn 150 grader for både vann og heksadekan med minimal kontaktvinkelhysterese. Merkelig, når de samme silisiumdioksid silisiumoverflatene med matriser av søyler er nedsenket i de samme væskene, blir de intrudert øyeblikkelig.I motsetning, dobbelt reentrant hulrom fange luft ved nedsenking i begge væsker. Videre avslører konfokal mikroskopi at overhengende egenskaper stabiliserer de inntrengende væskene og entrap luften inni dem. Mikrofabrikasjonen av matriser av søyler omgitt av vegger av dobbelt reentrant profil isolerer stammer fra fukting væsker, noe som resulterer i hybrid mikroteksturer som oppfører seg som gass fanger mikro teksturer.Ved hjelp av en lignende tilnærming kan membraner utformes som ville være i stand til å utføre funksjoner av kommersielle membraner, men uten å bruke skadelige perfluorkarboner, banet banen for grønnere industrielle prosesser. Vi kunne undersøke ytelsen til soppformede hulrom og søyler når det gjelder deres evne til å fange luft under væsker, og også når det gjelder gjennombruddspress og så videre. Denne protokollen innebærer å bruke et rent rom anlegg, samt kokeplater, brennbare og korrosive kjemikalier.Derfor er sikkerhetsopplæring og personlig verneutstyr nødvendig.

Research

JoVE Journal

Engineering

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Sondering og kartlegging Elektrode Overflater i Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication And Characterization Of Photonic Crystal Slow Light Waveguides And Cavities

Fabrikasjon og karakterisering av fotoniske krystaller bremse lys Waveguides og hulrom

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Fabrikasjon av Nano-konstruert transparent gjennomføre Oksider av pulset laser Nedfall

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

High-speed Particle Image Velocimetry Near Surfaces

High-speed Particle Bilde velocimetry nærheten Overflater

Multi-dimensional and transient flows play a key role in many areas of science, engineering, and health sciences but are often not well understood. The ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Fabrikasjon av ensartede nanoskala hulrom via silisium direkte wafer binding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Evanescent Field Based Photoacoustics: Optical Property Evaluation at Surfaces

Flyktige feltet Basert Photoacoustics: Optisk Evaluering eiendom på Overflater

Here, we present a protocol to estimate material and surface optical properties using the photoacoustic effect combined with total internal reflection. ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Utviklingen av Silica partikler-polyester Belegg på overflater som utsettes for sollys

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Pool-Boiling Heat-Transfer Enhancement on Cylindrical Surfaces with Hybrid Wettable Patterns

Pool-Koke Heat-Transfer Enhancement på sylinderflater med Hybrid Fukt Patterns

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the ...

A Soft Tooling Process Chain for Injection Molding of a 3D Component with Micro Pillars

En myk verktøy prosessen kjede for sprøytestøping av en 3D-komponent med Micro søyler

The purpose of this paper is to present the method of a soft tooling process chain employing Additive Manufacturing (AM) for fabrication of injection ...