Name: rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars
Uploaded: 2020-02-11T12:00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

HM erkänner finansiering från King Abdullah University of Science and Technology (KAUST).

OBS: Matriser av reentrant och dubbelt reentrant håligheter och pelare var microfabricerade genom att anpassa flerstegsprotokollet för pelare som rapporterats av Liu och Kim27. Försiktighetsåtgärder vidtogs för att minimera bildandet av stiftrester eller partiklar på våra ytor som kan störa vätningsövergångar36.
MIKROTILLVERKNING AV HÅLIGHETER I stort sett består protokollen för mikrotillverkning av reentrant och dubbelt reentrant håligheter (RCs och DRCs) av tvådimensionell layout design, fotolitografi, allmän kiseletsning, och specifika kisel etsning, beroende på den slutliga funktionen krävs37,38,39,40,41.
1. Design
<ol><li>Starta mikrotillverkningsprocessen genom att utforma det mönster som krävs i ett layoutprogram42. Ett exempel på en sådan programvara finns med i materiallistan.</li>
	<li>Skapa en ny fil med hjälp av programvaran. Rita en enhetscell bestående av en cirkel av diameter, D = 200 μm. Kopiera och klistra in denna cirkel med ett avstånd (tonhöjd) av L = 212 μm för att skapa en rad cirklar i en kvadratisk patch av område 1 cm2 (figur 2).</li>
	<li>Rita en cirkel med diameter 100 mm (4 tum). Placera 1 cm2 kvadratmatrisen inuti cirkeln och replikera den för att skapa ett 4 x 4 rutnät av fyrkantiga matriser. Funktioner inuti cirkeln kommer att överföras till 4-tums plattor(bild 2).</li>
	<li>Exportera designfilen till önskat format för maskskrivsystemet (t.ex. GDSII-formatet).</li>
</ol>2. Rengöring av Wafers
<ol><li>Rengör ett kiselrån 4 tum i diameter, <100> orientering, och med ett 2,4 μm tjockt värmeoxidskikt (se materiallistan),i pirayalösning i 10 min. Piranha-lösning består av svavelsyra (H2SO4,96%): väteperoxid (H2O2, 30%) i ett volymförhållande på 3:1 och underhålls på T = 388 K.</li>
	<li>Skölj wafer med avjoniserat vatten och spin-dry under kväve (N2) miljö.</li>
</ol>3. Fotolitografi
<ol><li>Coat wafer med hexametyldisilazane (HMDS) med ångfas nedfall för att förbättra vidhäftning med photoresist. Se tabell 1 för processinformationen.</li>
	<li>Montera wafer på en 4-tums vakuumchuck i spinncoatern. Täck rånet med AZ-5214E photoresist. Använd spinncoaten för att sprida fotoresisten jämnt på ytan som ett 1,6 μm tjockt lager. Se tabell 2 för parametrar för spinnbeläggning.</li>
	<li>Grädda fotoresistbelagda rån på en varmplåt som underhålls vid 110 °C i 120-tal.</li>
	<li>Överför rånet till ett direktskrivsystem och exponera rånet för UV-strålning för 55 ms (defocus: +5). Detta steg överför önskad design på AZ-5214E (används i den positiva tonen; se Materiallista) (bild 2).</li>
	<li>Placera den UV-exponerade rånet i en glaspetriskål som innehåller AZ-726-utvecklaren för 60-talet för att funktionerna ska utvecklas. Mer information finns i materiallistan.</li>
	<li>Ta bort rånet från utvecklarlösningen och skölj försiktigt med avjoniserat (DI) vatten försiktigt för att ta bort överflödig utvecklare. Snurra torka wafer i en N 2-miljö. Dessa steg presenteras i figur 3A–C.</li>
</ol>OBS: I slutet av detta steg kan designmönster på rånet ses under ett optiskt standardmikroskop.
4. Anisotropisk etsning av Kiseldioxid (SiO2) Lager
OBS: Målet med detta steg är att helt etsa bort kiselskiktet (2,4 μm tjock) som exponerades under fotolitografi för att exponera kisellagret under.
<ol><li>Efter fotolitografi, överföra wafer till en induktivt kopplad plasma (ICP) reaktiv-jon etsning (RIE) system som använder en blandning av octafluorocyclobutane (C4F8) och syre (O2) gaser att etsa kiseldioxid vertikalt nedåt (anisotropetetsning).</li>
	<li>Kör ICP-RIE-processen i ca 13 min för att etsa det exponerade kiseldioxidskiktet. Se ICP-RIE-parametrarna i tabell 3. Under detta steg blir fotoresistskiktet också helt etsad bort (bild 3C-D).</li>
	<li>För att säkerställa att kiseldioxidskiktets tjocklek inuti de önskade mönstren reduceras till noll, så att kiselskiktet exponeras, mät tjockleken på den återstående kiseldioxid med hjälp av en reflektmeter. Justera varaktigheten för den efterföljande etsningsperioden baserat på kiseldioxidlagrens tjocklekar (särskilt i och runt mönstren).</li>
</ol>OBS: En reflektmeter användes för att mäta tjockleken på det återstående kiseldioxidskiktet43. Alternativt kan andra verktyg, såsom ellipsometer eller ett interaktivt färgdiagram för att förutsäga färgen på SiO2 och tjocklek också användas44,45.
De förfaranden som beskrivs i steg 1 och 4 är vanliga för både reentrant och dubbelt reentrant håligheter. Men etsningprotokollen för kiselskiktet är olika och beskrivs nedan:
5. Reentrant Håligheter
<ol><li>
Anisotropisk kiseletsning
	<ol>
<li>Efter etsning av kiseldioxidskiktet, överför wafer till ett djupt ICP-RIE-system för att etsa kisel. Det första steget består av en fluorbaserad anisotropt etsningsmetod som kallas Bosch-processen som etches kisel vertikalt nedåt, vilket skapar en rak vägg. OBS: Bosch-processen använder C4F8 och svavelhexafluorid (SF6)gaser i reaktionskammaren: C4F8-nedfallet skapar ett passivitetsskikt, medan SF6 etches kisel vertikalt nedåt. Således möjliggör Bosch-processen mikrotillverkning av djupa diken i kisel med högbildsförhållanden.</li>
		<li>Kör denna process i fem cykler, vilket motsvarar ett etsningsdjup för kisel som motsvarar ≈ 2 μm. Processparametrar listas i tabell 4.</li>
		<li>Rengör wafer i piranha lösning i 10 min för att ta bort eventuella rester av Bosch processen. Skölj wafer med DI vatten och spin-dry i en N2-miljö (figur 3E).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Isotropisk kiseletsning: För att skapa reentrant funktionen, utföra isotropa etsning som skulle skapa en underskred under kiseldioxid lagret. Ett överhäng på 5 μm kan uppnås genom att silikonlagretetsas med SF 6 i 2 min 45 s (figur 3F). Se tabell 5 för processparametrarna.</li>
	<li>
Anisotropisk kiseletsning: När reentrant-funktionerna har skapats ställer du in håligheternas djup genom Bosch-processen (steg 5.1). OBS: Att mikrofabricera håligheter med ett djup av hc ≈ 50 μm, 160 cykler av Bosch processen krävs(figur 3G, tabell 4).</li>
	<li>
Wafer rengöring och förvaring
	<ol>
<li>Rengör wafer med piranha lösning som beskrivs i steg 2. Efter detta steg blir wafersuperhydrophilic, kännetecknas av kontaktvinklar av vatten, θo ≈ 0°.</li>
		<li>Förvara wafer i en glas Petri skålen och placera inuti en ren vakuumugn som underhålls vid T = 323 K och vakuumtryck PVac = 3,3 kPa för 48 h, varefter den inneboende kontaktvinkeln i kiseldioxidskiktet stabiliseras till θo ≈ 40°.</li>
		<li>Förvara proverna i ett rent skåp utrustat med ett utåt kväve (99 %) flöde, redo för ytterligare karakterisering.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Dubbelt reentrant håligheter
<ol><li>
Anisotropisk kiseletsning: För att skapa dubbelt reentrant håligheter, följ steg 1, 2, 3, 4 och 5,1 (se figur 4A–E).</li>
	<li>
Isotropisk kisel etsning För att skapa dubbelt reentrant funktioner, reentrant funktioner måste skapas först. För att uppnå detta, utföra isotropa etsning för att skapa en underskred under kiseldioxid lagret. Etsa silikonskiktet med SF6 för 25 s(figur 4F). Se tabell 5 för processparametrarna. Därefter rengör wafer med piranha lösning som beskrivs i steg 2.</li>
	<li>
Termisk oxid tillväxt
	<ol>
<li>För att uppnå dubbelt reentrant funktioner, växa en 500 nm lager termisk oxid på wafer, med hjälp av en hög temperatur ugnsystem(figur 4G).</li>
		<li>Mät tjockleken på oxidskiktet med hjälp av en reflektmeter. OBS: Oxidationen utfördes genom att proverna exponeras för en miljö som omfattar syre (O2)och vattenånga, vilket ledde till våt oxidation av kisel i en sluten miljö vid temperaturer från 800–1 200 °C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Kiseldioxidetsning: Utför samma process som beskrivs i steg 4 för att etsa kiseldioxid vertikalt nedåt i 3 min. Som ett resultat av anisotropetetning etsas termisk oxid (500 nm tjock kiseldioxid skikt) etsade bort från håligheten, men det lämnar ett "överhäng" längs sidoväggarna som skulle bilda dubbelt reentrant kanten så småningom(Figur 4H, Tabell 3).</li>
	<li>
Anisotropisk kiseletsning: Upprepa fem cykler av Bosch-processen för att fördjupa håligheterna genom ≈ 2 μm (figur 4I, tabell 5). Detta steg är nödvändigt för att ta bort kisel bakom den dubbelt reentrant funktionen i nästa steg. Rengör wafer med piranha lösning.</li>
	<li>
Isotropisk kiseletsning: Utför isotropisk etsning av kisel i 2 min och 30 s med hjälp av processparametrar som beskrivs i tabell 4. Detta steg skapar ett tomt utrymme (≈2 μm) bakom den termiskt odlade oxiden vid hålrummets mynning, vilket leder till den dubbelt reentrant kanten (figur 4J).</li>
	<li>
Anisotropisk kiseletsning: Använd Bosch process recept (steg 5.1) för 160 cykler för att öka djupet av håligheterna till hc ≈ 50 μm, (Figur 4K, Tabell 5).</li>
	<li>
Tvätta och förråda wafer: Rengör wafer med piranha lösning och lagra enligt beskrivningen i steg 5.4 ovan.</li>
</ol>MIKROTILLVERKNING AV PELARES Designprotokollet för att tillverka reentrant- och dubbelt reentrantpelare och "hybrider" (bestående av dubbelt reentrantpelare omgivna av väggar) består av tre viktiga steg: wafer beredning, kiseletsning och specifika kiseletsning. Bild 5A–C visar den översta vyn av layoutdesignen för återdeltagare och dubbelt reentrant-pelare, medan figur 5D–F representerar hybridmatrisernas layout. Välj alternativet med mörka fält för UV-exponeringen för att exponera hela plattorna med undantag för mönstret med samma fotomotstånd (AZ5214E) (bild 6A–C och figur 7A–C). Förutom dessa specificiteter är processerna för rengöring av wafer (steg 2) och etsningkisel (steg 4) identiska.
7. Reentrant Pelare
<ol><li>
Anisotropisk kiseletsning: Efter fotolitografi, UV-exponering, utveckling och etsning kiseldioxid med särdragen för pelare som beskrivs ovan (steg 1–4) överför du rånet till ett djupt ICP-RIE-system för att etsa silikonlagret med hjälp av Bosch-processen. Detta steg styr höjden på pelarna. Använd 160 cykler av Bosch-processen för att uppnå pelare av höjd, hP ≈ 30 μm(figur 6E, tabell 5). Rengör wafer som beskrivs i steg 2.</li>
	<li>
Isotropisk kiseletsning: Utför isotropisk etsning med SF6 i 5 min för att skapa reentrantkanten på pelarna(figur 6F, Tabell 4). Överhängets resulterande längd är 5 μm.</li>
	<li>
Rengöring och förvaring av Piranha: Rengör wafer med piranha lösning och lagra enligt beskrivningen i steg 5.4 ovan.</li>
</ol>8. Dubbelt reentrant pelare och hybrider
<ol><li>
Anisotropisk kiseletsning: Efter etsning SiO2, överföra wafer till en djup ICP-RIE system för att etsa Si under SiO2 lager. Utför fem cykler av Bosch-processen som motsvarar ett etsningsdjup av ≈ 2 μm (figur 7E, tabell 4). Därefter rengör wafer enligt beskrivningen i steg (2).</li>
	<li>
Isotropisk kiseletsning: Utför isotropisk etsning med SF6 för 16 s för att skapa reentrant kanten(Tabell 5, Figur 7F). Rengör wafer som beskrivs i steg 2.</li>
	<li>
Termisk oxid tillväxt: Odla 500 nm lager av termisk oxid över hela wafer med hjälp av en hög temperatur ugn system som beskrivs i steg 6.3(Figur 7G).</li>
	<li>
Kiseldioxidetsning: Etsa det termiskt odlade oxidskiktet (500 nm tjockt) i 3 min enligt beskrivningen i steg 6.4(Figur 7H, Tabell 3).</li>
	<li>
Anisotropisk kiseletsning: Upprepa 160 cykler av Bosch processen(tabell 4)för att öka höjden på pelarna(figur 7I). Rengör wafer som beskrivs i steg 2 ovan.</li>
	<li>
Isotropisk kiseletsning: Utför isotropisk etsning av kisel i 5 min med hjälp av processparametrarna enligt beskrivningen i tabell 4. Detta steg skapar den dubbelt reentrant kanten(Figur 7J). Utrymmet mellan pelare stam och dubbelt reentrant kanten är ≈2 μm.</li>
	<li>
Tvätta och förråda wafer: Rengör wafer med piranha lösning och lagra enligt beskrivningen i steg 5.4 ovan.</li>
</ol>Figur 8 representerar listan över processer som används i mikrotillverkning reentrant och dubbelt reentrant håligheter och pelare.

Författarna förklarar att de inte har några konkurrerande intressen.

Här diskuterar vi ytterligare faktorer och designkriterier för att hjälpa läsaren att tillämpa dessa microfabrication protokoll. För kavitetmikrotexturer (RCs och DRCs) är valet av tonhöjd avgörande. Tunnare väggar mellan intilliggande håligheter skulle leda till låg vätskefast interfacial område och hög flytande ånga interfacial område, vilket leder till hög uppenbara kontaktvinklar34. Tunna väggar kan dock äventyra mikrotexturens mekaniska integritet, till exempel under hantering och karakterisering. lite över-etsning med tunna väggar (t.ex. i steg 6.6) kan förstöra hela mikrotexturen; underetsning med tunna väggar skulle också kunna förhindra utvecklingen av dubbelt reentrant funktioner. Om Demokratiska republiken Kongo-funktioner inte är fullt utvecklade kan deras förmåga att snärja luft för långsiktig skada, särskilt om vätskan kondenseras inuti håligheterna26. Av denna anledning valde vi planen i våra experiment att vara L = D + 12 μm (dvs. den minsta väggtjockleken mellan håligheterna var 12 μm). Vi tillverkade också dubbelt reentrant håligheter med en mindre tonhöjd av L = D + 5 μm, men de resulterande ytorna var inte homogena på grund av strukturella skador under mikrotillverkning.
Under etsningen av kiseldioxidskiktet med C4F8 och O2 i steg 4 kan den tidigare användningshistoriken eller renligheten hos reaktionskammaren ge varierande resultat, trots att de följer samma steg, till exempel i en gemensam användaranläggning som vid de flesta universitet. Därför rekommenderas att detta steg utförs på korta tidsperioder, till exempel inte mer än 5 min vardera och övervakas tjockleken på kiseldioxidskiktet med en oberoende teknik, såsom reftonotri. För våra plattor med ett 2,4 μm tjockt kiseldioxidlager tog en typisk etsningsrutin 13 min för att avlägsna kiseldioxid helt från de riktade områdena(tabell 3). Eftersom photoresist ensades också under processen, tog detta steg bort 1 μm av kiseldioxidskiktet som ursprungligen maskerades av fotoresistet. För att säkerställa att etsningshastigheten var som förväntat och för att undvika korskontaminering från tidigare etch-processer (ett vanligt problem i fleranvändaranläggningar) föregicks kiseletsning alltid av att en offerwafer etsas som ett försiktighetsåtgärd. Under utvecklingen av fotoresisten kan den exponerade ytan bli förorenad med fotoresistens spår/partiklar, som kan fungera som (mikroskopiska) masker som leder till bildandet av stiftrester. För att undvika detta bör rigorösa rengörings- och lagringsprotokoll följas under hela mikrotillverkningsprocessen36.
På samma sätt, under Bosch processen, även om SiO2 lagret fungerar som en mask för Si-lagret under, det blir etsat under långa etsning cykler, om än i långsammare takt. Således är djupet av håligheter eller höjden på pelarna begränsad fram till den grad att reentrant funktioner inte kommer att äventyras. Passivations- och etsningstiderna under Bosch-processen bör ställas in för att få släta väggar. Detta kan uppnås genom att testa recept iterativt och observera deras effekter på prover, till exempel med hjälp av elektronmikroskopi.
När det gäller rps och DRPs, ju längre varaktighet en isotropisk etsning, desto mindre diameter på stammen. Om diametern är mindre än 10 μm kan den leda till mekanisk instabilitet. Denna begränsning bör informera konstruktionen i början av mikrotillverkningförfarandet.
Torretsningsverktyg som vanligen finns på universiteten har inte toleranser av industriell kvalitet, vilket leder till rumsliga icke-enhetliga effekter när det gäller graden av etsning inne i kammaren. Således kan de funktioner som erhållits i mitten av wafer inte vara samma som de vid gränsen. För att övervinna denna begränsning använde vi fyra-tums rån och koncentrerade endast i den centrala regionen.
Vi rekommenderar också att du använder direktskrivsystem istället för att använda hårdkontaktsmasker för fotolitografi, vilket möjliggör snabba förändringar i designparametrar, inklusive funktionsdiametrar, platser och former (cirkulär, sexkantigoch fyrkantig), etc.
Självklart är varken SiO2/Si-plattor eller fotolitografi de önskade materialen eller processerna för massproduktion av allofobiska ytor. De fungerar dock som ett utmärkt modellsystem för att utforska innovativa mikrotexturer för tekniska allofobiska ytor, till exempel genom biomimetik26,27,34,35,46,47, som kan översättas till billiga och skalbara materialsystem för applikationer. Det förväntas att inom en snar framtid, designprinciperna för GEM kan skalas upp med hjälp av tekniker som 3-D utskrift48, additiv tillverkning49, och laser micromachining50, bland annat. Microtextured SiO2/Si ytor kan också användas för templating mjuka material29,51. För närvarande undersöker vi tillämpningar av våra gas-entrapping ytor för förmildrande kavitation skada47,avsaltning46,52,och minska hydrodynamiska dra.

Fasta ytor som uppvisar synliga kontaktvinklar, θr > 90° för polära och icke-polära vätskor, såsom vatten och hexadecane, kallas allofobiska1. Dessa ytor tjänar många praktiska tillämpningar, inklusive vattenavsaltning2,3,oljevattenseparation4,5,antibiofouling6, och minska hydrodynamisk dra7. Typiskt, allestädes särnifobiska nödvändigheter perfluorerade kemikalier och slumpmässiga topografier8,9,10,11,12. Men Kostnaden, icke-biologisknedbrytbarhet och sårbarhet för dessa material/beläggningar utgör en myriad av begränsningar, t.ex. Det finns således ett behov av alternativa strategier för att uppnå funktionerna hos perfluorerade beläggningar (dvs. att kapa luft på nedsänkning i vätskor utan att använda vattenavvisande beläggningar). Därför har forskare föreslagit yttopografier som består av överhängande (reentrant) funktioner som kan fånga luft på nedsänkning genom microtexturing ensam17,18,19,20,21,22,23,24,25. Dessa mikrotexturer finns i tre typer: håligheter26, pelare27, och fibrösa mattor8. Därefter kommer vi att hänvisa till reentrant funktioner med enkla överhäng som reentrant (Figur 1A-B och Figur 1E-F)och reentrant funktioner med överhäng som gör en 90 ° sväng mot basen som dubbelt reentrant(Figur 1C-D och Figur 1G-H).
I sitt banbrytande arbete, Werner et al.22,28,29,30,31 karakteriserade nagelband av springtails (Collembola), jord-bostad leddjur, och förklarade betydelsen av svamp-formade (reentrant) funktioner i samband med vätning. Andra har också undersökt rollen av svampformade hår strån i sjöåkare32,33 för att underlätta extrema vatten avvisande. Werner och medarbetare visade allestädes att i sig vätning polymera ytor genom att snida biomimetiska strukturer genom omvänd avtryck litografi29. Liu och Kim rapporterade om kiseldioxid ytor prydda med matriser av dubbelt reentrant pelare som kan stöta bort droppar av vätskor med ytspänningar så lågt som γLV = 10 mN / m, kännetecknas av uppenbara kontaktvinklar, θr ≈150 ° och extremt låg kontaktvinkel hysteresis27. Inspirerad av dessa fantastiska utvecklingar följde vi Lius och Kims recept för att återge deras resultat. Vi upptäckte dock att dessa mikrotexturer skulle katastrofalt förlora sin superomniofoficitet, dvs θr → 0 °, om vätning flytande droppar rörde kanten av mikrotexturen eller om det fanns lokaliserade fysiska skador34. Dessa resultat visade att pelarbaserade mikrotexturer var olämpliga för tillämpningar som krävde allestädes närvarande vid nedsänkning, och de ifrågasatte också kriterierna för bedömning av allofofanlighet (dvs. om de skulle begränsas till kontaktvinklar ensam, eller om ytterligare kriterier behövs).
Som svar, med hjälp av SiO2/ Si wafers, förberedde vi matriser av mikroskala håligheter med dubbelt reentrant inlopp och, och med hjälp av vatten och hexadecane som representativa polära och icke-polära vätskor, visade vi att (i) dessa mikrotexturer förhindra vätskor från att komma in dem genom att fästa luft, och (ii) den fackaliserade arkitekturen i håligheterna förhindrar förlust av den instängda luften av lokaliserade defekter34. Således har vi kallat dessa mikrotexturer som "gas-entrapping mikrotexturer" (GEM). Som nästa steg microfabricerade vi GEM med varierande former (cirkulär, kvadratisk, sexkantig) och profiler (enkel, reentrant och dubbelt reentrant) för att systematiskt jämföra deras prestanda under nedsänkning i vätning vätskor26. Vi skapade också en hybrid mikrostruktur bestående av matriser av dubbelt reentrant pelare omgiven av väggar med dubbelt reentrant profiler, som hindrade vätskor från att röra stammarav pelarna och robust fastspänd luft på nedsänkning35. Nedan presenterar vi detaljerade protokoll för tillverkning AV GEM på SiO2/Si ytor genom fotolitografi och etsningtekniker tillsammans med designparametrar. Vi presenterar också representativa resultat av att karakterisera deras vätning genom kontaktvinkel goniometry (framåt / vikande / som placerade vinklar) och nedsänkning i hexadecane och vatten.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AZ-5214 E photoresist</td>
			<td>Merck</td>
			<td>DEAA070796-0W59</td>
			<td>Photoresist, flammable liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-726 MIF developer</td>
			<td>Merck</td>
			<td>10055824960</td>
			<td>To develop photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Confocal microscopy</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Zeiss LSM710</td>
			<td>Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deep ICP-RIE</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silicon etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct writer</td>
			<td>Heidelberg Instruments</td>
			<td>&#181;PG501</td>
			<td>Direct-writing system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drop shape analyzer</td>
			<td>KRUSS</td>
			<td>DSA100</td>
			<td>To measure contact angle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexadecane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>544-76-3</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Highspeed imaging camera</td>
			<td>Phantom vision research</td>
			<td>v1212</td>
			<td>To image droplet bouncing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMDS vapor prime</td>
			<td>Yield Engineering systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Cost effective equipments</td>
			<td>Model 1300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide 30%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Imaris software</td>
			<td>Bitplane</td>
			<td>Version 8</td>
			<td>Post process confocal microscopy images</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nile Red</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7385-67-3</td>
			<td>Fluorescent dye for hexadecane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas</td>
			<td>KAUST lab supply</td>
			<td></td>
			<td>To dry the wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>HECH41042036</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silica etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectometer</td>
			<td>Nanometrics</td>
			<td>Nanospec 6100</td>
			<td>To check remaining oxide layer thickness</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodamine B (Acros)</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>81-88-9</td>
			<td>Fluorescent dye for water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM stub</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>75923-19</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM-Quanta 3D</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG Dual Beam</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Silicon Valley Microelectronics</td>
			<td></td>
			<td>Single side polished, 4&#34; diameter, 500 &#181;m thickness, 2.4 &#181;m thick oxide layer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Headway Research,Inc</td>
			<td>PWM32</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin rinse dryer</td>
			<td>MicroProcess technology</td>
			<td>Avenger Ultra -Pure 6</td>
			<td>Dry the wafers after piranha clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid 96%</td>
			<td>Technic</td>
			<td>764-93-9</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tanner EDA L-Edit software</td>
			<td>Tanner EDA, Inc.</td>
			<td>version15</td>
			<td>Layout design</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal oxide growth</td>
			<td>Tystar furnace</td>
			<td></td>
			<td>To grow thermal oxide in patterned silicon wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Excelta</td>
			<td>490-SA-PI</td>
			<td>Wafer tweezer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>13-258-13</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water</td>
			<td>Milli-Q</td>
			<td>Advantage A10</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars

Vi presenterar microfabrication protokoll för rendering i sig vätning material motbjudande till vätskor (allofobiska) genom att skapa gas-entrapping mikrotexturer (GEM) på dem bestående av håligheter och pelare med reentrant och dubbelt reentrant funktioner. Specifikt använder vi SiO2/Si som modellsystem och dela protokoll för tvådimensionell (2D) design, fotolitografi, isotropiska/anisotropa etsningtekniker, termisk oxidtillväxt, pirayarengöring och lagring för att uppnå dessa mikrotexturer. Även om den konventionella visdomen visar att groving i sig vätning ytor (θo < 90°) gör dem ännu mer vätning (θr < θo < 90°), gems visa flytande motgång trots den inneboende fuktbarhetav substratet. Till exempel, trots den inneboende fuktbarhet en kiseldioxid θo ≈ 40 ° för vatten / luftsystemet, och θo ≈ 20 ° för hexadecane / luftsystem, GEMs bestående håligheter fånga luft robust på nedsänkning i dessa vätskor, och den uppenbara kontaktvinklar för dropparna är θr > 90 °. Reentrantoch dubbelt reentrant funktioner i GEMs stabilisera den inkräktande flytande menisken och därmed fånga flytande-fast-ångsystemet i metastabila luftfyllda stater (Cassie stater) och fördröja vätning övergångar till termodynamiskt stabil fullt fylld tillstånd (Wenzel tillstånd) genom, till exempel, timmar till månader. På samma sätt visar SiO2/Si ytor med matriser av reentrant och dubbelt reentrant mikropelare extremt höga kontaktvinklar (θr ≈ 150°–160°) och låg kontaktvinkel hysteres för sondvätskorna, vilket kännetecknas som superomnifobic. Men på nedsänkning i samma vätskor, förlorar dessa ytor dramatiskt sin superomniofoficitet och blir fullt fyllda inom <1 s. För att ta itu med denna utmaning presenterar vi protokoll för hybriddesign som omfattar matriser av dubbelt reentrantpelare omgivna av väggar med dubbelt reentrant profiler. Faktum är att hybridmikrotexturer entrap luft på nedsänkning i sondvätskor. Sammanfattningsvis bör de protokoll som beskrivs här möjliggöra undersökning av GEM i samband med att uppnå allestädes behandling utan kemiska beläggningar, såsom perfluorkarboner, som kan frigöra omfattningen av billiga gemensamma material för tillämpningar som allofobiska material. Kiseldioxid mikrotexturer kan också fungera som mallar för mjuka material.

Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Detta arbete presenterar microfabrication protokoll för att uppnå håligheter och pelare med reentrant och dubbelt reentrant profiler på SiO2/ Si rån med fotolitografi och torr etsning. Resulterande mikrotexturerat ytor visar anmärkningsvärd flytande motsättning, kännetecknas av robust långsiktig intrapment av luft under vätning vätskor, trots inneboende fuktbarhet kiseldioxid.

Rendering SiO2/Si Ytor Allnifobiska av Carving Gas-Entrapping Mikrotexturer bestående Reentrant och Doubly Reentrant Håligheter eller pelare

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

Våra gas-entrapping microtextured ytor, eller GEMS, de kan sedan fälla luft på emulsion och vätskor, oavsett deras yta kemi. Det är därför vi tror att detta tillvägagångssätt har en enorm potential för applikationer som annars kräver perfluorerade beläggningar. Till skillnad från 3D-utskrift och andra konventionella tillverkningstekniker, fotolitografi och torr etsning tillåter oss att tillverka komplexa, mikro-skala, överhängande åter aktör och dubbelt åter aktör kretsmönster.Första gången användare bör använda praxis rån och regelbundet kontrollera etsning priser för varje typ av design innan du försöker ett experiment, eftersom andelen kan ändras med provstorlek. Tillverkning av åter aktör och dubbelt åter aktör pelare och håligheter är en multi-stop process som innebär intrikata designmönster. Visuell demonstration av mikrofabrikationen saker kommer att hjälpa till med att förstå protokollet.Starta mikrofabrikationsprocessen genom att skapa en ny fil i ett lämpligt program för layoutprogram. Rita en enhetscell som består av 200 mikrometerdiagramcirkel. Kopiera klistra in den här cirkeln med ett mittavstånd på 212 mikrometer för att skapa en matris med cirklar i ett fyrkantigt plåster, med ett centimeter i kvadratområde.Därefter ritar du en cirkel med 100 millimeters diameter och placerar den en centimeter kvadratiska kvadratiska matrisen inuti cirkeln. Replikera detta arrangemang för att skapa ett rutnät med 4 x 4 med kvadratiska matriser. Funktionerna inuti cirkeln kommer att överföras till de fyra tum rån.Exportera sedan designfilen till önskat format för massgraderingssystemet. För att rengöra rån för mikrofabrikationen, placera en fyra-tums diameter kisel wafer med en 2,4 mikrometer tjock termisk oxid skikt i Piranha lösning i tio minuter, innan sköljning med avjoniserat vatten. Snurra sedan wafer torr under en kväve miljö.Efter torkning, använd ångfas nedfall för att belägga rån med hexamethyldisilazane och montera wafer på en fyra-tums vakuumkontroll i en spinnkodare. Täck wafer med fotoresist och använd spin kodare för att sprida fotoresist jämnt över ytan av wafer som en 1,6 mikrometer tjockt lager. Grädda fotoresist belagd på en 110 grader celsius värmeplatta i två minuter.Överför det bakade rånet till ett direkt klassificeringssystem. Exponera wafer till ultraviolett strålning för 55 millisekunder och överföra UV exponerade rån i ett glas Petri skålen som innehåller fotoresist utvecklare, så att funktionerna att utvecklas. Efter 60 sekunder, skölj försiktigt wafer med avjoniserat vatten för att ta bort eventuell överskottsutvecklare, och snurra torka rånet i en kvävemiljö.Efter fotolitografi, överföra rån till en induktivt kopplade plasma reaktiva jon etsning system, som sysselsätter en blandning av oktafluorcyclobutane och syregaser. Kör processen i cirka 13 minuter för att etsa det exponerade kiselskiktet. För att säkerställa att kiselskiktets tjocklek inuti de önskade mönstren reduceras till noll, använd en reflektometer för att mäta tjockleken på den återstående kiseldioxiden och justera varaktigheten av den efterföljande etsningsperioden baserat på kiseldioxidskiktens tjocklek.Efter etsning av kiselskiktet, överför wafer till ett djupt induktivt kopplade plasma reaktiva jonetsning system och kör denna process för fem cykler, vilket resulterar i en etsning djup för kisel motsvarar cirka två mikrometer. Rengör wafer med Piranha lösning, skölj sedan och snurra torrt som visats tidigare. Utför isotropisk etsning för att skapa ett underskred under silikaskiktet med svavelhexafluorid i 25 sekunder, följt av rengöring med Piranha-lösningssköljning och snurra torrt som visats.Efter att ha skapat underskridandet, använd ett högtemperaturugnssystem för att odla ett 500-nanometerlager av termisk oxid på rånet. Därefter beck kiseldioxid vertikalt nedåt i tre minuter för att ta bort termisk oxid skikt från hålighet botten, samtidigt som en kiseldioxid lager längs sidoväggarna som så småningom kommer att bilda dubbelt reentrant kanten. Efter etsning av överskottet av termiskt odlad oxid, upprepa fem cykler av Bosch-processen för att fördjupa håligheterna med två mikrometer, rengör sedan rånet med pirayalösning, skölj och snurra torrt som visats.För att skapa ett tomt utrymme bakom den termiskt odlade oxid vid mynningen av håligheten, isotropiskt etsa kisel i 150 sekunder för att få dubbelt reentrant kanten. Den tid som tillbringats i den sista isotropiska kisel etch måste vara stämd för att skapa så mycket utrymme som möjligt bakom den termiskt odlade oxid utan att slå samman håligheterna. Efter att ha skapat de dubbelt reentrant håligheterna, utför Bosch processen för 160 cykler för att öka djupet av hålrum till cirka 50 mikrometer.Rengör wafer i färsk Piranha-lösning, skölj och snurra torrt på det sätt som visas. Överför rånet till en vakuumugn i 50 grader Celsius i 48 timmar. Rånen kan sedan förvaras i ett rent skåp för kväveflöde.Här visas representativa reentrant och dubbelt reentrant håligheter och pelare mikrofabricerade som visats. Kiseldioxid kisel ytor med matriser av dubbelt reentrant pelare uppvisar uppenbara kontaktvinklar större än 150 grader för både vatten och hexadecane med en minimal kontaktvinkel hysteres. Märkligt nog, när samma kiseldioxid kisel ytor med matriser av pelare är nedsänkt i samma vätskor, de inkräktas omedelbart.Däremot doubly reentrant håligheter snärja luft vid nedsänkning i båda vätskorna. Vidare visar konfokalmikroskopi att de överhängande funktionerna stabiliserar de inkräktande vätskorna och snärjer luft inuti dem. Mikrofabricering av matriser av pelare omgiven av väggar av dubbelt reentrant profil isolerar stjälkar från vätskor, vilket resulterar i hybrid mikrotexturer som beter sig som gas entrapping mikro texturer.Med hjälp av ett liknande tillvägagångssätt, kan membran utformas som skulle kunna utföra funktioner av kommersiella membran men utan att använda skadliga perfluorkarboner, bana väg för grönare industriella processer. Vi skulle kunna undersöka prestandan hos svampformade håligheter och pelare när det gäller deras förmåga att snärja luft under vätskor, och även när det gäller genombrottstryck och så vidare. Detta protokoll innebär att man använder en renrumsanläggning, samt värmeplattor, brandfarliga och frätande kemikalier.Därför krävs säkerhetsutbildning och personlig skyddsutrustning.

Research

JoVE Journal

Engineering

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Sondering och Mappa elektrodytorna i fast bränsleceller oxid

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication And Characterization Of Photonic Crystal Slow Light Waveguides And Cavities

Framställning och karaktärisering av fotoniska kristaller Slow ljusvågledare och håligheter

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Tillverkning av Nano-engineered transparent ledande Oxider av pulsad laser deposition

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

High-speed Particle Image Velocimetry Near Surfaces

High-speed Particle Image Velocimetry Nära Ytor

Multi-dimensional and transient flows play a key role in many areas of science, engineering, and health sciences but are often not well understood. The ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Tillverkning av enhetliga håligheter i nanoskala via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Evanescent Field Based Photoacoustics: Optical Property Evaluation at Surfaces

Evanescent fältbaserad Photoacoustics: optisk egenskap utvärdering vid ytorna

Here, we present a protocol to estimate material and surface optical properties using the photoacoustic effect combined with total internal reflection. ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Utvecklingen av Silica Nanopartiklar-polyester Coatings på ytor utsätts för solljus

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Pool-Boiling Heat-Transfer Enhancement on Cylindrical Surfaces with Hybrid Wettable Patterns

Pool-Boiling värmeöverförings Enhancement på cylindriska ytor med Hybrid Vätbara Mönster

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the ...

A Soft Tooling Process Chain for Injection Molding of a 3D Component with Micro Pillars

En mjuk Tooling processkedjan för formsprutning till en 3D komponent med Micro pelare

The purpose of this paper is to present the method of a soft tooling process chain employing Additive Manufacturing (AM) for fabrication of injection ...