Name: rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars
Uploaded: 2020-02-11T12:00:00
Duration: 8 min 2 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

HM, Kral Abdullah Bilim ve Teknoloji Üniversitesi'nden (KAUST) gelen fonları kabul ediyor.

NOT: Reentrant ve iki kat reentrant boşluklar ve sütundizileri Liu ve Kim27tarafından bildirilen sütunlar için çok adımlı protokol uyarlayarak mikrofabrikasyon edildi. Yüzeylerimizde ıslatma geçişlerini engelleyebilecek iğne artıkları veya partiküllerin oluşumunu en aza indirmek için önlemler alınmıştır36.
BOŞLUKLARıN MIKROIMALATı Genel olarak, reentrant ve iki kat reentrant boşlukları (RCs ve DrCs) mikrofabrikasyon için protokoller iki boyutlu düzen tasarımı oluşur, fotolitografi, genel silika gravür, ve özel silikon gravür, son özelliğine bağlı olarakgerekli 37,38,39,40,41.
1. Tasarım
<ol><li>Bir düzen yazılımı42gerekli desen tasarlayarak mikroüretim sürecini başlatın. Böyle bir yazılımın bir örneği Malzeme Listesindelistelenir.</li>
	<li>Yazılımı kullanarak, yeni bir dosya oluşturun. Çapı bir daire oluşan bir birim hücre çizin, D = 200 μm. Bu daireyi l = 212 μm'lik merkezden merkeze uzaklıkla kopyalayıp yapıştırarak 1 cm2'lik bir kare yata daire dizisi oluşturun (Şekil 2).</li>
	<li>Çapı 100 mm (4 inç) bir daire çizin. Dairenin içine 1 cm2 kare dizi yerleştirin ve kare diziler 4 x 4 ızgara oluşturmak için çoğaltmak. Daire içindeki özellikler 4 inçgingofreaktarlara aktarılacaktır (Şekil 2).</li>
	<li>Tasarım dosyasını maske yazma sistemi (örneğin GDSII biçimi) için istenilen biçime dışa aktarın.</li>
</ol>2. Gofret Temizliği
<ol><li>Temiz bir silikon gofret 4 inç çapında, <100> oryantasyon, ve 2.4 μm kalınlığında termal oksit tabakası ile (Malzeme Listesibakınız), piranha çözeltisi için 10 dk. Piranha çözeltisi sülfürik asit oluşur (H2SO4, 96%): hidrojen peroksit (H2O2, %30%) 3:1 hacimsel oranda ve T = 388 K'de tutulur.</li>
	<li>Deiyonize su ve azot (N2)ortamı altında spin-kuru ile gofret durulayın.</li>
</ol>3. Fotolitografi
<ol><li>Fotodirenç ile yapışmayı artırmak için buhar fazı birikimini kullanarak hexamethyldisilazane (HMDS) ile gofret kat. İşlem ayrıntıları için Tablo 1'e bakın.</li>
	<li>Spin coater bir 4-inç vakum chuck gofret monte. AZ-5214E photoresist ile gofret kapağı. 1,6 μm kalınlığında bir tabaka olarak yüzeye düzgün fotodirenç yaymak için spin coater kullanın. Spin kaplama parametreleri için Tablo 2'ye bakın.</li>
	<li>110 °C'de 120 s'de tutulan bir sıcak tabakta fotodirenç kaplı gofret pişirin.</li>
	<li>Gofretdoğrudan yazma sistemine aktarın ve gofret in UV radyasyonuna 55 ms (defokus: +5) maruz. Bu adım AZ-5214E üzerinde istenen tasarımı aktarMaktadır (pozitif tonda kullanılır; bkz. Malzemeler Listesi) (Şekil 2).</li>
	<li>Uv ışınlarına maruz kalan gofreti, özelliklerin gelişmesi için 60 s için AZ-726 geliştiricisini içeren cam bir Petri kabına yerleştirin. Ayrıntılar için Malzeme Listesi'ne bakın.</li>
	<li>Gofretini geliştirici çözümünden çıkarın ve fazla geliştiriciyi kaldırmak için deiyonize edilmiş (DI) suyla hafifçe durulayın. Spin n2 ortamında gofret kuru. Bu adımlar Şekil 3A-C'desunulmuştur.</li>
</ol>NOT: Bu adımın sonunda, gofret üzerindeki tasarım desenleri standart optik mikroskop altında görülebilir.
4. Silika Anisotropik Gravür (SiO2) Tabaka
NOT: Bu adımın amacı, fotolitografi sırasında maruz kalan silika tabakasını (2,4 μm kalınlığında) tamamen gravürerek altındaki silikon tabakasını ortaya çıkarmaktır.
<ol><li>Fotolitografiden sonra gofreti, oktakorosikoktan (C4F8)ve oksijen (O2)gazlarının karışımını içeren endüktif birleştirilmiş plazma (ICP) reaktif iyon gravür (RIE) sistemine aktarın.</li>
	<li>ICP-RIE işlemini, maruz kalan silika tabakasını eterlemek için yaklaşık 13 dakika çalıştırın. Tablo 3'tekiICP-RIE parametrelerine bakın. Bu adımda fotodirenç tabakası da tamamen kazınmış olur (Şekil 3C-D).</li>
	<li>İstenilen desenlerin içindeki silika tabaka kalınlığının sıfıra indirilmesini sağlamak için, silikon tabakasının açığa düşmesi için, kalan silikanın kalınlığını bir yansıtıcı ölçer kullanarak ölçün. Sonraki gravür periyodunun süresini silika tabakalarının kalınlıklarını (özellikle desenler içinde ve çevresinde) göre ayarlayın.</li>
</ol>NOT: Kalan silika tabakasının kalınlığını ölçmek için bir reflektometre kullanılmıştır43. Alternatif olarak, diğer araçlar, elipbiyo tersini veya siO2 rengini tahmin etmek için interaktif bir renk grafiği ve kalınlığı gibi de kullanılabilir44,45.
Adım 1 ve 4'te ayrıntılı yordamlar hem reentrant hem de iki kat reentrant boşlukları için yaygındır. Ancak, silikon tabakası için gravür protokolleri farklıdır ve aşağıda açıklanmıştır:
5. Reentrant Boşluklar
<ol><li>
Anizotropik silikon gravür
	<ol>
<li>Silika tabakasını gravürle dıktan sonra gofretini silikona aktarın. İlk adım, silikonu dikey olarak aşağıya doğru kazıyan ve düz bir duvar oluşturan Bosch prosesi olarak bilinen flor bazlı anisotropik gravür yönteminden oluşur. NOT: Bosch işlemi reaksiyon odasında C4F8 ve kükürt heksaflorür (SF6)gazları kullanır: C4F8 birikimi bir pasifasyon tabakası oluştururken, SF6 silikonu dikey olarak aşağıya doğru kazır. Böylece Bosch prosesi, yüksek en boy oranlarıyla silikondaki derin siperlerin mikro imalatını mümkün kılmasını sağlar.</li>
		<li>Bu işlemi, 2 μm'ye eşdeğer silikon için bir gravür derinliğine karşılık gelen beş döngü boyunca çalıştırın.</li>
		<li>Bosch işleminin kalıntılarını temizlemek için piranha çözeltisindeki gofretleri 10 dakika boyunca temizleyin. Gofretindi suyu yla durulayın ve N2 ortamında kurulayın(Şekil 3E).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Isotropik silikon gravür: Reentrant özelliği oluşturmak için, silika tabakasıaltında bir undercut yaratacak izotropik gravür gerçekleştirmek. Silikon tabakasının SF6 ile 2 dk 45 s(Şekil 3F)üzerine aşındırılması yla 5 μm'lik bir çıkıntı elde edilebilir. İşlem parametreleri için Tablo 5'e bakın.</li>
	<li>
Anizotropik silikon gravür: Reentrant özellikleri oluşturulduktan sonra, Bosch işlemi (adım 5.1) tarafından boşlukların derinliğini ayarlayın. NOT: Hc • 50 μm derinliğindeki boşlukları mikrofabrikasyon için Bosch prosesinin 160 döngüsü gereklidir(Şekil 3G, Tablo 4).</li>
	<li>
Gofret temizleme ve depolama
	<ol>
<li>Adım 2'de açıklandığı gibi piranha çözeltisini kullanarak gofreti temizleyin. Bu adımdan sonra gofret, suyun temas açıları ile karakterize olan süperhidrofilik hale gelir.</li>
		<li>Gofret'i cam bir Petri kabında saklayın ve T = 323 K'de muhafaza edilen temiz bir vakum fırınına yerleştirin ve vakum basıncı PVac = 3,3 kPa 48 saat boyunca, silika tabakasının içsel temas açısı 40°'ye sabitlenir. </li>
		<li>Numuneleri dışa doğru azot (%99) ile donatılmış temiz bir dolapta saklayın akış, daha fazla karakterizasyon için hazır.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Iki kat Reentrant Boşluklar
<ol><li>
Anizotropik silikon gravür: Iki kat reentrant boşlukları oluşturmak için, 1, 2, 3, 4 ve 5.1 adımlarını izleyin (Bkz. Şekil 4A-E).</li>
	<li>
Isotropik silikon gravür İki kat reentrant özellikleri oluşturmak için önce reentrant özelliklerinin oluşturulması gerekir. Bunu başarmak için, silika tabakasının altında bir undercut oluşturmak için izotropik gravür gerçekleştirmek. 25 s(Şekil 4F)için SF6 ile silikon tabakası etch. İşlem parametreleri için Tablo 5'e bakın. Daha sonra, adım 2 açıklandığı gibi piranha çözeltisi kullanarak gofret temizleyin.</li>
	<li>
Termal oksit büyümesi
	<ol>
<li>Iki kat reentrant özellikleri elde etmek için, yüksek sıcaklık fırın sistemi kullanarak, gofret üzerinde termal oksit 500 nm tabakası büyümek (Şekil 4G).</li>
		<li>Bir yansıtıcı kullanarak oksit tabakasının kalınlığını ölçün. NOT: Oksidasyon, numunelerin oksijen (O2)ve su buharından oluşan bir ortama maruz bırakılarak, 800-1200 °C arasında değişen sıcaklıklarda silikonun kapalı bir ortamda ıslak oksidasyonuna yol açarak gerçekleştirilmiştir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Silika gravür: 3 dakika boyunca dikey aşağı silika etch için adım 4 açıklandığı gibi aynı işlemi gerçekleştirin. Anisotropik gravür sonucu, termal oksit (500 nm kalınlığında silika tabakası) uzak boşluktan kazınmıştır, ancak iki kat reentrant kenarı sonunda oluşturacak yanaklar boyunca bir "çıkıntı" bırakır (Şekil 4H, Tablo 3).</li>
	<li>
Anizotropik silikon gravür: Boşlukların derinleştirilmesi için Bosch sürecinin beş döngüsünü tekrarlayın (Şekil 4I, Tablo 5). Bu adım, bir sonraki adımda iki kat reentrant özelliğinin arkasındaki silikonu kaldırmak için gereklidir. Piranha çözeltisini kullanarak gofrettemiz.</li>
	<li>
Isotropik silikon gravür: Tablo 4'teaçıklanan proses parametrelerini kullanarak 2 dk ve 30 s için silikonun isotropik gravürlerini gerçekleştirin. Bu adım, boşluğun ağzında ısıya göre yetiştirilen oksitin arkasında boş bir boşluk (Şekil 4 J) oluşturarak iki kat daha fazla reentrant kenarına yol açar (Şekil 4J).</li>
	<li>
Anizotropik silikon gravür: Boşlukların derinliğini hc 』 50 μm'ye çıkarmak için 160 devir için Bosch proses tarifini (adım 5.1) kullanın(Şekil 4K, Tablo 5).</li>
	<li>
Gofret temizleme ve depolama: Yukarıdaki adım 5.4'te açıklandığı gibi piranha çözeltisini kullanarak gofreti temizleyin ve saklayın.</li>
</ol>SÜTUN S MİkROBİYOLOJİ Reentrant ve iki kat reentrant sütunlar ve "melezler" (iki kat reentrant sütunlar duvarlarla çevrili oluşan) imalatı için tasarım protokolü üç önemli adımdan oluşur: gofret hazırlama, silika gravür, ve özel silikon gravür. Şekil 5A-C, yeniden giren ve iki kat daha fazla reentrant sütunu için düzen tasarımının üst görünümünü gösterirken, Şekil 5D-F karma dizilerin düzenini temsil eder. Aynı fotodirenç (AZ5214E)(Şekil 6A–C ve Şekil 7A-C)kullanarak desen dışında tüm gofret ortaya çıkarmak için UV pozlama karanlık alan seçeneğini seçin. Bu özelliklerin yanı sıra, gofret (adım 2) ve gravür silika (adım 4) temizleme işlemleri aynıdır.
7. Reentrant Sütunlar
<ol><li>
Anizotropik silikon gravür: Fotolitografi, UV maruziyeti, gelişimi ve yukarıda açıklanan sütunların özellikleriyle (1-4. adım) silika gravürden sonra, gofretteni Bosch işlemini kullanarak silikon tabakasını aşındırmak için derin bir ICP-RIE sistemine aktarın. Bu adım sütunların yüksekliğini kontrol eder. Yükseklik sütunları elde etmek için Bosch işleminin 160 döngüsünü kullanın, hP 』 30 μm(Şekil 6E, Tablo 5). Adım 2'de açıklandığı gibi gofreti temizleyin.</li>
	<li>
Isotropik silikon gravür: Sütunlar üzerinde reentrant kenarı oluşturmak için 5 dk için SF6 kullanarak izotropik gravür gerçekleştirin (Şekil 6F, Tablo 4). Çıkıntının ortaya çıkan uzunluğu 5 μm'dir.</li>
	<li>
Piranha temizlik ve depolama: Yukarıdaki adım 5.4'te açıklandığı gibi piranha çözeltisini kullanarak gofreti temizleyin ve saklayın.</li>
</ol>8. Iki kat Reentrant Sütunlar ve Melezler
<ol><li>
Anizotropik silikon gravür: SiO2'yigravürle dıktan sonra gofreti derin bir ICP-RIE sistemine aktarın ve SiO2 katmanının altına Si'yi teşleyin. Bosch işleminin 2 μm 'lik bir gravür derinliğine karşılık gelen beş döngüyü gerçekleştirin (Şekil 7E, Tablo 4). Daha sonra, adım (2) açıklandığı gibi gofret temizleyin.</li>
	<li>
Isotropik silikon gravür: Reentrant kenarı oluşturmak için 16 s için SF6 kullanarak izotropik gravür yapmak (Tablo 5, Şekil 7F). Adım 2'de açıklandığı gibi gofreti temizleyin.</li>
	<li>
Termal oksit büyümesi: Adım 6.3'te açıklandığı gibi yüksek sıcaklıklı fırın sistemi kullanarak gofret üzerinde 500 nm termal oksit tabakası büyütün (Şekil 7G).</li>
	<li>
Silika gravür: Adım 6.4'te açıklandığı gibi Termal olarak yetiştirilen oksit tabakasını (500 nm kalınlığında) etch(Şekil 7H, Tablo 3).</li>
	<li>
Anizotropik silikon gravür: Sütunların yüksekliğini artırmak için Bosch işleminin 160 döngüsünü(Tablo 4)tekrarlayın (Şekil 7I). Yukarıdaki adım 2'de açıklandığı gibi gofreti temizleyin.</li>
	<li>
Isotropik silikon gravür: Tablo 4'teaçıklandığı gibi proses parametrelerini kullanarak 5 dk için silikon isotropik gravür gerçekleştirin. Bu adım iki kat reentrant kenarı oluşturur (Şekil 7J). Sütun sapı ile iki m'lik reentrant kenarı arasındaki boşluk 2 μm'dir.</li>
	<li>
Gofret temizleme ve depolama: Yukarıdaki adım 5.4'te açıklandığı gibi piranha çözeltisini kullanarak gofreti temizleyin ve saklayın.</li>
</ol>Şekil 8, reentrant ve iki kat reentrant boşlukları ve sütunların mikrofabrikasyonda kullanılan süreçlerin listesini temsil eder.

Yazarlar hiçbir rakip çıkarları olduğunu beyan.

Burada bu mikroüretim protokolleri uygulanmasında okuyucuya yardımcı olmak için ek faktörler ve tasarım kriterleri tartışmak. Kavite mikrodokuları (RC'ler ve DrC'ler) için perde seçimi çok önemlidir. Bitişik boşluklar arasındaki ince duvarlar düşük sıvı-katı interfacial alan ve yüksek sıvı-buhar interfacial alan yol açacak, yüksek belirgin temas açıları yol açan34. Ancak, ince duvarlar mikrodoku mekanik bütünlüğünü tehlikeye atabilir, örneğin, işleme ve karakterizasyon sırasında; ince duvarlarla biraz fazla gravür (örneğin, adım 6.6) tüm mikrodoku yok olabilir; ince duvarlar ile under-gravür de iki kat reentrant özelliklerinin gelişimini engelleyebilir. DrC özellikleri tam olarak geliştirilmemişse, uzun süreli havayı tuzağa düşürme yetenekleri, özellikle de sıvı boşlukların içinde yoğunlaşırsa26. Bu nedenle, deneylerimizde perdeyi L = D + 12 μm (yani boşluklar arasındaki minimum duvar kalınlığı 12 m) olarak seçtik. Ayrıca, daha küçük bir L = D + 5 μm'lik bir perde ile iki kat reentrant boşluklar imal ettik, ancak ortaya çıkan yüzeyler mikrofabrikasyon sırasında yapısal hasar nedeniyle homojen değildi.
Adım 4'te C4F8 ve O2 ile silika tabakasının aşındırMa sırasında, önceki kullanım geçmişi veya reaksiyon odasının temizliği, örneğin çoğu üniversitede olduğu gibi aynı adımları takip eden her şeye rağmen değişken sonuçlar verebilir. Bu nedenle, bu adımın kısa sürelerde, örneğin, her biri en fazla 5 dakika içinde yapılması ve silika tabakasının kalınlığının yansıtıcı gibi bağımsız bir teknikle izlenmesi önerilir. 2,4 μm kalınlığında silika tabakası na sahip gofretlerimiziçin tipik bir gravür rutininin silikanın hedeflenen alanlardan tamamen çıkarılması 13 dakika sürdü(Tablo 3). İşlem sırasında fotodirenç de kazındığından, bu adım başlangıçta photoresist tarafından maskelenmiş olan silika tabakasının 1 μm'sini kaldırmıştır. Ayrıca, gravür oranıbeklendiği gibi olduğundan emin olmak için, ve önceki etch süreçlerinden çapraz kontaminasyon önlemek için (çok kullanıcılı tesislerde ortak bir sorun), silika gravür her zaman bir önlem olarak bir kurban gofret gravür önce oldu. Fotodirenç gelişimi sırasında, maruz kalan yüzey pin artıklarının oluşumuna yol açan (mikroskobik) maskeler olarak hareket edebilir fotodirenç izleri / parçacıkları ile kontamine alabilirsiniz. Bunu önlemek için, mikrofabrikasyon işlemi boyunca titiz temizlik ve depolama protokolleri takip edilmelidir36.
Benzer şekilde, Bosch işlemi sırasında, SiO2 katmanı altında Si katmanı için bir maske görevi görse de, daha yavaş oranlarda da olsa uzun gravür döngüleri sırasında kazınmıştır. Böylece, boşlukların derinliği veya sütunların yüksekliği, reentrant özelliklerinin tehlikeye atılmayacak kadar sınırlıdır. Bosch işlemi sırasında pasivasyon ve gravür süreleri pürüzsüz duvarlar elde etmek için ayarlanmalıdır. Bu, tarifleri nislatif olarak test ederek ve örneğin elektron mikroskobu kullanılarak numuneler üzerindeki etkilerini gözlemleyerek elde edilebilir.
RPs ve DRPs durumunda, uzun isotropik gravür süresi, kök çapı daha küçük. Çapı 10 μm'den az sayılsa, mekanik kırılganlığa yol açabilir. Bu sınırlama, mikro üretim prosedürünün başında ki tasarımı bilgilendirmelidir.
Üniversitelerde yaygın olarak kullanılan kuru gravür aletlerinin endüstriyel sınıf toleransları yoktur ve bu da oda içindeki gravür oranı açısından mekansal olmayan tekdüzeliklere yol açtır. Bu nedenle, gofret merkezinde elde edilen özellikler sınırdakilerle aynı olmayabilir. Bu sınırlamayı aşmak için 10 santimlik gofret kullandık ve sadece orta bölgede yoğunlaştık.
Ayrıca fotolitografi için sert temaslı maskeler kullanmak yerine, özellik çapları, perdeler ve şekiller (dairesel, altıgen ve kare) gibi tasarım parametrelerinde hızlı değişikliklere izin vermek yerine doğrudan yazma sistemleri kullanmanızı öneririz.
Açıkçası, ne SiO2/ Si gofret ne de fotolitografi omnifobik yüzeylerin seri üretimi için istenen malzeme veya süreçler vardır. Ancak, onlar mühendislik omnifobik yüzeyler için yenilikçi mikrodokular keşfetmek için mükemmel bir model sistemi olarak hizmet, örneğin biyomimetik26, 27,34,35,46,47, hangi uygulamalar için düşük maliyetli ve ölçeklenebilir malzeme sistemlerine tercüme edilebilir. Bu yakın gelecekte, GEMs için tasarım ilkeleri 3-D baskı48,katkı üretim49ve lazer mikroişleme50gibi teknikler kullanılarak ölçeklendirilebilir bekleniyor , diğerleri arasında. Mikro dokulu SiO2/Si yüzeyler de yumuşak malzemeler29,51cazip için kullanılabilir. Şu anda, kavitasyon hasarı azaltmak için gaz-entrapping yüzeylerin uygulamalarıaraştırıyoruz 47, tuzdan arındırma46,52, ve hidrodinamik sürükleme azaltılması.

Su ve heksadekan gibi polar ve polar olmayan sıvılar için 90° görünür temas açıları sergileyen katı yüzeylere omnifobik1denir. Bu yüzeyler su tuzdan arındırma2,3,yağ-su ayırma4,5, antibiofouling6dahil olmak üzere çok sayıda pratik uygulamalar, hizmet ve hidrodinamik sürükleme azaltarak7. Tipik olarak, omniphobicity perfluorinated kimyasallar ve rasgele topografyalar8,9,10,11,12gerektirir. Ancak, maliyet, biyobozunur ve bu malzemelerin/kaplamaların savunmasızlığı, örneğin, yem tarafı sıcaklıkları arttıkça, gözenek ıslatma13,14ve perfluorinated/hidrokarbon kaplamalar da 15,16 ve akarsu lar ve akarsu larprotokollerinde silt parçacıkları tarafından bozulmuş olarak bozulan, sayısız kısıtlama lar oluşturur. Bu nedenle, perflorlu kaplamaların işlevlerini gerçekleştirmek için alternatif stratejilere ihtiyaç vardır (örneğin, su itici kaplamalar kullanmadan sıvılara daldırma havası bağlama). Bu nedenle, araştırmacılar yüzey topografyaları sadece mikroteksyon 17 ,18,19,20,21,22,23,24,25tarafından daldırma hava tuzak olabilir (reentrant) özellikleri oluşan önerdi . Bu mikrodokular üç tipte gelir: boşluklar26, sütunlar27, ve fibröz paspaslar8. Bundan sonra, basit çıkıntılı reentrant özelliklerine(Şekil 1A-B ve Şekil 1E-F)ve tabana doğru 90°'lik dönüş yapan çıkıntılı reentrant özelliklerine(Şekil 1C–D ve Şekil 1G-H)atıfta bulunacağız.
Onların öncü çalışmalarında, Werner ve ark.22,28,29,30,31 springtails (Collembola), toprak-yaşayan eklembacaklılar ve karakterize cuticles ve ıslatma bağlamında mantar şekilli (reentrant) özelliklerinin önemini açıkladı. Diğerleri de aşırı su kovuculuğu kolaylaştırmak için deniz patenciler32,33 mantar şeklindeki tüylerin rolünü araştırdık. Werner ve iş arkadaşları ters künye litografi29ile biyomimetik yapılar oyma tarafından özünde ıslatma polimerik yüzeylerin omniphobicity gösterdi. Liu ve Kim, γLV = 10 mN/m gibi düşük yüzey gerilimleri olan sıvı damlalarını püskürtebilecek, görünür temas açıları ile karakterize olan, 150° ve son derece düşük temas açısı histerisi27ile bezenmiş silika yüzeylerde rapor ver. Bu şaşırtıcı gelişmelerden esinlenerek, sonuçları yeniden üretmek için Liu ve Kim'in tariflerini takip ettik. Ancak, bu mikrodokuların süperomnifobiliklerini feci şekilde kaybedeceğini keşfettik, yani ıslatma sıvı damlaları mikrodoku kenarına değdiğinde veya lokalize fiziksel hasar varsa34. Bu bulgular, sütun bazlı mikrodokuların daldırma da omniphobicity gerektiren uygulamalar için uygun olmadığını gösterdi, ve onlar da omniphobicity değerlendirmek için kriterleri sorguladı (yani, tek başına temas açıları ile sınırlı olmalıdır, ya da ek kriterler gerekli ise).
Buna karşılık, SiO2/Si gofretlerini kullanarak, iki kat reentrant girişleri ile mikro ölçekli boşluklar dizileri hazırlanan ve temsili polar ve polar olmayan sıvılar olarak su ve heksadecane kullanarak, (i) bu mikrodokular hava hapsederek onlara girmesini sıvıönlemek gösterdi, ve (ii) boşlukların bölümlere ayrılmış mimarisi lokalize kusurları tarafından bağlı hava kaybını önler34. Böylece bu mikrodokuları "gaz la kaplayan mikrodokular" (GEMs) olarak adlandırdık. Bir sonraki adım olarak, biz mikrofabrikasyon çeşitli şekiller (dairesel, kare, altıgen) ve profiller (basit, reentrant ve iki kat reentrant) sistematik sıvılar daldırma altında performanslarını karşılaştırmak için26. Ayrıca, iki kat daha fazla reentrant profile sahip duvarlarla çevrili, sıvıların sütunların saplarına dokunmasını ve daldırma35'tesağlam bir şekilde bağlanmış havayı engelleyen, iki kat daha fazla reentrant sütundizilerinden oluşan melez bir mikrodoku oluşturduk. Aşağıda, fotolitografi ve gravür teknikleri ile siO2/Si yüzeylerde GEM üretimi için ayrıntılı protokoller ve tasarım parametreleri saklıyız. Ayrıca temas açısı goniometrisi (ilerleyen/geri çekilen/yerleştirilmiş açılar) ve heksadekan ve suya daldırma ile ıslatmalarını karakterize etme sonuçlarını da sıyoruz.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AZ-5214 E photoresist</td>
			<td>Merck</td>
			<td>DEAA070796-0W59</td>
			<td>Photoresist, flammable liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-726 MIF developer</td>
			<td>Merck</td>
			<td>10055824960</td>
			<td>To develop photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Confocal microscopy</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Zeiss LSM710</td>
			<td>Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deep ICP-RIE</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silicon etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct writer</td>
			<td>Heidelberg Instruments</td>
			<td>&#181;PG501</td>
			<td>Direct-writing system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drop shape analyzer</td>
			<td>KRUSS</td>
			<td>DSA100</td>
			<td>To measure contact angle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexadecane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>544-76-3</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Highspeed imaging camera</td>
			<td>Phantom vision research</td>
			<td>v1212</td>
			<td>To image droplet bouncing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMDS vapor prime</td>
			<td>Yield Engineering systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Cost effective equipments</td>
			<td>Model 1300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide 30%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Imaris software</td>
			<td>Bitplane</td>
			<td>Version 8</td>
			<td>Post process confocal microscopy images</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nile Red</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>7385-67-3</td>
			<td>Fluorescent dye for hexadecane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas</td>
			<td>KAUST lab supply</td>
			<td></td>
			<td>To dry the wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td>HECH41042036</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td>Silica etching tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectometer</td>
			<td>Nanometrics</td>
			<td>Nanospec 6100</td>
			<td>To check remaining oxide layer thickness</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodamine B (Acros)</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>81-88-9</td>
			<td>Fluorescent dye for water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM stub</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>75923-19</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM-Quanta 3D</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG Dual Beam</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Silicon Valley Microelectronics</td>
			<td></td>
			<td>Single side polished, 4&#34; diameter, 500 &#181;m thickness, 2.4 &#181;m thick oxide layer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Headway Research,Inc</td>
			<td>PWM32</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin rinse dryer</td>
			<td>MicroProcess technology</td>
			<td>Avenger Ultra -Pure 6</td>
			<td>Dry the wafers after piranha clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid 96%</td>
			<td>Technic</td>
			<td>764-93-9</td>
			<td>To prepare piranha solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tanner EDA L-Edit software</td>
			<td>Tanner EDA, Inc.</td>
			<td>version15</td>
			<td>Layout design</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal oxide growth</td>
			<td>Tystar furnace</td>
			<td></td>
			<td>To grow thermal oxide in patterned silicon wafer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Excelta</td>
			<td>490-SA-PI</td>
			<td>Wafer tweezer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>13-258-13</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water</td>
			<td>Milli-Q</td>
			<td>Advantage A10</td>
			<td>Test liquid</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

rendering sio2/si surfaces omniphobic by carving gas-entrapping microtextures comprising reentrant and doubly reentrant cavities or pillars

Sıvılara (omnifobik) itici olarak, reentrant ve iki kat reentrant özelliklere sahip boşluklar ve sütunlardan oluşan gaz emici mikrodokular (GEM' ler) oluşturarak, içsel olarak ıslatma malzemelerinin sıvılara işlenmesi için mikroüretim protokolleri salıyoruz. Özellikle, siO2/Si model sistemi olarak kullanmak ve iki boyutlu için protokolleri paylaşmak (2D) tasarımı, fotolitografi, izotropik / anisotropik gravür teknikleri, termal oksit büyüme, piranha temizleme, ve depolama bu mikrodokular ulaşmak doğru. Geleneksel bilgelik, pürüzlü içsel olarak ıslatma yüzeylerinin(σo < 90°) onları daha da ıslatdığını gösterse de (πr < πo < 90°), GEM'ler substratın içsel ıslaklığına rağmen sıvı itme gösterirler. Örneğin, su/hava sistemi için silikanın 40° içsel ıslaklığına ve heksadekan/hava sistemi için 20° kadar ıslaklığına rağmen, boşlukları oluşturan GEN'ler havayı bu sıvılara sağlam bir şekilde batırır ve damlacıklar için görünen temas açıları r > 90°'dir. GEM'lerde reentrant ve iki kat reentrant özellikleri, girişsiz sıvı menisküs stabilize ederek metastabil hava dolu hallerde (Cassie durumları) sıvı-katı buhar sistemini tuzağa düşürerek ve termodinamik olarak kararlı tam dolu duruma (Wenzel durumuna) ıslak geçişleri geciktirerek, örneğin saatler ile aylara kadar. Benzer şekilde, reentrant ve iki kat reentrant mikropillar dizileri ile SiO2/ Si yüzeylerson derece yüksek temas açıları göstermek(r° r ° 150 ° -160 °) ve düşük temas açısı histeri prob sıvılar için, böylece süperomnifobik olarak karakterize. Ancak, aynı sıvıların içine dalma, bu yüzeyler önemli ölçüde süperomnifobiklik kaybetmek ve içinde tam dolu olsun <1 s. Bu zorluğu gidermek için, iki kat daha fazla reentrant profilleri ile duvarlarla çevrili iki kat reentrant sütun dizileri oluşan hibrid tasarımlar için protokoller salıyoruz. Gerçekten de, hibrid mikrodokular sonda sıvıları daldırma hava tuzak. Özetlemek gerekirse, burada açıklanan protokoller, omnifobik malzemeler olarak uygulamalar için ucuz ortak malzemelerin kapsamını ortaya açabilecek perflorokarbonlar gibi kimyasal kaplamalar olmadan omnifobilik elde etme bağlamında GEM'lerin araştırılmasına olanak sağlamalıdır. Silika mikrodokular da yumuşak malzemeler için şablon olarak hizmet verebilir.

Watch this Scientific Journal Video about Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars at JoVE.com

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Bu çalışma, fotolitografi ve kuru gravür kullanarak SiO2/Si gofretlerinde reentrant ve iki kat reentrant profilleri ile boşlukları ve sütunları elde etmek için mikroüretim protokolleri sunmaktadır. Ortaya çıkan mikrodokulu yüzeyler, silikanın içsel ıslaklığına rağmen, ıslak sıvılar altında havanın sağlam uzun süreli tuzaklanması ile karakterize olağanüstü sıvı repellence göstermektedir.

Reentrant ve İki Kat Reentrant Boşlukları veya Sütunlardan Oluşan Gaz-Entrapping Mikrodokuları Oyarak SiO2/Si Yüzeylerin Omnifobik Hale Getirilmesi

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

Gaz la kaplı mikrodokulu yüzeylerimiz veya GEMS'lerimiz, yüzey kimyalarından bağımsız olarak havayı emülsiyon ve sıvılara hapsetebilirler. Bu nedenle bu yaklaşımın, aksi takdirde perflorlu kaplama gerektiren uygulamalar için muazzam bir potansiyele sahip olduğunu düşünüyoruz. 3D baskı ve diğer geleneksel üretim tekniklerinin aksine, fotolitografi ve kuru gravür, karmaşık, mikro ölçekli, sarkan yeniden giriş ve iki kat yeniden giren topografyalar üretmemizi sağlar.İlk kez kullanan kullanıcılar uygulama gofretleri kullanmalı ve bir deneme denemeden önce her tasarım türü için gravür oranlarını periyodik olarak kontrol etmelidir, çünkü oran örnek boyutuyla değişebilir. Yeniden giren ve iki kat yeniden giren sütunların ve boşlukların imalatı karmaşık tasarım desenleri içeren çok duraklı bir işlemdir. Mikro fabrikasyon malzemegörsel gösteri protokolü anlamada yardımcı olacaktır.Uygun bir düzen yazılım programında yeni bir dosya oluşturarak mikroüretim işlemini başlatın. 200 mikrometre diyagram ı daireden oluşan bir birim hücre çizin. Bir santimetre kare kare alana sahip bir kare yama daire dizisi oluşturmak için 212 mikrometre merkezi uzaklığı ile bu daireyi yapıştırın.Daha sonra, 100 milimetre çapında bir daire çizin ve dairenin içine bir santimetre kare lik bir dizi yerleştirin. Kare dizilerden oluşan 4 x 4 ızgarası oluşturmak için bu düzenlemeyi çoğaltın. Daire içindeki özellikler dört inç gofret üzerine aktarılacak.Ardından tasarım dosyasını kütle derecelendirme sistemi için istenilen biçime aktarın. Mikro fabrikasyon için gofret temizlemek için, deiyonize su ile durulama önce, on dakika piranha çözeltisi bir 2,4 mikrometre kalınlığında termal oksit tabakası ile dört inç çapında silikon gofret yerleştirin. Sonra bir azot ortamı altında kuru gofret spin.Kurutunca, hexamethyldisilazane ile gofret kaplamak ve bir spin coder dört inç vakum kontrol üzerine gofret monte etmek için buhar fazı birikimi kullanın. Gofretin üzerini fotodirençle kaplayın ve 1,6 mikrometre kalınlığında bir tabaka olarak fotodirenç yüzeyine eşit bir şekilde yaymak için spin kodlayıcıyı kullanın. 110 derece santigrat sıcak tabakta iki dakika boyunca kaplanmış photoresist pişirin.Pişmiş gofretdoğrudan bir derecelendirme sistemine aktarın. 55 milisaniye boyunca ultraviyole radyasyona gofret maruz ve uv maruz gofret photoresist geliştirici içeren bir cam Petri çanak içine transfer, özellikleri geliştirmek için izin vermek. 60 saniye sonra, herhangi bir aşırı geliştirici kaldırmak için nazikçe deiyonize su ile gofret durulayın ve bir azot ortamında gofret kuru spin.Fotolitografiden sonra gofreti, oktakorosiklobutan ve oksijen gazlarının karışımını kullanan, endüktif olarak birleştirilmiş plazma reaktif iyon gravür sistemine aktarın. Maruz kalan silika tabakasını eforlamak için işlemi yaklaşık 13 dakika çalıştırın. İstenilen desenlerin içindeki silika tabaka kalınlığının sıfıra indirilmesini sağlamak için, kalan silikanın kalınlığını ölçmek ve sonraki gravür süresinin süresini silika tabakalarının kalınlığına göre ayarlamak için bir reflektör kullanın.Silika tabakasını gravürle dıktan sonra, gofretin iyelikli plazma reaktif iyon gravür sistemine aktarın ve bu işlemi beş döngü boyunca çalıştırın, bu da yaklaşık iki mikrometreye eşdeğer silikon için bir gravür derinliği sağlar. Gofret'i Piranha çözeltisi ile temizleyin, daha sonra durulayın ve daha önce gösterildiği gibi kuru döndürün. 25 saniye boyunca sülfür heksaflorür ile silika tabakasının altında bir undercut oluşturmak için izotropik gravür gerçekleştirin, piranha çözeltisi ile temizlik takip ve gösterildiği gibi kuru spin.Undercut oluşturduktan sonra, gofret üzerinde termal oksit 500 nanometre tabakası büyümek için yüksek sıcaklık fırın sistemi kullanın. Daha sonra, boşluğun alt termal oksit tabakası kaldırmak için üç dakika boyunca dikey olarak aşağı doğru silika pitch, sonunda iki kat reentrant kenarı oluşturacak yan duvarlar boyunca bir silika tabakası bırakarak. Termal olarak yetiştirilen aşırı oksit aşındıktan sonra, boşlukları iki mikrometre derinleştirmek için Bosch sürecinin beş döngüsünü tekrarlayın, ardından gofretini piranha çözeltisi ile temizleyin, durulayın ve gösterildiği gibi kuru spin edin.Boşluğun ağzında termal olarak yetiştirilen oksit arkasında boş bir alan oluşturmak için, isotropically iki kat reentrant kenarı elde etmek için 150 saniye boyunca silikon etch. Son isotropic silikon etch harcanan zaman miktarı boşlukları birleştirmeden termal olarak yetiştirilen oksit arkasında mümkün olduğunca çok yer oluşturmak için ayarlanmalıdır. İki kat reentrant boşlukları oluşturduktan sonra, boşlukların derinliğini yaklaşık 50 mikrometreye çıkarmak için Bosch işlemini 160 döngü boyunca gerçekleştirin.Taze Piranha çözeltisi içinde gofret temizleyin, durulayın ve gösterildiği gibi kuru spin. Gofret 50 santigrat derecede 48 saat boyunca bir vakum fırıniçine aktarın. Gofret daha sonra temiz bir azot akış kabininde saklanabilir.Burada temsili reentrant ve iki kat reentrant boşluklar ve mikrofabrikasi sütunlar gösterilmiştir. İki kat reentrant sütun dizileri ile silikon dioksit silikon yüzeyler minimal temas açısı histerezis ihtirlik ile hem su hem de heksadecane için 150 dereceden daha büyük görünür temas açıları sergiler. İlginçtir ki, sütun dizileri ile aynı silikon dioksit silikon yüzeyler aynı sıvılar batırılır, onlar anında izinsiz.Buna karşılık, iki kat reentrant boşluklar her iki sıvı daldırma üzerine hava tuzak. Ayrıca, konfokal mikroskopi sarkan özellikleri içlerinde intruding sıvılar stabilize ve tuzak hava ortaya koymaktadır. İki kat daha fazla reentrant profil duvarları ile çevrili sütun dizilerinin mikrofabrikasyon, sıvıların ıslatılmasından kaynaklanıyor ve mikro dokuları hapseden gaz gibi görünen hibrid mikro dokularla sonuçlanır.Benzer bir yaklaşım kullanarak, membranlar ticari membranların işlevlerini yerine getirebilecek, ancak zararlı perflorokarbonlar kullanmadan tasarlanabilir, daha yeşil endüstriyel süreçler için yol açılabilir. Mantar şeklindeki çürüklerin ve sütunların sıvıların altına havayı hapsetme yetenekleri ve ayrıca atılım basınçları ve benzeri şekillerde performansını inceleyebiliriz. Bu protokol, temiz bir oda tesisinin yanı sıra sıcak tabaklar, yanıcı ve aşındırıcı kimyasallar kullanmayı da kapsamaktadır.Bu nedenle güvenlik eğitimi ve kişisel koruyucu ekipman gereklidir.

Research

JoVE Journal

Engineering

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Katı Oksit Yakıt Hücreleri Elektrot Yüzeyler Sondalama ve Haritalama

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication And Characterization Of Photonic Crystal Slow Light Waveguides And Cavities

Fotonik Kristal Yavaş Işık Dalga Kılavuzları Ve Çürükler Üretimi ve Karakterizasyonu

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Fabrikasyon Pulsed Lazer Biriktirme tarafından Transparent letken Oksitler Nano-mühendislik

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

High-speed Particle Image Velocimetry Near Surfaces

Yüzeyler Yakın yüksek hızlı Partikül imaj velosimetri

Multi-dimensional and transient flows play a key role in many areas of science, engineering, and health sciences but are often not well understood. The ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Organofosfor Bileşikleri Kullanma Silikon Yüzeyler ve Nanotellerin monolayer İletişim Doping

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Silikon Doğrudan Gofret Yapıştırma ile Tek tip Nano ölçekli Boşlukların İmalatı

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Evanescent Field Based Photoacoustics: Optical Property Evaluation at Surfaces

Evanescent Alan Bazlı photoacoustics: Optik Mülkiyet Değerlendirme Yüzeylerde

Here, we present a protocol to estimate material and surface optical properties using the photoacoustic effect combined with total internal reflection. ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Güneş ışığına maruz Yüzeyler Silika Nanoparçacık-polyester kaplamalar Evrimi

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Pool-Boiling Heat-Transfer Enhancement on Cylindrical Surfaces with Hybrid Wettable Patterns

Hibrid Sulandınlabilir Desenler Silindirik Yüzeylerde Pool-Kaynama Isı Transferinin Geliştirilmesi

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the ...

A Soft Tooling Process Chain for Injection Molding of a 3D Component with Micro Pillars

3D bir bileşenin mikro enjeksiyon kalıplama için yumuşak takım süreç zinciri sütun

The purpose of this paper is to present the method of a soft tooling process chain employing Additive Manufacturing (AM) for fabrication of injection ...