Name: analysis of complex molecules and their reactions on surfaces by means of cluster-induced desorption/ionization mass spectrometry
Uploaded: 2020-03-01T13:00:00
Duration: 7 min 53 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry at JoVE.com

Авторы признают финансовую поддержку со стороны Международного центра АФИР имени Гельмгольца (HICforFAIR) и Высшей школы хадронов и ионов имени Гельмгольца (P.S.). Авторы благодарят профессора Раушенбаха (Оксфордский университет) и его команду за плодотворное сотрудничество в комбинированных экспериментах ES-IBD/DINeC.

ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол может быть приостановлен в любое время.
1. Подготовка субстратов
<ol><li>Для стандартных образцов вырежьте субстраты из кремниевых пластин (толщина около 0,5 до 1 мм) на кусочки 1 х 1 см2.</li>
	<li>Очистите субстраты Si в ультразвуковой ванне с этанолом и ацетоном по 15 мин каждый.</li>
	<li>Высушите субстраты в потоке сухого азотного газа.</li>
</ol>2. Подготовка образцов
<ol><li>
Стандартная подготовка образца
	<ol>
<li>Для стандартных образцов, подготовить раствор, содержащий молекулы анализируя в соответствии с научным вопросом, который будет рассмотрен. Концентрация аналитика должна быть не менее 1 х 10-10 мол/л.</li>
		<li>Капля-литый от 5 до 30 л образца раствора на подстрате. В зависимости от давления пара растворителя, дайте образцу высохнуть в условиях окружающей среды или в сушилке до тех пор, пока не испариться весь растворитель и не образуется сухая пленка. В зависимости от количества применяемых веществ толщина пленки может составлять от нескольких десяти мкм (возможны визуальный осмотр) и монослойный режим субмонослой (таким образом, не обнаруживаемый глазом).</li>
		<li>Смонтировать образцы на держатель образца (например, используя липкую ленту или зажимы, затянутые винтами, в зависимости от необходимых образцов и вакуумных условий).</li>
		<li>Если возможно, дополнительно смонтировать эталонный образец, такой как микрометровая пленка ангиотензина II, на держателе образца.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Альтернативный отбор образцов
	<ol>
<li>Используйте альтернативные схемы подготовки образцов, такие как осаждение электроспрейи ионного луча (ES-IBD) в вакуумном или опускном покрытии в соответствующем растворе, если это применимо.</li>
		<li>Монтаж образцов, которые должны быть подготовлены и переданы в вакууме на DINeC образца держателя до подготовки этапов.</li>
		<li>Убедитесь, что образцы с окунаемыми высохнут после заключительного шага подготовки.</li>
		<li>Рассмотрим простейшие схемы подготовки. В качестве примера, для исследования чернил маркера, просто нарисуйте точку на поверхности субстрата.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Передача образцов в масс-спектрометр DINeC
<ol><li>
Передача проб из окружающей среды в эвакуированную камеру DINeC
	<ol>
<li>Вент системы блокировки груза.</li>
		<li>Откройте нагрузочный замок и установите держатель образца.</li>
		<li>Закройте нагрузочный замок и нагните камеру блокировки груза до давления ниже 2 х 10-5 мбар.</li>
		<li>Откройте клапан в камеру DINeC и перенесите держатель образца с переносным стержнем на основной манипулятор. Прикрепите держатель образца к манипулятору.</li>
		<li>Отвратите переносной стержень и закройте клапан между погрузчиком и камерой DINeC. 
		 </li>
		
	</ol>
</li>
	<li>
Передача образцов из вакуума в эвакуированную камеру DINeC
	<ol>
<li>Используйте переносимый вакуумный контейнер, который может быть прикреплен к флангу CF40 камеры DINeC. Передача образцов, которые были подготовлены в вакууме, с этим контейнером, не нарушая вакуума. Убедитесь, что образцы установлены на выборочном держателе, совместимом с манипулятором, используемым в системе DINeC.</li>
		<li>Прикрепите переносимый вакуумный контейнер к флангу CF40 и снимите громкость между контейнером и камерой DINeC.</li>
		<li>После того, как давление упало ниже 2 х 10-5 мбар, откройте клапаны ворот к камере DINeC и переносимый вакуумный контейнер и перенесите образец в камеру DINeC на манипулятор с помощью колеблющихся палок или другой системы передачи с более чем 50 см линейным движением.</li>
		<li>Отречить систему передачи и закрыть два клапана ворот.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Подготовка газовой смеси
<ol><li>Подготовьте смесь около 3% SO2 в гелии, сначала эвакуировав газовые баллоны системы смешивания газа в течение 10 мин.</li>
	<li>Заполните цилиндры SO2 до достижения давления 1 бар.</li>
	<li>Далее заполняйте цилиндры гелием до достижения общего давления в 30 бар. ВНИМАНИЕ: При использовании SO2, соответствующие меры предосторожности, такие как хранение SO2 цилиндров в назначенных газовых шкафах всегда должны быть выполнены.</li>
</ol>5. Подготовка масс-спектрометра DINeC
<ol><li>Откройте клапан между газовым баллоном и соплом. Отрегулируйте давление so2/He газовой смеси на контуре системы смешивания газа до 15 бар.</li>
	<li>Установите положение манипулятора в положение эталонного образца.</li>
	<li>Для измерения катионных масс-спектров установите смещение выборки и сетки до 40 и 7 В соответственно.</li>
	<li>Для привода импульсного сопла и ионной ловушки масс-спектрометра установите генератор внешней функции до 2 Гц. С генератором задержки, установите задержку времени nмежду сигналом ясной ловушки от ловушки иона и сигналом триггера для импульсного сопла до 5 ms.</li>
	<li>В программном обеспечении управления, настроить следующие параметры, нажав соответствующие кнопки или набрав соответствующие значения в режиме страницы основного окна диалога: Режим сканирования: Увеличенное разрешение, Диапазон: м / z 50 - 3000, Accu-время: 0.1 ms, Средний: 10 циклов, Полярность: положительный для измерения катицианского спектра ПРИМЕЧАНИЕ: Для измерения анионных спектров, выборка и смещения сетки должны быть отрицательными по отношению к земле, Polarity должна быть переключена на Негатив в программном обеспечении управления.</li>
</ol>6. Измерение масс-спектров
<ol><li>После того, как давление ниже 3 х 10-6 мбар был достигнут в камере DINeC, измерение может быть начато. Начните измерение, сначала нажав Stand by, а затем нажав Operate в программном обеспечении управления. Начните запись измерений, нажимая на кнопку Воспроизведения.</li>
	<li>Измерьте испытательный спектр из эталонного образца, такого как ангиотензин II около 300 с. Следуйте временной зависимости сигнала, используя набор хроматограммы к соответствующему значению м/з. Оптимизируйте интенсивность сигнала путем корректировки задержки времени между сигналом Clear trap и сигналом, запускающим импульсное сопло.</li>
	<li>Переместите манипулятор в положение образца для измерения. Оптимизируйте интенсивность сигнала путем корректировки положения образца в плоскости держателя образца.</li>
	<li>Приобретайте масс-спектры в течение периода времени интереса. Изменение экспериментальных параметров, таких как температура образца или фоновое давление в камере в соответствии с деталями эксперимента. Продолжайте принимать масс-спектры при изменении экспериментальных параметров.</li>
</ol>7. Оценка данных
<ol><li>После завершения измерения загрузите соответствующий набор данных в программу анализа данных. Выберите период времени интереса к хроматограмме с правой кнопкой мыши. Усредненный спектр будет отображаться в отдельном окне.</li>
	<li>Экспорт спектра в качестве файла данных для дальнейшей обработки в программе выбора.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Vickerman, J. C., Gilmore, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Surface Analysis: The Principal Techniques. , (2009).</li><li>Reutzel, M., M&#252;nster, N., Lipponer, M. A., L&#228;nger, C., H&#246;fer, U., Koert, U., D&#252;rr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemoselective+Reactivity+of+Bifunctional+Cyclooctynes+on+Si(001).">Chemoselective Reactivity of Bifunctional Cyclooctynes on Si(001).</a> Journal of Physical Chemistry C. 120, 26284-26289 (2016).</li><li>Grill, L., Dyer, M., Lafferentz, L., Persson, M., Peters, M., Hecht, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-architectures+by+covalent+assembly+of+molecular+building+blocks.">Nano-architectures by covalent assembly of molecular building blocks.</a> Nature Nanotechnol. 2, 687-691 (2007).</li><li>Stutzmann, M., Garrido, J. A., Eickhoff, M., Brandt, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+biofunctionalization+of+semiconductors:+A+survey.">Direct biofunctionalization of semiconductors: A survey.</a> Physica Status Solidi A. 203, 3424-3437 (2006).</li><li>Adler-Abramovich, L., Gazit, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+physical+properties+of+supramolecular+peptide+assemblies:+from+building+block+association+to+technological+applications.">The physical properties of supramolecular peptide assemblies: from building block association to technological applications.</a> Chemical Society Reviews. 43, 6881-6893 (2014).</li><li>Vickerman, J. C., Briggs, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> TOF-SIMS: Materials Analysis by Mass Spectrometry, 2nd ed. , (2013).</li><li>Winograd, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+magic+of+cluster+SIMS.">The magic of cluster SIMS.</a> Analytical Chemistry. 77, 142-149 (2005).</li><li>Ichiki, K., Ninomiya, S., Nakata, Y., Honda, Y., Seki, T., Aoki, T., Matsuo, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Sputtering+Yields+of+Organic+Compounds+by+Large+Gas+Cluster+Ions.">High Sputtering Yields of Organic Compounds by Large Gas Cluster Ions.</a> Applied Surface Science. 255, 1148-1150 (2008).</li><li>Mochiji, K., Hashinokuchi, M., Moritani, K., Toyoda, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Matrix-free+Detection+of+Intact+Ions+from+Proteins+in+Argon-Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Matrix-free Detection of Intact Ions from Proteins in Argon-Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 23, 648-652 (2009).</li><li>Yokoyama, Y., Aoyagi, S., Fujii, M., Matsuo, J., Fletcher, J. S., Lockyer, N. P., Vickerman, J. C., Passarelli, M. K., Havelund, R., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Peptide+Fragmentation+and+Surface+Structural+Analysis+by+Means+of+ToF-SIMS+Using+Large+Cluster+Ion+Sources.">Peptide Fragmentation and Surface Structural Analysis by Means of ToF-SIMS Using Large Cluster Ion Sources.</a> Analytical Chemistry. 88, 3592-3597 (2016).</li><li>Gebhardt, C. R., Tomsic, A., Schr&#246;der, H., Durr, M., Kompa, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Matrix-Free+Formation+of+Gas-Phase+Biomolecular+Ions+by+Soft+Cluster-Induced+Desorption.">Matrix-Free Formation of Gas-Phase Biomolecular Ions by Soft Cluster-Induced Desorption.</a> Angewandte Chemie, International Edition. 48, 4162-4165 (2009).</li><li>Baur, M., Lee, B. J., Gebhardt, C. R., Durr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Soft+Clusterinduced+Desorption+and+Ionization+of+Biomolecules+-+Influence+of+Surface+Load+and+Morphology+on+Desorption+Efficiency.">Soft Clusterinduced Desorption and Ionization of Biomolecules - Influence of Surface Load and Morphology on Desorption Efficiency.</a> Applied Physics Letters. 99, 234103 (2011).</li><li>Lee, B. J., Baur, M., Gebhardt, C. R., Durr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+the+Ionization+Probability+During+Desorption/Ionization+of+Oligopeptides+Induced+by+Neutral+Cluster+Impact.">Quantification of the Ionization Probability During Desorption/Ionization of Oligopeptides Induced by Neutral Cluster Impact.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 27, 1090-1094 (2013).</li><li>Lee, B. J., Gebhardt, C. R., Schroder, H., Kompa, K. L., Durr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Ionic+Desorption+Channels+in+Cluster-induced+Desorption+of+Alkali+Halides+-+Influence+of+Surface+Electronic+Properties+and+Surface+Configuration.">Observation of Ionic Desorption Channels in Cluster-induced Desorption of Alkali Halides - Influence of Surface Electronic Properties and Surface Configuration.</a> Chemical Physics Letters. 556, 77-81 (2013).</li><li>Baur, M., Gebhardt, C. R., Durr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Desorption/Ionization+Induced+by+Neutral+Cluster+Impact+as+a+Soft+and+Efficient+Ionization+Source+for+Ion+Trap+Mass+Spectrometry+of+Biomolecules.">Desorption/Ionization Induced by Neutral Cluster Impact as a Soft and Efficient Ionization Source for Ion Trap Mass Spectrometry of Biomolecules.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 28, 290-296 (2014).</li><li>Kley, C. S., Dette, C., Rinke, G., Patrick, C. E., Cechal, J., Jung, S. J., Baur, M., Durr, M., Rauschenbach, S., Giustino, F., Stepanow, S., Kern, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic-Scale+Observation+of+Multiconformational+Binding+and+Energy+Level+Alignment+of+Ruthenium-Based+Photosensitizers+on+TiO2+Anatase.">Atomic-Scale Observation of Multiconformational Binding and Energy Level Alignment of Ruthenium-Based Photosensitizers on TiO2 Anatase.</a> Nano Letters. 14, 563-569 (2014).</li><li>Portz, A., Aoyagi, S., Durr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Soft+depth-profiling+of+mixed+peptide/lipid+samples+by+means+of+cluster+induced+desorption/ionization+mass+spectrometry+-+high+depth+resolution+and+low+matrix+effect.">Soft depth-profiling of mixed peptide/lipid samples by means of cluster induced desorption/ionization mass spectrometry - high depth resolution and low matrix effect.</a> Biointerphases. 13, 03B405 (2018).</li><li>Portz, A., Baur, M., Gebhardt, C. R., Frank, A. J., Neuderth, P., Eickhoff, M., Durr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+Cluster+Constituents'+Reactivity+on+the+Desorption/Ionization+Process+Induced+by+Neutral+SO2+Clusters.">Influence of the Cluster Constituents' Reactivity on the Desorption/Ionization Process Induced by Neutral SO2 Clusters.</a> Journal of Chemical Physics. 146, 134705 (2017).</li><li>Schneider, P., Durr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster-induced+desorption+investigated+by+means+of+molecular+dynamics+simulations+-+Microsolvation+in+clusters+of+polar+and+non-polar+constituents.">Cluster-induced desorption investigated by means of molecular dynamics simulations - Microsolvation in clusters of polar and non-polar constituents.</a> Journal of Chemical Physics. 150, 214301 (2019).</li><li>Karas, M., Hillenkamp, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+Desorption+Ionization+of+Proteins+with+Molecular+Masses+Exceeding+10+000+Daltons.">Laser Desorption Ionization of Proteins with Molecular Masses Exceeding 10 000 Daltons.</a> Analytical Chemistry. 60, 2299-2301 (1988).</li><li>Buchberger, A. R., DeLaney, K., Johnson, J., Li, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mass+Spectrometry+Imaging:+A+Review+of+Emerging+Advancements+and+Future+Insights.">Mass Spectrometry Imaging: A Review of Emerging Advancements and Future Insights.</a> Analytical Chemistry. 90, 240-265 (2018).</li><li>Portz, A., Gebhardt, C. R., Durr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-Time+Investigation+of+the+H/D+Exchange+Kinetics+of+Porphyrins+and+Oligopeptides+by+Means+of+Neutral+Cluster-Induced+Desorption/Ionization+Mass+Spectrometry.">Real-Time Investigation of the H/D Exchange Kinetics of Porphyrins and Oligopeptides by Means of Neutral Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry.</a> Journal of Physical Chemistry B. 121, 11031-11036 (2017).</li><li>Portz, A., Baur, M., Rinke, G., Abb, S., Rauschenbach, S., Kern, K., D&#252;rr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+Analysis+of+Complex+Surface-Adsorbed+Molecules+and+Their+Reactions+by+Means+of+Cluster-Induced+Desorption/Ionization+Mass+Spectrometry.">Chemical Analysis of Complex Surface-Adsorbed Molecules and Their Reactions by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 90, 3328 (2018).</li><li>Portz, A., Baur, M., Gebhardt, C. R., Durr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mass+Spectrometry+of+Oligopeptides+in+the+Presence+of+Large+Amounts+of+Alkali+Halides+Using+Desorption/Ionization+Induced+by+Neutral+Cluster+Impact.">Mass Spectrometry of Oligopeptides in the Presence of Large Amounts of Alkali Halides Using Desorption/Ionization Induced by Neutral Cluster Impact.</a> Biointerphases. 11, 02A316 (2016).</li><li>Shard, A. G., Spencer, S. J., Smith, S. A., Havelund, R., Gilmore, I. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 377, 599-609 (2015).</li><li>Nakano, S., Yamagishi, T., Aoyagi, S., Portz, A., Durr, M., Iwai, H., Kawashima, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluation+of+Matrix+Effects+on+TOF-SIMS+Data+of+Leu-enkephalin+and+DOPC+Mixed+Samples.">Evaluation of Matrix Effects on TOF-SIMS Data of Leu-enkephalin and DOPC Mixed Samples.</a> Biointerphases. 13, 03B403 (2018).</li><li>Heep, J., Tuchecker, P. H. K., Gebhardt, C. R., D&#252;rr, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coupling+of+planar+chromatography+to+mass+spectrometry.">Coupling of planar chromatography to mass spectrometry.</a> ACS Omega. 4, 22426-22430 (2019).</li><li>Morlock, G., Schwack, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coupling+of+planar+chromatography+to+mass+spectrometry.">Coupling of planar chromatography to mass spectrometry.</a> Trends in Analytical Chemistry. 29, 1157-1171 (2010).</li><li>Cheng, S. C., Huang, M. Z., Shiea, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+layer+chromatography/mass+spectrometry.">Thin layer chromatography/mass spectrometry.</a> Journal of Chromatography A. 1218, 2700-2711 (2011).</li><li>Takats, Z., Wiseman, J. M., Gologan, B., Cooks, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mass+spectrometry+sampling+under+ambient+conditions+with+desorption+electrospray+ionization.">Mass spectrometry sampling under ambient conditions with desorption electrospray ionization.</a> Science. 306, 471 (2004).</li><li>Cooks, R. G., Ouyang, Z., Takats, Z., Wiseman, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient+mass+spectrometry.">Ambient mass spectrometry.</a> Science. 311, 1566 (2006).</li><li>D&#252;rr, M., Gebhardt, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ion+generation+in+mass+spectrometers+by+cluster+bombardment.">Ion generation in mass spectrometers by cluster bombardment.</a> US Patent. , (2019).</li><li>Lindner, R., Kuhnle, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bottom-up+Assembly+of+Molecular+Wagons+on+a+Surface.">Bottom-up Assembly of Molecular Wagons on a Surface.</a> ChemPhysChem. 16, 1582-1592 (2015).</li><li>Dong, L., Liu, P. N., Lin, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bottom-up+Assembly+of+Molecular+Wagons+on+a+Surface.">Bottom-up Assembly of Molecular Wagons on a Surface.</a> Accounts of Chemical Research. 48, 2765-2774 (2015).</li><li>Bj&#246;rk, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reaction+mechanisms+for+on-surface+synthesis+of+covalent+nanostructures.">Reaction mechanisms for on-surface synthesis of covalent nanostructures.</a> Journal of Physics: Condensed Matter. 28, 083002 (2016).</li><li>Rauschenbach, S., Rinke, G., Gutzler, R., Abb, S., Albarghash, A., Le, D., Rahman, T. S., Durr, M., Harnau, L., Kern, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-Dimensional+Folding+of+Polypeptides+into+Molecular+Nanostructures+at+Surfaces.">Two-Dimensional Folding of Polypeptides into Molecular Nanostructures at Surfaces.</a> ACS Nano. 11, 2420-2427 (2017).</li><li>D&#252;rr, M., H&#246;fer, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dissociative+adsorption+of+molecular+hydrogen+on+silicon+surfaces.">Dissociative adsorption of molecular hydrogen on silicon surfaces.</a> Surface Science Reports. 61, 465-526 (2006).</li><li>Zhang, J., Franzreb, K., Aksyonov, S. A., Williams, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mass+Spectra+and+Yields+of+Intact+Charged+Biomolecules+Ejected+by+Massive+Cluster+Impact+for+Bioimaging+in+a+Time-of-Flight+Secondary+Ion+Microscope.">Mass Spectra and Yields of Intact Charged Biomolecules Ejected by Massive Cluster Impact for Bioimaging in a Time-of-Flight Secondary Ion Microscope.</a> Analytical Chemistry. 87, 10779-10784 (2015).</li></ol>

Авторы заявляют, что им нечего раскрывать.

Во многих исследованиях, проведенных до сих пор, была продемонстрирована высокая чувствительность DINeC-MS к различным веществам. Действительно, это позволяет измерения анализов до количества вещества в фемтомоле режиме 11. Из-за этой высокой чувствительности, подготовка образца, в частности очистка субстрата, должна быть выполнена с высоко чистыми химическими веществами, чтобы избежать загрязнения в масс-спектрах DINeC. Как и во многих методах анализа, надлежащее измерение фона из пустого субстрата помогает отделить пики от анализа и пиков, которые имеют свое происхождение в субстрате/подготовке образца.
Хотя мы показали, что вероятность ионизации данной молекулы анализней не сильно зависит от присутствия коадсорббатов или со-компонентов в смешанных образцах17,24, вероятность ионизации может варьироваться от вещества до вещества13. Таким образом, еще более важно работать в чистых условиях, поскольку загрязняющие вещества, в зависимости от вероятности их ионизации, могут способствовать сигналу гораздо сильнее, чем анализ. Предварительно сформированные ионы (например, как в случае многих молекул красителя), или молекулы с функциональными группами, которые показывают явную тенденцию к поглощению или депротонации протона (т.е. основания или кислоты), как правило, показывают высокую вероятность ионизации в DINeC-MS. Если такая функциональная группа не присутствует в аналите, вероятность ионизации может быть низкой. Образцы затем могут рассматриваться ионизирующими агентами, такими как трифторная кислота (например, путем воздействия образца на давление пара ионизирующего агента).
Репрезентативные результаты, обсуждаемые на рисунке 4 и рисунке 5, свидетельствуют о применимости DINeC-MS для проведения исследований химических реакций в режиме реального времени с помощью масс-спектрометрии. На рисунке 6 иллюстрируется субмонослойная чувствительность метода. Если два свойства объединены, химические реакции на поверхностях и их продукты могут следовать в режиме реального времени23. Это может представлять особый интерес для так называемого «синтеза на поверхности», который приводит к сборке макромолекулярных структур на поверхностях3,33,34,35,36. В текущей настройке наблюдение таких поверхностных реакций возможно на поверхностях с более низкой реактивностью, таких как золото23 и другие благородные металлы; эксперименты труднее проводить на высокореактивных поверхностях, таких как кремниевые поверхности37,так как базовое давление в камере desorption находится в диапазоне 10-7-mbar. Текущая деятельность направлена на устранение этого ограничения, и в настоящее время наращеется аппарат DINeC, совместимый с UHV. В случае реактивных поверхностей взаимодействие между SO2 и поверхностью субстрата должно быть проверено до измерения поверхностных адсорбаторов и поверхностных реакций.
Поскольку луч кластера является нейтральным, он не может быть сфокусирован. Таким образом, размер луча на образце определяется геометрией установки и гумификатором в используемом скиммере; типичные значения для диаметра луча на образце от одного до нескольких миллиметров. В результате визуализация путем сканирования образца возможна только с очень низким разрешением. С другой стороны, учитывая высокую вероятность ионизации13, DINeC эффективно использует desorbed молекул. Таким образом, сочетание DINeC-MS и детектора ионных изображений38 представляется весьма привлекательным.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetone rotisolv HPLC</td>
			<td>Roth</td>
			<td>7328.2</td>
			<td>HPLC Gradient Grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol rotisolv HPLC</td>
			<td>Roth</td>
			<td>p076.1</td>
			<td>HPLC Gradient Grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helium</td>
			<td>Praxair</td>
			<td>4800086706</td>
			<td>Purity 99.9999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen</td>
			<td>Praxair</td>
			<td>40728408</td>
			<td>Purity 99.5 - 100%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Wafers</td>
			<td>Active Business Company GmbH</td>
			<td>G60007</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfur dioxide</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td>P1734S10R0A001</td>
			<td>Purity 99.98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water rotisolv LC-MS</td>
			<td>Roth</td>
			<td>HN43.1</td>
			<td>Ultra LC-MS</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

analysis of complex molecules and their reactions on surfaces by means of cluster-induced desorption/ionization mass spectrometry

Дезорпация/ионизация, индуцированная нейтральными кластерами SO2 (DINeC), используется в качестве очень мягкого и эффективного метода дезорпирования/ионизации для масс-спектрометрии (МС) сложных молекул и их реакций на поверхности. DINeC основан на пучке скоплений SO2, влияющих на поверхность образца при низкой энергии кластера. Во время столкновения с поверхностью кластера некоторые молекулы поверхности высвобождаются и ионизируются путем дисрастворимыввого кластера; в результате этого механизма дезрастворимых опосредований достаточно низкой энергии кластера и процесс обезвоживания чрезвычайно мягкий. Можно проанализировать как поверхностные адсорбаты, так и молекулы, из которых состоит поверхность. Получаются четкие и свободные от фрагментации спектры из сложных молекул, таких как пептиды и белки. DINeC не требует специальной подготовки образца, в частности, не матрицы должны быть применены. Метод дает количественную информацию о составе образцов; молекулы на поверхностном покрытии до 0,1% монослой могут быть обнаружены. Поверхностные реакции, такие как обмен H/D или термическое разложение, можно наблюдать в режиме реального времени, и можно вывести кинетику реакций. Используя импульсное сопло для генерации кластерных лучей, DINeC можно эффективно сочетать с масс-спектрометрией ионных ловушек. Матричная и мягкая природа процесса DINeC в сочетании с возможностями MSn ионной ловушки позволяет очень детально и недвусмысленно анализировать химический состав сложных органических образцов и органических адсорбатов на поверхностях.

В следующем приводится два примера применения DINeC-MS в режиме реального времени. На рисунке 4 показано изменение массового спектра, полученного от ангиотензина II при нагревании образца до приблизительно 140 градусов по Цельсию. Когда конечная температура достигается(рисунок 4B, Рисунок 4E), спектр характеризуется дополнительным пиком, указывающим на потерю Сущности H2O(м/з 1029). При сохранении образца при такой температуре наблюдается дальнейшее разложение молекул ангиотензина II(рисунок 4С),включая потерю одного из узловых аминокислотных единиц, аспарагиновой кислоты (пик на м/з - 932, рисунок 4D). Количественный анализ данных позволяет оценить основную реакцию кинетики(рисунок 4E). В частности, на рисунке 4E показано, что сущность с м/з no 1029 является промежуточным, который далее разлагается на более мелкие фрагменты по мере увеличения интенсивности, а затем уменьшения. Сопутствующей константы курса, таким образом, находятся в том же порядке величины.
В качестве второго примера, исследование водорода / дейтерия обмена в ангиотензин II22 иллюстрируется на рисунке 5. При воздействии образца ангиотензина на D2O в камере DINeC (pD2O - 10-4 мбар), изотопный узор ангиотензина II расширяется и смещается в сторону более высоких значений м/з, указывающих на обмен H атомами D. Процесс происходит быстро в течение первых 60 с, но значительно замедляется в дальнейшем ходе эксперимента: изотопный рисунок на рисунке 5B охватывает широкий диапазон м/з (приблизительно 15 м/з). Когда мы определяем степень дейтерации d как количество обменянных атомов H в молекуле, значения d от d q 0 до d 13 можно извлечь из спектра. На рисунке 5Cизотопный рисунок снова уменьшается в ширину. Это наблюдение можно объяснить сильно сниженной интенсивностью пиков, которые связаны с самыми низкими градусами дейтерации. На рисунке 5Dспектр показан еще дольше. Диапазон покрытых м/з остается почти таким же, но центр массы спектра по-прежнему медленно смещается в сторону возрастающих значений м/з. Для длительного времени воздействия, часть молекул достигает высшей степени deuteration, dmax No 17. Он соответствует максимальному количеству обмениваемых атомов H, учитываемому количеством атомов H, связанных с функциональными группами, такими как карбоксиловые кислоты или группы амина.
Уже от височной эволюции спектра, можно вывести что обмен H/D осуществляет с по-разному константами тарифа. Для количественного описания этого наблюдения средняя степень deuteration d' построена на рисунке 5E как функция времени. Инспекция экспериментальных результатов (символов) показывает три различных режима: быстрое увеличение d'operative для т t lt; 50 s, промежуточный режим для 50 s lt; t t; 200 s, и медленное, но почти непрерывное увеличение для т Экспериментальные результаты были смоделированы с помощью моделирования Монте-Карло; псевдо-первый порядок реакции кинетики с реакцией константы kя были предположены, для обмена H/D в функциональных группах молекулисследовали 22. Хорошее соглашение между моделированием и экспериментальными результатами во всех трех режимах было получено только тогда, когда применялись по крайней мере три различные константы курса ki для обмена H/D в молекулах ангиотензина II. На рисунке 5F,G, кинетика, выведенная из установки экспериментальных моделей изотопа по сумме изотопных узоров для разной степени deuteration (Рисунок 5A к рисунку 5D) показаны. Четко соблюдается хорошее соглашение между экспериментальными данными и моделированием, а также весьма различные обменные курсы для низких и высоких степеней дейтерации. По сравнению с различными олигопептидами, такими как гексаглицин, быстрые обменные курсы были отнесены к явным функциональным группам, в то время как медленные обменные курсы были связаны с группами амида позвоночника пептида22.
В то время как эти первые два примера были измерены с микрометровой толщиной ангиотензина II образцов, Рисунок 6 показывает результаты, полученные из субмонослой покрытия ангиотензина II на образцах золота, подготовленных с помощью электроспрей ионного луча осаждения (ES-IBD)23. Линейная зависимость интенсивности сигнала от количества вещества наблюдается более чем на 3 порядка величины, наименьшее количество обнаруженного вещества соответствует 0,1% монослой молекул ангиотензина II на поверхности золота. H / D обмен эксперименты, как показано на рисунке 5 были также выполнены с ангиотензина II на золото в подмонослойном режиме23.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60487/60487fig4a.jpg"> Рисунок 4: Наблюдение в режиме реального времени за термической деградацией ангиотензина II. (A-C) Масс-спектры, полученные после кластерной индуцированной дезорпации/ионизации из образца ангиотензина II. (A) Свежий образец на RT. (B) Образец нагревается до приблизительно 140 градусов по Цельсию. В дополнение к пику на м/з 1047, который связан снетронутой молекулой «МЗХ», пики на м/з 932, 1012 и 1029 появляются (указанные стрелками). (C) Последние пики увеличиваются, а основной пик уменьшается со временем при сохранении образца при повышенной температуре. (D) Структурная формула ангиотензина II с указанием фрагмента (коричневые скобки), что приводит к появлению пика на м /з No 932 в результате потери одного аминокислотного блока (аспарагиновой кислоты). (E) Зависимость от времени температуры образца и интенсивности основных пиков, указанных на участках (A) к (C). Твердые линии являются проводниками к глазу. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60487/60487fig4alarge.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60487/60487fig05.jpg"> Рисунок 5: Наблюдение в режиме реального времени за обменом H/D в ангиотензине II. (A-D) Киционистские масс-спектры ангиотензина II, полученные с помощью DINeC-MS. Благодаря обмену H/D, изотопный узор расширяется и смещается в сторону более высоких значений м/з в (B) в (D) по сравнению с изотопной моделью недейных видов, показанных в (A). Красные линии являются данными, пунктирные линии циана подходят к данным с учетом различных степеней дейтерации. (E) Средняя степень deuteration d' как функция времени, выведенного из экспериментов (открытые точки). Кроме того, показано дежавю как функцию времени, выведенного с помощью моделирования Монте-Карло. Черная кривая: моделирование с учетом одной постоянной скорости(k1); красная кривая: с учетом трех констант(к1, к2, k3). (F,G) Относительная интенсивность сигнала выбранных степеней deuteration ангиотензина II (символы и твердые линии) в качестве функции времени вместе с соответствующими результатами моделирования Монте-Карло (разбитые линии). Эта цифра была изменена с ссылки 22. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60487/60487fig5alarge.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60487/60487fig06.jpg"> Рисунок 6: Применение DINeC-MS к ангиотензину II на золоте в подмонослойном режиме. (A) Схематическое представление комбинации ES-IBD для осаждения и DINeC-MS для масс-спектрометрии изолированных молекул ангиотензина II в подмонослойном режиме. (B) зависимость интенсивности сигнала от количества вещества, отложенного в образце, полученного из двух независимых наборов данных (заполненных и открытых символов). Вставки: mass spectra DINeC, полученные из образцов, на которых было отложено количество вещества, как указано. Эта цифра была изменена со ссылки 23. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60487/60487fig6alarge.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry at JoVE.com

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Нейтральные so 2 кластеры низкой кинетической энергии (злт; 0,8 эВ/компонент) используются для десорбных сложных молекул поверхности, таких как пептиды или липиды для дальнейшего анализа с помощью масс-спектрометрии с помощью спектромера массы ионной ловушки. Специальная подготовка образца не требуется, и наблюдение реакций в режиме реального времени возможно.

Анализ сложных молекул и их реакций на поверхности с помощью кластерной индуцированной дезорпации/ионизации масс-спектрометрии

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Ионизация desorption, вызванная нейтральными кластерами SO2, которые мы называем коротким DINeC, является мягким и эффективным методом ионизации desorption. Мы используем его, в частности, для массовой спектрометрии биомолекул, таких как пептиды и белки. Как DINeC, молекулы desorption нетронутыми от поверхностей образца, тонкие химические изменения в этих молекулах легко обнаруживаются в масс-спектрах.Этот процесс иллюстрируется в следующем моделировании. Входящие кластеры разрушаются при воздействии в кластерной поверхности. Поверхностный изотоп дипептида растворяется в одном из фрагментов скопления и разморабряется этим процессом.В эксперименте луч скоплений SO2 производится с помощью сверхзвукового расширения от импульсного сопла. Молекулы, растворяемые и ионизированные при воздействии поверхности скопления, передаются в ионовую ловушку для масс-спектрометрии. Типичные масс-спектры показывают только пики на MO установленных значениях нетронутой молекулы.Демонстрация процедуры будет Каролин Бомхардт, и Паскаль Шнайдер, два аспиранта в моей лаборатории. Для стандартных образцов, вырезать субстраты из кремниевых пластин толщиной около 0,5 до одного миллиметра на куски один на один квадратный сантиметр. Очистите силиконовые субстраты в ультразвуковой ванне этанола и ацетона в течение 15 минут каждый.Высушите субстраты в потоке сухого азотного газа. Затем капля отбрасывает от 5 до 30 микролитров пробного раствора на субстрат. В зависимости от давления пара растворителя, дайте образцу высохнуть в условиях окружающей среды или в децикаторе до тех пор, пока весь растворитель не испарится и не образуется сухая пленка.Рассмотрим простейшую схему подготовки. В качестве примера, для исследования маркер чернил, просто нарисуйте точку на поверхности субстрата. Намонтировать образцы на держатель образца с липкой лентой или зажимы затянуты винтами.Кроме того, смонтировать эталонный образец, такой как микрометровая пленка ангиотензина II на держатель образца. Затем нажмите замок загрузки Vent, чтобы выпустить систему блокировки нагрузки. Подождите пять минут, или пока атмосферное давление не будет достигнуто.Откройте блокировку нагрузки и смонтировать держатель образца. Закройте блокировку нагрузки и откачите камеру блокировки нагрузки до давления ниже двух раз 10 до отрицательных пяти миллибаров. Откройте клапан в камеру DINeC и перенесите держатель образца с переносным стержнем на основной манипулятор.Прикрепите держатель образца к манипулятору. Увяди удилище и закройте клапан между блокировкой нагрузки и камерой DINeC. Откройте клапан между газовым баллоном и соплом.Отрегулируйте давление диоксида серы и гелиевой газовой смеси на контуре системы газо смешивания до 15 бар. Установите положение манипулятора на положение эталонной выборки. Для измерения спектров катиоальной массы установите образец и сетку смещения до плюс 40 вольт и плюс семь вольт соответственно.Для привода импульсного сопла и ионные ловушки масс-спектрометра, установить внешний генератор функции до двух Герц. С генератором задержки установите задержку времени между четким сигналом ловушки из ионой ловушки и триггерным сигналом для импульсного сопла до пяти миллисекунд. В программном обеспечении управления Bruker, в режиме страницы основного окна диалога, выберите расширенное разрешение для режима сканирования.Введи M более 50-3000 для диапазона, введи в 0,1 миллисекунды для времени накопления, введи в 10 циклов в среднем, и для полярности, выберите положительный для измерения катионных спектров массы и отрицательный для измерения анионных спектров. После того, как давление ниже трех раз 10 до отрицательного шесть миллибар был достигнут в камере DINeC, начать измерение. Установите значение M над значением й до соответствующей массы, чтобы следить за сигналом хроматограммы, зависящим от времени.Нажмите Работа в программном обеспечении управления. Начните записывать измерения, нажав кнопку Запись. Измерьте спектр тестов из эталонного образца, такого как ангиотензин II, в течение примерно 300 секунд.Оптимизация интенсивности сигнала путем корректировки задержки времени между четким сигналом ловушки и сигналом, вызывая импульсный сопло. При оптимизации задержки времени переместите манипулятор в положение образца для измерений. Нажмите на кнопку Запись, чтобы получить массу спектров в течение периода времени интереса.После завершения измерения загрузите соответствующий набор данных в программе анализа данных, показанный здесь для эталонного измерения. Выберите промежуток времени интереса к хроматограмме с правой кнопкой мыши. Средний спектр отображается в отдельном окне.Нажмите на Export как файл ASCII для экспорта спектра в качестве файла данных для дальнейшей обработки в программе выбора. Спектр массы DINeC из образца Angiotensin II со временем изменился, так как образец нагревался до 140 градусов по Цельсию. Как только температура достигла конечного значения, пик атакованной протинированной молекулы на M над й равным 1047 упал и новые пики были замечены.Процесс обобщен в этих трех графиках. Дополнительные пики на M более чем 932, 1012 и 1029 были хорошо соблюдены. Анализ реакционной кинетики показывает, что сущность с M над 1029 является промежуточным, который был дополнительно разложен на более мелкие фрагменты по мере того, как интенсивность сначала увеличивалась, а затем снижалась.Наиболее важными особенностями DINeC являются мягкий характер процесса desorption, эффективность и высокая чувствительность поверхности. Все они приходят вместе с низкими требованиями в отношении подготовки образцов. Таким образом, DINeC может применяться к широкому спектру различных образцов, начиная от органических материалов коры и до сложных поверхностных адсорбатов в суб-монослойном регионе.Во всех случаях полную химическую информацию можно получить в режиме реального времени.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Матрица-лазерной десорбцией / ионизацией Время полета (MALDI-TOF) масс-спектрометрический анализ интактных белков Больше, чем 100 кДа

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

In Situ SIMS and IR Spectroscopy of Well-defined Surfaces Prepared by Soft Landing of Mass-selected Ions

На месте SIMS и ИК спектроскопии Ну определенных поверхность, подготовленную мягкой посадки Масса выбранных ионов

Soft landing of mass-selected ions onto surfaces is a powerful approach for the highly-controlled preparation of materials that are inaccessible using ...

Improved In-gel Reductive &#946;-Elimination for Comprehensive O-linked and Sulfo-glycomics by Mass Spectrometry

Improved In-gel Reductive ÃƒÅ½Ã‚Â²-Elimination for Comprehensive O-linked and Sulfo-glycomics by Mass Spectrometry

Улучшенные В-гель восстановительного β-Ликвидация для Комплексная О-связанные и сульфо-glycomics помощью масс-спектрометрии

Separation of proteins by SDS-PAGE followed by in-gel proteolytic digestion of resolved protein bands has produced high-resolution proteomic analysis of ...

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

Анализ летучих и окисления чувствительных соединений с использованием системы подачи холодной и электронного удара масс-спектрометрии

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

Исследование комплексообразования ртути (II) с Dicysteinyl тетрапептидов электрораспылительной ионизации масс-спектрометрии

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

Он-лайн Анализ азотсодержащих соединений в сложных углеводородных матрицах

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Анализ реального времени дыхание с помощью вторичных Nanoelectrospray ионизации в сочетании с масс-спектрометрии высокого разрешения

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Синтез и анализ масс-спектрометрии Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

Характеризации синтетических полимеров через матрицы помогает лазерная десорбция ионизации время полета (MALDI-TOF) масс-спектрометрии

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

An Efficient Sample Preparation Method to Enhance Carbohydrate Ion Signals in Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Метод подготовки эффективного образца для повышения углеводов Ион сигналов в Matrix с помощью лазерной десорбции/ионизации масс-спектрометрии

Sample preparation is a critical process in mass spectrometry (MS) analysis of carbohydrates. Although matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) ...