Name: organic structure-directing agent-free synthesis for *bea-type zeolite membrane
Uploaded: 2020-02-22T12:30:00
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Ce travail a été partiellement soutenu par JST CREST (Japan Science and Technology agency, Create REvolutionary technological seeds for Science and Technology innovation program), Grant Number JPMJCR1324, Japon.

1. Préparation de soutien
<ol><li>Prétraitement du soutien<ol>
<li>Découper un support tubulaire poreux tubulaire de 3 cm de long et un support al2O3 (voir Tableau des matériaux).</li>
		<li>Laver le support avec de l’eau distillée pendant 10 min. Après cela, laver le support avec de l’acétone pendant 10 min. Répétez ce processus de lavage 2x. REMARQUE : Ne touchez pas la surface extérieure d’un support après l’étape de lavage. Aucun autre traitement n’a ?...

<ol>
	<li>Ghaffour, N., Missimer, T. M., Amy, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Technical+review+and+evaluation+of+the+economics+of+water+desalination:+Current+and+future+challenges+for+better+water+supply+sustainability.">Technical review and evaluation of the economics of water desalination: Current and future challenges for better water supply sustainability.</a> Desalination. 309, 197-207 (2013).</li><li>Hickenbottom, K. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Forward+osmosis+treatment+of+drilling+mud+and+fracturing+wastewater+from+oil+and+gas+operations.">Forward osmosis treatment of drilling mud and fracturing wastewater from oil and gas operations.</a> Desalination. 312, 60-66 (2013).</li><li>Kanezashi, M., Shazwani, W. N., Yoshioka, T., Tsuru, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+of+propylene/propane+binary+mixtures+by+bis(triethoxysilyl)+methane+(BTESM)-derived+silica+membranes+fabricated+at+different+calcination+temperatures.">Separation of propylene/propane binary mixtures by bis(triethoxysilyl) methane (BTESM)-derived silica membranes fabricated at different calcination temperatures.</a> Journal of Membrane Science. 415-416, 478-485 (2012).</li><li>Xu, L., Rungta, M., Koros, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Matrimid&#174;+derived+carbon+molecular+sieve+hollow+fiber+membranes+for+ethylene/ethane+separation.">Matrimid&#174; derived carbon molecular sieve hollow fiber membranes for ethylene/ethane separation.</a> Journal of Membrane Science. 380, 138-147 (2011).</li><li>Morigami, Y., Kondo, M., Abe, J., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+first+large-scale+pervaporation+plant+using+tubular-type+module+with+zeolite+NaA+membrane.">The first large-scale pervaporation plant using tubular-type module with zeolite NaA membrane.</a> Separation and Purification Technology. 25, 251-260 (2001).</li><li>Kondo, M., Komori, M., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tubular-type+pervaporation+module+with+zeolite+NaA+membrane.">Tubular-type pervaporation module with zeolite NaA membrane.</a> Journal of Membrane Science. 133, 133-141 (1997).</li><li>Hoof, V. V., Dotremont, C., Buekenhoudt, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Performance+of+Mitsui+NaA+type+zeolite+membranes+for+the+dehydration+of+organic+solvents+in+comparison+with+commercial+polymeric+pervaporation+membranes.">Performance of Mitsui NaA type zeolite membranes for the dehydration of organic solvents in comparison with commercial polymeric pervaporation membranes.</a> Separation and Purification Technology. 48, 304-309 (2006).</li><li>Kamimura, Y., Chaikittisilp, W., Itabashi, K., Shimojima, A., Okubo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Critical+Factors+in+the+Seed-Assisted+Synthesis+of+Zeolite+Beta+and+"Green+Beta"+from+OSDA-Free+Na+-Aluminosilicate+Gels.">Critical Factors in the Seed-Assisted Synthesis of Zeolite Beta and "Green Beta" from OSDA-Free Na+-Aluminosilicate Gels.</a> Chemistry An Asian Journal. 5, 2182-2191 (2010).</li><li>Majano, G., Delmotte, L., Valtchev, V., Mintova, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Al-Rich+Zeolite+Beta+by+Seeding+in+the+Absence+of+Organic+Template.">Al-Rich Zeolite Beta by Seeding in the Absence of Organic Template.</a> Chemistry of Materials. 21, 4184-4191 (2009).</li><li>Sakai, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+process+of+*BEA-type+zeolite+membrane+under+OSDA-free+conditions+and+its+separation+property.">Formation process of *BEA-type zeolite membrane under OSDA-free conditions and its separation property.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 284, 360-365 (2019).</li><li>Choi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Boundary+Defect+Elimination+in+a+Zeolite+Membrane+by+Rapid+Thermal+Processing.">Grain Boundary Defect Elimination in a Zeolite Membrane by Rapid Thermal Processing.</a> Science. 325, 590-593 (2009).</li><li>Dong, J., Lin, Y. S., Hu, M. Z. -. C., Peascoe, R. A., Payzant, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-removal-associated+microstructural+development+of+porous-ceramic-supported+MFI+zeolite+membranes.">Template-removal-associated microstructural development of porous-ceramic-supported MFI zeolite membranes.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 34, 241-253 (2000).</li><li>Schoeman, B. J., Babouchkina, E., Mintova, S., Valtchev, V. P., Sterte, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Synthesis+of+Discrete+Colloidal+Crystals+of+Zeolite+Beta+and+their+Application+in+the+Preparation+of+Thin+Microporous+Films.">The Synthesis of Discrete Colloidal Crystals of Zeolite Beta and their Application in the Preparation of Thin Microporous Films.</a> Journal of Porous Materials. 8, 13-22 (2001).</li><li>Sasaki, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polytype+distributions+in+low-defect+zeolite+beta+crystals+synthesized+without+an+organic+structure-directing+agent.">Polytype distributions in low-defect zeolite beta crystals synthesized without an organic structure-directing agent.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 225, 210-215 (2016).</li></ol>

Il existe de nombreuses sortes de sources De Si et Al pour la synthèse de la zéolite. Cependant, nous ne pouvons pas changer les matières premières pour la préparation de cette membrane de type BEA. Si les matières premières sont modifiées, la phase de zéolite cristallisée et/ou le taux de croissance peut être modifiée.
Les béchers en verre ne peuvent pas être utilisés pour la préparation du gel de synthèse parce que le gel de synthèse a une alcalinité élevée. Les bouteill...

La séparation des membranes a attiré l’attention en tant que processus de séparation d’économie d’énergie nouvelle. De nombreux types de membranes ont été développés au cours des dernières décennies. Les membranes polymères ont été largement utilisées pour la séparation des gaz, créant de l’eau potable à partir de l’eau de mer1, et le traitement des eaux usées2.
Les matériaux de membrane inorganique comme la silice3,le tamis moléculaire de carbone4,et la zéolite ont des avantages pour la force thermique, chimique, et mécanique comparée aux membranes polymères. Par conséquent, les membranes inorganiques ont tendance à être utilisées dans des conditions plus sévères, comme la séparation des hydrocarbures dans les champs pétroliers et pétrochimiques.
La zéolite a des propriétés uniques en adsorption et en tamisage moléculaire en raison de ses micropores. En outre, la zéolite a une capacité d’échange de cation qui contribue à contrôler l’adsorption de zéolite et les propriétés de tamisage moléculaire. Le nombre de cations dans la zéolite est déterminé par le rapport Si/Al de la structure zéolite. Par conséquent, la taille des micropores et le rapport Si/Al sont des caractéristiques clés qui déterminent les propriétés de perméation et de séparation des membranes zéolites. Pour ces raisons, la zéolite est un type prometteur de matériau membranaire inorganique. Certaines membranes zéolites ont déjà été commercialisées pour la déshydratation des solvants organiques en raison de leur hydrophilie et de leurs propriétés de tamisage moléculaire5,6,7,8.
La zéolite de type BEA est un matériau membranaire intéressant en raison de sa grande taille de pores et de sa large gamme Si/Al. Le BEA a généralement été préparé par traitement hydrothermal utilisant l’hydroxyde de tétraethylammonium comme agent organique de direction de structure (OSDA). Cependant, la méthode de synthèse utilisant osDA présente des inconvénients économiques et environnementaux. Récemment, une méthode assistée par les semences pour la synthèse de l’ABE sans utiliser l’OSDA a été signalée9,10.
Le BEA est un cristal intercroissance de polymorphe A et de polymorphe B. Par conséquent, « ô » représente un matériau d’intercroissance. À l’heure actuelle, aucun matériel en vrac composé uniquement de polymorphe A ou B n’est connu.
Nous avons préparé avec succès les membranes BEA sans utiliser OSDA par une méthode modifiée assistée par les semences11. La membrane de BEA a eu très peu de défauts et a montré la performance élevée de séparation pour des hydrocarbures en raison de son effet de tamisage moléculaire. Il est bien connu que la calcination pour enlever osDA après synthèse est l’une des causes les plus communes de la formation de défaut dans les membranes de zéolite12,13. Notre membrane BEA préparée sans utiliser OSDA a montré de bonnes performances de séparation peut-être parce que cette étape de calcination a été ignorée.
La préparation des membranes zéolites est basée sur le savoir-faire et l’expérience accumulés en laboratoire. Par conséquent, il est difficile pour un débutant de synthétiser les membranes de zéolite seul. Ici, nous aimerions partager un protocole pour la préparation de la membrane BEA comme une référence pour tous ceux qui veulent commencer la synthèse de la membrane.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>a-Al2O3 support</td>
			<td>Noritake Co. Ltd.</td>
			<td>NS-1</td>
			<td>Average pore size, 150 nm; Outer diameter, 10 mm; Innar diameter, 7 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica</td>
			<td>Nissan Chemical</td>
			<td>ST-S</td>
			<td>SiO2 30.5%, Na2O 0.44%, H2O 69.1%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mesh filter (PTFE membrane)</td>
			<td>Omnipore</td>
			<td>JGWP04700</td>
			<td>Pore size, 200 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaAl2O</td>
			<td>Kanto Chemical</td>
			<td>34095-01</td>
			<td>Na2O 31.0-35.0%; Al2O3 34.0-39.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaOH</td>
			<td>Kanto Chemical</td>
			<td>37184-00</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraethylammonium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>302929-500ML</td>
			<td>35 wt% solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

organic structure-directing agent-free synthesis for *bea-type zeolite membrane

La séparation des membranes a attiré l’attention comme un processus de séparation nouvelle économie d’énergie. Les membranes zéolites ont un grand potentiel de séparation des hydrocarbures dans les champs pétroliers et pétrochimiques en raison de leur forte résistance thermique, chimique et mécanique. Une zéolite de type BEA est un matériau membranaire intéressant en raison de sa grande taille de pores et de sa large gamme Si/Al. Ce manuscrit présente un protocole pour la préparation de la membrane BEA par une méthode de croissance secondaire qui n’utilise pas d’agent organique de direction de structure (OSDA). Le protocole de préparation se compose de quatre étapes : prétraitement du support, préparation des graines, immersion et cristallisation de la membrane. Tout d’abord, le cristal de graines beA est préparé par synthèse hydrothermale conventionnelle à l’aide de l’OSDA. Le cristal de graine synthétisé est chargé sur la surface extérieure d’un support tubulaire de 3 cm de long al-Al2O3 par une méthode de trempette. La couche de graines chargées est préparée avec la méthode de croissance secondaire à l’aide d’un traitement hydrothermal à 393 K pendant 7 jours sans utiliser OSDA. Une membrane de BEA ayant très peu de défauts est obtenue avec succès. La préparation des graines et les étapes de trempage affectent fortement la qualité de la membrane.

La figure 1 montre la procédure de préparation du cristal de graine de BEA. La figure 2 montre le modèle de diffraction des rayons X (XRD) du cristal de graines synthétisés de la BEA. Des pics de réflexion forts typiques de (101) et (302) autour de 2q - 7,7 et 22,1 degrés sont apparus. De plus, aucun pic de réflexion évident autre que la zéolite de type BEA n’a été observé. Ces résultats ont montré que la phase pure de la zéolite de BE...

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Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

Un cristal de graine de BEA a été chargé sur un support poreux de 2O3 par la méthode de trempage-enrobage, et hydrothermally cultivé sans utiliser un agent organique de structure-direction. Une membrane zéolite de type BEA ayant très peu de défauts a été préparée avec succès par la méthode de croissance secondaire.

Synthèse sans agent de direction de structure organique pour la membrane zéolite de type BEA

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

La préparation de la membrane zéolite est basée sur le savoir-faire et l’expérience accumulés en laboratoire. Nous aimerions partager ce protocole comme une référence pour tous ceux qui veulent commencer la synthèse membranaire. Cette méthode nous permet d’obtenir une membrane BEA, ayant une bonne performance de séparation sans utiliser organique structure-direction-agent.Sur le plan opérationnel, l’équipement de préparation de la membrane de zéolite est tout à fait unique. Cette vidéo peut vous aider à exécuter comment préparer les membranes de zéolite. Yuto Tsuzuki, un étudiant diplômé de notre laboratoire, démontrera la procédure.Pour commencer, découpez un support tubulaire d’oxyde d’aluminium poreux tubulaire de trois centimètres de long. Laver le support avec de l’eau distillée pendant 10 minutes. Après cela, laver le support avec de l’acétone pendant 10 minutes.Répétez ce processus de lavage deux fois. Utilisez un bécher pour transférer le support lavé dans un incubateur pour sécher à 110 degrés Celsius pendant la nuit. Le matin, mesurez le poids de la pièce de soutien.Tout d’abord, ajouter 26,2 grammes de silice colloïdale et 8,39 grammes d’hydroxyde de tétraéthylammonium dans une bouteille de 250 ml en polypropylène. Remuer le mélange à l’aide d’un agitateur magnétique pendant 20 minutes dans un bain d’eau de 50 degrés Celsius. Après cela, remuer le mélange à l’aide d’un agitateur magnétique pendant 20 minutes à température ambiante.Ajoutez ensuite 8,39 grammes d’hydroxyde de tétraéthylammonium, 5,79 grammes d’eau distillée, 1,08 gramme d’hydroxyde de sodium et 0,186 gramme d’aluminate de sodium dans un bécher en téflon. Remuer le mélange en utilisant un agitateur magnétique pendant 20 minutes à température ambiante. Ensuite, ajoutez la solution B à la solution A dans une bouteille de 250ml.Le mélange de solution A et B devient laitier. Capuchon de la bouteille, et la secouer vigoureusement à la main pendant 5 minutes. Après cela, remuer le mélange, à l’aide d’un agitateur magnétique, pendant 24 heures à température ambiante.Le lendemain, le gel obtenu est le gel de synthèse, avec la composition finale de 24 oxyde de sodium à un oxyde d’aluminium à 200 dioxyde de silicium à 69 hydroxyde de tétraéthylammonium à 2905 eau. Pour effectuer la cristallisation, versez le gel de synthèse dans une autoclave doublée de téflon. Placer l’autoclave dans un four à air à 100 degrés Celsius pendant sept jours.Ensuite, étanchez l’autoclave avec de l’eau qui coule pendant 30 minutes. Enlevez le sédiment blanc dans l’autoclave par un appareil de filtration sous vide avec un filtre à mailles de 200 nanomètres. Laver les sédiments blancs avec 200 ml d’eau bouillante pour éliminer les matériaux amorphes et non torréfiés.Séchez les sédiments lavés dans un plat à 110 degrés Celsius pendant la nuit. Le sédiment séché est le cristal de semence. Pour préparer le lisier de graines bea, ajouter 0,5 g de cristaux de graines dans 100 ml d’eau distillée dans une bouteille.Effectuer la sonication de la boue de graines pendant une heure pour disperser les cristaux de graines. Ensuite, fixez un support tubulaire à l’aide d’une tige en acier inoxydable, à l’aide de ruban téflon, pour boucher l’intérieur du support. Verser le lisier de graines dans un tube de verre, d’un diamètre de 19 ml.Immerger le support fixe dans le lisier de graines versé et attendre une minute. Après cela, retirez le lisier de graines verticalement à environ 3 centimètres par seconde à travers le bouchon de silicium. Répétez le processus de revêtement une fois de plus.Après le enduit de trempette, séchez le support à 70 degrés Celsius pendant deux heures. Ensuite, calsignez le support enduit de trempette à 538 degrés Celsius pendant six heures avec l’augmentation et la baisse des taux de température à 50 degrés Celsius par minute. Cela élimine l’OSDA et lie chimiquement les graines sur la surface de soutien.Après calcination, mesurer le poids du support. Calculez la quantité de cristal de graine chargée, comme la différence dans le poids de soutien, avant et après le dip-enduit. Ajouter 92,9 grammes d’eau distillée, 9,39 grammes d’hydroxyde de sodium et 1,15 gramme d’alumine de sodium dans une bouteille de polypropylène de 250 ml.Remuer le mélange à l’aide d’un agitateur magnétique pendant 30 minutes à 60 degrés Celsius dans un bain d’eau. Après cela, ajouter 81,6 grammes de silice colloïdale d’une manière étape-sage de 1 goutte par seconde dans le mélange. Remuer le mélange pendant encore quatre heures à 60 degrés Celsius dans un bain d’eau.Le gel obtenu est le gel de synthèse, ayant une composition finale de 30 oxyde de sodium à un oxyde d’aluminium à 100 oxyde de silicium à 2000 eau. Ensuite, versez le gel de synthèse dans un autoclave doublé de téflon dans lequel le support ensemencé est placé verticalement. Placer l’autoclave dans un four à air à 120 degrés Celsius pendant sept jours pour la cristallisation.Après la cristallisation, étanchez l’autoclave avec de l’eau qui coule pendant 30 minutes. Laver le support avec la membrane dans l’eau bouillante pendant huit heures et sécher toute la nuit. C’est la membrane du BEA.Après séchage, mesurer le poids du support préparé à l’aide d’une membrane. Calculer le poids de la membrane par la différence de poids de soutien avant et après la cristallisation. Le modèle de défraction aux rayons X du cristal de graines bea synthétisé, montre des pics de réflexion forts typiques, autour de deux theta, égalant 7,7 et 22,1 degrés.En outre, aucun pic de réflexion évident, autre que la zéolite de type BEA, n’a été observé. Des cristaux de graines sphériques ont été observés à travers l’image FE-SEM du cristal de graines synthétisé et leur taille était uniformément d’environ 200 nanomètres. Le modèle de défraction aux rayons X de la membrane BEA synthétisée montre les mêmes pics observés dans les cristaux de graines.En outre, des pics de réflexion d’oxyde d’aluminium alpha avec deux theta égalant 26, 35,5 et 38 degrés ont été observés. L’image FE-SEM de la membrane synthétisée révèle que les cristaux avaient tronqué la morphologie octohedral, couvrant uniformément la surface de support. Il existe de nombreux types de zircon et de sources d’aluminium pour la synthèse des zéolite.Cependant, s’il vous plaît ne pas changer vos matériaux pour la préparation de cette membrane de type BEA.

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