Name: organic structure-directing agent-free synthesis for *bea-type zeolite membrane
Uploaded: 2020-02-22T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane at JoVE.com

Este trabalho foi parcialmente apoiado pela JST CREST (agência de Ciência e Tecnologia do Japão, Criar sementes tecnológicas REvolutivas para o programa de inovação em Ciência e Tecnologia), Grant Number JPMJCR1324, Japão.

1. Preparação de suporte
<ol><li>Pré-tratamento de apoio<ol>
<li>Corte um suporte tubular tubular de 3 cm de comprimento α-Al2O3 (ver Tabela de Materiais).</li>
		<li>Lave o suporte com água destilada por 10 min. Depois disso, lave o suporte com acetona por 10 min. Repita este processo de lavagem 2x. NOTA: Não toque na superfície externa de um suporte após a etapa de lavagem. Nenhum outro tratamento foi realizado (por exemplo, sonagem e esfregamento por lixa, etc.)</li>...

<ol>
	<li>Ghaffour, N., Missimer, T. M., Amy, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Technical+review+and+evaluation+of+the+economics+of+water+desalination:+Current+and+future+challenges+for+better+water+supply+sustainability.">Technical review and evaluation of the economics of water desalination: Current and future challenges for better water supply sustainability.</a> Desalination. 309, 197-207 (2013).</li><li>Hickenbottom, K. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Forward+osmosis+treatment+of+drilling+mud+and+fracturing+wastewater+from+oil+and+gas+operations.">Forward osmosis treatment of drilling mud and fracturing wastewater from oil and gas operations.</a> Desalination. 312, 60-66 (2013).</li><li>Kanezashi, M., Shazwani, W. N., Yoshioka, T., Tsuru, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+of+propylene/propane+binary+mixtures+by+bis(triethoxysilyl)+methane+(BTESM)-derived+silica+membranes+fabricated+at+different+calcination+temperatures.">Separation of propylene/propane binary mixtures by bis(triethoxysilyl) methane (BTESM)-derived silica membranes fabricated at different calcination temperatures.</a> Journal of Membrane Science. 415-416, 478-485 (2012).</li><li>Xu, L., Rungta, M., Koros, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Matrimid&#174;+derived+carbon+molecular+sieve+hollow+fiber+membranes+for+ethylene/ethane+separation.">Matrimid&#174; derived carbon molecular sieve hollow fiber membranes for ethylene/ethane separation.</a> Journal of Membrane Science. 380, 138-147 (2011).</li><li>Morigami, Y., Kondo, M., Abe, J., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+first+large-scale+pervaporation+plant+using+tubular-type+module+with+zeolite+NaA+membrane.">The first large-scale pervaporation plant using tubular-type module with zeolite NaA membrane.</a> Separation and Purification Technology. 25, 251-260 (2001).</li><li>Kondo, M., Komori, M., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tubular-type+pervaporation+module+with+zeolite+NaA+membrane.">Tubular-type pervaporation module with zeolite NaA membrane.</a> Journal of Membrane Science. 133, 133-141 (1997).</li><li>Hoof, V. V., Dotremont, C., Buekenhoudt, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Performance+of+Mitsui+NaA+type+zeolite+membranes+for+the+dehydration+of+organic+solvents+in+comparison+with+commercial+polymeric+pervaporation+membranes.">Performance of Mitsui NaA type zeolite membranes for the dehydration of organic solvents in comparison with commercial polymeric pervaporation membranes.</a> Separation and Purification Technology. 48, 304-309 (2006).</li><li>Kamimura, Y., Chaikittisilp, W., Itabashi, K., Shimojima, A., Okubo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Critical+Factors+in+the+Seed-Assisted+Synthesis+of+Zeolite+Beta+and+"Green+Beta"+from+OSDA-Free+Na+-Aluminosilicate+Gels.">Critical Factors in the Seed-Assisted Synthesis of Zeolite Beta and "Green Beta" from OSDA-Free Na+-Aluminosilicate Gels.</a> Chemistry An Asian Journal. 5, 2182-2191 (2010).</li><li>Majano, G., Delmotte, L., Valtchev, V., Mintova, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Al-Rich+Zeolite+Beta+by+Seeding+in+the+Absence+of+Organic+Template.">Al-Rich Zeolite Beta by Seeding in the Absence of Organic Template.</a> Chemistry of Materials. 21, 4184-4191 (2009).</li><li>Sakai, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+process+of+*BEA-type+zeolite+membrane+under+OSDA-free+conditions+and+its+separation+property.">Formation process of *BEA-type zeolite membrane under OSDA-free conditions and its separation property.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 284, 360-365 (2019).</li><li>Choi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Boundary+Defect+Elimination+in+a+Zeolite+Membrane+by+Rapid+Thermal+Processing.">Grain Boundary Defect Elimination in a Zeolite Membrane by Rapid Thermal Processing.</a> Science. 325, 590-593 (2009).</li><li>Dong, J., Lin, Y. S., Hu, M. Z. -. C., Peascoe, R. A., Payzant, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-removal-associated+microstructural+development+of+porous-ceramic-supported+MFI+zeolite+membranes.">Template-removal-associated microstructural development of porous-ceramic-supported MFI zeolite membranes.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 34, 241-253 (2000).</li><li>Schoeman, B. J., Babouchkina, E., Mintova, S., Valtchev, V. P., Sterte, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Synthesis+of+Discrete+Colloidal+Crystals+of+Zeolite+Beta+and+their+Application+in+the+Preparation+of+Thin+Microporous+Films.">The Synthesis of Discrete Colloidal Crystals of Zeolite Beta and their Application in the Preparation of Thin Microporous Films.</a> Journal of Porous Materials. 8, 13-22 (2001).</li><li>Sasaki, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polytype+distributions+in+low-defect+zeolite+beta+crystals+synthesized+without+an+organic+structure-directing+agent.">Polytype distributions in low-defect zeolite beta crystals synthesized without an organic structure-directing agent.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 225, 210-215 (2016).</li></ol>

Existem muitos tipos de fontes Si e Al para a síntese de zeolite. No entanto, não podemos trocar matérias-primas para a preparação dessa membrana do tipo BEA. Se as matérias-primas forem alteradas, a fase de zeolite cristalizada e/ou taxa de crescimento pode ser alterada.
Os béquers de vidro não podem ser usados para a preparação do gel de síntese porque o gel de síntese tem alta alcalinidade. Garrafas e béquers feitos de polietileno, polipropileno e Teflon podem ser usados em vez...

A separação da membrana chamou a atenção como processo de separação de economia de energia. Muitos tipos de membranas foram desenvolvidas nas últimas décadas. As membranas poliméricas têm sido amplamente utilizadas para a separação do gás, criando água potável a partir da água do mar1e tratamento de águas residuais2.
Materiais de membrana inorgânicocomo sílica3, peneira molecular de carbono4, e zeolite têm vantagens para força térmica, química e mecânica em comparação com membranas poliméricas. Portanto, membranas inorgânicas tendem a ser utilizadas em condições mais severas, como a separação de hidrocarbonetos em campos de petróleo e petroquímicos.
Zeolite tem adsorção única e propriedades de peneira molecular devido aos seus microporos. Além disso, zeolite tem uma habilidade de troca de cárum estocada que contribui para controlar a adsorção de Zeolite e propriedades de peneira molecular. O número de cações em zeolite é determinado pela razão Si/Al da estrutura zeolite. Portanto, o tamanho dos microporos e da relação Si/Al são características fundamentais que determinam as propriedades de permeação e separação das membranas zeólitos. Por essas razões, o zeolite é um tipo promissor de material de membrana inorgânica. Algumas membranas zeólitos já foram comercializadas para desidratação de solventes orgânicos devido à sua hidrofilia e propriedades molecularesde peneiração5,6,7,8.
*Zeólito tipo BEA é um material de membrana interessante devido ao seu grande tamanho de poros e ampla gama Si/Al. *A BEA tem sido geralmente preparada por tratamento hidrotérmico usando hidróxido de tetraetimlamônio como agente de direção de estrutura orgânica (OSDA). No entanto, o método de síntese utilizando a OSDA tem desvantagens econômicas e ambientais. Recentemente, foi relatado um método assistido por sementes para síntese *BEA sem usar o OSDA9,10.
*BEA é um cristal intercrescimento de polimorfisma A e polimorfo B. Assim, "*" representa um material intercrescimento. Atualmente, não se sabe nenhum material a granel composto apenas de polimorfo A ou B.
Preparamos com sucesso *membranas BEA sem usar o OSDA por um método modificado assistido por sementes11. A membrana *BEA teve pouquíssimos defeitos e apresentou alto desempenho de separação para hidrocarbonetos devido ao seu efeito de peneira molecular. É sabido que a calcinação para remover a OSDA após a síntese é uma das causas mais comuns de formação de defeitos nas membranas zeólitos12,13. Nossa membrana *BEA preparada sem usar o OSDA mostrou bom desempenho de separação possivelmente porque este passo de calcinação foi ignorado.
A preparação das membranas zeolite susfaz-se do know-how e da experiência acumulada em laboratório. Consequentemente, é difícil para um iniciante sintetizar membranas zeólitos sozinho. Aqui, gostaríamos de compartilhar um protocolo para a preparação da membrana BEA como referência para todos que querem iniciar a síntese de membranas.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>a-Al2O3 support</td>
			<td>Noritake Co. Ltd.</td>
			<td>NS-1</td>
			<td>Average pore size, 150 nm; Outer diameter, 10 mm; Innar diameter, 7 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica</td>
			<td>Nissan Chemical</td>
			<td>ST-S</td>
			<td>SiO2 30.5%, Na2O 0.44%, H2O 69.1%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mesh filter (PTFE membrane)</td>
			<td>Omnipore</td>
			<td>JGWP04700</td>
			<td>Pore size, 200 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaAl2O</td>
			<td>Kanto Chemical</td>
			<td>34095-01</td>
			<td>Na2O 31.0-35.0%; Al2O3 34.0-39.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaOH</td>
			<td>Kanto Chemical</td>
			<td>37184-00</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraethylammonium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>302929-500ML</td>
			<td>35 wt% solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

organic structure-directing agent-free synthesis for *bea-type zeolite membrane

A separação da membrana chamou a atenção como um novo processo de separação de economia de energia. As membranas zeólitos têm grande potencial para a separação de hidrocarbonetos em campos de petróleo e petroquímicos devido à sua alta força térmica, química e mecânica. Um zeolite tipo BEA é um material de membrana interessante devido ao seu grande tamanho de poros e ampla gama Si/Al. Este manuscrito apresenta um protocolo para a preparação da membrana BEA por um método secundário de crescimento que não utiliza um agente de direção de estrutura orgânica (OSDA). O protocolo de preparação consiste em quatro etapas: pré-tratamento de suporte, preparação de sementes, revestimento de mergulho e cristalização da membrana. Primeiro, o cristal de sementes *BEA é preparado pela síntese hidrotérmica convencional usando OSDA. O cristal de sementesintetizado é carregado na superfície externa de um suporte tubular α-Al2O3 de 3 cm de comprimento por um método de revestimento de dip. A camada de sementes carregadas é preparada com o método de crescimento secundário usando um tratamento hidrotérmico a 393 K por 7 dias sem usar o OSDA. Uma membrana *BEA com pouquíssimos defeitos é obtida com sucesso. As etapas de preparação de sementes e revestimento de mergulho afetam fortemente a qualidade da membrana.

A Figura 1 mostra o procedimento de preparação do cristal de sementes *BEA. A Figura 2 mostra o padrão de difração de raios-X (XRD) de cristal de sementes sinthesized *BEA. Picos típicos de reflexão forte (101) e (302) em torno de 2q = 7,7 e 22,1° apareceram. Além disso, não foram observados picos de reflexão óbvios além do zeolite do tipo BEA. Esses resultados mostraram que a fase pura do zeolite *BEA foi sintetizada com sucesso.
<p cl...

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Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

Um cristal de sementes *BEA foi carregado em um suporte poroso α-Al2O3 pelo método de revestimento de mergulho, e cultivado hidrotermicamente sem usar um agente de direção de estrutura orgânica. Uma membrana zeolite tipo BEA com pouquíssimos defeitos foi preparada com sucesso pelo método de crescimento secundário.

Síntese livre de agentes de direção de estrutura orgânica para *membrana zeolite tipo BEA

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

A preparação da membrana zeólito é baseada em knowhow e experiência acumulada em laboratório. Gostaríamos de compartilhar este protocolo como referência para todos que querem iniciar a síntese de membrana. Este método nos permite obter uma membrana BEA, tendo um bom desempenho de separação sem usar agente de direção de estrutura orgânica.Operacionalmente, os equipamentos para preparação da membrana zeolite são bastante únicos. Este vídeo pode ajudá-lo a executar como preparar membranas zeolites. Demonstrando o procedimento será Yuto Tsuzuki, um estudante de pós-graduação do nosso laboratório.Para começar, corte um suporte de óxido de alumínio alfa poroso tubular de três centímetros de comprimento. Lave o suporte com água destilada por 10 minutos. Depois disso, lave o suporte com acetona por 10 minutos.Repita este processo de lavagem duas vezes. Use um béquer para transferir o suporte lavado para uma incubadora para secar a 110 graus Celsius durante a noite. Pela manhã, meça o peso da peça de suporte.Primeiro, adicione 26,2 gramas de sílica coloidal e 8,39 gramas de hidróxido de tetraetilamonium em uma garrafa de 250ml feita de polipropileno. Mexa a mistura usando um agitador magnético por 20 minutos em um banho de água de 50 graus Celsius. Depois disso, mexa a mistura usando um agitador magnético por 20 minutos em temperatura ambiente.Em seguida, adicione 8,39 gramas de hidróxido de tetraetilamônio, 5,79 gramas de água destilada, 1,08 gramas de hidróxido de sódio e 0,186 gramas de aluminato de sódio em um béquer de Teflon. Mexa a mistura, usando um agitador magnético por 20 minutos em temperatura ambiente. Em seguida, adicione a solução B à solução A em uma garrafa de 250ml.A mistura de solução A e B torna-se leitosa. Tampe a garrafa e agite vigorosamente à mão por 5 minutos. Depois disso, mexa a mistura, usando um agitador magnético, por 24 horas em temperatura ambiente.No dia seguinte, o gel obtido é o gel de síntese, com a composição final de 24 óxido de sódio para um óxido de alumínio para 200 dióxido de silício a 69 hidróxido de tetraetilamonium a 2905 de água. Para realizar a cristalização, despeje o gel de síntese em uma autoclave forrada com Teflon. Coloque a autoclave em um forno de ar a 100 graus Celsius durante sete dias.Em seguida, sacie a autoclave com água corrente por 30 minutos. Remova o sedimento branco na autoclave por um aparelho de filtragem de vácuo com um filtro de malha de 200 nanômetros. Lave o sedimento branco com 200ml de água fervente para remover materiais amorfos e não cristalizados.Seque o sedimento lavado em um prato a 110 graus Celsius durante a noite. O sedimento seco é o cristal de sementes. Para preparar a pasta de sementes BEA, adicione 0,5g dos cristais de sementes em 100ml de água destilada em uma garrafa.Realize a sonicação do chorume de sementes por uma hora para dispersar os cristais de sementes. Em seguida, fixe um suporte tubular com uma haste de aço inoxidável, usando fita Teflon, para conectar o interior do suporte. Despeje a massa de sementes em um tubo de vidro, com um diâmetro de 19ml.Mergulhe o suporte fixo no chorume derramado e espere por um minuto. Depois disso, retire a pasta de sementes verticalmente a aproximadamente 3 centímetros por segundo através da tampa de silício. Repita o processo de revestimento de mergulho mais uma vez.Após o revestimento, seque o suporte a 70 graus Celsius por duas horas. Em seguida, calcsign o suporte revestido de mergulho a 538 graus Celsius por seis horas com o aumento e diminuição das taxas de temperatura a 50 graus Celsius por minuto. Isso remove o OSDA e liga quimicamente as sementes à superfície de suporte.Após a calcinação, meça o peso do suporte. Calcule a quantidade de cristal de sementes carregada, como a diferença no peso de suporte, antes e depois do revestimento. Adicione 92,9 gramas de água destilada, 9,39 gramas de hidróxido de sódio e 1,15 gramas de aluminação de sódio em uma garrafa de polipropileno de 250ml.Mexa a mistura usando um agitador magnético por 30 minutos a 60 graus Celsius em um banho de água. Depois disso, adicione 81,6 gramas de sílica coloidal de forma passo-a-passo de 1 gota por segundo na mistura. Mexa a mistura por mais quatro horas a 60 graus Celsius em um banho de água.O gel obtido é o gel de síntese, tendo uma composição final de 30 óxido de sódio para um óxido de alumínio a 100 óxido de silício a 2000 água. Em seguida, despeje o gel de síntese em uma autoclave revestida de Teflon na qual o suporte semeado é colocado verticalmente. Coloque a autoclave em um forno de ar a 120 graus Celsius durante sete dias para cristalização.Após a cristalização, sacie a autoclave com água corrente por 30 minutos. Lave o suporte com a membrana em água fervente por oito horas e seque durante a noite. Esta é a membrana BEA.Após a secagem, meça o peso do suporte preparado com membrana. Calcule o peso da membrana pela diferença de peso de suporte antes e depois da cristalização. O padrão de defração de raios-X do cristal de sementes BEA sintetizado, mostra picos típicos de reflexo forte, em torno de duas, igualando 7,7 e 22,1 graus.Além disso, não foram observados picos de reflexão óbvios, além do zeólito tipo BEA. Cristais de sementes esféricas foram observados através da imagem FE-SEM do cristal de sementes sintetizado e seu tamanho foi uniformemente aproximadamente 200 nanômetros. O padrão de defração de raios-X da membrana BEA sintetizada mostra os mesmos picos observados nos cristais de sementes.Além disso, foram observados picos de reflexão de óxido de alumínio alfa com duas iguais a 26, 35,5 e 38 graus. A imagem FE-SEM da membrana sintetizada revela que os cristais tinham morfologia octodedral truncada, cobrindo uniformemente a superfície de suporte. Existem muitos tipos de fontes de zircônio e alumínio para síntese zeolite.No entanto, por favor, não altere seus materiais para a preparação desta membrana tipo BEA.

Research

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