Name: organic structure-directing agent-free synthesis for *bea-type zeolite membrane
Uploaded: 2020-02-22T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane at JoVE.com

Este trabajo fue parcialmente apoyado por JST CREST (Agencia Japonesa de Ciencia y Tecnología, Crear semillas tecnológicas REvolutionary para el programa de innovación en Ciencia y Tecnología), Número de Subvención JPMJCR1324, Japón.

1. Preparación de apoyo
<ol><li>Pretratamiento de apoyo<ol>
<li>Cortar un soporte tubular poroso de 3 cm de largo de 2O3 (ver Tabla de Materiales).</li>
		<li>Lave el soporte con agua destilada durante 10 minutos. Después de eso, lave el soporte con acetona durante 10 min. Repita este proceso de lavado 2x. NOTA: No toque la superficie exterior de un soporte después del paso de lavado. No se llevó a cabo ningún otro tratamiento (por ejemplo, sonicación y frotamiento por pa...

<ol>
	<li>Ghaffour, N., Missimer, T. M., Amy, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Technical+review+and+evaluation+of+the+economics+of+water+desalination:+Current+and+future+challenges+for+better+water+supply+sustainability.">Technical review and evaluation of the economics of water desalination: Current and future challenges for better water supply sustainability.</a> Desalination. 309, 197-207 (2013).</li><li>Hickenbottom, K. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Forward+osmosis+treatment+of+drilling+mud+and+fracturing+wastewater+from+oil+and+gas+operations.">Forward osmosis treatment of drilling mud and fracturing wastewater from oil and gas operations.</a> Desalination. 312, 60-66 (2013).</li><li>Kanezashi, M., Shazwani, W. N., Yoshioka, T., Tsuru, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+of+propylene/propane+binary+mixtures+by+bis(triethoxysilyl)+methane+(BTESM)-derived+silica+membranes+fabricated+at+different+calcination+temperatures.">Separation of propylene/propane binary mixtures by bis(triethoxysilyl) methane (BTESM)-derived silica membranes fabricated at different calcination temperatures.</a> Journal of Membrane Science. 415-416, 478-485 (2012).</li><li>Xu, L., Rungta, M., Koros, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Matrimid&#174;+derived+carbon+molecular+sieve+hollow+fiber+membranes+for+ethylene/ethane+separation.">Matrimid&#174; derived carbon molecular sieve hollow fiber membranes for ethylene/ethane separation.</a> Journal of Membrane Science. 380, 138-147 (2011).</li><li>Morigami, Y., Kondo, M., Abe, J., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+first+large-scale+pervaporation+plant+using+tubular-type+module+with+zeolite+NaA+membrane.">The first large-scale pervaporation plant using tubular-type module with zeolite NaA membrane.</a> Separation and Purification Technology. 25, 251-260 (2001).</li><li>Kondo, M., Komori, M., Kita, H., Okamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tubular-type+pervaporation+module+with+zeolite+NaA+membrane.">Tubular-type pervaporation module with zeolite NaA membrane.</a> Journal of Membrane Science. 133, 133-141 (1997).</li><li>Hoof, V. V., Dotremont, C., Buekenhoudt, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Performance+of+Mitsui+NaA+type+zeolite+membranes+for+the+dehydration+of+organic+solvents+in+comparison+with+commercial+polymeric+pervaporation+membranes.">Performance of Mitsui NaA type zeolite membranes for the dehydration of organic solvents in comparison with commercial polymeric pervaporation membranes.</a> Separation and Purification Technology. 48, 304-309 (2006).</li><li>Kamimura, Y., Chaikittisilp, W., Itabashi, K., Shimojima, A., Okubo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Critical+Factors+in+the+Seed-Assisted+Synthesis+of+Zeolite+Beta+and+"Green+Beta"+from+OSDA-Free+Na+-Aluminosilicate+Gels.">Critical Factors in the Seed-Assisted Synthesis of Zeolite Beta and "Green Beta" from OSDA-Free Na+-Aluminosilicate Gels.</a> Chemistry An Asian Journal. 5, 2182-2191 (2010).</li><li>Majano, G., Delmotte, L., Valtchev, V., Mintova, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Al-Rich+Zeolite+Beta+by+Seeding+in+the+Absence+of+Organic+Template.">Al-Rich Zeolite Beta by Seeding in the Absence of Organic Template.</a> Chemistry of Materials. 21, 4184-4191 (2009).</li><li>Sakai, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+process+of+*BEA-type+zeolite+membrane+under+OSDA-free+conditions+and+its+separation+property.">Formation process of *BEA-type zeolite membrane under OSDA-free conditions and its separation property.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 284, 360-365 (2019).</li><li>Choi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+Boundary+Defect+Elimination+in+a+Zeolite+Membrane+by+Rapid+Thermal+Processing.">Grain Boundary Defect Elimination in a Zeolite Membrane by Rapid Thermal Processing.</a> Science. 325, 590-593 (2009).</li><li>Dong, J., Lin, Y. S., Hu, M. Z. -. C., Peascoe, R. A., Payzant, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-removal-associated+microstructural+development+of+porous-ceramic-supported+MFI+zeolite+membranes.">Template-removal-associated microstructural development of porous-ceramic-supported MFI zeolite membranes.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 34, 241-253 (2000).</li><li>Schoeman, B. J., Babouchkina, E., Mintova, S., Valtchev, V. P., Sterte, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Synthesis+of+Discrete+Colloidal+Crystals+of+Zeolite+Beta+and+their+Application+in+the+Preparation+of+Thin+Microporous+Films.">The Synthesis of Discrete Colloidal Crystals of Zeolite Beta and their Application in the Preparation of Thin Microporous Films.</a> Journal of Porous Materials. 8, 13-22 (2001).</li><li>Sasaki, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polytype+distributions+in+low-defect+zeolite+beta+crystals+synthesized+without+an+organic+structure-directing+agent.">Polytype distributions in low-defect zeolite beta crystals synthesized without an organic structure-directing agent.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 225, 210-215 (2016).</li></ol>

Hay muchos tipos de fuentes De si y Al para la síntesis de zeolita. Sin embargo, no podemos cambiar las materias primas para la preparación de esta membrana de tipo *BEA. Si se modifican las materias primas, se puede cambiar la fase de zeolita cristalizada y/o tasa de crecimiento.
Los vasos de vidrio no se pueden utilizar para la preparación de gel de síntesis porque el gel de síntesis tiene alta alcalinidad. En su lugar, se pueden utilizar botellas y vasos de polietileno, polipropileno y...

La separación de membranas ha llamado la atención como un nuevo proceso de separación de ahorro de energía. Muchos tipos de membranas se han desarrollado durante las últimas décadas. Las membranas poliméricas se han utilizado ampliamente para la separación de gases, creando agua potable del agua de mar1,y el tratamiento de aguas residuales2.
Los materiales de membrana inorgánicos como sílice3,tamiz molecular de carbono4y zeolita tienen ventajas para la resistencia térmica, química y mecánica en comparación con las membranas poliméricas. Por lo tanto, las membranas inorgánicas tienden a utilizarse en condiciones más severas, como la separación de hidrocarburos en campos petrolíferos y petroquímicos.
La zeolita tiene propiedades únicas de adsorción y tamizado molecular debido a sus microporos. Además, la zeolita tiene una capacidad de intercambio catiónico que contribuye a controlar las propiedades de adsorción y tamizado molecular de la zeolita. El número de cationes en zeolita está determinado por la relación Si/Al de la estructura de zeolita. Por lo tanto, el tamaño de los microporos y la relación Si/Al son características clave que determinan las propiedades de permeación y separación de las membranas de zeolita. Por estas razones, la zeolita es un tipo prometedor de material de membrana inorgánico. Algunas membranas de zeolita ya han sido comercializadas para la deshidratación de disolventes orgánicos debido a sus propiedades hidroflicidad y tamizado molecular5,6,7,8.
*La zeolita tipo BEA es un material de membrana interesante debido a su gran tamaño de poro y su amplia gama Si/Al. *BEA se ha preparado generalmente mediante tratamiento hidrotérmico utilizando hidróxido de tetraetilammonio como agente orgánico de dirección de estructura (OSDA). Sin embargo, el método de síntesis utilizando OSDA tiene desventajas económicas y ambientales. Recientemente, se informó de un método asistido por semillas para la síntesis de *BEA sin usar OSDA9,10.
*BEA es un cristal de crecimiento intergrowth de polimorfo A y polimorfo B. Por lo tanto, "*" representa un material de intercrecimiento. En la actualidad, no se conocen materiales a granel que consistan únicamente en polimorfos A o B.
Hemos preparado con éxito las membranas *BEA sin utilizar OSDA mediante un método asistido por semillas modificado11. La membrana *BEA tenía muy pocos defectos y exhibió un alto rendimiento de separación para los hidrocarburos debido a su efecto de tamizado molecular. Es bien sabido que la calcinación para eliminar la OSDA después de la síntesis es una de las causas más comunes de formación de defectos en las membranas de zeolita12,13. Nuestra membrana *BEA preparada sin usar OSDA mostró un buen rendimiento de separación posiblemente porque este paso de calcinación se omitió.
La preparación de las membranas de zeolita se basa en el know-how y la experiencia acumulada en el laboratorio. Por lo tanto, es difícil para un principiante sintetizar las membranas de zeolita solo. Aquí, nos gustaría compartir un protocolo para la preparación de membrana *BEA como referencia para todos los que quieren iniciar la síntesis de membranas.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>a-Al2O3 support</td>
			<td>Noritake Co. Ltd.</td>
			<td>NS-1</td>
			<td>Average pore size, 150 nm; Outer diameter, 10 mm; Innar diameter, 7 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Colloidal silica</td>
			<td>Nissan Chemical</td>
			<td>ST-S</td>
			<td>SiO2 30.5%, Na2O 0.44%, H2O 69.1%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mesh filter (PTFE membrane)</td>
			<td>Omnipore</td>
			<td>JGWP04700</td>
			<td>Pore size, 200 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaAl2O</td>
			<td>Kanto Chemical</td>
			<td>34095-01</td>
			<td>Na2O 31.0-35.0%; Al2O3 34.0-39.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaOH</td>
			<td>Kanto Chemical</td>
			<td>37184-00</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraethylammonium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>302929-500ML</td>
			<td>35 wt% solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

organic structure-directing agent-free synthesis for *bea-type zeolite membrane

La separación de membranas ha llamado la atención como un proceso de separación de ahorro de energía novedoso. Las membranas de zeolita tienen un gran potencial para la separación de hidrocarburos en campos petrolíferos y petroquímicos debido a su alta resistencia térmica, química y mecánica. Una zeolita tipo *BEA es un material de membrana interesante debido a su gran tamaño de poro y amplio rango Si/Al. Este manuscrito presenta un protocolo para la preparación de la membrana *BEA mediante un método de crecimiento secundario que no utiliza un agente de dirección de estructura orgánica (OSDA). El protocolo de preparación consta de cuatro pasos: pretratamiento de soporte, preparación de semillas, recubrimiento de inmersión y cristalización de membranas. En primer lugar, el cristal de semilla *BEA se prepara mediante síntesis hidrotermal convencional utilizando OSDA. El cristal de semilla sintetizado se carga en la superficie exterior de un soporte tubular de 3 cm de largo de2O3 mediante un método de recubrimiento por inmersión. La capa de semillacargada se prepara con el método de crecimiento secundario utilizando un tratamiento hidrotérmico a 393 K durante 7 días sin utilizar OSDA. Se obtiene con éxito una membrana *BEA que tiene muy pocos defectos. La preparación de semillas y los pasos de recubrimiento de inmersión afectan fuertemente la calidad de la membrana.

La Figura 1 muestra el procedimiento de preparación del cristal de semilla *BEA. La Figura 2 muestra el patrón de difracción de rayos X (RDX) del cristal de semilla sintetizado *BEA. Aparecieron picos de reflexión fuertes típicos de (101) y (302) alrededor de 2q a 7,7 y 22,1o. Además, no se observaron picos de reflexión obvios que no sean la zeolita de tipo *BEA. Estos resultados mostraron que la fase pura de *ZEolita BEA fue sintetizada con éxi...

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Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

El método de recubrimiento por inmersión se cargó un cristal de semilla *BEA sin utilizar un agente orgánico de dirección de estructura. Una membrana de zeolita tipo *BEA que tenía muy pocos defectos fue preparada con éxito por el método de crecimiento secundario.

Síntesis libre de agentes que dirige la estructura orgánica para la membrana de zeolita tipo BEA

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

La preparación de la membrana de zeolita se basa en el knowhow y la experiencia acumulada en el laboratorio. Nos gustaría compartir este protocolo como referencia para todos los que quieren iniciar la síntesis de membranas. Este método nos permite obtener una membrana BEA, teniendo un buen rendimiento de separación sin utilizar estructura orgánica-dirección-agente.Operativamente, los equipos para la preparación de la membrana de zeolita son bastante únicos. Este video puede ayudarle a ejecutar cómo preparar membranas de zeolita. Demostrando el procedimiento estará Yuto Tsuzuki, un estudiante graduado de nuestro laboratorio.Para empezar, corte un soporte tubular de óxido de aluminio alfa poroso de tres centímetros de largo. Lave el soporte con agua destilada durante 10 minutos. Después de eso, lavar el soporte con acetona durante 10 minutos.Repita este proceso de lavado dos veces. Utilice un vaso de precipitados para transferir el soporte lavado a una incubadora para secar a 110 grados centígrados durante la noche. Por la mañana, mida el peso de la pieza de soporte.En primer lugar, añadir 26,2 gramos de sílice coloidal y 8,39 gramos de hidróxido de tetraelammonio en una botella de 250 ml de polipropileno. Revuelva la mezcla con un agitador magnético durante 20 minutos en un baño de agua de 50 grados centígrados. Después de eso, revuelva la mezcla con un agitador magnético durante 20 minutos a temperatura ambiente.A continuación, añadir 8,39 gramos de hidróxido de tetraelammonio, 5,79 gramos de agua destilada, 1,08 gramos de hidróxido de sodio y 0,186 gramos de aluminato de sodio en un vaso de precipitados de teflón. Revuelva la mezcla, utilizando un agitador magnético durante 20 minutos a temperatura ambiente. A continuación, agregue la solución B a la solución A en una botella de 250 ml.La mezcla de la solución A y B se vuelve lechosa. Tapa la botella y agítala vigorosamente a mano durante 5 minutos. Después de eso, revuelva la mezcla, usando un agitador magnético, durante 24 horas a temperatura ambiente.Al día siguiente, el gel obtenido es el gel de síntesis, con la composición final de 24 óxido de sodio a un óxido de aluminio a 200 dióxido de silicio a 69 hidróxido de tetraetimonio a 2905 agua. Para realizar la cristalización, vierta el gel de síntesis en un autoclave forrado de teflón. Coloque el autoclave en un horno de aire a 100 grados Centígrados durante siete días.A continuación, apague el autoclave con agua que fluye durante 30 minutos. Retire el sedimento blanco en el autoclave mediante un aparato de filtración al vacío con un filtro de malla de 200 nanómetros. Lavar el sedimento blanco con 200 ml de agua hirviendo para eliminar los materiales amorfos y no naturales.Seque el sedimento lavado en un plato a 110 grados centígrados durante la noche. El sedimento seco es el cristal de la semilla. Para preparar la suspensión de semillas BEA, agregue 0,5 g de los cristales de semilla en 100 ml de agua destilada en una botella.Llevar a cabo la sonicación de la lodo de la semilla durante una hora para dispersar los cristales de la semilla. A continuación, fije un soporte tubular con una varilla de acero inoxidable, utilizando cinta de teflón, para tapar el interior del soporte. Vierta la lodo de la semilla en un tubo de vidrio, con un diámetro de 19 ml.Sumerja el soporte fijo en la suspensión de semillas vertida y espere un minuto. Después de eso, retire la lodo de la semilla verticalmente a aproximadamente 3 centímetros por segundo a través de la tapa de silicio. Repita el proceso de recubrimiento por inmersión una vez más.Después del recubrimiento por inmersión, seque el soporte a 70 grados Centígrados durante dos horas. A continuación, calsign el soporte recubierto de inmersión a 538 grados Celsius durante seis horas con el aumento y disminuir las tasas de temperatura a 50 grados Celsius por minuto. Esto elimina la OSDA y une químicamente las semillas a la superficie de soporte.Después de la calcinación, mida el peso del soporte. Calcular la cantidad de cristal de semilla cargado, como la diferencia en el peso de soporte, antes y después del recubrimiento por inmersión. Añadir 92,9 gramos de agua destilada, 9,39 gramos de hidróxido de sodio y 1,15 gramos de aluminato de sodio en una botella de polipropileno de 250 ml.Revuelva la mezcla con un agitador magnético durante 30 minutos a 60 grados centígrados en un baño de agua. Después de eso, añadir 81,6 gramos de sílice coloidal de una manera escalonada de 1 gota por segundo en la mezcla. Revuelva la mezcla durante otras cuatro horas a 60 grados Centígrados en un baño de agua.El gel obtenido es el gel de síntesis, que tiene una composición final de 30 óxido de sodio a un óxido de aluminio a 100 óxido de silicio a 2000 agua. A continuación, vierta el gel de síntesis en un autoclave forrado de teflón en el que el soporte de semillas se coloca verticalmente. Coloque el autoclave en un horno de aire a 120 grados Centígrados durante siete días para la cristalización.Después de la cristalización, apague el autoclave con agua que fluye durante 30 minutos. Lavar el soporte con la membrana en agua hirviendo durante ocho horas y secar durante la noche. Esta es la membrana BEA.Después del secado, mida el peso del soporte preparado con membrana. Calcular el peso de la membrana por la diferencia en el peso de soporte antes y después de la cristalización. El patrón de desfracción de rayos X del cristal de semilla BEA sintetizado, muestra picos de reflexión fuertes típicos, alrededor de dos theta, lo que equivale a 7,7 y 22,1 grados.Además, no se observaron picos de reflexión obvios, aparte de la zeolita tipo BEA. Los cristales de semilla esférica se observaron a través de la imagen FE-SEM del cristal de semilla sintetizado y su tamaño fue uniformemente de aproximadamente 200 nanómetros. El patrón de desfracción de rayos X de la membrana BEA sintetizada muestra los mismos picos observados en los cristales de semilla.Además, se observaron picos de reflexión de óxido de aluminio alfa con dos theta iguales a 26, 35,5 y 38 grados. La imagen FE-SEM de la membrana sintetizada revela que los cristales habían truncado la morfología octohedral, cubriendo uniformemente la superficie de soporte. Hay muchos tipos de fuentes de zircón y aluminio para la síntesis de zeolita.Sin embargo, por favor no cambie sus materiales para la preparación de esta membrana de tipo BEA.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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Síntesis, Entrega y Celular<em&gt; En vivo</em&gt; Aplicación de sensores de pH basadas en dendrímeros

The development of  fluorescent indicators represented a revolution for life sciences. Genetically  encoded and synthetic fluorophores with sensing ...

Investigación

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Síntesis de polímeros cíclicos y caracterización de su movimiento difusivo en el estado fundido en la molécula de un solo nivel

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