Name: proof-of-concept for gas-entrapping membranes derived from water-loving sio2/si/sio2 wafers for green desalination
Uploaded: 2020-03-01T14:00:00
Duration: 9 min 39 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination at JoVE.com

H.M. anerkender finansiering fra King Abdullah University of Science and Technology under BAS/1/1070-01-01 og KAUST adgang til nanofabrikation centrale lab faciliteter.

1. Design
<ol><li>Design 16 arrays, der hver består af 625 cirkler (diameter, D = 100 μm; tonehøjde, L = 400 μm), sammen med justeringsmærker, der skal oversættes til 4" SiO2(2 μm)/Si(300 μm)/SiO2(2 μm) wafere ved hjælp af passende designsoftware (se materialetabel; Figur 3) 38.</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig3.jpg">
Figur 3: Design af cirkulære arrays. Dette mønster blev overført til SiO2(2 μm)/Si(300 μm)/SiO2(2 μm) wafere gennem fotoliografi. Vist er (A) hele wafer, (B,C) zoomet ind visninger, og (D,E) justering mærker, der anvendes til manuel tilbage justering. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig3alarge.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af denne figur.</a>
<ol start="2"><li>Overfør funktioner på en 5 " soda lime glas (CaxHyNazOn)maske med en 50 nm belægning af krom og tynd film af fotoresist (en positiv fotoresist; se Tabel over materialer) gennem UV-eksponering i en direkte-skrivning system (eksponering tid = 25 ms, defocus = +10).</li>
	<li>Maske udvikling<ol>
<li>Udvikle fotoresist ved at nedsænkning masken i 200 ml af udvikleren(Tabel over materialer)for 60 s at udsætte krom nedenunder. Vask masken med deioniseret (DI) vand.</li>
		<li>Fjern det eksponerede krom ved at nedsænkning masken i en 200 ml bad af krom etchant for 90 s. Vask masken med DI vand.</li>
		<li>Udfør en UV oversvømmelse eksponering (dvs. uden maske) i 15 s.</li>
		<li>Helt fjerne photoresist fra masken ved nedsænkning i en 200 ml bad af bygherren, indtil fotoresist helt forsvinder (60-120 s). Rengør maskeoverfladen med DI-vand og tør ved hjælp af en nitrogenpistol (N2).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Wafer rengøring
<ol><li>Siliciumwaferen nedsænkes i en frisklavet piranhaopløsning (H2SO4:H2O2 = 3:1 volumen) holdes ved en temperatur på 388 K i 10 min. BEMÆRK: Bær passende personligt beskyttelsesudstyr (PPE), mens du arbejder med piranha-opløsning på den våde bænk.</li>
	<li>Skyl waferen med DI-vand, to cyklusser i en våd bænk, og tør den under et N2-miljø i spintørreren.</li>
</ol>3. HMDS-aflejring
<ol><li>Udsæt waferen for damp af hexamethyldisilane (HMDS) for at forbedre vedhæftningen af fotomodstanden med silicaoverfladen (detaljer i tabel 1).</li>
</ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td colspan="3">Etape 1: Dehydrering og udrensning af ilt fra kammeret</td>
		</tr>
<tr>
<td>Trin</td>
			<td>Funktion</td>
			<td>Tid (min)</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>Vakuum (10 Torr)</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>Kvælstof (760 Torr)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>3</td>
			<td>Vakuum (10 Torr)</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>4</td>
			<td>Kvælstof (760 Torr)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>Vakuum (10 Torr)</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>6</td>
			<td>Kvælstof (760 Torr)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="3">Etape 2: Priming</td>
		</tr>
<tr>
<td>Trin</td>
			<td>Funktion</td>
			<td>Tid (min)</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>Vakuum (1 Torr)</td>
			<td>2</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>HMDS (6 Torr)</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="3">Fase 3: Udrensning Prime Udstødning og Vende tilbage til atmosfæren (Backfill)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Trin</td>
			<td>Funktion</td>
			<td>Tid (min)</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>Vakuum</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>Kvælstof</td>
			<td>2</td>
		</tr>
<tr>
<td>3</td>
			<td>Vakuum</td>
			<td>2</td>
		</tr>
<tr>
<td>4</td>
			<td>Kvælstof</td>
			<td>3</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 1: Hmds priming proces detaljer.
4. Litografi
<ol><li>Overfør waferen til en vakuum-chuck af en spin coater at spin coate fotoresist. Brug AZ 5214 fotoresist som en negativ tone for at opnå en 1,6 μm tyk ensartet film af fotomodstanden (spinbelægningsparametrene er angivet i tabel 2). BEMÆRK: AZ 5214 kan bruges som en positiv eller negativ tone fotoresist baseret på varmebehandling (dvs. forbagning og post-bagning). Hvis den er forbagt ved 110 °C i 2 min. opfører fotomodstanden sig som en positiv tone, således at udsatte områder opløses under udviklingen. For den negative tone er fotomodstanden forbagt ved 105 ° C i 2 minutter efterfulgt af UV-eksponering og post-bagning ved 120 °C i 2 min.<ol>
<li>Fotoresist-belagt wafer ved 105 °C på en kogeplade i 2 min. Dette tørrer og hærder fotoresist film, som ellers holder sig til glasmaske og forårsager forurening spørgsmål under UV-eksponering, og det forbedrer også vedhæftning af fotoresist til silica overflade. BEMÆRK: Forbagestemperaturen må ikke være for høj, da dette kan medføre delvis ødelæggelse af lysfølsomme komponenter i fotomodstanden, hvilket reducerer dens følsomhed.</li>
	</ol>
</li>
</ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td>Trin</td>
			<td>Hastighed (omdrejningstal)</td>
			<td>Rampe (omdrejningstal/s)</td>
			<td>Tid (r)</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>800</td>
			<td>1000</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>1500</td>
			<td>1500</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>3</td>
			<td>3000</td>
			<td>3000</td>
			<td>30</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 2: Parametre for spinbelægningsopskrift for at opnå et 1,6 μm lag fotoresist.
<ol start="2"><li>Udsæt waferen under UV-eksponering (80 mJ/cm2)i 15 s gennem krommasken ved hjælp af et maskejusteringssystem (EVG 6200) for at opnå det ønskede design på fotomodstanden.</li>
	<li>Bag den realiserede wafer ved 120 °C på en kogeplade i 2 min. I løbet af dette trin, yderligere den eksponerede negative fotoresist film. Som følge heraf er de UV-eksponerede dele af fotomodstanden ikke længere opløselige i udviklerløsningen, mens de ueksponerede områder er opløselige.</li>
	<li>Yderligere udsætte wafer under UV-lys (200 mJ / cm2)for 15 s i en UV-kur system (PRX-2000-20). BEMÆRK: I løbet af dette trin, de fotoresist områder, der ikke tidligere var udsat (trin 4.3) er udsat og kan senere opløses i bygherren, efterlader de ønskede strukturer på wafer. Dette trin er tolerant over for overeksponering, fordi de ønskede funktioner (i den negative tone) ikke længere er lysfølsomme efter post-bagning trin.</li>
	<li>Fordyb waferen i et 50 ml bad på AZ-726 fotoresist-udvikleren (i glasvarer) i 60 år for at opnå det ønskede fotoresistmønster på siliciumwaferen.</li>
	<li>Rengør derefter waferen ved hjælp af DI-vand, og føntørreden yderligere med N2.</li>
</ol>5. Sputter
<ol><li>Sputter krom på waferen i 200 s for at opnå et 50 nm tykt kromlag. Aflejringen udføres ved hjælp af en magnetron-type DC reaktiv sputter med en standard 2 "runde målkilde i et argon miljø med følgende parametre: 400 V, strøm = 1 A, og tryk = 5 mTorr. BEMÆRK: Kromlaget beskytter silica mod tørætsning under octafluorcyclobutan (C4F8).</li>
</ol>6. Fotoresist lift-off
<ol><li>Sonikere sputtered wafer i en acetone bad i 5 minutter at løfte de resterende fotoresist (og krom deponeret på photoresist) fra wafer, efterlader de ønskede funktioner med et krom hård maske.</li>
</ol>7. Behandling af den anden side af waferen
<ol><li>Efter skylning bagsiden af wafer med en rigelig mængde acetone og ethanol, føntørre med en N2 pistol, derefter gentage trin 4.1 og 4.2.</li>
</ol>8. Manuel justering af ryg
<ol><li>Juster de ønskede funktioner på bagsiden med waferens forside ved hjælp af justeringsmærkerne i designet og "Manuel rygjustering med trådkors" i kontakten aligner (EVG 6200). BEMÆRK: Manuel justering af ryger er et afgørende skridt i mikrofabrikationsprotokollen. Således skal de designede justeringsfunktioner på fotomasken anvendes effektivt for at undgå forskydning i pore justering.</li>
</ol>9. Litografi på bagsiden af wafer
<ol><li>For waferens bagside gentages trin 4.3-4.7, afsnit 5 og afsnit 6 for at generere det nødvendige design med krom på begge sider af waferen. Bemærk, at den del af overfladen, der er dækket med krom, ikke bliver ætsning. således definerer pletter, hvor krom ikke er på waferen, porernes indløb og udtag.</li>
</ol>10. Ætsning
<ol><li>Gennemgå ætsning af det eksponerede SiO2 lag på begge sider af waferen ved en indukdigt koblet plasma (ICP) reaktiv ionetcher (RIE), der anvender fluor (C4F8)og ilt (O2)kemi. Varigheden er 16 min (ICP-RIE parametre, der er anført i tabel 3)for hver side.</li>
	<li>Behandl waferen med fem cyklusser af anisotropisk ætsning ved hjælp af Bosch-processen for at skabe et hak i siliciumlaget. Denne proces er kendetegnet ved en flad sidevæg profil ved hjælp af vekslende depositions af C4F8 og svovl hexafluorid (SF6)gasser. Ved skiftevis anisotropisk ætsning og polymer aflejring, silicium etches lige ned (ætsning parametre, der er anført i tabel 3).</li>
	<li>Waferen nedsænkes i et bad af piranhaopløsning (H2SO4:H2O2 = 3:1 volumen) holdes ved en temperatur på 388 K i 10 min. Dette fjerner polymerer deponeret i anisotropiske trin.</li>
	<li>For at skabe underbuddet, som giver reentrant profil, gennemgå isotropic etch ved hjælp af en SF6-baseredeopskrift for en varighed på 165 s (ætsning parametre, der er anført i tabel 3). BEMÆRK: Dette trin udføres på hver side af waferen.</li>
	<li>Anisotropisk silicium ætsning<ol>
<li>Waferen overføres til dyb-ICP-RIE (Oxford instrumenter) til etch 150 μm silicium ved hjælp af 200 cyklusser med dyb ætsning ved hjælp af Bosch-processen (ætsningsparametre er anført i tabel 3).</li>
		<li>Gentag trin 10.4.1 med waferens bagside.</li>
		<li>Gennemgå piranha rengøring af wafer i den våde bænk i 10 minutter for at fjerne polymere forurenende stoffer deponeret fra ætsningsprocessen, hvilket sikrer ensartet ætsning satser.</li>
		<li>Gentag trin 10.4.1-10.4.3 for at realisere gennem porer (som kan visualiseres af nøgne øjne under en lyskilde) i waferen, der har reentrant indløb og udtag.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Waferen nedsænkes i et 100 ml bad af krom etchant i 60 s for at fjerne krom fra begge sider af waferen.</li>
</ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td rowspan="2">Parameter</td>
			<td rowspan="2">Silica ætsning</td>
			<td colspan="2">Anisotropisk silicium ætsning /cyklus</td>
			<td rowspan="2">Isotropic silicium ætsning</td>
		</tr>
<tr>
<td>Deposition</td>
			<td>Ætsning</td>
		</tr>
<tr>
<td>RF-effekt (W)</td>
			<td>100</td>
			<td>5</td>
			<td>30</td>
			<td>20</td>
		</tr>
<tr>
<td>ICP-effekt (W)</td>
			<td>1500</td>
			<td>1300</td>
			<td>1300</td>
			<td>1800</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ætsningstryk (mTorr)</td>
			<td>10</td>
			<td>30</td>
			<td>30</td>
			<td>35</td>
		</tr>
<tr>
<td>Temperatur (°C)</td>
			<td>10</td>
			<td>15</td>
			<td>15</td>
			<td>15</td>
		</tr>
<tr>
<td>C4F8 flow (sccm)</td>
			<td>40</td>
			<td>100</td>
			<td>5</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td>O2 flow (sccm)</td>
			<td>5</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td>SF6 flow (sccm)</td>
			<td>-</td>
			<td>5</td>
			<td>100</td>
			<td>110</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ætsningstid (r)</td>
			<td>960</td>
			<td>5</td>
			<td>7</td>
			<td>165</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 3: Parametre for SiO2/Si tørætning.
11. Slutrengøring
<ol><li>Efter mikrofabrikationsprocessen skal waferen rengøres med 100 ml frisklavet piranhaopløsning (H2SO4:H2O2 = 3:1 i volumen; T = 388 K) i en glasbeholder i 10 min, derefter yderligere føntørre med en 99% ren N2 trykpistol.</li>
	<li>Prøverne anbringes i en glaspetriskål i en ren vakuumovn ved T = 323 K, indtil vandets iboende kontaktvinkel på glat SiO2 er stabiliseret ved θo ≈ 40° (efter 48 timer).</li>
	<li>De opnåede tørre prøver (silicaGE'er) opbevares i et N2-skab. BEMÆRK: Hele fabrikationsarbejdsgangen er afbildet i figur 4.</li>
</ol><img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig4.jpg">
Figur 4: Skematisk illustration af GEM-mikrofabrikationsprocessen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig4large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af denne figur.</a>

R.D., S.A. og H.M. har indgivet et internationalt patent, ansøgningnr. PCT/IB2019/054548.

Dette arbejde præsenterer design og fremstilling af silica-GEMs, de første nogensinde DCMD membraner stammer fra hydrofile materialer. Mikrofabrikation med SiO2/Si-systemet giver enorm fleksibilitet til at skabe mikroteksturer for at teste kreative ideer. Naturligvis er omfanget af dette arbejde begrænset til proof-of-concept for GEMs, fordi SiO2/Si/SiO2 wafers og renrums mikrofabrikationsprotokoller er upraktiske for afsaltningsmembraner.
Det skal bemærkes, at selv om GEMs arkitektur kan forhindre indtrængen af vand ved nedsænkning, når den iboende kontaktvinkel er θo ≥ 40 °, denne strategi mislykkes, hvis overfladen er gjort superhydrophilic. For eksempel, efter udsættelse for ilt plasma, silica overflader udviser θo ≈ 5 °, og disse silica-GEMs mister luft, der er fanget inde i porerne spontant som bobler, fordi den flydende menisk ikke længere er fastgjort på reentrant kanter. Almindelig plast, såsom polyvinylalkohol(θo ≈ 51°) og poly (ethylenephthalat) (o θ 72°), bør dog være modtagelige for denne fremgangsmåde. Således kan design principper lært af silica-GEMs skaleres op ved hjælp af 3-D print44, additiv fremstilling45, laser mikromachining46,og CNC fræsning37,osv.
Dernæst drøftes nogle afgørende aspekter af mikrofabrikationen af silica-GEMs, som kræver særlig opmærksomhed. Den manuelle rygjustering (afsnit 8) af funktionerne skal udføres med så stor forsigtighed som muligt for at opnå vertikalt justerede porer. Forskydninger kan resultere i pore-struber, og i værste fald kan forskydningen føre til kun hulrum på begge sider (ingen porer). Det foreslås således at anvende flerskalajusteringsmærker, idet det mindste justeringsmærke er mindst fire gange mindre end porediameteren.
Under ætsningen af silicalaget med C4F8 og O2 (trin 10.1) kan tidligere brug (dvs. renlighed) af reaktionskammeret påvirke ætsningsraten. Dette er på grund af tilstedeværelsen af forurenende stoffer i reaktionskammeret, en fælles begivenhed i delte brugerfaciliteter såsom universiteter. Det anbefales således, at dette trin udføres først på en dummy wafer for at sikre, at systemet er rent og stabilt. Det anbefales også at bruge korte perioder til ætsning (f.eks. ikke mere end 5 min, mens det overvåges tykkelsen af silicalaget ved hjælp af reflektori). Hvis det for eksempel tager 16 minutter helt at fjerne et 2 μm SiO2 lag fra et SiO2/Si/SiO2 wafer, skal ætningsprocessen opdeles i fire trin, der omfatter tre 5 min cyklusser efterfulgt af reflekti, og et 1 min (valgfrit) ætsningstrin baseret på reflektoromresultaterne.
For at bevare silicareentrantfunktionerne under Bosch-processen, der bruges til at ætse siliciumlaget (trin 10.4), er det afgørende, at der anvendes en kromhård maske. Bosch-processen indebærer aflejring af C4F8 for at sikre anisotropisk profil. Men over lange ætsning cykler, dette lag kan blive meget tyk og vanskelig at fjerne. Det anbefales således, at Bosch-processen ikke køres i mere end ~200 cyklusser, og den efterfølges af piranha-rengøring. Det er også blevet observeret, at lange cyklusser af dyb ætsning også reducere tykkelsen af silica lag, på trods af tilstedeværelsen af et chrom hård maske.
De fleste tørre ætsning værktøjer undlader at opnå rumlig ensartethed i form af ætsning satser. Således kan de funktioner, der er opnået i midten af en SiO2/Si/SiO2 wafer, ikke være de samme som dem, der ligger ved waferens grænse. Her blev funktioner af høj kvalitet realiseret i midten af 4 " vafler, og prøver blev periodisk observeret under et mikroskop. Hvis nogle regioner er ætset mere end andre, skal waferen opdeles i stykker, der skal ætses separat.
Denne fabrikationsprotokol kan anvendes på SiO2/Si/SiO2 wafers af enhver tykkelse; Et tykkere lag betyder dog, at der er behov for et større antal ætsningscyklusser. Det foreslås at bruge silicium wafers af <300 μm tykkelse, så længe dette ikke kompromitterer den mekaniske integritet af wafer under håndtering og karakterisering.

Da der er behov for stress på vand/fødevarer/energi/miljøressourcer, er der behov for grønnere teknologier og materialer til afsaltning1,2. I denne forbindelse kan direkte kontaktmembrandestillation (DCMD) proces udnytte sol-termisk energi eller affald industriel varme til vandafsaltning3,4. DCMD udnytter vandafvisende membraner til at adskille counterflowing strømme af varmt havvand og koldt deioniseret vand, så kun ren vanddamp til transport over for den varme til kolde side5,6,7,8,9. Kommercielle DCMD membraner næsten udelukkende udnytte perfluorcarboner på grund af deres vandafvisende, karakteriseret ved den iboende kontaktvinkel af vand θ,o ≈ 110 °10. Perfluorcarboner er dog dyre, og de bliver beskadiget ved forhøjede temperaturer11 og ved hård kemisk rensning12,13. Deres ikke-biologiske nedbrydelighed giver også anledning til miljøhensyn14. Således er nye materialer til DCMD blevet undersøgt, fx polypropylen15, kulstof nanorør16, og organosilica17, sammen med variationer af processen, f.eks interfacial opvarmning18 og solcelle-MD19. Ikke desto mindre har alle materialer, der hidtil er undersøgt for DCMD-membraner, været selv vandafvisende, karakteriseret ved θo ≥ 90° for vand).
Her beskrives en protokol for udnyttelse af vandelskende (hydrofile) materialer til at opnå funktionen af vandafvisende DCMD membraner, dvs. Mod demonstration af begrebet, dobbeltsidet poleret siliciumwafere med silicalag (2 μm tykke) på begge sider (henholdsvis SiO2/Si/SiO2; 2 μm/300 μm/2 μm). Mikrofabrikationsprocesser anvendes til at opnå gasomsnøringsmembraner (GEMs), som udnytter en specifik arkitektur til at forhindre væsker i at trænge ind i porerne uanset overfladekemi.
Inspirationen til GEMs arkitektur stammer fra springtails (Collembola), jord-bolig hexapods hvis neglebånd indeholder champignon-formede mønstre20,21, og søskøjteløbere (Halobates germanus), insekter, der lever i det åbne hav, der har champignon-formet hår på deres krop22,23. Overfladearkitekturen, sammen med naturligt udskillede voks, giver disse insekter med "super" vandafvisende, karakteriseret ved tilsyneladende kontaktvinkler for vand(r θ150 °)24. Som følge heraf flyder søskøjteløbere i deres hviletilstand i det væsentlige i luften ved havluftsgrænsefladen22,25. Hvis nedsænket i vand, de øjeblikkeligt fælde et lag af luft omkring deres krop (også kendt som plastron), som letter respiration og opdrift20,23. Inspireret af springtails, Kim og kolleger viste, at silica overflader med arrays af champignon-formede søjler kan afvise dråber af væsker med lav overflade spændinger26. Dette var en bemærkelsesværdig opdagelse; selv om det blev konstateret, at den flydende afvisende af disse overflader kunne gå tabt katastrofalt gennem lokaliserede defekter eller grænser27,28. For at afhjælpe dette problem, forskere mikrofabrikerede silica overflader med hulrum, hvis diametre på indløb var brat mindre (dvs. med en 90 ° tur) end resten af hulrummet27. Disse funktioner er også kendt som "reentrant" kanter, og hulrum er i det følgende benævnt "reentrant hulrum".
Reentrant hulrum robust fange luft ved kontakt med væskedråber eller ved nedsænkning27. Udførelsen af hulrum i forskellige former (cirkulære, firkantede og sekskantede), profiler (reentrant og dobbelt reentrant), og skarpheden af hjørner i forhold til stabiliteten af fastspændt luft over tid er blevet sammenlignet29. Det er blevet konstateret, at cirkulære reentrant hulrum er de mest optimale med hensyn til deres robusthed for luft fastklemning under befugtning væsker og kompleksiteten i forbindelse med fremstilling. Det er også blevet påvist, at iboende befugtning af materialer med reentranthuler kan fange luft ved nedsænkning i vådkulerende væsker og dermed opnå funktionen af omnifobiske overflader. Baseret på denne krop af arbejde27,28,29,30 og tidligere erfaringer med DCMD31,besluttede vi at skabe membraner, der har porer med reentrant indløb og forretninger. Det blev forestillet sig, at en sådan membran kunne fange luft på nedsænkning i befugtning væsker på grund af sin mikrotekstur, hvilket giver anledning til tanken om GEMs.
Overvej en membran fremstillet af et hydrofile materiale, der består af simple cylindriske porer: når nedsænket i vand, vil denne membran imbibe vand spontant (Figur 1A, B) nå fuldt fyldt, eller Wenzel tilstand32. På den anden side, hvis indløb og forretninger af porerne har reentrant profiler (f.eks "T"-formet), kan de forhindre befugtning væske fra at trænge ind i pore og fange luft inde, hvilket fører til Cassie stater33 (figur 1C, D). Når luften er fanget inde i pore, vil det yderligere forhindre flydende indtrængen på grund af sin komforansibilitet og lav opløselighed i vand over tid34,35.
Et sådant system vil langsomt overgang fra Cassie til Wenzel tilstand, og kinetik af denne proces kan indstilles af pore form, størrelse og profil, damptryk af væsken, og opløselighed af fanget luft i væsken29,34,36. Forskere har været i stand til at realisere GEMs ved hjælp af silicium wafers og polymethylmethacryat ark som testen substrater, og proof-of-concept applikationer til DCMD i en cross-flow konfiguration er blevet påvist37. Her præsenteres en detaljeret mikrofabrikationsprotokol for produktion af silica-GEMs, begyndende med dobbeltpolerede siliciumvafler med silicalag (2 μm tykke) på begge sider (henholdsvis SiO2/Si/SiO2; 2 μm/300 μm/2 μm). Også, evnen af silica-GEMs at fange luft under vandet vurderes ved hjælp af en specialbygget trykcelle og konfokal mikroskopi.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig1.jpg">
Figur 1: Skematisk repræsentation af en membran med enkle cylindriske porer (A,B) og en med reentrantporer (C,D). I modsætning til de enkle cylindriske porer bliver reentrantporerne skarpt bredere efter indløb/udtag, og det er denne diskontinuitet (eller reentrantkanterne), der forhindrer væsker i at trænge ind i porerne. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig1large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af denne figur.</a>
Dette afsnit beskriver især mikrofabrikationsprotokollen for udskæringsarrays af porer med reentrantsindløb og udtag ved hjælp af dobbeltsidet polerede siliciumwafere, der er 300 μm tykke (p-dopede, <100> orientering, 4" diameter, 2 μm tykke termisk dyrkede oxidlag på begge sider). Dette benævnes i det følgende Som SiO2(2 μm)/Si(300 μm)/SiO2(2 μm) (figur 2).
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig2.jpg">
Figur 2: Rutediagram med en liste over de vigtigste trin i forbindelse med mikrofabrikation af silica-GEMs. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig2alarge.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af denne figur.</a>

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>3D Printer</td>
			<td>BCN3D</td>
			<td>020.180510.3103</td>
			<td>BCN3D Sigma 3D printer for printing test module with PLA (polylactic acid) filament.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>BASF</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-5214 E photoresist</td>
			<td>Merck</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-726 MIF developer</td>
			<td>Merck</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chrome Etchant</td>
			<td>MicroChemicals</td>
			<td>TechniEtch Cr01</td>
			<td>To remove chromium from silicon wafer and mask</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductivity Meter</td>
			<td>Hanna</td>
			<td>HI98192</td>
			<td>To measure conductivity of pure water during leak testing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Confocal microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>ZEISS LSM 710</td>
			<td>For fluorescence imaging of water.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Contact Aligner</td>
			<td>EVG</td>
			<td>EVG6200</td>
			<td>Mask aligner</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deep ICP-RIE</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct writer</td>
			<td>Heidelberg Instruments</td>
			<td>&#181;PG501 direct-writing system</td>
			<td>UV exposure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Food Dye</td>
			<td>Kroger</td>
			<td></td>
			<td>Green food dye to label salty water.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMDS vapor prime</td>
			<td>Yield Engineering systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Cost effective equipments</td>
			<td>Model 1300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide 30%</td>
			<td>VWR chemicals</td>
			<td></td>
			<td>To prepare piranha solution.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Imaris software</td>
			<td>Bitplane</td>
			<td>Version 8</td>
			<td>Postprocess confocal microscopy images</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical surface profiler</td>
			<td>Zygo</td>
			<td>Zygo newview 7300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photomask</td>
			<td>Nanofilm</td>
			<td></td>
			<td>5-inch soda lime glass mask</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Profilometer</td>
			<td>Veeco</td>
			<td>Detak 8</td>
			<td>Stylus profilometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive Sputter</td>
			<td>Equipment Support Company Ltd</td>
			<td></td>
			<td>Chromium sputtering</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectometer</td>
			<td>Nanometrics</td>
			<td>Nanospec 6100</td>
			<td>To check remaining oxide layer thickness.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodamine B</td>
			<td>Merck</td>
			<td>81-88-9</td>
			<td>Dye for imaging water meniscus under confocal microscope.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM stub</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM-Quanta 3D</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG Dual Beam (SEM/FIB)</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Silicon Valley Microelectronics</td>
			<td></td>
			<td>Double side polished, 4&#34; diamater, 300 &#181;m thickness, 2 &#181;m thick oxide layer, p-doped, &#60;100&#62; orientation.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Chloride</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7647-14-5</td>
			<td>For preparing NaCl solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>1510</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Headway Research,Inc.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin dryer</td>
			<td>MicroProcess</td>
			<td>Avenger Ultra Pure 6</td>
			<td>Spin drying in Nitrogen environment.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sputter</td>
			<td>Quorum Technologies</td>
			<td>Q150T S</td>
			<td>Iridium sputter for SEM.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid 96%</td>
			<td>Technic</td>
			<td>764-93-9</td>
			<td>To prepare piranha solution.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tanner EDA L-Edit software</td>
			<td>Tanner EDA, Inc.</td>
			<td></td>
			<td>For designing photomask</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Excelta</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV Cure</td>
			<td>Tamarack Scientific Co. Inc.</td>
			<td>PRX-2000-20</td>
			<td>For flood exposure of wafer and photomask</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vaccum oven</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>13-258-13</td>
			<td>Lindberg/Blue M</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wet bench</td>
			<td>JST Manufacturing Inc.</td>
			<td>17391-015-00</td>
			<td>Wet bench used for piranha cleaning</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

proof-of-concept for gas-entrapping membranes derived from water-loving sio2/si/sio2 wafers for green desalination

Afsaltning gennem direkte kontaktmembrandestillation (DCMD) udnytter vandafvisende membraner til robust at adskille modstrømmende strømme af varmt og salt havvand fra koldt og rent vand, hvilket kun tillader ren vanddamp at passere igennem. For at opnå denne bedrift er kommercielle DCMD membraner afledt af eller belagt med vandafvisende perfluorcarboner såsom polytetrafluorethylen (PTFE) og polyvinylidendifluorid (PVDF). Brugen af perfluorcarboner begrænser imidlertid på grund af deres høje omkostninger, ikke-biologisk nedbrydelighed og sårbarhed over for barske driftsforhold. Afsløret her er en ny klasse af membraner benævnt gas-omsnøringsmembraner (GEMs), der kan robust fange luft på nedsænkning i vand. Gems opnå denne funktion ved deres mikrostruktur snarere end deres kemiske make-up. Dette arbejde viser et proof-of-concept for GEMs bruger iboende befugtning SiO2/ Si / SiO2 wafers som modelsystem; kontaktvinklen på vand på SiO2 er θo ≈ 40°. Silica-GEMs havde 300 μm lange cylindriske porer, hvis diametre ved indløbs- og udløbsområderne (2 μm) var betydeligt mindre. denne geometrisk diskontinuerlige struktur med 90° omdrejninger ved indløb og udtag kaldes "reentrant mikrotekstur". Mikrofabrikationsprotokollen for silica-GEMs indebærer design, fotolitografi, krom sputtering, og isotropisk og anisotropisk ætsning. På trods af silicaens vandelskende natur trænger vandet ikke på silica-GEMs på nedsænkning. Faktisk indfanger de kraftigt luft under vandet og holder den intakt, selv efter seks uger (>106 sekunder). På den anden side, silica membraner med enkle cylindriske porer spontant imbibe vand (< 1 s). Disse resultater fremhæver potentialet i gems-arkitekturen for separationsprocesser. Mens valget af SiO2/Si/SiO2 wafers for gems er begrænset til at demonstrere proof-of-concept, forventes det, at de protokoller og begreber, der præsenteres her, vil fremme rationeludformning af skalerbare GEMs ved hjælp af billige fælles materialer til afsaltning og videre.

Dette afsnit præsenterer den undersøiske ydeevne silica-GEMs mikrofabrikeret ved hjælp af ovennævnte protokol. Porerne i disse gems var lodret justeret, indløb / stikkontakt diametre var D = 100 μm, centrum-til-center afstand mellem porerne (pitch) var L = 400 μm, adskillelsen mellem reentrant kanter og væggen var w = 18 μm, og længden af porerne var h = 300 μm (Figur 5). På grund af de inhomogeniteter, der opstod under ætsningstrinnene og mindre forskydning under mikrofabrikation, var den midterste del af porerne lidt smallere i forhold til den del under porernes indløb og udtag, men det påvirkede ikke massestrømmen betydeligt.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig5.jpg">
Figur 5: Scanning af elektronmikrografer af silica-GEMs. Vist er (A) et vippet tværsnitsbillede af silica-GEMs,(B) et forstørret tværsnitsbillede af en enkelt pore, og (C,D) forstørret udsigt over reentrant kanter på indløb og forretninger af en pore. Paneler (C) og (D) genoptrykkes fra Das et al.37. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig5alarge.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af denne figur.</a>
Nedsænkning af silica-GEMs i vand Silica (SiO2)er hydrofile, som karakteriseret ved den iboende kontaktvinkel af vanddråber på det under mættet vanddamp, θo ≈ 40 °. Således, hvis cylindriske porer er skabt på et silica ark, ville vand imbibe dem, nå fuldt fyldt, eller Wenzel tilstand32. For at teste dette, en specialbygget modul blev ansat, der kan sikre en test-membran mellem et reservoir af farvet saltvand (~ 0,6 M NaCl med mad farve) og deioniseret vand (T = 293 K og p = 1 atm). Det logger også den elektriske ledningsevne af deioniseret vandreservoir i en computer til at overvåge pore påfyldning in situ (Figur 6A). Her silica membraner med enkle cylindriske huller var ikke i stand til at forhindre blanding af de to reservoirer, da vand infiltreret øjeblikkeligt som afspejles ved frigivelsen af farvestoffet (Supplerende Movie). I skarp kontrast, når silica-GEMs blev testet under de samme betingelser, de robust fastspændt luft og holdt den intakt i over 6 uger, bekræftet ved elektrisk ledningsevne målinger (detektionsgrænse = ± 0,01 μS/cm), hvorefter forsøget blev afbrudt (figur 6B). Disse resultater viser, at GEMs-arkitekturen kan gøre det muligt for hydrofile materialer at fastfange luft ved nedsænkning i vand. Der blev også præsenteret et poreniveauscenario, hvor den lave opløselighed af den fastspændte luft i vand og krumningen af luftvandsgrænsefladen forhindrede flydende menisk i at trænge længere ind i poren (figur 6C).
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig6.jpg">
Figur 6: Membranrobusthedstest. (A) Skematisk af den 3D-printede tilpassede celle til afprøvning af membranernes robusthed ved adskillelse af farvet saltvand (~0,6 M NaCl med fødevarefarve) fra rent deioniseret vand (T = 293 K, p = 1 atm), samtidig med at di-vandreservoirets elektriske ledningsevne logføres til en computer. (b) Et semilogaritmisk plot af di-vandreservoirets elektriske ledningsevne overtid, da silica-GEMs blev anvendt til at adskille de to reservoirer. Bemærkelsesværdigt, silica-GEMs robust fanget luft i hver pore, således at vand ikke kunne trænge ind selv en enkelt pore i over 6 uger, fremgår af den elektriske ledningsevne data. C) Pore niveau skematisk, viser luft-vand interface i begge ender. Paneler (A) og B) genoptrykkes fra Das et al.37. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig6alarge.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af denne figur.</a>
For at få dybere indsigt i pinning og forskydninger af luft-vand interface på indløb og afsætningsmuligheder for silica-GEMs under vandet (~ 5 mm kolonne), konfokal mikroskopi blev udnyttet. Det er velkendt, at laseren, der anvendes til belysning i konfokalmikroskopi også opvarmer systemet39, hvilket kan fremskynde befugtning overgange. Ikke desto mindre kan den høje rumlige opløsning give nyttig indsigt. Til sammenligning blev adfærden af silicaoverflader med reentranthuler også undersøgt29,40. I begge scenarier, den ekstra varme leveres til vandtanken ovenfor forbedrer kapillær kondens af vanddamp inde i mikrotekstur. I tilfælde af reentrant hulrum, kondensering af vanddamp forskudt den fastspændte luft, som forårsagede udbuling af luft-vand interface opad og destabiliseret systemet(figur 7A,C). Under disse eksperimentelle forhold, vand trængte ind i alle hulrum i mindre end 2 timer. I modsætning hertil forblev silica-GEM'er fri for at svulme op i en meget længere periode, selv om opvarmningshastigheden var den samme. Disse resultater blev rationaliseret på grundlag af præferencekondensering af vanddamp fra det laseropvarmede reservoir på den køligere luftvandsgrænseflade på den modsatte side af poreen (figur 7B,D). Det var imidlertid ikke muligt at måle masseoverførselshastigheden i denne eksperimentelle konfiguration.
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig7.jpg">
Figur 7: Luftvandsgrænseflader. (A) Computerforstærkede 3D-rekonstruktioner af luftvandsgrænsefladen ved indløb af silica-GEMs under vandet (kolonnehøjde, z ≈ 5 mm; lasereffekt = 0,6 mW) sammen med tværsnitsvisninger langs de hvide stiplede linjer (på venstre og højre side af det centrale billede). På grund af opvarmning fra laseren på den øverste side, vanddamp kondenseret inde i hulrum, fortrænger den fastspændte luft. Dette fik luftvandsmenisken til at bule opad og blive ustabil. Efter 1,5 timer blev de fleste hulrum trængt op af vand. b) Konfokale mikrografer af silica-GEMs under lignende forhold som i litra A). (C) Skematisk af udbuling af luftvandsmenisk i tilfælde af genankomst hulrum under vandet. D) Skematisk for en pore i silica-GEMs under lignende forhold. Varmtvandsdamp kondenserer overalt, især på den køligere luftvandsgrænseflade på siden længere væk fra laseren. Som et resultat af denne masseoverførsel, er der et minimalt tryk opbygning i pore. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig7large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af denne figur.</a>
Direkte infektion membran destillation med GEMs Efter at have fastslået, at silica-GEMs kan robust adskille to vandreservoirer på begge sider, en statisk DCMD konfiguration blev testet, hvor salt foder side (0,6 M NaCl på T = 333 K) og deioniseret gennemsyret af kød side (T = 288 K) var statiske reservoirer. Selv om silica-GEMs forhindrede vandindtrængen, blev der ikke observeret målbare strømme. Dette skyldtes, at siliciums varmeledningsevne (k = 149 W-m-1 K-1)41 er størrelsesordener, der er højere end typiske DCMD-membraner (dvs. k < 1 W-m-1-K-1)2. Således, den eksperimentelle set-up med silica-GEMs lidt af, hvad der er kendt som temperatur polarisering, hvori den varme side mister varmen til den kolde side, sænke flux31.
Det kan være muligt at reducere siliciums varmeledningsevne gennem nanostrukturering42 (f.eks. for at forbedre dets termoelektriske egenskaber43),men disse veje blev ikke udforsket. I stedet blev designprincipperne fra silica-GEMs oversat til polymethylmethacrytat (PMMA) ark(θo ≈ 70° for vand, k = 0,19 W-m-1-K-1)40 for at skabe PMMA-GEMs37. Faktisk udviste det første (proof-of-concept) parti pmma-GEMs med en lav porøsitet (på 0,08) robust adskillelse af foderside og gennemsyrer og gav en strøm på 1 L-m2-h-1 over 90 timer. Det er således muligt at oversætte disse silica-GEMs-baserede undersøgelser til at bruge mere almindelige materialer til produktion af grønnere, billigere membraner til afsaltning.
Supplerende film. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/Movie_S1.mp4" target="_blank">Klik her for at se denne fil (højreklik for at downloade).</a>

Watch this Scientific Journal Video about Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination at JoVE.com

Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination

Præsenteret her er en trinvis protokol for realisere gas-omsnøring membraner (GEMs) fra SiO2/ Si wafers ved hjælp af integreret kredsløb mikrofabrikation teknologi. Når silica-GEMs er nedsænket i vand, indtrængen af vand er forhindret, på trods af den vand-elskende sammensætning af silica.

Proof-of-Concept for Gas-Omsnøring membraner stammer fra vand-elskende SiO2/ Si / SiO2 Wafers for Grøn afsaltning

Desalination through direct contact membrane distillation (DCMD) exploits water-repellent membranes to robustly separate counterflowing streams of hot and ...

Gas entrapping membraner, eller GEMs, kan robust entrap luft på nedsænkning i befugtning væsker. Som et resultat, de opnår denne funktion på grund af deres struktur, som kan være til nytte, for eksempel i afsaltning ved membran destillation. Fotolitografi tillod os at skabe komplekse overhængende arkitekturer på begge sider af en silicium wafer resulterer i GEMS.Det gav en vej til at fremstille GEMS ved hjælp af konventionelle mikro-fabrikation teknikker. Korrekt justeringsmærker skal placeres på fotomasken for at opnå lodret justerede indlæg. Vi foreslår, at du bruger justeringsmærker i flere skalaer med den mindste størrelse på mindst fire gange stangdiameteren.Fremstilling af silica GEMS indebærer indviklede design mønstre og en multi-trins proces, og så dette vil demonstrere nok mikro-fabrikerende skridt vil hjælpe med at forstå protokollen. Begynd denne procedure med design af arrays og maskeudvikling som beskrevet i tekstprotokollen. Fordyb siliciumwaferen i en frisklavet piranhaopløsning.Hold ved en temperatur på 388 Kelvin i 10 minutter. Skyl waferen med deioniseret vand i to cyklusser i en våd bænk, og tør derefter waferen under et nitrogenmiljø i centrifugeringstørreren. Udsæt waferen for dampen af HMDS for at forbedre vedhæftning af fotoresisten med silicaoverfladen.Overfør wafer på en vakuum chuck af en spin coater til at spinde pels fotoresist. Brug AZ 5214 fotoresist som en negativ tone for at opnå en 1,6 mikron tyk film af fotoresist. Bag den fotoresist-belagte wafer ved 105 grader Celsius på en kogeplade i to minutter.Dette tørrer og hærder fotoresistfilmen, som ellers holder sig til glasmasken og forårsager forureningsproblemer under UV-eksponering. Det forbedrer også vedhæftning af fotoresisten til silicaoverfladen. Eksponere wafer under UV eksponering i 15 sekunder gennem krom maske ved hjælp af en maske-justering system for at opnå det ønskede design på fotoresist.Derefter bages den realiserede wafer ved 120 grader Celsius på en kogeplade i to minutter. I løbet af dette trin, yderligere den udsatte negative fotoresist film på tværs af links. Som følge heraf er de UV-eksponerede dele af fotoresisten ikke længere opløselige i udviklerløsningen, mens de ueksponerede områder er opløselige.Yderligere udsætte wafer under UV-lys i 15 sekunder i en UV-kur system. I løbet af dette trin, fotoresist områder, der ikke tidligere var udsat er udsat, og kan senere opløses i bygherren. Dernæst nedsænkes waferen i et 50 ml bad af AZ 726 fotoresistudvikler i 60 sekunder for at opnå det ønskede fotoresistmønster på siliciumwaferen.Rengør derefter waferen ved hjælp af deioniseret vand, og luft den yderligere med nitrogengas. Sputter krom på waferen i 200 sekunder for at opnå et 50 nanometer tykt kromlag. Aflejringen udføres ved hjælp af en magnetron-type DC reaktiv sputter med en standard to-tommer runde målkilde i et argon miljø.Sonicate den sputtered wafer i et acetone bad i fem minutter for at løfte de resterende fotoresist fra wafer, efterlader de ønskede funktioner med en krom hård maske. Efter skylning bagsiden af wafer med en rigelig mængde acetone og ethanol, føntørre med en nitrogen pistol. Gentag derefter spin-belægningen, bagning og UV-eksponeringstrin på bagsiden af waferen.Ved UV-eksponering skal du bruge den manuelle rygjustering med trådkorsmodulet i kontaktjusteringen for at justere de ønskede funktioner på bagsiden med waferens forside ved hjælp af justeringsmærkerne i masken. For bagsiden af wafer, fortsætte med sputter og fotoresist lift off trin til at generere det nødvendige design med krom hård maske på begge sider af wafer. Den kromdækkede overflade undergår ikke ætsning.Således, pletter, hvor krom er fraværende på wafer definere indløb og afsætningsmuligheder af hæld. Undergår ætsning af det eksponerede siliciumdioxid lag på begge sider af waferen af en induktiv koblet plasma reaktiv ion etcher, der beskæftiger fluor- og iltkemi. Varigheden er 16 minutter for hver side.Beting waferen med fem cyklusser af anisotropisk ætsning ved hjælp af Bosch-processen for at skabe et hak i siliciumlaget. Denne proces er kendetegnet ved en flad sidevæg profil ved hjælp af vekslende depositions af octafluorocyclobutan og svovl hexafluorid gasser. Ved skiftevis anisotropisk ætsning og polymer aflejring, silicium ætser lige ned.Dette trin udføres på hver side af waferen. Dernæst nedsænkes wafer i et bad af piranha opløsning opretholdes ved en temperatur på 388 Kelvin i 10 minutter. Dette fjerner polymerer deponeret i anisotropiske trin.For at skabe underbud, som giver reentrant profil, gennemgå isotropisk ætsning ved hjælp af en svovl hexafluorid-baserede opskrift for en varighed på 165 sekunder. Dette trin udføres på hver side af waferen. For at udføre anisotropisk silicium ætsning, overføre wafer til en dyb induktivt koblet plasma-reaktiv ion etcher til etch 150 mikron af silicium.Udfør 200 cyklusser af dyb ætsning ved hjælp af Bosch-processen. Gentag dette trin med bagsiden af waferen. Nu gennemgå piranha rengøring af wafer i den våde bænk i 10 minutter for at fjerne polymere forurenende stoffer deponeret fra ætsning proces, som sikrer ensartet ætsning satser.Gentag disse ætsning og rengøring skridt til at realisere gennem porerne i waferen har reentrant indløb og forretninger. Fjern krom fra waferen ved nedsænkning i et 100 ml bad krom etchant i 60 sekunder. Efter mikrofabrikationsprocessen rengøres waferen med 100 ml frisklavet piranhaopløsning i en glasbeholder i 10 minutter.Derefter yderligere blæse tør med en 99% ren nitrogen gas tryk pistol. Prøverne i et glas Petriskål inde i en ren vakuumovn ved 323 Kelvin, indtil den iboende kontaktvinkel af vand på glat siliciumdioxid er stabiliseret i en iboende kontaktvinkel theta svarende til 40 grader efter 48 timer. De opnåede tørre prøver, som er silica-GEM'erne, opbevares i et nitrogenskab.Scanning elektron mikrografer af silica GEMs viser en vippet tværsnitsvisning, en forstørret tværsnitsvisning af en enkelt pore, og forstørret udsigt over reentrant kanter på indløb og afløb af pore. Porerne i disse gem'er var lodret justeret. Indløb og udløb diameter var 100 mikron.Center-til-center afstand mellem porerne var 400 mikron. Adskillelsen mellem reentrant kanter og pore væg var 18 mikron, og længden af porerne var 300 mikron. Vist her er computer-forbedret 3D rekonstruktioner af luft-vand interface på indløb af silica GEMs under vandet.Også vist er tværsnitsvisninger langs de hvide stiplede linjer. I tilfælde af reentrant hulrum, kondensation af vanddamp inde i hulrumforskudt den indesluttede luft, som forårsagede udbuling af luft-vand interface opad og destabiliseret systemet. Silica-gem'erne forblev derimod fri for udbuling i en meget længere periode, selv om opvarmningshastigheden var den samme.Disse resultater blev rationaliseret på grundlag af præferencekondensering af vanddamp fra det laseropvarmede reservoir på den afkølede luftvandsgrænseflade på den anden side. Det var imidlertid ikke muligt at måle masseoverførslen i denne eksperimentelle konfiguration. Undgå fjernelse af silica reentrant strukturer under Bosch proces, det bruges til at tilføje silicium.Det er meget afgørende at have krom hård maske. Disse resultater kan frigøre potentialet i fælles materialer til applikationer, der i øjeblikket kræver perfluorerede belægninger, såsom for træk reduktion eller for undertrykkelse og rensning.

Research

JoVE Journal

Engineering

Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination

Harvesting Solar Energy by Means of Charge-Separating Nanocrystals and Their Solids

Høst Solar energi ved hjælp af Charge-separerende nanokrystaller og deres Solids

Conjoining different semiconductor materials in a single nano-composite provides synthetic means for the development of novel optoelectronic materials ...

Time Multiplexing Super Resolving Technique for Imaging from a Moving Platform

Time Multiplexing Super Løsning Teknik for Imaging fra en kørende Platform

We propose a method for increasing the resolution of an object and overcoming the diffraction limit of an optical system installed on top of a moving ...

The Preparation of Electrohydrodynamic Bridges from Polar Dielectric Liquids

Fremstillingen af ​​elektrohydrodynamisk Bridges fra Polar Dielektriske Væsker

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and ...

Visualization of High Speed Liquid Jet Impaction on a Moving Surface

Visualisering af High Speed ​​Liquid Jet Impaction på en bevægende Surface

Two apparatuses for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device (for examining surface speeds ...

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Detektion og Inddrivelse af Palladium, Guld og kobolt Metaller fra Urban Mine Brug Nye sensorer / Adsorbenter Udpegede med Nanoscale Wagon-hjul-formede porer

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders

Et system til at skabe stabile Nanopartikel Aerosoler fra nanopowders

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring ...

Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface

Hand Kontrolleret Manipulation af enkelte molekyler via en Scanning Probe mikroskop med en 3D Virtual Reality-grænseflade

Considering organic molecules as the functional building blocks of future nanoscale technology, the question of how to arrange and assemble such building ...

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

Scanning Light Scattering Profiler SLPS Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) -baseret metode til kvantitativ evaluering af fremadrettet og bagudlysudspredning fra intraokulære linser

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light ...

Micro/Nano-scale Strain Distribution Measurement from Sampling Moir&#233; Fringes

Mikro / Nano-skala Stamfordelingsmåling fra prøveudtagning Moiré Fringes

This work describes the measurement procedure and principles of a sampling moir&#233; technique for full-field micro/nano-scale deformation measurements. ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Fabrikation af magnetiske nanostrukturer på Silicon Nitride membraner til magnetiske Vortex undersøgelser ved hjælp af Transmission mikroskopi-teknikker

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...