Name: proof-of-concept for gas-entrapping membranes derived from water-loving sio2/si/sio2 wafers for green desalination
Uploaded: 2020-03-01T14:00:00
Duration: 9 min 39 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination at JoVE.com

H.M. erkent financiering van de King Abdullah University of Science and Technology in het kader van BAS/1/1070-01-01 en KAUST toegang tot nanofabricage kernlabfaciliteiten.

1. Ontwerp
<ol><li>Ontwerp 16 arrays, elk bestaande uit 625 cirkels (diameter, D = 100 μm; toonhoogte, L = 400 μm), samen met uitlijningsmarkeringen die moeten worden vertaald naar 4" SiO2(2 μm)/Si(300 μm)/SiO2(2 μm) wafers met behulp van geschikte ontwerpsoftware (zie Tabel met materialen; Figuur 3) 38.</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig3.jpg">
Figuur 3: Ontwerpen van cirkelvormige arrays. Dit ontwerppatroon werd overgebracht naar SiO2(2 μm)/Si(300 μm)/SiO2(2 μm) wafers via fotolithografie. Getoond zijn (A) de gehele wafer, (B,C) ingezoomde weergaven, en (D,E) uitlijning strekken tekens die worden gebruikt voor de handmatige terug uitlijning. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig3alarge.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.</a>
<ol start="2"><li>Breng functies over op een 5" soda kalkglas (CaxHyNazOn)masker met een 50 nm coating van chroom en dunne film van fotoresist (een positieve fotoresist; zie Tabel met materialen) door UV-belichting in een direct-writing systeem (belichtingstijd = 25 ms, defocus = +10).</li>
	<li>Maskerontwikkeling<ol>
<li>Ontwikkel de fotoresist door het masker onder te dompelen in 200 mL van ontwikkelaar (Tabel met materialen) voor 60 s om het chroom eronder bloot te leggen. Was het masker met gedeïoniseerd (DI) water.</li>
		<li>Verwijder het blootgestelde chroom door het masker onder te dompelen in een bad van 200 mL chroom etchant voor 90 s. Was het masker met DI-water.</li>
		<li>Voer gedurende 15 s een blootstelling aan UV-overstromingen uit (d.w.z. zonder masker).</li>
		<li>Verwijder fotoresist volledig van het masker door zich onder te dompelen in een 200 mL bad van ontwikkelaar totdat de fotoresist volledig verdwijnt (60-120 s). Maak het maskeroppervlak schoon met DI-water en droog met een stikstofpistool (N2).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Wafer reiniging
<ol><li>Dompel de siliciumwafer onder in een vers bereide piranha-oplossing (H2SO4:H2O2 = 3:1 volume) gehandhaafd bij een temperatuur van 388 K gedurende 10 min. OPMERKING: Draag de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen (PPE) tijdens het werken met piranha-oplossing op de natte bank.</li>
	<li>Spoel de wafer met DI water, twee cycli in een natte bank, en droog het onder een N2-omgeving in spin droger.</li>
</ol>3. HMDS-depositie
<ol><li>Stel de wafer bloot aan de damp van hexamethyldisilane (HMDS) om de hechting van de fotoresist met het silicaoppervlak te verbeteren (details in tabel 1).</li>
</ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td colspan="3">Fase 1: Uitdroging en het zuiveren van zuurstof uit de kamer</td>
		</tr>
<tr>
<td>Stap</td>
			<td>Functie</td>
			<td>Tijd (min)</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>Vacuüm (10 Torr)</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>Stikstof (760 Torr)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>3</td>
			<td>Vacuüm (10 Torr)</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>4</td>
			<td>Stikstof (760 Torr)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>Vacuüm (10 Torr)</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>6</td>
			<td>Stikstof (760 Torr)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="3">Fase 2: Priming</td>
		</tr>
<tr>
<td>Stap</td>
			<td>Functie</td>
			<td>Tijd (min)</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>Vacuüm (1 Torr)</td>
			<td>2</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>HMDS (6 Torr)</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="3">Fase 3: Priemputputuitputten zuiveren en terugkeren naar de atmosfeer (Backfill)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Stap</td>
			<td>Functie</td>
			<td>Tijd (min)</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>Vacuüm</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>Stikstof</td>
			<td>2</td>
		</tr>
<tr>
<td>3</td>
			<td>Vacuüm</td>
			<td>2</td>
		</tr>
<tr>
<td>4</td>
			<td>Stikstof</td>
			<td>3</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 1: HMDS priming proces details.
4. Lithografie
<ol><li>Breng de wafer op een vacuüm-chuck van een spin coater om de fotoresist te draaien. Gebruik AZ 5214 fotoresist als een negatieve toon om een 1,6 μm dikke uniforme film van de fotoresist te bereiken (de spincoatingparameters zijn opgenomen in tabel 2). LET OP: AZ 5214 kan worden gebruikt als een positieve of negatieve toon fotoresist op basis van de warmtebehandeling (dat wil zeggen, pre-bakken en post-bakken). Indien voorgebakken bij 110 °C gedurende 2 min, gedraagt de fotoresist zich als een positieve toon, zodanig dat blootgestelde gebieden tijdens de ontwikkeling worden opgelost. Voor de negatieve toon wordt de fotoresist voorgebakken bij 105 ° C gedurende 2 min, gevolgd door UV-blootstelling en na het bakken bij 120 °C gedurende 2 min.<ol>
<li>Bak de met fotoresist gecoate wafer op 105 °C gedurende 2 min op een kookplaat. Dit droogt en verhardt de fotoresist film, die anders kleeft aan het glazen masker en veroorzaakt besmetting problemen tijdens UV-blootstelling, en het verbetert ook hechting van de fotoresist aan het silicaoppervlak. OPMERKING: De pre-bake temperatuur mag niet te hoog zijn, omdat dit kan leiden tot de gedeeltelijke vernietiging van lichtgevoelige componenten van de fotoresist, waardoor de gevoeligheid ervan wordt verminderd.</li>
	</ol>
</li>
</ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td>Stap</td>
			<td>Snelheid (rpm)</td>
			<td>Oprit (rpm/s)</td>
			<td>Tijd (s)</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>800</td>
			<td>1000</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>1500</td>
			<td>1500</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>3</td>
			<td>3000</td>
			<td>3000</td>
			<td>30</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 2: Parameters voor spin coating recept om een 1,6 μm laag fotoresist te verkrijgen.
<ol start="2"><li>Stel de wafer onder UV-blootstelling (80 mJ/cm2)gedurende 15 s door het chromen masker met behulp van een maskeruitlijningssysteem (EVG 6200) om het gewenste ontwerp op de fotoresist te bereiken.</li>
	<li>Bak de gerealiseerde wafer op 120 °C op een kookplaat gedurende 2 min. Tijdens deze stap, de blootgestelde negatieve fotoresist film verdere cross-links. Als gevolg hiervan zijn de UV-blootgestelde delen van de fotoresist niet langer oplosbaar in de ontwikkelaarsoplossing, terwijl de onbelichte gebieden oplosbaar zijn.</li>
	<li>Verder bloot de wafer onder UV-licht (200 mJ / cm2) voor 15 s in een UV-genezingsysteem (PRX-2000-20). OPMERKING: Tijdens deze stap worden de fotoresist gebieden die niet eerder werden blootgesteld (stap 4.3) blootgesteld en kunnen later worden opgelost in de ontwikkelaar, waardoor de gewenste structuren op de wafer achterblijven. Deze stap is tolerant ten opzichte van overbelichting omdat de gewenste functies (in de negatieve toon) niet langer lichtgevoelig zijn na de post-bakstap.</li>
	<li>Dompel de wafer onder in een 50 mL bad van de AZ-726 fotoresist-ontwikkelaar (in glaswerk) voor 60 s om het gewenste fotoresist patroon op de silicium wafer te bereiken.</li>
	<li>Reinig vervolgens de wafer met BEHULP van DI-water en nog verder föhnen met N2.</li>
</ol>5. Sputter
<ol><li>Sputter chroom op de wafer voor 200 s om een 50 nm dikke chroomlaag te verkrijgen. De depositie wordt uitgevoerd met behulp van een micro-type DC reactieve sputter met een standaard 2" ronde doelbron in een argon-omgeving met de volgende parameters: 400 V, stroom = 1 A en druk = 5 mTorr. OPMERKING: De chroomlaag beschermt silica tegen droge etsen onder octafluorcyclobutane (C4F8).</li>
</ol>6. Photoresist lift-off
<ol><li>Sonicate de gesputteerde wafer in een aceton bad voor 5 min op te heffen van de resterende fotoresist (en chroom afgezet op de fotoresist) van de wafer, waardoor achter de gewenste functies met een chroom hard masker.</li>
</ol>7. Verwerking van de andere kant van de wafer
<ol><li>Na het spoelen van de achterkant van de wafer met een overvloedige hoeveelheid aceton en ethanol, föhnen met een N2 pistool, herhaal dan stappen 4.1 en 4.2.</li>
</ol>8. Handmatige teruguitlijning
<ol><li>Lijn de gewenste functies aan de achterzijde af met de voorzijde van de wafer met behulp van de uitlijningsmarkeringen in het ontwerp en de module "Handmatige uitlijning van de achterkant met vizier" in de contactaligner (EVG 6200). OPMERKING: Handmatige uitlijning van de achterkant is een cruciale stap in het microfabricageprotocol. Zo moeten de ontworpen uitlijningsfuncties op het fotomasker effectief worden gebruikt om verschuiving in porieuitlijning te voorkomen.</li>
</ol>9. Lithografie aan de achterzijde van de wafer
<ol><li>Voor de achterzijde van de wafer herhaalt u de stappen 4.3–4.7, sectie 5 en sectie 6 om het vereiste ontwerp met chroom aan beide zijden van de wafer te genereren. Houd er rekening mee dat het met chroom bedekte deel van het oppervlak geen ets en etsen ondergaat; zo definiëren vlekken waarin chroom op de wafer afwezig is de inhammen en uitlaten van de porie.</li>
</ol>10. Etsen
<ol><li>Onderga etsen van de blootgestelde SiO2-laag aan beide zijden van de wafer door een inductief gekoppeld plasma (ICP) reactieve ionenets (RIE) die fluor (C4F8)en zuurstof (O2)chemie gebruikt. De duur is 16 min (ICP-RIE parameters vermeld in tabel 3)voor elke kant.</li>
	<li>Verwerk de wafer met vijf cycli anisotropische ets met behulp van het Bosch-proces om een inkeping in de siliciumlaag te creëren. Dit proces wordt gekenmerkt door een vlakke zijwand profiel met behulp van afwisselende afzettingen van C4F8 en zwavel hexafluoride (SF6)gassen. Door afwisselend anisotropische etsen en polymeerdepositie etsen, etst het silicium recht naar beneden (etsparameters vermeld in tabel 3).</li>
	<li>Dompel de wafer onder in een bad van piranha-oplossing (H2SO4:H2O2 = 3:1 volume) gehandhaafd bij een temperatuur van 388 K gedurende 10 min. Dit verwijdert de polymeren afgezet in de anisotropische stap.</li>
	<li>Om de ondersnede te maken, die het reentrantprofiel oplevert, ondergaat u isotropische etsmet behulp van een SF6-gebaseerdrecept voor een duur van 165 s (etsparameters vermeld in tabel 3). OPMERKING: Deze stap wordt uitgevoerd aan elke kant van de wafer.</li>
	<li>Anisotropische siliciumets<ol>
<li>Breng de wafer over naar deep-ICP-RIE (Oxford-instrumenten) om 150 μm silicium te etsen met behulp van 200 cycli van diepe etsen met behulp van het Bosch-proces (etsparameters zijn opgenomen in tabel 3).</li>
		<li>Herhaal stap 10.4.1 met de achterkant van de wafer.</li>
		<li>Ondergaan piranha reiniging van de wafer in de natte bank voor 10 min om polymere verontreinigingen afgezet uit het etsproces te verwijderen, die zorgt voor uniforme etssnelheden.</li>
		<li>Herhaal de stappen 10.4.1–10.4.3 om te realiseren door middel van poriën (die kunnen worden gevisualiseerd door naakte ogen onder een lichtbron) in de wafer met reentrant inhammen en afzet.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Dompel de wafer onder in een bad van 100 ml chroom etchant voor 60 s om chroom van beide zijden van de wafer te verwijderen.</li>
</ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td rowspan="2">Parameter</td>
			<td rowspan="2">Silica Ets</td>
			<td colspan="2">Anisotropische silicium etsen /cyclus</td>
			<td rowspan="2">Isotropische siliciumets</td>
		</tr>
<tr>
<td>Depositie</td>
			<td>Etsen</td>
		</tr>
<tr>
<td>RF-stroom (W)</td>
			<td>100</td>
			<td>5</td>
			<td>30</td>
			<td>20</td>
		</tr>
<tr>
<td>ICP-vermogen (W)</td>
			<td>1500</td>
			<td>1300</td>
			<td>1300</td>
			<td>1800</td>
		</tr>
<tr>
<td>Etsdruk (mTorr)</td>
			<td>10</td>
			<td>30</td>
			<td>30</td>
			<td>35</td>
		</tr>
<tr>
<td>Temperatuur (°C)</td>
			<td>10</td>
			<td>15</td>
			<td>15</td>
			<td>15</td>
		</tr>
<tr>
<td>C4F8 flow (sccm)</td>
			<td>40</td>
			<td>100</td>
			<td>5</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td>O2-stroom (sccm)</td>
			<td>5</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td>SF6-stroom (sccm)</td>
			<td>-</td>
			<td>5</td>
			<td>100</td>
			<td>110</td>
		</tr>
<tr>
<td>Etstijd (s)</td>
			<td>960</td>
			<td>5</td>
			<td>7</td>
			<td>165</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 3: Parameters voor SiO2/Si droge etsen.
11. Definitieve reiniging
<ol><li>Maak na het microfabricageproces de wafer schoon met 100 mL vers bereide piranha-oplossing (H2SO4:H2O2 = 3:1 in volume; T = 388 K) in een glazen container gedurende 10 min, dan verder föhnen met een 99% pure N2 drukpistool.</li>
	<li>Plaats de monsters in een glazen petrischaal in een schone vacuümoven op T = 323 K totdat de intrinsieke contacthoek van water op gladde SiO2 is gestabiliseerd op de 40° (na 48 uur).</li>
	<li>Bewaar de verkregen droge monsters (silica GEMs) in een N2-kast. OPMERKING: De volledige fabricageworkflow is afgebeeld in figuur 4.</li>
</ol><img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig4.jpg">
Figuur 4: Schematische illustratie van het GEM-microfabricageproces. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.</a>

R.D., S.A. en H.M. hebben een internationaal patent ingediend, Aanvraag nr. PCT/IB2019/054548.

Dit werk presenteert het ontwerp en de fabricage van silica-GEMs, de allereerste DCMD membranen afkomstig van hydrofiele materialen. Microfabricage met het SiO2/Si systeem biedt enorme flexibiliteit om microtexturen te creëren om creatieve ideeën te testen. Natuurlijk is de reikwijdte van dit werk beperkt tot de proof-of-concept voor GEMs, omdat SiO2/Si/SiO2 wafers en cleanroom microfabricage protocollen onpraktisch zijn voor ontziltingsmembranen.
Opgemerkt moet worden dat, hoewel de GEMs-architectuur het binnendringen van water bij onderdompeling kan voorkomen wanneer de intrinsieke contacthoek is verbeterdo ≥ 40°, deze strategie faalt als het oppervlak superhydrofiel wordt gemaakt. Bijvoorbeeld, na blootstelling aan zuurstofplasma vertonen silicaoppervlakken een vertonen van 5°, en deze silica-GEM's verliezen lucht die spontaan als bellen in de poriën wordt opgesloten, omdat de vloeibare meniscus niet meer vastzit aan de reentrantranden. Gemeenschappelijke kunststoffen, zoals polyvinylalcohol (51°) en poly(ethyleentereftalaat) (γo ∙ 72°), moeten echter vatbaar zijn voor deze aanpak. Zo kunnen ontwerpprincipes van silica-GEM's worden opgeschaald met behulp van 3D-printen44,additive manufacturing45,lasermicromachining46en CNC frezen37, enz.
Vervolgens worden enkele cruciale aspecten van de microfabricage van silica-GEM's besproken, die speciale aandacht vereisen. De handmatige uitlijning van de achterkant (sectie 8) van de functies moet met zoveel mogelijk zorg worden uitgevoerd om verticaal uitgelijnde poriën te bereiken. Compensaties kunnen leiden tot porie-kelen, en in het ergste geval kan de verkeerde uitlijning leiden tot alleen gaatjes aan weerszijden (geen poriën). Zo wordt voorgesteld om multi-schaal uitlijning merken te gebruiken, met de kleinste uitlijning merk is ten minste vier keer kleiner dan de porie diameter.
Tijdens het etsen van de silicalaag met C4F8 en O2 (stap 10.1) kan voorafgaand gebruik (d.w.z. netheid) van de reactiekamer de etssnelheden beïnvloeden. Dit komt door de aanwezigheid van verontreinigingen in de reactiekamer, een veel voorkomend optreden in gedeelde gebruikersfaciliteiten zoals universiteiten. Daarom wordt aanbevolen dat deze stap eerst wordt uitgevoerd op een dummy wafer om ervoor te zorgen dat het systeem schoon en stabiel is. Ook wordt geadviseerd om korte perioden te gebruiken voor etsen (bijvoorbeeld niet meer dan 5 min tijdens het bewaken van de dikte van de silicalaag met behulp van reflectometry). Als het bijvoorbeeld 16 min nodig heeft om een 2 μm SiO2-laag volledig te verwijderen uit een SiO2/Si/SiO2 wafer, moet het etsproces worden onderverdeeld in vier stappen bestaande uit drie 5 mincycli, gevolgd door reflectometry, en één 1 min (optionele) etsstap, gebaseerd op de resultaten van reflectometry.
Om de silica reentrant functies te behouden tijdens het Bosch-proces dat wordt gebruikt om de siliciumlaag te etsen (stap 10.4), is het van cruciaal belang dat een chroomhard masker wordt gebruikt. Het Bosch-proces houdt de afzetting van C4F8 in om het anisotropische profiel te waarborgen. Echter, over lange etscycli, kan deze laag erg dik en moeilijk te verwijderen. Zo wordt aanbevolen dat het Bosch-proces niet langer dan ~ 200 cycli wordt uitgevoerd, en het moet worden gevolgd door piranha-reiniging. Het is ook waargenomen dat lange cycli van diepe etsen ook de dikte van de silicalaag verminderen, ondanks de aanwezigheid van een chroomhard masker.
De meeste droge etsgereedschappen slagen er niet in om ruimtelijke uniformiteit te bereiken in termen van etssnelheden. De functies die in het midden van een SiO 2/SiO2 wafer zijn verkregen, zijn dus mogelijk niet dezelfde als die op de grens van de wafer. Hier werden hoogwaardige kenmerken gerealiseerd in het midden van 4" wafers, en monsters werden periodiek waargenomen onder een microscoop. In het geval dat sommige regio's meer zijn geëtsten dan andere, moet de wafer worden gebroken in stukken die afzonderlijk moeten worden geëtste.
Dit fabricageprotocol kan worden toegepast op SiO 2/Si/SiO2 wafers van elke dikte; echter, een dikkere laag betekent dat een hoger aantal etscycli nodig is. Er wordt voorgesteld om siliciumwafers van <300 μm dikte te gebruiken, zolang dit de mechanische integriteit van de wafer tijdens het hanteren en karakteriseren niet in gevaar brengt.

Naarmate de druk op water/voedsel/energie/milieubronnen escaleert, zijn groenere technologieën en materialen voor ontzilting nodig1,2. In dit verband kan het direct contactmembraandistillatie (DCMD) proces gebruik maken van zonne-thermische energie of afvalindustriële warmte voor waterontzilting3,4. DCMD maakt gebruik van waterafstotende membranen om tegenstromende stromen van warm zeewater en koud gedeïoniseerd water te scheiden, waardoor alleen zuiver waterdamp over de plaats van de hete naar de koude kant kan vervoeren5,6,7,8,9. Commerciële DCMD-membranen exploiteren vrijwel uitsluitend perfluorkoolwaterstoffen vanwege hun waterafstotendheid, gekenmerkt door de intrinsieke contacthoek van water,en 110°10. Echter, perfluorkoolwaterstoffen zijn duur, en ze krijgen beschadigd bij verhoogde temperaturen11 en bij agressieve chemische reiniging12,13. Hun niet-biologische afbreekbaarheid roept ook milieuproblemen op14. Zo zijn nieuwe materialen voor DCMD onderzocht, bijvoorbeeld polypropyleen15, koolstofnanobuisjes16, en organosilica17, samen met variaties van het proces, bijvoorbeeld interfaciale verwarming18 en fotovoltaïsche-MD19. Niettemin zijn alle onderzochte materialen voor DCMD-membranen tot nu toe intrinsiek waterafstotend geweest, gekenmerkt door een waarde van 90° voor water).
Hier wordt een protocol beschreven voor het benutten van waterminnende (hydrofiele) materialen in de richting van het bereiken van de functie van waterafstotende DCMD membranen d.w.z. het scheiden van water aan weerszijden door lucht stevig in de membraanporiën te binden. Naar de proof-of-concept demonstratie worden dubbelzijdige gepolijste siliciumwafers met silicalagen (2 μm dik) aan beide zijden (SiO2/Si/SiO2; 2 μm/300 μm/2 μm, respectievelijk) gebruikt. Microfabricageprocessen worden toegepast om gasomsnoeringsmembranen (GEM's) te bereiken, die een specifieke architectuur gebruiken om te voorkomen dat vloeistoffen de poriën binnendringen, ongeacht de oppervlaktechemie.
De inspiratie voor GEMs architectuur is ontstaan uit springstaarten (Collembola), bodem-woning hexapods waarvan de nagelriemen paddestoelvormige patronenbevatten 20,21, en zee-skaters(Halobates germanus),insecten die in de open oceaan die paddestoelvormig haar op hun lichaam22,23. De oppervlaktearchitectuur, samen met natuurlijk afgescheiden wassen, biedt deze insecten met "super" waterafstotendheid, gekenmerkt door schijnbare contacthoeken voor water (γr ≥ 150°)24. Als gevolg daarvan drijven zeeschaatsers in hun rusttoestand hoofdzakelijk in de lucht op de zeeluchtinterface22,25. Als ze ondergedompeld zijn in water, vangen ze onmiddellijk een laag lucht rond hun lichaam (ook wel plastron genoemd), wat de ademhaling en het drijfvermogen20,23vergemakkelijkt. Geïnspireerd door springstaarten, Kim en collega's bleek dat silica oppervlakken met arrays van paddestoelvormige pilaren kunnen druppels vloeistoffen af te weren met lage oppervlaktespanningen26. Dit was een opmerkelijke ontdekking; hoewel werd vastgesteld dat de vloeibare afweerstand van deze oppervlakken catastrofaal verloren kon gaan door gelokaliseerde gebreken of grenzen27,28. Om dit probleem op te lossen, hebben onderzoekers gemicrofabriceerde silicaoppervlakken met holtes waarvan de diameters bij de inhammen abrupt kleiner waren (d.w.z. met een 90° draai) dan de rest van de holte27. Deze kenmerken zijn ook bekend als "reentrant" randen, en de holtes zijn hierna aangeduid als "reentrant holten".
Reentrantholtes vangen stevig lucht bij contact met vloeibare druppels of bij onderdompeling27. De prestaties van holtes van verschillende vormen (cirkelvormig, vierkant en zeshoekige), profielen (reentrant en dubbel reentrant), en scherpte van hoeken in relatie tot de stabiliteit van gevangen lucht in de tijd is vergeleken29. Het is gebleken dat cirkelvormige reentrant holtes zijn de meest optimale in termen van hun robuustheid voor luchtbeking onder bevochtiging vloeistoffen en de complexiteit in verband met de productie. Ook is aangetoond dat intrinsiek bevochtigende materialen met reentrant holtes lucht kunnen vangen bij onderdompeling in bevochtigende vloeistoffen, en dus de functie van omnifobe oppervlakken kunnen bereiken. Op basis van dit oeuvre27,28,29,30 en eerdere ervaring met DCMD31,hebben we besloten om membranen te maken die poriën hebben met reentrant inhammen en afzetmogelijkheden. Men had gedacht dat een dergelijk membraan lucht kon vangen bij onderdompeling in bevochtigingsvloeistoffen vanwege de microtextuur, wat aanleiding zou geven tot het idee van GEM's.
Overweeg een membraan gemaakt van een hydrofiel materiaal bestaande uit eenvoudige cilindrische poriën: wanneer ondergedompeld in water, zal dit membraan spontaan water inbrengen (figuur 1A, B) het bereiken van de volledig gevulde, of de Wenzel staat32. Aan de andere kant, als de inhammen en uitlaten van de poriën reentrant profielen hebben (bijvoorbeeld "T"-vormig), kunnen ze voorkomen dat de bevochtiging vloeistof van het binnendringen van de porie en vallucht binnen, wat leidt tot Cassie staten33 (Figuur 1C, D). Zodra de lucht is gevangen in de porie, zal het verder voorkomen dat vloeistof binnendringen als gevolg van de samendrukbaarheid en lage oplosbaarheid in water na verloop van tijd34,35.
Een dergelijk systeem zal langzaam de overgang van Cassie naar Wenzel staat, en de kinetiek van dit proces kan worden afgestemd door de vorm van de porie, grootte en profiel, dampdruk van de vloeistof, en oplosbaarheid van de gevangen lucht in de vloeistof29,34,36. Onderzoekers zijn in staat geweest om GEM's met behulp van silicium wafers en polymethylmethacrylaat vellen als de test substraten te realiseren, en proof-of-concept toepassingen voor DCMD in een cross-flow configuratie zijn aangetoond37. Hier wordt een gedetailleerd microfabricageprotocol voor de generatie silica-GEM's gepresenteerd, te beginnen met dubbelgepolijstsiliciumwafers met silicalagen (2 μm dik) aan beide zijden (SiO2/Si/SiO2; respectievelijk 2 μm/300 μm/2 μm). Ook wordt het vermogen van de silica-GEM's om lucht onder water te vangen beoordeeld met behulp van een op maat gemaakte drukcel en confocale microscopie.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig1.jpg">
Figuur 1: Schematische weergave van een membraan met eenvoudige cilindrische poriën (A,B) en een met reentrant poriën (C,D). In tegenstelling tot de eenvoudige cilindrische poriën worden de reentrantporiën na inhammen/uitlaten scherp breder, en het is deze discontinuïteit (of de reentrantranden) die voorkomt dat vloeistoffen in de poriën binnendringen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.</a>
In dit gedeelte beschrijft deze sectie het microfabricageprotocol voor het snijden van arrays van poriën met reentrantinhammen en uitlaten met behulp van dubbelzijdige gepolijste siliciumwafers die 300 μm dik zijn (p-doped, <100> oriëntatie, 4" diameter, 2 μm dikke thermisch geteelde oxidelagen aan beide zijden). Dit wordt hierna Aangeduid als SiO2(2 μm)/Si(300 μm)/SiO2(2 μm) (figuur 2).
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig2.jpg">
Figuur 2: Flowchart met belangrijke stappen die betrokken zijn bij de microfabricage van silica-GEM's. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig2alarge.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.</a>

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>3D Printer</td>
			<td>BCN3D</td>
			<td>020.180510.3103</td>
			<td>BCN3D Sigma 3D printer for printing test module with PLA (polylactic acid) filament.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>BASF</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-5214 E photoresist</td>
			<td>Merck</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ-726 MIF developer</td>
			<td>Merck</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chrome Etchant</td>
			<td>MicroChemicals</td>
			<td>TechniEtch Cr01</td>
			<td>To remove chromium from silicon wafer and mask</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductivity Meter</td>
			<td>Hanna</td>
			<td>HI98192</td>
			<td>To measure conductivity of pure water during leak testing.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Confocal microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>ZEISS LSM 710</td>
			<td>For fluorescence imaging of water.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Contact Aligner</td>
			<td>EVG</td>
			<td>EVG6200</td>
			<td>Mask aligner</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deep ICP-RIE</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Direct writer</td>
			<td>Heidelberg Instruments</td>
			<td>&#181;PG501 direct-writing system</td>
			<td>UV exposure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Food Dye</td>
			<td>Kroger</td>
			<td></td>
			<td>Green food dye to label salty water.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Petri dish</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMDS vapor prime</td>
			<td>Yield Engineering systems</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Cost effective equipments</td>
			<td>Model 1300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide 30%</td>
			<td>VWR chemicals</td>
			<td></td>
			<td>To prepare piranha solution.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Imaris software</td>
			<td>Bitplane</td>
			<td>Version 8</td>
			<td>Postprocess confocal microscopy images</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical surface profiler</td>
			<td>Zygo</td>
			<td>Zygo newview 7300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photomask</td>
			<td>Nanofilm</td>
			<td></td>
			<td>5-inch soda lime glass mask</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Profilometer</td>
			<td>Veeco</td>
			<td>Detak 8</td>
			<td>Stylus profilometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive Sputter</td>
			<td>Equipment Support Company Ltd</td>
			<td></td>
			<td>Chromium sputtering</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive-Ion Etching (RIE)</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab system100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reflectometer</td>
			<td>Nanometrics</td>
			<td>Nanospec 6100</td>
			<td>To check remaining oxide layer thickness.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhodamine B</td>
			<td>Merck</td>
			<td>81-88-9</td>
			<td>Dye for imaging water meniscus under confocal microscope.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM stub</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM-Quanta 3D</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG Dual Beam (SEM/FIB)</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Silicon Valley Microelectronics</td>
			<td></td>
			<td>Double side polished, 4&#34; diamater, 300 &#181;m thickness, 2 &#181;m thick oxide layer, p-doped, &#60;100&#62; orientation.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Chloride</td>
			<td>Merck</td>
			<td>7647-14-5</td>
			<td>For preparing NaCl solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>1510</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Headway Research,Inc.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin dryer</td>
			<td>MicroProcess</td>
			<td>Avenger Ultra Pure 6</td>
			<td>Spin drying in Nitrogen environment.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sputter</td>
			<td>Quorum Technologies</td>
			<td>Q150T S</td>
			<td>Iridium sputter for SEM.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid 96%</td>
			<td>Technic</td>
			<td>764-93-9</td>
			<td>To prepare piranha solution.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tanner EDA L-Edit software</td>
			<td>Tanner EDA, Inc.</td>
			<td></td>
			<td>For designing photomask</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Excelta</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV Cure</td>
			<td>Tamarack Scientific Co. Inc.</td>
			<td>PRX-2000-20</td>
			<td>For flood exposure of wafer and photomask</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vaccum oven</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>13-258-13</td>
			<td>Lindberg/Blue M</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wet bench</td>
			<td>JST Manufacturing Inc.</td>
			<td>17391-015-00</td>
			<td>Wet bench used for piranha cleaning</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

proof-of-concept for gas-entrapping membranes derived from water-loving sio2/si/sio2 wafers for green desalination

Ontzilting door middel van direct contact membraan distillatie (DCMD) maakt gebruik van waterafstotende membranen om robuust te scheiden tegenstromende stromen van warm en zout zeewater uit koud en zuiver water, waardoor alleen zuiver water damp door te geven. Om dit te bereiken, worden commerciële DCMD membranen afgeleid van of bekleed met waterafstotende perfluorkoolwaterstoffen zoals polytetrafluorethyleen (PTFE) en polyvinylidene difluoride (PVDF). Het gebruik van perfluorkoolwaterstoffen beperkt echter vanwege hun hoge kosten, niet-biologische afbreekbaarheid en kwetsbaarheid voor barre operationele omstandigheden. Hier onthuld is een nieuwe klasse van membranen aangeduid als gas-omten membranen (GEMs) die robuust kan vangen lucht bij onderdompeling in water. GEM's bereiken deze functie door hun microstructuur in plaats van hun chemische make-up. Dit werk toont een proof-of-concept voor GEM's met intrinsiek bevochtigende SiO2/Si/SiO2 wafers als modelsysteem; de contacthoek van het water op SiO2 is terwaarde van 40°. Silica-GEM's hadden 300 μm-lange cilindrische poriën waarvan de diameters bij de (2 μm-lange) inlaat- en uitlaatgebieden aanzienlijk kleiner waren; deze geometrisch discontinu structuur, met 90° bochten bij de inhammen en uitlaten, staat bekend als de "reentrant microtexture". Het microfabricageprotocol voor silica-GEMs omvat het ontwerpen, fotolithografie, chroomsputteren en isotrope en anisotropische etsen. Ondanks de waterminnende aard van silica, dringt water silica-GEMs niet binnen bij onderdompeling. In feite, ze robuust trap lucht onder water en houden het intact, zelfs na zes weken (>106 seconden). Aan de andere kant, silica membranen met eenvoudige cilindrische poriën spontaan imbibe water (< 1 s). Deze bevindingen benadrukken het potentieel van de GEMs-architectuur voor scheidingsprocessen. Hoewel de keuze van SiO2/SiO2 wafers voor GEM's beperkt is tot het aantonen van de proof-of-concept, wordt verwacht dat de protocollen en concepten die hier worden gepresenteerd, het rationele ontwerp van schaalbare GEM's zullen bevorderen met behulp van goedkope gemeenschappelijke materialen voor ontzilting en daarbuiten.

Deze sectie presenteert de onderwaterprestaties van silica-GEMs microfabricated met behulp van het bovengenoemde protocol. De poriën van deze GEM's waren verticaal uitgelijnd, de inlaat/uitlaatdiameters waren D = 100 μm, de midden-naar-midden afstand tussen de poriën (toonhoogte) was L = 400 μm, de scheiding tussen de reentrantranden en de w was w = 18 μm, en de lengte van de poriën was h = 300 μm (figuur 5). Als gevolg van de inhomogeniteiten opgelopen tijdens etsstappen en kleine verkeerde uitlijning tijdens microfabricage, het middelste gedeelte van de poriën was een beetje smaller in vergelijking met het gedeelte onder de inhammen en uitlaten van de poriën, maar het had geen invloed op de massa flux aanzienlijk.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig5.jpg">
Figuur 5: Scanning electron micrographs of silica-GEMs. Getoond zijn (A) een gekantelde dwarsdoorsnede van silica-GEMs, (B) een vergrote dwarsdoorsnede weergave van een enkele porie, en (C,D) vergroot uitzicht op reentrant randen op de inhammen en uitlaten van een porie. De panelen (C) en (D) worden herdrukt van Das et al.37. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig5alarge.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.</a>
Silica-GEM's onderdompelen in water Silica (SiO2)is hydrofiel, zoals gekenmerkt door de intrinsieke contacthoek van waterdruppels erop onder verzadigde waterdamp, enwordt gekenmerkt door een gehalte aan 40°. Dus, als cilindrische poriën worden gemaakt op een silica blad, water zou inbibe hen, het bereiken van de volledig gevulde, of de Wenzel staat32. Om dit te testen, werd een op maat gemaakte module gebruikt die een testmembraan kan beveiligen tussen een reservoir van geverfd zout water (~ 0,6 M NaCl met kleurstof) en gedeïoniseerd water (T = 293 K en p = 1 atm). Het registreert ook de elektrische geleidbaarheid van het gedeïoniseerde waterreservoir in een computer om te controleren porie vulling in situ (Figuur 6A). Hier, silica membranen met eenvoudige cilindrische gaten waren niet in staat om het mengen van de twee reservoirs te voorkomen, omdat water geïnfiltreerd onmiddellijk zoals weerspiegeld door de release van de kleurstof (Supplemental Movie). In schril contrast, toen silica-GEM's werden getest onder dezelfde omstandigheden, ze stevig gevangen lucht en hield het intact voor meer dan 6 weken, bevestigd door elektrische geleidbaarheid metingen (detectie limiet = ± 0,01 μS/cm), waarna het experiment werd stopgezet (figuur 6B). Uit deze bevindingen blijkt dat de GEMs-architectuur hydrofiele materialen in staat kan stellen om lucht bij onderdompeling in water robuust te vangen. Ook werd een porieniveauscenario gepresenteerd waarin de lage oplosbaarheid van de gevangen lucht in het water en de kromming van de lucht-waterinterface voorkwam dat de vloeibare meniscus verder in de porie(figuur 6C) kon binnendringen.
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig6.jpg">
Figuur 6: Membraan robuustheid testen. (A) Schematisch van de 3D-geprinte op maat gemaakte cel voor het testen van de robuustheid van membranen bij het scheiden van geverfd zout water (~ 0,6 M NaCl met kleurstof) van zuiver gedeïoniseerd water (T = 293 K, p = 1 atm), terwijl tegelijkertijd de elektrische geleidbaarheid van DI waterreservoir in een computer wordt opgenomen. (B) Een semi-logaritmische plot van de elektrische geleidbaarheid van het DI-waterreservoir overuren wanneer silica-GEM's werden gebruikt om de twee reservoirs te scheiden. Opmerkelijk is dat silica-GEMs stevig gevangen lucht in elke porie, zodanig dat water niet kon doordringen zelfs een enkele porie voor meer dan 6 weken, blijkt uit de elektrische geleidbaarheid gegevens. (C) Porie niveau schematisch, met de lucht-water interface aan beide kanten. De panelen (A) en (B) worden herdrukt van Das et al.37. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig6alarge.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.</a>
Om dieper inzicht te krijgen in het vastmaken en verplaatsen van de lucht-water interface op de inhammen en uitgangen van silica-GEMs onderwater (~ 5 mm kolom), confocale microscopie werd gebruikt. Het is bekend dat de laser die wordt gebruikt voor verlichting in confocale microscopie verwarmt ook het systeem39, die kan versnellen bevochtiging overgangen. Toch kan de hoge ruimtelijke resolutie nuttig inzicht opleveren. Ter vergelijking, het gedrag van silica oppervlakken met reentrant holtes werd ook onderzocht29,40. In beide scenario's verbetert de extra warmte die aan het waterreservoir hierboven wordt geleverd de capillaire condensatie van waterdamp in de microtextuur. In het geval van heroplopende holtes verplaatste de condensatie van waterdamp de gevangen lucht, waardoor de lucht-waterinterface naar boven uitpuilten en het systeem destabiliseerde(figuur 7A,C). Onder deze experimentele omstandigheden drong het water in minder dan 2 uur in alle holtes binnen. Silica-GEM's bleven daarentegen gedurende een veel langere periode vrij van uitpuilende, ook al was de verwarmingssnelheid vergelijkbaar. Deze resultaten werden gerationaliseerd op basis van preferentiële condensatie van waterdamp uit het laserverwarmde reservoir op de koelere luchtwaterinterface aan de andere kant van de porie (figuur 7B,D). Het was echter niet mogelijk om de snelheid van massaoverdracht in deze experimentele configuratie te meten.
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/60583/60583fig7.jpg">
Figuur 7: Luchtwaterinterfaces. (A) Computer-verbeterde 3D reconstructies van de lucht-water interface bij inhammen van silica-GEMs onderwater (kolom hoogte, z ∙ 5 mm; laservermogen = 0,6 mW) samen met dwarsdoorsnede uitzicht langs de witte stippellijnen (aan de linker-en rechterkant van het centrale beeld). Als gevolg van verwarming van de laser aan de bovenzijde, waterdamp gecondenseerd in de holtes, het verplaatsen van de gevangen lucht. Dit veroorzaakte de lucht-water meniscus om omhoog uit te puilen en onstabiel te worden. Na 1,5 uur werden de meeste holtes door water binnengedrongen. (B) Confocale micrografen van silica-GEM's onder vergelijkbare omstandigheden als onder A). (C) Schematisch van het uitpuilen van de lucht-water meniscus in het geval van reentrant holtes onder water. (D) Schematisch voor een porie in silica-GEM's onder vergelijkbare omstandigheden. Warmwaterdamp condenseert overal, met name op de koelere lucht-water interface aan de zijkant verder van de laser. Als gevolg van deze massaoverdracht is er een minimale drukopbouw in de porie. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/60583fig7large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van dit cijfer te bekijken.</a>
Direct contact membraandistillatie met GEM's Nadat is vastgesteld dat silica-GEM's aan weerszijden twee waterreservoirs robuust kunnen scheiden, werd een statische DCMD-configuratie getest, waarbij de zoute feedside (0,6 M NaCl bij T = 333 K) en gedeïoniseerde permeatezijde(T = 288 K) statische reservoirs waren. Hoewel silica-GEMs waterbinnendringen verhinderden, werden meetbare fluxen niet waargenomen. Dit was te wijten aan het feit dat de thermische geleidbaarheid van silicium (k = 149 W-m-1 K-1)41 ordes van grootte hoger is dan die van typische DCMD membranen (d.w.z., k < 1 W-m-1-K-1)2. Zo had de experimentele opzet met silica-GEMs last van wat bekend staat als temperatuurpolarisatie, waarbij de hete kant warmte verliest aan de koude kant, waardoor de flux31wordt verlaagd.
Het kan mogelijk zijn om de thermische geleidbaarheid van silicium te verminderen door middel van nanostructurering42 (bijvoorbeeld om de thermo-elektrische eigenschappen te verbeteren43), maar deze wegen werden niet onderzocht. In plaats daarvan werden de ontwerpprincipes van silica-GEMs vertaald naar polymethylmethacrylaat (PMMA) vellen (γo ∙ 70° voor water, k = 0,19 W-m-1-K-1)40 om PMMA-GEMs37te creëren . De eerste (proof-of-concept) batch PMMA-GEM's met een lage porositeit (van 0,08) vertoonde namelijk een robuuste scheiding van de voedingszijde en doordrongen en leverde een flux van 1 L-m2-h-1 op over 90 uur. Zo is het mogelijk om deze silica-GEMs gebaseerde studies te vertalen naar het gebruik van meer voorkomende materialen voor het genereren van groenere, lagere kosten membranen voor ontzilting.
Aanvullende film. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/60583/Movie_S1.mp4" target="_blank">Klik hier om dit bestand te bekijken (Klik met de rechtermuisknop om te downloaden).</a>

Watch this Scientific Journal Video about Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination at JoVE.com

Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination

Hier gepresenteerd is een stapsgewijs protocol voor het realiseren van gas-entrapping membranen (GEMs) van SiO2/ Si wafers met behulp van geïntegreerde circuit microfabricage technologie. Wanneer silica-GEM's worden ondergedompeld in water, wordt het binnendringen van water voorkomen, ondanks de waterminnende samenstelling van silica.

Proof-of-Concept voor gas-entrapping membranen afgeleid van waterminnende SiO2/Si/SiO2 Wafers voor groene ontzilting

Desalination through direct contact membrane distillation (DCMD) exploits water-repellent membranes to robustly separate counterflowing streams of hot and ...

Gas indringende membranen, of GEMs, kan robuust vangen lucht op onderdompeling in bevochtiging vloeistoffen. Als gevolg hiervan bereiken ze deze functie door hun structuur, die van nut kan zijn, bijvoorbeeld bij ontzilting door membraandistillatie. Fotolithografie stelde ons in staat om complexe overhangende architecturen te creëren aan beide zijden van een siliciumwafer resulterend in GEMS.Het bood een pad om EDELSTENEN te fabriceren met behulp van conventionele microfabricagetechnieken. De juiste uitlijningsmarkeringen moeten op het fotomasker worden geplaatst om verticaal uitgelijnde berichten te bereiken. We raden u aan multi-scale uitlijnmarkeringen met de kleinste grootte van ten minste vier keer de pooldiameter te gebruiken.Fabricage van silica GEMS omvat ingewikkelde ontwerppatronen en een proces in meerdere stappen, en dus zal dit aantonen dat er voldoende micro-fabricerende stappen zullen helpen bij het begrijpen van het protocol. Begin deze procedure met het ontwerpen van arrays en maskerontwikkeling zoals beschreven in het tekstprotocol. Dompel de siliciumwafer onder in een vers bereide piranhaoplossing.Houd een temperatuur van 388 Kelvin gedurende 10 minuten. Spoel de wafer met gedeïioniseerd water gedurende twee cycli in een natte bank, droog de wafer vervolgens onder een stikstof-omgeving in de spindroger. Stel de wafer bloot aan de damp van HMDS om de hechting van de fotoresist met het silicaoppervlak te verbeteren.Breng de wafer op een vacuüm chuck van een spin coater te draaien jas van de fotoresist. Gebruik AZ 5214 fotoresist als een negatieve toon om een 1,6 micron dikke film van de fotoresist te bereiken. Bak de met fotoresist gecoate wafer op 105 graden Celsius op een hete plaat gedurende twee minuten.Dit droogt en verhardt de fotoresistische film, die anders kleeft aan het glazen masker en besmettingsproblemen veroorzaakt tijdens UV-blootstelling. Het verbetert ook de hechting van de fotoresist aan het silicaoppervlak. Laat de wafer onder UV-belichting gedurende 15 seconden door het chroommasker met behulp van een masker-uitlijning systeem om het gewenste ontwerp op de fotoresist te bereiken.Bak vervolgens de gerealiseerde wafer op 120 graden Celsius op een hete plaat gedurende twee minuten. Tijdens deze stap, de blootgestelde negatieve fotoresistische film verder kruis links. Als gevolg hiervan zijn de UV-blootgestelde delen van het fotoresist niet langer oplosbaar in de ontwikkelaarsoplossing, terwijl de onbelichte gebieden oplosbaar zijn.Stel de wafer onder UV-licht 15 seconden verder bloot in een UV-kuursysteem. Tijdens deze stap worden fotoresistische gebieden die niet eerder zijn blootgesteld, blootgesteld en kunnen ze later worden opgelost in de ontwikkelaar. Vervolgens dompel je de wafer vervolgens 60 seconden onder in een 50 mL-bad van de AZ 726-fotoresistontwikkelaar om het gewenste fotoresistische patroon op de siliciumwafer te bereiken.Maak vervolgens de wafer schoon met gedeïoniseerd water en blaas het verder met stikstofgas. Sputter chroom op de wafer gedurende 200 seconden om een 50 nanometer dikke chroomlaag te verkrijgen. De depositie wordt uitgevoerd met behulp van een magnetron-type DC reactieve sputter met een standaard twee-inch ronde doelbron in een argon omgeving.Soniceer de sputterde wafer vijf minuten in een acetonbad om de resterende fotoresist uit de wafer te halen, waardoor de gewenste kenmerken met een chroomhard masker achterblijven. Na het spoelen van de achterkant van de wafer met een overvloedige hoeveelheid aceton en ethanol, föhnen met een stikstof pistool. Herhaal vervolgens de spincoating, baksels en UV-belichtingsstappen aan de achterkant van de wafer.Voor UV-belichting gebruikt u de handmatige uitlijning aan de achterkant met de crosshairmodule in de contact aligner om de gewenste functies aan de achterkant met de voorzijde van de wafer uit te lijnen met behulp van de uitlijningsmarkeringen in het masker. Ga voor de achterkant van de wafer verder met de sputter en fotoresist lift off stappen om het vereiste ontwerp te genereren met chroomhard masker aan beide zijden van de wafer. Het met chroom bedekte oppervlak ondergaat geen ets.Zo definiëren vlekken waarin chroom op de wafer ontbreekt de inhammen en uitlaten van de giet. Onderga etsen van de blootgestelde siliciumdioxidelaag aan beide zijden van de wafer door een inductief gekoppeld plasma reactieve ionenets die fluor- en zuurstofchemie gebruikt. De duur is 16 minuten voor elke kant.Verwerk de wafer met vijf cycli van anisotropische ets met behulp van het Bosch-proces om een inkeping in de siliciumlaag te creëren. Dit proces wordt gekenmerkt door een vlak zijwandprofiel met afwisselende afzettingen van octafluoracyclobutaan en zwavel hexafluoridegassen. Door af te wisselen anisotropische ets en polymeerdepositie, etst het silicium recht naar beneden.Deze stap wordt uitgevoerd aan elke kant van de wafer. Vervolgens dompel de wafer onder in een bad van piranha oplossing gehandhaafd op een temperatuur van 388 Kelvin gedurende 10 minuten. Dit verwijdert de polymeren afgezet in de anisotropische stap.Om de undercut te creëren, die het reentrant profiel oplevert, ondergaan isotropische ets met behulp van een zwavel hexafluoride gebaseerd recept voor een duur van 165 seconden. Deze stap wordt uitgevoerd aan elke kant van de wafer. Om anisotropische siliciumets uit te voeren, breng je de wafer over naar een diep inductief gekoppeld plasma-reactieve ionenets om 150 micron silicium te etsen.Voer 200 cycli van diepe etsen uit met behulp van het Bosch-proces. Herhaal deze stap met de achterkant van de wafer. Nu, ondergaan piranha reiniging van de wafer in de natte bank gedurende 10 minuten om polymere verontreinigingen afgezet uit het etsproces te verwijderen, die uniforme etsen tarieven garandeert.Herhaal deze ets en reiniging stappen te realiseren door middel van poriën in de wafer met reentrant inhammen en uitlaten. Verwijder het chroom uit de wafer door 60 seconden onder te dompelen in een 100 mL bad van chroom etchant. Reinig na het microfabricageproces de wafer met 100 mL vers bereide piranhaoplossing gedurende 10 minuten in een glazen container.Dan, verder föhnen met een 99% pure stikstof gasdruk pistool. Plaats de monsters in een glazen petrischaal in een schone vacuümoven op 323 Kelvin totdat de intrinsieke contacthoek van water op glad siliciumdioxide wordt gestabiliseerd onder een intrinsieke contacthoek theta gelijk aan 40 graden na 48 uur. Bewaar de verkregen droge monsters, de silica-GEMs, in een stikstofkast.Scanning elektronenmicrografen van silica GEMs tonen een gekantelde dwarsdoorsnedeweergave, een vergrote dwarsdoorsnedeweergave van een enkele porie en een vergroot beeld van reentrerante randen bij de inhammen en uitlaten van de porie. De poriën van deze GEMs waren verticaal uitgelijnd. De inlaat- en uitlaatdiameter was 100 micron.Centrum-naar-centrum afstand tussen de poriën was 400 micron. Scheiding tussen de reentrant randen en porie muur was 18 micron, en de lengte van de poriën was 300 micron. Hier getoond zijn computer-verbeterde 3D reconstructies van de lucht-water interface op de inhammen van silica GEMs onderwater.Ook worden cross-sectionele weergaven langs de witte stippellijnen weergegeven. In het geval van reentrant holtes verplaatste de condensatie van waterdamp in de holtes de gevangen lucht, waardoor de luchtwaterinterface naar boven uitpuilde en het systeem destabiliseerde. Silica GEMs daarentegen bleven gedurende een veel langere periode vrij van uitpuilende, ook al was de verwarmingssnelheid vergelijkbaar.Deze resultaten werden gerationaliseerd op basis van preferentiële condensatie van waterdamp uit het laserverwarmde reservoir op de gekoelde luchtwaterinterface van de andere kant. Het was echter niet mogelijk om de snelheid van massaoverdracht in deze experimentele configuratie te meten. Voorkom het verwijderen van silica reentrant structuren tijdens bosch proces, het wordt gebruikt om silicium toe te voegen.Het is zeer cruciaal om chroomhard masker te hebben. Deze bevindingen kunnen het potentieel van gemeenschappelijke materialen ontsluiten voor toepassingen waarvoor momenteel geperfluoreerde coatings nodig zijn, zoals voor sleepreductie of voor onderdrukking en zuivering.

Research

JoVE Journal

Engineering

Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination

Harvesting Solar Energy by Means of Charge-Separating Nanocrystals and Their Solids

Oogsten Zonne-energie door middel van Charge-scheiden Nanokristallen en hun Solids

Conjoining different semiconductor materials in a single nano-composite provides synthetic means for the development of novel optoelectronic materials ...

Time Multiplexing Super Resolving Technique for Imaging from a Moving Platform

Tijd Multiplexing Super oplossen Techniek for Imaging van een bewegend platform

We propose a method for increasing the resolution of an object and overcoming the diffraction limit of an optical system installed on top of a moving ...

The Preparation of Electrohydrodynamic Bridges from Polar Dielectric Liquids

De voorbereiding van elektrohydrodynamische Bruggen van Polar diëlektrische vloeistoffen

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and ...

Visualization of High Speed Liquid Jet Impaction on a Moving Surface

Visualisatie van High Speed ​​Liquid Jet Impactie op een bewegend oppervlak

Two apparatuses for examining liquid jet impingement on a high-speed moving surface are described: an air cannon device (for examining surface speeds ...

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Detectie en herstel van Palladium, Goud en Cobalt metalen uit de Urban Mine via innovatieve sensoren / Adsorbentia Aangewezen met nanoschaal Wagon-wheel-vormige poriën

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders

Een systeem om stabiele nanodeeltjes Aerosols uit Nanopoeders Maak

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring ...

Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface

Hand Gecontroleerde Manipulatie van enkele moleculen via een Scanning Probe Microscope met een 3D Virtual Reality Interface

Considering organic molecules as the functional building blocks of future nanoscale technology, the question of how to arrange and assemble such building ...

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

Scanning Light Scattering Profiler SLPS Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) gebaseerde methodologie om kwantitatief te evalueren voorwaartse en achterwaartse lichtverspreiding van intraculaire objectieven

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light ...

Micro/Nano-scale Strain Distribution Measurement from Sampling Moir&#233; Fringes

Micro / Nano-schaal Distributiemeting van Steekproef Moiré Fringes

This work describes the measurement procedure and principles of a sampling moir&#233; technique for full-field micro/nano-scale deformation measurements. ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Fabricage van magnetische nanostructuren op siliciumnitride membranen voor magnetische Vortex Studies met behulp van Transmission microscopie technieken

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...