Name: preparation of sns cobalt(ii) pincer model complexes of liver alcohol dehydrogenase
Uploaded: 2020-03-19T13:00:00
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John Miecznikowski erhielt finanzielle Unterstützung von folgenden Personen für dieses Projekt: die Connecticut NASA Space Grant Alliance (Award Number P-1168), das Fairfield University Science Institute, College of Arts and Sciences Publication Fund, Fairfield University Faculty Summer Research Stipend, und National Science Foundation-Major Research Instrumentation Program (Grant Number CHE-1827854) für Denerbe eines 400 MHz NMR Spektrometers. Er dankt auch Terence Wu (Yale University) für die Unterstützung beim Erwerb von Elektrospray-Massenspektren. Jerry Jasinski erkennt das National Science Foundation-Major Research Instrumentation Program (Grant Number CHE-1039027) für den Kauf eines Röntgendiffraktometers an. Sheila Bonitatibus, Emilse Almanza, Rami Kharbouch und Samantha Zygmont würdigen das Hardiman Scholars Program für die Bereitstellung ihres Sommerforschungsstipendiums.

1. Synthese von Chlor-(n3-S,S,N)-[2,6-bis(N-isopropyl-N'-methyleneimidazol-2-thion)pyridin]kobalt(II)tetrachlorocobaltate [4]
<ol><li>Zur Herstellung komplexer 4, fügen Sie 0,121 g (3,12 x 10-4 mol) von 2,6-bis(N-isopropyl-N'-Methyleneimidazol-2-thion)pyridin (C19H25N5S2)6 bis 15 ml Acetonitril in einem 100 ml runden Bodenkolben hinzu. Als nächstes, um diese Lösung, fügen Sie 0,0851 g (3,58 x 10-4 m...

<ol>
	<li>Holm, R. H., Kennepohl, P., Solomon, E. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Functional+Aspects+of+Metal+Sites+in+Biology.">Structural and Functional Aspects of Metal Sites in Biology.</a> Chemical Reviews. 96 (7), 2239-2314 (1996).</li><li>Ibers, J. A., Holm, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+coordination+sites+in+metallobiomolecules.">Modeling coordination sites in metallobiomolecules.</a> Science. 209 (4453), 223-235 (1980).</li><li>Kannan, K. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+structure+of+human+erythrocyte+carbonic+anhydrase+B.+Three-dimensional+structure+at+a+nominal+2.2-A+resolution.">Crystal structure of human erythrocyte carbonic anhydrase B. Three-dimensional structure at a nominal 2.2-A resolution.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences USA. 72 (1), 51-55 (1975).</li><li>Eklund, H., Br&#228;nd&#233;n, C. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+differences+between+apo-+and+holoenzyme+of+horse+liver+alcohol+dehydrogenase.">Structural differences between apo- and holoenzyme of horse liver alcohol dehydrogenase.</a> Journal of Biological Chemistry. 254, 3458-3461 (1979).</li><li>Miecznikowski, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Syntheses,+Characterization,+Density+Functional+Theory+Calculations+and+Activity+of+Tridentate+SNS+Zinc+Pincer+Complexes.">Syntheses, Characterization, Density Functional Theory Calculations and Activity of Tridentate SNS Zinc Pincer Complexes.</a> Inorganica Chimica Acta. 376, 515-524 (2011).</li><li>Miecznikowski, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Syntheses,+Characterization,+Density+Functional+Theory+Calculations,+and+Activity+of+Tridentate+SNS+Zinc+Pincer+Complexes+Based+on+Bis-Imidazole+or+Bis-Triazole+Precursors.">Syntheses, Characterization, Density Functional Theory Calculations, and Activity of Tridentate SNS Zinc Pincer Complexes Based on Bis-Imidazole or Bis-Triazole Precursors.</a> Inorganica Chimica Acta. 387, 25-36 (2012).</li><li>Sunderland, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+liver+alcohol+dehydrogenase+catalysis+using+an+NADH+biomimetic+and+comparison+with+a+synthetic+zinc+model+complex.">Investigation of liver alcohol dehydrogenase catalysis using an NADH biomimetic and comparison with a synthetic zinc model complex.</a> Polyhedron. 114, 145-151 (2016).</li><li>Miecznikowski, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+three-+and+five-coordinate+copper(II)+complexes+based+SNS+ligand+precursors.">Synthesis and characterization of three- and five-coordinate copper(II) complexes based SNS ligand precursors.</a> Polyhedron. 80, 157-165 (2014).</li><li>Miecznikowski, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+Characterization,+and+Computational+Study+of+Three-Coordinate+SNS+Copper(I)+Complexes+based+on+Bis-Thione+Ligand+Precursors.">Synthesis, Characterization, and Computational Study of Three-Coordinate SNS Copper(I) Complexes based on Bis-Thione Ligand Precursors.</a> Journal of Coordination Chemistry. 67, 29-44 (2014).</li><li>Lynn, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Copper(I)+SNS+Pincer+Complexes:+Impact+of+Ligand+Design+and+Solvent+Coordination+on+Conformer+Interconversion+from+Spectroscopic+and+Computational+Studies.">Copper(I) SNS Pincer Complexes: Impact of Ligand Design and Solvent Coordination on Conformer Interconversion from Spectroscopic and Computational Studies.</a> Inorganica Chimica Acta. 495, (2019).</li><li>. Web Elements Available from: <a target="_blank" href="https://www.webelements.com/zinc/atom_sizes.html">https://www.webelements.com/zinc/atom_sizes.html</a> (2019)</li><li>. Web Elements Available from: <a target="_blank" href="https://www.webelements.com/cobalt/atom_sizes.html">https://www.webelements.com/cobalt/atom_sizes.html</a> (2019)</li><li>Caballero, A., D&#237;ez-Barra, E., Jal&#243;n, F. A., Merino, S., Tejeda, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=1,1'-(pyridine-2,6-diyl)bis(3-benzyl-2,3-dihydro-1H-imidazol-2-ylidine),+a+new+multidentate+N-heterocyclic+bis-carbene+and+its+silver(I)+complex+derivative.">1,1'-(pyridine-2,6-diyl)bis(3-benzyl-2,3-dihydro-1H-imidazol-2-ylidine), a new multidentate N-heterocyclic bis-carbene and its silver(I) complex derivative.</a> Journal of Organometallic Chemistry. 617-618, 395-398 (2001).</li><li>Albrecht, M., van Koten, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Group+Organometallics+Based+on+"Pincer"+Complexes:+Sensors,+Switches,+and+Catalysis.">Platinum Group Organometallics Based on "Pincer" Complexes: Sensors, Switches, and Catalysis.</a> Angewandte Chemie International Edition. 40 (20), 3750-3781 (2001).</li><li>Peris, E., Crabtree, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Key+factors+in+pincer+ligand+design.">Key factors in pincer ligand design.</a> Chemistry Society Reviews. 47, 1959-1968 (2018).</li><li>Dolomanov, O. V., Bourhis, L. J., Gildea, R. J., Howard, J. A. K., Puschmann, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+complete+structure,+solution,+refinement,+and+analysis+program.">A complete structure, solution, refinement, and analysis program.</a> Journal of Applied Crystallography. 42, 339-341 (2009).</li><li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+Space+Group+and+Crystal+Structure+Determination.">Integrated Space Group and Crystal Structure Determination.</a> Acta Crystallography. 71, 3-8 (2015).</li><li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+Refinement+with+SHELXL.">Crystal Structure Refinement with SHELXL.</a> Acta Crystallography. 71, 3-8 (2015).</li><li>Pauling, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-metal+bond+lengths+in+complexes+of+transition+metals.">Metal-metal bond lengths in complexes of transition metals.</a> Proceedings of the National Academies of the Sciences of the United States of America. 73, 4290-4293 (1976).</li><li>Trzhtsinskaya, B. V., Abramova, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imidazole-2-Thiones:+Synthesis,+Structure,+Properties.">Imidazole-2-Thiones: Synthesis, Structure, Properties.</a> Sulfur Reports. 10 (4), 389 (1991).</li><li>Schneider, G., Eklund, H., Cedergren-Zeppezauer, E., Zeppezauer, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+structure+of+the+active+site+in+specifically+metal-depleted+and+cobalt+substituted+horse+liver+alcohol+dehydrogenase+derivatives.">Crystal structure of the active site in specifically metal-depleted and cobalt substituted horse liver alcohol dehydrogenase derivatives.</a> Proceedings of the National Academies of the Sciences of the United States of America. 80, 5289-5293 (1983).</li><li>Yang, L., Powell, D. R., Houser, R. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+variation+in+copper(I)+complexes+with+pyridylmethylamide+ligands:+structural+analysis+with+a+new+four-coordinate+geometry+index,+&#964;4.">Structural variation in copper(I) complexes with pyridylmethylamide ligands: structural analysis with a new four-coordinate geometry index, &#964;4.</a> Dalton Transactions. , 955-964 (2007).</li></ol>

Die Vorbereitung der Komplexe 4 und 5 ist einfach. Der schlüsselfertige Schritt besteht darin, die feste CoCl2-6H2O zu einer Acetonitrillösung hinzuzufügen, die den jeweiligen Ligandenvorläufer enthält. Die Lösung wird innerhalb von Sekunden nach dem Hinzufügen von CoCl2'6H2O zu komplex 4. Die Lösung wird hellblau nach dem Hinzufügen von CoCl26H2O, um komplex zu bilden 5. Um eine ...

Der Zweck der vorgestellten Methode ist es, kleinmolekulare Analoga von LADH vorzubereiten, um die katalytische Aktivität von Metalloenzymen weiter zu verstehen. LADH ist ein dimerisches Enzym, das eine Cofaktor-bindende Domäne und Zink(II) metallhaltige katalytische Domäne1enthält. LADH, in Gegenwart von Co-Faktor NADH, kann Ketone und Aldehyde auf ihre jeweiligen Alkoholderivate reduzieren2. In Gegenwart von NAD+kann LADH eine umgekehrte Katalyse der Oxidation von Alkoholen zu Ketonen und Aldehyden2durchführen. Die Kristallstruktur der aktiven Stätte von LADH zeigt, dass sein Zink(II)-Metallzentrum an ein Stickstoffatom gebunden ist, das durch eine Histidin-Seitenkette und zwei Schwefelatome bereitgestellt und von zwei Cysteinliganden3angeboten wird. Weitere Forschungen haben gezeigt, dass das Zinkmetallzentrum mit einem labilen Wassermolekül ligiert ist, was zu pseudotetraeder Geometrie um das Metallzentrum4führt.
Wir haben bereits berichtet und verwendet SNS Zangenligaden Vorläufer sowie metalliert die Liganden-Vorläufer mit ZnCl2 Zu bilden Zn(II) Komplexe, die die Dreizack Liganden Vorläufer5,6,7enthalten. Diese Ligandenvorstufen sind in Abbildung 1dargestellt. Diese Zink(II)-Komplexe zeigten Aktivität zur stoichiometrischen Reduktion elektronenarmer Aldehyde und sind somit Modellkomplexe für LADH. Anschließend wurden die Synthese und Charakterisierung einer Reihe von Kupfer(I) und Kupfer(II)-Komplexen, die SNS-Liganden-Vorläufer enthalten,8,9,10berichtet.
Obwohl LADH ein Zink(II)-Enzym ist, sind wir daran interessiert, Kobalt(II)-Modellkomplexe von LADH herzustellen, um mehr spektroskopische Informationen über die Kobalt(II)-Analoga von LADH zu erhalten. Die Kobalt(II)-Komplexe sind gefärbt, während die Zink(II)-Komplexe weiß sind. Da die Kobalt(II)-Komplexe gefärbt sind, können ultraviolette sichtbare Spektren der Komplexe gewonnen werden, in denen auch Informationen über die Stärke des Ligandenfeldes in Kobalt(II)-Komplexen gesammelt werden können. Anhand von Informationen aus Gaußschen Berechnungen und den experimentell erhaltenen ultravioletten sichtbaren Spektren lassen sich Informationen über die Stärke des Ligandenfeldes ableiten. Kobalt(II) ist ein guter Ersatz für Zink(II), da beide Ionen ähnliche ionische Radien und ähnliche Lewis-Säuren11,12aufweisen.
Die vorgestellte Methode beinhaltet die Synthese und Charakterisierung von Modellkomplexen, um zu versuchen, das natürliche katalytische Verhalten von LADH5,6nachzuahmen. Wir haben zuvor eine Familie von Ligandenvorläufern mit ZnCl2 zu Zink(II)-Modellkomplexen von LADH metalliert, die die Struktur und Reaktivität der Zink-Aktivstelle in LADH4modelliert haben. Durch mehrere Experimente haben sich diese Zangenligaden unter verschiedenen Umgebungsbedingungen als robust erwiesen und sind mit einer vielfältigen Sammlung anhändernder R-Gruppen stabil geblieben. 5,6
Tridentat-Liganden sind im Vergleich zu Monodentat-Liganden vorzuziehen, da sie aufgrund der starken Chelateffekte von Dreizackliganden erfolgreicher mit Metallung sind. Diese Beobachtung ist auf eine bevorzugte Entropie der Dreizackzangenligadenbildung im Vergleich zu einem Monodentat-Ligand13zurückzuführen. Darüber hinaus sind Dreizackzangenliganden wahrscheinlich, um eine Dimerisierung der Metallkomplexe zu verhindern, was bevorzugt wird, weil die Dimerisierung die katalytische Aktivität eines komplexen14verlangsamen kann. So hat sich die Verwendung von Dreizackzangenligaden in der organometallischen Chemie bei der Herstellung katalytisch aktiver und robuster Komplexe bewährt. SNS-Zangenkomplexe wurden weniger untersucht als andere Zangensysteme, da Zangenkomplexe in der Regel Übergangsmetalle der zweiten und dritten Reihe enthalten15.
Diese Forschung über Metalloenzyme kann dazu beitragen, das Verständnis ihrer enzymatischen Aktivität zu fördern, die auf andere Bereiche der Biologie angewendet werden kann. Diese Methode der Synthese von Modellkomplexen im Vergleich zur alternativen Methode (Synthese des gesamten Proteins von LADH) ist aus einer Reihe von Gründen günstig. Der erste Vorteil besteht darin, dass Modellkomplexe wenig molekulare Masse haben und immer noch in der Lage sind, die katalytische Aktivität und die Umgebungsbedingungen der aktiven Stelle des natürlichen Enzyms genau darzustellen. Zweitens sind Modellkomplexe einfacher zu arbeiten und erstellen zuverlässige und relatable Daten.
Dieses Manuskript beschreibt die synthetische Vorbereitung und Charakterisierung von zwei Kobalt(II) Zangenmodellkomplexen von LADH. Beide Komplexe verfügen über einen Zangenligaden, der Schwefel-, Stickstoff- und Schwefelspenderatome enthält. Der erste Komplex (4) basiert auf einem Imidazol-Vorläufer und der zweite (5) auf einem Triazol-Vorläufer. Die Komplexe zeigen Reaktivität zur Stoiiometriereduktion elektronenarmer Aldehyde in Gegenwart eines Wasserstoffspenders. Diese Reaktivitätsergebnisse werden in einem nachfolgenden Manuskript berichtet.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>100 mL Round Bottomed Flask</td>
			<td>Chem Glass</td>
			<td>CG150691</td>
			<td>100mL Single Neck Round Bottomed Flask, 19/22 Outer Joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>HB9823-4</td>
			<td>HPLC Grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chiller for roto-vap</td>
			<td>Lauda</td>
			<td>L000638</td>
			<td>Alpha RA 8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cobalt Chloride hexahydrate</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC423571000</td>
			<td>Acros Organics</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl Ether</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>E-138-1</td>
			<td>Diethyl Ether Anhydorus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>graduated cylinder</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>S63456</td>
			<td>25 mL graduated cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>hotplate</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>11-100-49SH</td>
			<td>Isotemp Basic Stirring Hotplate</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>jars</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>05-719-481</td>
			<td>250 mL jars</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ligand</td>
			<td>-----</td>
			<td>-----</td>
			<td>Synthezied previously by Professor Miecznikowski</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>medium cotton balls</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>22-456-80</td>
			<td>medium cotton balls</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>one dram vials</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>03-339</td>
			<td>one dram vials with TFE Lined Cap</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pipet</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>13-678-20B</td>
			<td>5.75 inch pipets</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pipet bulbs</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>03-448-21</td>
			<td>Fisher Brand Latex Bulb for pipet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>recrystallizing dish for sand bath</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>08-741 D</td>
			<td>325 mL recrystallizing dish for sand bath</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>reflux condensor</td>
			<td>Chem Glass</td>
			<td>CG-1218-A-22</td>
			<td>Condenser with 19/22 inner joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap</td>
			<td>Heidolph Collegiate</td>
			<td>36000090</td>
			<td>Brinkmann; Heidolph Collegiate Rotary Evaporator with Heidolph WB eco bath Heidolph Rotary Evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sea sand for sandbath</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>612355000</td>
			<td>washed sea sand for sand bath</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bar</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>07-910-23</td>
			<td>Egg-Shaped Magnetic Stir Bar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacum grease</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>14-635-5D</td>
			<td>Dow Corning High Vacuum Grease</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>vacuum pump for rotovap</td>
			<td>Heidolph Collegiate</td>
			<td>36302830</td>
			<td>Heidolph Rotovac Valve Control</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of sns cobalt(ii) pincer model complexes of liver alcohol dehydrogenase

Chemische Modellkomplexe sind bereit, die aktive Stelle eines Enzyms darzustellen. In diesem Protokoll wird eine Familie von Dreizackzangen-Ligand-Vorläufern (die jeweils zwei Schwefel- und ein Stickstoffspender-Atomfunktionalitäten (SNS) besitzen und auf Bis-Imidazol- oder Bis-Triazol-Verbindungen basieren) mit CoCl2-6H2 O metallisiert, um sich Tridentat-SNS-Pincer-Kobalt(II)-Komplexe zu leisten.2 Die Herstellung der Kobalt(II)-Modellkomplexe für die Leberalkoholdehydrogenase ist einfach. Basierend auf einem schnellen Farbwechsel2beim Hinzufügen der CoCl 2-6H2 O-Lösung, die den Ligandenvorläufer enthält, bildet sich der Komplex schnell.2 Die Bildung des Metallkomplexes ist abgeschlossen, nachdem die Lösung über Nacht refluxen kann. Diese Kobalt(II)-Komplexe dienen als Modelle für die zinkaktive Stelle in Leberalkoholdehydrogenase (LADH). Die Komplexe werden durch Einkristall-Röntgenbeugung, Elektrospray-Massenspektrometrie, ultraviolette sichtbare Spektroskopie und Elementaranalyse charakterisiert. Um die Struktur des Komplexes genau zu bestimmen, muss seine einzelne Kristallstruktur bestimmt werden. Einzelne Kristalle der Komplexe, die für die Röntgenbeugung geeignet sind, werden dann durch langsame Dampfdiffusion von Diethylether zu einer Acetonitrillösung, die den Kobalt(II)-Komplex enthält, angebaut. Bei hochwertigen Kristallen findet die Rekristallisation in der Regel über einen Zeitraum von 1 Woche oder länger statt. Die Methode kann bei der Vorbereitung anderer Modellkoordinationskomplexe angewendet werden und kann in Lehrlabors für Bachelor-Studiengänge eingesetzt werden. Schließlich, Es wird angenommen, dass andere diese Rekristallisationsmethode finden können, um einzelne Kristalle vorteilhaft für ihre Forschung zu erhalten.

Synthese Die Synthesen der Komplexe 4 und 5 wurden erfolgreich durchgeführt, indem eine Acetonitrillösung reagiert wurde, die einen Bis-Thion-Ligand-Vorläufer mit Kobalt (II)-Chlorid-Hexahydrat enthielt (Abbildung 2). Diese Reaktion trat bei einer Refluxtemperatur in Gegenwart von Luft auf. Im Allgemeinen wurden die Komplexe 4 und 5 in Acetonitril, Dimethylsulfoxid, Dichlormethan und Methanol löslich ...

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Preparation of SNS CobaltII Pincer Model Complexes of Liver Alcohol Dehydrogenase

Die Herstellung von SNS-Zangenkobalt(II)-Modellkomplexen der Leberalkoholdehydrogenase wird hier vorgestellt. Die Komplexe können durch Reaktion des Ligandenvorläufers mit CoCl26H2O hergestellt und dann rekristallisiert werden, indem der Diethylether langsam in eine Acetonitrillösung diffundieren kann, die den Kobaltkomplex enthält.

Herstellung von SNS Cobalt(II) Pincer Model Complexes of Liver Alcohol Dehydrogenase

Chemical model complexes are prepared to represent the active site of an enzyme. In this protocol, a family of tridentate pincer ligand precursors (each ...

Diese Methode kann verwendet werden, um einen chemischen Modellkomplex eines Enzyms Leberalkohol-Dehydrogenase vorzubereiten und einzelne Kristalle zu züchten. Die Vorteile dieser Technik sind, dass die komplexe Formation einfach ist und die Rekristallisationsmethode auf die Herstellung anderer Koordinationskomplexe angewendet werden kann. Diese Methode kann Einblick in die Herstellung und Rekristallisation von anorganischen Koordinationsverbindungen geben und kann auf jede Verbindung von Interesse angewendet werden, um einzelne Kristalle zu züchten.Es braucht Übung, um die einzelnen Kristalle anzubauen. Der Schlüssel liegt darin, die Acetonitrillösung, die den Metallkomplex enthält, so konzentriert wie möglich zu machen. Um komplexe vier vorzubereiten, fügen Sie 0,121 Gramm 2, 6-BIS-N-Isopropyl-N'methyleneimidzol-2-thione-pyridin und 0,0851 Gramm Kobalt-II-Chlorid-Hexahydrat zu einem 100 Milliliter runden Bodenkolben mit 15 Milliliter Acetonitril hinzu.Die Reaktion sollte sich unmittelbar nach dem Zuführen des Kobalt-II-Chlorid-Hexahydrats von einer hellgelben Farbe in Smaragdgrün ändern. Dann Reflux und rühren Sie die Reaktion für 20 Stunden, um eine vollständige Reaktion zu gewährleisten, bevor Sie einen Rotovap unter reduziertem Druck verwenden, um das Lösungsmittel zu entfernen. Für Chlor-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-Isopropyl-N'methyleneimidzol-2-thione-pyridin kobalt II Tetrachlorocobaltat-Rekristallisation durch langsame Dampfdiffusion, lösen Sie die Lösung in 10 Milliliter Acetonitril auf, filer die Lösung, dann aliquot die Lösung gleichmäßig zwischen einem Dram Fläschchen.1,5 Milliliter frische Acetonitrillösung zu jeder Durchstechflasche geben und die Fläschchen mit Baumwolle eng verdecken. Legen Sie die Fläschchen in ein 240 Milliliter Glas mit 50 Milliliter Ndiethylether und schließen Sie das Glas mit einer Kappe. Dann lassen Sie die Kristalle für bis zu einer Woche wachsen.Um komplexe fünf vorzubereiten, fügen Sie 0,183 Gramm 2, 6-BIS-N-Isopropyl-N'methylenetriazol-2-thione-pyridin und 0,223 Gramm Kobalt-II-Chloridhexahydrat zu 15 Milliliter Acetonitril in einem 100 Milliliter runden Bodenkolben hinzu. Die Reaktion sollte die Farbe von einer hellgelben Farbe in Königsblau ändern, unmittelbar nachdem das Kobalt-II-Chlorid-Hexahydrat hinzugefügt wurde. Dann Reflux und rühren Sie die Reaktion für 20 Stunden, um eine vollständige Reaktion zu gewährleisten, bevor Sie das Lösungsmittel mit einem Rotovap unter reduziertem Druck entfernen.Für Chlor-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-Isopropyl-N'methylenetriazol-2-thione-pyridin-kotedin-koalid II Tetrachlorocobaltate-Rekristallisation durch langsame Dampfdiffusion, lösen Sie die Lösung in 10 Milliliter Acetonitril auf und filtern Sie die Lösung, bevor sie die Lösung gleichmäßig in einem Dram-Vials aliquotiert. Jede Durchstechflasche mit 1,5 MilliliterAcetonitrillösung füllen und die Fläschchen mit Baumwolle eng verschließen. Um hochwertige Einzelkristalle anzubauen, ist es wichtig, dass der Baumwollstecker eng in die eine Dram-Durchstechflasche passt.Wir verwenden etwas weniger als eine Wattekugel für jede Durchstechflasche. Dann legen Sie die Fläschchen in ein Glas mit 50 Milliliter Natethylether, schließen Sie das Glas mit einer Kappe und lassen Sie die Kristalle für bis zu einer Woche wachsen. Die Synthese der Komplexe vier und fünf kann erfolgreich durchgeführt werden, indem eine Acetonitrillösung reagiert wird, die einen Bis-Thion-Ligand-Vorläufer mit Kobalt-II-Chlorid-Hexahydrat enthält.Die Erfassung von Einzelkristallen der Komplexe vier und fünf durch langsame Dampfdiffusion ist eine ausgezeichnete Methode zum Anbau von Einzelkristallen für schwer zu kristallisierende Proben. Die elementare Analyse der rekristallisierten Komplexe legt nahe, dass komplexe Vier- und Fünfkomplexe rein sind, da die berechneten Prozentsätze von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in hervorragender Übereinstimmung mit den gefundenen Prozentsätzen von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff stehen. Darüber hinaus zeigt die ultraviolette sichtbare Spektroskopie der Komplexe vier und fünf, dass komplexe vier drei Gipfel im sichtbaren Bereich mit 680, 632 und 589 Nanometern aufweist und dass komplexe fünf vier Gipfel im sichtbaren Bereich mit 682, 613, 588 und 573 Nanometern aufweist.Das Wichtigste, was Sie sich merken sollten, ist, dass Sie bei der Vorbereitung des Komplexes Kobaltchlorid-Hexahydrat zu einer Acetonitril-Lösung hinzufügen müssen, die einen Ligandenvorläufer enthält. Die Rekristallisationsmethode kann auf jede organische oder anorganische Verbindung angewendet werden, die schwer zu rekristallisieren ist. Wir bereiten derzeit Kobalt-II-Komplexe vor, die kein Kobalt in der Gegenanion enthalten, und untersuchen die Komplexe auf ihre Reaktivität.Achten Sie darauf, alle Reaktionen in einer Dunstabzugshaube durchzuführen.

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SCIENTISTS IN ACTION

Production of Disulfide-stabilized Transmembrane Peptide Complexes for Structural Studies

Physical interactions among the lipid-embedded alpha-helical domains of membrane proteins play a crucial role in folding and assembly of membrane protein complexes and in dynamic processes such as transmembrane (TM) signaling and regulation of cell-surface protein levels. Understanding the structural features driving the association of particular sequences requires sophisticated biophysical and biochemical analyses of TM peptide complexes. However, the extreme hydrophobicity of TM domains makes them very difficult to manipulate using standard peptide chemistry techniques, and production of suitable study material often proves prohibitively challenging. Identifying conditions under which peptides can adopt stable helical conformations and form complexes spontaneously adds a further level of difficulty. Here we present a procedure for the production of homo- or hetero-dimeric TM peptide complexes from materials that are expressed in E. coli, thus allowing incorporation of stable isotope labels for nuclear magnetic resonance (NMR) or non-natural amino acids for other applications relatively inexpensively. The key innovation in this method is that TM complexes are produced and purified as covalently associated (disulfide-crosslinked) assemblies that can form stable, stoichiometric and homogeneous structures when reconstituted into detergent, lipid or other membrane-mimetic materials. We also present carefully optimized procedures for expression and purification that are equally applicable whether producing single TM domains or crosslinked complexes and provide advice for adapting these methods to new TM sequences.

Biophysical and biochemical studies of interactions among membrane-embedded protein domains face many technical challenges, the first of which is obtaining appropriate study material. This article describes a protocol for producing and purifying disulfide-stabilized transmembrane peptide complexes that are suitable for structural analysis by solution nuclear magnetic resonance (NMR) and other analytical applications.

Produktion von Disulfid-stabilisierte Transmembrane Peptid-Komplexe für Structural Studies

Physical  interactions among the lipid-embedded alpha-helical domains of membrane  proteins play a crucial role in folding and assembly of membrane ...

Forschung

Chemie

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox reactions. The Cu (I) complex of the peptide model of a Cu (I) binding metallochaperone protein, which includes the sequence MTCSGCSRPG (underlined is conserved), was determined in solution under inert conditions by NMR spectroscopy.
NMR is a widely accepted technique for the determination of solution structures of proteins and peptides. Due to difficulty in crystallization to provide single crystals suitable for X-ray crystallography, the NMR technique is extremely valuable, especially as it provides information on the solution state rather than the solid state. Herein we describe all steps that are required for full three-dimensional structure determinations by NMR. The protocol includes sample preparation in an NMR tube, 1D and 2D data collection and processing, peak assignment and integration, molecular mechanics calculations, and structure analysis. Importantly, the analysis was first conducted without any preset metal-ligand bonds, to assure a reliable structure determination in an unbiased manner.

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

The NMR-solution structure of a metallochaperone model peptide with Cu (I) was determined, and a detailed protocol from sample preparation and 1D and 2D data collection to a three-dimensional structure is described.

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox ...

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

Anti-Krebs-Metall-Komplexe: Synthese und Zytotoxizität Bewertung durch die MTT-Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

The Use of Gas Chromatography to Analyze Compositional Changes of Fatty Acids in Rat Liver Tissue during Pregnancy

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, yielding results with high accuracy and high reproducibility. In metabolic and nutrition studies GC allows assessment of changes in fatty acid concentrations following interventions or during changes in physiological state such as pregnancy. Solid phase extraction (SPE) using aminopropyl silica cartridges allows separation of the major lipid classes including triacylglycerols, different phospholipids, and cholesteryl esters (CE). GC combined with SPE was used to analyze the changes in fatty acid composition of the CE fraction in the livers of virgin and pregnant rats that had been fed various high and low fat diets. There are significant diet/pregnancy interaction effects upon the omega-3 and omega-6 fatty acid content of liver CE, indicating that pregnant females have a different response to dietary manipulation than is seen among virgin females.

Pregnancy leads to significant changes to the fatty acid composition of maternal tissues. Lipid profiles can be obtained via gas chromatography to allow identification and quantification of fatty acids in individual lipid classes among rats fed various high and low fat diets during pregnancy.

Der Einsatz von Gas-Chromatographie zu Änderungen der Zusammensetzung der Fettsäuren in Rattenlebergewebe während der Schwangerschaft Analysieren

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the hydroxylmethylene phosphine precursor with ammonia in methanol under a nitrogen atmosphere. The N-triphosPh ligand precipitates from the solution after approximately 1 hr of reflux and can be isolated analytically pure via simple cannula filtration procedure under nitrogen. Reaction of the N-triphosPh ligand with [Ru3(CO)12] under reflux affords a deep red solution that show evolution of CO gas on ligand complexation. Orange crystals of the complex [Ru(CO)2{N(CH2PPh2)3}-&#954;3P] (2) were isolated on cooling to RT. The 31P{1H} NMR spectrum showed a characteristic single peak at lower frequency compared to the free ligand. Reaction of a toluene solution of complex 2 with oxygen resulted in the instantaneous precipitation of the carbonate complex [Ru(CO3)(CO){N(CH2PPh2)3}-&#954;3P] (3) as an air stable orange solid. Subsequent hydrogenation of 3 under 15 bar of hydrogen in a high-pressure reactor gave the dihydride complex [RuH2(CO){N(CH2PPh2)3}-&#954;3P] (4), which was fully characterized by X-ray crystallography and NMR spectroscopy. Complexes 3 and 4 are potentially useful catalyst precursors for a range of hydrogenation reactions, including biomass-derived products such as levulinic acid (LA). Complex 4 was found to cleanly react with LA in the presence of the proton source additive NH4PF6 to give [Ru(CO){N(CH2PPh2)3}-&#954;3P{CH3CO(CH2)2CO2H}-&#954;2O](PF6) (6).

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Ruthenium phosphine complexes are widely used for homogeneous catalytic reactions such as hydrogenations. The synthesis of a series of novel tridentate ruthenium complexes bearing the N-triphos ligand N(CH2PPh2)3 is reported. Additionally, the stoichiometric reaction of a dihydride Ru&#8211;N-triphos complex with levulinic acid is described.

Die Synthese, Charakterisierung und Reaktivität von einer Serie von Ruthenium<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Komplexe

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into defined aggregates in aqueous media and at the air-water interface. In the aggregated state, the oligoynes can then be carbonized under mild conditions while preserving the morphology and the embedded chemical functionalization. This novel approach provides direct access to functionalized carbon nanomaterials. In this article, we present a synthetic approach that allows us to prepare hexayne carboxylate amphiphiles as carbon-rich siblings of typical fatty acid esters through a series of repeated bromination and Negishi-type cross-coupling reactions. The obtained compounds are designed to self-assemble into monolayers at the air-water interface, and we show how this can be achieved in a Langmuir trough. Thus, compression of the molecules at the air-water interface triggers the film formation and leads to a densely packed layer of the molecules. The complete carbonization of the films at the air-water interface is then accomplished by cross-linking of the hexayne layer at room temperature, using UV irradiation as a mild external stimulus. The changes in the layer during this process can be monitored with the help of infrared reflection-absorption spectroscopy and Brewster angle microscopy. Moreover, a transfer of the carbonized films onto solid substrates by the Langmuir-Blodgett technique has enabled us to prove that they were carbon nanosheets with lateral dimensions on the order of centimeters.

We present the synthesis of an amphiphilic hexayne and its use in the preparation of carbon nanosheets at the air-water interface from a self-assembled monolayer of these reactive, carbon-rich molecular precursors.

Herstellung von Kohlenstoff-Nanoschichten bei Raumtemperatur

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted 2-aminobenzophenones and thiourea in the presence of dimethyl sulfoxide (DMSO). This is a unique complementary reaction system in which thiourea undergoes thermal decomposition to form carbodiimide and hydrogen sulfide, where the former reacts with 2-aminobenzophenone to form 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate, whilst hydrogen sulfide reacts with DMSO to give methanethiol or other sulfur-containing molecule which then functions as a complementary reducing agent to reduce 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate into 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine. Subsequently, the elimination of ammonia from 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine affords substituted quinazoline derivative. This reaction usually gives quinazoline derivative as a single product arising from 2-aminobenzophenone as monitored by GC/MS analysis, along with small amount of sulfur-containing molecules such as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, etc. The reaction usually completes in 4-6 hr at 160 &#186;C in small scale but may last over 24 hr when carried out in large scale. The reaction product can be easily purified by means of washing off DMSO with water followed by column chromatography or thin layer chromatography.

A protocol for facile preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from 2-aminobenzophenones, thiourea and dimethyl sulfoxide is presented.

Facile Herstellung von 4-substituierte Chinazolinderivate

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Herstellung von Biopolymer Aerogele unter Verwendung der grünen Lösungsmittel

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, allowing for the synthesis of isotactic poly(&#945;-hydroxy acids) with expected molecular weights (&#62;140 kDa) and narrow molecular weight distributions (Mw/Mn &#60; 1.1). This ring-opening polymerization is mediated by Ni and Zn complexes in the presence of an alcohol initiator and a photoredox Ir catalyst, irradiated by a blue LED (400 - 500 nm). The polymerization is performed at a low temperature (-15 &#176;C) to avoid undesired side reactions. The complete monomer consumption can be achieved within 4 - 8 hours, providing a polymer close to the expected molecular weight with narrow molecular weight distribution. The resulted number-average molecular weight shows a linear correlation with the degree of polymerization up to 1000. The homodecoupling 1H NMR study confirms that the obtained polymer is isotactic without epimerization. This polymerization reported herein offers a strategy for achieving rapid, controlled O-carboxyanhydrides polymerization to prepare stereoregular poly(&#945;-hydroxy acids) and its copolymers bearing various functional side-chain groups.

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

A protocol for the controlled photoredox ring-opening polymerization of O-carboxyanhydrides mediated by Ni/Zn complexes is presented.

Kontrollierte Photoredox ringöffnende Polymerisation von O- Carboxyanhydrides vermittelt durch Ni/Zn-komplexe

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, ...

Microfluidic Preparation of Liquid Crystalline Elastomer Actuators

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation usually consists in the formation of droplets containing low molar mass liquid crystals at elevated temperatures. Subsequently, these particle precursors are oriented in the flow field of the capillary and solidified by a crosslinking polymerization, which produces the final actuating particles. The optimization of the process is necessary to obtain the actuating particles and the proper variation of the process parameters (temperature and flow rate) and allows variations of size and shape (from oblate to strongly prolate morphologies) as well as the magnitude of actuation. In addition, it is possible to vary the type of actuation from elongation to contraction depending on the director profile induced to the droplets during the flow in the capillary, which again depends on the microfluidic process and its parameters. Furthermore, particles of more complex shapes, like core-shell structures or Janus particles, can be prepared by adjusting the setup. By the variation of the chemical structure and the mode of crosslinking (solidification) of the liquid crystalline elastomer, it is also possible to prepare actuating particles triggered by heat or UV-vis irradiation.

This article describes the microfluidic process and parameters to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. This process allows the preparation of actuating particles and the variation of their size and shape (from oblate to strongly prolate, core-shell, and Janus morphologies) as well as the magnitude of actuation.

Mikrofluidische Vorbereitung der flüssigen kristallenen Elastomer Aktoren

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation ...