Name: hydrogen charging of aluminum using friction in water
Uploaded: 2020-01-28T14:30:00
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Ce travail a été soutenu en partie par The Light Metal Educational Foundation, Inc., Osaka, Japon

1. Préparation des matériaux
<ol><li>Utilisez des plaques de 1 mm d'épaisseur faites d'un alliage aluminium-magnésium-silicium contenant 1 masse% Mg et 0,8% de masse Si (Al-Mg-Si).</li>
	<li>Faites des pièces d'essai à partir des plaques en alliage Al-Mg-Si d'une longueur de jauge de 10 mm et d'une largeur de 5 mm.</li>
	<li>Anneal les pièces d'essai à 520 oC pour 1 h à l'aide d'un four à air. Étancher dans l'eau comme traitement thermique de solution.</li>
	<li>Anneal les pièces d'essai à 175 oC pendant 1...

<ol>
	<li>Horikawa, K., Matsubara, T., Kobayashi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+charging+of+Al-Mg-Si-based+alloys+by+friction+in+water+and+its+effect+on+tensile+properties.">Hydrogen charging of Al-Mg-Si-based alloys by friction in water and its effect on tensile properties.</a> Materials Science and Engineering A. 764, 138199 (2019).</li><li>Horikawa, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current+research+trends+in+aluminum+alloys+for+a+high-pressure+hydrogen+gas+container.">Current research trends in aluminum alloys for a high-pressure hydrogen gas container.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 60, 542-547 (2010).</li><li>Kuramoto, S., Hsieh, M. C., Kanno, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmental+embrittlement+of+Al-Mg-Si+base+alloys+deformed+at+low+strain+rates+in+laboratory+air.">Environmental embrittlement of Al-Mg-Si base alloys deformed at low strain rates in laboratory air.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 52, 250-255 (2002).</li><li>Horikawa, K., Yoshida, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+Hydrogen+in+Tensile-Deformed+Al-5%Mg+Alloy+by+means+of+Hydrogen+Microprint+Technique+with+EBSP+Analysis.">Visualization of Hydrogen in Tensile-Deformed Al-5%Mg Alloy by means of Hydrogen Microprint Technique with EBSP Analysis.</a> Materials Transactions. 45, 315-318 (2004).</li><li>Ueda, K., Horikawa, K., Kanno, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Suppression+of+high+temperature+embrittlement+of+Al-5%Mg+alloys+containing+a+trace+of+sodium+caused+by+antimony+addition.">Suppression of high temperature embrittlement of Al-5%Mg alloys containing a trace of sodium caused by antimony addition.</a> Scripta Materialia. 37, 1105-1110 (1996).</li><li>Horikawa, K., Ando, N., Kobayashi, H., Urushihara, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+hydrogen+gas+evolution+during+deformation+and+fracture+in+SCM+440+steel+with+different+tempering+conditions.">Visualization of hydrogen gas evolution during deformation and fracture in SCM 440 steel with different tempering conditions.</a> Materials Science and Engineering A. 534, 495-503 (2012).</li><li>Horikawa, K., Yamada, H., Kobayashi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+strain+rate+on+hydrogen+gas+evolution+behavior+during+tensile+deformation+in+6061+and+7075+aluminum+alloys.">Effect of strain rate on hydrogen gas evolution behavior during tensile deformation in 6061 and 7075 aluminum alloys.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 62, 306-312 (2012).</li><li>Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+diffusive+hydrogen+in+low+alloy+steel+by+means+of+hydrogen+microprint+technique+at+elevated+temperatures.">Visualization of diffusive hydrogen in low alloy steel by means of hydrogen microprint technique at elevated temperatures.</a> Materials Transactions. 50, 759-764 (2009).</li><li>Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+hydrogen+during+fatigue+fracture+in+an+Al-Mg-Si+alloy.">Visualization of hydrogen during fatigue fracture in an Al-Mg-Si alloy.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 56, 210-213 (2006).</li><li>Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+hydrogen+distribution+in+tensile-deformed+Al-5%Mg+alloy+investigated+by+means+of+hydrogen+microprint+technique+with+EBSP.">Visualization of hydrogen distribution in tensile-deformed Al-5%Mg alloy investigated by means of hydrogen microprint technique with EBSP.</a> Journal of the Japan Institute of Metals. 68, 1043-1046 (2004).</li><li>Yamada, H., Tsurudome, M., Miura, N., Horikawa, K., Ogasawara, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ductility+loss+of+7075+aluminum+alloys+affected+by+interaction+of+hydrogen,+fatigue+deformation,+and+strain+rate.">Ductility loss of 7075 aluminum alloys affected by interaction of hydrogen, fatigue deformation, and strain rate.</a> Materials Science and Engineering A. 642, 194-203 (2015).</li><li>Toda, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+hydrogen+micro+pores+on+mechanical+properties+in+a+2024+aluminum+alloys.">Effects of hydrogen micro pores on mechanical properties in a 2024 aluminum alloys.</a> Materials Transactions. 54, 2195-2201 (2013).</li><li>Yamada, H., Horikawa, K., Matsumoto, T., Kobayashi, H., Ogasawara, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+evolution+behavior+of+tensile+deformation+process+in+6061+and+7075+aluminum+alloys.">Hydrogen evolution behavior of tensile deformation process in 6061 and 7075 aluminum alloys.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 61, 297-302 (2011).</li><li>Horikawa, K., Kobayashi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+absorption+of+pure+aluminum+by+friction+of+the+surface+in+water+and+its+effect+on+tensile+properties.">Hydrogen absorption of pure aluminum by friction of the surface in water and its effect on tensile properties.</a> Journal of the Japan Institute of Metals. 84, (2020).</li><li>Suzuki, H., Kobayashi, D., Hanada, N., Takai, K., Hagihara, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Existing+state+of+hydrogen+in+electrochemically+charged+commercial-purity+aluminum+and+its+effects+on+tensile+properties.">Existing state of hydrogen in electrochemically charged commercial-purity aluminum and its effects on tensile properties.</a> Materials Transactions. 52, 1741-1747 (2011).</li><li>Horikawa, K., Hokazono, S., Kobayashi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchronized+monitoring+between+hydrogen+gas+release+and+progress+of+atmospheric+hydrogen+embrittlement+in+7075+aluminum+alloy.">Synchronized monitoring between hydrogen gas release and progress of atmospheric hydrogen embrittlement in 7075 aluminum alloy.</a> Journal of Japan Institute of Light Metals. 66, 77-83 (2016).</li><li>Manaka, T., Aoki, M., Itoh, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+desorption+spectroscopy+study+on+the+hydrogen+behavior+in+a+plasma-charged+aluminum.">Thermal desorption spectroscopy study on the hydrogen behavior in a plasma-charged aluminum.</a> Materials Science Forum. 879, 1220-1225 (2016).</li><li>Ellingham, H. J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reducibility+of+oxides+and+sulphides+in+metallurgical+processes.">Reducibility of oxides and sulphides in metallurgical processes.</a> Journal of the Society of Chemical Industry. 63, 125-133 (1944).</li><li>Pourbaix, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atlas of electrochemical equilibria in aqueous solutions, Ist ed. , 168-176 (1966).</li><li>Young, G. A., Scully, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+diffusion+and+trapping+of+hydrogen+in+high+purity+aluminum.">The diffusion and trapping of hydrogen in high purity aluminum.</a> Acta Materialia. 46, 6337-6349 (1998).</li><li>Smith, S. W., Scully, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+identification+of+hydrogen+trapping+states+in+an+Al-Li-Cu-Zr+alloy+using+thermal+desorption+spectroscopy.">The identification of hydrogen trapping states in an Al-Li-Cu-Zr alloy using thermal desorption spectroscopy.</a> Metallurgical and Materials Transactions A. 31, 179-193 (2000).</li></ol>

Un aspect important de la procédure FW est l'attachement des deux spécimens à l'agitateur magnétique. Parce que le centre de la barre d'agitateur devient la zone de non-friction, il est préférable d'éviter l'attachement des spécimens au centre de la barre d'agitateur.
Le contrôle de la vitesse de rotation de la barre d'agitateur est également important. Lorsque la vitesse est supérieure à 240 tr/min, il devient difficile de maintenir le vaisseau de réaction sur le stade de l'agita...

En général, les alliages de base en aluminium ont une résistance plus élevée à l'embrittlement d'hydrogène environnemental que l'acier. La forte résistance à l'embrittlement d'hydrogène des alliages d'aluminium est due aux films d'oxyde sur la surface d'alliage bloquant l'entrée d'hydrogène. Pour évaluer et comparer la sensibilité élevée d'embrittlement entre les alliages d'aluminium, la charge d'hydrogène est habituellement exécutée avant l'essai mécanique1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14, 15,16,17. Cependant, il est connu que l'aluminium de charge d'hydrogène n'est pas facile, même en utilisant des méthodes de charge d'hydrogène telles que la charge cathodique15,la déformation lente de taux de contrainte sous l'air humide16,ou le gaz de plasma d'hydrogènechargeant 17. La difficulté de charger l'hydrogène en alliages d'aluminium est également due aux films d'oxyde sur la surface de l'alliage d'aluminium. Nous avons postulé que des quantités plus élevées d'hydrogène pourraient être introduites dans les alliages d'aluminium si nous pouvions enlever le film d'oxyde en permanence dans l'eau. Thermodynamiquement18, l'aluminium pur sans film d'oxyde réagit facilement avec l'eau et génère de l'hydrogène. Sur cette base, nous avons développé une nouvelle méthode de charge de l'hydrogène des alliages d'aluminium basée sur la réaction chimique entre l'eau et l'aluminium non oxyde. Cette méthode est capable d'ajouter de grandes quantités d'hydrogène dans les alliages d'aluminium d'une manière simple.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Air furnace</td>
			<td>GC</td>
			<td>QC-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum alloy plates</td>
			<td>Kobe Steel</td>
			<td></td>
			<td>Al/1.0 mass% Mg/0.8 mass% Si</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electric balance</td>
			<td>A&#38;D</td>
			<td>HR-200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic stirrer</td>
			<td>CORNING</td>
			<td>PC-410D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical Comparator</td>
			<td>NIKON</td>
			<td>V-12B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH meter</td>
			<td>Sato Tech</td>
			<td>PH-230SDJ</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary polishing machine</td>
			<td>IMT</td>
			<td>IM-P2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Secondary electrom microscope</td>
			<td>JOEL</td>
			<td>JSM-5310LV</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sensor gas chromatograph</td>
			<td>FIS Inc.</td>
			<td>SGHA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon carbide emery paper</td>
			<td>IMT</td>
			<td>531SR</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tensile testing machine</td>
			<td>Toshin Kogyo</td>
			<td>SERT-5000-C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubular furnace</td>
			<td>Honma Riken</td>
			<td></td>
			<td>Custom made</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

hydrogen charging of aluminum using friction in water

Une nouvelle méthode de charge de l'hydrogène de l'aluminium a été développée au moyen d'une friction dans l'eau (FW) procédure. Cette procédure peut facilement introduire de grandes quantités d'hydrogène dans l'aluminium en fonction de la réaction chimique entre l'eau et l'aluminium non-oxydé enduit.

Production/absorption d'hydrogène par la procédure FW La figure 2 montre le comportement de production d'hydrogène pendant la procédure FW des alliages Al-Mg-Si contenant différentes quantités de fer de 0,1 % de masse à 0,7 masse. Le spécimen émet continuellement une grande quantité d'hydrogène lorsque l'agitateur a commencé à tourner. Ceci suggère que l'hydrogène a été généré par une réaction chimique provoquée par la friction entre la surface de l'...

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Hydrogen Charging of Aluminum using Friction in Water

Afin d'introduire de grandes quantités d'hydrogène dans les alliages d'aluminium et d'aluminium, une nouvelle méthode de charge de l'hydrogène a été développée, appelée la friction dans la procédure de l'eau.

Charge d'hydrogène de l'aluminium utilisant la friction dans l'eau

A new method of hydrogen charging of aluminum was developed by means of a friction in water (FW) procedure. This procedure can easily introduce high ...

Lorsque vous chargez des alliages d’aluminium avec de l’hydrogène, la présence de film d’oxyde à la surface est un défi. Pour résoudre ce problème, nous avons développé une méthode qui peut introduire une grande quantité d’hydrogène dans les alliages d’aluminium en utilisant la friction dans l’eau. La méthode est plus facile à comprendre lorsque la rotation de la barre d’agitation et du spécimen sur le papier de polissage peut être visualisée.Le succès dépend de la stabilisation de la rotation de la barre d’agitation. Mme Michiko Arayama, étudiante de premier cycle de mon laboratoire, fera la démonstration de la procédure. Fabriquez les pièces d’essai en alliage d’aluminium telles que décrites dans le texte.Effectuez un traitement thermique de solution en chauffant les pièces d’essai dans un four à air à 520 degrés Celsius pendant une heure, puis en étancher les pièces d’essai dans l’eau. Pour l’étape suivante, le traitement thermique de pointe, anneal les pièces d’essai à 175 degrés Celsius pendant 18 heures. La dernière étape dans la préparation des pièces d’essai est le polissage de la surface à l’aide de papier d’émeri carbure de silicium.Avant de procéder à la friction dans la procédure d’eau, peser et mesurer les pièces d’essai. Utilisez un équilibre électrique pour peser les pièces d’essai à une précision de 0,0001 grammes. Utilisez un comparateur optique pour mesurer l’épaisseur et la largeur des pièces d’essai à une précision de 0,0001 millimètres.Le frottement dans la procédure d’eau est effectué dans un récipient de réaction sur mesure magnétiquement agité. Pour commencer, utilisez de la colle pour fixer deux pièces d’essai à une barre de remous triangulaire en polymère fluorocarbone. Ensuite, préparez le récipient de réaction, un récipient en verre sur mesure.Utilisez du ruban adhésif à double face pour fixer le papier poli au fond intérieur du récipient de réaction. Placez le récipient de réaction sur l’agitateur magnétique. Placez ensuite les morceaux d’essai et remuez la barre sur le papier poli et le récipient de réaction, et ajoutez 100 millilitres d’eau distillée.Placez le couvercle en caoutchouc sur le récipient de réaction. Connectez l’entrée de gaz à l’argon de haute pureté et allumez le gaz. Connectez la prise de gaz à un chromatographe à gaz.Incrustez la sonde de pH dans le récipient par le couvercle en caoutchouc. Allumez l’argon. Une fois que le gaz dans le récipient de réaction a été complètement remplacé par l’argon, l’appareil est prêt pour charger les morceaux d’essai en alliage d’aluminium.Allumez l’agitateur magnétique. Pour stabiliser le mouvement de la barre d’agitation dans l’eau, il est important de contrôler la vitesse de rotation. Une vitesse allant de 60 rpm à 240 rpm est la meilleure.Toutes les deux minutes, mesurez la concentration d’hydrogène à l’aide du chromatographe à gaz et mesurez le pH. Après une heure, éteignez l’agitateur magnétique et retirez les pièces d’essai et la barre de remue-remuer du récipient de réaction. Pour détacher les pièces d’essai de la barre de remous, immerger dans l’acétone, et appliquer des vibrations ultrasoniques pendant cinq minutes.Avant de passer à l’étape suivante, mesurez le poids et l’épaisseur des pièces d’essai. Utilisez une machine d’essai tensile pour mesurer les propriétés matérielles des pièces d’essai. Réglez la vitesse transversale de la machine à deux millimètres par minute.Mesurez ensuite la relation stress-tension pour les pièces d’essai. Pour calculer la quantité d’hydrogène absorbée pendant la friction dans la procédure d’eau, mesurez d’abord l’hydrogène libéré par les pièces d’essai lorsqu’il est chauffé. Couper la pièce d’essai en forme rectangulaire d’un par cinq par 10 millimètres.Placez la pièce d’essai à l’intérieur d’un tube de quartz d’un diamètre de 10 millimètres et placez le tube de quartz dans un four tubulaire. Connectez le tube au chromatographe à gaz et à l’approvisionnement en gaz argon. Activez le flux de gaz argon.Chauffer le tube de quartz contenant la pièce d’essai, augmentant la température à un taux constant de 200 degrés Celsius par heure jusqu’à ce qu’il atteigne une température de 625 degrés Celsius. Pendant que le tube de quartz et la pièce d’essai sont chauffés, utilisez le chromatographe à gaz pour mesurer l’hydrogène libéré toutes les deux minutes. Des alliages aluminium-magnésium-silicium avec trois concentrations différentes de fer ont été soumis à la friction dans la procédure d’eau, 0,1% fer, 0,2% fer, et 0,7% fer.Quelle que soit la concentration de fer, les pièces d’essai ont émis de grandes quantités d’hydrogène pendant la procédure. L’analyse thermique de désorption a été effectuée sur des échantillons non chargés et chargés d’hydrogène. Quelle que soit la concentration en fer de l’alliage, la concentration totale d’hydrogène a augmenté en raison de la friction dans la procédure d’eau.Comparé à la méthode de pré-souillé dans l’air humide, la friction dans l’eau est une méthode efficace de charge d’hydrogène un alliage d’aluminium. L’analyse de désorption thermique a montré un taux plus élevé de libération d’hydrogène pour l’alliage chargé en utilisant le frottement dans la procédure d’eau, et la concentration calculée d’hydrogène était sensiblement plus élevée. Par rapport aux échantillons d’alliage non chargés, les échantillons d’alliage chargés d’hydrogène ont montré une plus faible ductilité.Cela indique que le frottement dans la procédure d’eau a eu comme conséquence l’embrittlement d’hydrogène. La microscopie électronique secondaire a été employée pour examiner la morphologie de rupture de l’alliage aluminium-magnésium-silicium contenant 0.1% de fer. Après la friction dans la procédure d’eau, la morphologie a changé en une rupture de limite de grain.Ceci indique que les atomes d’hydrogène introduits par la friction dans la procédure d’eau ont augmenté la décohésion des limites de grain, menant à l’embrittlement d’hydrogène. Il est possible de charger à l’hydrogène des alliages d’aluminium par l’exposition et l’air humide avec une déformation fragile avec un taux d’agitation lent. Toutefois, la méthode actuelle entraîne une plus grande quantité de charge d’hydrogène.Cette méthode permet aux chercheurs d’évaluer facilement la sensibilité à l’hydrogène des alliages d’aluminium qui ont une variété de compositions chimiques différentes. Il peut être appliqué au développement de matériaux de stockage de l’hydrogène.

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