Name: fabrication of thin film silver/silver chloride electrodes with finely controlled single layer silver chloride
Uploaded: 2020-07-01T13:00:00
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Ce travail a été appuyé par une subvention du Fonds conjoint RGC-NSFC parrainée par le Research Grants Council of Hong Kong (projet no N_HKUST615/14). Nous tenons à reconnaître Nanosystem Fabrication Facility (NFF) de HKUST pour la fabrication de l’appareil / système.

1. Fabrication d’une couche d’adhérence Cr/Au à l’aide d’un décollage
<ol><li>Spincoat HPR504 photorésiste positif de 1,2 μm d’épaisseur sur une plaquette de quartz en utilisant une vitesse de propagation de 1 000 tr/min pour 5 s et une vitesse de rotation de 4 000 tr/min pour 30 s.</li>
	<li>Softbake le photorésiste sur la plaquette de quartz à 110 °C pendant 5 min sur une plaque chaude.</li>
	<li>À l’aide d’un aligneur de masque, exposez la plaquette de telle sorte que les emplacements pour le...

<ol>
	<li>Bakker, E., Telting-Diaz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+sensors.">Electrochemical sensors.</a> Analytical Chemistry. 74 (12), 2781-2800 (2002).</li><li>Jobst, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-Film+Microbiosensors+for+Glucose-Lactate+Monitoring.">Thin-Film Microbiosensors for Glucose-Lactate Monitoring.</a> Analytical Chemistry. 68 (18), 3173-3179 (1996).</li><li>Matsumoto, T., Ohashi, A., Ito, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+micro-planar+Ag/AgCl+quasi-reference+electrode+with+long-term+stability+for+an+amperometric+glucose+sensor.">Development of a micro-planar Ag/AgCl quasi-reference electrode with long-term stability for an amperometric glucose sensor.</a> Analytica Chimica Acta. 462 (2), 253-259 (2002).</li><li>Suzuki, H., Hirakawa, T., Sasaki, S., Karube, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+integrated+three-electrode+system+with+a+micromachined+liquid-junction+Ag/AgCl+liquid-junction+Ag/AgCl+reference+electrode.">An integrated three-electrode system with a micromachined liquid-junction Ag/AgCl liquid-junction Ag/AgCl reference electrode.</a> Analytica Chimica Acta. 387 (1), 103-112 (1999).</li><li>Ives, D. J. G., Janz, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Reference Electrodes - theory and practice. , (1961).</li><li>Huynh, T. M., Nguyen, T. S., Doan, T. C., Dang, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+thin+film+Ag/AgCl+reference+electrode+by+electron+beam+evaporation+method+for+potential+measurements.">Fabrication of thin film Ag/AgCl reference electrode by electron beam evaporation method for potential measurements.</a> Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology. 10 (1), 015006 (2019).</li><li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silver/silver+chloride+electrode:+Reaction+paths+on+discharge.">Silver/silver chloride electrode: Reaction paths on discharge.</a> Journal of The Electrochemical Society. 120 (7), 883-888 (1973).</li><li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silver/silver+chloride+electrodes:+Surface+morphology+on+charging+and+discharging.">Silver/silver chloride electrodes: Surface morphology on charging and discharging.</a> Journal of The Electrochemical Society. 121 (6), 757-764 (1974).</li><li>Polk, B. J., Stelzenmuller, A., Mijares, G., MacCrehan, W., Gaitan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ag/AgCl+microelectrodes+with+improved+stability+for+microfluidics.">Ag/AgCl microelectrodes with improved stability for microfluidics.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 114 (1), 239-247 (2006).</li><li>Mechaour, S. S., Derardja, A., Oulmi, K., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+wire+diameter+on+the+stability+of+micro-scale+Ag/AgCl+reference+electrode.">Effect of the wire diameter on the stability of micro-scale Ag/AgCl reference electrode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (14), E560-E564 (2017).</li><li>Brewer, P. J., Leese, R. J., Brown, R. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+improved+approach+for+fabricating+Ag/AgCl+reference+electrodes.">An improved approach for fabricating Ag/AgCl reference electrodes.</a> Electrochimica Acta. 71, 252-257 (2012).</li><li>Safari, S., Selvaganapathy, P. R., Derardja, A., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+growth+of+high-aspect+ratio+nanostructured+silver+chloride+on+silver+and+its+application+to+miniaturized+reference+electrodes.">Electrochemical growth of high-aspect ratio nanostructured silver chloride on silver and its application to miniaturized reference electrodes.</a> Nanotechnology. 22 (31), 315601 (2001).</li><li>Tjon, K. C. E., Yuan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impedance+characterization+of+silver/silver+chloride+micro-electrodes+for+bio-sensing+applications.">Impedance characterization of silver/silver chloride micro-electrodes for bio-sensing applications.</a> Electrochimica Acta. 320, 134638 (2019).</li><li>Pargar, F., Kolev, H., Koleva, D. A., van Breugel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure,+surface+chemistry+and+electrochemical+response+of+Ag+|+AgCl+sensors+in+alkaline+media.">Microstructure, surface chemistry and electrochemical response of Ag | AgCl sensors in alkaline media.</a> Journal of Materials Science. 53 (10), 7527-7550 (2018).</li><li>Hassel, A. W., Fushimi, K., Seo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+agar-based+silver+|+silver+chloride+reference+electrode+for+use+in+micro-electrochemistry.">An agar-based silver | silver chloride reference electrode for use in micro-electrochemistry.</a> Electrochemistry communications. 1 (5), 180-183 (1999).</li></ol>

Les propriétés physiques d’une électrode Ag/AgCl sont contrôlées par la morphologie et la structure de l’AgCl déposée sur l’électrode. Dans cet article, nous avons présenté un protocole pour contrôler précisément la couverture d’une seule couche d’AgCl sur la surface de l’électrode argentée. Une partie intégrante du protocole est une forme modifiée de la loi de Faraday de l’électrolyse, qui est utilisé pour contrôler le degré d’AgCl sur les électrodes d’argent film mince. Il peut ?...

L’électrode Ag/AgCl est l’une des électrodes les plus utilisées dans le domaine de l’électrochimie. Il est le plus couramment utilisé comme électrode de référence dans les systèmes électrochimiques en raison de sa facilité de fabrication, propriété non toxique et potentiel électrode stable1,2,3,4,5,6.
Les chercheurs ont tenté de comprendre le mécanisme des électrodes Ag/AgCl. La couche de sel de chlorure sur l’électrode s’est avérée être un matériau fondamental dans la réaction caractéristique de redox de l’électrode Ag/AgCl dans un chlorure contenant de l’électrolyte. Pour le chemin d’oxydation, l’argent aux sites d’imperfection à la surface de l’électrode se combine avec les ions chlorure dans la solution pour former des complexes solubles AgCl, dans lesquels ils diffusent aux bords de l’AgCl déposés sur la surface de l’électrode pour les précipitations sous la forme d’AgCl. Le chemin de réduction implique la formation de complexes solubles AgCl à l’aide de l’AgCl sur l’électrode. Les complexes diffusent à la surface argentée et réduisent à l’argent élémentaire7,8.
La morphologie de la couche AgCl est une influence essentielle dans la propriété physique des électrodes Ag/AgCl. Divers travaux ont montré que la grande surface est la clé pour former des électrodes Ag/AgCl de référence avec des potentiels électrodes hautement reproductibles et stables9,10,11,12. Par conséquent, les chercheurs ont étudié des méthodes pour créer des électrodes Ag/AgCl avec une grande surface. Brewer et coll. ont découvert que l’utilisation d’une tension constante au lieu d’un courant constant pour fabriquer des électrodes Ag/AgCl entraînerait une structure AgCl très poreuse, augmentant la surface de la coucheAgCl 11. Safari et coll. ont profité de l’effet de limitation du transport de masse lors de la formation d’AgCl à la surface des électrodes argentées pour former des nanofeuilles AgCl au-dessus d’eux, augmentant la surface de la couche AgCl de manière significative12.
Il y a une tendance à la hausse à concevoir l’électrode AgCl pour les applications de détection. Une faible impédance de contact est cruciale pour la détection des électrodes. Ainsi, il est important de comprendre comment le revêtement de surface d’AgCl affecterait sa propriété d’impédance. Nos recherches précédentes ont montré que le degré de couverture d’AgCl sur l’électrode argentée a une influence pivot sur la caractéristique d’impédance de l’interface électrode/électrolyte13. Toutefois, pour estimer correctement l’impédance de contact des électrodes Ag/AgCl à film mince, la couche AgCl formée doit être lisse et avoir une couverture bien contrôlée. Par conséquent, une méthode pour former des couches AgCl lisses avec des degrés désignés de couverture AgCl est nécessaire. Des travaux ont été effectués pour répondre partiellement à ce besoin. Brewer et coll. et Pargar et coll. ont discuté du fait qu’une AgCl lisse peut être réalisée à l’aide d’un courant constant doux, fabriquant la couche AgCl au-dessus de l’électrode argentée11,14. Katan et coll. ont formé une seule couche d’AgCl sur leurs échantillons d’argent et ont observé la taille des particules d’AgCl individuelles8. Leurs recherches ont révélé que l’épaisseur d’une seule couche d’AgCl est d’environ 350 nm. Le but de ce travail est de développer un protocole pour former des films fins et bien contrôlés d’AgCl avec des propriétés d’impédance prévues sur le dessus des électrodes argentées.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System</td>
			<td>Advanced System Technology</td>
			<td></td>
			<td>For Cr/Au Deposition</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ 5214 E Photoresist</td>
			<td>MicroChemicals</td>
			<td></td>
			<td>Photoresist for pad opening</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ P4620 Photoresist</td>
			<td>AZ Electronic Materials</td>
			<td></td>
			<td>Photoresist for Ag liftoff</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson/IPC 3000 Plasma Asher</td>
			<td>Branson/IPC</td>
			<td></td>
			<td>Ashing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonics</td>
			<td></td>
			<td>Liftoff</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CHI660D</td>
			<td>CH Instruments, Inc</td>
			<td></td>
			<td>Electrochemical Analyser</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Denton Explorer 14 RF/DC Sputter</td>
			<td>Denton Vacuum</td>
			<td></td>
			<td>For Ag Sputtering</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FHD-5</td>
			<td>Fujifilm</td>
			<td>800768</td>
			<td>Photoresist Development</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HPR 504 Photoresist</td>
			<td>OCG Microelectronic Materials NV</td>
			<td></td>
			<td>Photoresist for Cr/Au liftoff</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid fuming 37%</td>
			<td>VMR</td>
			<td>20252.420</td>
			<td>Making diluted HCl for cathodic cleaning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer</td>
			<td>J.A. Woollam</td>
			<td></td>
			<td>Measurement of silicon dioxide passivation layer thickness on dummy</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Multiplex CVD</td>
			<td>Surface Technology Systems</td>
			<td></td>
			<td>Silicon dioxide passivation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxford RIE Etcher</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td></td>
			<td>For Pad opening</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium Chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7447-40-7</td>
			<td>Making KCl solutions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater</td>
			<td>Solitec Wafer Processing, Inc.</td>
			<td></td>
			<td>For spincoating of photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SUSS MA6</td>
			<td>SUSS MicroTec</td>
			<td></td>
			<td>Mask Aligner</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit</td>
			<td>Dow Corning</td>
			<td></td>
			<td>Adhesive for container on chip</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of thin film silver/silver chloride electrodes with finely controlled single layer silver chloride

Cet article vise à présenter un protocole pour former des films lisses et bien contrôlés de chlorure d’argent/argent (Ag/AgCl) avec une couverture désignée sur le dessus des électrodes argentées à film mince. Des électrodes argentées à couche mince de 80 μm x 80 μm et 160 μm x 160 μm ont été crachées sur des plaquettes de quartz avec une couche de chrome/or (Cr/Au) pour l’adhérence. Après la passivation, le polissage et les processus de nettoyage cathodique, les électrodes ont subi une oxydation galvanostique en tenant compte de la loi de Faraday de l’électrolyse pour former des couches lisses d’AgCl avec un degré désigné de couverture sur le dessus de l’électrode argentée. Ce protocole est validé par l’inspection des images de microscope électronique à balayage (SEM) de la surface des électrodes de film mince Ag/AgCl fabriquées, qui met en évidence la fonctionnalité et les performances du protocole. Des électrodes fabriquées de façon optimale sont également fabriquées à des fins de comparaison. Ce protocole peut être largement utilisé pour fabriquer des électrodes Ag/AgCl avec des exigences spécifiques d’impédance (p. ex., sonder les électrodes pour des applications de détection d’impédance comme la cytométrie de flux d’impédance et les réseaux d’électrodes interdigités).

La figure 1 montre une électrode Ag/AgCl de 80 μm x 80 μm avec une couverture AgCl conçue de 50 % fabriquée selon le présent protocole. Par observation, la superficie du patch AgCl est d’environ 68 μm x 52 μm, ce qui correspond à environ 55 % de la couverture d’AgCl. Cela montre que le protocole peut contrôler finement la quantité de couverture AgCl sur le film mince Ag électrodes. La couche AgCl fabriquée est également très lisse, comme en...

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Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

Cet article vise à présenter une méthode pour former des films lisses et bien contrôlés de chlorure d’argent (AgCl) avec une couverture désignée sur le dessus des électrodes argentées à film mince.

Fabrication d’électrodes de chlorure d’argent/argent à couches minces de chlorure d’argent à couche unique

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Ce protocole permet le dépôt d’une couche lisse unique de chlorure d’argent avec une couverture désignée sur les électrodes argentées à couches minces. C’est la première fois qu’une technique qui peut contrôler avec précision la couverture du chlorure d’argent à couche unique sur de minces couches d’électrode est introduite. Pour commencer, rincer la puce à l’aide d’isopropanol suivie d’eau DI.Verser 0,01 solution d’acide chlorhydrique molaire dans le récipient acrylique. À l’aide d’lingettes propres en laboratoire, essuyez le macro argent/argent chlorure de référence électrodes pipette extérieur et électrode. Connectez la puce et les électrodes macro à l’analyseur de sorte qu’une électrode argentée à couches minces sur la puce est définie comme l’électrode de travail, l’électrode de référence macro argent/chlorure d’argent est définie comme l’électrode de référence, et l’électrode de chlorure macro argent/argent nue est définie comme la contre-électrode.Placez les électrodes macro dans le récipient. Utilisez Blu-Tack comme couvercle du récipient pour ancrer les électrodes macro. Placez la configuration dans une cage de Faraday.Dans le logiciel CHI660D, cliquez sur l’onglet configuration dans le coin supérieur gauche de la fenêtre. Cliquez ensuite sur la technique, la courbe it ampérométrique et OK pour effectuer le nettoyage cathodique des électrodes. Dans le menu popup, modifiez les paramètres de nettoyage cathodique.Réglez la tension initiale comme moins 1,5, l’intervalle de l’échantillon comme 0,1 seconde, le temps de course comme 900 secondes, le temps de silence comme zéro seconde, et les échelles pendant la course comme un seul. Pour une électrode de 80 micromètres par 80 micromètres, réglez la sensibilité comme un e moins 006. Appuyez bien. Démarrez le processus en appuyant sur l’icône de démarrage sous la barre de menu.Laissez l’expérience s’exécuter et finir. Ouvrez la cage faraday, retirez la référence macro et contre-électrodes et essuyez-les à sec. Verser l’électrolyte usé dans un récipient à déchets et rincer le contenant acrylique à l’aide d’eau DI.Verser 0,1 solution molaire de chlorure de potassium dans le récipient acrylique. Connectez la puce et les électrodes macro à l’analyseur de sorte que l’électrode d’argent à couche mince nettoyée sur la puce est définie comme l’électrode de travail, l’électrode de référence macro argent/chlorure d’argent est définie comme l’électrode de référence, et l’électrode de chlorure macro argent/argent nue est définie comme la contre-électrode. Placez les électrodes macro dans le récipient.Utilisez Blu-Tack comme couvercle du récipient pour ancrer les électrodes macro. Placez la configuration dans une cage de Faraday. Dans le logiciel CHI660D, cliquez sur l’onglet configuration en haut à gauche de la fenêtre, cliquez sur la technique, la chronopotentiométrie, et OK pour effectuer la fabrication galvanostatique de chlorure d’argent à couche unique sur les électrodes d’argent.Dans le menu popup, modifiez les paramètres. Réglez le courant cathodique sous forme d’amplis zéro. Réglez le courant anodique de telle sorte que la densité actuelle appliquée à l’électrode à couches minces est de 0,5 milliamps par centimètre carré.Gardez la limite de basse tension haut de gamme et maintenez le temps par défaut. Réglez le temps cathodique comme 10 secondes. Définissez le temps anodique en conséquence pour atteindre le degré de couverture de chlorure d’argent nécessaire.Définissez la polarité initiale comme anodique, l’intervalle de stockage de données comme 0,1 seconde, le nombre de segments comme un seul, et la priorité de commutation actuelle comme temps. Décochez l’enregistrement du signal auxiliaire lorsque l’intervalle de l’échantillon est supérieur ou égal à 0,0005 seconde. Appuyez bien. Démarrez le processus en appuyant sur l’icône de démarrage sous la barre de menu.Laissez l’expérience s’exécuter et finir. Ouvrez la cage de Faraday et retirez la référence macro et les contre-électrodes et essuyez leurs surfaces. Submergez les macro-électrodes dans une solution de chlorure de potassium molaire de 3,5 molaire pour le stockage.Puis jeter l’électrolyte utilisé dans un récipient à déchets et rincer le récipient acrylique à l’aide d’eau DI. Couvrir l’ouverture du récipient acrylique à l’aide d’un film de paraffine jusqu’à ce qu’il soit prêt à l’emploi. Cette image montre une électrode de chlorure argent/argent de 80 micromètres par 80 micromètres avec une couverture de chlorure d’argent conçue de 50%Il y avait un amas de particules de chlorure d’argent adjacentes, mais les particules empilées de chlorure d’argent n’ont pas été observées.On a pu voir une intersection distinctive de chlorure d’argent/argent. Des exemples plus réussis d’électrodes de chlorure d’argent/argent à couches minces fabriquées ici. 80 micromètres par électrodes de 80 micromètres avec une couverture désignée de chlorure d’argent de 70% et 30%, ainsi que 160 micromètres par 160 électrodes micromètres avec une couverture de chlorure d’argent désigné de 75% et 90% Montré ici est une surface d’électrode polie et une surface d’électrode non polie.Pour l’électrode non polie, des structures en ressemble à des doigts ont été observées à la surface tandis que la surface de l’électrode polie est lisse avec des marques d’égratignures mineures causées par le processus de polissage. Voici un micromètre non poli de 80 micromètres par 80 micromètres d’argent / argent chlorure électrode avec une couverture de chlorure d’argent conçu de 50%Le chlorure d’argent formé semblait être encastré vers l’intérieur au lieu de dépasser vers l’extérieur. Lors de la formation de la couche de chlorure d’argent sur les électrodes de différentes surfaces, il est important de se rappeler de réintétuner le courant appliqué pour maintenir la même densité actuelle.Ce protocole permet aux chercheurs d’attribuer des électrodes de chlorure d’argent/argent à couches minces pour la détection de l’impédance, car une recherche antérieure a démontré que l’impédance des électrodes de chlorure argent/argent dépend de la couverture du chlorure d’argent.

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