Name: fabrication of thin film silver/silver chloride electrodes with finely controlled single layer silver chloride
Uploaded: 2020-07-01T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride at JoVE.com

Questo lavoro è stato sostenuto da una sovvenzione del Fondo comune RGC-NSFC sponsorizzato dal Research Grants Council di Hong Kong (progetto n. N_HKUST615/14). Vorremmo riconoscere Nanosystem Fabrication Facility (NFF) di HKUST per la fabbricazione del dispositivo / del sistema.

1. Fabbricazione di uno strato di adesione Cr/Au mediante decollo
<ol><li>Fotoresist positivo di 1,2 m su un wafer di quarzo con una velocità di diffusione di 1.000 giri/m per 5 s e una velocità di rotazione di 4.000 giri/m per 30 s.</li>
	<li>Softbake il fotoresist sul wafer di quarzo a 110 gradi centigradi per 5 min su una piastra calda.</li>
	<li>Utilizzando un aligner maschera, esporre il wafer in modo che le posizioni per la deposizione Cr/Au sono esposte con luce ultravioletta (UV). La densità e il tempo di po...

<ol>
	<li>Bakker, E., Telting-Diaz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+sensors.">Electrochemical sensors.</a> Analytical Chemistry. 74 (12), 2781-2800 (2002).</li><li>Jobst, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-Film+Microbiosensors+for+Glucose-Lactate+Monitoring.">Thin-Film Microbiosensors for Glucose-Lactate Monitoring.</a> Analytical Chemistry. 68 (18), 3173-3179 (1996).</li><li>Matsumoto, T., Ohashi, A., Ito, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+micro-planar+Ag/AgCl+quasi-reference+electrode+with+long-term+stability+for+an+amperometric+glucose+sensor.">Development of a micro-planar Ag/AgCl quasi-reference electrode with long-term stability for an amperometric glucose sensor.</a> Analytica Chimica Acta. 462 (2), 253-259 (2002).</li><li>Suzuki, H., Hirakawa, T., Sasaki, S., Karube, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+integrated+three-electrode+system+with+a+micromachined+liquid-junction+Ag/AgCl+liquid-junction+Ag/AgCl+reference+electrode.">An integrated three-electrode system with a micromachined liquid-junction Ag/AgCl liquid-junction Ag/AgCl reference electrode.</a> Analytica Chimica Acta. 387 (1), 103-112 (1999).</li><li>Ives, D. J. G., Janz, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Reference Electrodes - theory and practice. , (1961).</li><li>Huynh, T. M., Nguyen, T. S., Doan, T. C., Dang, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+thin+film+Ag/AgCl+reference+electrode+by+electron+beam+evaporation+method+for+potential+measurements.">Fabrication of thin film Ag/AgCl reference electrode by electron beam evaporation method for potential measurements.</a> Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology. 10 (1), 015006 (2019).</li><li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silver/silver+chloride+electrode:+Reaction+paths+on+discharge.">Silver/silver chloride electrode: Reaction paths on discharge.</a> Journal of The Electrochemical Society. 120 (7), 883-888 (1973).</li><li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silver/silver+chloride+electrodes:+Surface+morphology+on+charging+and+discharging.">Silver/silver chloride electrodes: Surface morphology on charging and discharging.</a> Journal of The Electrochemical Society. 121 (6), 757-764 (1974).</li><li>Polk, B. J., Stelzenmuller, A., Mijares, G., MacCrehan, W., Gaitan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ag/AgCl+microelectrodes+with+improved+stability+for+microfluidics.">Ag/AgCl microelectrodes with improved stability for microfluidics.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 114 (1), 239-247 (2006).</li><li>Mechaour, S. S., Derardja, A., Oulmi, K., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+wire+diameter+on+the+stability+of+micro-scale+Ag/AgCl+reference+electrode.">Effect of the wire diameter on the stability of micro-scale Ag/AgCl reference electrode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (14), E560-E564 (2017).</li><li>Brewer, P. J., Leese, R. J., Brown, R. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+improved+approach+for+fabricating+Ag/AgCl+reference+electrodes.">An improved approach for fabricating Ag/AgCl reference electrodes.</a> Electrochimica Acta. 71, 252-257 (2012).</li><li>Safari, S., Selvaganapathy, P. R., Derardja, A., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+growth+of+high-aspect+ratio+nanostructured+silver+chloride+on+silver+and+its+application+to+miniaturized+reference+electrodes.">Electrochemical growth of high-aspect ratio nanostructured silver chloride on silver and its application to miniaturized reference electrodes.</a> Nanotechnology. 22 (31), 315601 (2001).</li><li>Tjon, K. C. E., Yuan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impedance+characterization+of+silver/silver+chloride+micro-electrodes+for+bio-sensing+applications.">Impedance characterization of silver/silver chloride micro-electrodes for bio-sensing applications.</a> Electrochimica Acta. 320, 134638 (2019).</li><li>Pargar, F., Kolev, H., Koleva, D. A., van Breugel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure,+surface+chemistry+and+electrochemical+response+of+Ag+|+AgCl+sensors+in+alkaline+media.">Microstructure, surface chemistry and electrochemical response of Ag | AgCl sensors in alkaline media.</a> Journal of Materials Science. 53 (10), 7527-7550 (2018).</li><li>Hassel, A. W., Fushimi, K., Seo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+agar-based+silver+|+silver+chloride+reference+electrode+for+use+in+micro-electrochemistry.">An agar-based silver | silver chloride reference electrode for use in micro-electrochemistry.</a> Electrochemistry communications. 1 (5), 180-183 (1999).</li></ol>

Le proprietà fisiche di un elettrodo Ag/AgCl sono controllate dalla morfologia e dalla struttura dell'AgCl depositata sull'elettrodo. In questo articolo, abbiamo presentato un protocollo per controllare con precisione la copertura di un singolo strato di AgCl sulla superficie dell'elettrodo d'argento. Una parte integrante del protocollo è una forma modificata della Legge di Electrolysis di Faraday, che viene utilizzata per controllare il grado di AgCl sugli elettrodi d'argento a pellicola sottile. Può essere scritto c...

L'elettrodo Ag/AgCl è uno degli elettrodi più utilizzati nel campo dell'elettrochimica. È più comunemente usato come elettrodo di riferimento nei sistemi elettrochimici grazie alla sua facilità di fabbricazione, proprietà non tossica e potenziale di elettrodo stabile1,2,3,4,5,6.
I ricercatori hanno tentato di capire il meccanismo degli elettrodi Ag/AgCl. Lo strato di sale cloruro sull'elettrodo è stato trovato per essere un materiale fondamentale nella caratteristica reazione redox dell'elettrodo Ag/AgCl in un elettroluro contenente elettrolita. Per il percorso di ossidazione, l'argento nei siti di imperfezione sulla superficie dell'elettrodo si combina con gli ioni cloruro nella soluzione per formare complessi AgCl solubili, in cui si diffondono ai bordi dell'AgCl depositati sulla superficie dell'elettrodo per le precipitazioni sotto forma di AgCl. Il percorso di riduzione comporta la formazione di complessi AgCl solubili utilizzando l'AgCl sull'elettrodo. I complessi si diffondono sulla superficie d'argento e si riducano all'argento elementare7,8.
La morfologia dello strato AgCl è un'influenza fondamentale nella proprietà fisica degli elettrodi Ag/AgCl. Vari lavori hanno dimostrato che l'ampia superficie è fondamentale per formare elettrodi Ag/AgCl di riferimento con potenziali elettrodi altamente riproducibili e stabili9,10,11,12. Pertanto, i ricercatori hanno studiato metodi per creare elettrodi Ag/AgCl con un'ampia superficie. Brewer et al. ha scoperto che l'utilizzo di tensione costante invece di corrente costante per fabbricare elettrodi Ag/AgCl si tradurrà in una struttura AgCl altamente porosa, aumentando la superficie dello strato AgCl11. Safari et al. hanno approfittato dell'effetto di limitazione del trasporto di massa durante la formazione di AgCl sulla superficie degli elettrodi d'argento per formare nanofogli AgCl su di essi, aumentando significativamente la superficie dello strato AgCl12.
C'è una tendenza crescente alla progettazione di elettrodi AgCl per applicazioni di rilevamento. Un'impededance a basso contatto è fondamentale per la rilevazione di elettrodi. Pertanto, è importante capire come il rivestimento superficiale di AgCl influenzerebbe la sua proprietà impedance. La nostra ricerca precedente ha dimostrato che il grado di copertura di AgCl sull'elettrodo d'argento ha un'influenza fondamentale sull'impedimento caratteristico dell'interfaccia elettrodo/elettrolita13. Tuttavia, per stimare correttamente l'impedimento di contatto di pellicole sottili Ag/AgCl elettrodi, lo strato AgCl formato deve essere liscia e avere una copertura ben controllata. Pertanto, è necessario un metodo per formare layer AgCl uniformi con gradi di copertura AgCl designati. Sono stati fatti lavori per rispondere parzialmente a questa esigenza. Brewer et al. e Pargar et al. hanno discusso che un AgCl liscio può essere raggiunto utilizzando una leggera corrente costante, fabbricando lo strato AgCl sopra l'elettrodo d'argento11,14. Katan ealtri formarono un singolo strato di AgCl sui loro campioni d'argento e osservarono le dimensioni delle singole particelle Di AgCl8. La loro ricerca ha scoperto che lo spessore di un singolo strato di AgCl è di circa 350 nm. L'obiettivo di questo lavoro è quello di sviluppare un protocollo per formare pellicole sottili e ben controllate di AgCl con previste proprietà impedibili in cima agli elettrodi d'argento.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System</td>
			<td>Advanced System Technology</td>
			<td></td>
			<td>For Cr/Au Deposition</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ 5214 E Photoresist</td>
			<td>MicroChemicals</td>
			<td></td>
			<td>Photoresist for pad opening</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ P4620 Photoresist</td>
			<td>AZ Electronic Materials</td>
			<td></td>
			<td>Photoresist for Ag liftoff</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson/IPC 3000 Plasma Asher</td>
			<td>Branson/IPC</td>
			<td></td>
			<td>Ashing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonics</td>
			<td></td>
			<td>Liftoff</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CHI660D</td>
			<td>CH Instruments, Inc</td>
			<td></td>
			<td>Electrochemical Analyser</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Denton Explorer 14 RF/DC Sputter</td>
			<td>Denton Vacuum</td>
			<td></td>
			<td>For Ag Sputtering</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FHD-5</td>
			<td>Fujifilm</td>
			<td>800768</td>
			<td>Photoresist Development</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HPR 504 Photoresist</td>
			<td>OCG Microelectronic Materials NV</td>
			<td></td>
			<td>Photoresist for Cr/Au liftoff</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid fuming 37%</td>
			<td>VMR</td>
			<td>20252.420</td>
			<td>Making diluted HCl for cathodic cleaning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer</td>
			<td>J.A. Woollam</td>
			<td></td>
			<td>Measurement of silicon dioxide passivation layer thickness on dummy</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Multiplex CVD</td>
			<td>Surface Technology Systems</td>
			<td></td>
			<td>Silicon dioxide passivation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxford RIE Etcher</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td></td>
			<td>For Pad opening</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium Chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7447-40-7</td>
			<td>Making KCl solutions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater</td>
			<td>Solitec Wafer Processing, Inc.</td>
			<td></td>
			<td>For spincoating of photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SUSS MA6</td>
			<td>SUSS MicroTec</td>
			<td></td>
			<td>Mask Aligner</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit</td>
			<td>Dow Corning</td>
			<td></td>
			<td>Adhesive for container on chip</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of thin film silver/silver chloride electrodes with finely controlled single layer silver chloride

Questo documento ha lo scopo di presentare un protocollo per formare pellicole lisce e ben controllate di cloruro argento/argento (Ag/AgCl) con copertura designata sopra gli elettrodi d'argento a pellicola sottile. Per l'adesione sono stati sputati elettrodi d'argento di dimensioni 80 x 80 m e 160 m x 160 m su wafer di quarzo con uno strato cromo/oro (Cr/Au). Dopo la passività, la lucidatura e i processi di pulizia catodica, gli elettrodi subirono ossidatione galvanostatica con la considerazione della Legge di Electrolysis di Faraday per formare strati lisci di AgCl con un grado designato di copertura sulla parte superiore dell'elettrodo d'argento. Questo protocollo è convalidato dall'ispezione delle immagini seM (digitalizzato microscopio elettronico) della superficie degli elettrodi a film sottile Ag/AgCl fabbricati, che evidenzia la funzionalità e le prestazioni del protocollo. Gli elettrodi non ottimali sono fabbricati anche per il confronto. Questo protocollo può essere ampiamente utilizzato per fabbricare elettrodi Ag/AgCl con specifici requisiti di impedimento (ad esempio, sondare elettrodi per applicazioni di rilevamento impedibile come la citometria del flusso impedito e gli array di elettrodi interted).

La figura 1 mostra un elettrodo Ag/AgCl 80 m x 80 m con una copertura AgCl progettata del 50% fabbricata secondo questo protocollo. Per osservazione, l'area della macchia di AgCl è di circa 68 m x 52 m, che corrisponde a circa il 55% della copertura di AgCl. Questo dimostra che il protocollo può controllare finemente la quantità di copertura AgCl sugli elettrodi a film sottile Ag. Anche lo strato AgCl fabbricato è molto liscio, come evidente dall'agglomer...

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Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

Questo documento ha lo scopo di presentare un metodo per formare pellicole lisce e ben controllate di cloruro d'argento (AgCl) con copertura designata sopra gli elettrodi d'argento a pellicola sottile.

Fabbricazione di elettrodi a pellicola d'argento/argento con cloruro d'argento a livello singolo finemente controllato

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Questo protocollo consente la deposizione di un singolo strato liscio di cloruro d'argento con copertura designata su elettrodi d'argento a film sottile. Questa è la prima volta che viene introdotta una tecnica in grado di controllare con precisione la copertura del cloruro d'argento a strato singolo su sottili pellicole di elettrodo. Per iniziare, sciacquare il truciolo utilizzando isopropanolo seguito da acqua DI.Versare 0,01 soluzione di acido cloridrico molare nel contenitore acrilico. Utilizzando salviette pulite da laboratorio, asciugare gli elettrodi di riferimento macro argento/ argento cloruro pipetta esterno ed elettrodo. Collegare il chip e i macro elettrodi all'analizzatore in modo tale che un elettrodo d'argento a film sottile sul chip sia definito come l'elettrodo di lavoro, l'elettrodo di riferimento macro argento/cloruro d'argento sia definito come l'elettrodo di riferimento e l'elettrodo di cloruro macro argento/argento nudo sia definito come il controelettrodo.Posizionare gli elettrodi macro nel contenitore. Utilizzare Blu-Tack come coperchio del contenitore per ancorare gli elettrodi macro. Metti la configurazione in una gabbia di Faraday.Nel software CHI660D fare clic sulla scheda di configurazione nell'angolo in alto a sinistra della finestra. Quindi fare clic sulla tecnica, sulla curva IT amperometrica e su OK per eseguire la pulizia catodica degli elettrodi. Nel menu di scelta rapida modificare i parametri per la pulizia catodica.Impostare la tensione iniziale come meno 1,5, l'intervallo del campione come 0,1 secondi, il tempo di esecuzione come 900 secondi, il tempo di quiete come zero secondi e le scale durante l'esecuzione come una sola. Per un elettrodo da 80 micrometri per 80 micrometri, impostare la sensibilità come una e meno 006. Premere OK. Avviare il processo premendo l'icona start sotto la barra dei menu.Lascia che l'esperimento si esaurisa e finisca. Aprire la gabbia di Faraday, rimuovere il riferimento macro e i controelettrodi e asciugarli. Versare l'elettrolita usato in un contenitore di rifiuti e sciacquare il contenitore acrilico utilizzando acqua DI.Versare 0,1 soluzione di cloruro di potassio molare nel contenitore acrilico. Collegare il chip e i macro elettrodi all'analizzatore in modo che l'elettrodo d'argento a film sottile pulito sul chip sia definito come l'elettrodo di lavoro, l'elettrodo di riferimento macro argento/cloruro d'argento sia definito come l'elettrodo di riferimento e l'elettrodo di cloruro macro argento/argento nudo sia definito come il controelettrodo. Posizionare gli elettrodi macro nel contenitore.Utilizzare Blu-Tack come coperchio del contenitore per ancorare gli elettrodi macro. Metti la configurazione in una gabbia di Faraday. Nel software CHI660D, fare clic sulla linguetta di configurazione nell'angolo in alto a sinistra della finestra, sulla tecnica del clic, sulla cronopotentiometria e su OK per eseguire la fabbricazione galvanostatica di cloruro d'argento a strato singolo sugli elettrodi d'argento.Nel menu di scelta rapida modificare i parametri. Impostare la corrente catodica come ampere zero. Impostare la corrente anodica in modo che la densità di corrente applicata all'elettrodo a film sottile sia di 0,5 milliarti per centimetro quadrato.Mantenere il limite di bassa tensione di fascia alta e il tempo di attesa come predefinito. Impostare il tempo catodico su 10 secondi. Impostare il tempo anodico in modo corrispondente per ottenere il grado di copertura del cloruro d'argento necessario.Impostare la polarità iniziale come anodica, l'intervallo di archiviazione dei dati come 0,1 secondi, il numero di segmenti come uno e la priorità di commutazione corrente come tempo. Deselezionare la registrazione del segnale ausiliario quando l'intervallo di campionamento è maggiore o uguale a 0,0005 secondi. Premere OK. Avviare il processo premendo l'icona start sotto la barra dei menu.Lascia che l'esperimento si esaurisa e finisca. Aprire la gabbia di Faraday e rimuovere il riferimento macro e i controelettrodi e asciugare le loro superfici. Immergere i macro elettrodi in 3,5 soluzione di cloruro di potassio molare per lo stoccaggio.Quindi scartare l'elettrolita usato in un contenitore di rifiuti e sciacquare il contenitore acrilico utilizzando l'acqua DI. Coprire l'apertura del contenitore acrilico utilizzando pellicola di paraffina fino a quando non è pronto per l'uso. Questa immagine mostra un elettrodo di cloruro d'argento/argento da 80 micrometri per 80 micrometri con una copertura di cloruro d'argento progettata del 50%C'è stato un raggruppamento di particelle di cloruro d'argento adiacenti, ma non sono state osservate particelle di cloruro d'argento impilate.Si poteva vedere una caratteristica intersezione tra cloruro d'argento e argento. Esempi di maggior successo di elettrodi di cloruro d'argento /argento a film sottile fabbricati sono mostrati qui. Elettrodi da 80 micrometri per 80 micrometri con una copertura designata in cloruro d'argento del 70% e del 30% insieme a elettrodi da 160 micrometri per 160 micrometri con una copertura designata del cloruro d'argento del 75% e del 90%Ecco una superficie di elettrodi lucida e una superficie di elettrodi non lucidati.Per l'elettrodo non lucidato, sono state osservate strutture simili a dita sulla superficie, mentre la superficie dell'elettrodo lucido è liscia con piccoli segni di graffi causati dal processo di lucidatura. Ecco un elettrodo di cloruro argento/argento non lucidato da 80 micrometri con una copertura di cloruro d'argento progettata del 50%Il cloruro d'argento formato sembrava essere incassato verso l'interno invece di sporgere verso l'esterno. Quando si forma lo strato di cloruro d'argento su elettrodi di diverse aree superficiali, è importante ricordare di stordire la corrente applicata per mantenere la stessa densità di corrente.Questo protocollo consente ai ricercatori agli elettrodi di cloruro d'argento/argento a film sottile assegnati per il rilevamento dell'impedenza, poiché una precedente ricerca ha dimostrato che l'impedenza degli elettrodi di cloruro d'argento / argento dipende dalla copertura del cloruro d'argento.

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