Name: fabrication of thin film silver/silver chloride electrodes with finely controlled single layer silver chloride
Uploaded: 2020-07-01T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride at JoVE.com

Este trabalho foi apoiado por uma subvenção do Fundo Conjunto RGC-NSFC patrocinada pelo Conselho de Bolsas de Pesquisa de Hong Kong (Projeto nº N_HKUST615/14). Gostaríamos de reconhecer a NFF (Nanosystem Fabrication Facility, instalação de fabricação de nanosistema) do HKUST para a fabricação do dispositivo/sistema.

1. Fabricação de uma camada de adesão Cr/Au usando decolagem
<ol><li>Spincoat HPR504 fotoresist positivo de 1,2 μm de espessura em um wafer de quartzo usando uma velocidade de propagação de 1.000 rpm para 5 s e uma velocidade de giro de 4.000 rpm para 30 s.</li>
	<li>Softbake o fotoresist no wafer de quartzo a 110 °C por 5 min em uma placa quente.</li>
	<li>Usando um alinhador de máscaras, exponha o wafer de tal forma que os locais para deposição de Cr/Au sejam expostos com luz ultravioleta (UV). A densidade ...

<ol>
	<li>Bakker, E., Telting-Diaz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+sensors.">Electrochemical sensors.</a> Analytical Chemistry. 74 (12), 2781-2800 (2002).</li><li>Jobst, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-Film+Microbiosensors+for+Glucose-Lactate+Monitoring.">Thin-Film Microbiosensors for Glucose-Lactate Monitoring.</a> Analytical Chemistry. 68 (18), 3173-3179 (1996).</li><li>Matsumoto, T., Ohashi, A., Ito, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+micro-planar+Ag/AgCl+quasi-reference+electrode+with+long-term+stability+for+an+amperometric+glucose+sensor.">Development of a micro-planar Ag/AgCl quasi-reference electrode with long-term stability for an amperometric glucose sensor.</a> Analytica Chimica Acta. 462 (2), 253-259 (2002).</li><li>Suzuki, H., Hirakawa, T., Sasaki, S., Karube, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+integrated+three-electrode+system+with+a+micromachined+liquid-junction+Ag/AgCl+liquid-junction+Ag/AgCl+reference+electrode.">An integrated three-electrode system with a micromachined liquid-junction Ag/AgCl liquid-junction Ag/AgCl reference electrode.</a> Analytica Chimica Acta. 387 (1), 103-112 (1999).</li><li>Ives, D. J. G., Janz, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Reference Electrodes - theory and practice. , (1961).</li><li>Huynh, T. M., Nguyen, T. S., Doan, T. C., Dang, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+thin+film+Ag/AgCl+reference+electrode+by+electron+beam+evaporation+method+for+potential+measurements.">Fabrication of thin film Ag/AgCl reference electrode by electron beam evaporation method for potential measurements.</a> Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology. 10 (1), 015006 (2019).</li><li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silver/silver+chloride+electrode:+Reaction+paths+on+discharge.">Silver/silver chloride electrode: Reaction paths on discharge.</a> Journal of The Electrochemical Society. 120 (7), 883-888 (1973).</li><li>Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silver/silver+chloride+electrodes:+Surface+morphology+on+charging+and+discharging.">Silver/silver chloride electrodes: Surface morphology on charging and discharging.</a> Journal of The Electrochemical Society. 121 (6), 757-764 (1974).</li><li>Polk, B. J., Stelzenmuller, A., Mijares, G., MacCrehan, W., Gaitan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ag/AgCl+microelectrodes+with+improved+stability+for+microfluidics.">Ag/AgCl microelectrodes with improved stability for microfluidics.</a> Sensors and Actuators B: Chemical. 114 (1), 239-247 (2006).</li><li>Mechaour, S. S., Derardja, A., Oulmi, K., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+wire+diameter+on+the+stability+of+micro-scale+Ag/AgCl+reference+electrode.">Effect of the wire diameter on the stability of micro-scale Ag/AgCl reference electrode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (14), E560-E564 (2017).</li><li>Brewer, P. J., Leese, R. J., Brown, R. J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+improved+approach+for+fabricating+Ag/AgCl+reference+electrodes.">An improved approach for fabricating Ag/AgCl reference electrodes.</a> Electrochimica Acta. 71, 252-257 (2012).</li><li>Safari, S., Selvaganapathy, P. R., Derardja, A., Deen, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+growth+of+high-aspect+ratio+nanostructured+silver+chloride+on+silver+and+its+application+to+miniaturized+reference+electrodes.">Electrochemical growth of high-aspect ratio nanostructured silver chloride on silver and its application to miniaturized reference electrodes.</a> Nanotechnology. 22 (31), 315601 (2001).</li><li>Tjon, K. C. E., Yuan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impedance+characterization+of+silver/silver+chloride+micro-electrodes+for+bio-sensing+applications.">Impedance characterization of silver/silver chloride micro-electrodes for bio-sensing applications.</a> Electrochimica Acta. 320, 134638 (2019).</li><li>Pargar, F., Kolev, H., Koleva, D. A., van Breugel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure,+surface+chemistry+and+electrochemical+response+of+Ag+|+AgCl+sensors+in+alkaline+media.">Microstructure, surface chemistry and electrochemical response of Ag | AgCl sensors in alkaline media.</a> Journal of Materials Science. 53 (10), 7527-7550 (2018).</li><li>Hassel, A. W., Fushimi, K., Seo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+agar-based+silver+|+silver+chloride+reference+electrode+for+use+in+micro-electrochemistry.">An agar-based silver | silver chloride reference electrode for use in micro-electrochemistry.</a> Electrochemistry communications. 1 (5), 180-183 (1999).</li></ol>

As propriedades físicas de um eletrodo Ag/AgCl são controladas pela morfologia e pela estrutura do AgCl depositado no eletrodo. Neste artigo, apresentamos um protocolo para controlar precisamente a cobertura de uma única camada de AgCl na superfície do eletrodo de prata. Uma parte integrante do protocolo é uma forma modificada da Lei de Eletrólise de Faraday, que é usada para controlar o grau de AgCl nos eletrodos de prata de filme fino. Pode ser escrito como:
<img alt="Equation" src="/...

O eletrodo Ag/AgCl é um dos eletrodos mais utilizados no campo da eletroquímica. É mais comumente usado como eletrodo de referência em sistemas eletroquímicos devido à sua facilidade de fabricação, propriedade não tóxica e potencial eletrodo estável1,,2,3,4,,5,6.
Pesquisadores tentaram entender o mecanismo dos eletrodos Ag/AgCl. A camada de sal cloreto no eletrodo foi encontrada como um material fundamental na reação redox característica do eletrodo Ag/AgCl em um cloreto contendo eletrólito. Para o caminho de oxidação, a prata nos locais de imperfeição na superfície do eletrodo combina-se com os íons cloreto na solução para formar complexos de AgCl solúveis, nos quais se difundem às bordas do AgCl depositado na superfície do eletrodo para precipitação na forma de AgCl. O caminho de redução envolve a formação de complexos de AgCl solúveis usando o AgCl no eletrodo. Os complexos se difundem à superfície de prata e reduzem-se à prata elementar7,8.
A morfologia da camada AgCl é uma influência fundamental na propriedade física dos eletrodos Ag/AgCl. Vários trabalhos mostraram que a grande área de superfície é fundamental para formar eletrodos Ag/AgCl de referência com potenciais eletrodos altamente reprodutíveis e estáveis9,,10,,11,12. Portanto, pesquisadores têm investigado métodos para criar eletrodos Ag/AgCl com uma grande área de superfície. Brewer et al. descobriram que o uso de tensão constante em vez de corrente constante para fabricar eletrodos Ag/AgCl resultaria em uma estrutura agcl altamente porosa, aumentando a área de superfície da camada AgCl11. Safari et al. aproveitaram o efeito de limitação de transporte em massa durante a formação de AgCl na superfície de eletrodos de prata para formar nanofolhas AgCl em cima delas, aumentando significativamente a área de superfície da camada AgCl12.
Há uma tendência crescente de projetar eletrodo AgCl para aplicações de sensoriamento. Uma impedância de baixo contato é crucial para detectar eletrodos. Assim, é importante entender como o revestimento superficial da AgCl afetaria sua propriedade de impedância. Nossa pesquisa anterior mostrou que o grau de cobertura de AgCl no eletrodo de prata tem uma influência fundamental sobre a impedância característica da interface eletrodo/eletrólito13. No entanto, para estimar corretamente a impedância de contato dos eletrodos ag/agcl de filme fino, a camada AgCl formada deve ser lisa e ter cobertura bem controlada. Portanto, é necessário um método para formar camadas agCl suaves com graus designados de cobertura agCl. Foram feitas obras para resolver essa necessidade parcialmente. Brewer et al. e Pargar et al. discutiram que um AgCl suave pode ser alcançado usando uma corrente constante suave, fabricando a camada AgCl em cima do eletrodo de prata11,14. Katan et al. formaram uma única camada de AgCl em suas amostras de prata e observaram o tamanho das partículas agcl individuais8. Sua pesquisa descobriu que a espessura de uma única camada de AgCl é de cerca de 350 nm. O objetivo deste trabalho é desenvolver um protocolo para formar filmes finos e bem controlados de AgCl com propriedades de impedância previstas em cima de eletrodos de prata.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System</td>
			<td>Advanced System Technology</td>
			<td></td>
			<td>For Cr/Au Deposition</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ 5214 E Photoresist</td>
			<td>MicroChemicals</td>
			<td></td>
			<td>Photoresist for pad opening</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AZ P4620 Photoresist</td>
			<td>AZ Electronic Materials</td>
			<td></td>
			<td>Photoresist for Ag liftoff</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson/IPC 3000 Plasma Asher</td>
			<td>Branson/IPC</td>
			<td></td>
			<td>Ashing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonics</td>
			<td></td>
			<td>Liftoff</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CHI660D</td>
			<td>CH Instruments, Inc</td>
			<td></td>
			<td>Electrochemical Analyser</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Denton Explorer 14 RF/DC Sputter</td>
			<td>Denton Vacuum</td>
			<td></td>
			<td>For Ag Sputtering</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FHD-5</td>
			<td>Fujifilm</td>
			<td>800768</td>
			<td>Photoresist Development</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HPR 504 Photoresist</td>
			<td>OCG Microelectronic Materials NV</td>
			<td></td>
			<td>Photoresist for Cr/Au liftoff</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid fuming 37%</td>
			<td>VMR</td>
			<td>20252.420</td>
			<td>Making diluted HCl for cathodic cleaning</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer</td>
			<td>J.A. Woollam</td>
			<td></td>
			<td>Measurement of silicon dioxide passivation layer thickness on dummy</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Multiplex CVD</td>
			<td>Surface Technology Systems</td>
			<td></td>
			<td>Silicon dioxide passivation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxford RIE Etcher</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td></td>
			<td>For Pad opening</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium Chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7447-40-7</td>
			<td>Making KCl solutions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater</td>
			<td>Solitec Wafer Processing, Inc.</td>
			<td></td>
			<td>For spincoating of photoresist</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SUSS MA6</td>
			<td>SUSS MicroTec</td>
			<td></td>
			<td>Mask Aligner</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit</td>
			<td>Dow Corning</td>
			<td></td>
			<td>Adhesive for container on chip</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of thin film silver/silver chloride electrodes with finely controlled single layer silver chloride

Este artigo tem como objetivo apresentar um protocolo para formar filmes suaves e bem controlados de cloreto de prata/prata (Ag/AgCl) com cobertura designada em cima de eletrodos de prata de filme fino. Eletrodos de prata de filme fino tamanho 80 μm x 80 μm e 160 μm x 160 μm foram sputtered em wafers de quartzo com uma camada de cromo/ouro (Cr/Au) para adesão. Após a passivação, polimento e processos de limpeza catódica, os eletrodos foram submetidos à oxidação galvanática com consideração da Lei de Eletrólise de Faraday para formar camadas lisas de AgCl com um grau de cobertura designado em cima do eletrodo de prata. Este protocolo é validado pela inspeção de imagens de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da superfície dos eletrodos de película finas Ag/AgCl fabricados, que destaca a funcionalidade e o desempenho do protocolo. Eletrodos fabricados sub-idealmente são fabricados também para comparação. Este protocolo pode ser amplamente utilizado para fabricar eletrodos Ag/AgCl com requisitos específicos de impedância (por exemplo, sondagem de eletrodos para aplicações sensoriais de impedância, como citometria de fluxo de impedância e matrizes de eletrodos interdigitados).

A Figura 1 mostra um eletrodo Ag/AgCl de 80 μm x 80 μm com uma cobertura AgCl projetada de 50% fabricada após este protocolo. Por observação, a área do patch AgCl é em torno de 68 μm x 52 μm, o que corresponde a cerca de 55% da cobertura agcl. Isso mostra que o protocolo pode controlar finamente a quantidade de cobertura agcl no filme fino Ag eletrodos. A camada AgCl fabricada também é muito lisa, como evidente pela aglomeração de partículas AgC...

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Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

Este artigo tem como objetivo apresentar um método para formar filmes suaves e bem controlados de cloreto de prata (AgCl) com cobertura designada em cima de eletrodos de prata de filme fino.

Fabricação de eletrodos de cloreto de prata/prata de filme fino com cloreto de prata de camada única finamente controlado

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Este protocolo permite a deposição de uma camada única lisa de cloreto de prata com cobertura designada em eletrodos de prata de filme fino. Esta é a primeira vez que uma técnica que pode controlar precisamente a cobertura de cloreto de prata de camada única em filmes finos de eletrodo é introduzida. Para começar, lave o chip usando isopropanol seguido de água DI.Despeje 0,01 solução de ácido clorídrico molar no recipiente acrílico. Utilizando lenços limpos de laboratório, limpe os eletrodos de referência de cloreto de prata/prata macro exterior e eletrodo. Conecte o chip e os eletrodos macro ao analisador de tal forma que um eletrodo de prata de filme fino no chip seja definido como o eletrodo de trabalho, o eletrodo de referência de cloreto de prata/prata macro é definido como o eletrodo de referência, e o eletrodo de cloreto de macro nu é definido como o contra-eletrodo.Coloque os eletrodos macro no recipiente. Use Blu-Tack como tampa do recipiente para ancorar os eletrodos macro. Coloque a configuração em uma gaiola de Faraday.No software CHI660D, clique na guia de configuração no canto superior esquerdo da janela. Em seguida, clique na técnica, curva de TI amperométrica e OK para realizar a limpeza catódica dos eletrodos. No menu pop-up, modifique os parâmetros para limpeza catódica.Defina a tensão inicial como menos 1,5, o intervalo amostral como 0,1 segundos, o tempo de execução como 900 segundos, o tempo de silêncio como zero segundo e as escalas durante a execução como um. Para um eletrodo de 80 micrômetros por 80 micrômetros, ajuste a sensibilidade como um e menos 006. Pressione ok. Inicie o processo pressionando o ícone iniciar sob a barra de menu.Deixe o experimento correr e terminar. Abra a gaiola faraday, remova a referência macro e contra-eletrodos e limpe-os. Despeje o eletrólito usado em um recipiente de resíduos e lave o recipiente de acrílico usando água DI.Despeje 0,1 solução de cloreto de potássio molar no recipiente de acrílico. Conecte o chip e os eletrodos macro ao analisador de tal forma que o eletrodo de prata de filme fino limpo no chip seja definido como o eletrodo de trabalho, o eletrodo de referência de cloreto de prata/prata macro é definido como o eletrodo de referência, e o eletrodo de cloreto de prata/prata nu é definido como o contra-eletrodo. Coloque os eletrodos macro no recipiente.Use Blu-Tack como tampa do recipiente para ancorar os eletrodos macro. Coloque a configuração em uma gaiola de Faraday. No software CHI660D, clique na guia de configuração no canto superior esquerdo da janela, clique técnica, cronoototricometria e OK para realizar a fabricação galvanostática de cloreto de prata de camada única nos eletrodos de prata.No menu pop-up, modifique os parâmetros. Defina a corrente catódica como zero amps. Defina a corrente anodica de tal forma que a densidade atual aplicada ao eletrodo de película fina seja de 0,5 milamps por centímetro quadrado.Mantenha o limite de baixa tensão de ponta alta e mantenha o tempo como padrão. Defina o tempo catódico como 10 segundos. Defina o tempo anodódico correspondentemente para alcançar o grau de cobertura de cloreto de prata necessário.Defina a polaridade inicial como anodica, o intervalo de armazenamento de dados como 0,1 segundos, o número de segmentos como um e a prioridade de comutação atual como tempo. Desmarque o registro de sinal auxiliar quando o intervalo amostral for maior ou igual a 0,0005 segundos. Pressione ok. Inicie o processo pressionando o ícone iniciar sob a barra de menu.Deixe o experimento correr e terminar. Abra a gaiola faraday e remova a referência macro e contra-eletrodos e limpe suas superfícies. Submergir os eletrodos macro em 3,5 solução de cloreto de potássio molar para armazenamento.Em seguida, descarte o eletrólito usado em um recipiente de resíduos e lave o recipiente de acrílico usando água DI. Cubra a abertura do recipiente de acrílico usando filme de parafina até estar pronto para uso. Esta imagem mostra um eletrodo de cloreto de prata/prata de 80 micrômetros com uma cobertura projetada de cloreto de prata de 50%Houve uma aglomeração de partículas de cloreto de prata adjacentes, mas partículas de cloreto de prata empilhadas não foram observadas.Uma intersecção distinta de cloreto de prata/prata podia ser vista. Exemplos mais bem sucedidos de eletrodos de cloreto de prata/prata fabricados são mostrados aqui. 80 micrômetros por 80 eletrodos de micrômetros com uma cobertura designada de cloreto de prata de 70% e 30%, juntamente com 160 micrômetros por eletrodos de 160 micrômetros com uma cobertura designada de cloreto de prata de 75% e 90% Mostrada aqui é uma superfície de eletrodo polida e uma superfície eletrodo não polida.Para o eletrodo não polido, foram observadas estruturas semelhantes a dedos na superfície, enquanto a superfície do eletrodo polido é lisa com pequenas marcas de arranhões causadas pelo processo de polimento. Aqui está um micrometro não polido de 80 micrômetros por 80 micrômetros de prata/cloreto de prata com uma cobertura de cloreto de prata projetada de 50%O cloreto de prata formado parecia estar em recesso para dentro em vez de se projetar para fora. Ao formar a camada de cloreto de prata em eletrodos de diferentes áreas de superfície, é importante lembrar de reajustar a corrente aplicada para manter a mesma densidade atual.Este protocolo permite aos pesquisadores os eletrodos de cloreto de prata/cloreto de prata atribuídos para a detecção de impedância, uma vez que uma pesquisa anterior demonstrou que a impedância dos eletrodos de cloreto de prata/prata dependem da cobertura do cloreto de prata.

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Electromagnetic Induction

SCIENTISTS IN ACTION

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Perfil dos Conteúdos triacilglicerídeos em Bat Tegumentar Lipídeos por cromatografia em camada delgada preparativa e MALDI-TOF Espectrometria de Massa

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A common screen for plant antimicrobial compounds consists of separating plant extracts by paper or thin-layer chromatography (PC or TLC), exposing the ...

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