Name: nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography
Uploaded: 2020-05-15T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography at JoVE.com

وقدمت الدعم التمويلي لهذا العمل وكالة الخدمات اللوجستية الدفاعية للطاقة وقيادة النظم الجوية البحرية.
وقد تم إجراء هذا البحث في حين حصل مؤلف على جائزة NRC للبحوث الزميلة في مختبر البحوث البحرية الأميركية.

تنبيه: يرجى الرجوع إلى صحائف بيانات السلامة ذات الصلة (SDS) لجميع المركبات قبل الاستخدام. ويوصى بممارسات السلامة المناسبة. يجب أن يتم تنفيذ جميع الأعمال أثناء ارتداء معدات الحماية الشخصية مثل القفازات ونظارات السلامة ومعطف المختبر والسراويل الطويلة والأحذية المغلقة. وينبغي أن يتم جميع الا...

<ol>
	<li>Garner, M. W., Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Studies+of+Good+Hope+and+Other+Diesel+Fuel+Samples.">Laboratory Studies of Good Hope and Other Diesel Fuel Samples.</a> ARTECH Corp. Report No. J8050.93-FR. , (1982).</li><li>Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fleet+Fuel+Stability+Analyses+and+Evaluations.">Fleet Fuel Stability Analyses and Evaluations.</a> ARTECH Corp. Report No. DTNSRDC-SME-CR-01083. , (1983).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuels+from+the+Western+Pacific+Region+Sampled+in+2014.">Analysis of F-76 Fuels from the Western Pacific Region Sampled in 2014.</a> Naval Research Laboratory Letter Report 6180/0012A. , (2015).</li><li>Westbrook, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuel,+Sludge,+and+Particulate+Contamination.">Analysis of F-76 Fuel, Sludge, and Particulate Contamination.</a> Southwest Research Institute Letter Report. Project No. 08.15954.14.001. , (2015).</li><li>Morris, R. E., Loegel, T. N., Cramer, J. A., Leska Myers, K. M., A, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Examination+of+Diesel+Fuels+and+Insoluble+Gums+in+Retain+Samples+from+the+West+Coast-Hawaii+Region.">Examination of Diesel Fuels and Insoluble Gums in Retain Samples from the West Coast-Hawaii Region.</a> Naval Research Laboratory Memorandum Report. No. NRL/MR/6180-15-9647. , (2015).</li><li>Maciel, G. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+Nitrogen+Compounds+in+Diesel+Fuel+Samples+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography+Coupled+with+Quadrupole+Mass+Spectrometry.">Quantification of Nitrogen Compounds in Diesel Fuel Samples by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Coupled with Quadrupole Mass Spectrometry.</a> Journal of Separation Science. 38 (23), 4071-4077 (2015).</li><li>Deese, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Organic+Nitrogen+Compounds+and+Their+Impact+on+the+Stability+of+Marginally+Stable+Diesel+Fuels.">Characterization of Organic Nitrogen Compounds and Their Impact on the Stability of Marginally Stable Diesel Fuels.</a> Energy &amp; Fuels. 33 (7), 6659-6669 (2019).</li><li>Lissitsyna, K., Huertas, S., Quintero, L. C., Polo, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Simple+Method+for+Quanitation+of+Nitrogen+Compounds+in+Middle+Distillates+using+Solid+Phase+Extraction+and+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Novel Simple Method for Quanitation of Nitrogen Compounds in Middle Distillates using Solid Phase Extraction and Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Fuel. 104, 752-757 (2013).</li><li>Machado, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+for+the+analysis+of+nitrogen-containing+compounds+in+fossil+fuels:+A+review.">Comprehensive two-dimensional gas chromatography for the analysis of nitrogen-containing compounds in fossil fuels: A review.</a> Talanta. 198, 263-276 (2019).</li><li>Adam, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Benchmark+for+Basic+and+Neutral+Nitrogen+Compounds+Speciation+in+Middle+Distillates+using+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">New Benchmark for Basic and Neutral Nitrogen Compounds Speciation in Middle Distillates using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1148, 55-65 (2007).</li><li>Wang, F. C. Y., Robbins, W. K., Greaney, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Speciation+of+Nitrogen-Containing+Compounds+in+Diesel+Fuel+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Speciation of Nitrogen-Containing Compounds in Diesel Fuel by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Separation Science. 27, 468-472 (2004).</li><li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfur+and+Nitrogen+Chemiluminescence+Detection+in+Gas+Chromatographic+Analaysis.">Sulfur and Nitrogen Chemiluminescence Detection in Gas Chromatographic Analaysis.</a> Journal of Chromatography A. 976 (1), 3-10 (2002).</li></ol>

والغرض من هذه الطريقة هو تقديم معلومات مفصلة عن محتوى النيتروجين من وقود الديزل ووقود الطائرات دون إعداد عينة واسعة النطاق مثل استخراج السائل. ويتحقق ذلك عن طريق إقران نظام GC ثنائي الأبعاد (GCxGC) مع كاشف النيتروجين محددة (كاشف الترويلومينسيز النيتروجين، NCD). يوفر GCxGC فصلًا كبيرًا للمركبات نس...

وقبل الاستخدام، يخضع الوقود لاختبارات واسعة النطاق لضمان الجودة والمواصفات من قبل المصافي للتحقق من أن الوقود الذي تنتجه لن يفشل أو يسبب مشاكل في المعدات بمجرد نشره. تتضمن اختبارات المواصفات هذه التحقق من نقطة الوميض ونقطة التجميد واستقرار التخزين وغيرها الكثير. اختبارات استقرار التخزين مهمة لأنها تحدد ما إذا كان الوقود لديه ميل للخضوع للتحلل أثناء التخزين ، مما يؤدي إلى تكوين اللثة أو الجسيمات. كانت هناك حوادث في الماضي عندما فشل وقود الديزل F-76 أثناء التخزين على الرغم من أنها اجتازت جميع اختبارات المواصفات1. وأسفرت هذه الأعطال عن تركيزات عالية من الجسيمات في الوقود يمكن أن تضر بمعدات مثل مضخات الوقود. وأشار التحقيق البحثي المكثف الذي أعقب هذا الاكتشاف إلى وجود علاقة سببية بين أنواع معينة من مركبات النيتروجين وتشكيل الجسيمات2و33و44و5., ومع ذلك، فإن العديد من التقنيات المستخدمة لقياس محتوى النيتروجين هي تقنية نوعية بحتة، وتتطلب إعداد عينة واسعة النطاق، ولا تقدم سوى معلومات قليلة عن هوية مركبات النيتروجين المشتبه فيها. الطريقة الموصوفة هنا هي طريقة GC ثنائية الأبعاد (GCxGC) مقترنة بكاشف الترويلومينيسين النيتروجيني (NCD) الذي تم تطويره لغرض توصيف وتوازن مركبات النيتروجين النزرة في وقود الديزل ووقود الطائرات.
ويستخدم كروماتوغرافيا الغاز على نطاق واسع في التحليلات النفطية وهناك أكثر من ستين من أساليب النفط المنشورة ASTM المرتبطة بهذه التقنية. يتم الجمع بين مجموعة واسعة من أجهزة الكشف مع كروماتوغرافيا الغاز مثل قياس الطيف الكتلي (MS، ASTM D27896، D57697)، Fourier تحويل الأشعة تحت الحمراء الطيفية (FTIR ، D59868)، فراغ الطيف فوق البنفسجي (VUV ، D80719)، كاشف تهيئة اللهب (FID ، D742310)، وكاشفات الكيملومينيزات (D550411، D780712، D4629-1713). كل هذه الأساليب يمكن أن توفر معلومات تكوينية كبيرة حول منتج الوقود. نظرًا لأن الوقود مصفوفات عينة معقدة ، فإن كروماتوغرافيا الغاز تعزز التحليل التركيبي عن طريق فصل مركبات العينة استنادًا إلى نقطة الغليان والقطبية والتفاعلات الأخرى مع العمود.
ولتعزيز قدرة الفصل هذه، يمكن استخدام أساليب كروماتوغرافيا الغاز ثنائية الأبعاد (GCxGC) لتوفير خرائط تشكيلية باستخدام أعمدة متتابعة مع كيمياء الأعمدة التقويمية. فصل المركبات يحدث عن طريق القطبية ونقطة الغليان، وهو وسيلة شاملة لعزل مكونات الوقود. على الرغم من أنه من الممكن تحليل المركبات المحتوية على النيتروجين مع GCxGC-MS، تركيز نزر مركبات النيتروجين داخل العينة المعقدة يمنع تحديد14. وقد جرت محاولات استخراج المراحل السائلة السائلة من أجل استخدام تقنيات الـ GC-MS؛ ومع ذلك ، وجد أن عمليات الاستخراج غير مكتملة وتستبعد مركبات النيتروجين الهامة15. بالإضافة إلى ذلك، استخدم آخرون استخراج المرحلة الصلبة لتعزيز إشارة النيتروجين مع تقليل إمكانية تداخل مصفوفة عينة الوقود16. ومع ذلك، تم العثور على هذه التقنية لتجارة التجزئة لا رجعة فيه بعض أنواع النيتروجين، وخاصة الأنواع ذات الوزن الجزيئي المنخفض الحاملة للنيتروجين.
كاشف التكنيّر النيتروجيني (NCD) هو كاشف خاص بالنيتروجين وقد تم استخدامه بنجاح لتحليل الوقود17،18،19. ويستخدم تفاعل الاحتراق من المركبات التي تحتوي على النيتروجين، وتشكيل أكسيد النيتريك (NO)، ورد فعل مع الأوزون (انظر المعادلات 1 و 2)20. ويتم ذلك في أنبوب رد فعل الكوارتز الذي يحتوي على محفز البلاتين ويتم تسخينها إلى 900 درجة مئوية في وجود غاز الأكسجين.
يتم قياس الفوتون المنبعثة من رد الفعل هذا بأنبوب مضاعف ضوئي. هذا الكاشف له استجابة خطية ومعادلة لجميع المركبات المحتوية على النيتروجين لأن جميع المركبات المحتوية على النيتروجين يتم تحويلها إلى NO. كما أنها ليست عرضة لآثار المصفوفة لأن المركبات الأخرى في العينة يتم تحويلها إلى أنواع غير مخمية (CO2 و H2O) أثناء خطوة التحويل من التفاعل (المعادلة 1). وبالتالي ، فهي طريقة مثالية لقياس مركبات النيتروجين في مصفوفة معقدة مثل الوقود.
<img src="/files/ftp_upload/60883/60883eq1a.jpg">
استجابة equimolar من هذا الكاشف مهم لكمية مركب النيتروجين في الوقود لأن الطبيعة المعقدة للوقود لا تسمح بمعايرة كل أناليليت النيتروجين. تسهل انتقائية هذا الكاشف الكشف عن مركبات النيتروجين النزرة حتى مع خلفية هيدروكربونية معقدة.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>10 &#181;L syringe</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>gold series</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>180 &#181;m x 0.18 &#181;m Secondary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-1MS</td>
			<td>nonpolar phase column, crossbond dimethyl polysiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 &#181;m x 0.25 &#181;m Primary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-17SilMS</td>
			<td>midpolarity phase column</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosampler tray and tower</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7963A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbazole</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>C5132</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>185898</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylindole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>D166006</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Duel Loop Thermal Modulator</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td>ZX-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylcarbazole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>E16600</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatograph</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7890B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC vials</td>
			<td>Restek</td>
			<td>21142</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GCImage Software, Version 2.6</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>13408</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A461-500</td>
			<td>Purity 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>236233</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylquinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>382493</td>
			<td>99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Chemiluminescence Detector</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>8255</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270970</td>
			<td>anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>241571</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimethylamine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243205</td>
			<td>anhydrous, &#8805; 99%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography

يمكن لبعض المركبات المحتوية على النيتروجين أن تساهم في عدم استقرار الوقود أثناء التخزين. ومن ثم، فإن الكشف عن هذه المركبات وتوصيفها أمر بالغ الأهمية. هناك تحديات كبيرة يجب التغلب عليها عند قياس المركبات النزرة في مصفوفة معقدة مثل الوقود. يمكن أن يؤدي تداخلات الخلفية وتأثيرات المصفوفة إلى فرض قيود على الأجهزة التحليلية الروتينية، مثل GC-MS. من أجل تسهيل قياسات محددة وكمية لمركبات النيتروجين النزرة في الوقود ، يعد كاشف النيتروجين مثاليًا. في هذه الطريقة، يتم استخدام كاشف الترويلولومينولات النيتروجينية (NCD) للكشف عن مركبات النيتروجين في الوقود. يستخدم الأمراض غير المعدية رد فعل خاص بالنيتروجين لا ينطوي على الخلفية الهيدروكربونية. ثنائي الأبعاد (GCxGC) كروماتوغرافيا الغاز هو تقنية توصيف قوية لأنها توفر قدرات فصل متفوقة على أساليب الكروماتوغرافيا الغاز أحادية الأبعاد. عندما يقترن GCxGC مع الأمراض غير المعدية، يمكن وصف مركبات النيتروجين إشكالية وجدت في الوقود على نطاق واسع دون تدخل الخلفية. الطريقة المعروضة في هذه المخطوطة تفاصيل عملية قياس مختلف فئات المركبات المحتوية على النيتروجين في الوقود مع إعداد عينة قليلة. وعموماً، تبين أن طريقة GCxGC-NCD هذه أداة قيمة لتعزيز فهم التركيب الكيميائي للمركبات المحتوية على النيتروجين في الوقود وتأثيرها على استقرار الوقود. %RSD لهذه الطريقة هو <5% لداخل اليوم و < 10% للتحليلات بين اليومين; اللوكان هو 1.7 جزء في المليون وLOQ هو 5.5 جزء في المليون.

تم استخدام المركب المحتوي على النيتروجين ، carbazole ، في هذه الطريقة كمعيار المعايرة. الكربازول يلتي على بعد حوالي 33 دقيقة من العمود الأساسي وفي 2 s من العمود الثانوي. هذه الأوقات elution سوف تختلف قليلا اعتمادا على طول العمود الدقيق والأجهزة. ومن أجل الحصول على منحنى معايرة مناس...

Watch this Scientific Journal Video about Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography at JoVE.com

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

هنا، نقدم طريقة تستخدم كروماتوغرافيا الغاز ثنائية الأبعاد والكشف عن الترويلوميناتالين النيتروجيني (GCxGC-NCD) لتوصيف فئات مختلفة من المركبات المحتوية على النيتروجين في وقود الديزل ووقود الطائرات على نطاق واسع.

توصيف مركب النيتروجين في الوقود بواسطة كروماتوغرافيا الغاز متعددة الأبعاد

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

هذه طريقة للتوصيف التفصيلي لأنواع النيتروجين في وقود الطائرات والديزل. وهو يسمح للمستخدم بتوليد معلومات مركبة على مستوى الفئة حول توزيع النيتروجين داخل الوقود، مما يمكن أن يوفر رؤية أكبر لسلوك الوقود وأدائه. يستخدم هذا الأسلوب أجهزة فعالة من حيث التكلفة ومتاحة تجاريا، ويسمح بالكمية من معيار واحد، ويتطلب إعداد عينة محدودة.يجب أن يكون عمود GC ثانوي حلقي داخل المغير. وإذا لم يكن الانحياز تماما، فإن الكروماتوغرافيا تكون عديمة الفائدة، لذلك فقط تأخذ وقتك للحصول على محاذاة. قبل البدء في تجربة، تنفيذ معايير المعايرة على النحو المشار إليه، وإضافة ملليلتر واحد من كل معيار في قارورة كل لون الغاز الفردية.لتركيب العمود، ضع أولا عموداً أساسياً 30 متراً في فرن الكروماتوغرافيا الغازية، وربط العمود بالمدخل غير المقسم. قطع 2.75 متر من العمود الثانوي، واستخدام القلم Wite-Out لوضع علامة على العمود عند 0.375 و 1.375 متر. ضع العمود الثانوي في حامل عمود المغير Zoex، واستخدم العلامات كأدلة لإنشاء حلقة متر واحد داخل الحامل.استخدم اتحاد صغير لتوصيل نهاية أقصر من العمود الثانوي إلى العمود الأساسي. للتحقق من الاتصال الناجح، قم بتشغيل تدفق الغاز، ثم أدخل الطرف المفتوح للعمود في قارورة من الميثانول. ويمكن تأكيد اتصال ناجح من خلال وجود فقاعات.ضع حامل العمود في المغير ، وضبط الحلقات حسب الضرورة بحيث تصطف بشكل صحيح مع الطائرات الباردة والساخنة. ثم قم بإدراج الطرف الآخر من العمود في الموقد الكشف chemiluminescence النيتروجين، وتشغيل جميع الشعلات وتدفقات الغاز لضمان عدم وجود تسربات. في برامج الكمبيوتر، تعيين المعلمات الصك على النحو المبين في الجدول.تعيين درجة حرارة الفرن الأولي إلى 60 درجة مئوية مع ارتفاع درجة حرارة خمس درجات مئوية في الدقيقة إلى 160 درجة مئوية. عندما يصل الفرن إلى درجة الحرارة المستهدفة، قم بتغيير معدل المنحدر إلى أربع درجات مئوية في الدقيقة حتى يصل الفرن إلى 300 درجة مئوية، مع وقت تشغيل إجمالي قدره 55 دقيقة لكل عينة. تعيين درجة حرارة الطائرة الساخنة لتكون 100 درجة مئوية أعلى من درجة حرارة الفرن في أي نقطة في الوقت المناسب.ثم تعيين المتكاملة النيتروجين السائل ديوار متصلة chromatographer الغاز للبقاء بين 20 و 30٪ كامل خلال المدى. لمعايرة كروماتوغرافي الغاز، ضع قوارير عينة الكروماتوغرافيا الغازية التي تحتوي على معايير الكرباسول المعدة في الأداة، وتحميل الطريقة التي تم تكوينها مسبقًا في برنامج الكروماتوغرافيا الغازي. إنشاء تسلسل أن aliquots فارغة في بداية التحليل، تليها معايير الكرباسول المعدة عن طريق زيادة التركيز.بمجرد اكتمال تحليل مجموعة معايرة القياسية، استخدم برنامج صورة Chromatography الغاز لتحميل كل الكروماتوغرام، لتصحيح الخلفية، والكشف عن كل ذروة كاربازول أو النقطة. في برنامج جدول بيانات، رسم استجابة حجم النقطة مقابل تركيز النيتروجين لكل معيار معايرة لإنشاء منحنى معايرة. يجب أن يكون خط الاتجاه المنحنى R تربيع أكبر من أو يساوي 0.99.لتحليل العينات، ضع قوارير عينة الكروماتوغرافيا الغازية في علبة الختم التلقائي، وقم بتحميل الطريقة التي تم تكوينها مسبقاً. إنشاء تسلسل يحتوي على فراغ في البداية وبعد كل خمس عينات للحد من أي تراكم الوقود داخل الأعمدة. ثم تحقق من أن النيتروجين السائل ما يكفي هو متاح في ديوار للم تعدل وأن جميع المعلمات الصك في وضع جاهز قبل بدء تسلسل.لتحليل بيانات العينة، افتح كروماتوجرام الاهتمام ببرنامج صور كروماتوغرافيا الغاز لتحليل البيانات، ثم قم بإجراء تصحيح في الخلفية. للكشف عن النقط، قم بتعيين معلمات التصفية إلى مساحة دنيا من 25 وحدة تخزين دنيا صفر، والحد الأدنى للذروة 25. استخدم وظيفة قالب صورة كروماتوغرافيا الغاز لإنشاء أو تحميل قالب إلى فئات مجمع النيتروجين المجموعة المناسبة استناداً إلى أوقات الاسترطال من المعايير المعروفة.عندما تم تجميع جميع المركبات، تصدير جدول مجموعة النقطة في برنامج جدول البيانات، واستخدام المجموع، وحجم كل من النقط والقمم داخل كل فئة فئة المركبة، ومعادلة المعايرة لحساب تركيز في أجزاء في المليون لمركبات النيتروجين في كل مجموعة. كاربازول يُترَك في حوالي 33 دقيقة من العمود الأساسي وفي ثانيتين من العمود الثانوي. لا يوجد أي ذيل، والاستجابة القياسية خارج الضوضاء.هنا، يتم عرض الكروماتوغرافيا الغاز ثنائي الأبعاد والنيتروجين chemiluminescence كشف الكروماتواتوم مع معيار كاربازول والجدول النقطة الناتجة. كما لوحظ، هناك اثنين من النقط المكتشفة التي ليست ضمن وقت الزائد الكرباذولي التي يتم استبعادها من جدول النقطة. في هذه الأرقام، يتم عرض رسم كروماتوغرام نموذجي تم الحصول عليه باستخدام هذه الطريقة على عينة وقود الديزل وعينة وقود الطائرات.عادة، يحتوي وقود الطائرات على مركبات النيتروجين أقل بتركيزات أقل من وقود الديزل، والتي يمكن ملاحظتها بوضوح عند مقارنة الكروماتوغرامين. في المقابل، في هذا القياس عينة فاشلة، كان الوقت التشكيل غير صحيح لدرجة حرارة الفرن، مما أدى إلى التفاف حولها في العمود. في هذا القياس العينة الفاشلة، حدث تأثير streaking من النقط بسبب المركبات التي يتم الاحتفاظ بها على العمود لفترة طويلة جدا وتدمير أي فصل المركبة.ويمكن استخدام المعايير لتحديد المجموعات المرتبطة بكل فئة من فئات مركبات النيتروجين، على سبيل المثال، كما هو موضح في هذا الشكل. ويمكن أيضاً إجراء طريقة مماثلة للكشف عن الكبريت من GC-by GC من أجل توفير المزيد من المعلومات حول المحتوى غير التيروومي في الوقود. تسمح هذه الطريقة لكيميائيي الوقود باستكشاف تأثير مركبات النيتروجين المحددة على استقرار الوقود وأدائه بما يتجاوز قياس النيتروجين الكلي النموذجي.كل من عينات الوقود والمذيبات قابلة للاشتعال، والأداة يحصل حار للغاية. تأكد من ارتداء معدات الحماية الشخصية، ولا تلمس الصك إلا إذا كان باردا.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

الايض غير مستهدفة من مصادر بيولوجية عن طريق Ultraperformance اللوني السائل عالية الدقة الطيف الكتلي (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

The Use of Gas Chromatography to Analyze Compositional Changes of Fatty Acids in Rat Liver Tissue during Pregnancy

استعمال اللوني للغاز لتحليل التغييرات التركيبية من الأحماض الدهنية في الفئران الكبد الأنسجة أثناء الحمل

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

الكشف عن كمية من المتفجرات عن طريق تتبع الأبخرة درجة الحرارة المبرمجة الامتزاز الغاز اللوني-الكترون التقاط الكاشف

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Radiolabeling والكمي لمستويات الخلايا من Phosphoinositides التي كتبها التلألؤ تدفق عالية الأداء اللوني السائل الديناميكي

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

في الموقع توصيف المطفأ البروتينات في المياه التي SALVI وTOF-سيمز

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids BPCA

التوصيف، الكمي ومجمع محددة تحليل النظائر من مولد للحمى الكربون عن طريق البنزين كاربوكسيلية الأحماض (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

الحد من انبعاثات الوقود الخشب الصفصاف بدرجه حرارة منخفضه الميكروويف بمساعده الكربون الحراري

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

طريقه التحلل اللوني للغاز بخطوتين مع الكشف الطيفي الشامل لتحديد مكونات حبر الوشم والمنتجات المزيفة

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

البصمات اللونية حسب مطابقة القالب للبيانات التي تم جمعها بواسطة كروماتوغرافيا غاز ثنائية الأبعاد شاملة

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

قياس الطيف الكتلي للكروماتوغرافيا الغازية مقترن باختصاص ميكروإكستراكشن المرحلة الصلبة للتبخير الكلي كأداة للطب الشرعي

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...