Name: nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography
Uploaded: 2020-05-15T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography at JoVE.com

De financiering van dit werk werd verzorgd door het Defense Logistics Agency Energy (DLA Energy) en het Naval Air Systems Command (NAVAIR).
Dit onderzoek werd uitgevoerd terwijl een auteur een NRC Research Associateship award in handen had aan het U.S. Naval Research Laboratory.

LET OP: Raadpleeg voor gebruik relevante veiligheidsinformatiebladen (SDS) van alle verbindingen. Passende veiligheidspraktijken worden aanbevolen. Al het werk moet worden uitgevoerd tijdens het dragen van persoonlijke beschermingsmiddelen zoals handschoenen, veiligheidsbril, labjas, lange broek en gesloten schoenen. Alle standaard- en monsterpreparaten moeten in een geventileerde kap worden uitgevoerd.
1. Opstellen van normen
<ol><li>Bereid een 5.000 mg/kg (ppm) oplossing van carbazole (kal...

<ol>
	<li>Garner, M. W., Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Studies+of+Good+Hope+and+Other+Diesel+Fuel+Samples.">Laboratory Studies of Good Hope and Other Diesel Fuel Samples.</a> ARTECH Corp. Report No. J8050.93-FR. , (1982).</li><li>Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fleet+Fuel+Stability+Analyses+and+Evaluations.">Fleet Fuel Stability Analyses and Evaluations.</a> ARTECH Corp. Report No. DTNSRDC-SME-CR-01083. , (1983).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuels+from+the+Western+Pacific+Region+Sampled+in+2014.">Analysis of F-76 Fuels from the Western Pacific Region Sampled in 2014.</a> Naval Research Laboratory Letter Report 6180/0012A. , (2015).</li><li>Westbrook, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuel,+Sludge,+and+Particulate+Contamination.">Analysis of F-76 Fuel, Sludge, and Particulate Contamination.</a> Southwest Research Institute Letter Report. Project No. 08.15954.14.001. , (2015).</li><li>Morris, R. E., Loegel, T. N., Cramer, J. A., Leska Myers, K. M., A, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Examination+of+Diesel+Fuels+and+Insoluble+Gums+in+Retain+Samples+from+the+West+Coast-Hawaii+Region.">Examination of Diesel Fuels and Insoluble Gums in Retain Samples from the West Coast-Hawaii Region.</a> Naval Research Laboratory Memorandum Report. No. NRL/MR/6180-15-9647. , (2015).</li><li>Maciel, G. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+Nitrogen+Compounds+in+Diesel+Fuel+Samples+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography+Coupled+with+Quadrupole+Mass+Spectrometry.">Quantification of Nitrogen Compounds in Diesel Fuel Samples by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Coupled with Quadrupole Mass Spectrometry.</a> Journal of Separation Science. 38 (23), 4071-4077 (2015).</li><li>Deese, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Organic+Nitrogen+Compounds+and+Their+Impact+on+the+Stability+of+Marginally+Stable+Diesel+Fuels.">Characterization of Organic Nitrogen Compounds and Their Impact on the Stability of Marginally Stable Diesel Fuels.</a> Energy &amp; Fuels. 33 (7), 6659-6669 (2019).</li><li>Lissitsyna, K., Huertas, S., Quintero, L. C., Polo, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Simple+Method+for+Quanitation+of+Nitrogen+Compounds+in+Middle+Distillates+using+Solid+Phase+Extraction+and+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Novel Simple Method for Quanitation of Nitrogen Compounds in Middle Distillates using Solid Phase Extraction and Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Fuel. 104, 752-757 (2013).</li><li>Machado, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+for+the+analysis+of+nitrogen-containing+compounds+in+fossil+fuels:+A+review.">Comprehensive two-dimensional gas chromatography for the analysis of nitrogen-containing compounds in fossil fuels: A review.</a> Talanta. 198, 263-276 (2019).</li><li>Adam, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Benchmark+for+Basic+and+Neutral+Nitrogen+Compounds+Speciation+in+Middle+Distillates+using+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">New Benchmark for Basic and Neutral Nitrogen Compounds Speciation in Middle Distillates using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1148, 55-65 (2007).</li><li>Wang, F. C. Y., Robbins, W. K., Greaney, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Speciation+of+Nitrogen-Containing+Compounds+in+Diesel+Fuel+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Speciation of Nitrogen-Containing Compounds in Diesel Fuel by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Separation Science. 27, 468-472 (2004).</li><li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfur+and+Nitrogen+Chemiluminescence+Detection+in+Gas+Chromatographic+Analaysis.">Sulfur and Nitrogen Chemiluminescence Detection in Gas Chromatographic Analaysis.</a> Journal of Chromatography A. 976 (1), 3-10 (2002).</li></ol>

Het doel van deze methode is om gedetailleerde informatie te verstrekken over het stikstofgehalte van diesel- en straalbrandstoffen zonder uitgebreide monstervoorbereiding, zoals vloeibare extracties. Dit wordt bereikt door een tweedimensionaal GC-systeem (GCxGC) te koppelen aan een stikstofspecifieke detector (stikstofchemiluminescentiedetector, NCD). De GCxGC biedt een aanzienlijke scheiding van de verbindingen ten opzichte van traditionele eendimensionale GC. De NCD biedt sporendetectie van stikstofverbindingen zonder...

Voor gebruik ondergaan brandstoffen uitgebreide kwaliteitsborging en specificatietests door raffinaderijen om te controleren of de brandstof die zij produceren niet zal falen of problemen met apparatuur zal veroorzaken zodra ze zijn verspreid. Deze specificatietests omvatten flashpointverificatie, vriespunt, opslagstabiliteit en nog veel meer. De opslagstabiliteitstests zijn belangrijk omdat ze bepalen of de brandstoffen de neiging hebben om afbraak te ondergaan tijdens de opslag, wat resulteert in de vorming van tandvlees of deeltjes. Er zijn incidenten geweest in het verleden toen F-76 dieselbrandstoffen hebben gefaald tijdens de opslag, hoewel ze geslaagd voor alle specificatie tests1. Deze storingen resulteerden in hoge concentraties fijnstof in de brandstoffen die schadelijk kunnen zijn voor apparatuur zoals brandstofpompen. Uit het uitgebreide onderzoek dat volgde op deze ontdekking bleek dat er een causaal verband bestaat tussen bepaalde soorten stikstofverbindingen en de deeltjesvorming2,3,4,5. Veel van de technieken die worden gebruikt om het stikstofgehalte te meten zijn echter strikt kwalitatief, vereisen uitgebreide monstervoorbereiding en geven weinig informatie over de identiteit van de verdachte stikstofverbindingen. De hierbeschreven methode is een tweedimensionale GC (GCxGC) methode in combinatie met een stikstofchemiluminescentiedetector (NCD) die is ontwikkeld voor het karakteriseren en versterken van sporenstikstofverbindingen in diesel- en straalbrandstoffen.
Gaschromatografie wordt op grote schaal gebruikt in aardolie-analyses en er zijn meer dan zestig gepubliceerde ASTM petroleum methoden in verband met de techniek. Een breed scala aan detectoren wordt gecombineerd met gaschromatografie zoals massaspectrometrie (MS, ASTM D27896, D57697), Fourier-transform infrarood spectroscopie (FTIR, D59868),vacuüm ultraviolet spectroscopie (VUV, D80719), vlam ionisatie detector (FID, D742310), en chemiluminesence detectoren (D550411, D780712, D4629-1713). Al deze methoden kunnen belangrijke compositorische informatie over een brandstofproduct opleveren. Aangezien brandstoffen complexe monstermatrices zijn, verbetert gaschromatografie de samenstellingsanalyse door monsterverbindingen te scheiden op basis van kookpunt, polariteit en andere interacties met de kolom.
Om deze scheidingscapaciteit te bevorderen, kunnen tweedimensionale gaschromatografie (GCxGC) methoden worden gebruikt om compositorische kaarten te leveren met behulp van sequentiële kolommen met orthogonale kolomchemie. Scheiding van verbindingen komt zowel door polariteit als kookpunt voor, wat een uitgebreid middel is om brandstofbestanddelen te isoleren. Hoewel het mogelijk is om stikstofhoudende verbindingen met GCxGC-MS te analyseren, remt de spoorconcentratie van de stikstofverbindingen binnen het complexe monster de identificatie14. Vloeistof-vloeibare fase extracties zijn geprobeerd om GC-MS technieken te gebruiken; er werd echter vastgesteld dat de extracties onvolledig zijn en belangrijke stikstofverbindingen uitsluiten15. Bovendien hebben anderen vaste faseextractie gebruikt om het stikstofsignaal te verbeteren, terwijl het potentieel voor de interferentie van de brandstofmonstermatrixvermindert 16. Deze techniek is echter gevonden om bepaalde stikstofsoorten, met name stikstofhoudende soorten met een laag moleculair gewicht, onomkeerbaar te verkopen.
De stikstofchemiluminescentiedetector (NCD) is een stikstofspecifieke detector en is met succes gebruikt voor brandstofanalyses17,18,19. Het maakt gebruik van een verbrandingsreactie van stikstofhoudende verbindingen, de vorming van stikstofmonoxide (NO), en een reactie met ozon (zie Vergelijkingen 1 & 2)20. Dit gebeurt in een kwartsreactiebuis die een platina katalysator bevat en wordt verwarmd tot 900 °C in aanwezigheid van zuurstofgas.
De fotonen uitgezonden uit deze reactie worden gemeten met een fotomultiplier buis. Deze detector heeft een lineaire en equimolaire respons op alle stikstofhoudende verbindingen omdat alle stikstofhoudende verbindingen worden omgezet in NO. Het is ook niet gevoelig voor matrixeffecten omdat andere verbindingen in het monster tijdens de omzettingsstap van de reactie worden omgezet in niet-chemiluminescentiesoorten (CO2 en H2O). Het is dus een ideale methode voor het meten van stikstofverbindingen in een complexe matrix zoals brandstoffen.
<img src="/files/ftp_upload/60883/60883eq1a.jpg">
De equimolar reactie van deze detector is belangrijk voor stikstof verbinding kwantitatie in brandstoffen, omdat de complexe aard van brandstoffen niet mogelijk voor kalibratie van elke stikstof analyt. De selectiviteit van deze detector vergemakkelijkt de detectie van sporenstikstofverbindingen, zelfs met een complexe koolwaterstofachtergrond.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>10 &#181;L syringe</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>gold series</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>180 &#181;m x 0.18 &#181;m Secondary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-1MS</td>
			<td>nonpolar phase column, crossbond dimethyl polysiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 &#181;m x 0.25 &#181;m Primary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-17SilMS</td>
			<td>midpolarity phase column</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosampler tray and tower</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7963A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbazole</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>C5132</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>185898</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylindole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>D166006</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Duel Loop Thermal Modulator</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td>ZX-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylcarbazole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>E16600</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatograph</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7890B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC vials</td>
			<td>Restek</td>
			<td>21142</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GCImage Software, Version 2.6</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>13408</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A461-500</td>
			<td>Purity 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>236233</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylquinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>382493</td>
			<td>99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Chemiluminescence Detector</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>8255</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270970</td>
			<td>anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>241571</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimethylamine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243205</td>
			<td>anhydrous, &#8805; 99%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography

Bepaalde stikstofhoudende verbindingen kunnen bijdragen tot brandstofinstabiliteit tijdens de opslag. Daarom is detectie en karakterisering van deze verbindingen van cruciaal belang. Er zijn aanzienlijke uitdagingen te overwinnen bij het meten van sporenverbindingen in een complexe matrix zoals brandstoffen. Achtergrondinterferenties en matrixeffecten kunnen beperkingen creëren voor routinematige analytische instrumenten, zoals GC-MS. Om specifieke en kwantitatieve metingen van sporenstikstofverbindingen in brandstoffen te vergemakkelijken, is een stikstofspecifieke detector ideaal. Bij deze methode wordt een stikstofchemiluminescentiedetector (NCD) gebruikt om stikstofverbindingen in brandstoffen te detecteren. NCD maakt gebruik van een stikstof-specifieke reactie die niet gepaard gaat met de koolwaterstof achtergrond. Tweedimensionale (GCxGC) gaschromatografie is een krachtige karakteriseringstechniek omdat het superieure scheidingsmogelijkheden biedt voor eendimensionale gaschromatografiemethoden. Wanneer GCxGC is gekoppeld aan een NCD, kunnen de problematische stikstofverbindingen in brandstoffen op grote schaal worden gekarakteriseerd zonder achtergrondinterferentie. De methode die in dit manuscript wordt gepresenteerd beschrijft het proces voor het meten van verschillende stikstofhoudende samengestelde klassen in brandstoffen met weinig monstervoorbereiding. Over het algemeen is aangetoond dat deze GCxGC-NCD-methode een waardevol instrument is om het begrip van de chemische samenstelling van stikstofhoudende verbindingen in brandstoffen en hun impact op de brandstofstabiliteit te verbeteren. De % RSD voor deze methode is <5% voor intraday en <10% voor interday analyses; de LOD is 1,7 ppm en de LOQ is 5,5 ppm.

De stikstofhoudende verbinding, carbazole, werd in deze methode gebruikt als kalibratiestandaard. Carbazole elutes op ongeveer 33 min van de primaire kolom en op 2 s van de secundaire kolom. Deze elutietijden variëren enigszins afhankelijk van de exacte kolomlengte en instrumentatie. Om een goede kalibratiecurve en vervolgens een goede kwanting van stikstofverbindingen in een monster te verkrijgen, mogen de kalibratiepieken niet overbelast zijn en mogen geen stikstofverontreinigingen zij...

Watch this Scientific Journal Video about Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography at JoVE.com

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Hier presenteren we een methode met behulp van tweedimensionale gaschromatografie en stikstofchemiluminescentiedetectie (GCxGC-NCD) om de verschillende klassen stikstofhoudende verbindingen in diesel- en straalbrandstoffen uitgebreid te karakteriseren.

Stikstof compound karakterisering in brandstoffen door multidimensionale gaschromatografie

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Dit is een methode voor de gedetailleerde karakterisering van stikstofsoorten in straal- en dieselbrandstof. Het stelt een gebruiker in staat om samengestelde klasse-niveau informatie over de verdeling van stikstof binnen een brandstof te genereren, die meer inzicht in brandstof gedrag en prestaties kan bieden. Deze methode maakt gebruik van kostenefficiënte, commercieel verkrijgbare instrumentatie, maakt kwantificering mogelijk vanaf één enkele standaard en vereist een beperkte monstervoorbereiding.Een secundaire GC-kolom moet in de modulator worden gelooped. En als het niet perfect uitgelijnd is, zou de chromatografie nutteloos zijn, dus neem gewoon de tijd om het op één lijn te krijgen. Voordat u met een experiment begint, voert u de kalibratienormen uit zoals aangegeven en voegt u één milliliter van elke standaard toe aan afzonderlijke gaschromatografieflesjes.Voor kolominstallatie plaatst u eerst een primaire kolom van 30 meter in de gaschromatografieoven en sluit u de kolom aan op de splitloze inlaat. Snijd 2,75 meter van de secundaire kolom en gebruik een Wite-Out-pen om een markering op de kolom te plaatsen op 0,375 en 1.375 meter. Plaats de secundaire kolom in de Kolomhouder Zoex-modulator en gebruik de markeringen als hulplijnen voor het maken van een lus van één meter in de houder.Gebruik een micro-unie om het kortere uiteinde van de secundaire kolom aan te sluiten op de primaire kolom. Om te controleren op een succesvolle verbinding, zet de gasstroom, en steek het open uiteinde van de kolom in een flesje methanol. Een succesvolle verbinding kan worden bevestigd door de aanwezigheid van bellen.Plaats de kolomhouder in de modulator en pas de lussen zo nodig aan, zodat ze goed aansluiten bij de koude en hete stralen. Steek vervolgens het andere uiteinde van de kolom in de stikstof chemiluminescentie detectie brander, en zet alle branders en gasstromen om ervoor te zorgen dat er geen lekken. Stel in de computersoftware de instrumentparameters in zoals aangegeven in de tabel.Stel de initiële oventemperatuur in op 60 graden Celsius met een hellingssnelheid van vijf graden Celsius per minuut op 160 graden Celsius. Wanneer de oven de doeltemperatuur bereikt, wijzigt u de hellingssnelheid in vier graden Celsius per minuut totdat de oven 300 graden Celsius bereikt, met een totale looptijd van 55 minuten per monster. Stel de temperatuur van de hete straal op 100 graden Celsius hoger in dan de oventemperatuur op elk moment.Stel vervolgens de bijkomende vloeibare stikstof Dewar aangesloten op de gaschromatgraaf in om tijdens de run tussen de 20 en 30% vol te blijven. Om de gaschromatgraaf te kalibreren, plaatst u de gaschromatografiemonsterflesjes met de voorbereide carbazoolnormen in het instrument en laadt u de eerder geconfigureerde methode in de gaschromatografiesoftware. Maak een reeks die de blanco aan het begin van de analyse aliquots, gevolgd door de voorbereide carbazool normen door het verhogen van de concentratie.Zodra de kalibratiestandaardsetanalyse is voltooid, gebruikt u de gaschromatografiebeeldsoftware om elk chromatogram te laden, de achtergrond te corrigeren en elke carbazolepiek of blob te detecteren. In een spreadsheetprogramma plot t.b.v. de blobvolumerespons tegen de stikstofconcentratie van elke kalibratiestandaard om een kalibratiecurve te maken. De trendlijn van de curve moet een R-kwadraat hebben van meer dan of gelijk aan 0,99.Als u de monsters wilt analyseren, plaatst u de gaschromatografiemonsterflesjes in de autosamplerlade en laadt u de eerder geconfigureerde methode. Maak een reeks met een lege aan het begin en na elke vijf monsters om eventuele ophoping van brandstof in de kolommen te beperken. Controleer vervolgens of er voldoende vloeibare stikstof beschikbaar is in de Dewar voor de modulator en of alle instrumentparameters in de gereedmodus zijn voordat de reeks wordt gestart.Als u de voorbeeldgegevens wilt analyseren, opent u het chromatogram van belang in de gaschromatografiebeeldsoftware voor gegevensanalyse en voert u een achtergrondcorrectie uit. Als u blobs wilt detecteren, stelt u de filterparameters in op een minimumoppervlakte van 25, een minimaal volume van nul en een minimumpiek van 25. Gebruik de sjabloonsjabloon Gaschromatografieafbeelding om een sjabloon te maken of te laden naar de juiste groepsstofverbindingen op basis van de elutietijden van de bekende normen.Wanneer alle verbindingen zijn gegroepeerd, exporteert u de tabel met blobset naar een spreadsheetprogramma en gebruikt u de som, het volume van alle blobs en pieken binnen elke samengestelde klassegroep en de kalibratievergelijking om de concentratie in delen per miljoen voor de stikstofverbindingen in elke groep te berekenen. Carbazol elutes op ongeveer 33 minuten van de primaire kolom en op twee seconden van de secundaire kolom. Er is geen staart, en de standaard reactie is buiten het lawaai.Hier wordt een tweedimensionale gaschromatografie en stikstof chemiluminescentie detectie chromatogram met een carbazole standaard en de resulterende blob tabel getoond. Zoals waargenomen, zijn er twee gedetecteerde blobs die zich niet binnen de carbazoleeltijd bevinden die zijn uitgesloten van de blobtabel. In deze cijfers wordt een typisch chromatogram weergegeven dat met deze methode wordt verkregen op een monster van dieselbrandstof en een straalbrandstofmonster.Typisch, jet brandstof heeft minder stikstofverbindingen bij lagere concentraties dan diesel, die duidelijk kan worden waargenomen bij het vergelijken van de twee chromatogrammen. In deze mislukte steekproefmeting daarentegen was de modulatietijd onjuist voor de oventemperatuur, wat resulteerde in wrap-around in de kolom. In deze mislukte steekproefmeting is een strepeneffect van de blobs opgetreden omdat de verbindingen te lang op de kolom worden bewaard en een samengestelde scheiding worden vernietigd.Normen kunnen worden gebruikt om de groepen in verband met elke stikstofverbinding klasse te bepalen, bijvoorbeeld, zoals geïllustreerd in dit cijfer. Een soortgelijke GC-by-GC zwavel chemiluminescentie detectie methode kan ook worden uitgevoerd om nog meer informatie over het hetero-atomaire gehalte in de brandstof te verstrekken. Met deze methode kunnen brandstofchemici de impact van specifieke stikstofverbindingen op de brandstofstabiliteit en -prestaties onderzoeken die verder gaan dan een typische totale stikstofmeting.Zowel de brandstofmonsters als de oplosmiddelen zijn ontvlambaar en het instrument wordt extreem heet. Zorg ervoor dat u persoonlijke beschermende kleding te dragen, en niet aanraken van het instrument, tenzij het koel is.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Ongerichte Metabolomics uit biologische grondstoffen gebruiken UltraPerformance Liquid Chromatography-hoge resolutie massaspectrometrie (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

The Use of Gas Chromatography to Analyze Compositional Changes of Fatty Acids in Rat Liver Tissue during Pregnancy

Het gebruik van gaschromatografie tot veranderingen in de samenstelling van vetzuren Analyseer in Rat leverweefsel tijdens de zwangerschap

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Kwantitatieve detectie van Trace explosieve dampen door ingestelde temperatuur desorptie gaschromatografie-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Radioactief en kwantificering van cellulaire niveaus van fosfoinositiden door High Performance Liquid Chromatography-gekoppeld Flow Scintillation

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ karakterisering van gehydrateerde Eiwitten in Water door SALVI en ToF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids BPCA

Karakterisering, kwantificeren en Compound-specifieke isotopenanalyse van Pyrogene Carbon Met behulp van Benzeen polycarbonzuren (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Vermindering van wilg hout brandstof emissie door lage temperatuur magnetron bijgestaan hydrothermale carbonisatie

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Een twee-stap pyrolyse-Gas Chromatografie methode met massa spectrometrische detectie voor de identificatie van tatoeage inkt ingrediënten en namaakproducten

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Chromatografische vingerafdrukken op sjabloonmatching voor gegevens verzameld door uitgebreide tweedimensionale gaschromatografie

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gaschromatografie-massaspectrometrie in combinatie met totale verdampingsvaste fase micro-extractie als forensisch hulpmiddel

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...