Name: nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography
Uploaded: 2020-05-15T13:00:00
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Die Unterstützung für diese Arbeit wurde von der Defense Logistics Agency Energy (DLA Energy) und dem Naval Air Systems Command (NAVAIR) bereitgestellt.
Diese Forschung wurde durchgeführt, während ein Autor einen NRC Research Associateship Award am U.S. Naval Research Laboratory hielt.

VORSICHT: Bitte beachten Sie vor der Anwendung die relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDS) aller Verbindungen. Es werden geeignete Sicherheitspraktiken empfohlen. Alle Arbeiten sollten unter dem Tragen persönlicher Schutzausrüstung wie Handschuhe, Schutzbrille, Labormantel, lange Hose und geschlossene Schuhe ausgeführt werden. Alle Standard- und Probenpräparate sollten in einer belüfteten Haube erfolgen.
1. Vorbereitung von Normen
<ol><li>Bereiten Sie eine 5.000 mg/kg (ppm) Lösung vo...

<ol>
	<li>Garner, M. W., Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Studies+of+Good+Hope+and+Other+Diesel+Fuel+Samples.">Laboratory Studies of Good Hope and Other Diesel Fuel Samples.</a> ARTECH Corp. Report No. J8050.93-FR. , (1982).</li><li>Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fleet+Fuel+Stability+Analyses+and+Evaluations.">Fleet Fuel Stability Analyses and Evaluations.</a> ARTECH Corp. Report No. DTNSRDC-SME-CR-01083. , (1983).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuels+from+the+Western+Pacific+Region+Sampled+in+2014.">Analysis of F-76 Fuels from the Western Pacific Region Sampled in 2014.</a> Naval Research Laboratory Letter Report 6180/0012A. , (2015).</li><li>Westbrook, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuel,+Sludge,+and+Particulate+Contamination.">Analysis of F-76 Fuel, Sludge, and Particulate Contamination.</a> Southwest Research Institute Letter Report. Project No. 08.15954.14.001. , (2015).</li><li>Morris, R. E., Loegel, T. N., Cramer, J. A., Leska Myers, K. M., A, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Examination+of+Diesel+Fuels+and+Insoluble+Gums+in+Retain+Samples+from+the+West+Coast-Hawaii+Region.">Examination of Diesel Fuels and Insoluble Gums in Retain Samples from the West Coast-Hawaii Region.</a> Naval Research Laboratory Memorandum Report. No. NRL/MR/6180-15-9647. , (2015).</li><li>Maciel, G. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+Nitrogen+Compounds+in+Diesel+Fuel+Samples+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography+Coupled+with+Quadrupole+Mass+Spectrometry.">Quantification of Nitrogen Compounds in Diesel Fuel Samples by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Coupled with Quadrupole Mass Spectrometry.</a> Journal of Separation Science. 38 (23), 4071-4077 (2015).</li><li>Deese, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Organic+Nitrogen+Compounds+and+Their+Impact+on+the+Stability+of+Marginally+Stable+Diesel+Fuels.">Characterization of Organic Nitrogen Compounds and Their Impact on the Stability of Marginally Stable Diesel Fuels.</a> Energy &amp; Fuels. 33 (7), 6659-6669 (2019).</li><li>Lissitsyna, K., Huertas, S., Quintero, L. C., Polo, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Simple+Method+for+Quanitation+of+Nitrogen+Compounds+in+Middle+Distillates+using+Solid+Phase+Extraction+and+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Novel Simple Method for Quanitation of Nitrogen Compounds in Middle Distillates using Solid Phase Extraction and Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Fuel. 104, 752-757 (2013).</li><li>Machado, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+for+the+analysis+of+nitrogen-containing+compounds+in+fossil+fuels:+A+review.">Comprehensive two-dimensional gas chromatography for the analysis of nitrogen-containing compounds in fossil fuels: A review.</a> Talanta. 198, 263-276 (2019).</li><li>Adam, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Benchmark+for+Basic+and+Neutral+Nitrogen+Compounds+Speciation+in+Middle+Distillates+using+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">New Benchmark for Basic and Neutral Nitrogen Compounds Speciation in Middle Distillates using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1148, 55-65 (2007).</li><li>Wang, F. C. Y., Robbins, W. K., Greaney, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Speciation+of+Nitrogen-Containing+Compounds+in+Diesel+Fuel+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Speciation of Nitrogen-Containing Compounds in Diesel Fuel by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Separation Science. 27, 468-472 (2004).</li><li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfur+and+Nitrogen+Chemiluminescence+Detection+in+Gas+Chromatographic+Analaysis.">Sulfur and Nitrogen Chemiluminescence Detection in Gas Chromatographic Analaysis.</a> Journal of Chromatography A. 976 (1), 3-10 (2002).</li></ol>

Zweck dieser Methode ist es, detaillierte Informationen über den Stickstoffgehalt von Diesel- und Strahlkraftstoffen ohne umfangreiche Probenvorbereitung, wie z. B. Flüssigkeitsextraktionen, bereitzustellen. Dies wird durch die Kopplung eines zweidimensionalen GC-Systems (GCxGC) mit einem stickstoffspezifischen Detektor (Stickstoffchemilumineszenzdetektor, NCD) erreicht. Der GCxGC bietet eine signifikante Trennung der Verbindungen im Vergleich zu herkömmlichen eindimensionalen GC. Der NCD ermöglicht die Erkennung von...

Vor der Verwendung werden Kraftstoffe einer umfassenden Qualitätssicherung und Spezifikationsprüfung durch Raffinerien unterzogen, um zu überprüfen, ob der von ihnen hergestellte Kraftstoff nach der Verbreitung nicht ausfällt oder Geräteprobleme verursacht. Diese Spezifikationstests umfassen Flashpoint-Überprüfung, Gefrierpunkt, Speicherstabilität und vieles mehr. Die Speicherstabilitätstests sind wichtig, da sie feststellen, ob die Kraftstoffe während der Lagerung zu einer Verschlechterung neigen, was zur Bildung von Zahnfleisch oder Partikeln führt. In der Vergangenheit gab es Fälle, in denen F-76-Dieselkraftstoffe während der Lagerung ausgefallen sind, obwohl sie alle Spezifikationstests bestandenhaben 1. Diese Ausfälle führten zu hohen Partikelkonzentrationen in den Kraftstoffen, die sich nachteilig auf Geräte wie Kraftstoffpumpen auswirken könnten. Die umfangreiche Forschungsuntersuchung, die auf diese Entdeckung folgte, legte nahe, dass es einen kausalen Zusammenhang zwischen bestimmten Arten von Stickstoffverbindungen und der Partikelbildung2,3,4,5. Viele der zur Messung des Stickstoffgehalts verwendeten Techniken sind jedoch streng qualitativ, erfordern eine umfangreiche Probenvorbereitung und liefern wenig Informationen über die Identität der verdächtigen Stickstoffverbindungen. Bei der hier beschriebenen Methode handelt es sich um ein zweidimensionales GC-Verfahren (GCxGC) in Verbindung mit einem Stickstoffchemilumineszenzdetektor (NCD), der zum Zweck der Charakterisierung und Quantifizierung von Spurenstickstoffverbindungen in Diesel- und Düsenkraftstoffen entwickelt wurde.
Die Gaschromatographie wird in Erdölanalysen ausgiebig eingesetzt und es gibt über sechzig veröffentlichte ASTM-Erdölmethoden, die mit der Technik in Verbindung gebracht werden. Eine vielzahl von Detektoren werden mit der Gaschromatographie kombiniert, wie z. B. Massenspektrometrie (MS, ASTM D27896, D57697), Fourier-Transform Infrarotspektroskopie (FTIR, D59868), Vakuum-Ultraviolettspektroskopie (VUV, D80719), Flammenionisationsdetektor (FID, D742310) und Chemiluminesenzdetektoren (D550411, D780712, D4629-1713). Alle diese Methoden können wichtige kompositorische Informationen über ein Kraftstoffprodukt liefern. Da es sich bei Brennstoffen um komplexe Probenmatrizen handelt, verbessert die Gaschromatographie die Zusammensetzungsanalyse, indem Probenverbindungen auf der Grundlage von Siedepunkt, Polarität und anderen Wechselwirkungen mit der Säule getrennt werden.
Um diese Trennfähigkeit zu verbessern, können zweidimensionale Gaschromatographie (GCxGC)-Methoden verwendet werden, um kompositorische Karten mithilfe sequenzieller Säulen mit orthogonalen Säulenchemikalien bereitzustellen. Die Trennung von Verbindungen erfolgt sowohl durch Polarität als auch durch Siedepunkt, was ein umfassendes Mittel zur Isolierung von Brennstoffbestandteilen ist. Obwohl es möglich ist, stickstoffhaltige Verbindungen mit GCxGC-MS zu analysieren, hemmt die Spurenkonzentration der Stickstoffverbindungen innerhalb der komplexen Probe die Identifizierung14. Flüssig-Flüssig-Phasenextraktionen wurden versucht, um GC-MS-Techniken zu verwenden; Es wurde jedoch festgestellt, dass die Extraktionen unvollständig sind und wichtige Stickstoffverbindungenausschließen 15. Darüber hinaus haben andere feste Phasenextraktion verwendet, um das Stickstoffsignal zu verbessern und gleichzeitig das Potenzial für die Kraftstoffprobenmatrixinterferenz16zu reduzieren. Diese Technik wurde jedoch gefunden, um bestimmte Stickstoffarten, insbesondere niedrigmolekulare stickstofftragende Arten, unumkehrbar zu verkaufen.
Der Stickstoffchemilumineszenzdetektor (NCD) ist ein stickstoffspezifischer Detektor und wurde erfolgreich für Kraftstoffanalyseneingesetzt 17,18,19. Es nutzt eine Verbrennungsreaktion von stickstoffhaltigen Verbindungen, die Bildung von Stickstoffoxid (NO) und eine Reaktion mit Ozon (siehe Gleichungen 1 & 2)20. Dies geschieht in einem Quarzreaktionsrohr, das einen Platinkatalysator enthält und in Gegenwart von Sauerstoffgas auf 900 °C erhitzt wird.
Die von dieser Reaktion emittierten Photonen werden mit einem Photomultiplierrohr gemessen. Dieser Detektor hat eine lineare und äquimolare Reaktion auf alle stickstoffhaltigen Verbindungen, da alle stickstoffhaltigen Verbindungen in NO umgewandelt werden. Es ist auch nicht anfällig für Matrix-Effekte, weil andere Verbindungen in der Probe in Nicht-Chemilumineszenz-Arten(CO2 und H2O) während des Umwandlungsschritts der Reaktion umgewandelt werden (Gleichung 1). Damit ist es ein ideales Verfahren zur Messung von Stickstoffverbindungen in einer komplexen Matrix wie Kraftstoffen.
<img src="/files/ftp_upload/60883/60883eq1a.jpg">
Die äquimolare Reaktion dieses Detektors ist wichtig für die Stickstoffverbindung Quantifizierung in Kraftstoffen, da die komplexe Natur der Brennstoffe nicht für die Kalibrierung jedes Stickstoffanalyten erlaubt. Die Selektivität dieses Detektors erleichtert den Nachweis von Spurenstickstoffverbindungen auch bei einem komplexen Kohlenwasserstoffhintergrund.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>10 &#181;L syringe</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>gold series</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>180 &#181;m x 0.18 &#181;m Secondary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-1MS</td>
			<td>nonpolar phase column, crossbond dimethyl polysiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 &#181;m x 0.25 &#181;m Primary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-17SilMS</td>
			<td>midpolarity phase column</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosampler tray and tower</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7963A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbazole</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>C5132</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>185898</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylindole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>D166006</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Duel Loop Thermal Modulator</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td>ZX-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylcarbazole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>E16600</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatograph</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7890B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC vials</td>
			<td>Restek</td>
			<td>21142</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GCImage Software, Version 2.6</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>13408</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A461-500</td>
			<td>Purity 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>236233</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylquinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>382493</td>
			<td>99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Chemiluminescence Detector</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>8255</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270970</td>
			<td>anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>241571</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimethylamine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243205</td>
			<td>anhydrous, &#8805; 99%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography

Bestimmte stickstoffhaltige Verbindungen können zur Kraftstoffinstabilität während der Lagerung beitragen. Daher ist die Erkennung und Charakterisierung dieser Verbindungen von entscheidender Bedeutung. Bei der Messung von Spurenverbindungen in einer komplexen Matrix wie Kraftstoffen sind erhebliche Herausforderungen zu bewältigen. Hintergrundinterferenzen und Matrixeffekte können Einschränkungen für routinemäßige analytische Instrumente wie GC-MS schaffen. Um spezifische und quantitative Messungen von Spurenstickstoffverbindungen in Kraftstoffen zu ermöglichen, ist ein stickstoffspezifischer Detektor ideal. Bei dieser Methode wird ein Stickstoffchemilumineszenzdetektor (NCD) verwendet, um Stickstoffverbindungen in Kraftstoffen zu erkennen. NCD verwendet eine stickstoffspezifische Reaktion, die nicht den Kohlenwasserstoffhintergrund beinhaltet. Die zweidimensionale (GCxGC) Gaschromatographie ist eine leistungsstarke Charakterisierungstechnik, da sie den eindimensionalen Gaschromatographiemethoden überlegene Trennfähigkeiten bietet. Wenn GCxGC mit einem NCD gekoppelt ist, können die problematischen Stickstoffverbindungen in Kraftstoffen ohne Hintergrundstörungen extensiv charakterisiert werden. Die in diesem Manuskript vorgestellte Methode beschreibt das Verfahren zur Messung verschiedener stickstoffhaltiger Verbundklassen in Kraftstoffen mit geringer Probenvorbereitung. Insgesamt hat sich diese GCxGC-NCD-Methode als wertvolles Werkzeug erwiesen, um das Verständnis der chemischen Zusammensetzung stickstoffhaltiger Verbindungen in Kraftstoffen und ihrer Auswirkungen auf die Kraftstoffstabilität zu verbessern. Die RSD % für diese Methode beträgt <5 % für Intraday und <10% für Interday-Analysen; der LOD ist 1,7 ppm und der LOQ 5,5 ppm.

Die stickstoffhaltige Verbindung Carbazol wurde bei diesem Verfahren als Kalibrierstandard verwendet. Carbazol eluiert etwa 33 min von der Primärsäule und 2 s von der Sekundärsäule. Diese Elutionszeiten variieren je nach spaltenlänge und Instrumentierung leicht. Um eine ordnungsgemäße Kalibrierkurve und anschließend eine gute Quantifizierung der Stickstoffverbindungen innerhalb einer Probe zu erhalten, sollten die Kalibrierspitzen weder überlastet noch stickstoffbelastet sein. Di...

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Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Hier stellen wir ein Verfahren mit zweidimensionaler Gaschromatographie und Stickstoffchemilumineszenzdetektion (GCxGC-NCD) vor, um die verschiedenen Klassen stickstoffhaltiger Verbindungen in Diesel- und Düsenbrennstoffen umfassend zu charakterisieren.

Stickstoff-Compound-Charakterisierung in Kraftstoffen durch mehrdimensionale Gaschromatographie

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Dies ist eine Methode zur detaillierten Charakterisierung von Stickstoffarten in Düsen- und Dieselkraftstoff. Es ermöglicht einem Benutzer, Informationen auf Klassenebene über die Verteilung von Stickstoff innerhalb eines Kraftstoffs zu generieren, was einen besseren Einblick in das Kraftstoffverhalten und die Leistung bieten kann. Diese Methode verwendet kosteneffiziente, kommerziell erhältliche Instrumentierung, ermöglicht die Quantifizierung von einem einzigen Standard und erfordert eine begrenzte Probenvorbereitung.Eine sekundäre GC-Säule muss innerhalb des Modulators in eine Schleife geschleift werden. Und wenn es nicht perfekt ausgerichtet ist, wäre die Chromatographie nutzlos, also nehmen Sie sich einfach Zeit, um sie auszurichten. Führen Sie vor Beginn eines Experiments die Kalibrierstandards wie angegeben aus, und fügen Sie einen Milliliter jedes Standards in einzelne Gaschromatographie-Fläschchen ein.Für die Säuleninstallation zuerst eine 30-Meter-Primärsäule in den Gaschromatographie-Ofen legen und die Säule mit dem splitless Einlass verbinden. Schneiden Sie 2,75 Meter der sekundären Säule, und verwenden Sie einen Wite-Out-Stift, um eine Markierung auf der Säule bei 0,375 und 1.375 Meter zu platzieren. Platzieren Sie die sekundäre Spalte in den Säulenhalter des Zoex-Modulators, und verwenden Sie die Markierungen als Hilfsmittel, um eine Ein-Meter-Schleife innerhalb des Halters zu erstellen.Verwenden Sie eine Mikrounion, um das kürzere Ende der sekundären Spalte mit der primären Spalte zu verbinden. Um eine erfolgreiche Verbindung zu überprüfen, schalten Sie den Gasstrom ein und legen Sie das offene Ende der Säule in eine Durchstechflasche mit Methanol ein. Eine erfolgreiche Verbindung kann durch das Vorhandensein von Blasen bestätigt werden.Legen Sie den Säulenhalter in den Modulator und stellen Sie die Schlaufen nach Bedarf so ein, dass sie sich mit den kalten und heißen Düsen richtig anlegen. Legen Sie dann das andere Ende der Säule in den Stickstoffchemilumineszenz-Erkennungsbrenner ein und schalten Sie alle Brenner und Gasströme ein, um sicherzustellen, dass es keine Leckagen gibt. Legen Sie in der Computersoftware die in der Tabelle angegebenen Geräteparameter fest.Stellen Sie die anfängliche Ofentemperatur auf 60 Grad Celsius mit einer Rampenrate von fünf Grad Celsius pro Minute auf 160 Grad Celsius ein. Wenn der Ofen die Zieltemperatur erreicht, ändern Sie die Rampenrate auf vier Grad Celsius pro Minute, bis der Ofen 300 Grad Celsius erreicht, mit einer Gesamtlaufzeit von 55 Minuten pro Probe. Stellen Sie die Temperatur des Heißstrahls zu einem beliebigen Zeitpunkt auf 100 Grad Celsius über der Ofentemperatur ein.Stellen Sie dann den mit dem Gaschromatographen verbundenen Hilfsflüssigkeitsstickstoff Dewar ein, um während des Laufs zwischen 20 und 30 % voll zu bleiben. Um den Gaschromatographen zu kalibrieren, legen Sie die Gaschromatographie-Probenfläschchen mit den vorbereiteten Carbazol-Standards in das Gerät und laden Sie die zuvor konfigurierte Methode in die Gaschromatographie-Software. Erstellen Sie eine Sequenz, die den Rohling zu Beginn der Analyse aliquotiert, gefolgt von den vorbereiteten Carbazol-Standards durch Erhöhung der Konzentration.Sobald die Analyse des Kalibrierstandards abgeschlossen ist, verwenden Sie die Software Gaschromatographie-Bild, um jedes Chromatogramm zu laden, den Hintergrund zu korrigieren und jede Carbazol-Spitze oder jeden Blob zu erkennen. Zeichnen Sie in einem Tabellenkalkulationsprogramm die Blobvolumenantwort mit der Stickstoffkonzentration jedes Kalibrierstandards, um eine Kalibrierungskurve zu erstellen. Die Trendlinie der Kurve sollte ein R-Quadrat von größer oder gleich 0,99 haben.Um die Proben zu analysieren, legen Sie die Gaschromatographie-Probenfläschchen in die Autosampler-Schale, und laden Sie die zuvor konfigurierte Methode. Erstellen Sie eine Sequenz, die am Anfang und nach fünf Proben einen Leerling enthält, um die Anhäufung von Kraftstoff innerhalb der Spalten zu begrenzen. Stellen Sie dann sicher, dass im Dewar genügend flüssiger Stickstoff für den Modulator verfügbar ist und dass sich alle Geräteparameter im Bereitschaftsmodus befinden, bevor Sie die Sequenz starten.Um die Beispieldaten zu analysieren, öffnen Sie das Chromatogramm, das für die Software Gaschromatographie-Bild für die Datenanalyse von Interesse ist, und führen Sie eine Hintergrundkorrektur durch. Um Blobs zu erkennen, legen Sie die Filterparameter auf eine minimale Fläche von 25, ein minimales Volumen von Null und einen minimalen Spitzenwert von 25 fest. Verwenden Sie die Vorlagefunktion Gaschromatographie-Bild, um eine Vorlage basierend auf den Elutionszeiten der bekannten Standards in die entsprechenden Stickstoffverbundklassen der entsprechenden Gruppe zu erstellen oder zu laden.Wenn alle Verbindungen gruppiert wurden, exportieren Sie die Tabelle Blob set in ein Tabellenkalkulationsprogramm, und verwenden Sie die Summe, das Volumen aller Blobs und Peaks innerhalb jeder zusammengesetzten Klassengruppe und die Kalibrierungsgleichung, um die Konzentration in Teilen pro Million für die Stickstoffverbindungen in jeder Gruppe zu berechnen. Carbazol erliiert etwa 33 Minuten von der Primärsäule und zwei Sekunden von der sekundären Spalte. Es gibt keine Abschweifung, und die Standardantwort ist außerhalb des Rauschens.Hierwerden wird eine zweidimensionale Gaschromatographie und Stickstoffchemilumineszenzdetektionschromatogramm mit Carbazol-Standard und der resultierenden Blobtabelle gezeigt. Wie beobachtet, gibt es zwei erkannte Blobs, die sich nicht innerhalb der Carbazol-Elutionszeit befinden und aus der Blobtabelle ausgeschlossen sind. In diesen Abbildungen wird ein typisches Chromatogramm dargestellt, das mit diesem Verfahren auf einer Dieselkraftstoffprobe und einer Düsenkraftstoffprobe gewonnen wird.Typischerweise hat Düsenkraftstoff weniger Stickstoffverbindungen in niedrigeren Konzentrationen als Dieselkraftstoff, was beim Vergleich der beiden Chromatogramme deutlich zu beobachten ist. Im Gegensatz dazu war bei dieser fehlgeschlagenen Probenmessung die Modulationszeit für die Ofentemperatur falsch, was zu einer Umhüllung in der Säule führte. Bei dieser fehlgeschlagenen Probenmessung trat eine streakierende Wirkung der Blobs auf, da die Verbindungen zu lange auf der Säule zurückgehalten wurden und jede zusammengesetzte Trennung zerstört wurde.Standards können verwendet werden, um die Gruppen zu bestimmen, die jeder Stickstoffverbindungsklasse zugeordnet sind, z. B. wie in dieser Abbildung dargestellt. Eine ähnliche GC-by-GC-Schwefelchemilumineszenzdetektionsmethode kann ebenfalls durchgeführt werden, um noch mehr Informationen über den heteroatomischen Gehalt im Brennstoff zu liefern. Diese Methode ermöglicht es Kraftstoffchemikern, die Auswirkungen spezifischer Stickstoffverbindungen auf die Kraftstoffstabilität und -leistung jenseits einer typischen Gesamtstickstoffmessung zu untersuchen.Sowohl die Kraftstoffproben als auch die Lösungsmittel sind entzündlich, und das Gerät wird extrem heiß. Achten Sie darauf, persönliche Schutzausrüstung zu tragen, und berühren Sie das Instrument nicht, es sei denn, es ist kühl.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Untargeted Metabolomics aus biologischen Quellen Mit UltraPerformance Flüssigkeits-Chromatographie-hochauflösender Massenspektrometrie (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Forschung

Chemie

The Use of Gas Chromatography to Analyze Compositional Changes of Fatty Acids in Rat Liver Tissue during Pregnancy

Der Einsatz von Gas-Chromatographie zu Änderungen der Zusammensetzung der Fettsäuren in Rattenlebergewebe während der Schwangerschaft Analysieren

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Quantitative Erfassung von Trace Explosive Dämpfe durch Temperatur-programmierte Desorption Gaschromatographie-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Radiomarkierung und Quantifizierung von Cellular Ebenen Phosphoinositide von High Performance Liquid Chromatography-gekoppelten Durchflussscintilla

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

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In-situ-Charakterisierung von Hydrated Proteine ​​in Wasser durch SALVI und TOF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

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Charakterisierung, Quantifizierung und substanzspezifische Isotopenanalyse von Pyrogene Kohle Benzolpolycarbonsäuren (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Reduzierung der Abgas-Holzbrennstoff-Emission durch eine kohlrigelgestützte mikrowellenassistierte hydrothermale Karbonisierung

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Eine zweistufte Pyrolysis-Gas-Chromatographie-Methode mit Massenspektrometrische Erkennung zur Identifizierung von Tattoo-Ink-Inhaltsstoffen und gefälschten Produkten

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Chromatographischer Fingerabdruck durch Template-Matching für Daten, die durch umfassende zweidimensionale Gaschromatographie gesammelt werden

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Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gaschromatographie-Massenspektrometrie gepaart mit Totalverdampfung Festphasen-Mikroextraktion als forensisches Werkzeug

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...