Name: nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography
Uploaded: 2020-05-15T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography at JoVE.com

הסיוע במימון עבודה זו סופק על ידי משרד הביטחון לוגיסטיקה אנרגיה (ה-Cia אנרגיה) ופיקוד חיל האוויר הימי (NAVAIR).
מחקר זה בוצע בעוד מחבר החזיק NRC מחקר האגודה פרס בארה ב. מחקר הצי הימי.

התראה: נא עיין בגיליונות הנתונים של בטיחות רלוונטיים (SDS) של כל התרכובות לפני השימוש. מומלץ לעשות שיטות בטיחות מתאימות. יש לבצע את כל העבודה בעת לבישת ציוד הגנה אישי כגון כפפות, משקפי בטיחות, חלוק מעבדה, מכנסיים ארוכים ונעליים סגורות. כל ההכנות הסטנדרטיות והמדגם צריכות להתבצע במכסה מאוורר.</p...

<ol>
	<li>Garner, M. W., Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Studies+of+Good+Hope+and+Other+Diesel+Fuel+Samples.">Laboratory Studies of Good Hope and Other Diesel Fuel Samples.</a> ARTECH Corp. Report No. J8050.93-FR. , (1982).</li><li>Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fleet+Fuel+Stability+Analyses+and+Evaluations.">Fleet Fuel Stability Analyses and Evaluations.</a> ARTECH Corp. Report No. DTNSRDC-SME-CR-01083. , (1983).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuels+from+the+Western+Pacific+Region+Sampled+in+2014.">Analysis of F-76 Fuels from the Western Pacific Region Sampled in 2014.</a> Naval Research Laboratory Letter Report 6180/0012A. , (2015).</li><li>Westbrook, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuel,+Sludge,+and+Particulate+Contamination.">Analysis of F-76 Fuel, Sludge, and Particulate Contamination.</a> Southwest Research Institute Letter Report. Project No. 08.15954.14.001. , (2015).</li><li>Morris, R. E., Loegel, T. N., Cramer, J. A., Leska Myers, K. M., A, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Examination+of+Diesel+Fuels+and+Insoluble+Gums+in+Retain+Samples+from+the+West+Coast-Hawaii+Region.">Examination of Diesel Fuels and Insoluble Gums in Retain Samples from the West Coast-Hawaii Region.</a> Naval Research Laboratory Memorandum Report. No. NRL/MR/6180-15-9647. , (2015).</li><li>Maciel, G. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+Nitrogen+Compounds+in+Diesel+Fuel+Samples+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography+Coupled+with+Quadrupole+Mass+Spectrometry.">Quantification of Nitrogen Compounds in Diesel Fuel Samples by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Coupled with Quadrupole Mass Spectrometry.</a> Journal of Separation Science. 38 (23), 4071-4077 (2015).</li><li>Deese, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Organic+Nitrogen+Compounds+and+Their+Impact+on+the+Stability+of+Marginally+Stable+Diesel+Fuels.">Characterization of Organic Nitrogen Compounds and Their Impact on the Stability of Marginally Stable Diesel Fuels.</a> Energy &amp; Fuels. 33 (7), 6659-6669 (2019).</li><li>Lissitsyna, K., Huertas, S., Quintero, L. C., Polo, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Simple+Method+for+Quanitation+of+Nitrogen+Compounds+in+Middle+Distillates+using+Solid+Phase+Extraction+and+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Novel Simple Method for Quanitation of Nitrogen Compounds in Middle Distillates using Solid Phase Extraction and Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Fuel. 104, 752-757 (2013).</li><li>Machado, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+for+the+analysis+of+nitrogen-containing+compounds+in+fossil+fuels:+A+review.">Comprehensive two-dimensional gas chromatography for the analysis of nitrogen-containing compounds in fossil fuels: A review.</a> Talanta. 198, 263-276 (2019).</li><li>Adam, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Benchmark+for+Basic+and+Neutral+Nitrogen+Compounds+Speciation+in+Middle+Distillates+using+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">New Benchmark for Basic and Neutral Nitrogen Compounds Speciation in Middle Distillates using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1148, 55-65 (2007).</li><li>Wang, F. C. Y., Robbins, W. K., Greaney, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Speciation+of+Nitrogen-Containing+Compounds+in+Diesel+Fuel+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Speciation of Nitrogen-Containing Compounds in Diesel Fuel by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Separation Science. 27, 468-472 (2004).</li><li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfur+and+Nitrogen+Chemiluminescence+Detection+in+Gas+Chromatographic+Analaysis.">Sulfur and Nitrogen Chemiluminescence Detection in Gas Chromatographic Analaysis.</a> Journal of Chromatography A. 976 (1), 3-10 (2002).</li></ol>

מטרת שיטה זו היא לספק מידע מפורט על תכולת החנקן של דלק דיזל ומטוס ללא הכנה לדוגמה נרחבת כגון עקירת נוזלים. זה מושגת על ידי שיוך מערכת GC דו מימדי (GCxGC) עם גלאי חנקן ספציפי (גלאי החנקן, NCD). GCxGC מספק הפרדה משמעותית של תרכובות ביחס ל-GC חד מימדי מסורתי. NCD מספק זיהוי מתחם חנקן מעקב ללא כל הפרעות ברקע. ?...

לפני השימוש, דלקים עוברים אבטחת איכות נרחבת בדיקות מפרט על ידי בתי הזיקוק כדי לוודא כי הדלק שהם מייצרים לא ייכשל או לגרום בעיות הציוד לאחר הפיץ. בדיקות אלה מפרט כוללות אימות נקודת הבזק, נקודת הקפאה, אחסון יציבות, ועוד רבים. בדיקות יציבות האחסון חשובות כאשר הן קובעות אם לדלקים יש נטייה לעבור השפלה במהלך האחסון, וכתוצאה מכך היווצרות החניכיים או החלקיקים. היו מקרים בעבר כאשר F-76 דיזל דלקים נכשלו במהלך אחסון למרות שהם עברו את כל בדיקות מפרט1. כשלים אלה הביאו לריכוזים גבוהים של חומר חלקיקי בדלקים שעלולים להיות מזיקים לציוד כגון משאבות דלק. חקירת מחקר מקיפה כי בעקבות גילוי זה הציע כי קיים קשר סיבתי בין סוגים מסוימים של תרכובות חנקן והיווצרות חלקיקים2,3,4,5. עם זאת, רבות מן הטכניקות המשמשות למדידת תוכן חנקן הם איכותיים לחלוטין, דורשים הכנה לדוגמה נרחבת, ולספק מידע קטן על זהותו של תרכובות חנקן החשוד. השיטה המתוארת כאן היא דו-מימדי GC (GCxGC) שיטה עם גלאי חנקן כימי (NCD) שפותחה למטרת אפיון ומעקב אחר תרכובות חנקן בדיזל ודלקים סילון.
כרומטוגרפיה גז משמש בהרחבה בניתוחי נפט ויש מעל 60 פורסם שיטות נפט ASTM הקשורים בטכניקה. מגוון רחב של גלאים משולבים עם כרומטוגרפיה גז כגון ספקטרומטר המסה (MS, ASTM D27896, D57697), פורייה-ספקטרוסקופית המרה אינפרא אדום (ftir, D59868), ספקטרוסקופיית ואקום אולטרה סגול (vuv, D80719), גלאי להבה אינון (ה-11, D742312, chemiluminesence-1713).10 כל השיטות הללו יכולות לספק מידע משמעותי על מוצר הדלק. כיוון שדלקים הם מטריצות מורכבות לדוגמה, כרומטוגרפיה של גז משפרת את ניתוח הקומפונים על-ידי הפרדת תרכובות לדוגמה בהתאם לנקודת רתיחה, קוטביות ואינטראקציות אחרות עם הטור.
כדי להוסיף את יכולת ההפרדה הזאת, כרומטוגרפיה של גז דו מימדי (gcxgc) שיטות ניתן להשתמש כדי לספק מפות הלחנה באמצעות עמודות רציפים עם עמודה אורתוgonal טור. הפרדת תרכובות מתרחשות הן על-ידי קוטביות והן נקודת רתיחה, שהיא אמצעי מקיף לבידוד מרכיבי הדלק. למרות שניתן לנתח חנקן המכיל תרכובות עם GCxGC-MS, הריכוז מעקב של תרכובות חנקן בתוך המדגם מורכב מעכב זיהוי14. נוזלים-נוזלים נוזלי בשלב ניסו על מנת להשתמש בטכניקות GC-MS; עם זאת, נמצא כי העקירות הם לא שלם ולא לכלול תרכובות חנקן חשוב15. בנוסף, אחרים השתמשו בחילוץ שלב מוצק כדי לשפר את אות החנקן תוך צמצום הפוטנציאל של מטריצת הדלק מטריקס התערבות16. עם זאת, טכניקה זו נמצאה בלתי הפיכה מיני חנקן מסוימים, במיוחד נמוך מולקולרית משקל הנושאת חנקן מינים.
החנקן מכימונימינינסנציה (ncd) הוא גלאי חנקן ספציפי, ששימש בהצלחה לניתוחי דלק17,18,19. הוא מנצל תגובת בעירה של תרכובות המכילות חנקן, היווצרות תחמוצת החנקן (NO), ו תגובה עם האוזון (ראה משוואות 1 & 2)20. הדבר מתבצע בשפופרת של תגובת קוורץ המכילה זרז פלטינה והוא מחומם ל-900 ° c בנוכחות של גז חמצן.
הפוטונים הנפלטים מתגובה זו נמדדים בעזרת צינורית פוטוסוליטיטידה. גלאי זה יש תגובה ליניארית ושווה לכל תרכובות חנקן המכילים כי כל תרכובות חנקן המכילים מומרים ל-NO. הוא גם לא נוטה השפעות מטריצה, כי תרכובות אחרות במדגם מומרים מינים שאינם כימואומיינינסנציה (CO2 ו-H2O) במהלך שלב ההמרה של התגובה (משוואה 1). לפיכך, זוהי שיטה אידיאלית למדידת תרכובות חנקן במטריצה מורכבת כגון דלקים.
<img src="/files/ftp_upload/60883/60883eq1a.jpg">
התגובה equimolar של גלאי זה חשוב עבור כימות חנקן התרכובת דלקים בגלל הטבע המורכב של דלקים אינו מאפשר כיול של כל אנליטה חנקן. בסלקטיביות של גלאי זה מאפשר זיהוי של תרכובות חנקן מעקב גם עם רקע מורכב פחמימנים.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>10 &#181;L syringe</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>gold series</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>180 &#181;m x 0.18 &#181;m Secondary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-1MS</td>
			<td>nonpolar phase column, crossbond dimethyl polysiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 &#181;m x 0.25 &#181;m Primary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-17SilMS</td>
			<td>midpolarity phase column</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosampler tray and tower</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7963A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbazole</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>C5132</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>185898</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylindole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>D166006</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Duel Loop Thermal Modulator</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td>ZX-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylcarbazole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>E16600</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatograph</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7890B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC vials</td>
			<td>Restek</td>
			<td>21142</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GCImage Software, Version 2.6</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>13408</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A461-500</td>
			<td>Purity 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>236233</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylquinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>382493</td>
			<td>99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Chemiluminescence Detector</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>8255</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270970</td>
			<td>anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>241571</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimethylamine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243205</td>
			<td>anhydrous, &#8805; 99%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography

תרכובות חנקן מסוימות יכולים לתרום לחוסר יציבות במהלך האחסון. מכאן, איתור ואפיון של תרכובות אלה הוא קריטי. ישנם אתגרים משמעותיים להתגבר בעת מדידת תרכובות קורט במטריצה מורכבת כגון דלקים. הפרעות ברקע ואפקטי מטריצה יכולים ליצור מגבלות על מכשור אנליטי שגרתי, כגון GC-MS. על מנת להקל על מדידות ספציפיות וכמותית של תרכובות חנקן מעקב דלקים, מזהה חנקן ספציפי הוא אידיאלי. בשיטה זו, גלאי כימי חנקן (NCD) משמש כדי לזהות תרכובות חנקן בדלקים. NCD מנצל את התגובה הספציפית חנקן שאינה כרוכה ברקע פחמימנים. גזים דו-ממדיים (GCxGC) כרומטוגרפיה היא טכניקת אפיון רבת עוצמה, משום שהיא מספקת יכולות הפרדה מעולה לשיטות כרומטוגרפיה של גז חד-מימדי. כאשר GCxGC מזווג עם NCD, תרכובות חנקן בעייתי שנמצאו דלקים ניתן לאפיין בהרחבה ללא הפרעות רקע. השיטה המוצגת בכתב יד זה מפרטת את תהליך המדידה של שיעורי חנקן שונים המכילים מורכבות בדלקים עם הכנה לדוגמא קטנה. בסך הכל, זו שיטת GCxGC-NCD הוכח להיות כלי רב ערך כדי לשפר את ההבנה של ההרכב הכימי של חנקן המכילים תרכובות דלקים והשפעתם על יציבות הדלק. ה% RSD עבור שיטה זו הוא < 5% עבור היום ו< 10% עבור ניתוח בין-יומי; לוד הוא 1.7 ppm ו LOQ הוא 5.5 ppm.

התרכובת חנקן המכיל, carבזולה, שימש בשיטה זו כתקן כיול. Carבזולה משחרב כ 33 דקות מהעמודה הראשית ובשני בנות מהעמודה המשנית. הזמנים הללו ישתנו מעט בהתאם לאורך הטור והמכשור המדויקים. כדי לקבל עקומת כיול נכונה, ולאחר מכן, כימות טוב של תרכובות חנקן בתוך מדגם, את הפסגות כיול לא צריך ל?...

Watch this Scientific Journal Video about Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography at JoVE.com

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

כאן, אנו מציגים שיטה העושה שימוש בשני מימדי גז כרומטוגרפיה והחנקן כימוניאומיינינסנציה זיהוי (GCxGC-NCD) כדי לאפיין בהרחבה את המחלקות השונות של חנקן המכיל תרכובות דיזל וסילון דלקים.

אפיון של מתחם חנקן בדלקים על ידי כרומטוגרפיה גז רב מימדית

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

זוהי שיטה לאפיון מפורט של מיני חנקן בסילון וסולר. זה מאפשר למשתמש לייצר מידע מורכב ברמה מחלקה על הפצת חנקן בתוך דלק, אשר יכול לספק תובנה גדולה יותר על התנהגות דלק וביצועים. שיטה זו משתמשת במכשור חסכוני וזמין מסחרית, מאפשרת כימות מתקן יחיד, ודורשת הכנת מדגם מוגבלת.עמודת GC משנית חייבת להיות בלולאה בתוך המפנן. ואם זה לא מיושר בצורה מושלמת, הכרומטוגרפיה תהיה חסרת תועלת, אז פשוט קח את הזמן שלך כדי לקבל את זה מיושר. לפני תחילת הניסוי, בצע את תקני הכיול כמצוין, והוסף מיליליטר אחד מכל תקן לבקבוקוני כרומטוגרפיה בודדים של גז.עבור התקנת עמודה, מקם תחילה עמוד ראשי באורך 30 מטרים בתנור כרומטוגרפיה של גז וחבר את העמודה לתוך המפץ ללא פיצול. חותכים 2.75 מטרים של העמוד המשני, ולהשתמש בעט Wite-Out למקם סימן על העמוד ב 0.375 ו 1.375 מטר. מקם את העמודה המשנית במחזיק העמודה אפנון Zoex, ולהשתמש בסימנים כקווי עזר ליצירת לולאה של מטר אחד בתוך המחזיק.השתמש במיקרו-איחוד כדי לחבר את הקצה הקצר יותר של העמודה המשנית לעמודה הראשית. כדי לבדוק אם יש חיבור מוצלח, הפעל את זרימת הגז והכנס את הקצה הפתוח של העמודה לבקבוקון של מתנול. חיבור מוצלח יכול להיות מאושר על ידי נוכחות של בועות.הנח את מחזיק העמודות במפנן, והתאם את הלולאות לפי הצורך, כך שהן יתעדכנו כראוי עם המטוסים הקרים וה החמים. לאחר מכן הכנס את הקצה השני של העמוד לתוך מבער גילוי chemiluminescence חנקן, ולהדליק את כל המבערים וזרימות הגז כדי להבטיח שאין דליפות. בתוכנת המחשב, הגדר את פרמטרי המכשיר כמצוין בטבלה.הגדר את טמפרטורת התנור הראשונית ל 60 מעלות צלזיוס עם קצב רמפה של חמש מעלות צלזיוס לדקה ל 160 מעלות צלזיוס. כאשר התנור מגיע לטמפרטורת היעד, לשנות את קצב הרמפה לארבע מעלות צלזיוס לדקה עד התנור מגיע 300 מעלות צלזיוס, עם זמן ריצה כולל של 55 דקות לכל מדגם. הגדר את טמפרטורת הסילון החם להיות 100 מעלות צלזיוס גבוה יותר מאשר טמפרטורת התנור בכל נקודה בזמן.לאחר מכן להגדיר את החנקן הנוזלי המשתין Dewar מחובר כרומטוגרף הגז להישאר בין 20 ל 30% מלא במהלך הריצה. כדי לכייל את כרומטוגרף הגז, מקם את בקבוקוני דגימת כרומטוגרפיה גז המכילים את תקני קרבזול מוכנים לתוך המכשיר, ולהעמיס את השיטה שהוגדרה בעבר לתוכנת כרומטוגרפיה גז. צור רצף כי aliquots ריק בתחילת הניתוח, ואחריו את הסטנדרטים קרבזולה מוכן על ידי הגדלת הריכוז.לאחר השלמת ניתוח ערכת תקני הכיול, השתמש בתוכנת תמונת כרומטוגרפיה של גז כדי לטעון כל כרומטוגרמה, כדי לתקן את הרקע ולזהות כל שיא קרבזול או כתם. בתוכנית גיליון אלקטרוני, התווה את תגובת עוצמת הבועה כנגד ריכוז החנקן של כל תקן כיול כדי ליצור עקומת כיול. קו המגמה של העקומה צריך להפוך R בריבוע של גדול או שווה ל- 0.99.כדי לנתח את הדגימות, מקם את בקבוקוני דגימת כרומטוגרפיה הגז במגש הדגימה האוטומטית, וטען את השיטה שהוגדרה קודם לכן. צור רצף עם ריק בהתחלה ואחרי כל חמש דגימות כדי להגביל כל הצטברות של דלק בתוך העמודות. לאחר מכן ודא כי מספיק חנקן נוזלי זמין Dewar עבור אפנון, כי כל הפרמטרים המכשיר נמצאים במצב מוכן לפני תחילת הרצף.כדי לנתח את הנתונים לדוגמה, פתח את הכרומטוגרמה המעניינים בתוכנת תמונת כרומטוגרפיה של גז לניתוח נתונים ובצע תיקון רקע. כדי לזהות כתמים, הגדר את פרמטרי המסנן לאזור מינימלי של 25, נפח מינימלי של אפס ושיא מינימלי של 25. השתמש בפונקציית התבנית Gas Chromatography Image כדי ליצור או לטעון תבנית למחלקות מורכבות החנקן הקבוצתי המתאימות בהתבסס על זמני האלוטיון של הסטנדרטים הידועים.כאשר כל התרכובות קובצו, לייצא את הטבלה להגדיר blob לתוך תוכנית גיליון אלקטרוני, ולהשתמש בסכום, את הנפח של כל כתמים ופסגות בתוך כל קבוצת מחלקה מורכבת, ואת משוואת הכיול כדי לחשב את הריכוז בחלקים למיליון עבור תרכובות חנקן בכל קבוצה. קרבזולה מתרחקת כ-33 דקות מהטור הראשי ושתי שניות מהטור המשני. אין שום זנב, והתגובה הסטנדרטית היא מחוץ לרעש.כאן מוצג כרומטוגרפיה דו מימדית של גז וכרומטוגרמה לזיהוי חנקן עם תקן קרבזול ושולחן הכתמים שנוצר. כפי שנצפה, ישנם שני כתמים שזוהו שאינם בתוך זמן האלוטיון קרבזול שאינם נכללים בטבלת הכתם. בנתונים אלה, כרומטוגרמה טיפוסית המתקבלת בשיטה זו על דגימת סולר ודגימה של דלק סילוני מוצגים.בדרך כלל, דלק סילוני יש פחות תרכובות חנקן בריכוזים נמוכים יותר מאשר סולר, אשר ניתן לראות בבירור בעת השוואת שני כרומטוגרמות. לעומת זאת, במדידת מדגם כושלת זו, זמן האפנן היה שגוי עבור טמפרטורת התנור, וכתוצאה מכך לעטוף סביב בעמודה. במדידת מדגם כושלת זו, אפקט פסים של הכתמים התרחש עקב התרכובות שנשמרו על העמודה במשך זמן רב מדי והורסות כל הפרדה מורכבת.סטנדרטים יכולים להיות מנוצלים כדי לקבוע את הקבוצות הקשורות לכל מחלקה תרכובת חנקן, למשל, כפי שמודגם באיור זה. ניתן לבצע גם שיטת זיהוי כימותרפיה גופרית GC-by-GC דומה על מנת לספק מידע נוסף על התוכן ההטרוטומי בדלק. שיטה זו מאפשרת לכימאי דלק לחקור את ההשפעה של תרכובות חנקן ספציפיות על יציבות דלק וביצועים מעבר למדידת חנקן כוללת טיפוסית.גם דגימות הדלק וגם הממסים דליקים, והמכשיר מתחמם מאוד. הקפד ללבוש ציוד מגן אישי, ולא לגעת במכשיר אלא אם כן הוא מגניב.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Metabolomics לא ממוקדים ממקורות ביולוגיים באמצעות Ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית-רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

The Use of Gas Chromatography to Analyze Compositional Changes of Fatty Acids in Rat Liver Tissue during Pregnancy

השימוש בגז כרומטוגרפיה לנתח הלחנה שינויים של חומצות שומן ברקמות חולדה כבד במהלך הריון

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

כמותי איתור של אדי נפץ Trace ידי טמפרטורת מתוכנת Desorption גלאי גז לכידת כרומטוגרפיה-אלקטרונים

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Radiolabeling וכימות של רמות סלולריות של Phosphoinositides ידי נצנץ זרימה מצמיד כרומטוגרפיה נוזלית ביצועים גבוהים

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

באפיון באתרו של חלבונים מימה במים על ידי Salvi ו TOF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids BPCA

אפיון, כימות מתחם ספציפי ניתוח איזוטופי של Pyrogenic פחמן שימוש בנזן Polycarboxylic חומצות (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

הפחתת הדלק של ווילו ווד על ידי מיקרוגל טמפרטורה נמוכה בסיוע הידרותרמי פחמון

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

דו-שלב פירוליזה-גז כרומטוגרפיה שיטה עם זיהוי ספקטרומטרי המוני לזיהוי של החומרים דיו קעקועים מוצרים מזויפים

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

טביעת אצבע כרומטוגרפית לפי התאמת תבניות לנתונים שנאספו על ידי כרומטוגרפיית גז דו-ממדית מקיפה

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

ספקטרומטריית כרומטוגרפיה-מסה של גז בשילוב עם מיקרו-אקסטרציה מוצקה של אידוי מוחלט ככלי משפטי

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...