Name: nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography
Uploaded: 2020-05-15T13:00:00
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इस काम के लिए फंडिंग सपोर्ट डिफेंस लॉजिस्टिक्स एजेंसी एनर्जी (DLA एनर्जी) और नेवल एयर सिस्टम्स कमांड (NAVAIR) द्वारा प्रदान किया गया था ।
यह शोध किया गया जबकि एक लेखक ने अमेरिकी नौसेना अनुसंधान प्रयोगशाला में एनआरसी रिसर्च एसोसिएटशिप पुरस्कार का आयोजन किया ।

सावधानी: उपयोग से पहले सभी यौगिकों की प्रासंगिक सुरक्षा डेटा शीट (एसडीएस) से परामर्श करें। उचित सुरक्षा प्रथाओं की सिफारिश की जाती है। दस्ताने, सुरक्षा चश्मा, लैब कोट, लंबी पैंट और बंद-टॉड जूते जैसे व्य?...

<ol>
	<li>Garner, M. W., Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Studies+of+Good+Hope+and+Other+Diesel+Fuel+Samples.">Laboratory Studies of Good Hope and Other Diesel Fuel Samples.</a> ARTECH Corp. Report No. J8050.93-FR. , (1982).</li><li>Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fleet+Fuel+Stability+Analyses+and+Evaluations.">Fleet Fuel Stability Analyses and Evaluations.</a> ARTECH Corp. Report No. DTNSRDC-SME-CR-01083. , (1983).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuels+from+the+Western+Pacific+Region+Sampled+in+2014.">Analysis of F-76 Fuels from the Western Pacific Region Sampled in 2014.</a> Naval Research Laboratory Letter Report 6180/0012A. , (2015).</li><li>Westbrook, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuel,+Sludge,+and+Particulate+Contamination.">Analysis of F-76 Fuel, Sludge, and Particulate Contamination.</a> Southwest Research Institute Letter Report. Project No. 08.15954.14.001. , (2015).</li><li>Morris, R. E., Loegel, T. N., Cramer, J. A., Leska Myers, K. M., A, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Examination+of+Diesel+Fuels+and+Insoluble+Gums+in+Retain+Samples+from+the+West+Coast-Hawaii+Region.">Examination of Diesel Fuels and Insoluble Gums in Retain Samples from the West Coast-Hawaii Region.</a> Naval Research Laboratory Memorandum Report. No. NRL/MR/6180-15-9647. , (2015).</li><li>Maciel, G. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+Nitrogen+Compounds+in+Diesel+Fuel+Samples+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography+Coupled+with+Quadrupole+Mass+Spectrometry.">Quantification of Nitrogen Compounds in Diesel Fuel Samples by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Coupled with Quadrupole Mass Spectrometry.</a> Journal of Separation Science. 38 (23), 4071-4077 (2015).</li><li>Deese, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Organic+Nitrogen+Compounds+and+Their+Impact+on+the+Stability+of+Marginally+Stable+Diesel+Fuels.">Characterization of Organic Nitrogen Compounds and Their Impact on the Stability of Marginally Stable Diesel Fuels.</a> Energy &amp; Fuels. 33 (7), 6659-6669 (2019).</li><li>Lissitsyna, K., Huertas, S., Quintero, L. C., Polo, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Simple+Method+for+Quanitation+of+Nitrogen+Compounds+in+Middle+Distillates+using+Solid+Phase+Extraction+and+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Novel Simple Method for Quanitation of Nitrogen Compounds in Middle Distillates using Solid Phase Extraction and Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Fuel. 104, 752-757 (2013).</li><li>Machado, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+for+the+analysis+of+nitrogen-containing+compounds+in+fossil+fuels:+A+review.">Comprehensive two-dimensional gas chromatography for the analysis of nitrogen-containing compounds in fossil fuels: A review.</a> Talanta. 198, 263-276 (2019).</li><li>Adam, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Benchmark+for+Basic+and+Neutral+Nitrogen+Compounds+Speciation+in+Middle+Distillates+using+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">New Benchmark for Basic and Neutral Nitrogen Compounds Speciation in Middle Distillates using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1148, 55-65 (2007).</li><li>Wang, F. C. Y., Robbins, W. K., Greaney, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Speciation+of+Nitrogen-Containing+Compounds+in+Diesel+Fuel+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Speciation of Nitrogen-Containing Compounds in Diesel Fuel by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Separation Science. 27, 468-472 (2004).</li><li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfur+and+Nitrogen+Chemiluminescence+Detection+in+Gas+Chromatographic+Analaysis.">Sulfur and Nitrogen Chemiluminescence Detection in Gas Chromatographic Analaysis.</a> Journal of Chromatography A. 976 (1), 3-10 (2002).</li></ol>

इस विधि का उद्देश्य तरल निष्कर्षण जैसे व्यापक नमूना तैयारी के बिना डीजल और जेट ईंधन की नाइट्रोजन सामग्री के बारे में विस्तृत जानकारी प्रदान करना है। यह एक नाइट्रोजन-विशिष्ट डिटेक्टर (नाइट्रोजन केमिल...

उपयोग से पहले, ईंधन रिफाइनरियों द्वारा व्यापक गुणवत्ता आश्वासन और विनिर्देश परीक्षण से गुजरना सत्यापित करने के लिए कि वे ईंधन का उत्पादन कर रहे हैं, एक बार प्रसारित होने के बाद उपकरणों की समस्याओं को विफल नहीं करेगा या कारण नहीं होगा । इन स्पेसिफिकेशन टेस्ट में फ्लैश पॉइंट वेरिफिकेशन, फ्रीज पॉइंट, स्टोरेज स्टेबिलिटी और कई और भी शामिल हैं । भंडारण स्थिरता परीक्षण महत्वपूर्ण हैं क्योंकि वे निर्धारित करते हैं कि ईंधन में भंडारण के दौरान गिरावट से गुजरने की प्रवृत्ति होती है, जिसके परिणामस्वरूप मसूड़ों या कणों का निर्माण होता है। अतीत में ऐसी घटनाएं हुई हैं जब एफ-76 डीजल ईंधन भंडारण के दौरान विफल रहे हैं, भले ही उन्होंने सभी विशिष्टता परीक्षण1पारित किए हों । इन विफलताओं के परिणामस्वरूप ईंधन में कण पदार्थ की उच्च सांद्रता हुई जो ईंधन पंप जैसे उपकरणों के लिए हानिकारक हो सकती है। इस खोज के बाद हुई व्यापक शोध जांच में यह सुझाव दिया गया कि कुछ प्रकार के नाइट्रोजन यौगिकों और कण निर्माण2,3,4,5के बीच एक कारण संबंध है । हालांकि, नाइट्रोजन सामग्री को मापने के लिए उपयोग की जाने वाली कई तकनीकें कड़ाई से गुणात्मक हैं, व्यापक नमूना तैयारी की आवश्यकता होती है, और संदिग्ध नाइट्रोजन यौगिकों की पहचान के बारे में कम जानकारी प्रदान करती हैं। यहां वर्णित विधि एक दो आयामी जीसी (GCxGC) विधि एक नाइट्रोजन रसायनविज्ञान डिटेक्टर (एनसीडी) के साथ बनती है जिसे डीजल और जेट ईंधन में ट्रेस नाइट्रोजन यौगिकों की विशेषता और मात्रा निर्धारित करने के उद्देश्य से विकसित किया गया था।
गैस क्रोमेटोग्राफी का उपयोग पेट्रोलियम विश्लेषणों में बड़े पैमाने पर किया जाता है और तकनीक से जुड़े साठ से अधिक प्रकाशित एएसएम पेट्रोलियम विधियां हैं। डिटेक्टरों की एक विस्तृत श्रृंखला गैस क्रोमेटोग्राफी जैसे बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रोमेट्री (एमएस, एएसएम D27896,D57697),फोरियर-ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (FTIR, के साथ संयुक्त है, D59868),वैक्यूम पराबैंगनी स्पेक्ट्रोस्कोपी (VUV, D80719),लौ आयनीकरण डिटेक्टर (एफआईडी, D742310),और रसायन शोधन डिटेक्टरों (D550411,D780712,D4629-1713)। ये सभी विधियां ईंधन उत्पाद के बारे में महत्वपूर्ण रचनात्मक जानकारी प्रदान कर सकती हैं। चूंकि ईंधन जटिल नमूना मैट्रिस हैं, गैस क्रोमेटोग्राफी उबलते बिंदु, ध्रुवीकरण और कॉलम के साथ अन्य बातचीत के आधार पर नमूना यौगिकों को अलग करके रचनात्मक विश्लेषण को बढ़ाती है।
इस पृथक्करण क्षमता को आगे बढ़ाने के लिए, ऑर्थोगोनल कॉलम रसायन विज्ञान के साथ अनुक्रमिक स्तंभों का उपयोग करके रचनात्मक नक्शे प्रदान करने के लिए दो-आयामी गैस क्रोमेटोग्राफी (जीसीएक्सजीसी) विधियों का उपयोग किया जा सकता है। यौगिकों का पृथक्करण ध्रुवता और उबलते बिंदु दोनों से होता है, जो ईंधन घटकों को अलग करने का एक व्यापक साधन है। यद्यपि GCxGC-एमएस के साथ नाइट्रोजन युक्त यौगिकों का विश्लेषण करना संभव है, जटिल नमूने के भीतर नाइट्रोजन यौगिकों की ट्रेस एकाग्रता पहचान14को रोकती है। जीसी-एमएस तकनीकों का उपयोग करने के लिए तरल-तरल चरण निष्कर्षण का प्रयास किया गया है; हालांकि, यह पाया गया कि निष्कर्षण अधूरा है और महत्वपूर्ण नाइट्रोजन यौगिकों15बाहर . इसके अतिरिक्त, दूसरों ने ईंधन नमूना मैट्रिक्स हस्तक्षेप16की क्षमता को कम करते हुए नाइट्रोजन सिग्नल को बढ़ाने के लिए ठोस चरण निष्कर्षण का उपयोग किया है। हालांकि, इस तकनीक को अपरिवर्तनीय खुदरा कुछ नाइट्रोजन प्रजातियों, विशेष रूप से कम आणविक वजन नाइट्रोजन असर प्रजातियों के लिए पाया गया है ।
नाइट्रोजन केमिनेसेंस डिटेक्टर (एनसीडी) एक नाइट्रोजन-विशिष्ट डिटेक्टर है और इसका सफलतापूर्वक उपयोग ईंधन विश्लेषण17,18,,19के लिए किया गया है। यह नाइट्रोजन युक्त यौगिकों, नाइट्रिक ऑक्साइड (नहीं) के गठन और ओजोन के साथ एक प्रतिक्रिया (समीकरण 1 और 2 देखें)20की दहन प्रतिक्रिया का उपयोग करता है। यह एक क्वार्ट्ज रिएक्शन ट्यूब में पूरा होता है जिसमें प्लेटिनम उत्प्रेरक होता है और ऑक्सीजन गैस की उपस्थिति में 900 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है।
इस प्रतिक्रिया से उत्सर्जित फोटॉनों को फोटोमल्टी्चर ट्यूब के साथ मापा जाता है। इस डिटेक्टर में नाइट्रोजन युक्त सभी यौगिकों के लिए एक रैखिक और समभावीय प्रतिक्रिया है क्योंकि सभी नाइट्रोजन युक्त यौगिकों को नंबर एक में परिवर्तित कर दिया जाता है । यह मैट्रिक्स प्रभाव से भी ग्रस्त नहीं है क्योंकि नमूने में अन्य यौगिकों को प्रतिक्रिया (समीकरण 1) के रूपांतरण चरण के दौरान गैर-रसायनीय प्रजातियों (सीओ2 और एच2ओ) में परिवर्तित कर दिया जाता है। इस प्रकार, यह ईंधन जैसे जटिल मैट्रिक्स में नाइट्रोजन यौगिकों को मापने के लिए एक आदर्श विधि है।
<img src="/files/ftp_upload/60883/60883eq1a.jpg">
इस डिटेक्टर की समतुल्य प्रतिक्रिया ईंधन में नाइट्रोजन यौगिक मात्रा के लिए महत्वपूर्ण है क्योंकि ईंधन की जटिल प्रकृति प्रत्येक नाइट्रोजन एनालिएट के अंशांकन के लिए अनुमति नहीं देती है। इस डिटेक्टर की चयनात्मकता एक जटिल हाइड्रोकार्बन पृष्ठभूमि के साथ भी ट्रेस नाइट्रोजन यौगिकों का पता लगाने की सुविधा प्रदान करती है।

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>10 &#181;L syringe</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>gold series</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>180 &#181;m x 0.18 &#181;m Secondary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-1MS</td>
			<td>nonpolar phase column, crossbond dimethyl polysiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 &#181;m x 0.25 &#181;m Primary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-17SilMS</td>
			<td>midpolarity phase column</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosampler tray and tower</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7963A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbazole</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>C5132</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>185898</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylindole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>D166006</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Duel Loop Thermal Modulator</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td>ZX-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylcarbazole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>E16600</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatograph</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7890B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC vials</td>
			<td>Restek</td>
			<td>21142</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GCImage Software, Version 2.6</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>13408</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A461-500</td>
			<td>Purity 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>236233</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylquinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>382493</td>
			<td>99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Chemiluminescence Detector</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>8255</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270970</td>
			<td>anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>241571</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimethylamine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243205</td>
			<td>anhydrous, &#8805; 99%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography

कुछ नाइट्रोजन युक्त यौगिक भंडारण के दौरान ईंधन अस्थिरता में योगदान कर सकते हैं । इसलिए, इन यौगिकों का पता लगाना और लक्षण वर्णन महत्वपूर्ण है । ईंधन जैसे जटिल मैट्रिक्स में ट्रेस यौगिकों को मापने पर काबू पाने के लिए महत्वपूर्ण चुनौतियां हैं। पृष्ठभूमि हस्तक्षेप और मैट्रिक्स प्रभाव जीसी-एमएस जैसे नियमित विश्लेषणात्मक इंस्ट्रूमेंटेशन की सीमाएं बना सकते हैं। ईंधन में ट्रेस नाइट्रोजन यौगिकों के विशिष्ट और मात्रात्मक माप को सुविधाजनक बनाने के लिए, एक नाइट्रोजन-विशिष्ट डिटेक्टर आदर्श है। इस विधि में ईंधन में नाइट्रोजन यौगिकों का पता लगाने के लिए नाइट्रोजन केमिनेसेंस डिटेक्टर (एनसीडी) का उपयोग किया जाता है। एनसीडी नाइट्रोजन-विशिष्ट प्रतिक्रिया का उपयोग करता है जिसमें हाइड्रोकार्बन पृष्ठभूमि शामिल नहीं है। द्वि-आयामी (जीसीएक्सजीसी) गैस क्रोमेटोग्राफी एक शक्तिशाली लक्षण वर्णन तकनीक है क्योंकि यह एक आयामी गैस क्रोमेटोग्राफी विधियों को बेहतर पृथक्करण क्षमताप्रदान करता है। जब GCxGC एक एनसीडी के साथ बनती है, ईंधन में पाया समस्याग्रस्त नाइट्रोजन यौगिकों बड़े पैमाने पर पृष्ठभूमि हस्तक्षेप के बिना विशेषता हो सकती है । इस पांडुलिपि में प्रस्तुत विधि थोड़ा नमूना तैयारी के साथ ईंधन में विभिन्न नाइट्रोजन युक्त यौगिक वर्गों को मापने के लिए प्रक्रिया का विवरण । कुल मिलाकर, इस GCxGC-NCD विधि को ईंधन में नाइट्रोजन युक्त यौगिकों की रासायनिक संरचना और ईंधन स्थिरता पर उनके प्रभाव की समझ को बढ़ाने के लिए एक मूल्यवान उपकरण दिखाया गया है । इस विधि के लिए % आरएसडी इंट्राडे के लिए 5% और इंटरडे विश्लेषण ों के लिए 10% है; एलओडी 1.7 पीपीएम है और LOQ 5.5 पीपीएम है।

नाइट्रोजन युक्त यौगिक, कार्बाजोल का उपयोग इस विधि में अंशांकन मानक के रूप में किया जाता था। कार्बाजोल प्राथमिक कॉलम से लगभग 33 मिन और माध्यमिक कॉलम से 2 एस पर elutes। सटीक कॉलम लंबाई और इंस्ट्रूम...

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Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

यहां, हम डीजल और जेट ईंधन में नाइट्रोजन युक्त यौगिकों के विभिन्न वर्गों की व्यापक रूप से विशेषता के लिए दो आयामी गैस क्रोमेटोग्राफी और नाइट्रोजन केमिनेसेंस डिटेक्शन (जीसीएक्सजीसी-एनसीडी) का उपयोग करने वाली एक विधि प्रस्तुत करते हैं।

बहुआयामी गैस क्रोमेटोग्राफी द्वारा ईंधन में नाइट्रोजन यौगिक लक्षण वर्णन

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

यह जेट और डीजल ईंधन में नाइट्रोजन प्रजातियों के विस्तृत लक्षण वर्णन के लिए एक विधि है। यह एक उपयोगकर्ता को ईंधन के भीतर नाइट्रोजन के वितरण के बारे में यौगिक वर्ग स्तर की जानकारी उत्पन्न करने की अनुमति देता है, जो ईंधन व्यवहार और प्रदर्शन में अधिक जानकारी प्रदान कर सकता है। यह विधि लागत-कुशल, वाणिज्यिक रूप से उपलब्ध इंस्ट्रूमेंटेशन का उपयोग करती है, एक मानक से क्वांटिटेशन की अनुमति देती है, और सीमित नमूना तैयारी की आवश्यकता होती है।एक माध्यमिक जीसी कॉलम को मॉड्यूलर के भीतर लूप किया जाना चाहिए। और अगर यह पूरी तरह से गठबंधन नहीं है, क्रोमेटोग्राफी बेकार हो जाएगा, तो बस अपना समय लेने के लिए यह गठबंधन मिलता है । एक प्रयोग शुरू करने से पहले, संकेत के अनुसार अंशांकन मानकों को करें, और प्रत्येक मानक के एक मिलीलीटर को व्यक्तिगत गैस क्रोमेटोग्राफी शीशियों में जोड़ें।कॉलम स्थापना के लिए, सबसे पहले गैस क्रोमेटोग्राफी ओवन में 30 मीटर प्राथमिक कॉलम रखें, और कॉलम को स्प्लिटलेस इनलेट से कनेक्ट करें। माध्यमिक स्तंभ के 2.75 मीटर काटें, और 0.375 और 1.375 मीटर पर कॉलम पर एक निशान रखने के लिए एक Wite-आउट पेन का उपयोग करें। माध्यमिक कॉलम को झोक्स मॉड्यूलर कॉलम धारक में रखें, और धारक के भीतर एक मीटर लूप बनाने के लिए गाइड के रूप में अंकों का उपयोग करें।माध्यमिक कॉलम के छोटे अंत को प्राथमिक कॉलम से जोड़ने के लिए माइक्रो-यूनियन का उपयोग करें। सफल कनेक्शन की जांच करने के लिए, गैस प्रवाह को चालू करें, और कॉलम के खुले छोर को मेथनॉल की शीशी में डालें। बुलबुले की उपस्थिति से एक सफल कनेक्शन की पुष्टि की जा सकती है।कॉलम धारक को मॉड्यूलर में रखें, और आवश्यक रूप से छोरों को समायोजित करें ताकि वे ठंडे और गर्म जेट विमानों के साथ ठीक से लाइन में हों। फिर कॉलम के दूसरे छोर को नाइट्रोजन केमिल्यूमिनेसेंस डिटेक्शन बर्नर में डालें, और यह सुनिश्चित करने के लिए सभी बर्नर और गैस प्रवाह को चालू करें कि कोई लीक नहीं है। कंप्यूटर सॉफ्टवेयर में, तालिका में दर्शाए गए साधन मापदंडों को निर्धारित करें।प्रारंभिक ओवन तापमान को ६० डिग्री सेल्सियस तक सेट करें, जो प्रति मिनट पांच डिग्री सेल्सियस की रैंप दर के साथ १६० डिग्री सेल्सियस तक है । जब ओवन लक्ष्य तापमान तक पहुंचता है, तो रैंप दर को चार डिग्री सेल्सियस प्रति मिनट तक बदलें जब तक कि ओवन ३०० डिग्री सेल्सियस तक नहीं पहुंच जाता, प्रति नमूना ५५ मिनट के कुल रन समय के साथ । गर्म जेट तापमान को किसी भी समय ओवन तापमान से १०० डिग्री सेल्सियस अधिक निर्धारित करें ।फिर चलाने के दौरान 20 से 30% पूर्ण के बीच रहने के लिए गैस क्रोमेग्राफर से जुड़े सहायक तरल नाइट्रोजन देवर सेट करें। गैस क्रोमेग्राफर को कैलिब्रेट करने के लिए, तैयार कार्बाजोल मानकों वाले गैस क्रोमेटोग्राफी नमूना शीशियों को उपकरण में रखें, और गैस क्रोमेटोग्राफी सॉफ्टवेयर में पहले कॉन्फ़िगर विधि लोड करें। एक अनुक्रम बनाएं जो विश्लेषण की शुरुआत में खाली को अलीकोट करता है, जिसके बाद एकाग्रता बढ़ाकर तैयार कार्बाजोल मानकों को बढ़ाया जाता है।एक बार अंशांकन मानक सेट विश्लेषण पूरा हो जाने के बाद, प्रत्येक क्रोमेटोग्राम को लोड करने, पृष्ठभूमि को सही करने और प्रत्येक कार्बाजोल पीक या ब्लॉब का पता लगाने के लिए गैस क्रोमेटोग्राफी इमेज सॉफ्टवेयर का उपयोग करें। एक स्प्रेडशीट कार्यक्रम में, अंशांकन वक्र बनाने के लिए प्रत्येक अंशांकन मानक की नाइट्रोजन एकाग्रता के खिलाफ ब्लॉब वॉल्यूम प्रतिक्रिया की साजिश करें। वक्र की प्रवृत्ति रेखा में 0.99 से अधिक या बराबर आर चुकता होना चाहिए।नमूनों का विश्लेषण करने के लिए, गैस क्रोमेटोग्राफी नमूना शीशियों को ऑटोस्मलर ट्रे में रखें, और पहले कॉन्फ़िगर विधि को लोड करें। कॉलम के भीतर ईंधन के किसी भी buildup को सीमित करने के लिए शुरुआत में और हर पांच नमूनों के बाद एक दृश्य बनाएं। फिर सत्यापित करें कि मॉड्यूलर के लिए देवर में पर्याप्त तरल नाइट्रोजन उपलब्ध है और अनुक्रम शुरू करने से पहले सभी साधन पैरामीटर तैयार मोड में हैं।नमूना डेटा का विश्लेषण करने के लिए, डेटा विश्लेषण के लिए गैस क्रोमेटोग्राफी इमेज सॉफ्टवेयर में रुचि के क्रोमेटोग्राम खोलें, और पृष्ठभूमि सुधार करें। ब्लॉब्स का पता लगाने के लिए, फिल्टर पैरामीटर को न्यूनतम 25 के क्षेत्र में सेट करें, शून्य की न्यूनतम मात्रा और न्यूनतम चोटी 25। ज्ञात मानकों के एल्यूशन समय के आधार पर उपयुक्त समूह नाइट्रोजन यौगिक वर्गों के लिए एक टेम्पलेट बनाने या लोड करने के लिए गैस क्रोमेटोग्राफी इमेज टेम्पलेट फ़ंक्शन का उपयोग करें।जब सभी यौगिकों को समूहीकृत किया गया है, तो बूँद सेट टेबल को स्प्रेडशीट कार्यक्रम में निर्यात करें, और योग का उपयोग करें, प्रत्येक यौगिक वर्ग समूह के भीतर सभी ब्लॉब्स और चोटियों की मात्रा, और प्रत्येक समूह में नाइट्रोजन यौगिकों के लिए प्रति मिलियन भागों में एकाग्रता की गणना करने के लिए अंशांकन समीकरण। कार्बाजोल प्राथमिक कॉलम से लगभग 33 मिनट पर और माध्यमिक कॉलम से दो सेकंड में एल्यूट्स करता है। कोई टेलिंग नहीं है, और मानक प्रतिक्रिया शोर के बाहर है।यहां, कार्बाजोल मानक और परिणामस्वरूप ब्लॉब टेबल के साथ एक दो-आयामी गैस क्रोमेटोग्राफी और नाइट्रोजन केमिल्यूमिनेसेंस डिटेक्शन क्रोमेटोग्राम दिखाया गया है। जैसा कि देखा गया है, दो पाए गए ब्लॉब्स हैं जो कार्बाजोल एल्यूशन समय के भीतर नहीं हैं जिन्हें ब्लॉब टेबल से बाहर रखा गया है। इन आंकड़ों में, डीजल ईंधन के नमूने और जेट ईंधन के नमूने पर इस विधि का उपयोग करके प्राप्त एक विशिष्ट क्रोमेटोग्राम दिखाया गया है।आमतौर पर, जेट ईंधन में डीजल ईंधन की तुलना में कम सांद्रता पर कम नाइट्रोजन यौगिक होते हैं, जिन्हें दो क्रोमेटोग्राम की तुलना करते समय स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है। इसके विपरीत, इस असफल नमूना माप में, मॉड्यूलेशन समय ओवन तापमान के लिए गलत था, जिसके परिणामस्वरूप कॉलम में रैप-अराउंड होता है। इस असफल नमूना माप में, बहुत लंबे समय तक कॉलम पर बनाए रखे जाने और किसी भी यौगिक पृथक्करण को नष्ट करने के कारण ब्लॉब्स का एक लकीर प्रभाव हुआ।मानकों का उपयोग प्रत्येक नाइट्रोजन यौगिक वर्ग से जुड़े समूहों को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है, उदाहरण के लिए, जैसा कि इस आंकड़े में दर्शाया गया है। ईंधन में विषमता सामग्री के बारे में और भी अधिक जानकारी प्रदान करने के लिए एक समान जीसी-बाय-जीसी सल्फर केमिल्यूमिनेसेंस डिटेक्शन विधि भी की जा सकती है। यह विधि ईंधन केमिस्टों को एक विशिष्ट कुल नाइट्रोजन माप से परे ईंधन स्थिरता और प्रदर्शन पर विशिष्ट नाइट्रोजन यौगिकों के प्रभाव का पता लगाने की अनुमति देती है।ईंधन के नमूने और सॉल्वैंट्स दोनों ज्वलनशील होते हैं, और साधन बेहद गर्म हो जाता है। व्यक्तिगत सुरक्षात्मक गियर पहनना सुनिश्चित करें, और जब तक कि यह शांत न हो, तब तक उपकरण को न छुएं।

Research

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Chemistry

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गर्भावस्था के दौरान चूहा जिगर ऊतक में फैटी एसिड की compositional परिवर्तन का विश्लेषण करने के लिए गैस क्रोमैटोग्राफी का प्रयोग करें

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

प्रोग्राम तापमान Desorption गैस क्रोमैटोग्राफी इलेक्ट्रॉन कब्जा डिटेक्टर से ट्रेस विस्फोटक वाष्प की मात्रात्मक जांच

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी मिलकर प्रवाह जगमगाहट से radiolabeling और Phosphoinositides की सेलुलर स्तर की मात्रा

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

साल्वी और TOF-एस द्वारा पानी में हाइड्रेटेड प्रोटीन की सीटू लक्षण वर्णन में

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids BPCA

लक्षण वर्णन, ज्वरकारक कार्बन बेंजीन polycarboxylic एसिड का उपयोग कर की मात्रा और यौगिक-विशिष्ट विश्लेषण समस्थानिक (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

कम तापमान माइक्रोवेव सहायता से विलो लकड़ी ईंधन उत्सर्जन को कम करने हाइड्रोथर्मल Carbonization

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

टैटू स्याही सामग्री और नकली उत्पादों की पहचान के लिए मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक पहचान के साथ एक दो कदम Pyrolysis-गैस क्रोमेटोग्राफी विधि

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

व्यापक दो आयामी गैस क्रोमेटोग्राफी द्वारा एकत्र किए गए डेटा के लिए टेम्पलेट मिलान द्वारा क्रोमेग्राफिक फिंगरप्रिंटिंग

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

गैस क्रोमेटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री एक फोरेंसिक उपकरण के रूप में कुल वाष्पीकरण ठोस चरण Microextraction के साथ जोड़ा

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...