Name: nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography
Uploaded: 2020-05-15T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography at JoVE.com

Støtte til dette arbeidet ble gitt av Defense Logistics Agency Energy (DLA Energy) og Naval Air Systems Command (NAVAIR).
Denne forskningen ble utført mens en forfatter holdt en NRC Research Associateship award ved U.S. Naval Research Laboratory.

FORSIKTIG: Vennligst kontakt relevante sikkerhetsdatablad (SDS) av alle forbindelser før bruk. Passende sikkerhetspraksis anbefales. Alt arbeid skal utføres mens du bruker personlig verneutstyr som hansker, vernebriller, labfrakk, lange bukser og lukkede sko. Alle standard- og prøvepreparater bør gjøres i en ventilert hette.
1. Utarbeidelse av standarder
<ol><li>Forbered en 5000 mg/kg (ppm) løsning av karbazol (kalibreringsstandard, minimum 98 % renhet) ved å plassere 0,050 g i et het...

<ol>
	<li>Garner, M. W., Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Studies+of+Good+Hope+and+Other+Diesel+Fuel+Samples.">Laboratory Studies of Good Hope and Other Diesel Fuel Samples.</a> ARTECH Corp. Report No. J8050.93-FR. , (1982).</li><li>Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fleet+Fuel+Stability+Analyses+and+Evaluations.">Fleet Fuel Stability Analyses and Evaluations.</a> ARTECH Corp. Report No. DTNSRDC-SME-CR-01083. , (1983).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuels+from+the+Western+Pacific+Region+Sampled+in+2014.">Analysis of F-76 Fuels from the Western Pacific Region Sampled in 2014.</a> Naval Research Laboratory Letter Report 6180/0012A. , (2015).</li><li>Westbrook, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuel,+Sludge,+and+Particulate+Contamination.">Analysis of F-76 Fuel, Sludge, and Particulate Contamination.</a> Southwest Research Institute Letter Report. Project No. 08.15954.14.001. , (2015).</li><li>Morris, R. E., Loegel, T. N., Cramer, J. A., Leska Myers, K. M., A, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Examination+of+Diesel+Fuels+and+Insoluble+Gums+in+Retain+Samples+from+the+West+Coast-Hawaii+Region.">Examination of Diesel Fuels and Insoluble Gums in Retain Samples from the West Coast-Hawaii Region.</a> Naval Research Laboratory Memorandum Report. No. NRL/MR/6180-15-9647. , (2015).</li><li>Maciel, G. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+Nitrogen+Compounds+in+Diesel+Fuel+Samples+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography+Coupled+with+Quadrupole+Mass+Spectrometry.">Quantification of Nitrogen Compounds in Diesel Fuel Samples by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Coupled with Quadrupole Mass Spectrometry.</a> Journal of Separation Science. 38 (23), 4071-4077 (2015).</li><li>Deese, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Organic+Nitrogen+Compounds+and+Their+Impact+on+the+Stability+of+Marginally+Stable+Diesel+Fuels.">Characterization of Organic Nitrogen Compounds and Their Impact on the Stability of Marginally Stable Diesel Fuels.</a> Energy &amp; Fuels. 33 (7), 6659-6669 (2019).</li><li>Lissitsyna, K., Huertas, S., Quintero, L. C., Polo, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Simple+Method+for+Quanitation+of+Nitrogen+Compounds+in+Middle+Distillates+using+Solid+Phase+Extraction+and+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Novel Simple Method for Quanitation of Nitrogen Compounds in Middle Distillates using Solid Phase Extraction and Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Fuel. 104, 752-757 (2013).</li><li>Machado, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+for+the+analysis+of+nitrogen-containing+compounds+in+fossil+fuels:+A+review.">Comprehensive two-dimensional gas chromatography for the analysis of nitrogen-containing compounds in fossil fuels: A review.</a> Talanta. 198, 263-276 (2019).</li><li>Adam, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Benchmark+for+Basic+and+Neutral+Nitrogen+Compounds+Speciation+in+Middle+Distillates+using+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">New Benchmark for Basic and Neutral Nitrogen Compounds Speciation in Middle Distillates using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1148, 55-65 (2007).</li><li>Wang, F. C. Y., Robbins, W. K., Greaney, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Speciation+of+Nitrogen-Containing+Compounds+in+Diesel+Fuel+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Speciation of Nitrogen-Containing Compounds in Diesel Fuel by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Separation Science. 27, 468-472 (2004).</li><li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfur+and+Nitrogen+Chemiluminescence+Detection+in+Gas+Chromatographic+Analaysis.">Sulfur and Nitrogen Chemiluminescence Detection in Gas Chromatographic Analaysis.</a> Journal of Chromatography A. 976 (1), 3-10 (2002).</li></ol>

Formålet med denne metoden er å gi detaljert informasjon om nitrogeninnholdet i diesel og jetdrivstoff uten omfattende prøveforberedelse som væskeutvinning. Dette oppnås ved å pare et todimensjonalt GC-system (GCxGC) med en nitrogenspesifikk detektor (nitrogen chemiluminescence detektor, NCD). GCxGC gir betydelig separasjon av forbindelsene i forhold til tradisjonell endimensjonal GC. NCD gir spor nitrogen sammensatt deteksjon uten bakgrunnsforstyrrelser. Andre nitrogenspesifikke detektorer som har blitt brukt tidl...

Før bruk gjennomgår drivstoff omfattende kvalitetssikring og spesifikasjonstesting av raffinerier for å verifisere at drivstoffet de produserer ikke vil mislykkes eller forårsake utstyrsproblemer når de er spredt. Disse spesifikasjonstestene inkluderer bekreftelse av flammepunkt, frysepunkt, lagringsstabilitet og mange flere. Lagringsstabilitetstestene er viktige da de avgjør om drivstoffene har en tendens til å gjennomgå nedbrytning under lagring, noe som resulterer i dannelse av tannkjøtt eller partikler. Det har vært forekomster i det siste når F-76 dieseldrivstoff har mislyktes under lagring selv om de besto alle spesifikasjonstester1. Disse feilene resulterte i høye konsentrasjoner av svevestøv i drivstoffsom kan være skadelig for utstyr som drivstoffpumper. Den omfattende forskningsundersøkelsen som fulgte dette funnet antydet at det er et årsakssammenheng mellom visse typer nitrogenforbindelser og partikkelformasjonen2,3,4,5. Imidlertid er mange av teknikkene som brukes til å måle nitrogeninnhold strengt kvalitative, krever omfattende prøveforberedelse, og gir lite informasjon om identiteten til de mistenkte nitrogenforbindelsene. Metoden som er beskrevet her er en todimensjonal GC (GCxGC) metode sammen med en nitrogen chemiluminescence detektor (NCD) som ble utviklet for å karakterisere og kvantitifisere spor nitrogen forbindelser i diesel og jet drivstoff.
Gasskromatografi brukes mye i petroleumsanalyser, og det er over seksti publiserte ASTM petroleumsmetoder knyttet til teknikken. Et bredt spekter av detektorer kombineres med gasskromatografi som massespektrometri (MS, ASTM D27896,D57697), Fourier-transform infrarød spektroskopi (FTIR, D59868), vakuum ultrafiolett spektroskopi (VUV, D80719), flammeioniseringsdetektor (FID, D742310) og chemiluminsence detektorer (D550411, D780712, D4629-1713). Alle disse metodene kan gi betydelig kompositorisk informasjon om et drivstoffprodukt. Siden drivstoff er komplekse prøvematriser, forbedrer gasskromatografi kompositorisk analyse ved å skille ut prøveforbindelser basert på kokepunkt, polaritet og andre interaksjoner med kolonnen.
For å fremme denne separasjonsevnen kan todimensjonale gasskromatografi (GCxGC) metoder benyttes til å gi kompositoriske kart ved hjelp av sekvensielle kolonner med ortogonale kolonnekjemier. Separasjon av forbindelser forekommer både ved polaritet og kokepunkt, noe som er et omfattende middel for å isolere drivstoffbestanddeler. Selv om det er mulig å analysere nitrogenholdige forbindelser med GCxGC-MS, hemmer sporkonsentrasjonen av nitrogenforbindelsene i den komplekse prøven identifikasjon14. Væskevæskefaseekstraksjoner er forsøkt for å bruke GC-MS-teknikker; Det ble imidlertid funnet at utvinningene er ufullstendige og utelukker viktige nitrogenforbindelser15. I tillegg har andre brukt fast faseutvinning for å forbedre nitrogensignalet samtidig som potensialet for drivstoffprøvematriseinterferens16. Imidlertid har denne teknikken blitt funnet å irreversible detaljhandel visse nitrogenarter, spesielt lav molekylvekt nitrogenbærende arter.
Nitrogenchemiluminescence detektoren (NCD) er en nitrogenspesifikk detektor og har blitt brukt til drivstoffanalyser17,,18,19. Den benytter en forbrenningsreaksjon av nitrogenholdige forbindelser, dannelsen av nitrogenoksid (NO), og en reaksjon med ozon (se Ligninger 1 og 2)20. Dette oppnås i et kvarts reaksjonsrør som inneholder en platinakatalysator og oppvarmes til 900 °C i nærvær av oksygengass.
Fotonene som sendes ut fra denne reaksjonen måles med et fotomultiplikatorrør. Denne detektoren har en lineær og likegyldig respons på alle nitrogenholdige forbindelser fordi alle nitrogenholdige forbindelser konverteres til NEI. Det er heller ikke utsatt for matriseeffekter fordi andre forbindelser i prøven konverteres til ikke-chemiluminescence arter (CO2 og H2O) under konverteringstrinnet av reaksjonen (Ligning 1). Dermed er det en ideell metode for måling av nitrogenforbindelser i en kompleks matrise som drivstoff.
<img src="/files/ftp_upload/60883/60883eq1a.jpg">
Den likegyldige responsen fra denne detektoren er viktig for nitrogensammensatt kvantitet i drivstoff fordi den komplekse naturen av drivstoff ikke tillater kalibrering av hver nitrogenanalyte. Selektiviteten til denne detektoren forenkler påvisning av spornitrogenforbindelser selv med en kompleks hydrokarbonbakgrunn.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>10 &#181;L syringe</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>gold series</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>180 &#181;m x 0.18 &#181;m Secondary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-1MS</td>
			<td>nonpolar phase column, crossbond dimethyl polysiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 &#181;m x 0.25 &#181;m Primary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-17SilMS</td>
			<td>midpolarity phase column</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosampler tray and tower</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7963A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbazole</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>C5132</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>185898</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylindole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>D166006</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Duel Loop Thermal Modulator</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td>ZX-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylcarbazole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>E16600</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatograph</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7890B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC vials</td>
			<td>Restek</td>
			<td>21142</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GCImage Software, Version 2.6</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>13408</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A461-500</td>
			<td>Purity 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>236233</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylquinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>382493</td>
			<td>99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Chemiluminescence Detector</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>8255</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270970</td>
			<td>anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>241571</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimethylamine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243205</td>
			<td>anhydrous, &#8805; 99%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography

Visse nitrogenholdige forbindelser kan bidra til drivstoffustabilitet under lagring. Derfor er deteksjon og karakterisering av disse forbindelsene avgjørende. Det er betydelige utfordringer å overvinne når du måler sporforbindelser i en kompleks matrise som drivstoff. Bakgrunnsforstyrrelser og matriseeffekter kan skape begrensninger for rutinemessig analytisk instrumentering, for eksempel GC-MS. For å lette spesifikke og kvantitative målinger av spornitrogenforbindelser i drivstoff, er en nitrogenspesifikk detektor ideell. I denne metoden brukes en nitrogenchemiluminescencedetektor (NCD) til å oppdage nitrogenforbindelser i drivstoff. NCD benytter en nitrogenspesifikk reaksjon som ikke involverer hydrokarbonbakgrunnen. Todimensjonal (GCxGC) gasskromatografi er en kraftig karakteriseringsteknikk, da den gir overlegen separasjonsevne til endimensjonale gasskromatografimetoder. Når GCxGC er paret med en NCD, kan de problematiske nitrogenforbindelsene som finnes i drivstoff, i stor grad karakteriseres uten bakgrunnsforstyrrelser. Metoden som presenteres i dette manuskriptet beskriver prosessen for å måle ulike nitrogenholdige sammensatte klasser i drivstoff med lite prøvepreparat. Samlet sett har denne GCxGC-NCD-metoden vist seg å være et verdifullt verktøy for å forbedre forståelsen av den kjemiske sammensetningen av nitrogenholdige forbindelser i drivstoff og deres innvirkning på drivstoffstabilitet. % RSD for denne metoden er <5% for intradag og <10% for interday-analyser. LOD er 1,7 ppm og LOQ er 5,5 ppm.

Den nitrogenholdige forbindelsen, karbazol, ble brukt i denne metoden som kalibreringsstandarden. Carbazole elutes på ca 33 min fra den primære kolonnen og på 2 s fra den sekundære kolonnen. Disse elution tidene vil variere litt avhengig av den nøyaktige kolonnelengde og instrumentering. For å oppnå en riktig kalibreringskurveog, deretter god kvantasjon av nitrogenforbindelser i en prøve, bør kalibreringstoppene ikke overbelastes eller ha noen nitrogenforurensninger. De primære ...

Watch this Scientific Journal Video about Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography at JoVE.com

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Her presenterer vi en metode som bruker todimensjonal gasskromatografi og nitrogen chemiluminescence deteksjon (GCxGC-NCD) for å i stor grad karakterisere de ulike klassene av nitrogenholdige forbindelser i diesel og jet drivstoff.

Nitrogen sammensatt karakterisering i drivstoff av flerdimensjonal gass kromatografi

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Dette er en metode for detaljert karakterisering av nitrogenarter i jet og diesel. Det tillater en bruker å generere sammensatt klasse-nivå informasjon om distribusjon av nitrogen i et drivstoff, som kan gi større innsikt i drivstoff atferd og ytelse. Denne metoden bruker kostnadseffektiv, kommersielt tilgjengelig instrumentering, tillater kvantisering fra en enkelt standard, og krever begrenset prøveklargjøring.En sekundær GC-kolonne må sløyfes i modulatoren. Og hvis det ikke er justert perfekt, kromatografien ville være ubrukelig, så bare ta deg tid til å få det justert. Før du begynner et eksperiment, utfør kalibreringsstandardene som angitt, og legg til en milliliter av hver standard i individuelle gasskromatografi hetteglass.For kolonneinstallasjon, først plassere en 30-meter primær kolonne i gasskromatografi ovnen, og koble kolonnen til splittet innløp. Klipp 2,75 meter av den sekundære kolonnen, og bruk en Wite-Out penn til å sette et merke på kolonnen på 0,375 og 1,375 meter. Plasser den sekundære kolonnen i Zoex modulatorkolonneholderen, og bruk merkene som hjelpelinjer for å lage en sløyfe på én meter i holderen.Bruk en mikrounion til å koble den kortere enden av den sekundære kolonnen til primærkolonnen. For å se etter vellykket tilkobling, slå på gassstrømmen, og sett den åpne enden av kolonnen inn i et hetteglass med metanol. En vellykket tilkobling kan bekreftes av tilstedeværelsen av bobler.Plasser kolonneholderen i modulatoren, og juster løkkene etter behov slik at de står riktig på linje med de kalde og varme dysene. Sett deretter den andre enden av kolonnen inn i nitrogenkjemiluminescensdeteksjonsbrenneren, og slå på alle brennerne og gassstrømmene for å sikre at det ikke er lekkasjer. I dataprogramvaren angir du instrumentparametrene som angitt i tabellen.Sett den første ovnstemperaturen til 60 grader Celsius med en rampehastighet på fem grader Celsius per minutt til 160 grader Celsius. Når ovnen når måltemperaturen, endrer du rampehastigheten til fire grader Celsius per minutt til ovnen når 300 grader Celsius, med en total kjøretid på 55 minutter per prøve. Still inn den varme jettemperaturen til å være 100 grader Celsius høyere enn ovnstemperaturen når som helst.Sett deretter tilleggsvæskenigent nitrogen Dewar koblet til gasskromatografen for å holde seg mellom 20 og 30% full under løpet. For å kalibrere gasskromatografen plasserer du gasskromatografiprøvene som inneholder de tilberedte karboazolstandardene i instrumentet, og laster den tidligere konfigurerte metoden inn i gasskromatografiprogramvaren. Lag en sekvens som aliquots det tomme i begynnelsen av analysen, etterfulgt av de forberedte karboazolstandarder ved å øke konsentrasjonen.Når kalibreringsstandardsettanalysen er fullført, bruker du gaskromatografibildeprogramvaren til å laste inn hvert kromatrammet, korrigere bakgrunnen og oppdage hver karboazoltopp eller blob. I et regnearkprogram plotter du blobvolumresponsen mot nitrogenkonsentrasjonen av hver kalibreringsstandard for å opprette en kalibreringskurve. Trendlinjen i kurven bør ha en R kvadrert av større enn eller lik 0,99.Hvis du vil analysere prøvene, plasserer du prøveampullene for gasskromatografi i autosamplerskuffen og legger i den tidligere konfigurerte metoden. Opprett en sekvens som har en tom i begynnelsen og etter hvert femte utvalg for å begrense eventuell oppbygging av drivstoff i kolonnene. Kontroller deretter at nok flytende nitrogen er tilgjengelig i Dewar for modulatoren, og at alle instrumentparametrene er i klar modus før sekvensen startes.Hvis du vil analysere eksempeldataene, åpner du kromatrammet av interesse for Gas Chromatography Image-programvaren for dataanalyse, og utfører en bakgrunnskorrigering. Hvis du vil oppdage blobs, setter du filterparameterne til et minimumsområde på 25, et minimumsvolum på null og en minimumstopp på 25. Bruk funksjonen For gasskromatografibildemal til å opprette eller laste inn en mal til de aktuelle gruppe nitrogenforbindelsesklassene basert på elutiontidene til de kjente standardene.Når alle forbindelsene er gruppert, eksporterer blob-tabellen til et regnearkprogram, og bruker summen, volumet av alle blobs og topper i hver sammensattklassegruppe, og kalibreringsligningen for å beregne konsentrasjonen i deler per million for nitrogenforbindelsene i hver gruppe. Karboazol elutes på ca 33 minutter fra den primære kolonnen og på to sekunder fra den sekundære kolonnen. Det er ingen tailing, og standardresponsen er utenfor støyen.Her vises et todimensjonal gasskromatografi og nitrogenkjemiluminescensdeteksjonskromatramme med karboazolstandard og den resulterende blobtabellen. Som observert er det to oppdagede blober som ikke er innenfor karboazoleutiontiden som er utelukket fra blob-tabellen. I disse tallene, en typisk kromatogram oppnådd ved hjelp av denne metoden på en diesel prøve og en jet drivstoff prøven er vist.Vanligvis, jet drivstoff har færre nitrogen forbindelser ved lavere konsentrasjoner enn diesel, som kan tydelig observeres når du sammenligner de to kromatogrammer. I denne mislykkede prøvemålingen var det derimot feil modulasjonstid for ovnstemperaturen, noe som resulterte i innpakning i kolonnen. I denne mislykkede prøvemålingen oppstod en strekeffekt av blobs på grunn av forbindelsene som ble beholdt på kolonnen for lenge og ødelegge eventuelle sammensatte separasjoner.Standarder kan benyttes til å bestemme gruppene forbundet med hver nitrogen sammensatte klasse, for eksempel, som illustrert i denne figuren. En lignende GC-by-GC svovel chemiluminescence deteksjonsmetode kan også utføres for å gi enda mer informasjon om heteratomisk innhold i drivstoffet. Denne metoden gjør det mulig for drivstoffkjemikere å utforske virkningen av spesifikke nitrogenforbindelser på drivstoffstabilitet og ytelse utover en typisk total nitrogenmåling.Både drivstoffprøvene og løsemidlene er brannfarlige, og instrumentet blir ekstremt varmt. Pass på å bruke personlig verneutstyr, og ikke berør instrumentet med mindre det er kult.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Vilkårlige Metabolomics fra biologiske kilder Bruke UltraPerformance væskekromatografi-High Resolution massespektrometri (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

The Use of Gas Chromatography to Analyze Compositional Changes of Fatty Acids in Rat Liver Tissue during Pregnancy

Bruk av gasskromatografi å analysere kompositorisk Endringer av fettsyrer i Rat levervev under graviditet

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Kvantitativ Påvisning av Trace eksplosive damper av Programmert Temperatur Desorpsjon gasskromatografi-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Radiomerking og Kvantifisering av Cellular Nivåer av Phosphoinositides ved HPLC-coupled Flow Scintillation

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Karakterisering av Hydratiserte Proteiner i vann ved Salvi og TOF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids BPCA

Karakterisering, Kvantifisering og Compound-spesifikke Isotop Analyse av Pyrogen Carbon Bruke Benzen polykarboksylsyrer (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Redusere Willow Wood Fuel utslipp ved lav temperatur mikrobølgeovn assistert hydrotermisk karbonisering

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

En to-trinns pyrolyse-gass kromatografi metode med MASS Spectrometric Detection for identifisering av Tattoo Ink ingredienser og forfalskede produkter

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Kromatografisk fingeravtrykk etter malmatching for data samlet inn av omfattende todimensjonal gasskromatografi

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gasskromatografi-massespektrometri sammen med total fordampning fastfase mikroekstraksjon som rettsmedisinsk verktøy

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...