Name: nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography
Uploaded: 2020-05-15T13:00:00
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O apoio financeiro para este trabalho foi fornecido pela Agência de Logística de Defesa Energia (DLA Energy) e pelo Comando naval de Sistemas Aéreos (NAVAIR).
Esta pesquisa foi realizada enquanto um autor realizou um prêmio nrc research associateship no Laboratório de Pesquisa Naval dos EUA.

ATENÇÃO: Consulte as folhas de dados de segurança relevantes (SDS) de todos os compostos antes de usá-los. Recomendam-se práticas de segurança adequadas. Todo o trabalho deve ser realizado durante o uso de equipamentos de proteção individual, como luvas, óculos de segurança, jaleco, calças compridas e sapatos de dedo fechado. Todas as preparações padrão e amostral devem ser feitas em um capô ventilado.
1. Elaboração de normas
<ol><li>Prepare uma solução de 5.000 mg/kg (ppm...

<ol>
	<li>Garner, M. W., Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Studies+of+Good+Hope+and+Other+Diesel+Fuel+Samples.">Laboratory Studies of Good Hope and Other Diesel Fuel Samples.</a> ARTECH Corp. Report No. J8050.93-FR. , (1982).</li><li>Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fleet+Fuel+Stability+Analyses+and+Evaluations.">Fleet Fuel Stability Analyses and Evaluations.</a> ARTECH Corp. Report No. DTNSRDC-SME-CR-01083. , (1983).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuels+from+the+Western+Pacific+Region+Sampled+in+2014.">Analysis of F-76 Fuels from the Western Pacific Region Sampled in 2014.</a> Naval Research Laboratory Letter Report 6180/0012A. , (2015).</li><li>Westbrook, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuel,+Sludge,+and+Particulate+Contamination.">Analysis of F-76 Fuel, Sludge, and Particulate Contamination.</a> Southwest Research Institute Letter Report. Project No. 08.15954.14.001. , (2015).</li><li>Morris, R. E., Loegel, T. N., Cramer, J. A., Leska Myers, K. M., A, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Examination+of+Diesel+Fuels+and+Insoluble+Gums+in+Retain+Samples+from+the+West+Coast-Hawaii+Region.">Examination of Diesel Fuels and Insoluble Gums in Retain Samples from the West Coast-Hawaii Region.</a> Naval Research Laboratory Memorandum Report. No. NRL/MR/6180-15-9647. , (2015).</li><li>Maciel, G. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+Nitrogen+Compounds+in+Diesel+Fuel+Samples+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography+Coupled+with+Quadrupole+Mass+Spectrometry.">Quantification of Nitrogen Compounds in Diesel Fuel Samples by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Coupled with Quadrupole Mass Spectrometry.</a> Journal of Separation Science. 38 (23), 4071-4077 (2015).</li><li>Deese, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Organic+Nitrogen+Compounds+and+Their+Impact+on+the+Stability+of+Marginally+Stable+Diesel+Fuels.">Characterization of Organic Nitrogen Compounds and Their Impact on the Stability of Marginally Stable Diesel Fuels.</a> Energy &amp; Fuels. 33 (7), 6659-6669 (2019).</li><li>Lissitsyna, K., Huertas, S., Quintero, L. C., Polo, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Simple+Method+for+Quanitation+of+Nitrogen+Compounds+in+Middle+Distillates+using+Solid+Phase+Extraction+and+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Novel Simple Method for Quanitation of Nitrogen Compounds in Middle Distillates using Solid Phase Extraction and Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Fuel. 104, 752-757 (2013).</li><li>Machado, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+for+the+analysis+of+nitrogen-containing+compounds+in+fossil+fuels:+A+review.">Comprehensive two-dimensional gas chromatography for the analysis of nitrogen-containing compounds in fossil fuels: A review.</a> Talanta. 198, 263-276 (2019).</li><li>Adam, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Benchmark+for+Basic+and+Neutral+Nitrogen+Compounds+Speciation+in+Middle+Distillates+using+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">New Benchmark for Basic and Neutral Nitrogen Compounds Speciation in Middle Distillates using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1148, 55-65 (2007).</li><li>Wang, F. C. Y., Robbins, W. K., Greaney, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Speciation+of+Nitrogen-Containing+Compounds+in+Diesel+Fuel+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Speciation of Nitrogen-Containing Compounds in Diesel Fuel by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Separation Science. 27, 468-472 (2004).</li><li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfur+and+Nitrogen+Chemiluminescence+Detection+in+Gas+Chromatographic+Analaysis.">Sulfur and Nitrogen Chemiluminescence Detection in Gas Chromatographic Analaysis.</a> Journal of Chromatography A. 976 (1), 3-10 (2002).</li></ol>

O objetivo deste método é fornecer informações detalhadas sobre o teor de nitrogênio de combustíveis diesel e a jato sem preparação extensiva da amostra, como extrações líquidas. Isso é conseguido emparelhando um sistema GC bidimensional (GCxGC) com um detector específico de nitrogênio (detector de quimiolum de nitrogênio, NCD). O GCxGC fornece uma separação significativa dos compostos em relação ao GC unidimensional tradicional. O NCD fornece detecção de composto de nitrogênio sem interferências d...

Antes do uso, os combustíveis passam por extensos testes de garantia de qualidade e especificação pelas refinarias para verificar se o combustível que estão produzindo não falhará ou causará problemas no equipamento uma vez disseminados. Esses testes de especificação incluem verificação de ponto flash, ponto de congelamento, estabilidade de armazenamento e muito mais. Os testes de estabilidade de armazenamento são importantes, pois determinam se os combustíveis tendem a sofrer degradação durante o armazenamento, resultando na formação de gengivas ou partículas. Houve incidências no passado quando os combustíveis diesel F-76 falharam durante o armazenamento, embora tenham passado por todos os testes de especificação1. Essas falhas resultaram em altas concentrações de material particulado nos combustíveis que poderiam ser prejudiciais para equipamentos como bombas de combustível. A extensa investigação que se seguiu a essa descoberta sugeriu que há uma relação causal entre certos tipos de compostos nitrogenados e a formação de partículas2,,3,4,5. No entanto, muitas das técnicas utilizadas para medir o teor de nitrogênio são estritamente qualitativas, requerem preparação extensiva da amostra e fornecem pouca informação sobre a identidade dos compostos de nitrogênio suspeitos. O método descrito aqui é um método gc bidimensional (GCxGC) emparelhado com um detector de quimiolum de nitrogênio (NCD) que foi desenvolvido com o propósito de caracterizar e quanitizar traços de nitrogênio compostos em diesel e combustíveis a jato.
A cromatografia gasosa é amplamente utilizada em análises de petróleo e há mais de sessenta métodos publicados de petróleo ASTM associados à técnica. Uma ampla gama de detectores são combinados com cromatografia gasosa, como espectrometria de massa (MS, ASTM D27896, D57697), espectroscopia infravermelha de transformada de Fourier (FTIR, D59868), espectroscopia ultravioleta a vácuo (VUV, D80719), detector de ionização de chama (FID, D742310),e detectores de quimiclimaência (D550411, D780712, D4629-1713). Todos esses métodos podem fornecer informações composicionais significativas sobre um produto de combustível. Como os combustíveis são matrizes amostrais complexas, a cromatografia gasosa melhora a análise composicional separando os compostos da amostra com base no ponto de ebulição, polaridade e outras interações com a coluna.
Para promover essa capacidade de separação, métodos de cromatografia gasosa bidimensional (GCxGC) podem ser utilizados para fornecer mapas composicionais usando colunas seqüenciais com químicas de colunas ortogonais. A separação dos compostos ocorre tanto por polaridade quanto por ponto de ebulição, que é um meio abrangente de isolar os constituintes de combustível. Embora seja possível analisar compostos contendo nitrogênio com GCxGC-MS, a concentração de vestígios dos compostos de nitrogênio dentro da amostra complexa inibe a identificação14. Foram tentadas extrações de fase líquido-líquido para o uso de técnicas de GC-MS; no entanto, verificou-se que as extrações estão incompletas e excluem importantes compostos de nitrogênio15. Além disso, outros utilizaram a extração de fase sólida para melhorar o sinal de nitrogênio, reduzindo o potencial de interferência da matriz da amostra de combustível16. No entanto, essa técnica tem sido encontrada para o varejo irreversível de certas espécies de nitrogênio, especialmente espécies de baixo peso molecular portadorde nitrogênio.
O detector de quimiolum (NCD) é um detector específico de nitrogênio e tem sido utilizado com sucesso para análises de combustível17,,18,,19. Utiliza uma reação de combustão de compostos contendo nitrogênio, a formação de óxido nítrico (NO) e uma reação com ozônio (ver Equações 1 e 2)20. Isso é realizado em um tubo de reação de quartzo que contém um catalisador de platina e é aquecido a 900 °C na presença de gás oxigênio.
Os fótons emitidos a partir desta reação são medidos com um tubo fotomultiplicador. Este detector tem uma resposta linear e equimolar a todos os compostos contendo nitrogênio porque todos os compostos contendo nitrogênio são convertidos em NO. Também não é propenso a efeitos matriciais porque outros compostos da amostra são convertidos em espécies não-quimioteráis (CO2 e H2O) durante a etapa de conversão da reação (Equação 1). Assim, é um método ideal para medir compostos de nitrogênio em uma matriz complexa, como combustíveis.
<img src="/files/ftp_upload/60883/60883eq1a.jpg">
A resposta equimolar deste detector é importante para a quantificação de compostos de nitrogênio em combustíveis porque a natureza complexa dos combustíveis não permite a calibração de cada análgama de nitrogênio. A seletividade deste detector facilita a detecção de compostos de nitrogênio de rastreamento mesmo com um fundo complexo de hidrocarbonetos.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>10 &#181;L syringe</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>gold series</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>180 &#181;m x 0.18 &#181;m Secondary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-1MS</td>
			<td>nonpolar phase column, crossbond dimethyl polysiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 &#181;m x 0.25 &#181;m Primary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-17SilMS</td>
			<td>midpolarity phase column</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosampler tray and tower</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7963A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbazole</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>C5132</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>185898</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylindole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>D166006</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Duel Loop Thermal Modulator</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td>ZX-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylcarbazole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>E16600</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatograph</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7890B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC vials</td>
			<td>Restek</td>
			<td>21142</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GCImage Software, Version 2.6</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>13408</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A461-500</td>
			<td>Purity 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>236233</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylquinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>382493</td>
			<td>99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Chemiluminescence Detector</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>8255</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270970</td>
			<td>anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>241571</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimethylamine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243205</td>
			<td>anhydrous, &#8805; 99%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography

Certos compostos contendo nitrogênio podem contribuir para a instabilidade do combustível durante o armazenamento. Por isso, a detecção e caracterização desses compostos é crucial. Há desafios significativos a serem superados ao medir compostos de traços em uma matriz complexa, como combustíveis. Interferências de fundo e efeitos matriciais podem criar limitações à instrumentação analítica de rotina, como o GC-MS. Para facilitar medições específicas e quantitativas de compostos de nitrogênio em combustíveis, um detector específico de nitrogênio é ideal. Neste método, um detector de quimiolum (NCD) de nitrogênio é usado para detectar compostos de nitrogênio em combustíveis. A NCD utiliza uma reação específica de nitrogênio que não envolve o fundo de hidrocarbonetos. Cromatografia gasosa bidimensional (GCxGC) é uma poderosa técnica de caracterização, pois fornece capacidades de separação superiores aos métodos unidimensionais de cromatografia gasosa. Quando o GCxGC é emparelhado com uma NCD, os compostos de nitrogênio problemáticos encontrados nos combustíveis podem ser extensivamente caracterizados sem interferência de fundo. O método apresentado neste manuscrito detalha o processo de medição de diferentes classes compostas de nitrogênio em combustíveis com pouca preparação da amostra. No geral, este método GCxGC-NCD mostrou-se uma ferramenta valiosa para melhorar a compreensão da composição química dos compostos contendo nitrogênio nos combustíveis e seu impacto na estabilidade do combustível. O % RSD para este método é <5% para intradia e <10% para análises interdiárias; o LOD é de 1,7 ppm e o LOQ é de 5,5 ppm.

O composto contendo nitrogênio, carbazole, foi usado neste método como padrão de calibração. Carbazol eluia a aproximadamente 33 min da coluna primária e a 2 s da coluna secundária. Esses tempos de elução variam ligeiramente dependendo do comprimento exato da coluna e da instrumentação. Para obter uma curva de calibração adequada e, posteriormente, uma boa quantificação de compostos nitrogenados dentro de uma amostra, os picos de calibração não devem ser sobrecarregados ...

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Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Aqui, apresentamos um método utilizando cromatografia gasosa bidimensional e detecção de quimiolum de nitrogênio (GCxGC-NCD) para caracterizar extensivamente as diferentes classes de compostos contendo nitrogênio em combustíveis diesel e a jato.

Caracterização do composto de nitrogênio em combustíveis por cromatografia multidimensional de gás

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Este é um método para a caracterização detalhada de espécies de nitrogênio em combustível a jato e diesel. Ele permite que um usuário gere informações de nível de classe compostas sobre a distribuição de nitrogênio dentro de um combustível, o que pode fornecer maior percepção sobre o comportamento e o desempenho do combustível. Este método utiliza instrumentação econômica e comercialmente disponível, permite a quantitação de um único padrão e requer uma preparação limitada da amostra.Uma coluna GC secundária deve ser looped dentro do modulador. E se não estiver alinhado perfeitamente, a cromatografia seria inútil, então aproveite seu tempo para alinhá-la. Antes de iniciar um experimento, execute os padrões de calibração conforme indicado, e adicione um mililitro de cada padrão em frascos de cromatografia de gás individual.Para a instalação da coluna, primeiro coloque uma coluna primária de 30 metros no forno de cromatografia a gás e conecte a coluna à entrada sem divisão. Corte 2,75 metros da coluna secundária e use uma caneta Wite-Out para colocar uma marca na coluna em 0,375 e 1.375 metros. Coloque a coluna secundária no suporte da coluna moduladora Zoex e use as marcas como guias para criar um laço de um metro dentro do suporte.Use uma microsisão para conectar a extremidade mais curta da coluna secundária à coluna primária. Para verificar se há conexão bem sucedida, ligue o fluxo de gás e insira a extremidade aberta da coluna em um frasco de metanol. Uma conexão bem sucedida pode ser confirmada pela presença de bolhas.Coloque o suporte da coluna no modulador e ajuste os laços conforme necessário para que se alinem corretamente com os jatos frios e quentes. Em seguida, insira a outra extremidade da coluna no queimador de detecção de quimiominascência de nitrogênio, e ligue todos os queimadores e fluxos de gás para garantir que não haja vazamentos. No software do computador, defina os parâmetros do instrumento conforme indicado na tabela.Coloque a temperatura inicial do forno a 60 graus Celsius com uma taxa de rampa de cinco graus Celsius por minuto a 160 graus Celsius. Quando o forno atingir a temperatura-alvo, mude a taxa de rampa para quatro graus Celsius por minuto até que o forno atinja 300 graus Celsius, com um tempo total de execução de 55 minutos por amostra. Coloque a temperatura do jato quente 100 graus Celsius acima da temperatura do forno a qualquer momento.Em seguida, defina o nitrogênio líquido auxiliar Dewar conectado ao cromatógrafo gasoso para ficar entre 20 e 30% cheio durante a corrida. Para calibrar o cromatógrafo gasoso, coloque os frascos de amostra de cromatografia gasosa contendo os padrões de carbazole preparados no instrumento e carregue o método previamente configurado no software de cromatografia gasosa. Crie uma sequência que alíquota o espaço em branco no início da análise, seguida pelos padrões de carbazole preparados, aumentando a concentração.Uma vez concluída a análise do conjunto padrão de calibração, use o software gas chromatography Image para carregar cada cromatgrama, corrigir o fundo e detectar cada pico ou bolha de carbazole. Em um programa de planilha, plote a resposta do volume de bolhas contra a concentração de nitrogênio de cada padrão de calibração para criar uma curva de calibração. A linha de tendência da curva deve ter um R ao quadrado maior ou igual a 0,99.Para analisar as amostras, coloque os frascos de amostra de cromatografia gasosa na bandeja do autosampler e carregue o método previamente configurado. Crie uma sequência que tenha um espaço em branco no início e depois de cada cinco amostras para limitar qualquer acúmulo de combustível dentro das colunas. Em seguida, verifique se há nitrogênio líquido suficiente disponível no Dewar para o modulador e que todos os parâmetros do instrumento estão em modo pronto antes de iniciar a sequência.Para analisar os dados da amostra, abra o cromatógrafo de interesse no software gas cromatography Image para análise de dados e realize uma correção de fundo. Para detectar bolhas, defina os parâmetros do filtro para uma área mínima de 25, um volume mínimo de zero e um pico mínimo de 25. Use a função modelo de modelo de imagem cromatografia a gás para criar ou carregar um modelo para as classes de compostos de nitrogênio de grupo apropriadas com base nos tempos de elução dos padrões conhecidos.Quando todos os compostos forem agrupados, exporte a tabela de blob em um programa de planilha, e use a soma, o volume de todos os blobs e picos dentro de cada grupo de classe composta, e a equação de calibração para calcular a concentração em partes por milhão para os compostos de nitrogênio em cada grupo. Carbazole elutes a aproximadamente 33 minutos da coluna primária e a dois segundos da coluna secundária. Não há nenhum rejeito, e a resposta padrão está fora do ruído.Aqui, uma cromatografia de gás bidimensional e cromatograma de detecção de chemiluminescência de nitrogênio com um padrão de carbazole e a tabela de bolhas resultantes são mostrados. Como observado, existem duas bolhas detectadas que não estão dentro do tempo de eluição de carbazole que são excluídas da tabela de bolhas. Nestes números, um cromatógrafo típico obtido usando este método em uma amostra de combustível diesel e uma amostra de combustível de jato são mostrados.Normalmente, o combustível a jato tem menos compostos de nitrogênio em concentrações mais baixas do que o diesel, o que pode ser claramente observado quando compara os dois cromatógrafos. Em contraste, nesta medição de amostra falhada, o tempo de modulação foi incorreto para a temperatura do forno, resultando em envoltório na coluna. Nesta medição amostral fracassada, um efeito de listramento das bolhas ocorreu devido aos compostos serem retidos na coluna por muito tempo e destruir qualquer separação composta.Podem ser utilizadas normas para determinar os grupos associados a cada classe composta de nitrogênio, por exemplo, conforme ilustrado nesta figura. Um método semelhante de detecção de gc-by-GC de quimiominascência também pode ser realizado a fim de fornecer ainda mais informações sobre o conteúdo heteroatômico no combustível. Este método permite que os químicos de combustível explorem o impacto de compostos específicos de nitrogênio na estabilidade e desempenho do combustível além de uma medição típica de nitrogênio total.Tanto as amostras de combustível quanto os solventes são inflamáveis, e o instrumento fica extremamente quente. Certifique-se de usar equipamento de proteção pessoal, e não toque no instrumento a menos que esteja frio.

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