Name: nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography
Uploaded: 2020-05-15T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography at JoVE.com

Finansiering stöd för detta arbete tillhandahölls av Defense Logistics Agency Energy (DLA Energy) och Naval Air Systems Command (NAVAIR).
Denna forskning utfördes medan en författare höll en NRC Research Associateship award vid US Naval Research Laboratory.

VARNING: Se relevanta säkerhetsdatablad (SDS) av alla föreningar före användning. Lämpliga säkerhetsrutiner rekommenderas. Allt arbete bör utföras när du bär personlig skyddsutrustning såsom handskar, skyddsglasögon, labbrock, långbyxor och slutna skor. Alla standard- och provberedningar bör göras i en ventilerad huva.
1. Utarbetande av standarder
<ol><li>Bered en 5 000 mg/kg (ppm) av karbazol (kalibreringsstandard, minst 98 % renhet) genom att placera 0,050 g i en injektionsf...

<ol>
	<li>Garner, M. W., Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Studies+of+Good+Hope+and+Other+Diesel+Fuel+Samples.">Laboratory Studies of Good Hope and Other Diesel Fuel Samples.</a> ARTECH Corp. Report No. J8050.93-FR. , (1982).</li><li>Morris, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fleet+Fuel+Stability+Analyses+and+Evaluations.">Fleet Fuel Stability Analyses and Evaluations.</a> ARTECH Corp. Report No. DTNSRDC-SME-CR-01083. , (1983).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuels+from+the+Western+Pacific+Region+Sampled+in+2014.">Analysis of F-76 Fuels from the Western Pacific Region Sampled in 2014.</a> Naval Research Laboratory Letter Report 6180/0012A. , (2015).</li><li>Westbrook, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+F-76+Fuel,+Sludge,+and+Particulate+Contamination.">Analysis of F-76 Fuel, Sludge, and Particulate Contamination.</a> Southwest Research Institute Letter Report. Project No. 08.15954.14.001. , (2015).</li><li>Morris, R. E., Loegel, T. N., Cramer, J. A., Leska Myers, K. M., A, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Examination+of+Diesel+Fuels+and+Insoluble+Gums+in+Retain+Samples+from+the+West+Coast-Hawaii+Region.">Examination of Diesel Fuels and Insoluble Gums in Retain Samples from the West Coast-Hawaii Region.</a> Naval Research Laboratory Memorandum Report. No. NRL/MR/6180-15-9647. , (2015).</li><li>Maciel, G. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+Nitrogen+Compounds+in+Diesel+Fuel+Samples+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography+Coupled+with+Quadrupole+Mass+Spectrometry.">Quantification of Nitrogen Compounds in Diesel Fuel Samples by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Coupled with Quadrupole Mass Spectrometry.</a> Journal of Separation Science. 38 (23), 4071-4077 (2015).</li><li>Deese, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Organic+Nitrogen+Compounds+and+Their+Impact+on+the+Stability+of+Marginally+Stable+Diesel+Fuels.">Characterization of Organic Nitrogen Compounds and Their Impact on the Stability of Marginally Stable Diesel Fuels.</a> Energy &amp; Fuels. 33 (7), 6659-6669 (2019).</li><li>Lissitsyna, K., Huertas, S., Quintero, L. C., Polo, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Simple+Method+for+Quanitation+of+Nitrogen+Compounds+in+Middle+Distillates+using+Solid+Phase+Extraction+and+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Novel Simple Method for Quanitation of Nitrogen Compounds in Middle Distillates using Solid Phase Extraction and Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Fuel. 104, 752-757 (2013).</li><li>Machado, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+for+the+analysis+of+nitrogen-containing+compounds+in+fossil+fuels:+A+review.">Comprehensive two-dimensional gas chromatography for the analysis of nitrogen-containing compounds in fossil fuels: A review.</a> Talanta. 198, 263-276 (2019).</li><li>Adam, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Benchmark+for+Basic+and+Neutral+Nitrogen+Compounds+Speciation+in+Middle+Distillates+using+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">New Benchmark for Basic and Neutral Nitrogen Compounds Speciation in Middle Distillates using Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1148, 55-65 (2007).</li><li>Wang, F. C. Y., Robbins, W. K., Greaney, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Speciation+of+Nitrogen-Containing+Compounds+in+Diesel+Fuel+by+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Speciation of Nitrogen-Containing Compounds in Diesel Fuel by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Journal of Separation Science. 27, 468-472 (2004).</li><li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfur+and+Nitrogen+Chemiluminescence+Detection+in+Gas+Chromatographic+Analaysis.">Sulfur and Nitrogen Chemiluminescence Detection in Gas Chromatographic Analaysis.</a> Journal of Chromatography A. 976 (1), 3-10 (2002).</li></ol>

Syftet med denna metod är att ge detaljerad information om kvävehalten i diesel- och jetbränslen utan omfattande provberedning, såsom vätskeutvinning. Detta uppnås genom att para ihop ett tvådimensionellt GC-system (GCxGC) med en kvävespecifik detektor (kvävekeluminiscensdetektor, NCD). GCxGC ger betydande separation av föreningarna i förhållande till traditionella endimensionella GC. NCD ger spår kväve förening upptäckt utan bakgrundsstörningar. Andra kvävespecifika detektorer som tidigare har använts...

Före användning genomgår bränslen omfattande kvalitetssäkring och specifikationsprovning av raffinaderier för att kontrollera att det bränsle de producerar inte kommer att gå sönder eller orsaka utrustningsproblem när de sprids. Dessa specifikationstester inkluderar verifiering av flampunkt, fryspunkt, lagringsstabilitet och många fler. Lagringsstabilitetstesterna är viktiga eftersom de avgör om bränslena har en tendens att genomgå nedbrytning under lagring, vilket resulterar i bildandet av tandkött eller partiklar. Det har förekommit incidenser tidigare när F-76 dieselbränslen har misslyckats under lagring trots att de klarat alla specifikationstester1. Dessa fel resulterade i höga koncentrationer av partiklar i bränslen som kan vara skadliga för utrustning som bränslepumpar. Den omfattande forskningsundersökning som följde på denna upptäckt tyder på att det finns ett orsakssamband mellan vissa typer av kväveföreningar och partikelbildningen2,,3,,4,5. Men många av de tekniker som används för att mäta kvävehalten är strikt kvalitativa, kräver omfattande provberedning och ger lite information om identiteten på de misstänkta kväveföreningarna. Den metod som beskrivs häri är en tvådimensionell GC (GCxGC) metod i kombination med ett kväve chemiluminescence detektor (NCD) som har utvecklats för att karakterisera och quanitifying spår kväveföreningar i diesel och jetbränslen.
Gaskromatografi används i stor utsträckning i petroleumanalyser och det finns över sextio publicerade ASTM petroleummetoder associerade med tekniken. Ett brett utbud av detektorer kombineras med gaskromatografi såsom masspektrometri (MS, ASTM D27896, D57697), Fourier-transform infraröd spektroskopi (FTIR, D59868), vakuum ultraviolett spektroskopi (VUV, D80719), flamjoniseringsdetektor (FID, D742310), och detektorer för cellnödning (D550411, D780712, D4629-1713). Alla dessa metoder kan ge betydande sammansättningsinformation om en bränsleprodukt. Eftersom bränslen är komplexa provmatriser förbättrar gaskromatografi sammansättningsanalys genom att separera provföreningar baserat på kokpunkt, polaritet och andra interaktioner med kolonnen.
För att främja denna separation förmåga, tvådimensionell gaskromatografi (GCxGC) metoder kan användas för att ge kompositionella kartor med hjälp av sekventiella kolumner med ortogonala kolumn kemister. Separation av föreningar sker både genom polaritet och kokpunkt, vilket är ett omfattande sätt att isolera bränslebeståndsdelar. Även om det är möjligt att analysera kvävehaltiga föreningar med GCxGC-MS, hämmar spårkoncentrationen av kväveföreningarna i det komplexa provet identifiering14. Vätske-flytande fas extraktioner har gjorts för att använda GC-MS tekniker; Det konstaterades dock att utvinningarna är ofullständiga och utesluter viktiga kväveföreningar15. Dessutom har andra använt fast fas utvinning för att förbättra kvävesignalen samtidigt minska risken för bränsleprovmatris störningar16. Denna teknik har dock visat sig irreversibel detaljhandel vissa kvävearter, särskilt låg molekylvikt kvävebärande arter.
Kvävekemiluminescencedetektorn (NCD) är en kvävespecifik detektor och har framgångsrikt använts för bränsleanalyser17,,18,19. Den använder en förbränningsreaktion av kvävehaltiga föreningar, bildandet av kväveoxid (NO) och en reaktion med ozon (se ekvationer 1 & 2)20. Detta sker i ett kvartsreaktionsrör som innehåller en platinakatalysator och värms upp till 900 °C i närvaro av syregas.
Fotonerna som avges från denna reaktion mäts med ett fotomultiplierrör. Denna detektor har en linjär och ekvila respons på alla kvävehaltiga föreningar eftersom alla kvävehaltiga föreningar omvandlas till NO. Det är inte heller utsatt för matriseffekter eftersom andra föreningar i provet omvandlas till icke-chemiluminescence arter (CO2 och H2O) under omvandlingssteget av reaktionen (Ekvation 1). Således är det en idealisk metod för att mäta kväveföreningar i en komplex matris som bränslen.
<img src="/files/ftp_upload/60883/60883eq1a.jpg">
Hästdjursresponsen hos denna detektor är viktig för kväveföreningsmängder i bränslen, eftersom bränslens komplexa karaktär inte tillåter kalibrering av varje kvävealyt. Selektiviteten hos denna detektor underlättar detektion av spårkvävföreningar även med en komplex kolvätebakgrund.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>10 &#181;L syringe</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>gold series</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>180 &#181;m x 0.18 &#181;m Secondary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-1MS</td>
			<td>nonpolar phase column, crossbond dimethyl polysiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 &#181;m x 0.25 &#181;m Primary Column</td>
			<td>Restek</td>
			<td>Rxi-17SilMS</td>
			<td>midpolarity phase column</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosampler tray and tower</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7963A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbazole</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>C5132</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>185898</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylindole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>D166006</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Duel Loop Thermal Modulator</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td>ZX-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylcarbazole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>E16600</td>
			<td>97%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatograph</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7890B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC vials</td>
			<td>Restek</td>
			<td>21142</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GCImage Software, Version 2.6</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indole</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>13408</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A461-500</td>
			<td>Purity 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylaniline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>236233</td>
			<td>&#8805; 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylquinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>382493</td>
			<td>99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Chemiluminescence Detector</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>8255</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270970</td>
			<td>anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quinoline</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>241571</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trimethylamine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243205</td>
			<td>anhydrous, &#8805; 99%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nitrogen compound characterization in fuels by multidimensional gas chromatography

Vissa kvävehaltiga föreningar kan bidra till bränsle instabilitet under lagring. Därför är detektion och karakterisering av dessa föreningar avgörande. Det finns betydande utmaningar att övervinna när man mäter spårföreningar i en komplex matris som bränslen. Bakgrundsstörningar och matriseffekter kan skapa begränsningar för rutinmässig analytisk instrumentering, till exempel GC-MS. För att underlätta specifika och kvantitativa mätningar av spårkvävföreningar i bränslen är en kvävespecifik detektor idealisk. I denna metod används en kvävekeluminiscensdetektor (NCD) för att detektera kväveföreningar i bränslen. NCD använder en kvävespecifik reaktion som inte involverar kolvätebakgrunden. Tvådimensionell (GCxGC) gaskromatografi är en kraftfull karakterisering teknik eftersom det ger överlägsen separation kapacitet till endimensionella gas kromatografi metoder. När GCxGC paras ihop med en NCD kan de problematiska kväveföreningar som finns i bränslen karakteriseras i stor utsträckning utan bakgrundsstörningar. Den metod som presenteras i detta manuskript beskriver processen för mätning av olika kvävehaltiga sammansatta klasser i bränslen med liten provberedning. Sammantaget har denna GCxGC-NCD-metod visat sig vara ett värdefullt verktyg för att öka förståelsen för den kemiska sammansättningen av kvävehaltiga föreningar i bränslen och deras inverkan på bränslestabiliteten. %RSD för den här metoden är <5 % för intradags- och <10 % för interdagsanalyser. LOD är 1,7 ppm och LOQ är 5,5 ppm.

Den kvävehaltiga föreningen, karbazol, användes i denna metod som kalibreringsstandard. Karbazol eluterar ca 33 min från primärkolonnen och vid 2 s från den sekundära kolonnen. Dessa elution gånger varierar något beroende på den exakta kolumnen längd och instrumentering. För att få en ordentlig kalibreringskurva och därefter god mängdation av kväveföreningar i ett prov bör kalibreringstopparna inte överbelastas och inte heller ha några kväveföroreningar. De primära ...

Watch this Scientific Journal Video about Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography at JoVE.com

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Här presenterar vi en metod som använder tvådimensionella gaskromatografi och kväve chemiluminescence detektion (GCxGC-NCD) för att i stor utsträckning karakterisera de olika klasserna av kvävehaltiga föreningar i diesel och jetbränslen.

Kväveförening Karakterisering i bränslen av flerdimensionell gaskromatografi

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Detta är en metod för detaljerad karakterisering av kvävearter i jet- och dieselbränsle. Det tillåter en användare att generera sammansatta klass-nivå information om fördelningen av kväve inom ett bränsle, vilket kan ge större insikt i bränsle beteende och prestanda. Denna metod använder kostnadseffektiv, kommersiellt tillgänglig instrumentering, möjliggör kvantisering från en enda standard, och kräver begränsad provberedning.En sekundär GC-kolonn måste loopas inom modulatorn. Och om det inte är i linje perfekt, skulle kromatografi vara värdelös, så bara ta din tid att få det i linje. Innan du påbörjar ett experiment, utför kalibreringsstandarderna enligt angivelsen, och tillsätt en milliliter av varje standard i enskilda gaskromatografi injektionsflaska.För kolonninstallation placerar du först en 30-meters primärkolonn i gaskromatografiugnen, och kopplar kolonnen till det splitless inloppet. Skär 2,75 meter av sekundärkolonnen, och använd en Wite-Out penna för att placera en markering på kolonnen på 0,375 och 1,375 meter. Placera sekundärkolonnen i Zoex modulatorkolonnehållaren och använd märkena som stödlinjer för att skapa en enmetersslinga inom hållaren.Använd en mikro-union för att ansluta den kortare änden av sekundärkolumnen till den primära kolumnen. För att kontrollera om det lyckas med anslutningen, slå på gasflödet, och sätt in den öppna änden av kolonnen i en injektionsflaska med metanol. En lyckad anslutning kan bekräftas av närvaron av bubblor.Placera pelarhållaren i modulatorn, och justera öglorna efter behov så att de stångas upp ordentligt med de kalla och varma jetstrålarna. Sätt sedan in den andra änden av kolonnen i kvävekemiluminescensdetekteringsbrännaren och slå på alla brännare och gasflöden för att säkerställa att det inte finns några läckor. I datorprogramvaran ställer du in instrumentparametrarna enligt vad som anges i tabellen.Ställ in den ursprungliga ugnstemperaturen till 60 grader Celsius med en ramphastighet på fem grader Celsius per minut till 160 grader Celsius. När ugnen når måltemperaturen, ändra ramphastigheten till fyra grader Celsius per minut tills ugnen når 300 grader Celsius, med en total körtid på 55 minuter per prov. Ställ in den varma jettemperaturen till 100 grader Celsius högre än ugnstemperaturen vid någon tidpunkt.Ställ sedan in det tillhörande flytande kvävet Dewar ansluten till gaskromatografen så att den stannar mellan 20 och 30 % fullt under körningen. För att kalibrera gaskromatografen placerar du gaskromatografiprovsprovsalarna som innehåller de beredda carbazol-standarderna i instrumentet, och laddar in den tidigare konfigurerade metoden i programvaran för gaskromatografi. Skapa en sekvens som aliquots blankt i början av analysen, följt av den beredda karbazol standarder genom att öka koncentrationen.När kalibreringen standarduppsättningen analys är klar, använd Gas Chromatography Image programvara för att ladda varje kromatogram, att korrigera bakgrunden, och att upptäcka varje carbazole topp eller blob. I ett kalkylprogram ritar du blob-volymens respons mot kvävekoncentrationen för varje kalibreringsstandard för att skapa en kalibreringskurva. Kurvans trendlinje bör ha ett R-kvadrat med större än eller lika med 0,99.För att analysera proverna placerar du gaskromatografiprovsprovsflaskan i autosamplerbrickan och laddar den tidigare konfigurerade metoden. Skapa en sekvens som har ett blankt i början och efter var femte sampling för att begränsa eventuell ansamling av bränsle inom kolumnerna. Kontrollera sedan att tillräckligt med flytande kväve finns i Dewar för modulatorn och att alla instrumentparametrarna är i redoläge innan sekvensen startas.Om du vill analysera exempeldata öppnar du kromatogrammet av intresse i programvaran Gaskromatografibild för dataanalys, och utför en bakgrundskorrigering. Om du vill identifiera blobbar ställer du in filterparametrarna till en minsta yta på 25, en minimivolym på noll och en lägsta topp på 25. Använd mallfunktionen Gaskromatografi bild för att skapa eller ladda en mall till lämpliga klasser grupp kväveförening baserat på elution gånger av kända standarder.När alla föreningar har grupperats, exportera blob set tabellen till ett kalkylprogram, och använda summan, volymen av alla blobbar och toppar inom varje sammansatt klass grupp, och kalibreringsekvationen för att beräkna koncentrationen i miljondelar för kväveföreningarna i varje grupp. Karbazol elutes vid cirka 33 minuter från den primära kolumnen och vid två sekunder från den sekundära kolumnen. Det finns inte någon anrikning, och standardresponsen är utanför bullret.Här visas en tvådimensionell gaskromatografi och kvävekemjölkuminescence detektionskromatografi med en karbazolstandard och den resulterande blob-tabellen. Som observerats finns det två identifierade blobbar som inte ligger inom den förargas elutionstid som exkluderas från blob-tabellen. I dessa siffror visas ett typiskt kromatogram som erhållits med denna metod på ett dieselbränsleprov och ett prov av flygbränsle.Normalt har flygbränsle färre kväveföreningar vid lägre koncentrationer än dieselbränsle, vilket tydligt kan observeras vid en jämförelse av de två kromatogrammen. I denna misslyckade provmätning var moduleringen däremot felaktig för ugnstemperaturen, vilket resulterade i omlott i kolonnen. I detta misslyckades provmätning uppstod en strimmig effekt av blobbar på grund av de föreningar som behålls på kolumnen för länge och förstöra någon sammansatt separation.Standarder kan utnyttjas för att bestämma de grupper som är associerade med varje kväve sammansatta klass, till exempel, som illustreras i denna figur. En liknande GC-by-GC svavel chemiluminescence detektionsmetod kan också utföras för att ge ännu mer information om den heteroatomic innehållet i bränslet. Denna metod gör det möjligt för bränslekemister att utforska effekterna av specifika kväveföreningar på bränslestabilitet och prestanda utöver en typisk total kvävemätning.Både bränsleproverna och lösningsmedlet är brandfarliga, och instrumentet blir extremt varmt. Var noga med att bära personlig skyddsutrustning, och rör inte instrumentet om det inte är svalt.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Oriktade Metabolomics från biologiska källor Använda Ultraperformance vätskekromatografi-högupplösande masspektrometri (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

The Use of Gas Chromatography to Analyze Compositional Changes of Fatty Acids in Rat Liver Tissue during Pregnancy

Användning av gaskromatografi för att analysera förändringar av sammansättningen av fettsyror i råttlevervävnad under graviditeten

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Kvantitativ detektering av spår Explosiva ångor genom Programmerad Temperatur Desorption gaskromatografi-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Radiomärkning och kvantifiering av cellulära nivåerna av fosfoinositider från High Performance Liquid Chromatography kopplade Flow Scintillation

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ karakterisering av Hydratiserade proteiner i vatten av Salvi och ToF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids BPCA

Karakterisering, kvantifiering och förening specifik isotopanalys av Pyrogen Carbon användning av bensen polykarboxylsyror (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Minska Willow Wood bränsle emission av låg temperatur mikrovågsugn Assisted hydrotermisk karbonisering

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

En två-stegs pyrolys-gaskromatografi metod med masspektrometrisk detektion för identifiering av Tattoo Ink ingredienser och förfalskade produkter

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Kromatografisk fingeravtryck genom mallmatchning för data som samlats in av omfattande tvådimensionell gaskromatografi

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gaskromatografi-masspektrometri i kombination med total förångning Fast-Phase Microextraction som ett kriminaltekniskt verktyg

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...