Name: 3d depth profile reconstruction of segregated impurities using secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2020-04-29T14:30:00
Duration: 7 min 10 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about 3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

Dit werk werd gedeeltelijk ondersteund door het National Science Centre (NCN) in SONATA14 projecten 2018/31/D/ST5/00399 en OPUS10 2015/19/B/ST7/02163.

1. Defect selectief etsen
<ol><li>Stevige etsmiddelbereiding<ol><li>Bereid een eutectisch mengsel van sterke basen van kaliumhydroxide (KOH) en natriumhydroxide (NaOH), samen met magnesiumoxide (MgO), door de samenstellende alkalihydroxiden en metaaloxide op te lossen en te mengen in gedestilleerd water. Houd stoichiometrische hoeveelheden van 53,6/37,3/9,1 op % van respectievelijk NaOH, KOH en MgO13. MgO-additie verhoogt de etsviscositeit zodanig dat deze op het Ga-polaire oppervlak blijft en niet over de randen naar het N-polaire oppervlak stroomt13,14. Alle gebruikte chemicaliën moeten van praktische kwaliteit zijn.</li>
		<li>Verwarm het mengsel in een kolf op een hete plaat tot 200 °C en schud het onder magnetisch roeren gedurende 1 uur (boven het smeltpunt van het eutectische punt KOH-NaOH).</li>
		<li>Koel het mengsel af tot ~100 °C door de temperatuur van een kookplaat te verlagen om de resterende vloeistof volledig te verdampen. Deze stap is afhankelijk van de grootte van de kolf en het watervolume, dus het kan enkele minuten tot 1 uur duren.</li>
		<li>Breng het vaste etsmiddel (aangeduid als E+M) over in een gedroogde fles, vermijd blootstelling aan vocht. LET OP: KOH en NaOH kunnen huidirritatie en oogletsel veroorzaken. Werk met handschoenen en een veiligheidsbril. Het protocol kan hier ook worden gepauzeerd.</li>
	</ol></li>
	<li>Defect selectief etsen<ol><li>Bereid een schoon GaN-oppervlak voor op de analyse. GaN dat epitaxiaal op saffier wordt gekweekt, wordt gebruikt in de volgende stappen12.</li>
		<li>Plaats het GaN-monster op een hete plaat die is verwarmd tot ~450 °C. Plaats het thermokoppel in de buurt van het monster om de werkelijke temperatuur nauwkeurig af te lezen.</li>
		<li>Leg een stuk stevig E+M etsmiddel op de GaN en laat 3 minuten staan.</li>
		<li>Neem het monster van de hete plaat en plaats het 3-5 minuten in een bekerglas met heet HCl om de resterende E+M te verwijderen.</li>
		<li>Verwijder het monster uit HCl en plaats het gedurende 5-10 minuten in een bekerglas met gedeïoniseerd (DI) water en een ultrasoon bad.</li>
		<li>Droog het monster door N2 te blazen. LET OP: HCl kan huidirritatie en oogletsel veroorzaken. Werk met handschoenen en een veiligheidsbril. Voorkom dat u zich verbrandt. Het protocol kan hier ook worden gepauzeerd.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Waarneming van scanning-elektronenmicroscopie (SEM)
<ol><li>Markeer het monster (bijv. met een L-vormige kras met behulp van een diamantpensnijder).</li>
	<li>Monteer het monster op een metalen stomp die speciaal is bedoeld voor het te gebruiken SEM-model, met behulp van een geleidende lijm (d.w.z. dubbelzijdige koolstofgeleidende tape of een soortgelijk materiaal). Gebruik handschoenen tijdens de monstervoorbereiding en -overdracht om vetverontreiniging door de handen te voorkomen.</li>
	<li>Voeg een stuk van de tape uit stap 2.2 toe om het monsteroppervlak te verbinden met een metalen stomp om ladingsopbouw op het monsteroppervlak te voorkomen. Als alternatief kan een gesputterde coating met geleidend materiaal (~10 nm dik) worden aangebracht om laadeffecten te voorkomen.</li>
	<li>Maak ten minste drie SEM-microfoto's met hoge resolutie (idealiter minimaal vijf) van een bovenaanzicht van het monster. Elke afbeelding moet een gebied van ten minste 25 x 25 μm weergeven. Vermijd het maken van foto's van de oppervlaktegebieden met macroscopische oppervlaktedefecten. Figuur 1 geeft een typisch resultaat weer.</li>
	<li>Noteer de exacte positie van elke afbeelding ten opzichte van de L-vormige markering. OPMERKING: Het protocol kan hier worden gepauzeerd.</li>
</ol>3. Secundaire ionenmassaspectrometriemetingen
<ol><li>Gereedschap kalibratie<ol><li>Kalibreer de SIMS-apparatuur met behulp van negatieve polariteit, Cs primaire ionen met 7-13 keV impactenergie. Lijn de secundaire en primaire liggers uit. Houd de bundel zo klein mogelijk (minimaal 1 μm in diameter), aangezien de laterale resolutie vooraf wordt bepaald door de grootte van de bundel.</li>
		<li>Bereid vijf tot zeven instellingen voor voor bundels met verschillende ionenstroomdichtheid. Houd voor de eenvoud de grootte van de straal intact en verander de straalstroom . Meet de straalstroom en de grootte van de straal15. In de volgende stappen worden bundelstromen van 5 nA, 10 nA, 15 nA, 20 nA, 30 nA en 50 nA en een spotgrootte van 1 μm gebruikt.</li>
		<li>Gebruik een rastergrootte van 50 x 50 μm en een analysegebied van 35 x 35 μm voor de volgende stappen. Kies 256 x 256 pixels voor ruimtelijke resolutie. Indien niet anders aangegeven, gebruikt u een standaard integratietijd voor elk signaal (meestal 1-2 s).</li>
	</ol></li>
	<li>Stabiliteit van de primaire bron<ol><li>Kies een instelling met een matige straalstroom (15-20 nA).</li>
		<li>Verkrijg een reeks beelden met behulp van 30Si 2-secundair ion voor een blanco siliciumwafer. Integreer voor elk beeld het signaal gedurende 5-10 minuten.</li>
		<li>Voer pixel-tot-pixel vergelijkingen uit van alle afbeeldingen met de eerste afbeelding. Als >5% van de pixels een verschil van >5% vertoont ten opzichte van de eerste afbeelding, geeft dit aan dat de straal onstabiel is geworden. Let op de tijdspanne van de straalstabiliteit.</li>
	</ol></li>
	<li>Meting NOTITIE: De volgende stappen worden uitgevoerd binnen een stabiele tijdspanne van de straal.<ol><li>Volg de procedure beschreven door Peres et al. om het achtergrondniveau van zuurstofverontreiniging in de meetkamer7 te schatten. Voor elke meting is het niet nodig om de absolute waarden van de zuurstofconcentratie te verkrijgen, aangezien de intensiteitsverhouding van 16O- en 69Ga- signalen voldoende is.</li>
		<li>Gebruik de in stap 3.1.2 voorbereide straalinstellingen. Voer ten minste vijf metingen uit voor elke straalinstelling. Verkrijg een diepteprofiel met behulp van 16 O- secundair ion, bereik een diepte van ~200 nm en meet de intensiteit van 69Ga- secundair ion door het signaal gedurende 10-15 s te integreren. Voer dit niet uit in regio's waar SEM-afbeeldingen zijn verkregen.</li>
		<li>Zet de intensiteitsverhouding van 16O- en 69Ga- signalen uit als functie van de omgekeerde primaire stroomdichtheid (het is niet nodig om absolute waarden te berekenen). Er wordt een goede lineaire pasvorm verwacht (hier is R2 = 0,997). Maak een schatting van de bijdrage van de vacuümachtergrond zoals weergegeven in figuur 2.</li>
		<li>Kies een intense straal (30 nA) voor de volgende stappen. Verkrijg een afbeelding die zal worden gebruikt voor vlakveldcorrectie. Gebruik een 30Si2- secundair ion voor een blanco siliciumwafer. Integreer het signaal gedurende 5-10 min. Figuur 3 geeft een typisch resultaat weer.</li>
		<li>Voer diepteprofielmetingen uit in dezelfde regio's waar SEM-beelden zijn verkregen. Gebruik een secundair ion van 16O-, integreer het signaal gedurende 3-5 s voor elk datapunt. OPMERKING: Het protocol kan hier worden gepauzeerd.</li>
	</ol></li>
</ol>4. Verwerking van de gegevens
<ol><li>Reconstrueer een 3D-beeld op basis van een diepteprofiel.</li>
	<li>Voer vlakveldcorrectie uit: pixel-tot-pixel normaliseer elk 16 O-ionbeeld met behulp van een referentiebeeld verkregen in stap 3.3.4. Figuur 4A toont ruwe gegevens en Figuur 4B toont het beeld na de vlakveldcorrectie.</li>
	<li>Raming van de in stap 3.3.2 verkregen bijdrage aan de vacuümachtergrond van een waarnemingspunt. Het is niet nodig om absolute waarden te berekenen; Let echter op het specifieke percentage van de totale tellingen dat kan worden toegeschreven aan de bijdrage van de vacuümachtergrond. Een waarde tussen 90-95% is typisch voor een dergelijk experiment.</li>
	<li>Trek de vacuümachtergrondbijdrage af: elimineer willekeurig 90-95% van de geregistreerde 16 O-tellingen . Figuur 4C geeft een typisch resultaat weer voor een enkel vlak.</li>
	<li>Plot de resterende tellingen als een 3D-afbeelding. Figuur 5 geeft een typisch resultaat weer.</li>
	<li>Integreer signalen van alle datapunten en leg het 2D-beeld op het eerder verkregen SEM-beeld met behulp van een afbeeldingsbewerkingssoftware met laagondersteuning. Behandel de SEM-afbeelding als achtergrond. Een laag met SIMS-resultaten mag alleen het werkelijke aantal pixels als gekleurde pixels bevatten (verwijder de witte gebieden ertussen). Voeg ~30% transparantie toe aan deze laag. Figuur 6 geeft een typisch resultaat weer</li>
</ol>

<ol>
	<li>Wittmaack, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-sensitivity+depth+profiling+of+arsenic+and+phosphorus+in+silicon+by+means+of+SIMS.">High-sensitivity depth profiling of arsenic and phosphorus in silicon by means of SIMS.</a> Applied Physics Letters. 29, 552 (1976).</li><li>Ber, B. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+ion+mass+spectroscopy+investigations+of+magnesium+and+carbon+doped+gallium+nitride+films+grown+by+molecular+beam+epitaxy.">Secondary ion mass spectroscopy investigations of magnesium and carbon doped gallium nitride films grown by molecular beam epitaxy.</a> Semiconductor Science and Technology. 13, 71-74 (1998).</li><li>Chiou, C. Y., Wang, C. C., Ling, Y. C., Chiang, C. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+ion+mass+spectrometry+analysis+of+In-doped+p-type+GaN+films.">Secondary ion mass spectrometry analysis of In-doped p-type GaN films.</a> Applied Surface Science. 203-204, 482-485 (2003).</li><li>Emziane, M., Durose, K., Halliday, D. P., Bosio, A., Romeo, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+oxygen+incorporation+and+related+issues+in+CdTe/CdS+photovoltaic+devices.">In situ oxygen incorporation and related issues in CdTe/CdS photovoltaic devices.</a> Journal of Applied Physics. 100, 013513 (2006).</li><li>Matsunaga, T., Yoshikawa, S., Tsukamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+ion+yields+of+C,+Si,+Ge+and+Cs+surface+density+and+concentration+in+SIMS.">Secondary ion yields of C, Si, Ge and Cs surface density and concentration in SIMS.</a> Surface Science. 515, 390-402 (2002).</li><li>Gnaser, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SIMS+detection+in+the+1012+atoms+cm&#8722;3+range.">SIMS detection in the 1012 atoms cm&#8722;3 range.</a> Surface and Interface Analysis. 25, 737-740 (1997).</li><li>Peres, P., Merkulov, A., Choi, S. Y., Desse, F., Schuhmacher, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+LED+materials+using+dynamic+SIMS.">Characterization of LED materials using dynamic SIMS.</a> Surface and Interface Analysis. 45, 437-440 (2013).</li><li>Arslan, I., Browning, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Oxygen+at+Screw+Dislocations+in+GaN.">Role of Oxygen at Screw Dislocations in GaN.</a> Physical Review Letters. 91, 165501 (2003).</li><li>Hawkridge, M. E., Cherns, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+segregation+to+dislocations+in+GaN.">Oxygen segregation to dislocations in GaN.</a> Applied Physics Letters. 87, 221903 (2005).</li><li>Arslan, I., Bleloch, A., Stach, E. A., Ogut, S., Browning, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+EELS+to+observe+composition+and+electronic+structure+variations+at+dislocation+cores+in+GaN.">Using EELS to observe composition and electronic structure variations at dislocation cores in GaN.</a> Philosophical Magazine. 86, 4727-4746 (2006).</li><li>Hautakangas, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gallium+and+nitrogen+vacancies+in+GaN:+Impurity+decoration+effects.">Gallium and nitrogen vacancies in GaN: Impurity decoration effects.</a> Physica B: Condensed Matter. 376-377, 424-427 (2006).</li><li>Micha&#322;owski, P. P., Z&#322;otnik, S., Rudzi&#324;ski, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three+dimensional+localization+of+unintentional+oxygen+impurities+in+gallium+nitride.">Three dimensional localization of unintentional oxygen impurities in gallium nitride.</a> Chemical Communications. 55, 11539 (2019).</li><li>Kamler, G., Weyher, J. L., Grzegory, I., Jezierska, E., Wosi&#324;ski, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-selective+etching+of+GaN+in+a+modified+molten+bases+system.">Defect-selective etching of GaN in a modified molten bases system.</a> Journal of Crystal Growth. 246, 21-24 (2002).</li><li>Zhuang, D., Edgar, J. H., Strojek, B., Chaudhuri, J., Rek, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-selective+etching+of+bulk+AlN+single+crystals+in+molten+KOH/NaOH+eutectic+alloy.">Defect-selective etching of bulk AlN single crystals in molten KOH/NaOH eutectic alloy.</a> Journal of Crystal Growth. 262, 89-94 (2004).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> SC-Ultra, User's Guide. , (2005).</li><li>Weyher, J. v. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Orthodox+etching+of+HVPE-grown+GaN.">Orthodox etching of HVPE-grown GaN.</a> Journal of Crystal Growth. 305, 384-392 (2007).</li></ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Problemen met de niet-uniformiteit van de detector en de bijdrage van de vacuümachtergrond zijn eenvoudig op te lossen door respectievelijk vlakveldcorrectie en aftrekking van parasitaire tellingen. De aftrekprocedure is niet perfect, omdat er een bijdrage kan worden afgetrokken wanneer zuurstof is samengeagglomereerd. Op de andere positie daarentegen wordt het aantal achtergronden niet beïnvloed; Het is dus mogelijk dat sommige kunstmatige tellingen nog steeds aanwezig zijn, terwijl sommige echte tellingen worden verminderd. Desalniettemin is het efficiënt en gevoelig genoeg om acceptabele resultaten te leveren.
De instabiliteit van de primaire bundel is het meest problematisch, aangezien verslechtering van de parameters van de primaire bundel het beeld van de secundaire ionen zal vervagen; Er kan dus geen betrouwbare informatie over het monster worden verkregen. Paragraaf 3.2 van het protocol is bijzonder belangrijk. Voor een goed uitgelijnde bundel weerspiegelt het eerste 30Si 2-secundaire ionenbeeld bijvoorbeeld de niet-uniformiteit van de detector, maar na enige tijd zal het beeld beginnen te veranderen. Dit wordt veroorzaakt door verslechtering van de parameters van de primaire bundel (d.w.z. primair stroomverlies, onscherpte, positiedrift, enz.). Het is daarom belangrijk om de tijdspanne van de stabiliteit van de straal in te schatten. Het wordt aangeraden om het experiment 2-3 uur na initialisatie van de bundel te starten, omdat deze doorgaans stabieler is.
Als het experiment wordt uitgevoerd binnen een stabiele tijdspanne van de bundel en het resultaat nog steeds niet bevredigend is, wordt geadviseerd om rekening te houden met de kwaliteit van de primaire bundel. Voor een kleine primaire bundel is het een grotere uitdaging om voldoende kwaliteit te bevestigen door alleen een secundair ionenbeeld te observeren. Het wordt daarom geadviseerd om ruwheidstests met atoomkrachtmicroscopie uit te voeren op de kraterbodem na het sputteren van ~1 μm van een zeer plat materiaal (d.w.z. een blanco siliciumwafel). Als de gemiddelde ruwheid in het kwadraat van de wortel groter is dan 1 nm, is verdere optimalisatie van de primaire bundel vereist.
De grootte van de straal beperkt de laterale resolutie van deze methode. SIMS kan kenmerken weergeven die kleiner zijn dan de straalgrootte, maar het beeld van de secundaire ionen zal de vorm en grootte van de primaire ionenbundel erven. Als een afstand tussen twee objecten kleiner is dan de grootte van de bundel, zal het secundaire ionenbeeld ze samen vervagen. Ondanks deze problemen stelt de methode gebruikers in staat om een realistische 3D-verdeling van onzuiverheden/doteermiddelen in vastestofmonsters te verkrijgen. Bovendien kan elke ruimtelijke segregatie van atomen worden gecorreleerd met de positie van defecten en grensvlakken.
Voor op GaN gebaseerde structuren (d.w.z. met zuurstof versierd) zijn dislocaties die fungeren als lokale niet-stralingsrecombinatiecentra verantwoordelijk voor n-type geleidbaarheid. Voor andere materialen kan elke inhomogeniteit van de verdeling van doterings/verontreinigende atomen grote gevolgen hebben voor de prestaties van een apparaat. Het protocol is dus bijzonder nuttig voor storingsanalyse en optimalisatie van groei- en verwerkingsprocedures.

Secundaire ionenmassaspectrometrie (SIMS) is een bekende techniek die wordt gebruikt voor contaminatiebewaking met uitstekende detectielimieten 1,2,3,4,5,6. De bijdrage van de vacuümachtergrond kan problematisch zijn voor lichte elementen (bijv. waterstof, koolstof, stikstof, zuurstof), die in de vorm van restgassen in een meetkamer aanwezig kunnen zijn. Peres et al. hebben eerder een techniek ontwikkeld om de achtergrondbijdrage te schatten; Zo kan een realistische concentratie van verontreinigende atomen worden bepaald7.
In veel materialen is de verdeling van verontreinigende atomen niet uniform. Het geval van galliumnitride (GaN) is bijzonder interessant, omdat wordt voorspeld dat zuurstof voornamelijk schroef- en gemengde dislocaties siert 8,9,10,11. Gezien het feit dat de meeste analytische methoden geen gevoeligheid of ruimtelijke resolutie hebben om verontreinigende atomen met een lage concentratie te detecteren, is het essentieel om een SIMS-meetprocedure te ontwikkelen die in staat is tot 3D-lokalisatie van gescheiden onzuiverheden12.
Hoewel veel SIMS-spectrometers zijn uitgerust met positiegevoelige detectoren, is een directe driedimensionale (3D) reconstructie van een diepteprofiel onvoldoende om een realistische verdeling van zuurstofatomen in een GaN-monster te verkrijgen. Onvolkomenheid van de detector kan het beeld vervormen en onderzoekers ervan weerhouden een realistische verdeling van verontreinigende atomen te verkrijgen. Een groot probleem is echter de bijdrage van de vacuümachtergrond, aangezien gewoonlijk >90% van het geregistreerde zuurstofgehalte afkomstig is van restgassen die in de analysekamer aanwezig zijn. Hier wordt een methode gepresenteerd om elk van deze uitdagingen te identificeren en adequaat op te lossen.
Niet-uniformiteit van de detector kan worden getest op een blanco siliciumwafel. Zelfs een lange integratietijd kan leiden tot de waarneming van enige niet-uniformiteit van het secundaire ionenbeeld, als gevolg van de variërende gevoeligheid van elk kanaal in een microkanaalplaatdetector. Daarom is vlakveldcorrectie nodig om hoogwaardige beelden van 3D-verdelingen van gescheiden atomen te verkrijgen.
De bijdrage van de vacuümachtergrond is gerelateerd aan een flux van verontreinigende atomen uit het vacuüm dat aan het analysegebied is geadsorbeerd. Gezien het feit dat het proces dynamisch is (d.w.z. het monsteroppervlak wordt constant gesputterd door de primaire bundel), kan worden aangenomen dat elk punt van het geanalyseerde gebied dezelfde kans heeft om deze zuurstofatomen te adsorberen. Bovendien sputteren ze vrijwel onmiddellijk en hebben ze niet genoeg tijd om te scheiden. Daarom is een statistische benadering het meest efficiënt. Willekeurige eliminatie van 90% (of meer) van het zuurstofgehalte zou gebieden moeten onthullen waar zuurstof is samengeagglomereerd.
Opgemerkt moet worden dat de stabiliteit van de primaire bundel cruciaal is voor dit soort experimenten. Na enige tijd verslechtert de intensiteit en homogeniteit van de straal, waardoor de kwaliteit van het beeld afneemt. Het is daarom essentieel om een tijdspanne van stabiele werking van de straal in te schatten en alle experimenten uit te voeren voordat de straal instabiel wordt. Het protocol kan eenvoudig worden gebruikt voor andere materialen en gedetecteerde elementen waarbij een niet-uniforme verdeling wordt verwacht. Het is vooral interessant om dit te combineren met nat chemisch etsen, dat de posities en soorten dislocatie blootlegt. De positie van geagglomereerde onzuiverheden kan dus worden gecorreleerd met de positie van defecten.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:654px;" width="652">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Heating plate with ceramic top plate</td>
			<td style="width:136px;">IKA - Werke GmbH</td>
			<td align="right" style="width:123px;">3644200</td>
			<td style="width:172px;">for defect selective etching; yellow MAG HP 7</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Hydrochloric acid (HCl) solution 35-38%</td>
			<td style="width:136px;">Chempur</td>
			<td align="right" style="width:123px;">115752837</td>
			<td style="width:172px;">for etchant removal; pure p.a.; CAS: 7647-01-0</td>
		</tr>
		<tr height="58">
			<td height="58" style="height:57px;width:223px;">Magnesium oxide (MgO)</td>
			<td style="width:136px;">Chempur</td>
			<td align="right" style="width:123px;">116140200</td>
			<td style="width:172px;">for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1309-48-4</td>
		</tr>
		<tr height="58">
			<td height="58" style="height:57px;width:223px;">Potassium hydroxide (KOH)</td>
			<td style="width:136px;">POCH S.A.</td>
			<td align="right" style="width:123px;">746800113</td>
			<td style="width:172px;">for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-58-3</td>
		</tr>
		<tr height="58">
			<td height="58" style="height:57px;width:223px;">Sodium hydroxide (NaOH)</td>
			<td style="width:136px;">POCH S.A.</td>
			<td align="right" style="width:123px;">810925112</td>
			<td style="width:172px;">for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-73-2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Secondary ion mass spectrometer</td>
			<td style="width:136px;">CAMECA</td>
			<td style="width:123px;">IMS SC Ultra</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Scanning electron microscope</td>
			<td style="width:136px;">Hitachi</td>
			<td style="width:123px;">SU8230</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

3d depth profile reconstruction of segregated impurities using secondary ion mass spectrometry

Het gepresenteerde protocol combineert uitstekende detectielimieten (1 ppm tot 1 ppb) met behulp van secundaire ionenmassaspectrometrie (SIMS) met een redelijke ruimtelijke resolutie (~1 μm). Verder wordt beschreven hoe realistische driedimensionale (3D) verdelingen van gescheiden onzuiverheden/doteermiddelen in vastestofmaterialen kunnen worden verkregen. Directe 3D-reconstructie van het diepteprofiel is vaak moeilijk te realiseren vanwege SIMS-gerelateerde meetartefacten. Hier wordt een methode gepresenteerd om deze uitdaging te identificeren en op te lossen. Er worden drie belangrijke kwesties besproken, waaronder de i) niet-uniformiteit van de detector die wordt gecompenseerd door vlakveldcorrectie; ii) de vacuümachtergrondbijdrage (parasitair zuurstofgehalte uit de in de analysekamer aanwezige restgassen) wordt geraamd en afgetrokken; en iii) uitvoering van alle stappen binnen een stabiele tijdspanne van de primaire ionenbron. Nat chemisch etsen wordt gebruikt om de positie en soorten dislocatie in een materiaal te onthullen, waarna het SIMS-resultaat wordt gesuperponeerd op beelden die zijn verkregen via scanning-elektronenmicroscopie (SEM). De positie van geagglomereerde onzuiverheden kan dus in verband worden gebracht met de positie van bepaalde defecten. De methode is snel en vereist geen geavanceerde monstervoorbereidingsfase; Het vereist echter een hoogwaardige, stabiele ionenbron en de volledige meting moet snel worden uitgevoerd om verslechtering van de primaire bundelparameters te voorkomen.

In het 3D-beeld moeten zeer duidelijke pilaarvormige structuren worden waargenomen. Er moet meer zuurstof worden geagglomereerd in een gebied dichter bij het oppervlak, omdat het etsproces meer zuurstof introduceert die door het monster kan diffunderen. Figuur 7 toont een 3D-beeld van ruwe gegevens en een animatie van hoe de reductieprocedure het eindresultaat laat zien. Figuur 4C geeft ook een typisch resultaat weer voor een enkel vlak.
Het SIMS-beeld dat over het SEM-beeld heen wordt gelegd, laat zien dat zuurstof wordt geagglomereerd langs kernen van de grootste etskuilen. Deze kunnen worden toegeschreven aan gemengde/schroefdislocaties15. Opgemerkt moet worden dat als de kern kleiner is dan de grootte van een primaire straal, het secundaire beeld de grootte en vorm van de primaire straal zal erven. In suboptimale experimenten is een willekeurige verdeling van het aantal zuurstof te zien (Figuur 8). Figuur 9 toont een situatie waarin de bundel tijdens het experiment instabiel wordt. Concreet is de kwaliteit hoog voor een gebied zo dicht bij het oppervlak, maar het gaat geleidelijk achteruit tijdens het experiment.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig1.jpg"> Figuur 1: SEM-microfoto's van etsputten onthuld op GaN-oppervlak met behulp van E+M-ets. De etsparameters werden gedurende 3 minuten ingesteld op 450 °C. De inzet toont een vergrote microfoto met onthulde zeshoekige putjes die zijn gegenereerd op dislocatiekernen. De twee grootste putten (>500 nm) vertegenwoordigen dislocaties met schroefcomponent van de Burgers-vector. Deze figuur is met toestemming12 gereproduceerd. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig2.jpg"> Figuur 2: Gemiddelde O-concentratie vs. inverse primaire stroom. De bijdrage van de vacuümachtergrond kan worden geschat op basis van de plot. Foutbalken vertegenwoordigen de standaarddeviatie van elke gegevensset (vijf metingen). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig3.jpg"> Figuur 3: Een typisch 30Si2- secundair ionenbeeld voor een blanco siliciumwafel. Intensiteitsverschillen worden veroorzaakt door niet-uniformiteit van de detector. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig3large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig4v2.jpg"> Figuur 4: Typisch vlakbeeld van de verdeling van het zuurstofgehalte gemeten in 3D-modus. Getoond worden afbeeldingen (A) van onbewerkte gegevens, (B) na vlakveldcorrectie en (C) na aftrek van de vacuümachtergrondbijdrage. Dit cijfer is met toestemmingaangepast 12. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig5.jpg"> Figuur 5: 3D-weergave van het zuurstofgehalte in eenkubus van 5 μ m x 5 μ m x 1 μm. Voor een betere zichtbaarheid is de z-schaal langwerpig. Zie aanvullende afbeelding 1 voor animatie. Dit cijfer is met toestemmingaangepast 12. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig5large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig6.jpg"> Figuur 6: Laterale verdeling van secundaire zuurstofionen (blauwe pixels) geprojecteerd op SEM-microfoto. Ondanks SIMS-gerelateerde artefacten (laterale resolutie bepaald door de grootte van de primaire bundel), wordt een duidelijke correlatie waargenomen tussen de posities van de grootste putten en zuurstof. Dit cijfer is met toestemmingaangepast 12. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig6large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig7.jpg"> Figuur 7: Animatie die laat zien hoe de reductieprocedure wordt uitgevoerd. Aan het begin van de procedure zijn alle tellingen aanwezig, waarna voor elke laag 90% van de tellingen willekeurig wordt geëlimineerd. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig7.mp4" target="_blank">Klik hier om deze animatie te downloaden.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig8.jpg"> Figuur 8: Willekeurige verdeling van het zuurstofgehalte in een suboptimaal experiment. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig8large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig9.jpg"> Figuur 9: Experiment uitgevoerd met een instabiele bundel. De kwaliteit neemt af met sputterende diepte. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig9large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
Aanvullende figuur 1. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/Supplemental_Figure_1.mp4" target="_blank">Klik hier om deze afbeelding te downloaden.</a>

Watch this Scientific Journal Video about 3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry

De gepresenteerde methode beschrijft hoe meetartefacten met betrekking tot secundaire ionenmassaspectrometrie kunnen worden geïdentificeerd en opgelost, evenals het verkrijgen van realistische 3D-verdelingen van onzuiverheden/doteermiddelen in vastestofmaterialen.

3D-diepteprofielreconstructie van gescheiden onzuiverheden met behulp van secundaire ionenmassaspectrometrie

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Analyzing Protein Dynamics Using Hydrogen Exchange Mass Spectrometry

Het analyseren van Protein Dynamics gebruik van waterstof Exchange Massaspectrometrie

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Analyseren van de foto-oxidatie van 2-propanol bij binnenlucht niveau concentraties met behulp van spectrometrie van de mobiliteit van veld asymmetrische Ion

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

An HS-MRM Assay for the Quantification of Host-cell Proteins in Protein Biopharmaceuticals by Liquid Chromatography Ion Mobility QTOF Mass Spectrometry

Een HS-MRM Assay voor de kwantificering van de gastheercel eiwitten in Protein biofarmaceutica door vloeistofchromatografie Ion mobiliteit QTOF massaspectrometrie

The analysis of low-level (1-100 ppm) protein impurities (e.g., host-cell proteins (HCPs)) in protein biotherapeutics is a challenging assay requiring ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Real-time adem analyse met behulp van secundaire Nanoelectrospray ionisatie gekoppeld aan massaspectrometrie voor hoge resolutie

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Synthese en analyse van de Spectrometrie van de massa van Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

An Efficient Sample Preparation Method to Enhance Carbohydrate Ion Signals in Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Een efficiënte Sample voorbereiding methode om koolhydraten Ion signalen in Laser Matrix-bijgewoonde desorptie/ionisatie massaspectrometrie

Sample preparation is a critical process in mass spectrometry (MS) analysis of carbohydrates. Although matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) ...

Large-scale Top-down Proteomics Using Capillary Zone Electrophoresis Tandem Mass Spectrometry

Grootschalige topdown Proteomics met behulp van capillaire Zone elektroforese Tandem massaspectrometrie

Capillary zone electrophoresis-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (CZE-ESI-MS/MS) has been recognized as a useful tool for top-down ...

High-throughput and Comprehensive Drug Surveillance Using Multisegment Injection-Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry

High-throughput en uitgebreide Drug Surveillance met behulp van spectrometrie van de massa van het Multisegment injectie-capillaire elektroforese

New analytical methods are urgently needed to enable high-throughput, yet comprehensive drug screening, given an alarming opioid and prescription drug ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Imaging corrosie bij de metaal verf-interface met behulp van tijd-of-Flight secundaire Ionenmassa spectrometrie

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Ion Mobility-massaspectrometrie technieken voor het bepalen van de structuur en de mechanismen van metaalionen herkenning en redox activiteit van metaal bindende Oligopeptides