Name: 3d depth profile reconstruction of segregated impurities using secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2020-04-29T14:30:00
Duration: 7 min 10 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about 3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

עבודה זו נתמכה חלקית על ידי המרכז הלאומי למדע (NCN) במהלך SONATA14 2018/31/D/ST5/00399 ופרויקטים OPUS10 2015/19/B/ST7/02163.

1. חריטה סלקטיבית פגומה
<ol><li>הכנת תחריט מוצק<ol><li>הכינו תערובת אאוטקטית של בסיסים חזקים של אשלגן הידרוקסידי (KOH) ונתרן הידרוקסידי (NaOH), יחד עם תחמוצת מגנזיום (MgO), על ידי המסה וערבוב של הידרוקסידים אלקליים מרכיבים ותחמוצת מתכת במים מזוקקים. שמור על כמויות סטויכיומטריות של 53.6/37.3/9.1 ב% של NaOH, KOH ו- MgO, בהתאמה13. תוספת MgO מגדילה את צמיגות החריטה כך שהיא נשארת על משטח קוטב Ga ואינה זורמת על הקצוות אל משטח N-polar13,14. כל הכימיקלים המשמשים צריכים להיות באיכות כיתה מעשית.</li>
		<li>מחממים את התערובת בבקבוק על צלחת חמה ל-200°C ומערבבים על ידי ערבוב מגנטי במשך שעה אחת (מעל נקודת ההתכה של הנקודה האוטקטית KOH-NaOH).</li>
		<li>מצננים את התערובת ל~100°C על ידי הפחתת הטמפרטורה של צלחת חמה כדי לאדות לחלוטין את הנוזל שנותר. שלב זה תלוי בגודל הבקבוק ובנפח המים, ולכן ייתכן שיידרשו מספר דקות עד שעה אחת.</li>
		<li>מעבירים את החריטה המוצקה (המסומנת כ-E+M) לבקבוק מיובש, תוך הימנעות מחשיפה ללחות. אזהרה: KOH ו-NaOH עלולים לגרום לגירוי בעור ולנזק לעיניים. עבודה עם כפפות ומשקפי מגן. ניתן להשהות את הפרוטוקול גם כאן.</li>
	</ol></li>
	<li>פגם בתחריט סלקטיבי<ol><li>הכן משטח GaN נקי לניתוח. GaN שגדל באופן אפיטקסי על ספיר משמש בשלבים הבאים:12.</li>
		<li>הניחו את דגימת GaN על צלחת חמה מחוממת ל~450 מעלות צלזיוס. הניחו את הזוג התרמי ליד הדגימה כדי לקרוא במדויק את הטמפרטורה האמיתית.</li>
		<li>מניחים חתיכה של תחריט E+M מוצק על גבי GaN ומשאירים למשך 3 דקות.</li>
		<li>קחו את הדגימה מהצלחת החמה והניחו אותה בכוס עם HCl חם למשך 3-5 דקות כדי לסלק את שאריות E+M.</li>
		<li>הסר את הדגימה מהידרוכלוריד והכנס עם מים נטולי יונים, מים ואמבטיה על-קולית למשך 5-10 דקות.</li>
		<li>יבש את הדגימה על ידי N2 נושבת. אזהרה: HCl עלול לגרום לגירוי בעור ולנזק לעיניים. עבודה עם כפפות ומשקפי מגן. הימנעו מכוויות. ניתן להשהות את הפרוטוקול גם כאן.</li>
	</ol></li>
</ol>2. תצפית במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM)
<ol><li>סמן את הדגימה (למשל, עם שריטה בצורת L באמצעות חותך עט יהלום).</li>
	<li>הרכיבו את הדגימה על גבב מתכת ייעודי לדגם SEM שייעשה בו שימוש, באמצעות דבק מוליך (כלומר, סרט מוליך פחמן דו-צדדי או חומר דומה). יש להשתמש בכפפות במהלך הכנת הדגימה והעברתה כדי למנוע זיהום שומן מהידיים.</li>
	<li>הוסף חתיכה מהקלטת משלב 2.2 כדי לחבר את משטח הדגימה עם גבב מתכת כדי למנוע הצטברות מטען על משטח הדגימה. לחלופין, ניתן למרוח ציפוי מרופט עם חומר מוליך (~ 10 ננומטר עובי) כדי למנוע השפעות טעינה.</li>
	<li>רכוש לפחות שלושה מיקרוגרפים SEM ברזולוציה גבוהה (באופן אידיאלי, מינימום של חמישה) של תצוגה עליונה של המדגם. כל תמונה צריכה להציג שטח של 25 x 25 מיקרומטר לפחות. הימנע מצילום תמונות מאזורי פני השטח עם פגמים מקרוסקופיים בפני השטח. איור 1 מציג תוצאה טיפוסית.</li>
	<li>שימו לב למיקום המדויק של כל תמונה ביחס לסמן בצורת L. הערה: ניתן להשהות את הפרוטוקול כאן.</li>
</ol>3. מדידות ספקטרומטריית מסת יונים משנית
<ol><li>כיול כלים<ol><li>כיול ציוד SIMS באמצעות קוטביות שלילית, יונים ראשוניים Cs עם אנרגיית השפעה של 7-13 keV. יישר את הקורה המשנית והראשית. שמור על הקרן קטנה ככל האפשר (לפחות 1 מיקרומטר קוטר), כמו הרזולוציה הרוחבית נקבעת מראש על ידי גודל הקורה.</li>
		<li>הכינו חמש-שבע הגדרות לאלומות עם צפיפות זרם יונים שונה. לשם הפשטות, שמור על גודל הקרן שלם, ושנה את זרם הקרן . מדוד את זרם הקרן ואת גודל הקרן15. בשלבים הבאים נעשה שימוש בזרמי קרן של 5 nA, 10 nA, 15 nA, 20 nA, 30 nA ו- 50 nA וגודל ספוט של 1 מיקרומטר.</li>
		<li>השתמש בגודל רסטר של 50 x 50 מיקרומטר ובאזור ניתוח של 35 x 35 מיקרומטר עבור השלבים הבאים. בחר 256 x 256 פיקסלים לרזולוציה מרחבית. אם לא צוין אחרת, השתמש בזמן שילוב סטנדרטי עבור כל אות (בדרך כלל 1-2 שניות).</li>
	</ol></li>
	<li>יציבות המקור הראשוני<ol><li>בחר הגדרה עם זרם קרן בינוני (15-20 nA).</li>
		<li>קבל סדרה של תמונות באמצעות 30Si2- יון משני עבור פרוסת סיליקון ריקה. עבור כל תמונה, שלב את האות במשך 5-10 דקות.</li>
		<li>בצעו השוואות פיקסלים לפיקסלים של כל התמונות בתמונה הראשונה. אם >5% מהפיקסלים מציגים הבדל של >5% מהתמונה הראשונה, הדבר מצביע על כך שהקורה הפכה לבלתי יציבה. שימו לב לציר הזמן של יציבות הקרן.</li>
	</ol></li>
	<li>מדידה הערה: השלבים הבאים מבוצעים בטווח זמן יציב של הקרן.<ol><li>בצע את ההליך המתואר על ידי פרס ואחרים כדי להעריך את רמת הרקע של זיהום חמצן בתא המדידה7. עבור כל מדידה, אין צורך לקבל את הערכים המוחלטים של ריכוז החמצן, שכן יחס העוצמה של אותות 16 O ו- 69Ga- מספיק.</li>
		<li>השתמש בהגדרות אלומה שהוכנו בשלב 3.1.2. בצעו לפחות חמש מדידות לכל הגדרת קרן. קבל פרופיל עומק באמצעות יון 16O- משני, להגיע לעומק ~ 200 ננומטר, ולמדוד את העוצמה של 69Ga- יון משני על ידי שילוב האות עבור 10-15 שניות. אל תבצע זאת באזורים שבהם התקבלו תמונות SEM.</li>
		<li>התווה את יחס העוצמה של אותות 16 O ו - 69Ga- כפונקציה של צפיפות הזרם הראשוני ההפוך (אין צורך לחשב ערכים מוחלטים). צפויה התאמה ליניארית טובה (כאן, R2 = 0.997). הערך את תרומת הרקע של הוואקום כפי שמוצג באיור 2.</li>
		<li>בחר קרן אינטנסיבית (30 nA) עבור השלבים הבאים. השג תמונה שתשמש לתיקון שדה שטוח. השתמש יון 30Si2- משני עבור פרוסת סיליקון ריקה. שלב את האות במשך 5-10 דקות. איור 3 מציג תוצאה טיפוסית.</li>
		<li>בצע מדידות פרופיל עומק באותם אזורים שבהם הושגו תמונות SEM. באמצעות יון 16O- משני, שלב את האות עבור 3-5 שניות עבור כל נקודת נתונים. הערה: ניתן להשהות את הפרוטוקול כאן.</li>
	</ol></li>
</ol>4. טיפול בנתונים
<ol><li>בנה מחדש תמונה תלת-ממדית מפרופיל עומק.</li>
	<li>ביצוע תיקון שדה שטוח: מפיקסל לפיקסל נרמל כל תמונה של 16 O-ion באמצעות תמונת ייחוס שהתקבלה בשלב 3.3.4. איור 4A מציג נתונים גולמיים ואיור 4B מציג את התמונה לאחר תיקון השדה השטוח.</li>
	<li>הערכת תרומת רקע ואקום ממגרש שהתקבל בשלב 3.3.2. אין צורך לחשב ערכים מוחלטים; עם זאת, שים לב לאחוז הספציפי של הספירות הכוללות שניתן לייחס לתרומת רקע ואקום. ערך בין 90-95% אופייני לניסוי כזה.</li>
	<li>הפחת את תרומת הרקע של הוואקום: בטל באופן אקראי 90-95% מ-16 ספירות ה-O הרשומות. איור 4C מציג תוצאה טיפוסית עבור מישור יחיד.</li>
	<li>התווה את שאר הספירות כתמונה תלת-ממדית. איור 5 מציג תוצאה טיפוסית.</li>
	<li>שלב אותות מכל נקודות הנתונים והנח את התמונה הדו-ממדית על תמונת SEM שהושגה בעבר באמצעות כל תוכנת עורך תמונות עם תמיכה בשכבות. התייחס לתמונת SEM כרקע. שכבה הכוללת תוצאות SIMS צריכה לכלול רק ספירות ממשיות כפיקסלים צבעוניים (מחקו את האזורים הלבנים שביניהם). הוסף ~30% שקיפות לשכבה זו. איור 6 מציג תוצאה טיפוסית</li>
</ol>

<ol>
	<li>Wittmaack, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-sensitivity+depth+profiling+of+arsenic+and+phosphorus+in+silicon+by+means+of+SIMS.">High-sensitivity depth profiling of arsenic and phosphorus in silicon by means of SIMS.</a> Applied Physics Letters. 29, 552 (1976).</li><li>Ber, B. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+ion+mass+spectroscopy+investigations+of+magnesium+and+carbon+doped+gallium+nitride+films+grown+by+molecular+beam+epitaxy.">Secondary ion mass spectroscopy investigations of magnesium and carbon doped gallium nitride films grown by molecular beam epitaxy.</a> Semiconductor Science and Technology. 13, 71-74 (1998).</li><li>Chiou, C. Y., Wang, C. C., Ling, Y. C., Chiang, C. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+ion+mass+spectrometry+analysis+of+In-doped+p-type+GaN+films.">Secondary ion mass spectrometry analysis of In-doped p-type GaN films.</a> Applied Surface Science. 203-204, 482-485 (2003).</li><li>Emziane, M., Durose, K., Halliday, D. P., Bosio, A., Romeo, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+oxygen+incorporation+and+related+issues+in+CdTe/CdS+photovoltaic+devices.">In situ oxygen incorporation and related issues in CdTe/CdS photovoltaic devices.</a> Journal of Applied Physics. 100, 013513 (2006).</li><li>Matsunaga, T., Yoshikawa, S., Tsukamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+ion+yields+of+C,+Si,+Ge+and+Cs+surface+density+and+concentration+in+SIMS.">Secondary ion yields of C, Si, Ge and Cs surface density and concentration in SIMS.</a> Surface Science. 515, 390-402 (2002).</li><li>Gnaser, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SIMS+detection+in+the+1012+atoms+cm&#8722;3+range.">SIMS detection in the 1012 atoms cm&#8722;3 range.</a> Surface and Interface Analysis. 25, 737-740 (1997).</li><li>Peres, P., Merkulov, A., Choi, S. Y., Desse, F., Schuhmacher, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+LED+materials+using+dynamic+SIMS.">Characterization of LED materials using dynamic SIMS.</a> Surface and Interface Analysis. 45, 437-440 (2013).</li><li>Arslan, I., Browning, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Oxygen+at+Screw+Dislocations+in+GaN.">Role of Oxygen at Screw Dislocations in GaN.</a> Physical Review Letters. 91, 165501 (2003).</li><li>Hawkridge, M. E., Cherns, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+segregation+to+dislocations+in+GaN.">Oxygen segregation to dislocations in GaN.</a> Applied Physics Letters. 87, 221903 (2005).</li><li>Arslan, I., Bleloch, A., Stach, E. A., Ogut, S., Browning, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+EELS+to+observe+composition+and+electronic+structure+variations+at+dislocation+cores+in+GaN.">Using EELS to observe composition and electronic structure variations at dislocation cores in GaN.</a> Philosophical Magazine. 86, 4727-4746 (2006).</li><li>Hautakangas, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gallium+and+nitrogen+vacancies+in+GaN:+Impurity+decoration+effects.">Gallium and nitrogen vacancies in GaN: Impurity decoration effects.</a> Physica B: Condensed Matter. 376-377, 424-427 (2006).</li><li>Micha&#322;owski, P. P., Z&#322;otnik, S., Rudzi&#324;ski, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three+dimensional+localization+of+unintentional+oxygen+impurities+in+gallium+nitride.">Three dimensional localization of unintentional oxygen impurities in gallium nitride.</a> Chemical Communications. 55, 11539 (2019).</li><li>Kamler, G., Weyher, J. L., Grzegory, I., Jezierska, E., Wosi&#324;ski, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-selective+etching+of+GaN+in+a+modified+molten+bases+system.">Defect-selective etching of GaN in a modified molten bases system.</a> Journal of Crystal Growth. 246, 21-24 (2002).</li><li>Zhuang, D., Edgar, J. H., Strojek, B., Chaudhuri, J., Rek, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect-selective+etching+of+bulk+AlN+single+crystals+in+molten+KOH/NaOH+eutectic+alloy.">Defect-selective etching of bulk AlN single crystals in molten KOH/NaOH eutectic alloy.</a> Journal of Crystal Growth. 262, 89-94 (2004).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> SC-Ultra, User's Guide. , (2005).</li><li>Weyher, J. v. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Orthodox+etching+of+HVPE-grown+GaN.">Orthodox etching of HVPE-grown GaN.</a> Journal of Crystal Growth. 305, 384-392 (2007).</li></ol>

למחברים אין מה לחשוף.

בעיות של חוסר אחידות של הגלאי ותרומת רקע ואקום קל לפתור על ידי תיקון שדה שטוח וחיסור של ספירות טפיליות, בהתאמה. הליך החיסור אינו מושלם, מכיוון שהוא עלול להחסיר תרומה שבה הצטבר חמצן. לעומת זאת, בעמדה השנייה, זה ישאיר את ספירת הרקע ללא השפעה; לכן, כמה ספירות מלאכותיות עדיין עשויות להיות נוכחות בעוד כמה ספירות אמיתיות מופחתות. עם זאת, הוא יעיל ורגיש מספיק כדי לספק תוצאות מקובלות.
חוסר יציבות הקרן הראשונית הוא הבעייתי ביותר, שכן הידרדרות פרמטרי הקרן הראשונית תטשטש את תמונת היונים המשנית; לפיכך, לא ניתן לקבל מידע אמין על המדגם. סעיף 3.2 בפרוטוקול חשוב במיוחד. לדוגמה, עבור קרן מיושרת היטב, תמונת היונים המשנית הראשונה של 30Si2 משקפת חוסר אחידות של הגלאי, אך לאחר זמן מה, התמונה תתחיל להשתנות. זה נגרם על ידי הידרדרות של פרמטרים הקרן הראשונית (כלומר, אובדן זרם ראשוני, defocusing, מיקום סחף, וכו '). לכן חשוב להעריך את טווח הזמן של יציבות הקרן. מומלץ להתחיל את הניסוי 2-3 שעות לאחר אתחול הקרן, מכיוון שהיא בדרך כלל יציבה יותר.
אם הניסוי מבוצע בטווח זמן יציב של הקרן והתוצאה עדיין אינה משביעת רצון, מומלץ לקחת בחשבון את איכות הקרן הראשונית. עבור קרן ראשונית קטנה, מאתגר יותר לאשר איכות מספקת על ידי התבוננות בתמונת יונים משנית בלבד. לכן מומלץ לבצע בדיקות חספוס במיקרוסקופ כוח אטומי בקרקעית המכתש לאחר פליטה ~1 מיקרומטר של חומר שטוח מאוד (כלומר, פרוסת סיליקון ריקה). אם ממוצע החספוס בריבוע השורש הוא מעל 1 ננומטר, נדרש אופטימיזציה נוספת של הקרן הראשית.
גודל הקרן מגביל את הרזולוציה הרוחבית של שיטה זו. SIMS יכול לצלם תכונות קטנות יותר מגודל הקרן, אך תמונת היונים המשנית תירש את הצורה והגודל של קרן היונים הראשית. אם המרחק בין שתי תכונות קטן מגודל הקרן, תמונת היונים המשנית תטשטש אותן יחד. למרות בעיות אלה, השיטה מאפשרת למשתמשים להשיג התפלגות תלת ממדית מציאותית של זיהומים / dopants בדגימות מצב מוצק. יתר על כן, כל הפרדה מרחבית של אטומים יכולה להיות מתואמת עם המיקום של פגמים וממשקים.
עבור מבנים מבוססי GaN (כלומר, מעוטרים בחמצן), נקעים הפועלים כמרכזי רקומבינציה מקומיים לא קרינתיים אחראים למוליכות מסוג n. עבור חומרים אחרים, לכל אי-הומוגניות של התפלגות האטומים המזהמים / דופנט עשויות להיות השפעות משמעותיות על ביצועי המכשיר. לפיכך, הפרוטוקול שימושי במיוחד לניתוח כשלים ואופטימיזציה של הליכי צמיחה ועיבוד.

ספקטרומטריית מסת יונים משנית (SIMS) היא טכניקה ידועה המשמשת לניטור זיהום עם מגבלות גילוי מצוינות 1,2,3,4,5,6. תרומת רקע ואקום יכולה להיות בעייתית עבור יסודות אור (למשל, מימן, פחמן, חנקן, חמצן), אשר עשויים להיות נוכחים בצורה של גזים שיוריים בתא מדידה. פרס ואחרים ביססו בעבר טכניקה להערכת תרומת רקע; לפיכך, ריכוז מציאותי של אטומים מזהמים ניתן לקבוע7.
בחומרים רבים, התפלגות האטומים המזהמים אינה אחידה. המקרה של גליום ניטריד (GaN) מעניין במיוחד, שכן הוא צפוי כי חמצן בעיקר מקשט בורג ונקעים מעורבים 8,9,10,11. בהתחשב בכך שרוב השיטות האנליטיות חסרות רגישות או רזולוציה מרחבית לאיתור אטומים מזהמים בריכוז נמוך, חיוני לפתח הליך מדידת SIMS המסוגל ללוקליזציה תלת ממדית של זיהומים מופרדים12.
בעוד ספקטרומטרים רבים של SIMS מצוידים בגלאים רגישים למיקום, שחזור תלת ממדי ישיר (3D) של פרופיל עומק אינו מספיק כדי להשיג פיזור מציאותי של אטומי חמצן בדגימת GaN. חוסר שלמות של הגלאי עלול לעוות את התמונה ולמנוע מהחוקרים להשיג התפלגות מציאותית של אטומים מזהמים. עם זאת, בעיה גדולה היא תרומת רקע ואקום, שכן בדרך כלל >90% מספירות החמצן הרשומות מקורן בגזים שיוריים הנמצאים בתא הניתוח. מוצגת כאן שיטה לזהות ולפתור כראוי כל אחד מהאתגרים הללו.
אי אחידות של הגלאי ניתן לבדוק על פרוסת סיליקון ריקה. אפילו זמן אינטגרציה ארוך יכול להוביל לתצפית של אי אחידות מסוימת של תמונת יונים משנית, בשל רגישות משתנה של כל ערוץ בגלאי לוחות מיקרו-ערוציים. לכן, תיקון שדה שטוח נדרש כדי לקבל תמונות באיכות גבוהה של הפצות 3D של אטומים מופרדים.
תרומת רקע ואקום קשורה לשטף של אטומים מזהמים מהוואקום הנספח לאזור הניתוח. בהתחשב בכך שהתהליך הוא דינמי (כלומר, משטח הדגימה מפוזר כל הזמן על ידי הקרן הראשונית), ניתן להניח כי לכל נקודה באזור המנותח יש את אותה הסתברות לספוח אטומי חמצן אלה. יתר על כן, הם כמעט מיד מפוצצים ואין להם מספיק זמן להפריד. לכן, גישה סטטיסטית היא היעילה ביותר. חיסול אקראי של 90% (או יותר) מספירות החמצן אמור לחשוף אזורים שבהם מצטבר חמצן.
יש לציין כי יציבות הקרן הראשונית חיונית לניסוי מסוג זה. לאחר זמן מה, עוצמת וההומוגניות של הקרן מתדרדרת, מה שמקטין את איכות התמונה. לכן חיוני להעריך את טווח הזמן של פעולה יציבה של הקרן ולבצע את כל הניסויים לפני שהקרן הופכת לבלתי יציבה. הפרוטוקול יכול לשמש בקלות עבור חומרים אחרים ואלמנטים מזוהים שבהם צפויה התפלגות לא אחידה. מעניין במיוחד לשלב זאת עם תחריט כימי רטוב, החושף את המיקומים וסוגי הנקע. לפיכך, המיקום של זיהומים agglomerated יכול להיות מתואם עם המיקום של פגמים.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:654px;" width="652">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Heating plate with ceramic top plate</td>
			<td style="width:136px;">IKA - Werke GmbH</td>
			<td align="right" style="width:123px;">3644200</td>
			<td style="width:172px;">for defect selective etching; yellow MAG HP 7</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Hydrochloric acid (HCl) solution 35-38%</td>
			<td style="width:136px;">Chempur</td>
			<td align="right" style="width:123px;">115752837</td>
			<td style="width:172px;">for etchant removal; pure p.a.; CAS: 7647-01-0</td>
		</tr>
		<tr height="58">
			<td height="58" style="height:57px;width:223px;">Magnesium oxide (MgO)</td>
			<td style="width:136px;">Chempur</td>
			<td align="right" style="width:123px;">116140200</td>
			<td style="width:172px;">for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1309-48-4</td>
		</tr>
		<tr height="58">
			<td height="58" style="height:57px;width:223px;">Potassium hydroxide (KOH)</td>
			<td style="width:136px;">POCH S.A.</td>
			<td align="right" style="width:123px;">746800113</td>
			<td style="width:172px;">for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-58-3</td>
		</tr>
		<tr height="58">
			<td height="58" style="height:57px;width:223px;">Sodium hydroxide (NaOH)</td>
			<td style="width:136px;">POCH S.A.</td>
			<td align="right" style="width:123px;">810925112</td>
			<td style="width:172px;">for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-73-2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Secondary ion mass spectrometer</td>
			<td style="width:136px;">CAMECA</td>
			<td style="width:123px;">IMS SC Ultra</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Scanning electron microscope</td>
			<td style="width:136px;">Hitachi</td>
			<td style="width:123px;">SU8230</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

3d depth profile reconstruction of segregated impurities using secondary ion mass spectrometry

הפרוטוקול המוצג משלב מגבלות גילוי מצוינות (1 ppm עד 1 ppb) באמצעות ספקטרומטריית מסות יונים משנית (SIMS) עם רזולוציה מרחבית סבירה (~1 מיקרומטר). יתר על כן, הוא מתאר כיצד להשיג התפלגות תלת ממדית מציאותית (3D) של זיהומים / דופנטים מופרדים בחומרי מצב מוצק. שחזור פרופיל עומק תלת-ממדי ישיר הוא לעתים קרובות קשה להשגה עקב ממצאי מדידה הקשורים ל- SIMS. מוצגת כאן שיטה לזהות ולפתור אתגר זה. שלושה נושאים עיקריים נדונים, כולל א) אי אחידות של הגלאי להיות פיצוי על ידי תיקון שדה שטוח; 2) תרומת רקע ואקום (ספירות חמצן טפיליות מגזים שיוריים הנמצאים בתא הניתוח) מוערכת ומופחתת; ו-iii) ביצוע כל השלבים בטווח זמן יציב של מקור היונים הראשי. תחריט כימי רטוב משמש כדי לחשוף את המיקום ואת סוגי הנקע בחומר, ואז תוצאת SIMS מונחת על גבי תמונות המתקבלות באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM). לפיכך, המיקום של זיהומים agglomerated יכול להיות קשור למיקום של פגמים מסוימים. השיטה מהירה ואינה דורשת שלב הכנת מדגם מתוחכם; עם זאת, הוא דורש מקור יונים איכותי ויציב, ויש לבצע את המדידה כולה במהירות כדי למנוע הידרדרות של פרמטרי הקרן העיקריים.

מבנים ברורים מאוד בצורת עמוד יש לראות בתמונה 3D. יותר חמצן צריך להיות מצטבר באזור קרוב יותר לפני השטח, שכן תהליך התחריט מציג יותר חמצן שיכול להתפזר דרך הדגימה. איור 7 מציג תמונה תלת-ממדית של נתונים גולמיים והנפשה של האופן שבו תהליך ההפחתה חושף את התוצאה הסופית. איור 4C מציג גם תוצאה טיפוסית עבור מישור יחיד.
תמונת ה-SIMS המונחת על גבי תמונת ה-SEM חושפת כי חמצן מצטבר לאורך ליבות של בורות החריטה הגדולים ביותר. ניתן לייחס אותם לנקעים מעורבים/בורגיים15. יש לציין כי אם הליבה קטנה מגודלה של קרן ראשית, התמונה המשנית תירש את גודלה וצורתה של הקרן הראשית. בניסויים תת-אופטימליים ניתן לראות התפלגות אקראית של ספירות חמצן (איור 8). איור 9 מציג מצב שבו הקרן הופכת לבלתי יציבה במהלך הניסוי. באופן ספציפי, האיכות גבוהה עבור אזור קרוב כל כך לפני השטח, אבל זה בהדרגה מתדרדר במהלך הניסוי.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig1.jpg"> איור 1: מיקרוגרפים SEM של בורות חריטה שנחשפו על פני השטח של GaN באמצעות חריטת E+M. פרמטרי התחריט נקבעו על 450 מעלותצלזיוס למשך 3 דקות. הכניסה מתארת מיקרוגרף מוגדל עם בורות משושים חשופים שנוצרו על ליבות נקע. שני הבורות הגדולים ביותר (>500 ננומטר) מייצגים נקעים עם רכיב בורג של וקטור בורגרס. נתון זה שוחזר באישור12. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig2.jpg"> איור 2: ריכוז O ממוצע לעומת זרם ראשוני הופכי. ניתן להעריך את תרומת הרקע של הריק מהעלילה. קווי שגיאה מייצגים את סטיית התקן של כל ערכת נתונים (חמש מדידות). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig3.jpg"> איור 3: תמונת יון משנית טיפוסית של 30Si2 עבור פרוסת סיליקון ריקה. הבדלי עוצמה נגרמים כתוצאה מאי אחידות של הגלאי. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig4v2.jpg"> איור 4: תצוגה מישורית טיפוסית של התפלגות ספירת חמצן שנמדדה במצב תלת-ממדי. מוצגות תמונות (A) מנתונים גולמיים, (B) לאחר תיקון שדה שטוח ו-(C) לאחר חיסור של תרומת רקע ואקום. נתון זה הותאם באישור12. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig5.jpg"> איור 5: מבט תלת-ממדי על ספירת חמצן בקובואיד בגודל 5 μ מ' x 5 μ מ' על 1 μמ' קובואיד. לקבלת ראות טובה יותר, סולם z מוארך. ראו איור משלים 1 להנפשה. נתון זה הותאם באישור12. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig6.jpg"> איור 6: התפלגות רוחבית של יוני חמצן משניים (פיקסלים כחולים) המוקרנת במיקרוגרף SEM. למרות ממצאים הקשורים ל- SIMS (רזולוציה רוחבית שנקבעת על ידי גודל הקרן הראשונית), נצפה מתאם ברור בין מיקומם של הבורות הגדולים ביותר לבין חמצן. נתון זה הותאם באישור12. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig6large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig7.jpg"> איור 7: אנימציה המראה כיצד מתבצע הליך ההפחתה. בתחילת ההליך, כל הספירות קיימות, ולאחר מכן עבור כל שכבה, 90% מהספירות מסולקים באופן אקראי. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig7.mp4" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להוריד אנימציה זו.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig8.jpg"> איור 8: התפלגות אקראית של ספירות חמצן בניסוי תת-אופטימלי. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig8large.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61065/61065fig9.jpg"> איור 9: ניסוי שבוצע עם קרן לא יציבה. האיכות יורדת עם עומק מקרטע. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/61065fig9large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
איור משלים 1. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61065/Supplemental_Figure_1.mp4" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להוריד נתון זה.</a>

Watch this Scientific Journal Video about 3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

3D Depth Profile Reconstruction of Segregated Impurities Using Secondary Ion Mass Spectrometry

השיטה המוצגת מתארת כיצד לזהות ולפתור ממצאי מדידה הקשורים לספקטרומטריית מסות יונים משנית וכן להשיג התפלגות תלת ממדית מציאותית של זיהומים / דופנטים בחומרי מצב מוצק.

שחזור פרופיל עומק תלת ממדי של זיהומים מופרדים באמצעות ספקטרומטריית מסת יונים משנית

The presented protocol combines excellent detection limits (1 ppm to 1 ppb) using secondary ion mass spectrometry (SIMS) with reasonable spatial ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Analyzing Protein Dynamics Using Hydrogen Exchange Mass Spectrometry

ניתוח דינמיקת חלבון באמצעות מימן Exchange ספקטרומטריית מסה

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

ניתוח התמונה-החמצון של 2-פרופנול בריכוזים ברמה ירודה האוויר באמצעות שדה יון אסימטרי ניידות מסות

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

An HS-MRM Assay for the Quantification of Host-cell Proteins in Protein Biopharmaceuticals by Liquid Chromatography Ion Mobility QTOF Mass Spectrometry

וזמינותו HS-MRM עבור כימות של התא המארח חלבונים בחלבון ביופרמצבטיקה באמצעות כרומטוגרפיה נוזלית יון ניידות QTOF ספקטרומטר מסה

The analysis of low-level (1-100 ppm) protein impurities (e.g., host-cell proteins (HCPs)) in protein biotherapeutics is a challenging assay requiring ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

אנליזת נשימה בזמן אמת באמצעות Nanoelectrospray משני יינון מצמידים ספקטרומטר מסה ברזולוציה גבוהה

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

סינתזה וניתוח ספקטרומטר מסה של Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

An Efficient Sample Preparation Method to Enhance Carbohydrate Ion Signals in Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Mass Spectrometry

שיטת הכנה מדגם יעיל לשיפור אותות יון פחמימות לייזר בסיוע מטריקס Desorption/יינון ספקטרומטריית

Sample preparation is a critical process in mass spectrometry (MS) analysis of carbohydrates. Although matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) ...

Large-scale Top-down Proteomics Using Capillary Zone Electrophoresis Tandem Mass Spectrometry

בקנה מידה גדול פרוטאומיקס מלמעלה למטה באמצעות ספקטרומטר מסה של טנדם אלקטרופורזה של אזור נים

Capillary zone electrophoresis-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (CZE-ESI-MS/MS) has been recognized as a useful tool for top-down ...

High-throughput and Comprehensive Drug Surveillance Using Multisegment Injection-Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry

מעקב סמים תפוקה גבוהה ומקיף באמצעות ספקטרומטר מסה אלקטרופורזה הזרקה-נימי Multisegment

New analytical methods are urgently needed to enable high-throughput, yet comprehensive drug screening, given an alarming opioid and prescription drug ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

הדמיה קורוזיה בממשק צבע מתכת באמצעות המסה של זמן טיסה משני המוני ספקטרומטריה

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides