Name: fabrication of carbon-based ionic electromechanically active soft actuators
Uploaded: 2020-04-25T13:00:00
Duration: 14 min 42 s
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著者たちは、フィリップス・リサーチのロン・ホーヴェンカンプとマルセル・ムルダーに有益な議論に感謝したいと考えています。この研究は、エストニア教育研究省の機関研究資金IUT(IUT 20-24)によって部分的に支援されました。 エストニア研究評議会助成金(PUT1696)、欧州地域開発基金、プログラムMobilitas Pluss(グラント・ノーMOBTP47)、マリー・スクウォトフスカ・キュリー助成協定No 793377(BIOACT)に基づく欧州連合(EU)のホライゾン2020研究・イノベーションプログラム、およびプロジェクトIMPACT-MIIEITヘルスイノベーションプロジェクトを行っています。EITヘルスは、欧州連合(EU)の機関であるEITによってサポートされています。

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著者らは開示するものは何もない。

さまざまなアクチュエータアプリケーション用のイオン電気的に活性な複合製剤、およびエネルギー貯蔵、収穫33、またはセンシング34アプリケーションのための簡単で高速で再現可能で多用途な製造方法を発表しました。現在の方法は、一体の受動および化学的に不活性な成分を有する膜(例えば、繊維強化ポリマーネットワークまたは高多孔性テフロン膜も参照)に焦点Figure 3を当てている。さらに、得られた膜は、他の多くの一般的なアクチュエータ製造方法および材料と比較して、電極懸濁液または短絡ホットスポット形成における溶媒(または電解質)による膨潤および座屈のリスクが低い。
容量性アクチュエーターラミネート調製の重要なステップは、膜調製、電極製造、集電体付着、切断、および接触である(図2)。これらの各手順は、カスタマイズとパフォーマンスの最適化だけでなく、間違いのための余地を残します。次のセクションでは、この製造方法の有益な変更とトラブルシューティング戦略について詳しく説明します。高性能複合材料は、留意する必要があるいくつかの重要な側面の相互作用から生じる:電極に沿って十分な電子伝導性(炭素電極に金集電体を追加する)。膜を通る十分なイオン伝導性(薄い多孔質膜と十分な量の低粘度電解質を使用し、不活性ポリマーネットワークを使用して膜と電解質の間の不利な相互作用のリスクを低減する);電極の高い表面積(適切な炭素タイプを選択);電極の非対称的な腫脹/収縮をもたらす調整された電解質(適切な電解質を選択する);機械的パラメータ(ヤングの成分のモジュライ)。高性能カーボンベースアクチュエータのこれらの主な側面も図1Bで強調されています。
高性能膜は、この複合体の中心部分です。それは2つの仕事を持っている:高いイオン伝導性を可能にしながら、電極間の電子伝導性(短絡)を防ぐ。膜への修飾は、いくつかの目的を果たすことができる、例えばMust et al.24によって導入されたツールの統合または新しい特性の追加(例えば、生体適合性、生分解性または異なる機械的特性)。現在の製造方法は、膜内の他のポリマーおよび電解質を使用して、活性ラミネートに新しい特性を導入するように変更することができます。繊維強化アクチュエータに関してここで導入された溶媒選択戦略と同様に、膜調製に比べて、その後の電極製造のための貧しい溶媒を選択することが推奨される。これにより、膜は電極の添加後も機能し、無傷であることを保証します。
最終的な複合材料の作動性能は、選択された電極材料(炭素)、電解質、およびおそらくそれらの互いに相溶性の影響を受ける。このプロトコルは、ホウ素炭化物由来炭素と1-エチル-3-メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩([EMIM][OTf])イオン液体を使用して炭素ベースの容量性ラミネートを製造することを導入します。しかしながら、同じプロトコルは、他の源からの炭化物由来炭素(例えば、TiC35、SiCまたはMo2C36)、カーボンナノチューブ8、37、37カーボンエアロゲル38または8グラフェン39、その他の他の高比表面積炭素材料に適応可能である。また、他の電解質もアクチュエータ調製物に使用することができる。機能性複合材料を得ることは、このプロトコルで提示される炭素およびイオン液体タイプに限定されない。炭素粒子サイズ、電極懸濁液中のそれらの可能な凝集および懸濁液の粘度は、スプレーコーティングプロセスのためのより重要なパラメータである。
この方法により、再生可能な特性を持つ電気機械活性積層材料を大量に生産することができます。この材料からなるアクチュエータの小型化は、主に高精度の切削を用いて行われる(例えば図3C)。噴霧塗布時にマスキング、パターニングなどの微細構造を調製するための代替方法が可能である。また、ミリスケール構造は、後続の金集電体取り付けステップでパターン化することもできます。ただし、サブミリスケールでは、これは非常に困難になる可能性があります。パターン可能な特徴がマイクロメートルスケールでなければならない場合、金集電体のない他のタイプのアクチュエータまたはカーボンベースのアクチュエータは、より簡単に準備できるかもしれません。
電気刺激に応答する本質的に柔らかいアクチュエータは、その柔らかく、準拠した性質、静かな操作と低い必要な電圧レベルのおかげで多くの利点を持っています。現在のプロトコルは、アクチュレーション性能を損なうことなく、このような材料を大量に、バッチ間およびバッチ内の反復性を高く生成する方法を示しています。完全なカプセル化アプローチに成功しただけでなく、生物の近くまたは内部で操作を可能にする、より生物学的に優しい、そしておそらく生物分解性成分を組み込むための現在の方法の変更と、導入された活性物質を柔らかいロボットまたは生物医学装置に統合することが将来に向けて構想されている。

イオン電気機械活性ポリマーまたはポリマー複合材料は、異なるソフトロボティクスおよびバイオミメティックアプリケーション(例えば、アクチュエーター、グリッパー、またはバイオインスピレーションロボット11、2)2への関心を高めている本質的に柔らかく、準拠した材料である。このタイプの材料は、数ボルトの範囲の電気信号に応答し、従来のエレクトロニクスや電源3と容易に統合することができます。イオンアクチュエータ基材の多くの異なるタイプは、他の4の詳細に記載されているように、利用可能である4、そして再びごく最近5。また、最近特に、ソフトロボットデバイスの開発は、関連する活物質やコンポーネントの高度な製造プロセスの開発に非常に密接に関連することが特に強調されている6.さらに、実験室から産業に移行する可能性を有する再現可能なアクチュエータの調製における効率的かつ確立されたプロセスフローの重要性は、これまでの方法ベースの研究7でも強調されている。
過去数十年にわたり、アクチュエータの製造方法(例えば、層ごとの13鋳造8とホットプレス9、10、10含浸低減911、塗装11、塗装11、またはスパッタリングとその後の電気化学合成12,14、15、,15インクジェット印刷16、スピンコーティング17)の製造方法が開発または適応されています。いくつかの方法はより普遍的であり、いくつかは他のものよりも材料選択の面で制限されています。しかし、現在の方法の多くは、かなり複雑で、実験室規模の製作に適しています。現在のプロトコルは、バッチ間の変動性が低く、バッチ内の変動性と長いアクチュエータ寿命18で活性ラミネートを生成する高速、繰り返し可能、信頼性の高い、自動マチュラブルでスケーラブルなアクチュエータ製造方法に焦点を当てています。この方法は、材料科学者が次世代のバイオインスピレーションアプリケーション用の高性能アクチュエータを開発するために使用することができます。さらに、この方法を変更せずに行うと、ソフトロボティクスのエンジニアや教師は、新しいデバイスの開発とプロトタイピング、またはソフトロボットの概念を教えるための積極的な材料を与えます。
イオン電気的に作用型の活性ポリマーまたはポリマーアクチュエータは、典型的には、数ボルトの範囲で電気刺激に応答して2層または3層層の層積層複合体から成り、曲がる(図1)。この曲がり運動は、電極層の膨張および収縮効果によって引き起こされ、通常、電極上のファラダ(レドックス)反応(例えば、導電性ポリマーのような電気力学的に活性なポリマー(EAP)の場合)または二重層の容量性帯電(例えば、炭素系ポリマー電極において、ポリマーが結合する可能性がある)のいずれかによってもたらされる。このプロトコル (図 2)では、後者に焦点を当てます。我々は、電極間のカチオンと陰イオンの移動を容易にする不活性イオン伝導性膜によって分離された2つの高比表面積電子伝導性炭素ベースの電極からなる電気機械的に活性な複合材料の製造を示す- スーパーキャパシタと非常によく似た構成。このタイプのアクチュエータは、容量性の充放電/放電に応じて曲がり、電極の膨張/収縮は、典型的には電解質88、10、1910,のカチオンおよび陰イオンの体積および移動度の違いに起因する。19界面機能化炭素が電解液の電気化学的安定性ポテンシャル窓の外で使用される活性材料または容量性複合材料として使用されない限り、このタイプの電極20ではファラダ反応は起こりがちである。ファラダ反応の欠如は、このアクチュエータ材料の有益に長い寿命の主な貢献者である(すなわち、空気中の数千サイクル88、1818異なる容量性アクチュエータのために示されている)。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61216/61216fig1v4.jpg"> 図1:中性(A)およびアクチュエーション状態(B)における炭素系アクチュエータの構造。(B) は、イオンアクチュエータの性能を決定する主な特性も強調します。注: 図はスケールに描画されません。イオンサイズは、電解質(例えばイオン液体)の陰イオンとカチオンの両方の移動性を可能にする不活性膜の場合に最も一般的に引用される作動機構を例示するために誇張されている。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61216/61216fig1v4large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
製造プロセス全体を通して無傷のままの機能膜を得ることは、アクチュエータ調製の成功の重要なステップの1つです。アクチュエータ用の高性能膜は可能な限り薄く、電子伝導性を遮断しながら電極間のイオン伝導性を可能にします。膜内のイオン伝導性は、電解質と不活性多孔質ネットワーク(例えば、このプロトコルで使用されるアプローチ)を組み合わせたこと、または電解質との相互作用を可能にする共有結合イオン化ユニットまたは他のグループを有する特定のポリマーの使用によって生じる。前者のアプローチは、そのシンプルさのためにここで好まれるが、電解質とポリマーネットワークの間の特異的に調整された相互作用も利点を有することができるが、好ましくない相互作用(例えば、相互作用によるイオン移動の遮断または減速)を排除することができる場合もある。電気機械式活性アクチュエータ用の電化膜または活性膜の膨大な選択とその結果として生じる作動機構が最近21に見直された。膜選択は、電極選択に加えて、アクチュエータの性能、寿命および作動機構において重要な役割を果たす。現在のプロトコルは、主にイオン移行のための多孔質構造を提供する不活性膜(図1に示すように)に焦点を当てていますが、プロトコルの一部(例えば、膜オプションC)は活性膜にとっても有益であることが証明される可能性があります。
膜材料選択に加えて、その製造方法は、複合材料の機能的な分離器を得る上で重要な役割を果たす。以前に使用された鋳造膜は、後のホットプレスステップ中に溶融する傾向があり、したがって短絡ホットスポット22を形成する可能性があります。また、市販の電和膜(例えば、ナフィオン)は、後の製造工程12で使用される溶媒に反応して膨潤し、バックルする傾向があり、いくつかのポリマー(例えば、セルロース23)はある程度イオン液体に溶解することが知られており、織物の繰り返し性に問題を引き起こし、電極の均一性が低下する可能性がある。したがって、このプロトコルは、膜内に一体の受動的で化学的に不活性な成分(例えば、PVDFまたはPTFEを有するガラス繊維またはシルク)を有するアクチュエータに焦点を当て、後の製造ステップでの膨潤および座屈から、または短絡ホットスポットを形成することから複合体を停止する。さらに、不活性成分と受動部品の添加により、製造工程が大幅に簡素化され、従来の方法に比べて大きなバッチサイズが可能になります。
膜に受動的な補強を含めることはKaasikらによって最初に導入された。アクチュエータ製造工程において上記の問題に取り組む18。織物繊維補強(図3Bおよび3Dも参照)を含めることにより、アクティブコンポジット24にツールを統合したり、スマートテキスタイル18を開発したりする機能がさらに導入されます。したがって、プロトコルにおける膜オプションCは、そのような用途に適している。しかし、微細化アクチュエータ(サブミリメートルレベル)の場合、膜内の受動対能成分比はますます不利になり、順序付けられた繊維補強を含めることがアクチュエータの性能とサンプル対サンプルの再現性に悪影響を及ぼし始める可能性があります。さらに、補強の方向(曲げ方向に沿ったり斜めに)は、より複雑な形のアクチュエータの性能に予期せず影響を与える可能性があります。したがって、順序が少なく、多孔質の不活性構造は、小型アクチュエータや複雑なアクチュエータ形状に対してより有益であろう。
ポリテトラフルオロエチレン(PTFE、また、商品名テフロンで知っている)は、これまで知っている最も不活性なポリマーの一つです。それは典型的には疎水性が高いが、アクチュエータ製造でより容易に使用できる親水性をレンダリングされる表面処理されたバージョンが存在する。図3Aは、アクチュエータ調製のためにこのプロトコルで使用された不活性親水性PTFE濾過膜のランダム構造を示す。小型化アクチュエータや複雑な形状を切り取るのに有益なあらゆる方向にこの材料の均一性に加えて、制御された気孔率を有する商業濾過膜を使用すると、あらゆる膜調製の必要性をほとんど排除することによってアクチュエータ製造プロセスをさらに簡素化する。さらに、30μmの低い膜厚は、前述の繊維強化構成では得ることが極めて困難である。したがって、このプロトコルからPTFEベースのアクチュエータ製造方法(オプションAおよびB)が好ましい場合がほとんどですが、オプションAが高速であることをさらに考慮すると、オプションBを使用して作られたアクチュエータはより大きな株を示す(図4Bに示す周波数範囲)。代表結果部に導入されたソフトグリッパーは、最初に電解質に浸したPTFE膜を用いても調製した。
機能膜を調製した後、プロトコルは電極調製および集電体付着を継続する。カーボンベースの電極は、スプレーコーティングを使用して追加されます - 結果として得られた電極層の厚さを高く制御することを可能にする工業的に確立された手順。より均一な電極は、例えば、フィルム乾燥25の間に炭素粒子の沈沈が起こることが知られている鋳造法(またはおそらく他の液体法)に比べてスプレーコーティングで製造される。さらに、提示された製造方法のさらなる特徴は、繊維強化膜の場合に最も重要である溶媒選択戦略に依存している。より正確には、4-メチル-2-ペンタニ(電極懸濁液および接着剤溶液中の溶媒)は、繊維強化膜の膜溶液に使用される不活性膜補強材またはPVDFを溶解しない。したがって、スプレーコーティング中にコンポジットに短絡ホットスポットを発生させるリスクはさらに低減されます。
容量性積層体は、炭素電極の適用後に既に活性を示しています。しかし、金集電体の適用により、桁違いの速いアクチュエータ26が得られる。プロトコルにおける更なる重要なステップは、対応する電極が伸長状態にある間の集電体の取り付けである(すなわち、複合体が曲がっている)。したがって、アクチュエータの中立平坦な状態では、金箔はサブミリ波レベルでバックルされます。この緩衝型座屈27のアプローチは、それ以外の場合は微細(〜100nm)の金属シートに対して可能であるよりも、壊れることなく高い変形を可能にする。
すべてのアクチュエータ製造工程(膜調製、電極噴霧、集電体付着)も図2にまとめた。性能特性評価のデモンストレーションのために、ランダムな表面テクスチャを持つランダムな形状の物体を、準拠してつかみ、保持し、解放するグリッパーを用意しました。1:4以上のアスペクト比(例えば、4mm〜20mm、または1mm~20mm28)の矩形サンプルのような単純な形状は、材料特性や曲げ型の挙動を利用したその他の用途にも非常に典型的です。
この記事は、より単純な矩形アクチュエータジオメトリを使用した、典型的なイオン電機械活性容量性材料の特性評価とトラブルシューティング技術の簡単な紹介で終わります。環状ボルタンメトリー(CV)や電気化学インピーダンス分光法(EIS)などの一般的な電気化学的特性解析技術を用いて、アクチュエータ材料の特性評価とトラブルシューティングを詳細に行う方法を紹介します。サブミリ波レベルでの複合材料の可視化は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて行われ、これを用いて、このサンプルを調製するクライオ破砕技術を用いる。材料のポリマー性は規則的な切断だけで明確な断面を得ることを困難にする。ただし、凍結したサンプルを壊した場合、断面が明確に定義されます。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61216/61216fig2v4.jpg"> 図2:製造プロセスの概要最も重要なステップが強調表示されます。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61216/61216fig2v4large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:715px;" width="715">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">~150 &#181;m thick gold plates for custom contacts</td>
			<td style="width:127px;">local jeweler</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">99.9% purity (24K)</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:219px;">1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate ([EMIM][OTf])</td>
			<td style="width:127px;">Solvionic</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">100 ml Erlenmeyer flask</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">4-methyl-2-pentanone (MP)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">&#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">acetone</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">technical grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">analytical balance</td>
			<td style="width:127px;">Mettler Toledo AB204-S/PH</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="92">
			<td height="92" style="height:92px;width:219px;">carbon powder</td>
			<td style="width:127px;">Y Carbon</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">boron carbide derived carbon, particle size &#60;10 &#181;m, specific surface area 1800 m2/g, pore volume 0.5 cm3/g</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">carbon powder</td>
			<td style="width:127px;">Skeleton Technologies</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">titanium carbide derived carbon</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:219px;">circular disk magnets (neodymium) for custom contacts</td>
			<td style="width:127px;">local hardware store</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">d = 2 mm, thickness 1 mm</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">compressed air supply for the airbrush</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:219px;">crocodile clips with jaws insulated from each other (Kelvin clips)</td>
			<td style="width:127px;">local hardware store</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">Optional for making custom contacts. Regular crocodile clips are not suitable because there the jaws are connected to each other at the spring.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">disposable foam cup</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:219px;">epoxy glue</td>
			<td style="width:127px;">local hardware store</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">preferaby fast cure epoxy for attaching gold contacts to magnets</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">filter paper for drying</td>
			<td style="width:127px;">Munktell, Filtrak</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">e.g. diameter 150 mm and up if 142 mm PTFE sheet is used.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">flat nose tweezers</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">glass funnel</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">gold leaf on transfer sheets</td>
			<td style="width:127px;">Giusto Manetti Battiloro</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">24K</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">graduated glass cylinder</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">hairdryer or a heat gun</td>
			<td style="width:127px;">e.g. Philips</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">infrared ligth bulb</td>
			<td style="width:127px;">e.g. Philips</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:219px;">liquid nitrogen</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">CAUTION: Never close the lid of a liquid nitrogen container tightly. The pressure build-up could cause serious injuries.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">magnetic stirrer / hotplate</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">magnetic stirrer bars</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">about 1 cm long</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">metal pipe</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">e.g. d = 3 cm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">metal ruler</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">micrometer thickness gauge</td>
			<td style="width:127px;">Mitotuyo</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">range 0-25&#160;mm, precision 0.001&#160;mm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">N,N-dimethylacetamide (DMAc)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">paintbursh</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:219px;">plastic embroidery hoops</td>
			<td style="width:127px;">e.g. Pony</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">select the diameter depending on the desired batch size (e.g. 7.5 cm to 25 cm)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">plastic Pasteur pipettes</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">polyethylene-based laboratory stretch film</td>
			<td style="width:127px;">DuraSeal</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:219px;">polyvinylidene difluoride-co-hexafluoropropylene (PVDF-HFP)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">Mn = 130000, Mw = 400000</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">polyvinylidene fluoride (PVDF)</td>
			<td style="width:127px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">Mw (g/mol) = 534000</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">potentiostat/galvanostat/FRA</td>
			<td style="width:127px;">PARSTAT 2273</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">needed for electrochemical characterization</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">propylene carbonate (PC)</td>
			<td style="width:127px;">Merck</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">99%</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:219px;">PTFE filtration membrane</td>
			<td style="width:127px;">Omnipore</td>
			<td style="width:136px;">JVWP14225</td>
			<td style="width:233px;">0.1 &#181;m pore size, hydrophilic , 142&#160;mm diameter, 30&#160;&#181;m thickness, 80% porosity</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:219px;">PTFE filtration membrane</td>
			<td style="width:127px;">Omnipore</td>
			<td style="width:136px;">JGWP14225</td>
			<td style="width:233px;">0.2 &#181;m pore size, hydrophilic , 142&#160;mm diameter, 65&#160;&#181;m thickness, 80% porosity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">scalpel</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">scotch tape</td>
			<td style="width:127px;"></td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">silk (woven textile)</td>
			<td style="width:127px;">Esaki Model Manufacturing</td>
			<td style="width:136px;">#3</td>
			<td style="width:233px;">11.5 g/m2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">soldering equipment</td>
			<td style="width:127px;">local hardware store</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;">For connecting the ~150 &#181;m gold plates to the clips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">spray gun, airbrush</td>
			<td style="width:127px;">Iwata HP TR-2</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">sputter coater</td>
			<td style="width:127px;">Leica EM ACE600</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:219px;">tabletop scanning electron microscope</td>
			<td style="width:127px;">Hitachi TM3000</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:219px;">ultrasonic processor</td>
			<td style="width:127px;">Hielscher UP200S</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:233px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of carbon-based ionic electromechanically active soft actuators

イオン電気的に活発な容量性積層体は電気刺激に応答して動くスマート材料の一種である。この変形のソフト、準拠、バイオミメティックな性質により、ラミネート製のアクチュエータはソフトロボティクスや(バイオ)医療アプリケーションへの関心を高めています。しかし、大量の(工業的な)量で、バッチ間およびバッチ内の反復性を持つ大量の活性物質を容易に製造する方法は、実験室から業界に知識を転送するために必要とされる。このプロトコルは、イオン性炭素ベースの電気機械的活性容量積層体の製造およびそれに用いるアクチュエータの製造のための、簡便で、工業的にスケーラブルで再現可能な方法を記述する。受動性および化学的に不活性な(不溶性)中間層(例えば、繊維強化ポリマーネットワークまたは微孔性テフロン)を含めることは、他の方法と区別する。このプロトコルは、膜調製、電極準備、集電体取り付け、切断および成形、および作動の5つのステップに分けられます。プロトコルに従うと、例えば、記事で示されているように、ランダムな形状のオブジェクトを準拠に把握して保持できるアクティブな材料が得られます。

成功した実験と失敗した実験を区別する主なエンドポイントは、電源に接続された後の電気信号に対する材料の応答です。電気工学では、銅は接触作りのためのよく知られた材料です。しかし、銅も電気化学的に活性であり、そこで紹介されたイオン系との接触には適していません。銅接点を使用すると、複合材料を通して樹状突起が発生するため、短絡が発生する可能性があります。また、材料特性解析の場合、電気活性材料に由来する電流(および作動)と銅29の電気化学的活性に由来する電流(および作動)を区別することができない。我々は以前に、作動が、信頼性が低いが、活性材料を添加することなく(すなわち、炭素系または導電性ポリマー電極)が湿ったイオノマー膜(例えば、ナフィオン)および銅端子29の場合に可能であることを示した。したがって、ここでの活物質を用いた実験はすべて、不活性金接点のみを用いて行われている。
電気化学インピーダンス分光法(EIS)は、使用前の容量性アクチュエータ材料の特性評価とトラブルシューティングのための非破壊法です。図4Cおよび4Dのインピーダンススペクトルは、2電極構成でポテンショスタット/ガルバノスタット/FRAを使用して捕捉されました。試料(20mm×4mm x 150 μm)を金接点間に配置し、インピーダンス測定中の入力信号振幅を5mVRMSに設定し、200kHz~0.01Hzの周波数をスキャンした。図4Cおよび4Dは、高い(〜300Ωcm2)または低い(〜5 Ωcm2)の内部抵抗を有するアクチュ2エータからの典型的なインピーダンススペクトルをそれぞれ示す。スペクトルは、それぞれ浸漬膜を有する乾燥したPTFE膜と別のサンプルを用いてサンプルを用いて記録した。材料を介したイオン伝導度が高いほど、より速いアクチュエータに対応し、同じアクチュエーション周波数(図4Bを参照)での変位も多くなる傾向があり、他のすべてのパラメータ(例えば、機械的パラメータ)が変化せずに、材料全般が活性である場合。
EISの非破壊性は、複合材料の短絡の検出に特に有益です。現在のプロトコルに従って作成されたアクチュエータの場合、短絡はアクチュエータ側の集電器の破片によって引き起こされることが最も多い(ステップ4.1.1の切断指示を参照)、または欠陥のある膜(例えば、セクション1.5で指示された繊維強化膜のすべてのピンホールを覆わない場合)によってよりまれに起こる。抵抗器(この場合は短絡)は、EIS実験のナイキストプロットのドットとして提示されます。このような応答を観察することは、欠陥のあるサンプルの特定の指標である(機能容量性アクチュエータの基準スペクトルについては、図4Cおよび4Dを参照)。短絡サンプルは、通常、作動しません。さらに、これらは、抵抗加熱と作動しようとしたときの複合材料の溶融のために永久に役に立たないことが最も多かった。
その機能形態では、この材料は、その製造に使用される具体的に合わせた電解質のおかげで二重層の充放電に応答して曲げ運動を示す二重層コンデンサである。環状ボルタンメトリー(CV)は、さまざまなシステムを研究するために電気化学で広く使用されている技術です。CV実験の間、作動電極の電位(この場合はアクチュエータの電極の1つ)は、一定の速度(例えば、±2V間の800 mV/s)の対極(ここではアクチュエータの他の電極)に関して変化し、システムからの電流応答はポテンシオスタットを使用して記録される。容量性積層体からの典型的な現在の応答を図4Eに示します。浸したPTFE膜(4Eの濃い灰色)を伴うサンプルの現在の応答は理想的なコンデンサの反応に似ています:電流は電極電位に依存せず、電位を逆転させると、電流方向(したがってそのサイン)がすぐに(そしてそのサイン)変化し、(ほぼ)長方形のボルタンモグラムが生じます。サンプルの反応は、サンプルが最初に乾燥した膜(ピンクの4E)を用いて、このスキャン速度ではあまり理想的でないコンデンサの挙動を示しています。それでも、両方のサンプルは、複合材料の容量性の性質を示しています。一方、図4Eの明るい灰色の線は、Ohmの法則に密接に従う欠陥のあるサンプル(例えば、短絡したサンプル)からの挙動を示しています。
さまざまな機能アクチュエータのパフォーマンスを図 4Aと図4Bに示します。図4Aは、5本指の熱成形アクチュエータが電圧ステップに応じてランダムな形状の物体を握り、保持し、放出するビデオからのスナップショットを示す。通常、よりシンプルなジオメトリは、マテリアルの特性評価のために使用されます。例えば、図4Bは、±2V間の三角電圧信号に応答して、乾燥したPTFE膜アクチュエータの最大曲げ角度28,3030を強調しています。異なるアクチュエータ材料を特徴付けるために、カンチレバー位置の金クランプの間にサンプル(4mm x 20mm x 150 μm)を配置し(作動のために18mm自由長を残す)、曲げ角をビデオカメラで記録しました。あるいは、アクチュエータに沿った単一点の移動(例えば、接点から5mm)は、典型的には時間で監視され、歪み差計算31,32,32に用いられている。ビデオ処理は、より複雑ですが、サンプルの曲げプロファイル全体に関するより多くの情報を提供し、また、そのような必要性が発生した場合、パフォーマンスを後で再分析することができます。図4Bの0.1 Hzポイントは、アクチュエーション電圧と作動周波数の両方で、図4Eの循環ボルタンメトリー実験で使用されたのとまったく同じ信号に対応しています。同じ信号を特性評価と作動に使用することで、例えば、物質の容量性の性質や、作動中の電気化学反応の安定性と欠如について結論を出すことができます。
電気化学的方法(EIS、CV)、(典型的には)マイクロメータレベル(SEM)および変位特性におけるアクチュエータ構造の可視化は、イオンアクチュエータの特性評価および製造プロセスの成功の評価のための最も一般的な方法である。しかし、より特定のアプリケーションでアクチュエータの性能を評価するカスタム実験は、アプリケーション固有の性能(例えば、負荷を運ぶ能力)を評価するために開発されることがよくあります。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61216/61216fig3.jpg"> 図3:イメージング。高孔質PTFE膜(A)と同膜を用いて作製されたアクチュエータの断面を示す走査型電子顕微鏡写真(C)。繊維強化アクチュエータの断面(D)と対応するシルク補強材の光学写真(B)を示すSEM顕微鏡写真。SEM断面のサンプルは、最初に液体窒素を使用して凍結破壊され、金属サンプルホルダーに取り付けられ、スパッタコーターを使用してより良い定義のために5nmの金でスパッタリングしました。15 keV加速電圧での撮像には卓上走査電子顕微鏡を用いた。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61216/61216fig3large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61216/61216fig4.jpg"> 図4:アクチュエータの代表的な結果。(A)電圧ステップと5アームグリッパーの対応する画像は、ランダムな形状(接触なしアクチュエータ21mg;ポリスチレンフォーム負荷17.8mg)を準拠しています。(B)4 mm x 20 mm x 150 μm PTFE ベースのアクチュエータの全曲角は、異なる作動周波数(n=3、誤差棒)の標準偏差を表す三角作動信号(±2 V)に応答して金の接触(18 mm自由長)の間にクランプされたPTFEベースのアクチュエータです。(CおよびD)電気機械活性容量積層物の典型的な電気化学的インピーダンススペクトル(5 mVRMS信号振幅);(E)容量性積層体の典型的な環状ボルタンメトリー (Bの0.1Hzポイントに対応する800mV/sスキャン速度を用いた三角作動信号)。環状ボルタンモグラムの灰色の線は比較のためのものであり、オームの法則に密接に従う潜在的な欠陥のあるアクチュエータ(本質的には抵抗器)からの応答を示す。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61216/61216fig4large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61216/61216fig5.jpg"> 図5:膜調製中のスピン乾燥(A) 配筋が取り付けられたフレームを持つセットアップのセットアップの図 (B) の図。スピンドライの際、遠心力は膜層の残留溶媒をフレームの縁に向けて導きます。これは乾燥プロセスを加速するために有益である可能性があります。しかし、完全に湿った膜の場合、これは活性物質(ポリマーおよびイオン液体)の損失をもたらす可能性があるため、避けるべきである。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61216/61216fig5large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>

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Fabrication of Carbon-Based Ionic Electromechanically Active Soft Actuators

本稿では、バイオメディカル、バイオミメティック、ソフトロボティクスアプリケーションにおけるアクチュエータ用のイオン電気的に活性な複合材料の迅速かつ簡単な製造プロセスについて説明します。主要な製造手順、アクチュエータの最終的な特性に対する重要性、および主な特性評価手法の一部を詳細に説明します。

炭素系イオン電気機械式活性式式式式式式式アクチュエータの製造

Ionic electromechanically active capacitive laminates are a type of smart material that move in response to electrical stimulation. Due to the soft, ...

このプロトコルは、生物医学およびソフトロボティクスアプリケーション用の炭素ベースの電気機械的活性材料の製造について説明します。この方法の主な利点は、イオンアクチュエータの再現性を多量に再現可能にすることです。このビデオを見ると、イオンアクチュエータの製造方法と使用方法についてよく理解できるはずです。プロトコルは5つのステップに分かれています。まず、イオン伝導膜を作製する。その後、金集電体が取り付けられている炭素ベースの電極で覆われます。サンプルを形に切断した後、材料は使用する準備ができています。まず、3-PTFE膜、電解質に浸した同じ膜、または繊維強化膜から選択します。すべてのオプションは、機能アクチュエータになります。選択の詳細については、テキストを参照してください。材料はフレームを使用して準備される。高い空隙率PTFEシートを取り、フレームの上に置きます。トートし、フレーム上のシートを締めます。乾燥膜を傷つけないように注意してください。膜の準備ができたら、電極の製造手順にスキップします。大きなペトリ皿を取り、内部に高い空隙率PTFEシートを置きます。イオン液体の過剰を追加します。シート全体が覆われていることを確認します。膜を十分に浸したら、ピペットを使用して余分なものを取り除きます。フィルター紙の間に膜を慎重に配置して、PTFEシートで吸収されなかった残りのイオン液体を除去します。シートが半透明で濡れていないまで、この手順を繰り返します。びしょ濡れの膜をプラスチックフレームに張り付け、留めます。しわや折り目を避けるようにしてください。膜の準備が整ったので、電極の製造手順に進みます。細かい不活性繊維で生地を取り、フレームに留めます。それをうまく緊張させるようにしてください。はさみを使用して余分な生地をトリミングします。緩い繊維は慎重に取り除いてください。ヒュームフードの下で作業しながら、膜溶液の薄い層で生地をカバーします。正確なレシピについては、テキストを参照してください。最初の層を完全に乾燥させます。まず、ヒートガンと後でヒートガンを専用のセットアップと一緒に使用して、乾燥プロセスをスピードアップします。完全に湿った膜に高すぎるスピン速度を使用することは、活性材料の損失につながる可能性があるため、使用しないでください。詳細については、テキストを参照してください。ピンホールのバックライトに対して膜を検査します。欠陥のない膜が得られるまで、コーティング層を塗布し続けます。細心の注意を払って、後続の膜層を追加します。できるだけ薄い層を適用し、二度、すでに濡れた表面上に行くことはありません。両側にレイヤーを適用します。このようにして、補強材はコンポジットの中央に残ります。1 つのレイヤーを乾燥させてから別のレイヤーを追加します。欠陥のない膜が得られたら、厚さゲージを使用してその厚さを確認してください。現在は54マイクロメートルです。密閉フラスコに、磁気撹拌機と温度制御ホットプレートを用いて摂氏70度で一晩撹拌することにより、溶媒中にポリマーを溶解する。正確なレシピについては、テキストを参照してください。別のフラスコに、炭素粉末を計量し、イオン液体、溶媒、および磁気攪拌棒を加える。フラスコを密封し、混ぜます。カーボン懸濁液が均質化され、ポリマーが溶解したら、マグネットビーズを固定または除去し、ポリマー溶液をカーボン懸濁液に注ぎます。フラスコの壁からポリマー残渣を除去し、カーボン懸濁液に加えるために10ミリリットルの溶媒を使用してください。超音波プローブを使用して懸濁液を均質化します。その後、サスペンションは使用またはストレージの準備ができています。スプレーガンまたはエアブラシの貯留槽にアセトンを充填します。最初に紙の上の流れをテストします。エアブラシが清潔で閉塞しないようにしてください。貯蔵中に、懸濁液はゲルに変わる。70°Cの密閉容器に混ぜて液体を得る。エアブラシの貯留部を電極懸濁液で満たします。最初に紙の上に懸濁液の流れをテストします。準備された膜を取る。スプレーを開始する前に、スプレーガンの動きを開始します。銃をまっすぐなストロークで動かし続けてください。一方の側を乾燥させてから、もう一方の側にスプレーを開始します。所望の厚さに達するまでスプレーします。フレームから材料を慎重に取り除きます。繊維強化膜を使用した場合は、カットを繊維と合わせます。金属定規とメスを使って4分の3センチメートルの部分をカットします。このカットサイズは、中型のバッチから中規模のバッチに最も便利です。しかし、作業アクチュエータを入手することは重要ではありません。金属管またはパイプを取り、その上にカット部分を固定します。アクチュエータ素材の約1ミリメートルのみをテープで重ねるようにしてください。転写紙に細かい金を1枚取り、4センチに切ります。そのうちの一つをティッシュペーパーの上に置きます。接着剤の薄い層でコンポジットをスプレーします。正確なレシピについては、テキストを参照してください。すぐにエアブラシを直立して保存します。接着剤がまだ濡れている間、金箔の上にパイプを転がします。圧延には過度の圧力は必要ありません。転写を取り出し、ティッシュペーパーをもう一度ロールして、金が正しく取り付けられていることを確認します。材料を乾燥させます。乾いたら、テープを慎重に取り外して、パイプから材料を取り出します。アセトンでパイプをきれいにしてください。パイプに材料を固定し、パイプに面した金被覆側を固定します。その後、もう一方の側にも集電体をアタッチする手順を繰り返します。テープで覆われた側面に注意してください。長方形または複雑な図形を切り取ります。4~20ミリメートルのサンプルは、特性評価に適しています。サンプルの長さを曲がり方向に合わせます。ソフトグリッパーは最初に熱成形する必要があります。アクチュエータをガラスバイアルモールドに入れ、グリパーを熱成形して形状にします。アクチュエータが金型の中に入ったら、両方をオーブンに入れるか、赤外線を使用します。グリッパーは、金の接点の間に配置され、金側は活物質に面しています。電圧ステップはペイロードを処理するために適用される。グリッパーを開ける。グリッパーを閉じます。手でペイロードを持ち上げる。グリップをテストします。そして最後に、ペイロードを解放する。ケルビンクリップは、キャラクタリゼーションに使用されます。アクチュエータをクランプの間に置き、ビデオカメラを使用して角度アルファを監視します。三角信号の場合、機能アクチュエータの現在の応答は容量性です。一方、欠陥のあるサンプルからの応答は、オームの法則に密接に従い、抵抗しています。アクチュエータの構造を記述するために走査型電子顕微鏡を使用します。サンプルは液体窒素を使用して凍結破壊され、クリーンカット断面を得る。注意:液体窒素容器の蓋を閉めないでください。圧力の蓄積は重傷を引き起こす可能性があります。まず、アクチュエータを液体窒素で数分間凍結します。その後、冷凍サンプルを壊すためにクールなピンセットの2セットを使用してください。繊維強化アクチュエータは、凍結状態でも壊れない場合があります。カメスをアクチュエーターと一緒に凍らせ、冷凍サンプルを2つに刻みます。これは、2つの炭素電極を示すPTFEアクチュエータの断面であり、PTFE膜によって分離され、アクチュエータを形成する。この方法の重要なポイントは、膜層にPTFEなどの不活性補強材を含めることである。これにより、製造工程が大幅に簡素化され、活性材料を大規模に再現的に製造することができます。我々の方法は、イオンアクチュエータの産業規模の製造に向けた有望なルートを示しています。

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