Name: in situ grazing incidence small angle x-ray scattering on roll-to-roll coating of organic solar cells with laboratory x-ray instrumentation
Uploaded: 2021-03-02T13:00:00
Duration: 6 min 49 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation at JoVE.com

ويود المؤلفان أن يعترفا بالفنيين اللذين ساعدا في إعادة بناء الجهاز وصيانته، كريستيان لارسن ومايك ويتشمان. وعلاوة على ذلك، يود صاحبا البلاغ أن يشكرا رور ر. سوندرغارد وأندرس سكوفبو غيرتسن على المناقشات المثمرة. وقد دعم هذه الدراسة مجلس البحوث الأوروبي (ERC) في إطار برنامج الاتحاد الأوروبي للبحوث والابتكار في أفق 2020 (منحة سييوا الموحد رقم 2020). ERC-2015-CoG-681881).

ليس لدى أصحاب البلاغ ما يكشفون عنه.

زاوية الإصابة مهمة جدا لتجربة GISAXS. يمكن أن يكون موضع تساؤل كيف مستقرة سوف تتحرك الفيلم فيما يتعلق بزاوية الإصابة خلال لفة إلى لفة طلاء 18 مترا الفيلم على الركيزة مرنة. للتجارب التي أجريت في هذه التظاهرة، لا يمكننا أن نثبت استقرار الركيزة المتحركة، ولكن البيانات المنشورة السابقة حيث يتم استخدام نسخة قديمة من الإعداد، وثيقة فيلم مستقر18،21. وقد أثبتت تجارب السنكروترون السابقة التي تم فيها استخدام هذا المعطف من رول إلى لفة أن زاوية الإصابة لا تختلف أكثر من ± 0.03 درجة كما تم تقييمها من قبل موضع الحزم المنعك كدالة للوقت (مع دقة زمنية من 0.1 ثانية) ، والتي تساوي ± 12 بكسل من خط Yoneda لهذه التجربة ، في حين، تم إجراء التكامل الخط الأفقي مع ± 50 بكسل. في ظل الافتراض المقدم لهذا التحليل، لن يؤثر هذا التغيير الصغير في زاوية الإصابة على تحليل هذا العمل، وبالتالي يمكن إهماله. في المستقبل، ينبغي إجراء هذا النوع من التجارب دون توقف شعاعي ومع جمع مستمر للبيانات للتحقيق في زاوية الإصابة طوال التجربة.
ومن المعروف أن الحمل الحراري للهواء فوق فيلم التجفيف والضغط النسبي والرطوبة النسبية تؤثر على تجفيف الأغشية الرقيقة؛ وبالتالي، لجعل تجربة قابلة للاستنساخ تماما، وقياس هذه المعلمات بعناية هو ضرورة. المقارنة بين القياسات الأربعة في هذه الورقة صالحة بسبب حقيقة أن هذه المغلفة كانت مغلفة في نفس الظروف بالضبط في نفس اليوم.
لإجراء تجربة نظام المعلومات الجغرافية في الموقع، يجب استيفاء عدة معايير لضمان نجاح التجربة. الاختلافات في كثافة الإلكترون (التباين) بين المواد يجب أن تكون عالية بما فيه الكفاية من أجل أن يكون إشارة التشتت. وقد نشرت المبادئ التوجيهية بشأن هذا الموضوع J. Als-Nielsenوآخرون.
ونظراً لانخفاض تدفق الأشعة السينية لمصدر المختبر بالنسبة إلى السنكروترون، هناك حاجة إلى المزيد من المواد لإجراء مثل هذه التجارب. وبالتالي، فإنه لا ينطبق تماما على اكتشاف المواد ولكن سيكون بمثابة أداة لتحسين تركيبات الأحبار ذات الصلة OPVs. بالإضافة إلى ذلك ، بسبب انخفاض تدفق ، فمن الممكن فقط لإجراء تجارب الخشنة فيما يتعلق بالقرار الزمني للتجفيف الأحبار. خلال هذه التجارب نحن التحقيق 18 مترا من طبقة نشطة أثناء التجفيف. نتوقع اختلافات صغيرة في مورفولوجيا واسعة النطاق طوال التجربة ، وبالتالي فإننا نسبر متوسط 18 متر من الفيلم المغلف. وهذا يحاكي ظروف تصنيع نطاق واسع النطاق. إذا كان لاhomogeneity في غضون بضعة أمتار هي أن تدرس، هناك حاجة إلى الإشعاع السنكروترون.
أداء التعرض من 3000 ثانية ليست التصميم التجريبي الأمثل. وهناك طريقة أكثر قوة هي تنفيذ عدة حالات تعرض أقصر للسماح ب binning زمني مرن من البيانات لتحليل التجانس على نطاق واسع والتحقيق في زاوية الإصابة في جميع الأوقات.
على حد علمنا ، وهذا هو أول مظاهرة من أداء GISAXS في الموقع على لفة إلى لفة طلاء الأحبار لOPVs على مصدر مختبر الأشعة السينية ، على الرغم من أننا قد أظهرت سابقا تجارب مماثلة تحليل إشارة الحيود البلورية54،55. مع هذا العرض التوضيحي والبروتوكول ، ونحن نعتقد أنه سيكون من الأسهل لتطبيق وتنفيذ تجارب GISAXS في الموقع للباحثين والطلاب والمهندسين النامية. ومن المحتمل أن يؤدي ذلك إلى تسريع مجال البحث، لمجرد أنه من الممكن الوصول إلى هذه المعدات على أساس يومي. بالإضافة إلى ذلك، باستخدام اللفة إلى لفة المغطي فمن الممكن لمقارنة أداء الخلايا الشمسية مع الخصائص الهيكلية متحقق في هذه التجربة، 1:1.
هناك حاجة إلى إدخال تحسينات على الإعداد التجريبي لاستغلال جميع مزايا وجود مصدر أشعة سينية في المنزل. بالإضافة إلى زيادة تدفق الأشعة السينية القابل للاستخدام لمصادر مختبرية صغيرة، فإن الخطوة الأولى لتحسين هذه التجربة هي تجنب تشتت القمم من الألومنيوم التي تبالغ في البيانات، كما هو مبين في الشكل 9 (يسار). ويمكن تحقيق ذلك عن طريق تركيب الأشعة السينية امتصاص حامل الركيزة التي يمكن أن تحمل درجات حرارة تصل إلى 150 درجة مئوية للتدفئة المناسبة. بالإضافة إلى ذلك، فإن الشقوق الحرس قبل العينة فقط تحسين نوعية البيانات. هذا العرض ليس حصرا من الفائدة للبحوث في المجتمع الخلايا الشمسية العضوية، ولكن أي مجال الذي هو البحث أو تحسين المعلمات طلاء لتقنيات الأغشية الرقيقة. ومن شأن الجمع بين هذه التقنية و "جياكس" المتزامن، حيث يتم فحص الهياكل البلورية، أن يزيد من عدد المجالات العلمية التي تنطبق فيها تجارب الأشعة السينية من لفة إلى لفة في المنزل.
وبما أن هذه التجارب في الموقع رول إلى لفة هي التحقيق الأفلام الرطبة، فمن المفيد إذا كان المذيب لا يمتص كسور كبيرة جدا من شعاع الأشعة السينية مضيئة. في البوليمر العام: نظم PCBM لها تباين كبير وجنبا إلى جنب مع المذيبات التي لا تحتوي على الكلور (وهو امتصاص الأشعة السينية قوية) سوف تضمن تباين كبير، وبالتالي كثافة تشتت عالية. لهذه التجربة، على النقيض من P3HT:IDTBR صغيرة وجنبا إلى جنب مع المذيبات المكلورة كثافة التشتت منخفضة. هذه المواد ليست مثالية لمثل هذه التجربة، ولكن مثيرة جدا للاهتمام للخلايا الشمسية، وهذا هو السبب في أن هذه التقنية يجب أن تكون أكثر تطورا لضمان أن النظم ذات التباين المنخفض وامتصاص عالية يمكن أن يكون التحقيق كذلك. اختيار النموذج هو العامل الأكثر تحديدًا لإجراء تحليل مقارن عبر العديد من تجارب GISAXS. وفيما يتعلق بالتحليل المقدم في هذه الورقة، طُبق إطار Teubner-Strey لوصف مجموعات البيانات الأربع. أفضل طريقة لاختيار نموذج هو لامتلاك AB initio المعلومات حول شكل وحجم العينة التحقيق. ويمكن تحقيق ذلك من الصور TEM، أو المحاكاة، أو صور المجهر. إن المنطق وراء اختيارنا للنموذج مذكور في النص، ولكن تجدر الإشارة إلى أنه يمكن اختيار العديد من النماذج لوصف بيانات نظام المعلومات الجغرافية هذه. تم تطوير نموذج Teubner-Strey في الأصل لنقل SAXS ولكن بنجاح نمذجة بيانات GIWAXS من الخلايا الشمسية BHJ قبل51 والآن هنا. والتحسينات الأخرى هي تكييف النماذج الهندسية المجردة كما هو معروف من محاكاة الديناميات الجزيئية وتطبيق DWBA على نموذج البيانات 2D. نماذج بديلة تشمل : كائنات هندسية صارمة مع درجة من توزيع تعدد المساحات من الحجم كما وصفها وتطبيقها في53، حيث DWBA ضروري لنموذج البيانات 2D ، مزيج من انعكاسية فريسنل وتوزيعات غاوسية لتناسب نظم مرتبة كما شارك كتلة البوليمرات GISAXS إشارات56، ونماذج الخرز أساسا للعينات البيولوجية57، والهندسة الكسورية58،59.

تمثل الخلايا الكهروضوئية العضوية واحدة من أكثر التقنيات الناشئة الواعدة في الخلايا الشمسية. يمكن أن تمكن OPVs الإنتاج على نطاق واسع من مصدر للطاقة المتجددة فعالة من حيث التكلفة على أساس المواد غير تكسينية مع استرداد الطاقة قصيرة ملحوظة مرات1. الجزء الضوئي في OPVs هو ما يقرب من 300-400 نانومتر طبقة سميكة من البوليمرات موصل والجزيئات، والتي يمكن طباعتها بمعدل عدة أمتار في الدقيقة بواسطة تقنيات طلاء لفة إلى لفة1. هذه التكنولوجيا رقيقة الفيلم هو مرن، الملونة، وخفيفة الوزن، والتي تفتح مسارات لأسواق الطاقة الشمسية الجديدة، مثل إنترنت الأشياء، وبناء التكامل، والمنشآت الزخرفية وتركيب سريع / إلغاء التثبيت على نطاق واسع جدا2،3،4،5. وعلاوة على ذلك، فإن عمليات الـ OPVs لا تتكون إلا من عناصر وفيرة وغير تكسية، مما يجعلها رخيصة في الإنتاج وإعادة التدوير. ولذلك، فإن هذه التكنولوجيا تحظى باهتمام متزايد من جانب الصناعة والأوساط الأكاديمية. وقد بذلت جهود هائلة لتحسين كل طبقة في المكدس الكامل الذي يشكل الخلايا الشمسية العضوية، وقد تم القيام بالكثير من البحوث النظرية والتجريبية لفهم الفيزياء الكامنة من OPVs6،7،8. وقد دفع الاهتمام الهائل في التكنولوجيا الميدان إلى حالته الراهنة حيث الأجهزة بطل ملفقة في المختبرات تتجاوز 18٪ كفاءة9. ومع ذلك ، فإن رفع حجم التصنيع (أي الانتقال من طلاء الدوران على ركائز جامدة إلى ترسب قابل للتطوير على ركائز مرنة) مصحوب بخسائر كبيرة في الكفاءة10. وبالتالي فإن سد هذه الفجوة هو أمر بالغ الأهمية بالنسبة لمفتاحات الأغشية من أجل أن تصبح قادرة على المنافسة مع التكنولوجيات الأخرى المتاحة تجارياً في مجال الخلايا الشمسية ذات الأغشية الرقيقة.
OPV هي تقنية رقيقة تتكون من عدة طبقات وظيفية. في هذه المظاهرة، يكون التركيز فقط على الطبقة الضوئية. هذه الطبقة مهمة بشكل خاص ، حيث يتم امتصاص الفوتونات ، ويتم إنشاء التيار الضوئي. وعادة ما تتكون الطبقة الضوئية من عنصرين على الأقل، وهما المتبرع والمقبِل. هنا ، والتركيز على البوليمر المانح P3HT في تركيبة مع إما O - IDTBR أو EH : IDTBR كما acceptor11، مع الصيغ الكيميائية كما هو مبين في الشكل 1. يوصف التصميم الأمثل للطبقة الضوئية بأنه التغاير السائب (BHJ) ، حيث يتم تشابك المركبات في جميع أنحاء الجهاز ، كما هو موضح في الشكل 2. يتم الحصول على BHJ بواسطة فتحة يموت طلاء الحبر تتكون من المانحة والمقبل في الحل10. في حين طلاء الحبر الرطب على الركيزة ، تتبخر جزيئات المذيبات ، مما يترك المتبرع والمقبِل في حالة تشابك. ويُشار عادة إلى توزيع المانح/المتقبل فيما يتعلق بفصل المرحلة، والتوجه، والترتيب، وتوزيع الحجم، باسم مورفولوجيا البوسنة والهرسك. إن مورفولوجيا الطبقة النشطة تلعب دوراً هاماً في أداء الخلايا الشمسية نظراً لطبيعة مبدأ العمل4،12. ويُوضَّح مبدأ العمل في الشكل 2 ويمكن وصفه بأربع خطوات: أولاً، يمتص الفوتون الوارد ويثير إلكتروناً من أعلى المدارات الجزيئية المحتلة (HOMO) إلى أدنى مدار جزيئي غير مأهول (LUMO). وترتبط الثقب (حالة شاغرة في HOMO) والإلكترون المتحمس معًا. ويشار إلى هذا الزوج الإلكترون ثقب- ربط باسم exciton. ثانيا ، exciton هو حر في التحرك ، وتقريب المسار الحر المتوسط قبل إعادة التركيب هو 20 نانومتر6. ثالثاً، عندما يكون الاكسيتون بالقرب من واجهة بين المتبرع والمقبِل، فمن الملائم للغاية أن ينفر إلى إلكترون حر في LUMO للمقبِل وثقب حر في هومو المتبرع. رابعاً، إذا كان الجهاز متصلاً بدائرة، سيتم نقل الرسوم إلى الأنود والتكاثود. لتحسين وظائف OPVs ، يجب تحسين التشكل لاستيعاب كل من الخطوات الأربع لضمان أن يستوعب BHJ أكبر عدد ممكن من الفوتونات الواردة ويولد أكبر عدد ممكن من الشحنات المتحركة. يبقى السؤال كبيرة علميّة من ال مثلى مورفولوجيا.
هذا لا يزال مسألة مفتوحة ، وإجراءات لتحسين مورفولوجيا لمزيج معين من المانح والمقبل حتى الآن يتم عن طريق التجربة والخطأ. أفضل ظروف الطلاء لمزيج P3HT: O-IDTBR و P3HT:EH-IDTBR وقد تم الإبلاغ عن13,14. واستخدمت معلمات تجريبية مماثلة هنا لإعداد كل من P3HT: O-IDTBR و P3HT: EH-IDTBR لفة المغلفة على الركيزة مرنة في 60 درجة مئوية، كما وصفها كوان ليووآخرون. وOPVs المغلفة لفة لديها هيكل مقلوب16 وكانت ملفقة على ركائز مرنة دون أكسيد القصدير indium (ITO خالية)، مع هيكل PET / Ag-grid / PEDOT: PSS/ ZnO /P3HT: O-IDTBR أو EH-IDTBR /PEDOT:PSS/Ag-grid، حيث يدخل الضوء من خلال الركيزة PET. PEDOT: PSS هو اختصار لبولي (3،4-اثيلين ديوكسيثيوفين) البوليسترين السلفونات وPET هو بولي (اثيلين تيريفثالات). بعد تصنيع، يتم قطع المكدس النهائي إلى الخلايا الشمسية الصغيرة مع منطقة photoactive من 1 سم2.
وتشمل الوسائل القياسية لتوصيف أداء الخلايا الشمسية قياس الكثافة الحالية مقابل منحنيات الجهد (J-V) ومدى كفاءة الكم الخارجي (EQE) أطياف. لكل من P3HT:O-IDTBR و P3HT:EH-IDTBR، تظهر النتائج في الشكل 3 والجدول 1. انخفاض 2.2٪ PCE من الخلية الشمسية P3HT:EH-IDTBR يرجع إلى انخفاض تيار الدائرة القصيرة (JSC),التي تقتصر جزئيا على مقاومة سلسلة (Rs) من 9.0 Ω·سم2 مقارنة مع ذلك من P3HT:O-IDTBR من 7.7 Ω·cm2. الجهد الدائرة المفتوحة (VOC),مماثلة في كلا الجهازين (الجدول 1), الذي يعكس التشابه الإلكتروني من اثنين acceptors. الفجوة الفرقة الضوئية من P3HT: O-IDTBR و P3HT:EH-IDTBR الخلايا الشمسية هي 1.60 eV و 1.72 eV، على التوالي، بالاتفاق مع الخصائص البصرية التي لوحظت من قبل redshift في EQE هو مبين في الشكل 3 والتي ذكرت من قبل انريكي P. S. J. وآخرون13. عادة، هو بسبب redshift هيكل أكثر بلورية، وبالتالي فمن المتوقع أن O-IDTBR تمتلك درجة أعلى من البلورية من EH-IDTBR لشروط الطلاء محددة. يُعزى جزء من هذا الجهاز إلى امتصاصها الطيفي الأوسع وتحسينات معالجة الجهاز. إن التيارات المدمجة لـ EQE للأجهزة المبنية على EH-IDTBR و O-IDTBR هي 5.5 و 8.0 mA/cm2 تحت 1 إضاءة الشمس كما هو موضح في الشكل 3. من ملامح EQE، يمكن ملاحظة أن نسبة كتلة 1:1 قريبة من مثالية لP3HT:O-IDTBR ولكن ليس الأمثل لP3HT:EH-IDTBR. يمكن تفسير الاختلافات في أداء الجهاز جزئيًا بوجود الثقوب في فيلم P3HT:EH-IDTBR ، في حين يظهر P3HT:O-IDTBR على نحو سلس كما هو موضح في الشكل 4. يتم تغطية الثقوب في نظام المواد P3HT:EH-IDTBR من قبل طبقة PEDOT:PSS اللاحقة أثناء تصنيع الخلايا الشمسية ، مما يمنع قصر الدوائر من الأجهزة. وعلاوة على ذلك، فإن السلاسل الجانبية للمقبلين خطية ومتفرعة على التوالي، مما يتسبب في اختلاف ذوبانها، وبالتالي حركيتها التجفيفية. يمكن للمرء استخدام مصغرة لفة إلى لفة المغلف للتحقيق في تجفيف الحركية في حين طلاء، والذي يحاكي نفس ظروف طلاء تصنيع الخلايا الشمسية17، كما أظهرت لأول مرة في 201518.
هنا، نقدم تطبيق تحسين آلة طلاء فتحة مصغرة لفة إلى لفة لتنفيذ تجارب GISAXS في الموقع، للتحقيق في مورفولوجيا أحبار التجفيف لOPVs مع مصدر الأشعة السينية في المنزل. GISAXS هو الأسلوب المفضل للبحث في حجم وشكل وتوزيعات التوجه في أو على الأغشية الرقيقة19. عند إجراء تجربة GISAXS، يتم جمع الأشعة السينية المتناثرة التي تسبر العينة على جهاز كشف 2D. الجزء الصعب هو اختيار النموذج الصحيح لاسترداد المعلومات المطلوبة من العينة التي يتم دراستها. ولذلك، فإن المعلومات المسبقة المتعلقة بهيكل العينة ضرورية لاختيار نموذج مناسب. ويمكن الحصول على هذه المعرفة من المجهر القوة الذرية (AFM)، والمجهر الإلكترون انتقال (TEM)، أو محاكاة الديناميات الجزيئية7. هنا ، سوف نقدم لماذا وكيفية تطبيق إطار Teubner و Strey20 لنموذج البيانات التي تم الحصول عليها من تجارب GISAXS في الموقع لاسترداد توزيعات الحجم من المجالات داخل الحبر لBHJs أثناء التجفيف. هناك نوعان من الفوائد لاستخدام مصغرة لفة إلى لفة المغطي. أولا، أنه يحاكي إنتاج واسع النطاق 1:1; وبالتالي، نحن على يقين من أداء الجهاز والطبقة النشطة يمكن مقارنتها مباشرة. ثانياً، باستخدام هذه الطريقة، نحن قادرون على وجود ما يكفي من الحبر الطازج في الشعاع للسماح بإجراء تجربة في الموقع مع مصدر الأشعة السينية المختبرية. وقد تم تطوير أساليب لأداء وتحليل مورفولوجيا من الأغشية الرقيقة مع GISAXS بسرعة على مدى العقد الماضي18،21،22،23،24،25،26،27،28. عادة، عند تنفيذ تجربة GISAXS في الموقع لتحقيق تجفيف الحركية من الطبقة النشطة في OPVs، وهناك حاجة إلى مصدر السنكروترون18،26،27. ويفضل الإشعاع السنكروتروني بشكل عام على مصدر الأشعة السينية في المنزل لإجراء مثل هذه التجربة لتوفير دقة زمنية أفضل وإحصاءات أفضل. ومع ذلك ، لا تتوفر السنكروترونات على أساس يومي ولا يمكن تعديلها لتناسب خط الإنتاج ، وبالتالي يمكن أن يكون مصدر الأشعة السينية في المنزل بمثابة أداة يومية مفيدة لتحسين تركيبات الحبر وظروف الطلاء ، واكتساب نظرة أساسية في فيزياء حركية التجفيف. أهم عيب لاستخدام مصدر الأشعة السينية في المنزل هو استهلاك المواد. وبما أن تدفق الأشعة السينية هو على الأقل خمسة أوامر من حجم أصغر مما كانت عليه في السنكروترون، وهناك حاجة إلى المزيد من المواد للحصول على إحصاءات كافية. ولذلك، فإن هذه التقنية ليست مناسبة بعد لاكتشاف المواد الجديدة، حيث لا يمكن الوصول إلا إلى كميات صغيرة من المواد. للمواد التي هي رخيصة وسهلة لتوليف، والتي هي أيضا عامل مهيمن على التوسع29،وهذا الأسلوب سوف تكون مفيدة على استخدام السنكروترونات في السعي لسد فجوة الكفاءة لضخم نطاق لفة إلى لفة المغلفة OPVs10،30.
هذه المادة سوف توجه القارئ من خلال تنفيذ تجارب GISAXS في الموقع للتحقيق تجفيف حركية من الأحبار المطبقة على إنتاج واسعة النطاق من OPVs. ويرد مثال على تقليل البيانات وتحليلها إلى جانب مناقشة نماذج مختلفة لتفسير البيانات.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bromoanisole</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>104-92-7</td>
			<td>&#62;99.0 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichlorobenzene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>95-59-1</td>
			<td>&#62;99.0 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EH-IDTBR</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>BL3144</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eiger X 4M</td>
			<td>DECTRIS</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EQE</td>
			<td>PV Measurements</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flextrode</td>
			<td>Infinity PV</td>
			<td>Custom order</td>
			<td>10 mm stripes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JV-Measurements</td>
			<td>Keithley + JV software</td>
			<td></td>
			<td>2000E + JV Software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mini roll to roll coater</td>
			<td>Custom made</td>
			<td></td>
			<td>Slot die coater on a rotating drum</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O-IDTBR</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>DW4076P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>P3HT</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>M1011</td>
			<td>RR 97.6 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PEDOT</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PET Substrate</td>
			<td>AMCOR FLEXIABLES</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver ink</td>
			<td>CCI EUROLAM</td>
			<td>DuPont 5025</td>
			<td>Silver conductor</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Braun</td>
			<td>Injekt</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>Syringe pump pro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubes</td>
			<td>Mikrolab Aarhus A/S</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray source</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td></td>
			<td>Rotating anode</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ grazing incidence small angle x-ray scattering on roll-to-roll coating of organic solar cells with laboratory x-ray instrumentation

نحن نقدم في المنزل، في الموقع الرعي حدوث زاوية صغيرة من زاوية الأشعة السينية تشتت (GISAXS) التجربة، وضعت للتحقيق في تجفيف حركية لفة لفة لطلاء فتحة يموت من الطبقة النشطة في الخلايا الكهروضوئية العضوية (OPVs)، خلال ترسب. لهذا العرض التوضيحي، والتركيز هو على الجمع بين P3HT:O-IDTBR و P3HT:EH-IDTBR،والتي لديها مختلف تجفيف الصناعات الحركية وأداء الجهاز، على الرغم من هيكلها الكيميائي فقط متفاوتة قليلا من جانب سلسلة من قبول جزيء صغير. توفر هذه المقالة دليل خطوة بخطوة لتنفيذ تجربة GISAXS في الموقع ويوضح كيفية تحليل وتفسير النتائج. عادة، إجراء هذا النوع من التجارب في الموقع الأشعة السينية للتحقيق في تجفيف حركية الطبقة النشطة في عمليات ال OPVs يعتمد على الوصول إلى السنكروترونات. ومع ذلك، باستخدام ومواصلة تطوير الطريقة الموصوفة في هذه الورقة، من الممكن إجراء تجارب بدقة زمنية ومكانية خشنة، على أساس يومي للحصول على نظرة أساسية في مورفولوجيا أحبار التجفيف.

Watch this Scientific Journal Video about In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation at JoVE.com

In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation

هذه الورقة هي مظاهرة والمبادئ التوجيهية لأداء وتحليل في المنزل (مع جهاز الأشعة السينية المختبر) في تجارب GISAXS الموقع من الأحبار التجفيف على لفة لفة لفة فتحة يموت المغلفة، غير فوليرين العضوية الكهروضوئية.

في الموقع الرعي حدوث زاوية صغيرة الأشعة السينية التشتت على لفة إلى لفة طلاء الخلايا الشمسية العضوية مع أجهزة الأشعة السينية المختبرية

We present an in-house, in situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) experiment, developed to probe the drying kinetics of roll-to-roll ...

هذا البروتوكول يتيح لنا أن أداء في الموقع GISAXS الدراسات من الطبقة الضوئية من الخلايا الشمسية العضوية في المختبر لدينا المنزل، والتي لولا ذلك سيكون ممكنا فقط في استخدام في الموقع الرعي حدوث زاوية صغيرة الأشعة السينية تشتت، يمكننا دراسة تطوير هيكل الدولة intermixed المانحة قبل في ظل الظروف التي هي مماثلة لتلك التي طلاء على نطاق واسع. سيتم تنفيذ إجراء طلاء فتحة رول إلى لفة خارج إعداد GISAXS فقط كبيان توضيحي. في وقت لاحق ، سيكون من أجل إظهار التجربة الكاملة.لطلاء فتحة يموت، والرياح 18 مترا من احباط الركيزة PET على لفة المغذية وفصل نهاية حرة من الركيزة لفة الرياح. تشغيل احباط 0.2 متر لتشد الركازة وتعيين أول لوحة ساخنة من الإعداد لفة إلى لفة إلى 60 درجة مئوية والثانية لوحة ساخنة إلى 80 درجة مئوية لضمان أن يتم تجفيف الفيلم عند الجرح في لفة الرياح. عندما استقرت اللوحات الساخنة لمدة 15 دقيقة ، قم بتركيب حقنة من ثلاثة ملليلتر محملة بـ 2.2 ملليلتر من حبر طلاء رول إلى لفة على مضخة حقنة وإرفاق أنبوب من الحقنة إلى رأس طلاء الفتحة يموت.ضبط مرحلة الترجمة الأفقية بحيث يتم وضع رئيس الطلاء على مقربة من نهاية أول لوحة ساخنة ووضع دليل الغضروف المفصلي ما يقرب من خمسة ملليمترات فوق الركيزة، ثم تعيين مضخة حقنة إلى 0.08 ملليلتر في الدقيقة معدل التدفق وقطر حقنة 12.7 ملليمتر. للتحكم في سمك الطبقة النشطة ، ضبط معدل التدفق وسرعة الركيزة المتحركة وفقًا للصيغة التي يكون عرض ث فيها هو كثافة المواد في الحبر. عندما تم تعيين المعلمات مضخة، الاستغناء يدويا الحبر من الحقنة ومن خلال خرطوم، ووقف سنتيمتر واحد قبل أن يصل الحبر رئيس الطلاء.عندما يكون دليل الغضروف المفصلي أعلى من الركيزة بخمسة ملليمترات، ابدأ مضخة الحقنة. عندما قطرة قد الرطب العرض الكامل من دليل الغضروف المفصلي، على الفور خفض رئيس طلاء لتبلل الركيزة مع الحبر ورفع دليل الغضروف الغضروفي إلى وضع الطلاء مليمترين فوق الركيزة، ثم بدء تشغيل المحرك الذي الرياح حتى الركيزة والطلاء بدء مع الحبر. لوقف الطلاء، ووقف المضخة والركيزة المتحركة ورفع رئيس الطلاء ما يقرب من 20 ملليمتر فوق الركيزة.لتنفيذ تجربة GISAXS، قم بربط المعطف الصغير من رول إلى رول بـ goniometer واركب جهاز الـ goniometer مع المغطي من رول إلى لفة على المقعد البصري في موضع العينة. قم بربط كابلات المحركات الثلاثة ومرحلة الـ goniometer على مقاعد البدلاء ووضع أنبوب الطيران على مقربة من المغطي الصغير من رول إلى رول قدر الإمكان. محاذاة العينة مع المغطي ومعطف 10 سنتيمترات من الحبر على العينة، ثم لفة الفيلم على شعاع.لمحاذاة العينة بالتوازي مع الشعاع، قم بمسح شدة الحزمة المباشرة كدالة لموقع العينة العمودية وزاوية الإصابة واستخدم الصيغة لحساب شعاع الزاوية المنعك على الكاشف للسماح بمحاذاة العينة إلى زاوية معدل حدوث 0.2 درجة. لتحسين الكثافة في الحزمة المنعكة، قم بمسح ارتفاع موضع العينة باستخدام زاوية حدوث 0.2 درجة. تثبيت محطة شعاع قبل كاشف للتو لتمديد عمر الكاشف واستخدام وقف شعاع دائري للشعاع المباشر.وضع شفط نقطة لإزالة جميع الغازات من المذيبات التبخر. احمل حقنة من ثلاثة ملليلتر محملة بـ 2.2 ملليلتر من الحبر على مضخة الحقنة. ضع رأس الطلاء 120 ملليمترًا من شعاع الأشعة السينية على طول الاتجاه المتحرك للرقائق لضمان وقت التجفيف 12 ثانية.عندما يكون رأس الطلاء في مكانه، ضع دليل الغضروف المفصلي خمسة ملليمترات فوق الركيزة وابدأ في مضخة الحقنة. عندما العرض الكامل من دليل الغضروف المفصلي قد تم الرطب، على الفور خفض رئيس طلاء لتبلل الركيزة مع الحبر قبل رفع دليل الغضروف المفصلي إلى موقف الطلاء اثنين ملليمتر فوق الركيزة. عندما يكون الدليل في مكانه، ابدأ المحرك الذي ينتهي بالركيزة لبدء طلاء الحبر.استخدام الكاميرا لمراقبة نوعية الفيلم المغلفة ، وتبحث عن آثار دي ترطيب الفيلم على الركيزة والغضروف الغضروف. استنادا إلى تركيب, ويمكن استخلاص أن نموذج Teubner-Strey يصف بنجاح البيانات لP3HTEH-IDTBR و P3HT O-IDTBR لكل من 12 و 3 ثوان من التجفيف. في هذه الجداول، يمكن ملاحظة المقاييس الطول المميزة استناداً إلى نموذج Teubner-Strey والأخطاء المقابلة لها.بالنسبة لكافة النوبات الأربعة، يكون حجم المجال وطول الارتباط لـ أعلى متجه مبعثر قريبين من نفس القيمة. بالنسبة للهياكل الكبيرة ، هناك ميل واضح للهياكل لتصبح أكبر عندما تجف. ومن الملاحظ أن طول الارتباط أكثر وضوحا بعد 3 ثوان من التجفيف من بعد 12 ثانية من التجفيف لP3HTO-IDTBR بينما لP3HTEH-IDTBR، وطول الارتباط هو أكثر وضوحا بعد 12 ثانية من التجفيف من بعد 3 ثوان من التجفيف.بالنسبة للهياكل الكبيرة ، هناك ميل واضح للهياكل لتصبح أكبر عندما تجف. مع هذه التجربة، وقد تبين لنا أن عملية التجفيف من EH و O-IDTBR يختلف على مقياس النانو. يمكن استخدام هذا البروتوكول لدراسة المقبولين الجدد وتحديد معايير الطلاء التي يمكن أن تساعدنا على تحسين كفاءة احتراق الطاقة في خلايانا الشمسية المرنة.وقد يصبح تشتت الأشعة السينية في الموقع أداة لا غنى عنها لتحسين العمليات الصناعية من أشباه الموصلات إلى الصناعات الطبية الحيوية.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

إعداد خلايا منتسب للتصوير الإسفار الأشعة السينية من قبل التثبيت الكيميائية

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Functionalization من احد الجدران الكربون الأنابيب النانومترية مع الحرارية عكسها البوليمر كتلة وتوصيف كل زاوية صغيرة تشتت النيوترونات

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

حيود الأشعة السينية مسحوق في علوم الحفظ: نحو روتيني البنية البلورية تحديد التآكل المنتجات على كائنات التراث الفن

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

التحديد الكمي للبيانات Fluorescence الأشعة السينية باستخدام خرائط

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

رقائق موائع جزيئية لنثر الخفيفة الديناميكية في الموقع حيود الأشعة السينية كريستال و في الموقع لعلم البلورات المسلسل

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Essential Metal Uptake in Gram-negative Bacteria: X-ray Fluorescence, Radioisotopes, and Cell Fractionation

امتصاص المعادن الأساسية في البكتيريا سلبية الغرام: الأشعة السينية الأسفار، النظائر المشعة، والخلية تجزئة

We demonstrate a scalable method for the separation of the bacterial periplasm from the cytoplasm. This method is used to purify periplasmic protein for ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

الكشف عن عنصري المراعية لمادة الكيمياء في البطاريات عن طريق التحليل الطيفي امتصاص الأشعة السينية اللينة، وتبعثر الأشعة السينية غير مرن رنانة

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Analysis of Minerals Produced by hFOB 1.19 and Saos-2 Cells Using Transmission Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Microanalysis

تحليل المعادن التي تنتجها هفوب 1.19 وسوس-2 الخلايا باستخدام مجهر إلكتروني مع Microanalysis الأشعة السينية المشتتة الطاقة

This video presents the use of transmission electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis (TEM-EDX) to compare the state of minerals in ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

يجند بوساطة التنو ونمو البلاديوم معدنية جسيمات نانوية

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Improving High Viscosity Extrusion of Microcrystals for Time-resolved Serial Femtosecond Crystallography at X-ray Lasers

تحسين قذف لزوجة عالية من ميكروكريستالس لحل وقت المسلسل Femtosecond البلورات في أشعة الليزر

High-viscosity micro-extrusion injectors have dramatically reduced sample consumption in serial femtosecond crystallographic experiments (SFX) at X-ray ...