Name: in situ grazing incidence small angle x-ray scattering on roll-to-roll coating of organic solar cells with laboratory x-ray instrumentation
Uploaded: 2021-03-02T13:00:00
Duration: 6 min 49 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation at JoVE.com

Die Autoren würdigen die beiden Techniker, die beim Wiederaufbau und der Wartung des Instruments geholfen haben, Kristian Larsen und Mike Wichmann. Darüber hinaus möchten sich die Autoren bei Roar R. Séndergaard und Anders Skovbo Gertsen für die fruchtbaren Gespräche bedanken. Diese Studie wurde vom Europäischen Forschungsrat (ERC) im Rahmen des Forschungs- und Innovationsprogramms Horizont 2020 der Europäischen Union (SEEWHI Consolidator Grant No. ERC-2015-CoG-681881).

Dieses Protokoll ist in fünf Unterabschnitte unterteilt. Zunächst wird ein Verfahren zur Herstellung von Tinten vorgelegt. Zweitens wird das Verfahren zur Vorbereitung und Durchführung der Roll-to-Roll-Slot-Die-Beschichtung beschrieben. Drittens wird eine Schritt-für-Schritt-Anleitung für die Durchführung eines In-situ-GISAXS-Experiments vorgestellt. Viertens wird ein Verfahren für die Datenkorrektur und -analyse beschrieben. Schließlich werden die Ergebnisse berichtet und diskutiert.
1. Herstellung von Tinten für die Roll-to-Roll-Beschichtung (Tag 1)
<ol><li>Lesen Sie die MsDS der Polymere, Moleküle und Lösungsmittel sorgfältig durch, bevor Sie ein Experiment starten.</li>
	<li>Platz 90 mg O-IDTBR und 90 mg P3HT in eine 10 ml Durchstechflasche.</li>
	<li>Die P3HT:O-IDTBR-Feststoffe in 4,5 ml Dichlorbenzol:Bromanisol (0,95:0,05) Lösungsmittelgemisch auflösen. Die Endkonzentration der Tinte beträgt dann 180 mg / 4,5 ml = 40 mg/ml.</li>
	<li>Legen Sie einen Magnetrührer in die Lösung und versiegeln Sie die Durchstechflasche sofort. Legen Sie die versiegelte Durchstechflasche mit einem magnetischen Rotator auf eine Kochplatte. Stellen Sie die Drehung auf 300 Umdrehungen und die Kochplatte auf 60 °C und lassen Sie sie 12 Stunden rühren.</li>
	<li>Wiederholen Sie den Vorgang zur Tintenvorbereitung für P3HT:EH-IDTBR.</li>
</ol>2. Vorbereitung und Durchführung von Roll-to-Roll-Slot-Düsenbeschichtung (Tag 2)
<ol><li>Schalten Sie die Drehung und die Kochplatte aus. Entfernen Sie die Fläschchen von der Kochplatte mindestens 1 Stunde vor der Verwendung, um die Raumtemperatur der Tinten bei der Beschichtung zu erreichen.</li>
	<li>Wind 18 m PET-Substratfolie auf der Zubringerrolle. Befestigen Sie das freie Ende des Substrats an der Wicklrolle, wie in Abbildung 5dargestellt. Starten Sie den Motor, um die Folie 0,2 m laufen zu lassen, um das Substrat festzuziehen.</li>
	<li>Stellen Sie die erste Kochplatte des Roll-to-Roll-Setups auf die gewünschte Temperatur (d. h. 60 °C) ein. Stellen Sie die zweite Kochplatte auf 80 °C, um sicherzustellen, dass die Folie getrocknet wird, wenn sie auf die Wicklrolle gewickelt wird. Warten Sie ca. 15 min, bis sich die Temperatur der beiden Kochplatten stabilisiert.</li>
	<li>2,2 ml Tinte in eine 3 ml Spritze geben. Montieren Sie die Spritze in der Pumpe. Befestigen Sie ein Rohr aus der Spritze am Schlitz-Die-Beschichtungskopf.</li>
	<li>Platzieren Sie den Beschichtungskopf in der Nähe des Endes der ersten Kochplatte, indem Sie die horizontale Übersetzungsstufe einstellen, und legen Sie die Meniskusführung ca. 5 mm über dem Substrat.</li>
	<li>Stellen Sie die Spritzenpumpe auf die folgenden Beschichtungseinstellungen ein: Rate: 0,08 ml/min, Durchmesser der Spritze: 12,7 mm.</li>
	<li>Steuern Sie die Dicke der aktiven Schicht d, indem Sie die Durchflussrate, f, und die Geschwindigkeit des sich bewegenden Substrats, v, nach dieser Formel anpassen: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ1v2.jpg"> wobei w die Breite des Films ist (bestimmt durch den Meniskusführer), und die Dichte der Materialien in der Tinte. In diesem Experiment verwenden wir v=0,6 m/min mit einer Durchflussrate von f=0,08 mL/min, was zu einer Folie mit einer Trockendicke von 425 nm führt.</li>
	<li>
Kritischer Schritt: Drücken Sie die Tinte aus der Spritze manuell durch den Schlauch und stoppen Sie 1 cm, bevor die Tinte den Beschichtungskopf erreicht. Starten Sie die Spritzenpumpe und warten Sie, bis ein Tröpfchen die gesamte Breite des Meniskusführers benetzt. Senken Sie den Beschichtungskopf sofort, um das Substrat mit der Tinte zu befeuchten, und heben Sie dann die Meniskusführung in die Beschichtungsposition 2 mm über dem Substrat.</li>
	<li>Starten Sie den Motor, der das Substrat aufwickelt, und beginnen Sie, die Tinte zu beschichten.</li>
	<li>Um die Beschichtung zu stoppen, stoppen Sie die Pumpe und stoppen Sie das bewegliche Substrat. Heben Sie den Beschichtungskopf auf eine sichere Höhe (ca. 20 mm über dem Substrat). Dann reinigen Sie den Kopf und Schlauch mit Tetrahydrofuran.</li>
</ol>3. Tag 2: In situ-Roll-to-Roll-GISAXS-Experimente
<ol><li>Beschreibung des Röntgen-Setups ANMERKUNG: Die Gesamtlänge des Röntgenaufbaus des Grazing Incidence Small Angle-Setups beträgt 4,5 m und besteht aus einer Röntgenquelle, Fokussieroptik, kollimierendem Abschnitt, einer Probenstufe, einem Flugrohr, einem Strahlanschlag und einem Detektor, wie in Abbildung 6dargestellt. Die Röntgenquelle ist eine rotierende Anode aus Rigaku.<ol>
<li>Verwenden Sie für dieses Experiment eine Kupferanode und stellen Sie die Betriebsbedingung auf 36 kV und 36 mA ein.</li>
		<li>Betreiben Sie das Experiment im Feinfokus-Modus. Die Optik besteht aus einem 2D-Fokussierungs-Mehrschicht-Monochromator, der so ausgerichtet ist, dass die Reflexion der Kupfer-K-α Strahlung mit einer Wellenlänge von 1,5418 ° optimiert wird. Der Kollimationsteil besteht aus drei Lochlöchern, die 45 cm, 141 cm bzw. 207 cm flussabwärts von der Röntgenquelle platziert sind. Die Durchmesser der Lochlöcher haben einen Durchmesser von 0,75 mm, 0,3 mm bzw. 1,0 mm, wobei die Sondengröße ca. 1,0 mm an der Probenposition entspricht, was einem Strahlgrundriss von 286 mm bei 0,2° Einfallswinkel entspricht. Der Strahl hat einen Fluss an der Probe von 5 x 106 Photonen s-1 und ein Profil, wie in Abbildung 7gezeigt, linkes Panel.</li>
		<li>Stellen Sie sicher, dass sich in der Probenphase mindestens drei steuerbare Motoren befinden, um die Position des Mini-Roll-to-Roll-Coaters anzupassen. Installieren Sie nach der Probenstufe ein 166 cm evakuiertes Flugrohr (weniger als 0,01 mbar) auf dem Rack, gefolgt von einem Eiger 4M Röntgendetektor31.</li>
	</ol></li>
	<li>Installieren Sie den Rolllackierer.<ol>
<li>Befestigen Sie den Mini-Roll-to-Roll-Coater am Goniometer. Montieren Sie das Goniometer mit dem Roll-to-Roll-Coater auf der optischen Bank an der Probenposition.</li>
		<li>Befestigen Sie die drei Motorkabel. Befestigen Sie die Goniometer-Bühne an der Bank. Nähern Sie sich dem Flight Tube so nah wie möglich an den Mini-Roll-to-Roll-Coater.</li>
	</ol></li>
	<li>Kritischer Schritt: Richten Sie die Stichprobenposition aus. 10 cm der Tinte überziehen und den Film in den Strahl rollen. Das Verfahren für die Ausrichtung ist dreifach.<ol>
<li>Richten Sie die Probe parallel zum Balken aus. Dies wird durch einen iterativen Prozess des Scannens der summierten Intensität des Direktstrahls in Abhängigkeit von der vertikalen Probenposition und dem Einfallswinkel erreicht.</li>
		<li>Richten Sie die Probe an einem bestimmten Einfallswinkel aus, αi, indem Sie den Winkel vom reflektierten Strahl auf dem Detektor mit der folgenden Formel berechnen: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ2v3.jpg">  (1) wobei RB die reflektierte Strahlposition ist, DB die direkte Strahlposition (beide in cm gemessen) und SDD der Proben-zu-Detektor-Abstand ist, hier 166 cm.</li>
		<li>Optimieren Sie die Intensität im reflektierten Strahl, indem Sie die Höhe der Probenposition scannen. Verwenden Sie für dieses Experiment einen Einfallswinkel von 0,2°. Die 2D-Daten für dieses Verfahren sind in Abbildung 7dargestellt.</li>
	</ol></li>
	<li>Wahl des Einfallswinkels<ol>
<li>Wählen Sie den Einfallswinkel, um die Penetration in die Interessenschichten zu gewährleisten. Hier bei diesem Einfallswinkel von 0,2° wird dies der Fall sein. HINWEIS: Für dieses Experiment besteht der Film von Interesse aus Lösungsmittel, P3HT und IDTBR. Sowohl P3HT als auch O-IDTBR haben eine höhere Dichte als das Lösungsmittel und haben vermutlich den höchsten kritischen Winkel für die Gesamtreflexion. Der kritische Winkel von P3HT und O-IDBTR kann je nach Verpackung variieren, was zu einem kritischen Winkel von 0,16° - 0,19° führt, wobei eine Dichte des Festkörpers von 1,1 - 1,35 g/cm3angenommen wird. So wurde 0,2° gewählt, um das Eindringen in den Großteil des Films zu gewährleisten. Um ein GISAXS-Experiment an einem anderen Probensystem durchzuführen, bewerten Sie den am besten geeigneten Inzidenzwinkel für eine bestimmte Probe28,59.</li>
	</ol></li>
	<li>Installieren Sie den Strahlanschlag kurz vor dem Detektor, der die Lebensdauer des Detektors verlängert. Verwenden Sie einen kreisförmigen Balkenstopp für den Direktstrahl und einen zusätzlichen dünnen rechteckigen Balkenstopp, um den reflektierten Strahl zu blockieren. Der Strahlanschlag muss den direkten Strahl blockieren, aber gleichzeitig die Erkennung von Streuung bei niedrigen Streuwinkeln ermöglichen. HINWEIS: Es ist möglich, dieses Experiment ohne Strahlstopp durchzuführen, um eine konstante Verfolgung des reflektierten Strahls zu ermöglichen.</li>
	<li>Installieren Sie die Punktabsaugung. Legen Sie die Punktabsaugung, um alle Gase aus den verdampfenden Lösungsmitteln zu entfernen. Befestigen Sie die Punktabsaugung, um sicherzustellen, dass der Luftstrom an der Probe bei jedem Experiment gleich ist.</li>
	<li>Eine Spritze mit 2,2 ml Tinte beladen und in die Spritzenpumpe geben. Drücken Sie die Tinte aus der Spritze manuell durch den Schlauch und stoppen Sie 1 cm, bevor die Tinte den Beschichtungskopf erreicht.</li>
	<li>Stellen Sie den Abstand vom Beschichtungskopf zum Röntgenstrahl ein. Stellen Sie den Beschichtungskopf in einer Position von 120 mm, die vom Röntgenstrahl verschoben wird, entlang der Bewegungsrichtung der Folie, um eine Trocknungszeit von 12 Sekunden (für 3 Sekunden Trocknungszeit, legen Sie den Beschichtungskopf 30 mm vom Röntgenstrahl entfernt) wie in Abbildung 8dargestellt.</li>
	<li>Starten Sie die Roll-to-Roll-Slot-Die-Beschichtung. Legen Sie die Höhe der Meniskusführung 5 mm über dem Substrat.<ol>
<li>Starten Sie die Spritzenpumpe und warten Sie, bis ein Tröpfchen die gesamte Breite des Meniskusführers benetzt. Senken Sie den Beschichtungskopf sofort, um das Substrat mit Tinte zu befeuchten, und heben Sie dann die Meniskusführung in die Beschichtungsposition 2 mm über dem Substrat.</li>
		<li>Starten Sie den Motor, der das Substrat aufwickelt, und beginnen Sie, die Tinte zu beschichten.</li>
	</ol></li>
	<li>Starten Sie die Aufzeichnung von Daten. Öffnen Sie den Röntgenauslöser und starten Sie die Aufzeichnungderdaten für 3000 Sekunden. HINWEIS: Dieses Experiment wurde mit einer Exposition von 3000 Sekunden durchgeführt, eine robustere Methode ist es, mehrere kürzere Belichtungen durchzuführen, um eine flexible zeitliche Binning von Daten zu ermöglichen.</li>
	<li>Überwachen Sie die Qualität der beschichteten Folie mit einer Kamera. Suchen Sie nach Entnässungseffekten des Films auf das Substrat und Meniskusfehlstellungen. Beenden Sie ggf. die Messungen, und wiederholen Sie das Experiment.<ol>
<li>Schließen Sie am Ende des Experiments den Röntgenauslöser. Schalten Sie den Röntgenstrahl aus der Ferne aus. Stoppen Sie die Spritzenpumpe, heben Sie den Beschichtungskopf an und lösen Sie die Folie ab. Wiederholen Sie diesen Vorgang für eine Reihe von Experimenten mit einer anderen Einstellung.</li>
	</ol></li>
</ol>4. Datenbehandlung
ANMERKUNG: Es wurden vier Experimente durchgeführt, und die spezifischen Parameter sind in Tabelle 2zu finden. Eines der Experimente mit P3HT:O-IDTBR wurde nach 2732 Sekunden aufgrund eines Spritzenpumpenfehlers abgebrochen; Daher muss das Signal normalisiert werden, um die Differenz der Anschaffungszeit zu berücksichtigen.
<ol><li>Datenkorrektur<ol>
<li>Verwenden Sie zunächst eine Maske, um den Balkenstopp und die toten Pixel33zu korrigieren. Folgen Sie mit einem kosmischen Strahlungsfilter, der von SAXSLAB entwickelt wird, dann Flachfeldkorrektur, Zeitkorrektur, ein Filter für die zusätzlichen Streuspitzen aus polykristallinem Aluminium, die in den beiden Inständen in Abbildung 9, linkes Panel deutlich sichtbar sind.</li>
	</ol></li>
	<li>Vom realen zum wechselseitigen Raum<ol>
<li>Konvertieren Sie die 2D-Daten aus dem realen Raum in den wechselseitigen Raumvektor qx,y,z in Einheiten von-1, indem Sie diese Formel verwenden: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ3v2.jpg">  (2) Hier ist αi der Einfallswinkel in Bezug auf die Normale der Oberfläche, αf ist der Austritts-/Endwinkel auf dem Detektor (vertikal auf dem Detektor), 2f ist der Austritts-/Endwinkel in der Ebene (horizontal auf dem Detektor), und - ist die Wellenlänge des einfallenden Strahls. Angenommen, die Wellenlänge, die beibehalten werden soll, auch als elastische Streuung34bezeichnet.</li>
	</ol></li>
	<li>Horizontale Linienintegration an der Yoneda-Linie<ol>
<li>Bestimmen Sie die x- und y-Koordinate für die Mitte des Strahls bzw. die Abtast-zu-Detektor-Entfernung (SDD = 1,66 m), die Wellenlänge der Röntgenstrahlen (1,5418 ) und die Pixelgröße in jeder Richtung (75 x 75 m2).</li>
		<li>Berechnen Sie die erwartete Position der Yoneda-Linie aus dem kritischen Winkel der untersuchten Probe28,34,35,36.</li>
		<li>Rufen Sie die Streuintensität als Funktion des Streuvektors qxyab, indem Sie ein MatLab-Skript verwenden oder dedizierte Software wie DPDAK oder Xi-Cam38,39verwenden. Führen Sie die horizontale Linienintegration entlang der Yoneda-Linie durch, wie in Abbildung 9angegeben, mit einer Breite von 50 Pixeln zu jeder Seite, um ein zufriedenstellendes Signal-Rausch-Verhältnis zu gewährleisten.</li>
	</ol></li>
	<li>Binning der horizontalen Integration<ol>
<li>Um Übersampling zu vermeiden (siehe Abbildung 9, rechtes Panel) und um das Signal-Rausch-Verhältnis für die großen Streuvektoren qxy zuerhöhen, liegen die Daten logarithmisch40.</li>
		<li>Die Datenpunkte nicht bis qxy = 0,5 x 10-3- ein- und liegen. Dies ist aufgrund der hohen Intensität und des gegenseitigen Abstands im q-Raumnicht erforderlich, wodurch sichergestellt wird, dass keine redundanten Datenpunkte vorhanden sind.</li>
		<li>Von qxy = 0,5 x 10-3x und höher, teilen Sie die qxy-Achsein 135 gleich angeordnete Abschnitte auf einer logarithmischen Skala, so dass der erste Bin bei qxy = 0,53 x 10-3- der Mittelwert von zwei Datenpunkten ist und der letzte binned Punkt bei qxy = 0,3 " ein Mittelwert von 24 Punkten ist.</li>
	</ol></li>
	<li>Anwendung des Teubner-Strey-Modells<ol>
<li>Wenden Sie drei Teubner-Strey-Beiträge an, um die Daten zu beschreiben. Die ersten beiden Beiträge beschreiben den Kontrast zwischen dem Spender/Akzeptor und dem letzten Beitrag beschreibt den Kontrast zwischen größeren Materialaggregaten, die vom Lösungsmittel umgeben sind. Der mathematische Ausdruck der Streuintensität ist wie folgt: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ8v2.jpg">  (3) wobei β ein konstanter Hintergrund ist, werden die Parameter a1,i, c1,i, c2,i in Bezug auf die Domänengröße, d iund die Korrelationslänge iwie folgt definiert: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ9v6.jpg"> (4) Aus Gleichungen (4) lassen sich die Domänengröße und Korrelationslänge wie folgt ausdrücken: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ10v2.jpg">  (5) Und <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ11v2.jpg">  (6) wobei d1, 1,d2 und 2 die Parameter für die Spender-/Akzeptanzphasen und d3 und 3 dieParameter für die Aggregat-/Lösungsmittelphasen sind. Die montierten Modelle sind in Abbildung 10dargestellt. Die Ergebnisse der vier Passungen, die auf dem beschriebenen Teubner-Strey-Modell basieren, sind in Tabelle 3 zu finden.</li>
	</ol></li>
</ol>

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Der Inzidenzwinkel ist für ein GISAXS-Experiment sehr wichtig. Es kann bezweifelt werden, wie stabil sich die Folie in Bezug auf den Einfallswinkel bei der Roll-to-Roll-Beschichtung von 18 Metern Folie auf einem flexiblen Substrat bewegt. Für die in dieser Demonstration durchgeführten Experimente können wir die Stabilität des bewegten Substrats nicht nachweisen, aber vorher veröffentlichte Daten, bei denen eine ältere Version des Setups verwendet wird, dokumentieren einen stabilen Film18,21. Frühere Synchrotronexperimente, bei denen dieser Roll-to-Roll-Coater verwendet wurde, haben gezeigt, dass der Inzidenzwinkel nicht mehr als ± 0,03° variiert, gemessen an der Position des reflektierten Strahls als Funktion der Zeit (mit einer zeitlichen Auflösung von 0,1 s), die ± 12 Pixeln von der Yoneda-Linie für dieses Experiment entspricht, während die horizontale Linienintegration mit ± 50 Pixeln erfolgt ist. Unter der Annahme für diese Analyse wird diese kleine Änderung des Inzidenzwinkels die Analyse dieser Arbeit nicht beeinflussen und kann daher vernachlässigt werden. In Zukunft sollte diese Art von Experimenten ohne Strahlstopp und mit kontinuierlicher Sammlung von Daten durchgeführt werden, um den Einfallswinkel während des gesamten Experiments zu untersuchen.
Luftkonvektion über dem Trocknungsfilm, relativer Druck und relative Luftfeuchtigkeit sind dafür bekannt, das Trocknungsprofil von Dünnschichten zu beeinflussen; um also ein vollständig reproduzierbares Experiment zu machen, ist eine sorgfältige Messung dieser Parameter eine Notwendigkeit. Der Vergleich zwischen den vier Messungen in diesem Papier ist gültig, da diese am selben Tag unter genau den gleichen Bedingungen beschichtet wurden.
Um ein Roll-to-Roll-in-situ-GISAXS-Experiment durchführen zu können, müssen mehrere Kriterien erfüllt sein, um ein erfolgreiches Experiment zu gewährleisten. Die Unterschiede in der Elektronendichte (Kontrast) zwischen den Materialien müssen hoch genug sein, um ein Streusignal zu haben. Leitlinien zu diesem Thema wurden veröffentlicht J. Als-Nielsen et al.53.
Aufgrund des geringen Röntgenflusses einer Laborquelle im Vergleich zu einem Synchrotron wird viel mehr Material benötigt, um solche Experimente durchzuführen. Somit ist es nicht vollständig für die Materialentdeckung anwendbar, sondern dient als Werkzeug zur Optimierung von Formulierungen von Tinten, die für OPVs relevant sind. Darüber hinaus ist es aufgrund des geringen Mittelstroms nur möglich, gröbere Experimente in Bezug auf die zeitliche Auflösung von Trocknungstinten durchzuführen. Bei solchen Experimenten untersuchen wir 18 Meter aktive Schicht beim Trocknen. Wir erwarten während des gesamten Experiments kleine Variationen in der großflächigen Morphologie und untersuchen daher den Mittelwert von 18 Metern beschichteter Folie. Dies imitiert die Bedingungen einer groß angelegten Fertigung. Wenn die Inhomogenität innerhalb weniger Meter untersucht werden soll, ist Synchrotronstrahlung erforderlich.
Die Durchführung von Belichtungen von 3000 Sekunden ist nicht das optimale experimentelle Design. Eine robustere Methode besteht darin, mehrere kürzere Expositionen durchzuführen, um eine flexible zeitliche Ausliffung von Daten zu ermöglichen, um die großflächigen Homogenitäten zu analysieren und den Einfallswinkel jederzeit zu untersuchen.
Nach bestem Wissen und Gewissen ist dies die erste Demonstration der Durchführung einer In-situ-GISAXS auf Roll-to-Roll-Beschichtung von Tinten für OPVs auf einer Röntgenquelle im Labor, obwohl wir zuvor ähnliche Experimente zur Analyse des kristallinen Beugungssignals54,55gezeigt haben. Mit dieser Demonstration und diesem Protokoll glauben wir, dass es einfacher sein wird, GISAXS-Experimente vor Ort für Forscher, Studenten und Entwicklungsingenieure anzuwenden und durchzuführen. Dies kann den Forschungsbereich potenziell beschleunigen, einfach weil es möglich ist, auf solche Geräte im Alltag zuzugreifen. Darüber hinaus ist es durch den Einsatz eines Roll-to-Roll-Coaters möglich, die Leistung der Solarzellen mit den in diesem Experiment untersuchten strukturellen Eigenschaften 1:1 zu vergleichen.
Verbesserungen des Versuchsaufbaus sind erforderlich, um alle Vorteile einer eigenen Röntgenquelle zu nutzen. Neben der Erhöhung des nutzbaren Röntgenflusses für kleine Laborquellen besteht der erste Schritt zur Verbesserung dieses Experiments darin, Streuspitzen aus Aluminium zu vermeiden, die die Daten überlagern, wie in Abbildung 9 (links) dargestellt. Dies kann durch die Installation eines röntgenabsorbierenden Substrathalters realisiert werden, der Temperaturen bis zu 150 °C für eine ordnungsgemäße Erwärmung standhält. Darüber hinaus verbessern Schutzschlitze kurz vor dem Beispiel die Datenqualität. Diese Demonstration ist nicht nur für die Forschung in der organischen Solarzellen-Gemeinschaft von Interesse, sondern für alle Gebiete, die Beschichtungsparameter für Dünnschichttechnologien erforschen oder optimieren. Die Kombination dieser Technik mit gleichzeitigem GIWAXS, bei dem kristalline Strukturen untersucht werden, wird die Anzahl der wissenschaftlichen Bereiche, in denen im Haus Roll-to-Roll-Röntgenexperimente anwendbar sind, weiter erhöhen.
Da diese In-situ-Roll-to-Roll-Experimente Nassfilme untersuchen, ist es von Vorteil, wenn das Lösungsmittel nicht zu große Bruchteile des beleuchteten Röntgenstrahls absorbiert. Im Allgemeinen haben Polymer-PCBM-Systeme einen großen Kontrast und werden mit einem Lösungsmittel kombiniert, das kein Chlor enthält (das ein starker Röntgenabsorber ist), der einen großen Kontrast und damit eine hohe Streuintensität garantiert. Für dieses Experiment ist der Kontrast von P3HT:IDTBR klein und in Kombination mit einem chlorierten Lösungsmittel ist die Streuintensität gering. Diese Materialien sind nicht ideal für ein solches Experiment, aber sehr interessant für Solarzellen, weshalb diese Technik weiterentwickelt werden muss, um sicherzustellen, dass auch Systeme mit geringem Kontrast und hoher Absorptionsfähigkeit untersucht werden können. Die Wahl des Modells ist der bestimmendste Faktor für die Durchführung einer vergleichenden Analyse über mehrere GISAXS-Experimente hinweg. Für die in diesem Papier vorgestellte Analyse wurde der Rahmen von Teubner-Strey angewendet, um die vier Datensätze zu beschreiben. Die beste Methode, um ein Modell zu wählen, ist ab initio Informationen über die Form und Größe der untersuchten Probe zu besitzen. Dies kann entweder aus TEM-Bildern, Simulationen oder Mikroskopbildern erreicht werden. Die Begründung für unsere Wahl des Modells ist im Text angegeben, aber es sollte beachtet werden, dass mehrere Modelle für die Beschreibung solcher GISAXS-Daten ausgewählt werden können. Das Teubner-Strey-Modell wurde ursprünglich für die Übertragung von SAXS entwickelt, modelliert aber erfolgreich GIWAXS-Daten von BHJ-Solarzellen vor51 und jetzt hier. Weitere Verbesserungen sind die Anpassung abstrakter geometrischer Modelle, wie sie aus molekularen Dynamiksimulationen bekannt sind, und die Anwendung von DWBA auf Modell 2D-Daten. Alternative Modelle sind: strenge geometrische Objekte mit einem Grad der polydispersen Verteilung der Größe, wie beschrieben und angewendet in53, wo die DWBA notwendig ist, um 2D-Daten zu modellieren, eine Kombination aus Fresnel-Reflektivität und Gaußschen Verteilungen, um geordnete Systeme als Co-Block-Polymere GISAXS-Signale56, Perlenmodelle vor allem für biologische Proben57, und fraktale Geometrie58,59.

Organische Photovoltaik (OPVs) stellt eine der vielversprechendsten aufstrebenden Solarzellentechnologien dar. OPVs können eine großflächige Produktion einer kostengünstigen erneuerbaren Energiequelle auf Basis ungiftiger Materialien mit bemerkenswert kurzen Energierücklaufzeitenermöglichen 1. Der photoaktive Teil in OPVs ist eine ca. 300-400 nm dicke Schicht aus leitfähigen Polymeren und Molekülen, die mit einer Geschwindigkeit von mehreren Metern pro Minute mit Roll-to-Roll-Beschichtungstechniken1gedruckt werden kann. Diese Dünnschichttechnologie ist flexibel, bunt und leicht, was Wege für neue Solarenergiemärkte wie Internet-of-Things, Gebäudeintegration, dekorative Installationen und schnelle Installation/Deinstallation im großen Maßstab2,3,4,5öffnet. Darüber hinaus bestehen OPVs ausschließlich aus reichlich vorhandenen und ungiftigen Elementen, die sie sowohl billig zu produzieren als auch zu recyceln machen. Daher erhält diese Technologie zunehmend Aufmerksamkeit von Industrie und Wissenschaft. Es wurden enorme Anstrengungen unternommen, um jede Schicht im kompletten Stapel zu optimieren, der die organische Solarzelle bildet, und es wurde viel theoretische und experimentelle Forschung betrieben, um die zugrunde liegende Physik der OPVs6,7,8zu verstehen. Das enorme Interesse an der Technologie hat das Feld in seinen aktuellen Zustand getrieben, wo Champion-Geräte, die in Laboratorien hergestellt werden, mehr als 18% Effizienz9. Die Hochskalierung der Fertigung (d.h. der Übergang von der Spin-Beschichtung auf starren Substraten hin zur skalierbaren Ablagerung auf flexiblen Substraten) geht jedoch mit erheblichen Effizienzverlusteneinher 10. Die Überbrückung dieser Lücke ist daher für OPVs von größter Bedeutung, um mit anderen kommerziell erhältlichen Dünnschicht-Solarzellentechnologien konkurrenzfähig zu werden.
OPV ist eine Dünnschichttechnologie, die aus mehreren Funktionsschichten besteht. In dieser Demo liegt der Fokus ausschließlich auf der photoaktiven Ebene. Diese Schicht ist besonders wichtig, da hier die Photonen absorbiert und der Photostrom erzeugt wird. Typischerweise besteht die photoaktive Schicht aus mindestens zwei Bestandteilen, nämlich einem Spender und einem Akzeptor. Hierliegt der Fokus auf dem Spenderpolymer P3HT in Kombination mit O-IDTBR oder EH:IDTBR als Akzeptor11, mit den chemischen Formeln wie in Abbildung 1dargestellt. Das optimale Design der photoaktiven Schicht wird als Bulk-Heterojunction (BHJ) beschrieben, bei der die Verbindungen im gesamten Gerät vermischt werden, wie in Abbildung 2dargestellt. Das BHJ wird durch Schlitzdiebeschichtung einer Tinte erhalten, die aus dem Spender und dem Akzeptor in Lösung10besteht. Beim Beschichten der Nasstinte auf das Substrat verdampfen die Lösungsmittelmoleküle, wodurch Spender und Akzeptor in einem vermischten Zustand bleiben. Die Verteilung des Spenders/Akzeptors in Bezug auf Phasentrennung, Ausrichtung, Reihenfolge und Größenverteilung wird gemeinhin als Morphologie des BHJ bezeichnet. Die Morphologie der aktiven Schicht spielt aufgrund der Art des Arbeitsprinzips4,12eine wichtige Rolle bei der Leistung der Solarzellen. Das Arbeitsprinzip ist in Abbildung 2 dargestellt und kann in vier Schritten beschrieben werden: Erstens wird ein eingehendes Photon absorbiert und regt ein Elektron vom am höchsten besetzten molekularen Orbital (HOMO) zum niedrigsten unbesetzten molekularen Orbital (LUMO) an. Das Loch (ein leerer Zustand im HOMO) und das angeregte Elektron sind miteinander verbunden. Dieses gebundene Elektronen-Loch-Paar wird als Erreger bezeichnet. Zweitens ist das Erregung frei zu bewegen, und der ungefähre mittlere freie Pfad vor der Rekombination ist 20 nm6. Drittens, wenn das Exziton in der Nähe einer Schnittstelle zwischen Spender und Akzeptor ist, ist es energetisch günstig, sich in einem freien Elektron im LUMO des Akzeptors und einem freien Loch im HOMO des Spenders zu dissoziieren. Viertens, wenn das Gerät an eine Schaltung angeschlossen ist, werden die Gebühren auf die Anode und Kathode transportiert. Um die Funktionalität von OPVs zu verbessern, muss die Morphologie so optimiert werden, dass jeder der vier Schritte berücksichtigt wird, um sicherzustellen, dass das BHJ so viele der eingehenden Photonen wie möglich absorbiert und so viele bewegliche Ladungen wie möglich erzeugt. Die große wissenschaftliche Frage nach der optimalen Morphologie bleibt.
Dies ist noch offen, und das Verfahren zur Optimierung der Morphologie für eine bestimmte Kombination von Spender und Akzeptor wird bisher durch Versuch und Irrtum durchgeführt. Optimale Beschichtungsbedingungen für die Mischung P3HT:O-IDTBR und P3HT:EH-IDTBR wurden gemeldet13,14. Ähnliche experimentelle Parameter wurden hier verwendet, um sowohl P3HT:O-IDTBR als auch P3HT:EH-IDTBR rollbeschichtet auf einem flexiblen Substrat bei 60 °C vorzubereiten, wie von Kuan Liu et al.15beschrieben. Die rollbeschichteten OPVs haben eine invertierte Struktur16 und wurden auf flexiblen Substraten ohne Indiumzinnoxid (ITO-frei) mit der Struktur PET/Ag-grid/PEDOT:PSS/ZnO/P3HT:O-IDTBR oder EH-IDTBR/PEDOT:PSS/Ag-grid hergestellt, wo das Licht durch das PET-Substrat eindringt. PEDOT:PSS ist eine Abkürzung für Poly(3,4-ethylenedioxythiophen) Polystyrolsulfonat und PET ist Poly(Ethylenterephthalat). Nach der Herstellung wird der letzte Stapel auf kleine Solarzellen mit einer fotoaktiven Fläche von 1 cm2geschnitten.
Zu den Standardmitteln zur Charakterisierung der Leistung von Solarzellen gehören die Messung der Stromdichte vs. Spannungskurven (J-V) und der externen Quanteneffizienzspektren (EQE). Sowohl für P3HT:O-IDTBR als auch für P3HT:EH-IDTBRsind die Ergebnisse in Abbildung 3 und Tabelle 1dargestellt. Die niedrige 2,2% PCE der P3HT:EH-IDTBR Solarzelle ist auf ihren niedrigeren Kurzschlussstrom (JSC) zurückzuführen, der teilweise durch den Serienwiderstand (Rs) von 9,0 Ω cm2 im Vergleich zu p3HT:O-IDTBR von 7,7 Ω cm2begrenzt ist. Die Leerlaufspannung (VOC) ist in beiden Geräten ähnlich (Tabelle 1), was die elektronische Ähnlichkeit der beiden Akzeptoren widerspiegelt. Die Photovoltaenlücke der P3HT:O-IDTBR- und P3HT:EH-IDTBR-Solarzellen beträgt 1,60 eV bzw. 1,72 eV, in Übereinstimmung mit den optischen Eigenschaften, die durch die in Abbildung 3 gezeigte und von Enrique P. S. J. et al.13berichtete Rotverschiebung in der EEP beobachtet werden. In der Regel ist eine Rotverschiebung auf eine kristallinere Struktur zurückzuführen, so dass erwartet wird, dass O-IDTBR einen höheren Kristallinitätsgrad als EH-IDTBR für die spezifischen Beschichtungsbedingungen besitzt. Die verbesserte JSC der P3HT:O-IDTBR Solarzelle ist zum Teil auf ihre breitere spektrale Absorption und die Verbesserung der Geräteverarbeitung zurückzuführen. Die integrierten EEp-Ströme für die Geräte AUF EH-IDTBR- und O-IDTBR-Basis sind 5,5 und 8,0 mA/cm2 unter 1 Sonnenbeleuchtung, wie in Abbildung 3dargestellt. Aus den EQE-Profilen geht hervor, dass das Massenverhältnis von 1:1 für P3HT:O-IDTBR nahezu ideal ist, aber für P3HT:EH-IDTBRnicht optimal ist. Die Unterschiede in der Geräteleistung lassen sich teilweise durch das Vorhandensein von Lochlöchern im P3HT:EH-IDTBR-Film erklären, während P3HT:O-IDTBR glatt erscheint, wie in Abbildung 4dargestellt. Die Lochlöcher im Materialsystem P3HT:EH-IDTBR werden während der Solarzellenfertigung von der nachfolgenden PEDOT:PSS-Schicht abgedeckt, wodurch ein Kurzschluss der Geräte verhindert wird. Darüber hinaus sind die Seitenketten der Akzeptoren jeweils linear und verzweigt, was dazu führt, dass sich ihre Löslichkeit und damit ihre Trocknungskinetik unterscheiden. Man kann einen Mini-Roll-to-Roll-Coater verwenden, um die Trocknungskinetik während der Beschichtung zu untersuchen, die die gleichen Beschichtungsbedingungen der Solarzellenfertigung17imitiert, wie erstmals 2015gezeigt 18.
Hier stellen wir die Anwendung einer verbesserten Mini-Roll-to-Roll-Slot-Die-Beschichtungsmaschine vor, um In-situ-GISAXS-Experimente durchzuführen, um die Morphologie der Trocknungstinten für OPVs mit einer hauseigenen Röntgenquelle zu untersuchen. GISAXS ist die bevorzugte Methode zum Untersuchen der Größen-, Form- und Ausrichtungsverteilungen in oder auf Dünnschichten19. Bei der Durchführung eines GISAXS-Experiments werden die gestreuten Röntgenstrahlen, die die Probe untersuchen, auf einem 2D-Detektor gesammelt. Der schwierige Teil besteht darin, das richtige Modell auszuwählen, um die gewünschten Informationen aus der Stichprobe abzurufen, die untersucht wird. Daher sind vorherige Informationen über die Probenstruktur unerlässlich, um ein geeignetes Modell zu wählen. Ein solches Wissen kann aus der Atomkraftmikroskopie (AFM), der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) oder molekularen Dynamiksimulationen7gewonnen werden. Hier werden wir ihnen vorstellen, warum und wie sie den Rahmen von Teubner und Strey20 anwenden können, um die aus den in situ GISAXS-Experimenten erhaltenen Daten zu modellieren, um die Größenverteilungen der Domänen innerhalb der Tinte für BHJs während des Trocknens abzurufen. Die Verwendung eines Mini-Roll-to-Roll-Coaters bietet zwei Vorteile. Erstens imitiert es die Großproduktion 1:1; So sind wir sicher, dass die Geräteleistung und die aktive Schicht direkt verglichen werden können. Zweitens sind wir mit dieser Methode in der Lage, genügend frische Tinte im Strahl zu haben, um ein In-situ-Experiment mit einer Labor-Röntgenquelle zu ermöglichen. Die Methoden zur Durchführung und Analyse der Morphologie von Dünnschichten mit GISAXS haben sich in den letzten zehn Jahren rasant entwickelt18,21,22,23,24,25,26,27,28. Normalerweise wird bei einem In-situ-GISAXS-Experiment zur Sondentrocknung der Kinetik der aktiven Schicht in OPVs eine Synchrotronquelle benötigt18,26,27. Synchrotronstrahlung wird im Allgemeinen einer hauseigenen Röntgenquelle vorgezogen, um ein solches Experiment durchzuführen, um eine bessere Zeitauflösung und bessere Statistiken zu liefern. Synchrotrone sind jedoch nicht täglich verfügbar und können nicht an eine Produktionslinie angepasst werden, daher kann eine hauseigene Röntgenquelle als nützliches Alltagswerkzeug zur Optimierung von Tintenformulierungen, Beschichtungsbedingungen und zur Gewinnung grundlegender Einblicke in die Physik der Trocknungskinetik dienen. Der größte Nachteil für die Verwendung einer hauseigenen Röntgenquelle ist der Materialverbrauch. Da der Fluss von Röntgenstrahlen mindestens fünf Größenordnungen kleiner ist als bei einem Synchrotron, wird mehr Material benötigt, um ausreichende Statistiken zu erhalten. Daher ist diese Technik noch nicht für neue Materialentdeckungen geeignet, bei denen nur geringe Mengen an Materialien zugänglich sind. Für Materialien, die billig und leicht zu synthetisieren sind, was auch ein dominanter Faktor für Skalierbarkeit29ist, wird diese Methode vorteilhaft gegenüber der Verwendung von Synchrotronen bei der Suche nach der Schließung der Effizienzlücke für großflächige Roll-to-Roll-beschichtete OPVs10,30sein.
Dieser Artikel führt den Leser durch die Durchführung von In-situ-GISAXS-Experimenten zur Sondentrocknung der Kinetik von Tinten, die für die Großproduktion von OPVs geeignet sind. Ein Beispiel für Datenreduktion und -analyse wird zusammen mit einer Diskussion verschiedener Modelle zur Interpretation der Daten vorgestellt.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bromoanisole</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>104-92-7</td>
			<td>&#62;99.0 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichlorobenzene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>95-59-1</td>
			<td>&#62;99.0 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EH-IDTBR</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>BL3144</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eiger X 4M</td>
			<td>DECTRIS</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EQE</td>
			<td>PV Measurements</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flextrode</td>
			<td>Infinity PV</td>
			<td>Custom order</td>
			<td>10 mm stripes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JV-Measurements</td>
			<td>Keithley + JV software</td>
			<td></td>
			<td>2000E + JV Software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mini roll to roll coater</td>
			<td>Custom made</td>
			<td></td>
			<td>Slot die coater on a rotating drum</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O-IDTBR</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>DW4076P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>P3HT</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>M1011</td>
			<td>RR 97.6 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PEDOT</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PET Substrate</td>
			<td>AMCOR FLEXIABLES</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver ink</td>
			<td>CCI EUROLAM</td>
			<td>DuPont 5025</td>
			<td>Silver conductor</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Braun</td>
			<td>Injekt</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>Syringe pump pro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubes</td>
			<td>Mikrolab Aarhus A/S</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray source</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td></td>
			<td>Rotating anode</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ grazing incidence small angle x-ray scattering on roll-to-roll coating of organic solar cells with laboratory x-ray instrumentation

Wir präsentieren ein hausinternes, in-situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) Experiment, das entwickelt wurde, um die Trocknungskinetik der Roll-to-Roll-Slot-Die-Beschichtung der aktiven Schicht in der organischen Photovoltaik (OPVs) während der Deposition zu untersuchen. Bei dieser Vorführung liegt der Fokus auf der Kombination von P3HT:O-IDTBR und P3HT:EH-IDTBR, die unterschiedliche Trocknungskinetik und Geräteleistung aufweisen, obwohl ihre chemische Struktur nur geringfügig durch die Seitenkette des kleinen Molekül-Akzeptors variiert. Dieser Artikel enthält eine Schritt-für-Schritt-Anleitung zum Durchführen eines In-situ-GISAXS-Experiments und zeigt, wie die Ergebnisse analysiert und interpretiert werden. Normalerweise beruht die Durchführung dieser Art von In-situ-Röntgenexperimenten zur Untersuchung der Trocknungskinetik der aktiven Schicht in OPVs auf dem Zugriff auf Synchrotrone. Durch die Verwendung und Weiterentwicklung der in diesem Papier beschriebenen Methode ist es jedoch möglich, Experimente mit einer groben zeitlichen und räumlichen Auflösung täglich durchzuführen, um grundlegende Einblicke in die Morphologie von Trocknungstinten zu gewinnen.

Watch this Scientific Journal Video about In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation at JoVE.com

In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation

Dieses Papier ist eine Demonstration und eine Richtlinie zur Durchführung und Analyse interner (mit einem Labor-Röntgeninstrument) in situ GISAXS-Experimente zur Trocknung von Tinten auf Roll-to-Roll-Slot-Die-beschichteten, nicht-fullerene organischen Photovoltaikanlagen.

We present an in-house, in situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) experiment, developed to probe the drying kinetics of roll-to-roll ...

Dieses Protokoll ermöglicht es uns, in situ GISAXS-Studien der photoaktiven Schicht organischer Solarzellen in unserem Heimlabor durchzuführen, die sonst nur bei Verwendung von in situ Weidehäufigkeit Kleinwinkel-Röntgenstreuung möglich wären, können wir die Strukturentwicklung des Spender-Akzeptanz-Mischzustandes unter Bedingungen untersuchen, die denen von Großbeschichtungen ähneln. Das Roll-to-Roll-Slot-Düsenbeschichtungsverfahren wird außerhalb des GISAXS-Setups als Demonstration durchgeführt. Später wird es sein, um das vollständige Experiment zu zeigen.Für Dielackierung 18 Meter PET-Substratfolie auf eine Zubringerwalze wickeln und das freie Ende des Substrats an die Wicklungswalze lösen. Führen Sie die Folie 0,2 Meter, um das Substrat zu straffen und stellen Sie die erste Kochplatte des Roll-to-Roll-Setups auf 60 Grad Celsius und die zweite Kochplatte auf 80 Grad Celsius, um sicherzustellen, dass die Folie getrocknet wird, wenn sie in die Wicklungsrolle gewickelt wird. Wenn sich die Kochplatten für etwa 15 Minuten stabilisiert haben, montieren Sie eine Drei-Milliliter-Spritze, die mit 2,2 Milliliter Roll-to-Roll-Beschichtungstinte auf eine Spritzenpumpe geladen ist, und befestigen Sie ein Rohr von der Spritze an den Schlitzdüsen-Beschichtungskopf.Passen Sie die horizontale Übersetzungsstufe so an, dass der Beschichtungskopf in der Nähe des Endes der ersten Kochplatte positioniert ist, und platzieren Sie die Meniskusführung etwa fünf Millimeter über dem Substrat, und stellen Sie dann die Spritzenpumpe auf einen Durchfluss von 0,08 Milliliter pro Minute und einen Spritzendurchmesser von 12,7 Millimetern ein. Um die Dicke der aktiven Schicht zu steuern, passen Sie die Durchflussrate und die Geschwindigkeit des sich bewegenden Substrats entsprechend der Formel an, in der w die Breite des Films und der Reihe die Dichte der Materialien in der Tinte ist. Wenn die Pumpenparameter eingestellt sind, geben Sie die Tinte manuell aus der Spritze und durch den Schlauch aus und stoppen Sie einen Zentimeter, bevor die Tinte den Beschichtungskopf erreicht.Wenn die Meniskusführung fünf Millimeter über dem Substrat liegt, starten Sie die Spritzenpumpe. Wenn ein Tröpfchen die gesamte Breite der Meniskusführung nass gemacht hat, den Beschichtungskopf sofort senken, um das Substrat mit der Tinte zu befeuchten und die Meniskusführung zwei Millimeter über dem Substrat zur Beschichtungsposition zu heben, dann den Motor starten, der das Substrat aufwickelt, und mit der Tinte zu beschichten. Um die Beschichtung zu stoppen, stoppen Sie die Pumpe und das bewegliche Substrat und heben Sie den Beschichtungskopf etwa 20 Millimeter über dem Substrat.Um ein GISAXS-Experiment durchzuführen, befestigen Sie den Mini-Roll-to-Roll-Coater am Goniometer und montieren Sie das Goniometer mit dem Roll-to-Roll-Coater auf der optischen Bank an der Probenposition. Befestigen Sie die drei Motorkabel und die Goniometerstufe an der Bank und positionieren Sie das Flighttube so nah wie möglich am Mini-Roll-to-Roll-Coater. Richten Sie die Probe mit dem Coater aus und beschichten Sie 10 Zentimeter der Tinte auf die Probe, und rollen Sie den Film dann auf den Träger.Um die Probe parallel zum Strahl auszurichten, scannen Sie die summierte Intensität des Direktstrahls in Abhängigkeit von der vertikalen Probenposition und dem Einfallswinkel, und verwenden Sie die Formel, um den winkelreflektierten Strahl auf dem Detektor zu berechnen, damit die Probe an einem Einfallswinkel von 0,2 Grad ausgerichtet werden kann. Um die Intensität im reflektierten Strahl zu optimieren, scannen Sie die Höhe der Probenposition mit einem Einfallswinkel von 0,2 Grad. Installieren Sie den Strahlanschlag kurz vor dem Detektor, um die Lebensdauer des Detektors zu verlängern, und verwenden Sie einen kreisförmigen Strahlanschlag für den direkten Strahl.Legen Sie eine Punktabsaugung, um alle Gase aus den verdampfenden Lösungsmitteln zu entfernen. Montieren Sie eine Drei-Milliliter-Spritze, die mit 2,2 Milliliter Tinte auf die Spritzenpumpe geladen ist. Legen Sie den Beschichtungskopf 120 Millimeter vom Röntgenstrahl entlang der Bewegungsrichtung der Folie, um eine Trocknungszeit von 12 Sekunden zu gewährleisten.Wenn der Beschichtungskopf an Ort und Stelle ist, positionieren Sie den Meniskus fünf Millimeter über dem Substrat und starten Sie die Spritzenpumpe. Wenn die gesamte Breite der Meniskusführung nass ist, senken Sie sofort den Beschichtungskopf, um das Substrat mit Tinte zu befeuchten, bevor Sie die Meniskusführung in die Beschichtungsposition zwei Millimeter über dem Substrat heben. Wenn die Führung an Ort und Stelle ist, starten Sie den Motor, der das Substrat aufwickelt, um mit der Beschichtung der Tinte zu beginnen.Verwenden Sie eine Kamera, um die Qualität der beschichteten Folie zu überwachen, und suchen Sie nach Entnässungseffekten des Films auf das Substrat und Meniskusfehlstellungen. Anhand der Armatur lässt sich ableiten, dass das Teubner-Strey-Modell die Daten für den P3HTEH-IDTBR und den P3HT O-IDTBR sowohl für 12 als auch für 3 Sekunden Trocknung erfolgreich beschreibt. In diesen Tabellen können die charakteristischen Längenskalen nach dem Teubner-Strey-Modell und deren entsprechende Fehler beobachtet werden.Bei allen vier Anpassungen liegen die Domänengröße und die Korrelationslänge für den höchsten Streuvektor nahe am gleichen Wert. Für die großen Strukturen besteht eine klare Tendenz, dass die Strukturen beim Trocknen größer werden. Auffällig ist die Korrelationslänge nach 3 Sekunden Trocknung stärker ausgeprägt als nach 12 Sekunden Trocknung für den P3HTO-IDTBR, während bei P3HTEH-IDTBR die Korrelationslänge nach 12 Sekunden Trocknung stärker ausgeprägt ist als nach 3 Sekunden Trocknung.Für die großen Strukturen besteht eine klare Tendenz, dass die Strukturen beim Trocknen größer werden. Mit diesem Experiment haben wir gezeigt, dass sich der Trocknungsprozess von EH und O-IDTBR im Nanomaßstab unterscheidet. Dieses Protokoll kann verwendet werden, um die neuen Akzeptoren zu untersuchen und die Beschichtungsparameter zu identifizieren, die uns helfen können, die Energieeffizienz unserer flexiblen Solarzellen zu verbessern.Die In-situ-Röntgenstreuung kann zu einem unverzichtbaren Werkzeug zur Optimierung industrieller Prozesse vom Halbleiter bis zur biomedizinischen Industrie werden.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

Vorbereitung adhärenter Zellen für die Röntgenfluoreszenzbildgebung durch chemische Fixierung

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Forschung

Chemie

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Funktionalisierung von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen mit Thermo-reversible Blockcopolymere und Charakterisierung durch Kleinwinkelneutronenstreuung

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Auf dem Weg Routine Kristallstrukturbestimmung von Korrosionsprodukten auf Heritage Kunstobjekte

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

Quantifizierung der Fluoreszenz Röntgendaten mit MAPS

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Mikrofluidische Chips für In Situ Crystal-Röntgenbeugung und In Situ dynamische Lichtstreuung für serielle Kristallographie

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Essential Metal Uptake in Gram-negative Bacteria: X-ray Fluorescence, Radioisotopes, and Cell Fractionation

Wesentlichen Metall Aufnahme in Gram-negativen Bakterien: Röntgen-Fluoreszenz, Radioisotopen, und Zelle Fraktionierung

We demonstrate a scalable method for the separation of the bacterial periplasm from the cytoplasm. This method is used to purify periplasmic protein for ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Elementar-Sensitive Detektion der Chemie in Batterien durch weiche Röntgenabsorptionsspektroskopie und resonanten unelastische Röntgenstreuung

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Analysis of Minerals Produced by hFOB 1.19 and Saos-2 Cells Using Transmission Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Microanalysis

Analyse der Mineralien von hFOB 1.19 produziert und Saos-2 Zellen mittels Transmissions-Elektronenmikroskopie mit Energy Dispersive x-ray Mikroanalyse

This video presents the use of transmission electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis (TEM-EDX) to compare the state of minerals in ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Liganden-vermittelten Keimbildung und das Wachstum von Palladium Metall-Nanopartikeln

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Improving High Viscosity Extrusion of Microcrystals for Time-resolved Serial Femtosecond Crystallography at X-ray Lasers

Verbesserung der hohen Viskosität Extrusion der Mikrokristalle für zeitaufgelöste serielle Femtosekunden Kristallographie an x-ray Laser

High-viscosity micro-extrusion injectors have dramatically reduced sample consumption in serial femtosecond crystallographic experiments (SFX) at X-ray ...