Name: in situ grazing incidence small angle x-ray scattering on roll-to-roll coating of organic solar cells with laboratory x-ray instrumentation
Uploaded: 2021-03-02T13:00:00
Duration: 6 min 49 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation at JoVE.com

המחברים רוצים להכיר בשני הטכנאים שעזרו לבנות מחדש ולתחזק את המכשיר, כריסטיאן לארסן ומייק וויצ'מן. יתר על כן, המחברים רוצים להודות שאגה R. Søndergaard ואנדרס Skovbo Gertsen עבור דיונים פוריים. מחקר זה נתמך על ידי מועצת המחקר האירופית (ERC) במסגרת תוכנית המחקר והחדשנות Horizon 2020 של האיחוד האירופי (SEEWHI Consolidator grant No. ERC-2015-CoG-681881).

פרוטוקול זה מחולק לחמישה סעיפים קטנים. ראשית, מוצג הליך להכנת דיו. שנית, מתואר ההליך להכנת וביצוע ציפוי חריץ-למות מתגלגל." שלישית, מוצג מדריך שלב אחר שלב לביצוע ניסוי GISAXS באתרו. רביעית, מפורט הליך לתיקון וניתוח נתונים. לבסוף, התוצאות מדווחות ונדונו.
1. הכנת דיו לציפוי רול לגליל (יום 1)
<ol><li>קרא בעיון את ה- MSDS של הפולימרים, המולקולות והממסים לפני שתתחיל בניסוי.</li>
	<li>מקום 90 מ ג של O-IDTBR ו 90 מ ג של P3HT בבקבוקון 10 מ"ל.</li>
	<li>להמיס את מוצקי P3HT:O-IDTBR ב 4.5 מ"ל של dichlorobenzene:bromoanisole (0.95:0.05) תערובת ממס. הריכוז הסופי של הדיו הוא אז 180 מ"ג / 4.5 מ"ל = 40 מ"ג / מ"ל.</li>
	<li>מניחים stirrer מגנטי בתמיסה ולאטום את הבקבוקון מיד. מניחים את הבקבוקון האטום על צלחת חמה עם מסובב מגנטי. הגדר את הסיבוב ב 300 סל"ד ואת הצלחת החמה ב 60 מעלות צלזיוס, ולהשאיר אותו ערבוב במשך 12 שעות.</li>
	<li>חזור על ההליך להכנת דיו עבור P3HT:EH-IDTBR.</li>
</ol>2. הכנה וביצוע של ציפוי מת חריץ רול לגליל (יום 2)
<ol><li>כבה את הסיבוב ואת הצלחת החמה. הסר את הבקבוקונים מהצלחת החמה לפחות שעה לפני השימוש בה, כדי להשיג את טמפרטורת החדר של צבעי הדיו בעת הציפוי.</li>
	<li>רוח 18 מ 'של רדיד מצע PET על גליל ההזנה. חברו את הקצה החופשי של המצע לגליל הרוח כפי שמוצג באיור 5. הפעל את המנוע כדי להפעיל את רדיד אלומיניום 0.2 מ 'כדי להדק את המצע.</li>
	<li>הגדר את הצלחת החמה הראשונה של ההתקנה רול לגליל בטמפרטורה הרצויה (כלומר, 60 °C (60 °F). הגדר את הצלחת החמה השנייה ב 80 מעלות צלזיוס כדי להבטיח כי הסרט מיובש כאשר הפצע על גליל הרוח. המתן כרבע דקה לטמפרטורה של שתי הצלחות החמות להתייצב.</li>
	<li>טען 2.2 מ"ל של דיו למזרק של 3 מ"ל. הר המזרק במשאבה. חבר צינור מהמזרק לראש הציפוי של חריץ-למות.</li>
	<li>מניחים את ראש הציפוי קרוב לסוף הצלחת החמה הראשונה על ידי התאמת שלב התרגום האופקי, ומניחים את מדריך המניסקוס כ -5 מ"מ מעל המצע.</li>
	<li>קבעו את משאבת המזרק בהגדרות הציפוי הבאות: קצב: 0.08 מ"ל/דקה, קוטר המזרק: 12.7 מ"מ.</li>
	<li>לשלוט בעובי של השכבה הפעילה d על ידי התאמת קצב הזרימה, f, ואת המהירות של המצע נע, v, על פי נוסחה זו: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ1v2.jpg"> כאשר w הוא רוחב הסרט (נקבע על ידי מדריך המניסקוס), ו ρ הוא צפיפות החומרים בדיו. בניסוי זה, אנו משתמשים v= 0.6 m /min עם קצב זרימה של f= 0.08 מ"ל / דקה, וכתוצאה מכך סרט עם עובי יבש של 425 ננומטר.</li>
	<li>
שלב קריטי: לחץ ידנית על הדיו מהמזרק דרך הצינור ועצור 1 ס"מ לפני הדיו מגיע לראש הציפוי. התחל את משאבת המזרק ולחכות טיפה להרטיב את כל רוחבו של מדריך המניסקוס. מיד, להוריד את ראש הציפוי להרטיב את המצע עם הדיו ולאחר מכן להעלות את מדריך המניסקוס לתנוחת הציפוי 2 מ"מ מעל המצע.</li>
	<li>תפעיל את המנוע שמפתה את המצע ותתחיל לציפוי הדיו.</li>
	<li>כדי להפסיק את הציפוי, עצרו את המשאבה והפסיקו את המצע הנע. הרימו את ראש הציפוי לגובה בטוח (כ-20 מ"מ מעל המצע). ואז לנקות את הראש ואת הצינור עם טטרהידרופורן.</li>
</ol>3. יום 2: באתרו רול לגלגול GISAXS ניסויים
<ol><li>תיאור הגדרת רנטגן הערה: אורכו הכולל של מערך הרנטגן בזווית קטנה של שכיחות מרעה הוא 4.5 מ' והוא מורכב ממקור רנטגן, התמקדות באופטיקה, קטע איסוף, שלב דגימה, צינור טיסה, עצירת קרן וגלאי, כפי שמוצג באיור 6. מקור הרנטגן הוא אנודה מסתובבת מריזקו.<ol>
<li>השתמש אנודה נחושת עבור ניסוי זה ולהגדיר את תנאי ההפעלה 36 kV ו 36 mA.</li>
		<li>הפעל את הניסוי במצב מיקוד עדין. האופטיקה מורכבת ממונוכרום דו-שכבתי התמקדות, אשר מיושר כדי לייעל את ההשתקפות של קרינתנחושת K α עם אורך גל של 1.5418 Å. קטע האיסוף מורכב משלושה חורי סיכה הממוקמים 45 ס"מ, 141 ס"מ ו-207 ס"מ במורד הזרם ממקור הרנטגן, בהתאמה. קוטרי חורי הפינה הם בקוטר של 0.75 מ"מ, 0.3 מ"מ וקוטר של 1.0 מ"מ, בהתאמה, עם גודל בדיקה של כ-1.0 מ"מ בתנוחת הדגימה, המתאימה לטביעת רגל של קרן של 286 מ"מ בזווית שכיחות של 0.2°. לקרן יש שטף במדגם של 5 x 106 פוטוניםs-1 ופרופיל כפי שמוצג באיור 7, לוח שמאלי.</li>
		<li>ודא שיש לפחות שלושה מנועים ניתנים לשליטה בשלב הדגימה כדי להתאים את המיקום של מעיל גליל-לגליל מיני. במורד הזרם של שלב המדגם, להתקין צינור טיסה 166 ס"מ פונו (פחות מ 0.01 mbar) על המדף ואחריו אייגר 4M גלאי רנטגן31.</li>
	</ol></li>
	<li>התקן את מעיל הגליל.<ol>
<li>הדקו את מעיל המיני-רול-לגליל לגוניומטר. הר את goniometer עם מעיל רול לגליל על הספסל האופטי בתנוחת המדגם.</li>
		<li>הדק את שלושת כבלי המנוע. הדקו את שלב הגוניומטר לספסל. התקרבו לצינור הטיסה קרוב ככל האפשר למעיל המיני רול לגליל.</li>
	</ol></li>
	<li>שלב קריטי: יישר את מיקום הדגימה. מעיל 10 ס"מ של הדיו ולגלגל את הסרט לתוך הקרן. הליך היישור הוא משולש.<ol>
<li>יישר את הדגימה במקביל לקורה. זה מושג על ידי תהליך איטרטיבי של סריקת העוצמה המסוכמת של הקרן הישירה כפונקציה של מיקום המדגם האנכי וזווית השכיחות.</li>
		<li>יישר את המדגם לזווית שכיחות ספציפית, αi, על ידי חישוב הזווית מהקרן המשתקפת על הגלאי עם הנוסחה הבאה: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ2v3.jpg">  (1) כאשר RB הוא מיקום הקרן המשתקף, DB הוא מיקום הקרן הישירה (שניהם נמדדים בס"מ), ו- SDD הוא מרחק מדגם לגלאי, כאן 166 ס"מ.</li>
		<li>מטב את העוצמה בקרן המשתקפת על-ידי סריקת גובה מיקום הדגימה. לניסוי זה, השתמש בזווית שכיחות של 0.2°. הנתונים הדו-מימדיים עבור הליך זה מוצגים באיור 7.</li>
	</ol></li>
	<li>בחירה של זווית שכיחות<ol>
<li>בחרו בזווית השכיחות כדי להבטיח חדירה לשכבות העניין. כאן זו תהיה זווית שכיחות של 0.2°. הערה: עבור ניסוי זה, הסרט של עניין מורכב ממס, P3HT ו IDTBR. הן P3HT והן O-IDTBR יש צפיפות גבוהה יותר מאשר הממס, וככל הנראה יש את הזווית הקריטית הגבוהה ביותר עבור השתקפות הכוללת. הזווית הקריטית של P3HT ו- O-IDBTR יכולה להשתנות בהתאם לאריזה שלהם וכתוצאה מכך זווית קריטית משתנה בין 0.16 ° - 0.19 °, בהנחה צפיפות של מוצק של 1.1 - 1.35 גרם / ס"מ3. לכן, 0.2° נבחר כדי להבטיח חדירה לחלק הארי של הסרט. כדי לבצע ניסוי GISAXS על מערכת מדגם אחרת, להעריך את זווית השכיחות המתאימה ביותר עבור מדגם מסוים28,59.</li>
	</ol></li>
	<li>התקן את עצירת הקרן ממש לפני הגלאי, אשר יאריך את חיי הגלאי. השתמש בעצירת קרן מעגלית עבור הקרן הישירה ועצירת קרן מלבנית דקה נוספת כדי לחסום את הקרן המשתקפת. עצירת הקרן צריכה לחסום את הקרן הישירה אך בו בזמן לאפשר זיהוי של פיזור בזוויות פיזור נמוכות. הערה: ניתן לבצע ניסוי זה ללא עצירת קרן כדי לאפשר מעקב מתמיד של הקרן המשתקפת.</li>
	<li>התקן את יניקת הנקודות. מניחים את יניקת הנקודות כדי להסיר את כל הגזים מהממסים המתנדפים. הדקו את יניקת הנקודות כדי להבטיח שזרימת האוויר במדגם זהה בכל ניסוי.</li>
	<li>לטעון מזרק עם 2.2 מ"ל של דיו ומניחים את המזרק במשאבת המזרק. לחץ ידנית על הדיו מהמזרק דרך הצינור ועצור 1 ס"מ לפני הדיו מגיע לראש הציפוי.</li>
	<li>כוון את המרחק מראש הציפוי לקרן הרנטגן. הניחו את ראש הציפוי בתנוחה של 120 מ"מ שנעקרו מקרן הרנטגן לאורך הכיוון הנע של נייר הכסף, כדי להבטיח זמן ייבוש של 12 שניות (למשך 3 שניות של זמן ייבוש, הניחו את ראש הציפוי 30 מ"מ מקרן הרנטגן) כפי שמוצג באיור 8.</li>
	<li>התחל ציפוי חריץ-למות רול-להתגלגל. מניחים את הגובה של מדריך המניסקוס 5 מ"מ מעל המצע.<ol>
<li>התחל את משאבת המזרק ולחכות טיפה להרטיב את כל רוחבו של מדריך המניסקוס. מיד, להוריד את ראש הציפוי להרטיב את המצע עם דיו, ולאחר מכן להעלות את מדריך המניסקוס לתנוחת הציפוי 2 מ"מ מעל המצע.</li>
		<li>תפעיל את המנוע שמפתה את המצע ותתחיל לציפוי הדיו.</li>
	</ol></li>
	<li>התחל להקליט נתונים. פתח את תריס הרנטגן והתחל להקליט נתונים למשך 3000 שניות. הערה: ניסוי זה נעשה עם חשיפה של 3000 שניות, שיטה חזקה יותר היא לבצע מספר חשיפות קצרות יותר כדי לאפשר איון זמני גמיש של נתונים.</li>
	<li>נטר את איכות הסרט המצופה במצלמה. חפשו את השפעות הדה-הרטבה של הסרט על המצע ועל אי-התאמות המניסקוס. במידת הצורך, להפסיק את המדידות לבצע שוב את הניסוי.<ol>
<li>בסוף הניסוי, סגור את תריס הרנטגן. כבה את קרן הרנטגן מרחוק. עצרו את משאבת המזרק, הרימו את ראש הציפוי והשחררו את נייר הכסף. עבור סדרה של ניסויים, חזור על הליך זה עם הגדרה שונה.</li>
	</ol></li>
</ol>4. טיפול בנתונים
הערה: בוצעו ארבעה ניסויים וניתן למצוא את הפרמטרים הספציפיים בטבלה 2. אחד הניסויים עם P3HT:O-IDTBR הופסק לאחר 2732 שניות עקב שגיאת משאבת מזרק; לכן, יש לנרמל את האות כדי להסביר את ההפרש בזמן הרכישה.
<ol><li>תיקון נתונים<ol>
<li>ראשית, השתמש במסיכה כדי לתקן את עצירת הקרן ואת הפיקסלים המתים33. עקבו אחר מסנן קרניים קוסמי שפיתחה SAXSLAB, לאחר מכן תיקון שדה שטוח, תיקון זמן, מסנן לפסגות הפיזור הנוספות הנובעות מאלומיניום פוליקריסטלי הנירא בבירור בשתי ערכות הנתונים המוצגות באיור 9, בלוח השמאלי.</li>
	</ol></li>
	<li>ממרחב אמיתי למרחב הדדי<ol>
<li>המר את הנתונים הדו-מימדיים משטח אמיתי לווקטור החלל ההדדי qx,y,z ביחידות של Å-1 באמצעות נוסחה זו: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ3v2.jpg">  (2) כאן, αאני זווית השכיחות ביחס לנורמלי של פני השטח, αf הוא היציאה / הזווית הסופית על הגלאי (אנכי על הגלאי), 2θf הוא היציאה / הזווית הסופית במישור (אופקי על הגלאי), ו λ הוא אורך הגל של קרן האירוע. נניח שאורך הגל יישמר, הידוע גם בשם פיזור אלסטי34.</li>
	</ol></li>
	<li>שילוב קו אופקי בקו יונדה<ol>
<li>קבע את קואורדינטת x ו- y עבור מרכז הקרן, בהתאמה, את המדגם למרחק הגלאי (SDD = 1.66 מ '), את אורך הגל של קרני הרנטגן (1.5418 Å) ואת גודל הפיקסלים בכל כיוון (75 x 75 מיקרומטר2).</li>
		<li>חשב את המיקום הצפוי של קו יונדה מהזווית הקריטית של המדגם שנחקר28,34,35,36.</li>
		<li>לאחזר את עוצמת הפיזור כפונקציה של פיזור וקטור qxy, באמצעות סקריפט MatLab או באמצעות תוכנה ייעודית כגון DPDAK או Xi-Cam38,39. בצעו אינטגרציה אופקית לאורך קו יונדה כפי שצוין באיור 9, ברוחב של 50 פיקסלים לכל צד כדי להבטיח יחס אות לרעש מספק.</li>
	</ol></li>
	<li>איתור אינטגרציה אופקית<ol>
<li>כדי להימנע מדגימת יתר (ראו איור 9, לוח ימני) ולהגדיל את יחס האות לרעש לווקטורים הגדולים של פיזור qxy, סל הנתונים לוגריתמי40.</li>
		<li>אל תאסוף את נקודות הנתונים עד qxy = 0.5 x 10-3 Å. אין בכך צורך בשל העוצמה הגבוהה והמרחק ההדדי במרחב q,המבטיח כי אין נקודות נתונים מיותרות.</li>
		<li>מ qxy = 0.5 x 10-3Å ומעלה, חלק את qxy-axis ל- 135 סלים במרווחים שווים בסולם לוגריתמי, באופן כזה שהסל הראשון ב- qxy = 0.53 x 10-3Å הוא הממוצע של שתי נקודות נתונים, והנקודה המאויתת הסופית ב- qxy = 0.3Å היא ממוצע של 24 נקודות.</li>
	</ol></li>
	<li>החלת מודל טאובנר-סטריי<ol>
<li>החל שלוש תרומות של טאובנר-סטריי כדי לתאר את הנתונים. שתי התרומות הראשונות מתארות את הניגוד בין התורם/מקבל לבין התרומה האחרונה מתאר את הניגוד בין אגרגטים גדולים יותר של חומרים המוקפים בממס. הביטוי המתמטי של עוצמת הפיזור הוא כדלקמן: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ8v2.jpg">  (3) כאשר β הוא רקע קבוע, הפרמטריםa 1,i, c1,i, c2,אני מוגדרים במונחים של גודל התחום, d i, ואורך המתאם ξ i, כדלקמן: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ9v6.jpg"> (4) ממשוואות (4), ניתן לבטא את גודל התחום ואת אורך המתאם באופן הבא: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ10v2.jpg">  (5) ו <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ11v2.jpg">  (6) כאשר ד1, ξ1,ד2 ו - ξ2 הם הפרמטרים עבור שלבי התורם / מקבל, ו- d3 ו - ξ3 הם הפרמטרים לשלבי הצבירה / ממס. הדגמים המותאמים מוצגים באיור 10. התוצאות מארבעת ההתאמות, המבוססות על המודל המתואר של טאובנר-סטרי, נמצאות בטבלה 3.</li>
	</ol></li>
</ol>

למחברים אין מה לחשוף.

זווית השכיחות חשובה מאוד לניסוי GISAXS. ניתן לפקפק עד כמה יציב הסרט ינוע ביחס לזווית השכיחות במהלך ציפוי רול לגלגול של 18 מטר סרט על מצע גמיש. עבור הניסויים שבוצעו בהדגמה זו, איננו יכולים להוכיח את יציבות המצע הנע, אך נתונים קודמים שפורסמו שבהם נעשה שימוש בגרסה ישנה יותר של ההתקנה, מתעדים סרט יציב18,21. ניסויי סינכרוטרון קודמים שבהם נעשה שימוש במעיל גליל-לגליל זה הוכיחו כי זווית השכיחות אינה משתנה יותר מ- ± 0.03° כפי שהוערך על ידי מיקום הקרן המשתקפת כפונקציה של זמן (עם רזולוציה זמנית של 0.1 s), השווה ± 12 פיקסלים מקו יונדה לניסוי זה, ואילו, שילוב הקו האופקי נעשה עם ± 50 פיקסלים. תחת ההנחה שנעשתה לניתוח זה, שינוי קטן זה של זווית השכיחות לא ישפיע על ניתוח עבודה זו ולכן ניתן להזניח אותה. בעתיד, סוג זה של ניסויים צריך להתבצע ללא עצירת קרן ועם איסוף מתמשך של נתונים כדי לחקור את זווית השכיחות לאורך כל הניסוי.
הסעת אוויר מעל סרט הייבוש, לחץ יחסי ולחות יחסית ידועים כמשפיעים על פרופיל הייבוש של סרטים דקים; לפיכך, כדי לבצע ניסוי לשחזור מלא, מדידה קפדנית של פרמטרים אלה היא הכרח. ההשוואה בין ארבעת המדידות בנייר זה תקפה בשל העובדה כי אלה היו מצופים באותם תנאים בדיוק באותו יום.
כדי לבצע רול לגלגול בניסוי GISAXS situ, יש לעמוד במספר קריטריונים כדי להבטיח ניסוי מוצלח. ההבדלים בצפיפות האלקטרונים (ניגודיות) בין החומרים צריכים להיות גבוהים מספיק כדי שיהיה להם אות פיזור. הנחיות בנושא זה פורסמו J. Als-Nielsen ואח '53.
בשל שטף רנטגן נמוך של מקור מעבדה יחסית synchrotron, חומר הרבה יותר נדרש כדי לבצע ניסויים כאלה. לכן, זה לא ישים באופן מלא לגילוי חומרים אבל ישמש ככלי לאופטימיזציה של ניסוחים של דיו רלוונטי OPVs. בנוסף, בשל שטף נמוך, ניתן רק לבצע ניסויים גסים ביחס לרזולוציה הזמנית של דיו ייבוש. במהלך ניסויים כאלה אנו בודקים 18 מטרים של שכבה פעילה בזמן הייבוש. אנו מצפים לשינויים קטנים במורפולוגיה בקנה מידה גדול לאורך כל הניסוי, ולכן אנו בודקים את הממוצע של 18 מטרים של סרט מצופה. זה מחקה את התנאים של ייצור בקנה מידה גדול. אם יש ללמוד את חוסר ההומוגניות בתוך כמה מטרים, יש צורך בקרינת סינכרוטרון.
ביצוע חשיפות של 3000 שניות אינו התכנון הניסיוני האופטימלי. שיטה חזקה יותר היא לבצע מספר חשיפות קצרות יותר כדי לאפשר איתור זמני גמיש של נתונים כדי לנתח את ההומוגניות בקנה מידה גדול ולבדוק את זווית השכיחות בכל עת.
למיטב ידיעתנו, זוהי ההדגמה הראשונה של ביצוע giSAXS באתרו על ציפוי רול לגלגול של דיו עבור OPVs על מקור רנטגן מעבדה, למרות שהדגמנו בעבר ניסויים דומים ניתוח אות עקיפה גבישי54,55. עם הדגמה זו ופרוטוקול, אנו מאמינים שזה יהיה קל יותר ליישם ולבצע בניסויים GISAXS situ לחוקרים, סטודנטים, ומהנדסים מתפתחים. זה יכול להאיץ את תחום המחקר, פשוט כי אפשר לגשת לציוד כזה על בסיס יומיומי. בנוסף, באמצעות מעיל רול לגלגול ניתן להשוות את ביצועי התא הסולארי עם המאפיינים המבניים שנחקרו בניסוי זה, 1:1.
שיפורים של ההתקנה הניסיונית נדרשים לנצל את כל היתרונות של בעל מקור רנטגן בבית. מלבד הגדלת שטף קרני הרנטגן השימושי למקורות מעבדה קטנים, הצעד הראשון לשיפור הניסוי הוא להימנע מפיזור פסגות מאלומיניום שמפריזות על הנתונים, כפי שמוצג באיור 9 (משמאל). זה יכול להתממש על ידי התקנת מחזיק מצע סופג רנטגן שיכול לעמוד בטמפרטורות של עד 150 מעלות צלזיוס לחימום נאות. בנוסף, חריצי שמירה ממש לפני המדגם ישפרו את איכות הנתונים. הדגמה זו אינה מעניינת אך ורק למחקר בקהילת התאים הסולאריים האורגניים, אלא לכל תחום החוקר או מייעל פרמטרים של ציפוי עבור טכנולוגיות של סרט דק. שילוב טכניקה זו עם GIWAXS בו זמנית, שבו מבנים גבישיים נבדקים, יגדיל עוד יותר את מספר השדות המדעיים שבהם בבית רול לגלגול ניסויי רנטגן ישימים.
כמו אלה בניסויים גליל לגליל situ הם בודקים סרטים רטובים, זה מועיל אם הממס אינו סופג שברים גדולים מדי של קרן רנטגן מוארת. באופן כללי פולימר:מערכות PCBM יש ניגודיות גדולה בשילוב עם ממס שאינו מכיל כלור (שהוא סופג רנטגן חזק) יבטיח ניגודיות גדולה, ובכך עוצמת פיזור גבוהה. עבור ניסוי זה, הניגודיות של P3HT:IDTBR הוא קטן בשילוב עם ממס כלור עוצמת הפיזור נמוכה. חומרים אלה אינם אידיאליים עבור ניסוי כזה, אבל מעניין מאוד עבור תאים סולריים, ולכן טכניקה זו חייבת להיות מפותחת עוד יותר כדי להבטיח כי מערכות עם ניגודיות נמוכה וספיגה גבוהה ניתן לבדוק גם כן. הבחירה במודל היא הגורם הקובע ביותר לביצוע ניתוח השוואתי במספר ניסויי GISAXS. עבור הניתוח שהוצג במאמר זה, המסגרת של טאובנר-סטרי הוחלה כדי לתאר את ארבע ערכות הנתונים. השיטה הטובה ביותר לבחור מודל היא להחזיק ab initio מידע על הצורה והגודל של המדגם נחקר. ניתן להשיג זאת מתמונות TEM, סימולציות או תמונות מיקרוסקופ. ההיגיון מאחורי בחירת המודל שלנו מצוין בטקסט, אך יש לציין כי ניתן לבחור מספר מודלים לתיאור נתוני GISAXS כאלה. דגם Teubner-Strey פותח במקור עבור שידור SAXS אבל יש בהצלחה מודלים GIWAXS נתונים של תאים סולריים BHJ לפני51 ועכשיו כאן. שיפורים נוספים הם להתאים מודלים גיאומטריים מופשטים כידוע מסימולציות דינמיקה מולקולרית ולהחיל DWBA על מודל נתונים דו-ממדיים. מודלים חלופיים כוללים: אובייקטים גיאומטריים קפדניים עם מידה מסוימת של התפלגות polydisperse של גודל כמתואר ומיושם ב53, שבו DWBA יש צורך מודל נתונים דו-ממדיים, שילוב של רפלקטיביות Fresnel והתפלגויות Gaussian כדי להתאים מערכות מסודרות כמו בלוק משותף פולימרים GISAXS אותות56, מודלים חרוזים בעיקר עבור דגימות ביולוגיות57, ו גאומטריה פרקטלית58,59.

פוטו-וולטאי אורגני (OPVs) מייצג את אחת הטכנולוגיות המבטיחות ביותר של תאים סולריים מתפתחים. OPVs יכול לאפשר ייצור בקנה מידה גדול של מקור אנרגיה מתחדשת חסכוני מבוסס על חומרים nontoxic עם פעמים החזר אנרגיה קצר מדהים1. החלק הפוטואקטיבי ב- OPVs הוא שכבה בעובי של כ-300-400 ננומטר של פולימרים ומולקולות מוליכים, שניתן להדפיס בקצב של כמה מטרים לדקה על ידי טכניקות ציפוי רול לגלגול1. טכנולוגיית סרט דק זו גמישה, צבעונית וקלת משקל, הפותחת נתיבים לשווקי אנרגיה סולארית חדשים, כגון אינטרנט של דברים, אינטגרציית בנייה, מתקנים דקורטיביים והתקנה/הסרת התקנה מהירה בקנהמידהגדול מאוד 2,3,4,5. יתר על כן, OPVs מורכב אך ורק של אלמנטים בשפע ולא רעלים, מה שהופך את שניהם זולים לייצר למחזר. לכן, טכנולוגיה זו מקבלת תשומת לב גוברת מהתעשייה והאקדמיה. נעשו מאמצים אדירים לייעל כל שכבה בערימה המלאה המהווה את התא הסולארי האורגני, והרבה מחקר תיאורטי וניסיוני נעשה כדי להבין את הפיזיקה הבסיסית של OPVs6,7,8. העניין העצום בטכנולוגיה דחף את השדה למצבו הנוכחי שבו מכשירי אלוף מפוברק במעבדות הם מעל 18% יעילות9. עם זאת, שיפור הייצור (כלומר, מעבר מציפוי ספין על מצעים נוקשים לתצהיר מדרגי על מצעים גמישים) מלווה בהפסדים משמעותיים ביעילות10. גישור על פער זה הוא אפוא בעל חשיבות עליונה עבור OPVs להיות תחרותי עם טכנולוגיות אחרות של תאים סולריים סרט דק זמין מסחרית.
OPV היא טכנולוגיית סרט דק המורכבת ממספר שכבות פונקציונליות. בהדגמה זו, ההתמקדות היא אך ורק על השכבה הפוטואקטיבית. שכבה זו חשובה במיוחד, שכן כאן הפוטונים נספגים, והפוטו-קורנט נוצר. בדרך כלל, השכבה הפוטואקטיבית מורכבת משני מרכיבים לפחות, כלומר תורם ומקבל. כאן, ההתמקדות היא בפולימר התורם P3HT בשילוב עם O-IDTBR או EH:IDTBR כמקבל11, עם הנוסחאות הכימיות כפי שמוצג באיור 1. העיצוב האופטימלי של השכבה הפוטואקטיבית מתואר כהטרוג'ונציה בתפזורת (BHJ), שבה התרכובות משולבות בכל המכשיר, כפי שמוצג באיור 2. BHJ מתקבל על ידי חריץ למות ציפוי דיו המורכב התורם ואת המקבל בפתרון10. בעת ציפוי הדיו הרטוב על המצע, מולקולות הממס מתאדות, מה שמשאיר את התורם והמקבל במצב משולב. התפלגות התורם/מקבל ביחס להפרדת פאזה, אוריינטציה, סדר והתפלגות גודל, מכונה בדרך כלל המורפולוגיה של BHJ. המורפולוגיה של השכבה הפעילה ממלאת תפקיד משמעותי בביצועי התא הסולארי בשל אופיו של עיקרון העבודה4,12. עיקרון העבודה מודגם באיור 2 וניתן לתארו בארבעה שלבים: ראשית, פוטון נכנס נספג ומרגש אלקטרון מהמסלול המולקולרי הכבוש הגבוה ביותר (HOMO) למסלול המולקולרי (LUMO) הנמוך ביותר. החור (מצב פנוי ב- HOMO) והאלקטרון הנרגש קשורים זה לזה. זוג אלקטרון-חור-זוג זה מכונה אקסיטון. שנית, האקסיטון חופשי לנוע, והנתיב החופשי הממוצע המשוער לפני שילוב מחדש הוא 20 ננומטר6. שלישית, כאשר האקסיטון נמצא ליד ממשק בין התורם למקובל, נוח אנרגטית להתנתק לאלקטרון חופשי בלומו של המקבל וחור חופשי ב- HOMO של התורם. רביעית, אם המכשיר מחובר למעגל, טעינות יועברו ובכך לאנודה וקתודה. כדי לשפר את הפונקציונליות של OPVs, יש למטב את המורפולוגיה כך שתתאים לכל אחד מארבעת השלבים כדי להבטיח שה- BHJ יספוג כמה שיותר פוטונים נכנסים ויפיק כמה שיותר מטענים נעים. השאלה המדעית הגדולה של המורפולוגיה האופטימלית נותרה בעינה.
זו עדיין שאלה פתוחה, וההליך לאופטימיזציה של המורפולוגיה לשילוב ספציפי של תורם ומקבל נעשה עד כה על ידי ניסוי וטעייה. תנאי ציפוי אופטימליים עבור תערובת P3HT:O-IDTBR ו P3HT:EH-IDTBR דווחו13,14. פרמטרים ניסיוניים דומים שימשו כאן כדי להכין הן P3HT:O-IDTBR ו P3HT:EH-IDTBR רול מצופה על מצע גמיש ב 60 °C (60 °F), כפי שתואר על ידי קואן ליו ואח'15. OPVs מצופה רול יש מבנה הפוך16 היו מפוברק על מצעים גמישים ללא תחמוצת פח אינדיום (ITO-חינם), עם המבנה PET / Ag-רשת / PEDOT: PSS / ZnO /P3HT:O-IDTBR או EH-IDTBR /PEDOT:PSS / Ag-רשת, שם האור נכנס דרך מצע PET. PEDOT:PSS הוא קיצור של פולי (3,4-אתילנדיוקסיתופן) פוליסטירן סולפונט ו PET הוא פולי (אתילן טרפתאלאט). לאחר הייצור, הערימה הסופית נחתכת לתאים סולריים קטנים עם אזור פוטואקטיבי של 1 ס"מ2.
אמצעים סטנדרטיים לאפיין את הביצועים של תאים סולריים כוללים מדידת צפיפות הזרם לעומת עקומות מתח (J-V) ואת ספקטרום היעילות הקוונטית החיצונית (EQE). הן עבור P3HT:O-IDTBR והן עבור P3HT:EH-IDTBR, התוצאות מוצגות באיור 3 ובטבלה 1. הנמוך 2.2% PCE של התא הסולארי P3HT:EH-IDTBR נובע זרם קצר התחתון שלה (JSC),אשר מוגבל חלקית על ידי התנגדות הסדרה (Rs) של 9.0 Ω·cm2 לעומת זה של P3HT:O-IDTBR של 7.7 Ω·cm2. מתח המעגל הפתוח (VOC),דומה בשני ההתקנים (טבלה 1), המשקף את הדמיון האלקטרוני של שני המקבלים. הפער הפס הפוטו-וולטאי של P3HT:O-IDTBR ו- P3HT:EH-IDTBR תאים סולריים הם 1.60 eV ו 1.72 eV, בהתאמה, בהסכמה עם המאפיינים האופטיים שנצפו על ידי ההסחה האדומה ב- EQE המוצג באיור 3 ומדווח על ידי אנריקה P. S. J. et al.13. בדרך כלל, ההסחה האדומה נובעת ממבנה גבישי יותר, ולכן צפוי כי O-IDTBR בעל רמה גבוהה יותר של גבישיות מאשר EH-IDTBR עבור תנאי הציפוי הספציפיים. שיפור JSC של P3HT:O-IDTBR תא סולארי הוא בחלקו בשל ספיגה ספקטרלית רחבה יותר שלה ושיפורים עיבוד המכשיר. זרמי EQE המשולבים עבור התקנים מבוססי EH-IDTBR ו- O-IDTBR הם 5.5 ו- 8.0 mA/cm2 תחת תאורת שמש 1, כפי שמוצג באיור 3. מפרופילי EQE, ניתן לראות כי יחס מסה 1:1 קרוב אידיאלי עבור P3HT:O-IDTBR אבל הוא לא אופטימלי עבור P3HT:EH-IDTBR. ההבדלים בביצועי המכשירים מוסברים חלקית על ידי נוכחותם של חורי סיכה בסרט P3HT:EH-IDTBR, ואילו P3HT:O-IDTBR נראה חלק כפי שמוצג באיור 4. חורי סיכה במערכת החומר P3HT:EH-IDTBR מכוסים על ידי שכבת PEDOT:PSS הבאים במהלך ייצור תאים סולריים, מניעת קצר של המכשירים. יתר על כן, השרשראות הצדדיות של המקבלים הן ליניאריות ומוסתות בהתאמה, מה שגורם למסיסותן להיות שונה, וכך קינטיקה ייבוש שלהם. אפשר להשתמש במעיל מיני רול לגליל כדי לחקור את קינטיקה ייבוש בעת ציפוי, אשר מחקה את אותם תנאי ציפוי של ייצור תאים סולריים17, כפי שהוכח לראשונה בשנת 201518.
כאן, אנו מציגים את היישום של מכונת ציפוי חריץ-למות מיני רול משופרת לבצע בניסויים GISAXS situ, כדי לחקור את המורפולוגיה של דיו ייבוש עבור OPVs עם מקור רנטגן בתוך הבית. GISAXS היא השיטה המועדפת לבדיקת הגודל, הצורה והתפלגות הכיוון בסרטים דקים19או בסרטים דקים . בעת ביצוע ניסוי GISAXS, צילומי הרנטגן המפוזרים הבודקים את הדגימה נאספים על גלאי דו-מימדי. החלק המאתגר הוא לבחור את המודל הנכון כדי לאחזר את המידע הרצוי מהמדגם הנחקר. לכן, מידע מוקדם לגבי המבנה לדוגמה הוא חיוני כדי לבחור מודל מתאים. ידע כזה ניתן להשיג מיקרוסקופיה כוח אטומי (AFM), מיקרוסקופ אלקטרונים שידור (TEM), או סימולציות דינמיקה מולקולרית7. כאן, נציג מדוע וכיצד ליישם את המסגרת של טאובנר ו Strey20 כדי מודל הנתונים שהתקבלו בניסויים GISAXS in situ כדי לאחזר את התפלגות הגודל של התחומים בתוך הדיו עבור BHJs תוך ייבוש. ישנם שני יתרונות של שימוש במעיל מיני רול לגליל. ראשית, הוא מחקה את הייצור בקנה מידה גדול 1:1; לפיכך, אנו בטוחים שניתן להשוות ישירות את ביצועי המכשיר ואת השכבה הפעילה. שנית, על ידי שימוש בשיטה זו, אנו מסוגלים לקבל מספיק דיו טרי בקרן כדי לאפשר ניסוי in situ עם מקור רנטגן מעבדה. השיטות לביצוע וניתוח המורפולוגיה של סרטים דקים עם GISAXS התפתחו במהירות בעשור האחרון18,21,22,23,24,25,26,27,28. בדרך כלל, בעת ביצוע ניסוי GISAXS באתרו כדי לחקור קינטיקה ייבוש של השכבה הפעילה OPVs, מקור synchrotron נדרש18,26,27. קרינת Synchrotron היא בהחלט העדיפה על פני מקור רנטגן בתוך הבית לבצע ניסוי כזה כדי לספק רזולוציית זמן טובה יותר וסטטיסטיקה טובה יותר. עם זאת, synchrotrons אינם זמינים על בסיס יומיומי ולא ניתן להתאים כדי להתאים קו ייצור, ולכן מקור רנטגן בתוך הבית יכול לשמש כלי יומיומי שימושי עבור אופטימיזציה של ניסוחים דיו, תנאי ציפוי, כדי לקבל תובנה בסיסית בפיזיקה של ייבוש קינטיקה. החיסרון המשמעותי ביותר בשימוש במקור רנטגן פנימי הוא צריכת חומרים. כמו שטף של צילומי רנטגן הוא לפחות חמישה סדרי גודל קטנים יותר מאשר ב synchrotron, חומר נוסף נדרש כדי לקבל סטטיסטיקה מספקת. לכן, טכניקה זו עדיין לא מתאימה לגילוי חומר חדש, שבו רק כמויות קטנות של חומרים נגישים. עבור חומרים זולים וקלים לסנתז, שהוא גם גורם דומיננטי עבור מדרגיות29, שיטה זו תהיה יתרון על השימוש synchrotrons במרדף אחר סגירת פער היעילות עבור בקנה מידה גדול רול לגלגול מצופה OPVs10,30.
מאמר זה ינחה את הקורא באמצעות ביצוע בניסויים GISAXS situ כדי לחקור קינטיקה ייבוש של דיו ישים לייצור בקנה מידה גדול של OPVs. דוגמה להפחתת נתונים וניתוח מוצגת יחד עם דיון במודלים שונים לפרש את הנתונים.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bromoanisole</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>104-92-7</td>
			<td>&#62;99.0 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichlorobenzene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>95-59-1</td>
			<td>&#62;99.0 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EH-IDTBR</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>BL3144</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eiger X 4M</td>
			<td>DECTRIS</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EQE</td>
			<td>PV Measurements</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flextrode</td>
			<td>Infinity PV</td>
			<td>Custom order</td>
			<td>10 mm stripes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JV-Measurements</td>
			<td>Keithley + JV software</td>
			<td></td>
			<td>2000E + JV Software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mini roll to roll coater</td>
			<td>Custom made</td>
			<td></td>
			<td>Slot die coater on a rotating drum</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O-IDTBR</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>DW4076P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>P3HT</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>M1011</td>
			<td>RR 97.6 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PEDOT</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PET Substrate</td>
			<td>AMCOR FLEXIABLES</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver ink</td>
			<td>CCI EUROLAM</td>
			<td>DuPont 5025</td>
			<td>Silver conductor</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Braun</td>
			<td>Injekt</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>Syringe pump pro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubes</td>
			<td>Mikrolab Aarhus A/S</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray source</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td></td>
			<td>Rotating anode</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ grazing incidence small angle x-ray scattering on roll-to-roll coating of organic solar cells with laboratory x-ray instrumentation

אנו מציגים בתוך הבית, באתרו שכיחות מרעה קטן זווית רנטגן פיזור (GISAXS) ניסוי, שפותח כדי לחקור את קינטיקה ייבוש של ציפוי חריץ-למות רול רול של השכבה הפעילה פוטו אורגני (OPVs), במהלך התצהיר. עבור הדגמה זו, המוקד הוא על השילוב של P3HT:O-IDTBR ו P3HT:EH-IDTBR, אשר יש קינטיקה ייבוש שונים וביצועי המכשיר, למרות המבנה הכימי שלהם רק משתנה מעט על ידי sidechain של מקבל מולקולה קטנה. מאמר זה מספק מדריך שלב אחר שלב לביצוע ניסוי GISAXS באתרו ומדגים כיצד לנתח ולפרש את התוצאות. בדרך כלל, ביצוע סוג זה של ניסויי רנטגן situ לחקור את קינטיקה ייבוש של השכבה הפעילה OPVs מסתמך על גישה synchrotrons. עם זאת, על ידי שימוש ופיתוח נוסף של השיטה המתוארת במאמר זה, ניתן לבצע ניסויים ברזולוציה זמנית ומרחבית גסה, על בסיס יומיומי כדי לקבל תובנה בסיסית במורפולוגיה של דיו ייבוש.

Watch this Scientific Journal Video about In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation at JoVE.com

In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation

נייר זה הוא הדגמה והנחיה לבצע ולנתח בתוך הבית (עם מכשיר רנטגן מעבדה) בניסויים GISAXS situ של ייבוש דיו על רול לגלגול חריץ למות מצופה, לא פולרן אורגני פוטו וולטאי.

באתרו שכיחות מרעה פיזור רנטגן זווית קטנה על ציפוי רול לגלגול של תאים סולריים אורגניים עם מכשור רנטגן מעבדה

We present an in-house, in situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) experiment, developed to probe the drying kinetics of roll-to-roll ...

פרוטוקול זה מאפשר לנו לבצע באתרו GISAXS מחקרים של השכבה הפוטואקטיבית של תאים סולריים אורגניים במעבדה הביתית שלנו, אשר אחרת היה אפשרי רק באמצעות situ שכיחות שכיחות זווית קטנה פיזור רנטגן זווית, אנו יכולים ללמוד את התפתחות המבנה של המדינה intermixed התורם-מקבל בתנאים דומים לאלה של ציפוי בקנה מידה גדול. הליך ציפוי למות חריץ רול לגליל הולך להתבצע מחוץ ההתקנה GISAXS רק כהדגמה. מאוחר יותר, זה יהיה על מנת להראות את הניסוי המלא.עבור ציפוי למות חריץ, רוח 18 מטרים של רדיד מצע PET על גליל מאכיל לנתק את הקצה החופשי של המצע לגליל הרוח. הפעל את רדיד אלומיניום 0.2 מטרים כדי להדק את המצע ולהגדיר את הצלחת החמה הראשונה של ההתקנה רול לגליל ל 60 מעלות צלזיוס ואת הצלחת החמה השנייה ל 80 מעלות צלזיוס כדי להבטיח כי הסרט מיובש כאשר פצע לתוך גליל הרוח. כאשר הצלחות החמות התייצבו במשך כ -15 דקות, הר מזרק שלושה מיליליטר טעון עם 2.2 מיליליטר של דיו ציפוי רול לגליל על משאבת מזרק ולחבר צינור מן המזרק לראש ציפוי למות חריץ.כוונן את שלב התרגום האופקי כך שראש הציפוי ימוקם קרוב לקצה הצלחת החמה הראשונה והנח את מדריך המניסקוס כחמישה מילימטרים מעל המצע, ולאחר מכן הגדר את משאבת המזרק לקצב זרימה של 0.08 מיליליטר לדקה וקוטר מזרק של 12.7 מ"מ. כדי לשלוט בעובי השכבה הפעילה, התאם את קצב הזרימה ואת מהירות המצע הנע בהתאם לנוסחה שבה w הוא רוחב הסרט והשורה הוא צפיפות החומרים בדיו. לאחר שנקבעו הפרמטרים של המשאבה, מחלקים ידנית את הדיו מהמזרק ודרך הצינור, ועוצרים סנטימטר אחד לפני שהדיו מגיע לראש הציפוי.כאשר מדריך המניסקוס הוא חמישה מילימטרים מעל המצע, להתחיל את משאבת המזרק. כאשר טיפה הרטיבה את כל רוחב מדריך המניסקוס, מיד להוריד את ראש הציפוי כדי להרטיב את המצע עם הדיו ולהרים את מדריך המניסקוס למצב ציפוי שני מילימטרים מעל המצע, ואז להתחיל את המנוע כי בסופו של דבר את המצע ולהתחיל ציפוי עם הדיו. כדי לעצור את הציפוי, לעצור את המשאבה ואת המצע נע ולהרים את ראש הציפוי כ 20 מילימטרים מעל המצע.כדי לבצע ניסוי GISAXS, הדקו את מעיל המיני רול לגליל לגוניומטר והרכיבו את הגוניומטר עם מעיל הגליל לגליל על הספסל האופטי בתנוחת הדגימה. הדקו את שלושת כבלי המנוע ואת שלב הגוניומטר לספסל וקמו את צינור הטיסה קרוב ככל האפשר למעיל המיני-רול לגלגול. ליישר את המדגם עם המעיל ואת המעיל 10 ס"מ של הדיו על המדגם, ולאחר מכן לגלגל את הסרט על הקרן.כדי ליישר את המדגם במקביל לקרן, סרוק את עוצמתה המסוכמת של הקרן הישירה כפונקציה של מיקום הדגימה האנכית וזווית השכיחות והשתמש בנוסחה כדי לחשב את הזווית המשתקפת בקרן בגלאי כדי לאפשר יישור הדגימה לזווית שכיחות של 0.2 מעלות. כדי למטב את העוצמה בקרן המשתקפת, סרוק את גובה מיקום הדגימה באמצעות זווית שכיחות של 0.2 מעלות. התקן את עצירת הקרן ממש לפני הגלאי כדי להאריך את חיי הגלאי ולהשתמש בעצירת קרן מעגלית עבור הקרן הישירה.מניחים יניקה נקודה כדי להסיר את כל הגזים מן הממיסים מתאדים. הר מזרק שלושה מיליליטר טעון עם 2.2 מיליליטר של דיו על משאבת המזרק. מניחים את ראש הציפוי 120 מילימטרים מקרן הרנטגן לאורך הכיוון הנע של נייר הכסף כדי להבטיח זמן ייבוש של 12 שניות.כאשר ראש הציפוי נמצא במקום, מקם את מדריך המניסקוס חמישה מילימטרים מעל המצע והתחל את משאבת המזרק. כאשר כל רוחב מדריך המניסקוס היה רטוב, מיד להוריד את ראש הציפוי כדי להרטיב את המצע עם דיו לפני העלאת מדריך המניסקוס למצב ציפוי שני מילימטרים מעל המצע. כאשר המדריך הוא במקום, להתחיל את המנוע כי בסופו של דבר את המצע כדי להתחיל ציפוי הדיו.השתמש במצלמה כדי לפקח על איכות הסרט מצופה, מחפש דה הרטבה אפקטים של הסרט על המצע ואת misalignments המניסקוס. בהתבסס על ההתאמה, ניתן להסיק כי מודל Teubner-Strey מתאר בהצלחה את הנתונים עבור P3HTEH-IDTBR ו P3HT O-IDTBR עבור שניהם 12 ו 3 שניות של ייבוש. בטבלאות אלה, ניתן לראות את קשקשי האורך האופייניים המבוססים על מודל טאובנר-סטריי ואת השגיאות המתאימות להם.עבור כל ארבעת ההתאמות, גודל התחום ואורך המתאם לווקטור הפיזור הגבוה ביותר קרובים לאותו ערך. עבור המבנים הגדולים, יש נטייה ברורה עבור המבנים להיות גדולים יותר כפי שהם יבשים. באופן בולט, אורך המתאם בולט יותר לאחר 3 שניות של ייבוש מאשר לאחר 12 שניות של ייבוש עבור P3HTO-IDTBR ואילו עבור P3HTEH-IDTBR, אורך המתאם בולט יותר לאחר 12 שניות של ייבוש מאשר לאחר 3 שניות של ייבוש.עבור המבנים הגדולים, יש נטייה ברורה עבור המבנים להיות גדולים יותר כפי שהם יבשים. עם ניסוי זה, הראינו כי תהליך הייבוש של EH ו- O-IDTBR שונה על ננומטרי. פרוטוקול זה יכול לשמש כדי ללמוד את המקבלים החדשים ולזהות את הפרמטרים ציפוי שיכולים לעזור לנו לשפר את יעילות הבעירה כוח של תאים סולריים גמישים שלנו.באתרו פיזור קרני רנטגן עשוי להפוך לכלי הכרחי לאופטימיזציה של תהליכים תעשייתיים מהמוליכים למחצה לתעשיות הביו-רפואיות.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

הכנת תאים חסידים הדמיה הקרינה רנטגן על ידי קיבוע כימי

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Functionalization של ננו-צינורות פחמן חד-דופנות עם קופולימרים לחסום Thermo-הפיך אפיון על ידי פיזור קטן זווית ניוטרון

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

השתברות אבקת רנטגן שימור מדע: לקראת קביעת מבנה שיגרתית קריסטל של מוצרי קורוזיה על יצירות אמנות מורשה

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

לכימות רנטגן פלורסצנטיות נתונים באמצעות מפות

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic שבבים עבור בחיי עיר קריסטל רנטגן עקיפה ו בחיי עיר פיזור אור דינאמי עבור קריסטלוגרפיה טורי

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Essential Metal Uptake in Gram-negative Bacteria: X-ray Fluorescence, Radioisotopes, and Cell Fractionation

ספיגת מתכת חיוני של חיידקים גראם שליליים: רנטגן פלורסצנטיות, רדיואיזוטופים, ותא Fractionation

We demonstrate a scalable method for the separation of the bacterial periplasm from the cytoplasm. This method is used to purify periplasmic protein for ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

זיהוי רגיש היסודות של הכימיה בסוללות דרך בליעה רכה רנטגן, רנטגן פלסטית תהודה פיזור

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Analysis of Minerals Produced by hFOB 1.19 and Saos-2 Cells Using Transmission Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Microanalysis

ניתוח של מינרלים המיוצר על ידי hFOB 1.19 ואלקטרון Saos-2 תאים באמצעות שידור עם אנרגיה ואנליזת רנטגן Microanalysis

This video presents the use of transmission electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis (TEM-EDX) to compare the state of minerals in ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

התגרענות בתיווך ליגנד והצמיחה של חלקיקי מתכת פלדיום

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Improving High Viscosity Extrusion of Microcrystals for Time-resolved Serial Femtosecond Crystallography at X-ray Lasers

שיפור ההבלטה צמיגות גבוהה של Microcrystals עבור זמן לפתור את טורי קריסטלוגרפיה הפמטו-שנייה-רנטגן לייזרים

High-viscosity micro-extrusion injectors have dramatically reduced sample consumption in serial femtosecond crystallographic experiments (SFX) at X-ray ...