Name: in situ grazing incidence small angle x-ray scattering on roll-to-roll coating of organic solar cells with laboratory x-ray instrumentation
Uploaded: 2021-03-02T13:00:00
Duration: 6 min 49 s
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Gli autori vorrebbero riconoscere i due tecnici che hanno contribuito alla ricostruzione e alla manutenzione dello strumento, Kristian Larsen e Mike Wichmann. Inoltre, gli autori ringraziano Roar R. Søndergaard e Anders Skovbo Gertsen per le discussioni fruttuose. Questo studio è stato sostenuto dal Consiglio europeo della ricerca (CER) nell'ambito del programma di ricerca e innovazione Horizon 2020 dell'Unione europea (sovvenzione consolidatore SEEWHI n. ERC-2015-CoG-681881).

Questo protocollo è diviso in cinque sottosezioni. In primo luogo, viene presentata una procedura per la preparazione degli inchiostri. In secondo luogo, viene descritta la procedura per la preparazione e l'esecuzione del rivestimento dello slot-die roll-to-roll. In terzo luogo, viene presentata una guida dettagliata per l'esecuzione di un esperimento GISAXS in situ. In quarto luogo, viene delineata una procedura per la correzione e l'analisi dei dati. Infine, i risultati sono riportati e discussi.
1. Preparazione di inchiostri per rivestimento roll-to-roll (Giorno 1)
<ol><li>Leggere attentamente l'MSDS dei polimeri, delle molecole e dei solventi prima di iniziare un esperimento.</li>
	<li>Mettere 90 mg di O-IDTBR e 90 mg di P3HT in una fiala da 10 mL.</li>
	<li>Sciogliere i solidi P3HT:O-IDTBR in 4,5 mL di diclorobenzene:bromoanisole (0,95:0,05) miscela solvente. La concentrazione finale dell'inchiostro è quindi di 180 mg / 4,5 mL = 40 mg/mL.</li>
	<li>Posizionare un agitatore magnetico nella soluzione e sigillare immediatamente il flaconcino. Posizionare il flaconcino sigillato su una piastra calda con un rotatore magnetico. Impostare la rotazione a 300 giri/min e la piastra calda a 60 °C e lasciarla mescolare per 12 ore.</li>
	<li>Ripetere la procedura per la preparazione dell'inchiostro per P3HT:EH-IDTBR.</li>
</ol>2. Preparazione ed esecuzione del rivestimento dello slot roll-to-roll (Giorno 2)
<ol><li>Spegnere la rotazione e la piastra calda. Rimuovere le fiale dalla piastra calda almeno 1 ora prima di utilizzarla, per ottenere la temperatura ambiente degli inchiostri durante il rivestimento.</li>
	<li>Vento 18 m di foglio di substrato in PET sul rotolo dell'alimentatore. Attaccare l'estremità libera del substrato al rotolo del parabrezza, come illustrato nella figura 5. Avviare il motore per far funzionare il foglio 0,2 m per stringere il substrato.</li>
	<li>Impostare la prima piastra calda dell'impostazione roll-to-roll alla temperatura desiderata (cioè 60 °C). Impostare la seconda piastra calda a 80 °C per assicurarsi che il film sia asciugato quando avvolto sul rotolo del winder. Attendere circa 15 minuti per stabilizzare la temperatura delle due piastre calde.</li>
	<li>Caricare 2,2 ml di inchiostro in una siringa da 3 ml. Montare la siringa nella pompa. Attaccare un tubo dalla siringa alla testa di rivestimento dello slot-die.</li>
	<li>Posizionare la testa del rivestimento vicino all'estremità della prima piastra calda regolando lo stadio di traslazione orizzontale e posizionare la guida del menisco circa 5 mm sopra il substrato.</li>
	<li>Impostare la pompa della siringa alle seguenti impostazioni di rivestimento: Velocità: 0,08 mL/min, diametro della siringa: 12,7 mm.</li>
	<li>Controllare lo spessore dello strato attivo d regolando la portata, fe la velocità del substrato in movimento, v, secondo questa formula: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ1v2.jpg"> dove w è la larghezza del film (determinata dalla guida del menisco), e ρ è la densità dei materiali nell'inchiostro. In questo esperimento, usiamo v=0,6 m/min con una portata di f=0,08 mL/min, con conseguente film con uno spessore secco di 425 nm.</li>
	<li>
Passaggio critico: Premere manualmente l'inchiostro dalla siringa attraverso il tubo e fermarsi 1 cm prima che l'inchiostro raggiunga la testa del rivestimento. Avviare la pompa della siringa e attendere che una goccia bagni l'intera larghezza della guida del menisco. Immediatamente, abbassare la testa del rivestimento per bagnare il substrato con l'inchiostro e quindi sollevare la guida del menisco nella posizione del rivestimento 2 mm sopra il substrato.</li>
	<li>Avviare il motore che avvolge il substrato e iniziare a rivestire l'inchiostro.</li>
	<li>Per interrompere il rivestimento, arrestare la pompa e arrestare il substrato in movimento. Sollevare la testa del rivestimento ad un'altezza sicura (circa 20 mm sopra il substrato). Quindi pulire la testa e il tubo con tetraidrofurano.</li>
</ol>3. Giorno 2: Esperimenti GISAXS roll-to-roll in situ
<ol><li>Descrizione dell'installazione a raggi X NOTA: La lunghezza totale della configurazione a raggi X ad angolo piccolo con incidenza radente è di 4,5 m ed è costituita da una sorgente di raggi X, ottica di messa a fuoco, una sezione di collimazione, uno stadio campione, un tubo di volo, un arresto del fascio e un rivelatore, come mostrato nella figura 6. La sorgente di raggi X è un anodo rotante di Rigaku.<ol>
<li>Utilizzare un anodo di rame per questo esperimento e impostare la condizione operativa su 36 kV e 36 mA.</li>
		<li>Azionare l'esperimento in modalità messa a fuoco fine. L'ottica è costituita da un monocromatore multistrato a messa a fuoco 2D, che è allineato per ottimizzare il riflesso dellaradiazione di rame K α con una lunghezza d'onda di 1,5418 Å. La sezione di collimazione è costituita da tre fori a spillo posizionati rispettivamente a 45 cm, 141 cm e 207 cm a valle della sorgente di raggi X. I diametri dei fori sono rispettivamente di 0,75 mm, 0,3 mm e 1,0 mm di diametro, con una dimensione della sonda di circa 1,0 mm nella posizione del campione, corrispondente a un ingombro del fascio di 286 mm con un angolo di incidenza di 0,2°. Il fascio ha un flusso al campione di 5 x 106 fotoni s-1 e un profilo come mostrato nella figura 7, pannello sinistro.</li>
		<li>Assicurarsi che nella fase del campione siano disponibili almeno tre motori controllabili per regolare la posizione del mini rivestimento roll-to-roll. A valle dello stadio del campione, installare un tubo di volo evacuato di 166 cm (meno di 0,01 mbar) sul rack seguito da un rilevatore di raggi X Eiger 4M31.</li>
	</ol></li>
	<li>Installare il roll coater.<ol>
<li>Fissare il mini cappottiere roll-to-roll al goniometro. Montare il goniometro con il rivestimento roll-to-roll sulla panca ottica nella posizione del campione.</li>
		<li>Fissare i tre cavi del motore. Fissare il palco del goniometro alla panchina. Avvicinati al tubo di volo il più vicino possibile al mini coater roll-to-roll.</li>
	</ol></li>
	<li>Passaggio critico: Allineare la posizione del campione. Rivestire 10 cm di inchiostro e arrotolare il film nella trave. La procedura di allineamento è triplice.<ol>
<li>Allineare il campione parallelo alla trave. Ciò si ottiene mediante un processo iterativo di scansione dell'intensità sommata del fascio diretto in funzione della posizione verticale del campione e dell'angolo di incidenza.</li>
		<li>Allineare il campione a un angolo di incidenza specifico, αi, calcolando l'angolo dal fascio riflesso sul rivelatore con la seguente formula: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ2v3.jpg">  (1) dove RB è la posizione del fascio riflesso, DB è la posizione diretta del fascio (entrambi misurati in cm), e SDD è la distanza campione-rivelatore, qui 166 cm.</li>
		<li>Ottimizzare l'intensità nel fascio riflesso scansionando l'altezza della posizione del campione. Per questo esperimento, utilizzare un angolo di incidenza di 0,2°. I dati 2D per questa procedura sono riportati nella figura 7.</li>
	</ol></li>
	<li>Scelta dell'angolo di incidenza<ol>
<li>Scegli l'angolo di incidenza per garantire la penetrazione negli strati di interesse. Qui questo sarà un angolo di incidenza di 0,2°. NOTA: Per questo esperimento, il film di interesse è costituito da solvente, P3HT e IDTBR. Sia P3HT che O-IDTBR hanno una densità più alta rispetto al solvente, e presumibilmente hanno il più alto angolo critico per la riflessione totale. L'angolo critico di P3HT e O-IDBTR può variare a seconda del loro imballaggio con conseguente angolo critico variabile da 0,16° a 0,19°, assumendo una densità del solido di 1,1 - 1,35 g/cm3. Pertanto, 0,2° è stato scelto per garantire la penetrazione nella maggior parte del film. Per eseguire un esperimento GISAXS su un altro sistema campione, valutare l'angolo di incidenza più adatto per un campionespecifico 28,59.</li>
	</ol></li>
	<li>Installare il beam-stop appena prima del rilevatore, che estenderà la durata del rilevatore. Utilizzare un arresto circolare del fascio per la trave diretta e un ulteriore sottile arresto del fascio rettangolare per bloccare il fascio riflesso. L'arresto del fascio deve bloccare il fascio diretto ma allo stesso tempo consentire il rilevamento dello scattering a bassi angoli di dispersione. NOTA: È possibile eseguire questo esperimento senza un beam-stop per consentire il tracciamento costante del fascio riflesso.</li>
	<li>Installare l'aspirazione del punto. Posizionare l'aspirazione del punto per rimuovere tutti i gas dai solventi evaporanti. Fissare l'aspirazione del punto per assicurarsi che il flusso d'aria sul campione sia lo stesso in ogni esperimento.</li>
	<li>Caricare una siringa con 2,2 ml di inchiostro e posizionare la siringa nella pompa della siringa. Premere manualmente l'inchiostro dalla siringa attraverso il tubo e fermarsi 1 cm prima che l'inchiostro raggiunga la testa del rivestimento.</li>
	<li>Impostare la distanza dalla testa del rivestimento al fascio di raggi X. Posizionare la testa del rivestimento in una posizione di 120 mm spostata dal fascio di raggi X lungo la direzione di movimento del foglio, per garantire un tempo di asciugatura di 12 secondi (per 3 secondi di tempo di asciugatura, posizionare la testa del rivestimento a 30 mm dal fascio di raggi X) come mostrato nella figura 8.</li>
	<li>Avviare il rivestimento roll-to-roll slot-die. Posizionare l'altezza della guida del menisco 5 mm sopra il substrato.<ol>
<li>Avviare la pompa della siringa e attendere che una goccia bagni l'intera larghezza della guida del menisco. Immediatamente, abbassare la testa del rivestimento per bagnare il substrato con inchiostro, quindi sollevare la guida del menisco nella posizione del rivestimento 2 mm sopra il substrato.</li>
		<li>Avviare il motore che avvolge il substrato e iniziare a rivestire l'inchiostro.</li>
	</ol></li>
	<li>Avviare la registrazione dei dati. Aprire l'otturatore a raggi X e iniziare a registrare i dati per 3000 secondi. NOTA: Questo esperimento è stato fatto con un'esposizione di 3000 secondi, un metodo più robusto è quello di eseguire diverse esposizioni più brevi per consentire un binning temporale flessibile dei dati.</li>
	<li>Monitorare la qualità della pellicola rivestita con una fotocamera. Cerca gli effetti di de-bagnatura del film sul substrato e i disallineamenti del menisco. Se necessario, interrompere le misurazioni e ripetere l'esperimento.<ol>
<li>Alla fine dell'esperimento, chiudere l'otturatore a raggi X. Spegnere il fascio di raggi X da remoto. Arrestare la pompa della siringa, sollevare la testa del rivestimento e srotolare il foglio. Per una serie di esperimenti, ripetere questa procedura con un'impostazione diversa.</li>
	</ol></li>
</ol>4. Trattamento dei dati
NOTA: Sono stati eseguiti quattro esperimenti e i parametri specifici sono disponibili nella tabella 2. Uno degli esperimenti con P3HT:O-IDTBR è stato interrotto dopo 2732 secondi a causa di un errore della pompa della siringa; pertanto, il segnale deve essere normalizzato per tenere conto della differenza nel tempo di acquisizione.
<ol><li>Correzione dei dati<ol>
<li>Utilizzare innanzitutto una maschera per correggere l'arresto del fascio e i pixel morti33. Seguire con un filtro a raggi cosmici sviluppato da SAXSLAB, quindi correzione del campo piatto, correzione del tempo, un filtro per i picchi di dispersione aggiuntivi derivanti dall'alluminio policristallino che sono chiaramente visibili nei due set di dati mostrati nella Figura 9, pannello sinistro.</li>
	</ol></li>
	<li>Dallo spazio reale a quello reciproco<ol>
<li>Converti i dati 2D dallo spazio reale al vettore spaziale reciproco qx,y,z in unità di Å-1 usando questa formula: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ3v2.jpg">  (2) Qui, αi è l'angolo di incidenza rispetto alla normale della superficie, α fè l'angolo di uscita/finale sul rivelatore (verticale sul rivelatore), 2θf è l'angolo di uscita/finale nel piano (orizzontale sul rivelatore), e λ è la lunghezza d'onda del fascio incidente. Si supponga che la lunghezza d'onda sia preservata, nota anche come scatteringelastico 34.</li>
	</ol></li>
	<li>Integrazione orizzontale della linea Yoneda<ol>
<li>Determinare la coordinata x e y per il centro del fascio, rispettivamente, il campione alla distanza del rivelatore (SDD = 1,66 m), la lunghezza d'onda dei raggi X (1,5418 Å) e la dimensione dei pixel in ogni direzione (75 x 75 μm2).</li>
		<li>Calcolare la posizione prevista della linea Yoneda dall'angolo critico del campioneesaminato 28,34,35,36.</li>
		<li>Recuperare l'intensità di dispersione in funzione del vettore di dispersione qxy, utilizzando uno script MatLab o utilizzando software dedicato come DPDAK o Xi-Cam38,39. Eseguire l'integrazione orizzontale della linea Yoneda, come indicato nella figura 9, con una larghezza di 50 pixel su ciascun lato per garantire un rapporto segnale-rumore soddisfacente.</li>
	</ol></li>
	<li>Binning dell'integrazione orizzontale<ol>
<li>Per evitare il sovracampionamento (vedere figura 9, pannello destro) e aumentare il rapporto segnale-rumore per i vettori di dispersione di grandi dimensioni qxy, bin i dati logaritmicamente40.</li>
		<li>Non collocare i punti dati fino a qxy = 0,5 x 10-3Å. Ciò non è necessario a causa dell'alta intensità e della distanza reciproca nello spazio q,che garantisce che non ci siano punti dati ridondanti.</li>
		<li>Da qxy = 0,5 x 10-3Å e oltre, dividere l'asse qxyin 135 bidoni equamente distanziati su una scala logaritmica, in modo tale che il primo contenitore a qxy = 0,53 x 10-3Å sia la media di due punti dati, e il punto finale binned a qxy = 0,3Å sia una media di 24 punti.</li>
	</ol></li>
	<li>Applicazione del modello Teubner-Strey<ol>
<li>Applicare tre contributi Teubner-Strey per descrivere i dati. I primi due contributi descrivono il contrasto tra donatore/accettore e l'ultimo contributo descrive il contrasto tra aggregati più grandi di materiali circondati dal solvente. L'espressione matematica dell'intensità di dispersione è la seguente: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ8v2.jpg">  (3) dove β è uno sfondo costante, i parametri a1,i, c1,i, c2,isono definiti in termini di dimensione del dominio, d ie lunghezza di correlazione ξi, come segue: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ9v6.jpg"> (4) Dalle equazioni (4), la dimensione del dominio e la lunghezza della correlazione possono essere espresse come segue: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ10v2.jpg">  (5) E <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61374/61374equ11v2.jpg">  (6) dove d1, ξ1,d2 e ξ2 sono i parametri per le fasi donatore/accettore, e d3 ed ξ3 sono i parametri per le fasi aggregate/solventi. I modelli montati sono riportati nella figura 10. I risultati dei quattro attacchi, basati sul modello Teubner-Strey descritto, si trovano nella tabella 3.</li>
	</ol></li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

L'angolo di incidenza è molto importante per un esperimento GISAXS. Ci si può chiedere quanto stabile sarà il film rispetto all'angolo di incidenza durante il rivestimento roll-to-roll di pellicola da 18 metri su un substrato flessibile. Per gli esperimenti eseguiti in questa dimostrazione, non possiamo dimostrare la stabilità del substrato in movimento, ma i precedenti dati pubblicati in cui viene utilizzata una versione precedente della configurazione, documentano una pellicolastabile 18,21. Precedenti esperimenti di sincrotrone in cui è stato utilizzato questo rivestimento roll-to-roll hanno dimostrato che l'angolo di incidenza non varia più di ± 0,03° come valutato dalla posizione del fascio riflesso in funzione del tempo (con una risoluzione temporale di 0,1 s), che è uguale a ± 12 pixel dalla linea Yoneda per questo esperimento, mentre, l'integrazione orizzontale delle linee è stata effettuata con ± 50 pixel. Nell'ipotesi fatta per questa analisi, questo piccolo cambiamento dell'angolo di incidenza non influenzerà l'analisi di questo lavoro e può quindi essere trascurato. In futuro, questo tipo di esperimenti dovrebbe essere eseguito senza beam-stop e con una raccolta continua di dati per sondare l'angolo di incidenza durante l'esperimento.
La convezione dell'aria al di sopra del film di essiccazione, la pressione relativa e l'umidità relativa sono noti per influenzare il profilo di essiccazione delle pellicole sottili; quindi, per fare un esperimento completamente riproducibile, misurare attentamente questi parametri è una necessità. Il confronto tra le quattro misurazioni di questo documento è valido per il fatto che queste sono state rivestite esattamente nelle stesse condizioni lo stesso giorno.
Per eseguire un esperimento GISAXS roll-to-roll in situ, è necessario soddisfare diversi criteri per garantire un esperimento riuscito. Le differenze nella densità degli elettroni (contrasto) tra i materiali devono essere abbastanza alte da avere un segnale di dispersione. Le linee guida su questo argomento sono state pubblicate J. Als-Nielsen e altri53.
A causa del basso flusso di raggi X di una sorgente di laboratorio rispetto a un sincrotrone, è necessario molto più materiale per eseguire tali esperimenti. Pertanto, non è pienamente applicabile per la scoperta dei materiali, ma servirà come strumento per l'ottimizzazione delle formulazioni di inchiostri rilevanti per gli OPV. Inoltre, a causa del basso flusso, è possibile eseguire esperimenti più grossolani rispetto alla risoluzione temporale degli inchiostri essiccatori. Durante tali esperimenti stiamo sondando 18 metri di strato attivo durante l'essiccazione. Ci aspettiamo piccole variazioni nella morfologia su larga scala durante l'esperimento, e quindi sondiamo la media di 18 metri di pellicola rivestita. Ciò imita le condizioni di una fabbricazione su larga scala. Se si vuole studiare l'disomogeneità entro pochi metri, è necessaria la radiazione di sincrotrone.
Eseguire esposizioni di 3000 secondi non è il design sperimentale ottimale. Un metodo più robusto è quello di eseguire diverse esposizioni più brevi per consentire un bining temporale flessibile dei dati per analizzare le omogeneità su larga scala e sondare l'angolo di incidenza in ogni momento.
Per quanto ne sappiamo, questa è la prima dimostrazione dell'esecuzione di un GISAXS in situ sul rivestimento roll-to-roll di inchiostri per OPV su una sorgente di raggi X di laboratorio, anche se in precedenza abbiamo dimostrato esperimenti simili analizzando il segnale di diffrazione cristallina54,55. Con questa dimostrazione e protocollo, crediamo che sarà più facile applicare ed eseguire esperimenti GISAXS in situ per ricercatori, studenti e ingegneri in via di sviluppo. Ciò può potenzialmente accelerare il campo di ricerca, semplicemente perché è possibile accedere a tali attrezzature quotidianamente. Inoltre, utilizzando un coater roll-to-roll è possibile confrontare le prestazioni delle celle solari con le proprietà strutturali indagate in questo esperimento, 1:1.
Sono necessari miglioramenti della configurazione sperimentale per sfruttare tutti i vantaggi di avere una sorgente di raggi X in house. Oltre ad aumentare il flusso di raggi X utilizzabile per piccole fonti di laboratorio, il primo passo per il miglioramento di questo esperimento è evitare di spargere picchi dall'alluminio che sovrascrivano i dati, come mostrato nella figura 9 (a sinistra). Questo può essere realizzato installando un supporto per substrato assorbente a raggi X in grado di resistere a temperature fino a 150 °C per un corretto riscaldamento. Inoltre, le fessure di protezione poco prima del campione miglioreranno la qualità dei dati. Questa dimostrazione non è di interesse esclusivo per la ricerca nella comunità delle celle solari organiche, ma in qualsiasi campo che sta ricercando o ottimizzando i parametri di rivestimento per le tecnologie a film sottile. La combinazione di questa tecnica con GIWAXS simultaneo, dove vengono sondate le strutture cristalline, aumenterà ulteriormente il numero dei campi scientifici in cui sono applicabili esperimenti a raggi X roll-to-roll in house.
Poiché questi esperimenti roll-to-roll in situ stanno sondando pellicole bagnate, è utile se il solvente non assorbe frazioni troppo grandi del fascio di raggi X illuminato. In generale i sistemi polimerici:PCBM hanno un grande contrasto e combinati con un solvente che non contiene cloro (che è un forte assorbitore di raggi X) garantirà un grande contrasto, quindi un'elevata intensità di dispersione. Per questo esperimento, il contrasto di P3HT:IDTBR è piccolo e combinato con un solvente clorurato l'intensità di dispersione è bassa. Questi materiali non sono ideali per un tale esperimento, ma molto interessanti per le celle solari, motivo per cui questa tecnica deve essere ulteriormente sviluppata per garantire che anche i sistemi a basso contrasto e ad alta assorbanza possano essere sondati. La scelta del modello è il fattore più determinante per eseguire un'analisi comparativa in diversi esperimenti GISAXS. Per l'analisi presentata in questo documento, il quadro di Teubner-Strey è stato applicato per descrivere i quattro set di dati. Il metodo migliore per scegliere un modello è possedere informazioni ab initio sulla forma e le dimensioni del campione esaminato. Questo può essere ottenuto da immagini TEM, simulazioni o immagini al microscopio. Il ragionamento alla base della nostra scelta del modello è indicato nel testo, ma va notato che diversi modelli possono essere scelti per descrivere tali dati GISAXS. Il modello Teubner-Strey è stato originariamente sviluppato per la trasmissione SAXS, ma ha modellato con successo i dati GIWAXS delle celle solari BHJprima delle 51 e ora qui. Ulteriori miglioramenti sono l'adattamento di modelli geometrici astratti noti dalle simulazioni di dinamica molecolare e l'applicazione di DWBA ai dati 2D del modello. I modelli alternativi includono: oggetti geometrici rigorosi con un grado di distribuzione polidispersa delle dimensioni come descritto e applicato in53,dove il DWBA è necessario per modellare i dati 2D, una combinazione di riflettività Fresnel e distribuzioni gaussiane per adattarsi a sistemi ordinati come co-bloccanti polimeri SEGNALI GISAXS56,modelli di perline principalmente per campioni biologici57e geometria frattale58,59.

Il fotovoltaico organico (OPV) rappresenta una delle tecnologie emergenti di celle solari più promettenti. Gli OPV possono consentire la produzione su larga scala di una fonte di energia rinnovabile economica basata su materiali non tossici con notevoli tempi di recupero di energiabrevi 1. La parte fotoattiva negli OPV è uno strato di polimeri e molecole conduttivi dello spessore di circa 300-400 nm, che può essere stampato ad una velocità di diversi metri al minuto con tecniche di rivestimento roll-to-roll1. Questa tecnologia a film sottile è flessibile, colorata e leggera, che apre percorsi per nuovi mercati dell'energia solare, come Internet-of-Things, integrazione degli edifici, installazioni decorative e installazione / disinstallazione rapida su scalamolto grande 2,3,4,5. Inoltre, gli OPV sono costituiti esclusivamente da elementi abbondanti e non tossici, che li rendono entrambi economici da produrre e riciclare. Pertanto, questa tecnologia sta ricevendo una crescente attenzione dall'industria e dal mondo accademico. Sono stati fatti enormi sforzi per ottimizzare ogni strato nella pila completa che costituisce la cella solare organica, e sono state fatte molte ricerche teoriche e sperimentali per comprendere la fisica sottostante degli OPV6,7,8. L'enorme interesse per la tecnologia ha spinto il campo al suo stato attuale dove i dispositivi campione fabbricati in laboratorio superano il 18% di efficienza9. Tuttavia, l'aumento della fabbricazione (cioè il passaggio dallo spin-coating su substrati rigidi alla deposizione scalabile su substrati flessibili) è accompagnato da perdite significative di efficienza10. Colmare questo divario è quindi fondamentale per i veicoli commerciali leggeri per diventare competitivi con altre tecnologie a celle solari a film sottile disponibili in commercio.
OPV è una tecnologia a film sottile che consiste in diversi strati funzionali. In questa dimostrazione, l'attenzione si concentra esclusivamente sul livello fotoattivo. Questo strato è particolarmente importante, in quanto è qui che i fotoni vengono assorbiti e viene generata la corrente fotocorrente. Tipicamente, lo strato fotoattivo è costituito da almeno due costituenti, vale a dire un donatore e un accettore. Qui, l'attenzione è rivolta al polimero donatore P3HT in combinazione con O-IDTBR o EH:IDTBR come accettore11, con le formule chimiche come mostrato nella figura 1. Il design ottimale dello strato fotoattivo è descritto come un'eterogiunzione di massa (BHJ), in cui i composti vengono intermixati in tutto il dispositivo, come mostrato nella figura 2. Il BHJ è ottenuto mediante rivestimento a fessura di un inchiostro costituito dal donatore e dall'accettore nellasoluzione 10. Mentre riveste l'inchiostro umido sul substrato, le molecole di solvente evaporano, il che lascia il donatore e l'accettore in uno stato intermixato. La distribuzione del donatore/accettore rispetto alla separazione di fase, all'orientamento, all'ordinamento e alla distribuzione delle dimensioni è comunemente indicata come la morfologia del BHJ. La morfologia dello strato attivo gioca un ruolo significativo nelle prestazioni delle celle solari a causa della natura del principiodi lavoro 4,12. Il principio di lavoro è illustrato nella figura 2 e può essere descritto in quattro fasi: in primo luogo, un fotone in arrivo viene assorbito ed eccita un elettrone dal più alto orbitale molecolare occupato (HOMO) al più basso orbitale molecolare non occupato (LUMO). Il foro (uno stato vacante nell'HOMO) e l'elettrone eccitato sono legati insieme. Questa coppia elettrone-buco legata è indicata come un eccitone. In secondo luogo, l'eccitone è libero di muoversi e il percorso libero medio approssimativo prima della ricombinazione è 20 nm6. In terzo luogo, quando l'eccitone è vicino a un'interfaccia tra donatore e accettore, è energeticamente favorevole dissociarsi in un elettrone libero nel LUMO dell'accettore e in un buco libero nell'HOMO del donatore. In quarto luogo, se il dispositivo è collegato a un circuito, le cariche saranno quindi trasportate all'anodo e al catodo. Per migliorare la funzionalità degli OPV, la morfologia deve essere ottimizzata per adattarsi a ciascuno dei quattro passaggi per garantire che bhj assorba il maggior numero possibile di fotoni in arrivo e generi il maggior numero possibile di cariche in movimento. Resta la grande questione scientifica della morfologia ottimale.
Questa è ancora una questione aperta, e la procedura per ottimizzare la morfologia per una specifica combinazione di donatore e accettore è finora fatta per tentativi ed errori. Le condizioni ottimali di rivestimento per la miscela P3HT:O-IDTBR e P3HT:EH-IDTBR sono stateriportate 13,14. Parametri sperimentali simili sono stati utilizzati qui per preparare sia P3HT:O-IDTBR che P3HT:EH-IDTBR rivestiti in rotoli su un substrato flessibile a 60 °C, come descritto da Kuan Liu etal. Gli OPV rivestiti in rotoli hanno una struttura invertita16 e sono stati fabbricati su substrati flessibili senza ossido di stagno indio (senza ITO), con la struttura PET/Ag-grid/PEDOT:PSS/ZnO/P3HT:O-IDTBR o EH-IDTBR/PEDOT:PSS/Ag-grid, dove la luce entra attraverso il substrato PET. PEDOT:PSS è un'abbreviazione di polistirolo solfonato di polistirolo polistirene (3,4-etilenediossitiofene) e PET è polietilene tereftalato. Dopo la fabbricazione, la pila finale viene tagliata a piccole celle solari con un'area fotoattiva di 1 cm2.
I mezzi standard per caratterizzare le prestazioni delle celle solari includono la misurazione della densità di corrente rispetto alle curve di tensione (J-V) e degli spettri di efficienza quantistica esterna (EQE). Sia per P3HT:O-IDTBR che per P3HT:EH-IDTBR, i risultati sono riportati nella figura 3 e nella tabella 1. Il basso PCE al 2,2% della cella solare P3HT:EH-IDTBR è dovuto alla sua minore corrente di cortocircuito (JSC),che è parzialmente limitata dalla resistenza in serie (Rs) di 9,0 Ω·cm2 rispetto a quella di P3HT:O-IDTBR di 7,7 Ω·cm2. La tensione a circuito aperto (VOC),è simile in entrambi i dispositivi (Tabella 1), che riflette la somiglianza elettronica dei due accettori. Il fascia-gap fotovoltaico delle celle solari P3HT:O-IDTBR e P3HT:EH-IDTBR è rispettivamente di 1,60 eV e 1,72 eV, in accordo con le proprietà ottiche osservate dallo spostamento verso il rosso nell'EQE mostrate nella figura 3 e riportate da Enrique P. S. J. etal. Di solito, uno spostamento verso il rosso è dovuto a una struttura più cristallina, quindi ci si aspetta che O-IDTBR possieda un grado di cristallinità più elevato rispetto all'EH-IDTBR per le specifiche condizioni di rivestimento. Il JSC migliorato della cella solare P3HT:O-IDTBR è in parte dovuto alla sua più ampia assorbanza spettrale e ai miglioramenti nell'elaborazione del dispositivo. Le correnti EQE integrate per i dispositivi basati su EH-IDTBR e O-IDTBR sono 5,5 e 8,0 mA/cm2 sotto 1 illuminazione solare, come mostrato nella figura 3. Dai profili EQE, si può vedere che il rapporto di massa 1:1 è vicino all'ideale per P3HT:O-IDTBR ma non è ottimale per P3HT:EH-IDTBR. Le differenze nelle prestazioni del dispositivo possono essere parzialmente spiegate dalla presenza di fori nella pellicola P3HT:EH-IDTBR, mentre P3HT:O-IDTBR appare liscio come mostrato nella figura 4. I fori nel sistema di materiali P3HT:EH-IDTBR sono coperti dal successivo strato PEDOT:PSS durante la fabbricazione di celle solari, prevenendo il cortocircuito dei dispositivi. Inoltre, le catene laterali degli accettori sono rispettivamente lineari e ramificate, il che fa sì che la loro solubilità differissi, e quindi la loro cinetica di essiccazione. Si può utilizzare un mini rivestimento roll-to-roll per sondare la cinetica di essiccazione durante il rivestimento, che imita le stesse condizioni di rivestimento della fabbricazione a celle solari17,come dimostrato per la prima volta nel 201518.
Qui, presentiamo l'applicazione di una mini macchina di rivestimento a fessura roll-to-roll migliorata per eseguire esperimenti GISAXS in situ, per sondare la morfologia degli inchiostri di essiccazione per gli OPV con una sorgente di raggi X interno. GISAXS è il metodo preferito per sondare le distribuzioni di dimensioni, forma e orientamento in o su pellicole sottili19. Quando si esegue un esperimento GISAXS, i raggi X sparsi che sondano il campione vengono raccolti su un rilevatore 2D. La parte impegnativa è scegliere il modello giusto per recuperare le informazioni desiderate dal campione in fase di studio. Pertanto, le informazioni preliminari relative alla struttura del campione sono essenziali per scegliere un modello adatto. Tali conoscenze possono essere ottenute dalla microscopia a forza atomica (AFM), dalla microscopia elettronica a trasmissione (TEM) o dalle simulazioni di dinamica molecolare7. Qui, presenteremo perché e come applicare il framework di Teubner e Strey20 per modellare i dati ottenuti dagli esperimenti GISAXS in situ per recuperare le distribuzioni delle dimensioni dei domini all'interno dell'inchiostro per BHJ durante l'essiccazione. Ci sono due vantaggi nell'utilizzo di un mini cappotto roll-to-roll. In primo luogo, imita la produzione su larga scala 1:1; pertanto, siamo certi che le prestazioni del dispositivo e il livello attivo possano essere confrontati direttamente. In secondo luogo, utilizzando questo metodo, siamo in grado di avere abbastanza inchiostro fresco nel fascio per consentire un esperimento in situ con una sorgente di raggi X di laboratorio. I metodi per eseguire e analizzare la morfologia delle pellicole sottili con GISAXS si sono rapidamente sviluppando nell'ultimo decennio18,21,22,23,24,25,26,27,28. Di solito, quando si esegue un esperimento GISAXS in situ per sondare la cinetica di essiccazione dello strato attivo negli OPV, è necessaria una sorgente di sincrotrone18,26,27. La radiazione di sincrotrone è in generale preferita rispetto a una sorgente di raggi X internamente per eseguire un tale esperimento per fornire una migliore risoluzione del tempo e statistiche migliori. Tuttavia, i sincrotroni non sono disponibili quotidianamente e non possono essere regolati per adattarsi a una linea di produzione, quindi una sorgente di raggi X interna può servire come utile strumento quotidiano per ottimizzare formulazioni di inchiostro, condizioni di rivestimento e per ottenere informazioni fondamentali sulla fisica della cinetica di essiccazione. Lo svantaggio più significativo per l'utilizzo di una sorgente di raggi X interno è il consumo di materiale. Poiché il flusso dei raggi X è di almeno cinque ordini di grandezza più piccolo che in un sincrotrone, è necessario più materiale per ottenere statistiche sufficienti. Pertanto, questa tecnica non è ancora adatta per la scoperta di nuovi materiali, dove sono accessibili solo piccole quantità di materiali. Per materiali economici e facili da sintetizzare, che è anche un fattore dominante per lascalabilità 29,questo metodo sarà vantaggioso rispetto all'uso di sincrotroni nella ricerca di colmare il divario di efficienza per gli OPV rivestiti roll-to-roll su largascala 10,30.
Questo articolo guiderà il lettore attraverso l'esecuzione di esperimenti GISAXS in situ per sondare la cinetica di essiccazione degli inchiostri applicabile per la produzione su larga scala di OPV. Viene presentato un esempio di riduzione e analisi dei dati insieme a una discussione di vari modelli per interpretare i dati.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bromoanisole</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>104-92-7</td>
			<td>&#62;99.0 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichlorobenzene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>95-59-1</td>
			<td>&#62;99.0 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EH-IDTBR</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>BL3144</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eiger X 4M</td>
			<td>DECTRIS</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EQE</td>
			<td>PV Measurements</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flextrode</td>
			<td>Infinity PV</td>
			<td>Custom order</td>
			<td>10 mm stripes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JV-Measurements</td>
			<td>Keithley + JV software</td>
			<td></td>
			<td>2000E + JV Software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mini roll to roll coater</td>
			<td>Custom made</td>
			<td></td>
			<td>Slot die coater on a rotating drum</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O-IDTBR</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>DW4076P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>P3HT</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>M1011</td>
			<td>RR 97.6 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PEDOT</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PET Substrate</td>
			<td>AMCOR FLEXIABLES</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver ink</td>
			<td>CCI EUROLAM</td>
			<td>DuPont 5025</td>
			<td>Silver conductor</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Braun</td>
			<td>Injekt</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>Syringe pump pro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubes</td>
			<td>Mikrolab Aarhus A/S</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray source</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td></td>
			<td>Rotating anode</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ grazing incidence small angle x-ray scattering on roll-to-roll coating of organic solar cells with laboratory x-ray instrumentation

Presentiamo un esperimento interno, in situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS), sviluppato per sondare la cinetica di essiccazione del rivestimento a fessura roll-to-roll dello strato attivo nel fotovoltaico organico (OPV), durante la deposizione. Per questa dimostrazione, l'attenzione è rivolta alla combinazione di P3HT:O-IDTBR e P3HT:EH-IDTBR, che hanno una diversa cinetica di essiccazione e prestazioni del dispositivo, nonostante la loro struttura chimica vari solo leggermente dalla catena laterale dell'accettore di piccole molecole. In questo articolo viene fornito una guida dettagliata per eseguire un esperimento GISAXS in situ e viene illustrato come analizzare e interpretare i risultati. Di solito, l'esecuzione di questo tipo di esperimenti a raggi X in situ per studiare la cinetica di essiccazione dello strato attivo negli OPV si basa sull'accesso ai sincrotroni. Tuttavia, utilizzando e sviluppando ulteriormente il metodo descritto in questo documento, è possibile eseguire esperimenti con una risoluzione temporale e spaziale grossolana, su base giornaliera per ottenere una visione fondamentale della morfologia degli inchiostri essiccatori.

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In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation

Questo documento è una dimostrazione e una linea guida per eseguire e analizzare internamente (con uno strumento a raggi X di laboratorio) esperimenti GISAXS in situ di inchiostri essiccanti su fotovoltaico organico a fessura roll-to-roll rivestito, non fullerene.

Incidenza di pascolo in situ Diffusione a raggi X ad angolo ridotto sul rivestimento roll-to-roll di celle solari organiche con strumentazione a raggi X di laboratorio

We present an in-house, in situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) experiment, developed to probe the drying kinetics of roll-to-roll ...

Questo protocollo ci consente di eseguire studi GISAXS in situ sullo strato fotoattivo delle celle solari organiche nel nostro laboratorio di casa, che altrimenti sarebbe possibile solo utilizzando l'incidenza di pascolo in situ scattering a raggi X ad angolo ridotto, possiamo studiare lo sviluppo della struttura dello stato intermixato donatore-accettore in condizioni simili a quelle del rivestimento su larga scala. La procedura di rivestimento dello slot roll-to-roll verrà eseguita al di fuori della configurazione GISAXS proprio come dimostrazione. Più tardi, sarà per mostrare l'esperimento completo.Per il rivestimento dello slot, avvolgere 18 metri di foglio di substrato in PET su un rotolo di alimentatore e staccare l'estremità libera del substrato al rotolo del winder. Eseguire il foglio di 0,2 metri per stringere il substrato e impostare la prima piastra calda della configurazione roll-to-roll a 60 gradi Celsius e la seconda piastra calda a 80 gradi Celsius per garantire che il film sia asciugato quando avvolto nel rotolo del winder. Quando le piastre calde si sono stabilizzate per circa 15 minuti, montare una siringa da tre millilitri caricata con 2,2 millilitri di inchiostro di rivestimento roll-to-roll su una pompa per siringhe e attaccare un tubo dalla siringa alla testa di rivestimento dello slot.Regolare lo stadio di traslazione orizzontale in modo che la testa del rivestimento sia posizionata vicino all'estremità della prima piastra calda e posizionare la guida del menisco a circa cinque millimetri sopra il substrato, quindi impostare la pompa della siringa su una portata di 0,08 millilitri al minuto e un diametro della siringa di 12,7 millimetri. Per controllare lo spessore dello strato attivo, regolare la portata e la velocità del substrato in movimento in base alla formula in cui w è la larghezza della pellicola e della fila è la densità dei materiali nell'inchiostro. Una volta impostati i parametri della pompa, erogare manualmente l'inchiostro dalla siringa e attraverso il tubo, fermandosi di un centimetro prima che l'inchiostro raggiunga la testa del rivestimento.Quando la guida del menisco è di cinque millimetri sopra il substrato, avviare la pompa della siringa. Quando una goccia ha bagnato l'intera larghezza della guida del menisco, abbassare immediatamente la testa del rivestimento per bagnare il substrato con l'inchiostro e sollevare la guida del menisco nella posizione del rivestimento due millimetri sopra il substrato, quindi avviare il motore che avvolge il substrato e iniziare a rivestire con l'inchiostro. Per arrestare il rivestimento, arrestare la pompa e il substrato in movimento e sollevare la testa del rivestimento circa 20 millimetri sopra il substrato.Per eseguire un esperimento GISAXS, fissare il mini coater roll-to-roll al goniometro e montare il goniometro con il cappottiere roll-to-roll sul banco ottico nella posizione del campione. Fissare i tre cavi del motore e lo stadio del goniometro alla panca e posizionare il tubo di volo il più vicino possibile al mini cappottiere roll-to-roll. Allineare il campione con il coater e rivestire 10 centimetri di inchiostro sul campione, quindi arrotolare la pellicola sulla trave.Per allineare il campione parallelo al fascio, scansionare l'intensità sommata del fascio diretto in funzione della posizione verticale del campione e dell'angolo di incidenza e utilizzare la formula per calcolare l'angolo riflesso del fascio sul rivelatore per consentire al campione di essere allineato a un angolo di incidenza di 0,2 gradi. Per ottimizzare l'intensità nel fascio riflesso, scansionare l'altezza della posizione del campione utilizzando un angolo di incidenza di 0,2 gradi. Installare l'arresto del fascio appena prima del rilevatore per prolungare la durata del rilevatore e utilizzare un arresto circolare del fascio per il fascio diretto.Posizionare un'aspirazione punti per rimuovere tutti i gas dai solventi evaporanti. Montare una siringa da tre millilitri caricata con 2,2 millilitri di inchiostro sulla pompa della siringa. Posizionare la testa del rivestimento a 120 millimetri dal fascio di raggi X lungo la direzione di movimento del foglio per garantire un tempo di asciugatura di 12 secondi.Quando la testa del rivestimento è in posizione, posizionare la guida del menisco cinque millimetri sopra il substrato e avviare la pompa della siringa. Quando l'intera larghezza della guida del menisco è stata bagnata, abbassare immediatamente la testa del rivestimento per bagnare il substrato con inchiostro prima di sollevare la guida del menisco nella posizione del rivestimento due millimetri sopra il substrato. Quando la guida è a posto, avviare il motore che avvolge il substrato per iniziare a rivestire l'inchiostro.Utilizzare una fotocamera per monitorare la qualità del film rivestito, alla ricerca di effetti di de-bagnatura del film sul substrato e disallineamenti del menisco. Sulla base del raccordo, si può dedurre che il modello Teubner-Strey descrive con successo i dati per il P3HTEH-IDTBR e il P3HT O-IDTBR sia per 12 che per 3 secondi di asciugatura. In queste tabelle si possono osservare le scale di lunghezza caratteristiche basate sul modello di Teubner-Strey e i relativi errori.Per tutti e quattro gli adattati, la dimensione del dominio e la lunghezza di correlazione per il vettore di dispersione più alto sono vicine allo stesso valore. Per le grandi strutture, c'è una chiara tendenza per le strutture a diventare più grandi man mano che si asciugano. Notevolmente, la lunghezza di correlazione è più pronunciata dopo 3 secondi di asciugatura rispetto a dopo 12 secondi di asciugatura per il P3HTO-IDTBR mentre per P3HTEH-IDTBR, la lunghezza di correlazione è più pronunciata dopo 12 secondi di asciugatura rispetto a dopo 3 secondi di asciugatura.Per le grandi strutture, c'è una chiara tendenza per le strutture a diventare più grandi man mano che si asciugano. Con questo esperimento, abbiamo dimostrato che il processo di essiccazione di EH e O-IDTBR differisce su scala nanometrica. Questo protocollo può essere utilizzato per studiare i nuovi accettori e per identificare i parametri di rivestimento che possono aiutarci a migliorare l'efficienza di combustione dell'energia delle nostre celle solari flessibili.Lo scattering a raggi X in situ può diventare uno strumento indispensabile per ottimizzare i processi industriali dal semiconduttore alle industrie biomediche.

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