Name: in situ grazing incidence small angle x-ray scattering on roll-to-roll coating of organic solar cells with laboratory x-ray instrumentation
Uploaded: 2021-03-02T13:00:00
Duration: 6 min 49 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation at JoVE.com

Авторы хотели бы отметить двух техников, которые помогли восстановить и поддерживать инструмент, Кристиан Ларсен и Майк Wichmann. Кроме того, авторы хотели бы поблагодарить Роар Р. Сандергаард и Андерса Сковбо Герцена за плодотворные дискуссии. Это исследование было поддержано Европейским исследовательским советом (ERC) в рамках исследовательской и инновационной программы Европейского союза Horizon 2020 (грант КОНСОЛИДатора SEEWHI No. ERC-2015-CoG-681881).

Авторов нечего раскрывать.

Угол заболеваемости очень важен для эксперимента GISAXS. Можно задаться вопросом, насколько стабильна пленка будет двигаться по отношению к углу частоты во время рулонного покрытия 18-метровой пленки на гибком субстрате. Для экспериментов, выполненных в этой демонстрации, мы не можем доказать стабильность движущийся субстрат, но предыдущие опубликованные данные, где используется старая версия установки, документстабильной пленки 18,21. Предыдущие синхротронные эксперименты, в которых использовался этот рулонный пальто, показали, что угол частоты не меняется более чем на ± 0,03 градуса, как оценивается положение отраженного луча как функция времени (с временным разрешением 0,1 с), что равно ± 12 пикселей от линии Yoneda для этого эксперимента, в то время как интеграция горизонтальной линии была сделана ± 50 пикселей. Согласно предположению, сделанному для этого анализа, это небольшое изменение угла заболеваемости не повлияет на анализ этой работы и поэтому может быть проигнорировано. В будущем, этот тип экспериментов должны быть выполнены без пучка-стоп и с непрерывным сбором данных, чтобы исследовать угол заболеваемости на протяжении всего эксперимента.
Известно, что конвекция воздуха над сушильной пленкой, относительное давление и относительная влажность влияют на сушку тонких пленок; таким образом, чтобы провести полностью воспроизводимый эксперимент, необходимо тщательно измерить эти параметры. Сравнение между четырьмя измерениями в настоящем документе является действительным в связи с тем, что они были покрыты в точно таких же условиях в тот же день.
Для проведения эксперимента по рулону на месте GISAXS необходимо выполнить несколько критериев для обеспечения успешного эксперимента. Различия в плотности электронов (контраст) между материалами должны быть достаточно высокими, чтобы иметь сигнал рассеяния. Руководящие принципы по этой теме были опубликованы J. Als-Nielsen et al.53.
Из-за низкого рентгеновского потока лабораторного источника по отношению к синхротрону для проведения таких экспериментов требуется гораздо больше материала. Таким образом, он не в полной мере применим к обнаружению материалов, но послужит инструментом оптимизации составов чернил, актуальных для ОПВ. Кроме того, из-за низкого потока, можно только выполнить грубые эксперименты в отношении временного разрешения сушки чернил. Во время таких экспериментов мы зондируем 18 метров активного слоя во время сушки. Мы ожидаем небольших вариаций в крупномасштабной морфологии на протяжении всего эксперимента, и поэтому мы зондируем среднее 18 метров пленки с покрытием. Это имитирует условия крупномасштабного изготовления. Для того чтобы изучить неоднородность в радиусе нескольких метров, необходимо синхротронное излучение.
Выполнение экспозиций 3000 секунд не является оптимальным экспериментальным дизайном. Более надежный метод заключается в том, чтобы выполнить несколько более коротких экспозиций, чтобы позволить гибкое временное биннинг данных для анализа крупномасштабных однородностей и зондировать угол заболеваемости во все времена.
К лучшему из наших знаний, это первая демонстрация выполнения на месте GISAXS на рулонное покрытие чернил для OPV на лабораторном рентгеновском источнике, хотя мы ранее продемонстрировали аналогичные эксперименты анализа кристаллического сигнала дифракции54,55. С помощью этой демонстрации и протокола, мы считаем, что будет легче применять и выполнять на месте GISAXS эксперименты для исследователей, студентов и инженеров-разработчиков. Это потенциально может ускорить научно-исследовательскую область просто потому, что доступ к такому оборудованию возможен на ежедневной основе. Кроме того, с помощью рулонного пальто можно сравнить производительность солнечных батарей со структурными свойствами, исследованными в этом эксперименте, 1:1.
Улучшения экспериментальной установки необходимы, чтобы использовать все преимущества наличия в доме рентгеновского источника. Помимо увеличения годного к использования рентгеновского потока для небольших лабораторных источников, первым шагом для улучшения этого эксперимента является избежание рассеяния пиков из алюминия, которые перенапивают данные, как показано на рисунке 9 (слева). Это может быть реализовано путем установки рентгеновского поглощающих держатель субстрата, который может выдерживать температуру до 150 градусов по Цельсию для надлежащего нагрева. Кроме того, щели охранника перед образцом улучшат качество данных. Эта демонстрация представляет интерес не только для исследований в сообществе органических солнечных батарей, но и в любой области, которая является исследование или оптимизация параметров покрытия для тонкой пленки технологий. Объединение этого метода с одновременным GIWAXS, где зондируются кристаллические структуры, еще больше увеличит количество научных областей, где в доме рулон к рулону рентгеновских экспериментов применимы.
Поскольку эти эксперименты на месте прощупывают влажные пленки, полезно, если растворитель не поглощает слишком большие фракции освещенного рентгеновского луча. В целом полимер:PCBM системы имеют большой контраст и в сочетании с растворителем, который не содержит хлора (который является сильным рентгеновским амортизатором) будет гарантировать большой контраст, таким образом, высокая интенсивность рассеяния. Для этого эксперимента контраст P3HT:IDTBR невелик и в сочетании с хлорированным растворителем интенсивность рассеяния низка. Эти материалы не являются идеальными для такого эксперимента, но очень интересны для солнечных элементов, поэтому этот метод должен быть дополнительно разработан для обеспечения того, чтобы системы с низким контрастом и высокой абсорбанс может быть исследован, а также. Выбор модели является наиболее определяющим фактором для проведения сравнительного анализа в нескольких экспериментах GISAXS. Для анализа, представленного в настоящем документе, были применены рамки Теубнера-Стрея для описания четырех наборов данных. Лучший способ выбрать модель – это обладать информацией ab initio о форме и размере исследуемого образца. Это может быть достигнуто с помощью изображений TEM, моделирования или микроскопических изображений. Обоснование нашего выбора модели указано в тексте, но следует отметить, что для описания таких данных GISAXS можно выбрать несколько моделей. Модель Teubner-Strey была первоначально разработана для передачи SAXS, но успешно смоделирует данные GIWAXS солнечных элементов BHJдо 51 года и теперь здесь. Дальнейшие усовершенствования включают адаптацию абстрактных геометрических моделей, известных из моделирования молекулярной динамики, и применение DWBA к модели 2D-данных. Альтернативные модели включают в себя: строгие геометрические объекты со степенью полидисперсного распределения размера,как описано и применено в 53, где DWBA необходимо моделировать 2D-данные, сочетание отражательной способности Френеля и гауссийских дистрибутивов, чтобы соответствовать упорядоченным системам в качестве коблоковых полимеров GISAXSсигналы 56, бисерныемодели в основном для биологических образцов 57, и фрактальной геометрии58,59.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Bromoanisole</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>104-92-7</td>
			<td>&#62;99.0 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichlorobenzene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>95-59-1</td>
			<td>&#62;99.0 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EH-IDTBR</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>BL3144</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eiger X 4M</td>
			<td>DECTRIS</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EQE</td>
			<td>PV Measurements</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flextrode</td>
			<td>Infinity PV</td>
			<td>Custom order</td>
			<td>10 mm stripes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JV-Measurements</td>
			<td>Keithley + JV software</td>
			<td></td>
			<td>2000E + JV Software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mini roll to roll coater</td>
			<td>Custom made</td>
			<td></td>
			<td>Slot die coater on a rotating drum</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O-IDTBR</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>DW4076P</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>P3HT</td>
			<td>1-Material</td>
			<td>M1011</td>
			<td>RR 97.6 %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PEDOT</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>155090-83-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PET Substrate</td>
			<td>AMCOR FLEXIABLES</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver ink</td>
			<td>CCI EUROLAM</td>
			<td>DuPont 5025</td>
			<td>Silver conductor</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe</td>
			<td>Braun</td>
			<td>Injekt</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>Syringe pump pro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubes</td>
			<td>Mikrolab Aarhus A/S</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray source</td>
			<td>Rigaku</td>
			<td></td>
			<td>Rotating anode</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ grazing incidence small angle x-ray scattering on roll-to-roll coating of organic solar cells with laboratory x-ray instrumentation

Мы представляем в доме, на месте выпаса заболеваемости Малый угол рентгеновского рассеяния (GISAXS) эксперимент, разработанный для зондирования сушки кинетики рулон-к-ролл слот-умереть покрытие активного слоя в органических фотоэлектрических (OPVs), во время осаждения. Для этой демонстрации, акцент делается на сочетание P3HT:O-IDTBR и P3HT:EH-IDTBR, которые имеют различные сушки кинетики и производительности устройства, несмотря на их химическую структуру лишь незначительно меняются по боковой цепи небольшой молекулы приемора. Эта статья предоставляет пошаговое руководство для выполнения эксперимента in situ GISAXS и демонстрирует, как анализировать и интерпретировать результаты. Как правило, выполнение этого типа на месте рентгеновских экспериментов для исследования сушки кинетики активного слоя в OPVs опирается на доступ к синхротронам. Однако, используя и развивая метод, описанный в настоящем документе, можно проводить эксперименты с грубым временным и пространственным разрешением, на ежедневной основе, чтобы получить фундаментальное понимание в морфологии сушки чернил.

Watch this Scientific Journal Video about In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation at JoVE.com

In situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering on Roll-To-Roll Coating of Organic Solar Cells with Laboratory X-ray Instrumentation

Эта статья является демонстрацией и руководящим принципом для выполнения и анализа в доме (с лабораторным рентгеновским прибором) на месте GISAXS эксперименты сушки чернил на рулон-к-ролл слот-умереть покрытием, не-фуллерен органических фотоэлектрических.

In situ Выпаса Заболеваемость Малый угол рентгеновского рассеяния на Roll-To-Roll Покрытие органических солнечных элементов с лабораторными рентгеновскими приборами

We present an in-house, in situ Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) experiment, developed to probe the drying kinetics of roll-to-roll ...

Этот протокол позволяет нам выполнять на месте GISAXS исследования фотоактивного слоя органических солнечных элементов в нашей домашней лаборатории, которые в противном случае были бы возможны только при использовании на месте выпаса заболеваемости небольшой угол рентгеновского рассеяния, мы можем изучить структуру развития донора-приемора смешанного состояния в условиях, которые аналогичны крупномасштабным покрытием. Процедура рулонного слота для покрытия будет выполняться вне установки GISAXS в качестве демонстрации. Позже, это будет для того, чтобы показать полный эксперимент.Для слота умереть покрытие, ветер 18 метров ПЭТ субстрат фольги на кормушки рулон и отделить свободный конец субстрата для обветситель рулона. Вы запустите фольгу 0,2 метра, чтобы затянуть субстрат и установите первую горячую пластину установки рулона до 60 градусов по Цельсию, а вторую горячую пластину до 80 градусов по Цельсию, чтобы убедиться, что пленка высохнет при ране в рулоне обветья. Когда горячие пластины стабилизировались в течение примерно 15 минут, смонтировать три миллилитров шприца загружены 2,2 миллилитров рулон-ролл покрытие чернил на шприц насоса и прикрепить трубку от шприца к слоту умереть покрытие головы.Отрегулируйте горизонтальную стадию перевода таким образом, чтобы головка покрытия была расположена близко к концу первой горячей пластины и поместите направляющий мениск примерно на пять миллиметров выше субстрата, а затем установите шприц-насос на 0,08 миллилитра в минуту скорости потока и диаметром 12,7 миллиметра. Чтобы контролировать толщину активного слоя, отрегулируйте скорость потока и скорость движущийся субстрат в соответствии с формулой, в которой w является шириной пленки и строки является плотность материалов в чернилах. Когда параметры насоса были установлены, вручную обойтись чернила из шприца и через шланг, останавливаясь на один сантиметр, прежде чем чернила достигает покрытия головы.Когда направляющий выступ мениска на пять миллиметров выше субстрата, запустите шприц-насос. Когда капля промокнет по всей ширине направляющий выступ мениска, немедленно опустите головку покрытия, чтобы промокнуть субстрат чернилами и поднимите направляющий мениска в положение покрытия на два миллиметра выше субстрата, затем запустите двигатель, который заводит субстрат и начните покрытие чернилами. Чтобы остановить покрытие, остановите насос и движущийся субстрат и поднимите головку покрытия примерно на 20 миллиметров выше субстрата.Для проведения эксперимента GISAXS прикрепите мини-ролл к гониометру и смонтируйте гониометр с рулоном к рулону на оптической скамейке в положении образца. Пристегните три моторных кабеля и этап гониометра к скамейке и распоните полетную трубку как можно ближе к мини-ролл-ролл пальто, как это возможно. Выровнять образец с пальто и пальто 10 сантиметров чернил на образец, а затем свернуть пленку на балку.Чтобы выровнять образец параллельно лучу, просканировать суммированную интенсивность прямого луча в зависимости от вертикального положения выборки и угла частоты и использовать формулу для расчета угла отраженного луча на детекторе, чтобы позволить образцу выровняться до угла 0,2 градуса. Для оптимизации интенсивности отраженного луча сканируйте высоту положения образца с помощью угла частоты 0,2 градуса. Установите остановку луча непосредственно перед детектором, чтобы продлить срок службы детектора и использовать круговую остановку луча для прямого луча.Поместите точечный всасывание, чтобы удалить все газы из испаряющихся растворителей. Намонтировать трехми миллилитровый шприц, загруженный 2,2 миллилитров чернил на шприц насоса. Поместите головка покрытия в 120 миллиметров от рентгеновского луча вдоль направления движения фольги, чтобы обеспечить время сушки 12 секунд.Когда головка покрытия находится на месте, распоимите мениска на пять миллиметров выше субстрата и запустите шприц-насос. Когда вся ширина направляющий выступ мениска была влажной, немедленно опустите головку покрытия для того чтобы намочить substrate с чернилами перед поднимать направляющий выступ мениска к положению покрытия 2 миллиметра над substrate. Когда направляющий выступ находится в месте, начните мотор который обводит вверх по substrate для того чтобы начать покрывать чернила.Используйте камеру для мониторинга качества пленки с покрытием, ищя эффекты смачивания пленки на субстрате и неразборчивых менисках. Основываясь на примерке, можно сделать вывод, что модель Teubner-Strey успешно описывает данные для P3HTEH-IDTBR и P3HT O-IDTBR для 12 и 3 секунд сушки. В этих таблицах можно наблюдать характерные весы длины, основанные на модели Теубнера-Стрея, и соответствующие ошибки.Для всех четырех подходов размер домена и длина корреляции для самого высокого вектора рассеяния близки к одному и тому же значению. Для больших структур, есть явная тенденция для структур, чтобы стать больше, как они высыхают. Примечательно, что длина корреляции более выражена после 3 секунд сушки, чем после 12 секунд сушки для P3HTO-IDTBR, в то время как для P3HTEH-IDTBR, длина корреляции более выражена после 12 секунд сушки, чем после 3 секунд сушки.Для больших структур, есть явная тенденция для структур, чтобы стать больше, как они высыхают. В ходе этого эксперимента мы показали, что процесс сушки ЭГ и О-ИДТБР отличается наномасштабом. Этот протокол может быть использован для изучения новых приемов и определения параметров покрытия, которые могут помочь нам улучшить эффективность сгорания энергии наших гибких солнечных элементов.Рентгеновское рассеяние на месте может стать незаменимым инструментом для оптимизации промышленных процессов от полупроводника до биомедицинской промышленности.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

Подготовка прилипшие клетки для рентгеновской флуоресценции изображений по химической фиксации

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Функционализация одностенных углеродных нанотрубок с Thermo-обратимых блоксополимеров и характеристика малоуглового рассеяния нейтронов

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

Рентгеновская дифракция в порошок по сохранению науки: На пути к Обычной кристаллической структуры Определение продуктов коррозии на наследие предметов искусства

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

Количественная оценка рентгеновской флуоресценции данных с использованием карты

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic чипы для In Situ кристалл рентгеновской дифракции и на месте Динамическое рассеяние света для последовательного кристаллографии

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Essential Metal Uptake in Gram-negative Bacteria: X-ray Fluorescence, Radioisotopes, and Cell Fractionation

Основные металлические поглощения в грамотрицательных бактерий: рентгеновская флюоресценция, радиоизотопов и клеточной фракционирования

We demonstrate a scalable method for the separation of the bacterial periplasm from the cytoplasm. This method is used to purify periplasmic protein for ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Элементаль чувствительных обнаружение химии в батареи через мягкие рентгеновской спектроскопии поглощения и резонансных неупругого рентгеновского рассеяния

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Analysis of Minerals Produced by hFOB 1.19 and Saos-2 Cells Using Transmission Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Microanalysis

Анализ минералов, производимые hFOB 1.19 и Saos-2 клетки с помощью просвечивающей электронной микроскопии с энергии энергодисперсионный рентгеновский микроанализ

This video presents the use of transmission electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis (TEM-EDX) to compare the state of minerals in ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Лиганд опосредованной зарождения и роста наночастиц металла палладия

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Improving High Viscosity Extrusion of Microcrystals for Time-resolved Serial Femtosecond Crystallography at X-ray Lasers

Улучшение экструзии высокой вязкости микрокристаллов для времени решены серийный Фемтосекундный кристаллографии в рентгеновских лазеров

High-viscosity micro-extrusion injectors have dramatically reduced sample consumption in serial femtosecond crystallographic experiments (SFX) at X-ray ...