Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

نشكر سيهنغ وانغ، تشينشيا وانغ، جينغ غاو، ينغشين ليو على مساعدتهم في التجارب. استخدم هذا البحث موارد من مصدر الفوتون المتقدم (APS)، وهو مكتب مستخدم العلوم التابع لوزارة الطاقة الأمريكية الذي يعمل لمكتب العلوم في وزارة الطاقة من قبل مختبر أرغون الوطني بموجب العقد رقم DE-AC02-06CH11357. ويدعم GeoSoilEnvirocars (القطاع 13) من قبل NSF-علوم الأرض (EAR-1128799)، ووزارة الطاقة، والعلوم الجيولوجية (DE-FG02-94ER14466). تم دعم تطوير EHDAC من قبل مشروع تجارب خلية السندان الماسي (EH-DANCE) ساخنة خارجيًا إلى B. Chen في إطار برنامج التوعية وتطوير البنية التحتية (EOID) من COMPRES بموجب الاتفاقية التعاونية NSF EAR-1606856. X. لاي تعترف بالدعم المقدم من تمويل بدء جامعة الصين للعلوم الجيولوجية (ووهان) (No.162301202618). ب. تشين يعترف بالدعم المقدم من المؤسسة الوطنية الأميركية للعلوم (EAR-1555388 و EAR-1829273).  J.S. Zhang يعترف بالدعم من NSF الولايات المتحدة (EAR-1664471, EAR-1646527 و EAR-1847707).

1. إعداد سخان حلقة
<ol><li>تلفيق قاعدة سخان حلقة<ol>
<li>تلفيق قاعدة سخان حلقة من قبل جهاز التحكم الرقمي الكمبيوتر (CNC) آلة طحن باستخدام بيروفيت على أساس نموذج 3D المصممة. أبعاد سخان هي 22.30 ملم في القطر الخارجي (OD)، 8.00 ملم في القطر الداخلي (ID) و 2.25 ملم في سمك. اِنسخ قاعدة السخان في الفرن على 1523 ك لمدة > 20 ...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

في هذا العمل، وصفنا بروتوكول إعداد EHDAC لأبحاث الضغط العالي. تجميعات الخلية بما في ذلك سخان صغير وطبقات عازلة حرارية وكهربائية. سابقا، هناك تصاميم متعددة من السخانات مقاوم لأنواع مختلفة من DACs أو تكوينات تجريبية7،17،18،19،<...

خلية سندان الماس (DAC) هي واحدة من أهم الأدوات لأبحاث الضغط العالي. إلى جانب الطرق التحليلية التقليدية المستندة إلى السنكروترون، فقد تم استخدامه على نطاق واسع لدراسة خصائص المواد الكوكبية حتى ضغوط الكبريات المتعددة وعلى نطاقات واسعة من درجات الحرارة. معظم التصميمات الداخلية للكوكب تحت كل من الضغط العالي ودرجات الحرارة العالية (HPHT). ولذلك فمن الضروري تسخين العينات المضغوطة في لجنة المساعدة الإنمائية في الضغوط العالية في الموقع لدراسة الفيزياء والكيمياء من التصميمات الداخلية الكواكب. ولا يلزم فقط ارتفاع درجات الحرارة من أجل إجراء التحقيقات في العلاقات بين الطور وذوبان الأطوار والخصائص الدينامية للمواد الكوكبية، بل يساعد أيضاً على تخفيف تدرج الضغط، وتعزيز انتقالات المرحلة والتفاعلات الكيميائية، وتعجيل الانتشار والتبلور. وعادة ما تستخدم طريقتين لتسخين العينات في DACs: ليزر التدفئة الداخلية / الخارجية أساليب التدفئة المقاومة.
وقد استخدمت تقنية لجنة المساعدة الإنمائية الساخنة بالليزر لعلوم المواد عالية الضغط وبحوث الفيزياء المعدنية من التصميمات الداخلية الكواكب1,2. وعلى الرغم من أن عددا متزايدا من المختبرات يمكن أن تتاح له هذه التقنية، فإنه يتطلب عادة قدرا كبيرا من التطوير والصيانة. وقد استخدمت تقنية التدفئة بالليزر لتحقيق درجات حرارة تصل إلى 7000 K3. ومع ذلك، كانت التدفئة المستقرة طويلة الأمد وكذلك قياس درجة الحرارة في تجارب التدفئة بالليزر مشكلة مستمرة. درجة الحرارة أثناء التدفئة بالليزر عادة ما تتقلب ولكن يمكن تخفيفها عن طريق اقتران تغذية الظهر بين الانبعاثات الحرارية وقوة الليزر. أكثر تحديا هو السيطرة وتحديد درجة الحرارة لتجميع مراحل متعددة من امتصاص الليزر المختلفة. درجة الحرارة لديها أيضا تدرج كبير والشكوك (مئات من K)، على الرغم من أن جهود التطوير التقنية الأخيرة قد استخدمت للتخفيف من هذه المسألة4،5،6. وقد تؤدي تدرجات درجات الحرارة في منطقة العينة الساخنة في بعض الأحيان إلى إدخال خواص غير متجانسة كيميائية ناجمة عن الانتشار أو إعادة التقسيم أو الذوبان الجزئي. وبالإضافة إلى ذلك، لا يمكن عادة قياس درجات الحرارة التي تقل عن 1100 ك بدقة دون أجهزة كشف مخصصة ذات حساسية عالية في نطاق الطول الموجي للأشعة تحت الحمراء.
يستخدم EHDAC أسلاك مقاومة أو رقائق حول طوقا / مقعد لتسخين غرفة العينة بأكملها، مما يوفر القدرة على تسخين العينة إلى ~ 900 K بدون جو وقائي (مثل Ar / H2 الغاز) وإلى ~ 1300 K مع جو وقائي7. ويحد أكسدة الماس وتكميمه في درجات حرارة أعلى من أعلى درجات الحرارة التي يمكن تحقيقها باستخدام هذه الطريقة. على الرغم من أن نطاق درجة الحرارة محدود مقارنة بالتدفئة بالليزر ، إلا أنه يوفر تدفئة أكثر استقرارًا لمدة طويلة وتدرج درجة حرارة أصغر8، وهو مناسب تمامًا لترافقه مع طرق الكشف والتشخيص المختلفة ، بما في ذلك المجهر البصري ، و حيود الأشعة السينية (XRD) ، والمنظار الطيفي لرامان ، ومطياف Brillouin ، ومطياف الأشعة تحت الحمراء فورييه - تحويل9. ولذلك، فقد أصبح EHDAC أداة مفيدة لدراسة خصائص المواد المختلفة في شروط HPHT، مثل استقرار المرحلة والتحولات10،11، ذوبان المنحنيات12، المعادلة الحرارية للدولة13، ومرونة14.
نوع BX-90 DAC هو نوع مكبس اسطوانة المتقدمة حديثا DAC مع فتحة كبيرة (90 درجة كحد أقصى) لقياسات XRD والليزر الطيفي9، مع الفضاء والفتحات لتركيب سخان مقاوم مصغر. كما يوفر القطع على شكل حرف U على جانب الأسطوانة مساحة لإطلاق الضغط بين المكبس والجانب الأسطواني الناتج عن تدرج درجة الحرارة. ولذلك، فقد تم مؤخرا على نطاق واسع في مسحوق أو واحد الكريستال XRD وقياسات Brillouin مع الإعداد التدفئة الخارجية. في هذه الدراسة، ونحن وصف بروتوكول استنساخ وموحدة لإعداد EHDACs وأظهر XRD واحد الكريستال وكذلك قياسات الطيف Brillouin من توليفها واحد كريستال الجليد-السابع باستخدام EHDAC في 11.2 GPa و 300-500 K.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

يمكن استخدام خلية سندان الماس ساخنة خارجيا (EHDAC) لتوليد في وقت واحد ارتفاع الضغط والظروف العالية الحرارة الموجودة في المناطق الداخلية للأرض والكواكب. هنا نحن وصف تصميم وتصنيع الجمعيات EHDAC وملحقاتها، بما في ذلك سخانات مقاومة حلقة، والطبقات العازلة الحرارية والكهربائية، ووضع الحرارية، فضلا عن البروتوكول التجريبي لإعداد EHDAC باستخدام هذه الأجزاء. ويمكن استخدام EHDAC بشكل روتيني لتوليد ضغوط الكبر وما يصل إلى 900 ك درجات الحرارة في الهواء الطلق، ودرجات حرارة أعلى من المحتمل تصل إلى ~ 1200 K مع جو وقائي (أي، Ar مختلطة مع 1٪ H2). مقارنة مع طريقة ليزر التدفئة للوصول إلى درجات الحرارة عادة > 1100 ك، يمكن أن يتم تنفيذ التدفئة الخارجية بسهولة وتوفير درجة حرارة أكثر استقرارا في ≤900 K وأقل تدرجات درجة الحرارة للعينة. عرضنا تطبيق EHDAC لتوليف من الجليد الكريستال واحد-VII ودرس خصائصه مرنة أحادية البلورة باستخدام الحيود الأشعة السينية المستندة إلى السنكروترون و Brillouin التشتت في ظروف عالية الحرارة في وقت واحد عالية الضغط.

في هذا التقرير، استخدمنا المدفأة الصغيرة المقاومة الملفقة و BX-90 DAC لتجربة EHDAC(الشكل 1 والشكل 2). ويبين الشكل 1 عمليات تصنيع وتصنيع من سخانات حلقة. الأبعاد القياسية للقاعدة سخان هي 22.30 ملم في القطر الخارجي، 8.00 ملم في القطر الداخلي وسمك 2.25 ملم. يم?...

Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

يركز هذا العمل على البروتوكول القياسي لإعداد خلية سندان الماس ساخنة خارجيا (EHDAC) لتوليد ظروف الضغط العالي ودرجة الحرارة العالية (HPHT). يتم استخدام EHDAC لدراسة المواد في باطن الأرض والكواكب في ظل الظروف القاسية، والتي يمكن استخدامها أيضا في دراسات فيزياء الحالة الصلبة والكيمياء.

خلية سندان الماس ساخنة خارجيا لتوليف وتحديد مرونة أحادية كريستال من الجليد السابع في ظروف ارتفاع درجة حرارة الضغط

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

خارجيا-- يسخن الماس سندان الخلية يمكن أن تولد في وقت واحد الضغط العالي وارتفاع درجة الحرارة، لمحاكاة الظروف في منطقتنا وغيرها من المساحات الداخلية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنه يمكن دمجها مع التقنيات الطيفية المختلفة ، مثل المجهر البصري ، وانعراج الأشعة السينية ، والمنظار الطيفي رامان ، وتشتت بريلوان. وتستخدم هذه التقنية لدراسة التصميمات الداخلية للكوكب الصخرية والقمر.ويمكن أيضا أن تستخدم للتحقيق في الممتلكات المادية في ظل حالة قصوى في الفيزياء الحالة الصلبة والكيمياء. الجزء الأكثر تحديا من هذا البروتوكول هو وضع والمباراة من الزوجين الحرارية للماس. من المهم اتباع التعليمات بعناية عند تنفيذ هذه الخطوات.يتضمن هذا البروتوكول العديد من الخطوات العملية ، حيث يكون العرض التوضيحي الخاص بك أمرًا حاسمًا ، من أجل توفير تفاصيل كافية ليتبعها الجمهور. تبدأ بقطع سلك الروديوم البلاتين إلى ثلاثة أطوال متساوية، ما يقرب من 44 سم لكل منهما. بعناية الرياح كل سلك من خلال الثقوب في قاعدة سخان، وترك حوالي 10 سنتيمترا خارج قاعدة سخان للاتصال إلى إمدادات الطاقة.تأكد من أن السلك هو أقل من المزاريب من القاعدة. إذا كان أعلى من مزراب، استخدم مفك مسطح مناسب للضغط عليه. الرياح المزيد من الأسلاك على الأسلاك تمديد 10 سم، للحد من المقاومة الكهربائية.استخدم اثنين من السيراميك الكهربائية الصغيرة الأكمام العازلة لحماية الأسلاك، وتمتد خارج قاعدة سخان حلقة. مزيج لاصق الاسمنت مع الماء، بنسبة 100 إلى 13، واستخدام الخليط لإصلاح تلك الأنابيب إلى قاعدة سخان حلقة. إذن، اسمح للأسمنت أن يشفيعزل كهربائيا السلك عن طريق ربط حلقة واحدة الميكا إلى كل جانب من سخان مع المعجون لاصق. استخدام jigs تصاعد لمحاذاة الماس مع المقاعد الداعمة. ثم الغراء الماس إلى المقعد الداعم مع الايبوكسي الأسود.وينبغي أن يكون الايبوكسي الأسود أقل من حزام الماس، لترك بعض المساحة للأسمنت درجة حرارة عالية. لعزل حراريا المقاعد والخلايا السندان الماس، أو DAC، الغراء الميكا أو وضع حلقات الميكا تحت المقاعد. وضع المقاعد مع الماس في BX90 DAC.ومحاذاة الماس اثنين تحت المجهر البصري. ضع طوقا الرخينيوم بين الماسين ، وإحكام المسامير الأربعة للجنة المساعدة الإنمائية بلطف لمسافة بادئة مسبقة للشاية إلى ما يقرب من 30 إلى 45 ميكرومترًا. حفر ثقب في مركز المسافة البادئة مع آلة التفريغ الكهربائية، أو آلة ليزر صغيرة الحفر.إصلاح قطعتين صغيرتين من الميكا مع خليط الاسمنت على مقعد الجانب المكبس من لجنة المساعدة الإنمائية، لعزل كهربائيا الأزواج الحرارية من المقعد. إرفاق اثنين من نوع K أو R من نوع الأزواج الحرارية إلى الجانب المكبس من لجنة المساعدة الإنمائية، وضمان أن نصائح من الأزواج الحرارية لمس الماس على مقربة من culet. ثم، استخدم خليط الاسمنت درجة حرارة عالية لإصلاح موقف الزوجين الحرارية، وتغطية الايبوكسي الأسود على جانبي لجنة المساعدة الإنمائية.استخدام آلة الحفر بالليزر ثاني أكسيد الكربون لقطع 2300 درجة فهرنهايت الشريط السيراميك في شكل قاعدة سخان، ووضعه على جانبي DAC، وتحديد ذلك مع المعجون لاصق إذا لزم الأمر. ضع السخان على جانب المكبس من BX90 DAC، واستخدم بعض الشريط الخزفي لسد الفجوة بين السخان وجدار DAC. تنظيف عينة ثقب غرفة من طوقا مع إبرة، للتخلص من شظايا معدنية أدخلتها الحفر.ثم استخدام منظف بالموجات فوق الصوتية لتنظيف طوقا لمدة 5 إلى 10 دقائق. ضعي كرتين صغيرتين من المعجون اللاصق حول الماسة على جانب المكبس في لجنة المساعدة الإنمائية لدعم طوقا. ثم محاذاة ثقب غرفة عينة من طوقا لتتناسب مع مركز culet، تحت المجهر البصري.تحميل واحد أو أكثر من المجالات روبي وقطعة واحدة من الذهب في غرفة العينة. ثم تحميل قطرة من الماء المقطر في غرفة العينة. إغلاق DAC وضغط عليه، عن طريق تشديد مسامير الأربعة.تحديد ضغط العينة عن طريق قياس الفلوروس من المجالات روبي مع مطياف رامان. ضغط العينة بعناية عن طريق تحويل مسامير الأربعة. ورصد الضغط حتى تصل إلى مجال الاستقرار من الجليد السابع.الضغط المستهدف عادة ما بين 2 و 10 جيغاباسكال في 300 كلفن. ضع DAC المدفأة خارجيًا تحت المجهر البصري مع كاميرا متصلة بالكمبيوتر. عزل لجنة المساعدة الإنمائية حرارياً مع مرحلة المجهر، دون منع مسار الضوء المنقول للمجهر.قم بتوصيل الزوجين الحراريين بميزان الحرارة، وتوصّل إلى سخان بوحدة إمداد طاقة التيار DC. رصد ذوبان بلورات الجليد السابع، عند التسخين إلى درجة حرارة أعلى من درجة حرارة ذوبان الجليد السابع الضغط العالي. إخماد غرفة العينة للسماح للماء السائل لبلورة.ثم تزيد درجة الحرارة حتى تكون بعض بلورات الثلج الصغيرة منصهرة. كرر دورات التدفئة والتبريد عدة مرات، حتى واحد فقط أو عدد قليل من الحبوب الكبيرة المتبقية في غرفة العينة. تم تسخين عينة الماء المضغوط إلى DAC ساخنة خارجيا في حوالي ستة gigapascal، ما يصل إلى 850 كلفن، لجعل الجليد الكريستالية السابعة واحدة.تم تصنيع بلورة واحدة كبيرة بعد عدة دورات من التدفئة والتبريد. تم استخدام 7 تبلور واحد توليفها ل الانعكاس سينكروترون الأشعة السينية، ومطياف Brillouin، في الضغط العالي ودرجة الحرارة العالية. تم تحديد علاقة قوة درجة الحرارة.وكان الكريستال القليل من التوتر شعرية واحتفظت ذات نوعية جيدة بعد ضغط والتدفئة. كما هو مبين من قبل حاد براغ قمم الانعراج في السينيكروترون على أساس صور الانعراج الأشعة السينية البلورية واحدة. ويمكن فهرسة نمط الانعراج بهيكل مكعب.تم الحصول على سرعات الصوت ومرونة moduli بواسطة ارتفاع الضغط وارتفاع درجة الحرارة Brillouin تشتت القياسات. أثناء محاولة هذا البروتوكول، ووضع الأزواج الحرارية مهم جدا. يجب أن يكون الأزواج الحرارية معزولة كهربائيا حول المقاعد ولجنة المساعدة الإنمائية، وينبغي أن تكون قريبة من culet من الماس.وغالبا ما يتم الجمع بين خلية سندان الماس ساخنة خارجيا مع رامين، FTIR، والعديد من أساليب الإشعاع السنكروترون الطيفي، مثل الحيود الأشعة السينية، جنبا إلى جنب مع خصائص المواد في الموقع في ارتفاع الضغط في ظروف ارتفاع درجة الحرارة. بالنسبة لأولئك الذين هم على دراية خلية سندان الماس، يمكن تعلم هذه التقنية بسهولة لتمكين الأداء ليس فقط على ارتفاع الضغط، ولكن أيضا قياسات درجة الحرارة العالية في الدراسات المستقبلية.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

السريع إنتاجية عالية أميلوز تحديد في تجميد المجفف عينات درنة البطاطس

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

توليف Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates لتطبيق توليد Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

تركيب Immunotargeted مغناطيسي plasmonic Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

التوليف، وتوصيف، وFunctionalization الهجين الاتحاد الافريقي / أقراص مدمجة والاتحاد الافريقي / ZnS الأساسية / شل النانوية

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

طريقة بسيطة لحجم تجميع الشواهد من الكتل بلازميدة قليلة القسيمات مستقرة من جزيئات الذهب في ظل الظروف المحيطة

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

بروتوكول لتوليف<em&gt; أورثو</em&gt; مشتقات الانيلين -trifluoromethoxylated

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

توليف مجموعة معقدة للذوبان في الماء المعدنية العضوية

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

ارتفاع الضغط واحد كريستال حيود في مقصف ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

توليف لدرجة نقاء عالية نونسيميتريك ديالكيلفوسفينيك حمض اكستراكتانتس

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...