Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

Vi takker Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu for deres hjælp med eksperimenterne. Denne forskning brugte ressourcer advanced photon source (APS), en amerikansk Department of Energy (DOE) Office of Science User Facility drives for DOE Office of Science af Argonne National Laboratory under kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektor 13) er støttet af NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) og Department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). Udviklingen af EHDAC blev støttet af eksternt opvarmet Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) projekt til B. Chen under Uddannelse Opsøgende og Infrastruktur Udvikling (EOID) program fra COMPRES under NSF Cooperative Agreement EAR-1606856. X. Lai anerkender støtten fra opstartsfinansieringen af China University of Geosciences (Wuhan) (nr. 162301202618). B. Chen anerkender støtten fra U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 og EAR-1829273).  J.S. Zhang anerkender støtten fra U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 og EAR-1847707).

1. Forberedelse til ringvarmer
<ol><li>Fremstilling af ringvarmerens bund<ol>
<li>Fremstille ringvarmeren base ved en computer numerisk kontrol (CNC) fræsemaskine ved hjælp af pyrophyllite baseret på den designede 3D-model. Varmeapparatets mål er 22,30 mm i ydre diameter (OD), 8,00 mm i indre diameter (ID) og 2,25 mm i tykkelse. Sinter ovnens bund i ovnen ved 1523 K i >20 timer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ledninger<ol>
<li>Skær Pt 10 wt% Rh wire (diameter: 0,01 tommer) i 3 lige lange ledninger (ca. 44 cm hver).</li>
	...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

I dette arbejde beskrev vi protokollen om forberedelse af EHDAC til højtryksforskning. Celleenhederne, herunder et mikrovarmer og termiske og elektriske isolerende lag. Tidligere er der flere designs af resistive varmeapparater til forskellige typer af DAC'er eller eksperimentelle konfigurationer7,17,18,19,20. De fleste af de varmeapparater er bearbejdes af d...

Diamant ambolt celle (DAC) er en af de vigtigste værktøjer til højtryksforskning. Kombineret med synkrotron-baserede og konventionelle analytiske metoder, har det været almindeligt anvendt til at studere egenskaber af planetariske materialer op til multi-megabar tryk og ved en lang række temperaturer. De fleste planetariske interiører er under både højtryks- og højtemperaturforhold (HPHT). Det er derfor vigtigt at opvarme de komprimerede prøver i en DAC ved højt tryk in situ for at studere fysik og kemi i planeternes interiør. Høje temperaturer er ikke kun nødvendige for undersøgelser af fase og smeltende relationer og termodynamiske egenskaber af planetariske materialer, men også bidrage til at afbøde trykgradient, fremme fase overgange og kemiske reaktioner, og fremskynde diffusion og recrystallization. To metoder er typisk anvendes til at opvarme prøverne i DACs: laser-opvarmning og interne / eksterne resistive opvarmning metoder.
Den laser-opvarmede DAC teknik er blevet anvendt til højtryksmaterialer videnskab og mineralfysik forskning af planetariskeinteriører 1,2. Selv om et stigende antal laboratorier har adgang til teknikken, kræver det normalt en betydelig udviklings- og vedligeholdelsesindsats. Laservarmeteknikken er blevet brugt til at opnå temperaturer helt op til 7000 K3. Men, lang varighed stabil opvarmning samt temperaturmåling i laser-opvarmning eksperimenter har været et vedvarende problem. Temperaturen under laseropvarmning svinger normalt, men kan afbødes ved nedslagskobling mellem termisk emission og lasereffekt. Mere udfordrende er at kontrollere og bestemme temperaturen for samling af flere faser af forskellige laser absorbans. Temperaturen har også en betydelig stor gradient og usikkerhed (hundredvis af K), selv om den seneste tekniske udviklingsindsats er blevet brugt til at afbøde dette problem4,5,6. Temperaturgradienter i det opvarmede prøveområde kan undertiden yderligere indføre kemiske heterogeniteter forårsaget af diffusion, genopkillelse eller delvis smeltning. Desuden kunne temperaturer på under 1100 K typisk ikke måles præcist uden tilpassede detektorer med høj følsomhed i det infrarøde bølgelængdeområde.
EHDAC anvender modstandsledninger eller folier omkring pakningen/sædet til opvarmning af hele prøvekammeret, hvilket giver mulighed for at opvarme prøven til ~ 900 K uden en beskyttende atmosfære (såsom Ar/H2 gas) og til ~ 1300 K med en beskyttende atmosfære7. Oxidation og grafitisering af diamanter ved højere temperaturer begrænser de højeste opnåelige temperaturer ved hjælp af denne metode. Selv om temperaturområdet er begrænset sammenlignet med laser-opvarmning, det giver mere stabil opvarmning for en lang varighed og en mindre temperatur gradient8, og er velegnet til at blive kombineret med forskellige detektion og diagnostiske metoder, herunder optisk mikroskop, X-ray diffraktion (XRD), Raman spektroskopi, Brillouin spektroskopi og Fourier-transform infrarød spektroskopi9. Derfor er EHDAC blevet et nyttigt redskab til at undersøge forskellige materialeegenskaber ved HPHT-forhold, såsom fasestabilitet ogovergange 10,11, smeltekurver12, termisk ligning af tilstand13og elasticitet14.
Den BX-90 type DAC er en nyudviklet stempel-cylinder type DAC med stor blænde (90° ved maksimum) for XRD og laser spektroskopimålinger 9,med plads og åbninger til at montere en miniature resistive varmelegeme. Det U-formede snit på cylindersiden giver også plads til at frigøre belastningen mellem stemplet og cylindersiden forårsaget af temperaturgradient. Derfor har det for nylig været meget udbredt i pulver eller enkelt-krystal XRD og Brillouin målinger med den eksterne opvarmning setup. I denne undersøgelse beskriver vi en reproducerbar og standardiseret protokol til udarbejdelse af EHDACs og demonstrerede single-crystal XRD samt Brillouin spektroskopi målinger af syntetiserede single-krystal is-VII ved hjælp af EHDAC på 11,2 GPa og 300-500 K.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

Den eksternt opvarmede diamant amboltcelle (EHDAC) kan bruges til at generere samtidige højtryks- og højtemperaturforhold, der findes i Jordens og planeternes indre. Her beskriver vi designet og fremstillingen af EHDAC-samlinger og tilbehør, herunder ringmodstandende varmeapparater, termiske og elektriske isolerende lag, termoelementplacering samt forsøgsprotokollen til forberedelse af EHDAC ved hjælp af disse dele. EHDAC kan rutinemæssigt bruges til at generere megabar tryk og op til 900 K temperaturer i fri luft, og potentielt højere temperaturer op til ~ 1200 K med en beskyttende atmosfære (dvs. Ar blandet med 1% H2). Sammenlignet med en laser-opvarmning metode til at nå temperaturer typisk > 1100 K, kan ekstern opvarmning let gennemføres og give en mere stabil temperatur på ≤900 K og mindre temperaturgradienter til prøven. Vi fremviste anvendelsen af EHDAC til syntese af enkelt krystal is-VII og studerede sine enkelt-krystal elastiske egenskaber ved hjælp af synkrotron-baserede X-ray diffraktion og Brillouin spredning på samtidig højtrykshøjtemperatur betingelser.

I denne rapport brugte vi det opdigtede resistive mikrovarmer og BX-90 DAC til EHDAC-eksperimentet (figur 1 og figur 2). Figur 1 viser bearbejdnings- og fabrikationsprocesserne for ringvarmere. Varmeapparatets standarddimensioner er 22,30 mm i udvendig diameter, 8,00 mm i indre diameter og 2,25 mm i tykkelse. Ringvarmerens dimensioner kan justeres, så den passer til forskellige typer sæder og diamanter.
<p class="jove_content"...

Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

Dette arbejde fokuserer på standardprotokollen til forberedelse af den eksternt opvarmede diamant amboltcelle (EHDAC) til generering af højtryks- og højtemperaturforhold (HPHT). EHDAC er ansat til at undersøge materialer i Jorden og planetariske interiører under ekstreme forhold, som også kan bruges i solid state fysik og kemi undersøgelser.

En eksternt opvarmet diamantkavilcelle til syntese og enkelt-krystal elasticitet bestemmelse af Ice-VII ved højt tryk-temperatur betingelser

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

Eksternt opvarmet diamant ambolt celle kan generere samtidig højt tryk og høj temperatur, for at simulere forholdene i vores og andre planeter interiør. Den største fordel ved denne teknik er, at det kan kombineres med forskellige spektroskopiske teknikker, såsom optisk mikroskopi, x-ray diffraktion, Raman spektroskopi, og Brillouin spredning. Denne teknik bruges til at studere interiører af stenede planeter og månen.Det kan også bruges til at undersøge materialet ejendom under ekstrem tilstand i solid state fysik og kemi. Den mest udfordrende del af denne protokol er placeringen og armaturet af termisk par til diamanter. Det er vigtigt at følge instruktionen nøje, når du udfører disse trin.Denne protokol omfatter mange praktiske trin, hvor din demonstration er kritisk, for at give tilstrækkelige oplysninger til, at publikum kan følge efter. Begynd med at skære platin rhodium wire i tre lige store længder, cirka 44 centimeter hver. Vind forsigtigt hver ledning gennem hullerne i varmelegemerne, så ca. 10 centimeter uden for varmeapparatets bund for tilslutning til strømforsyningen.Sørg for, at ledningen er lavere end tagrenderne på basen. Hvis den er højere end tagrenden, skal du bruge en ordentlig skruetrækker til at trykke den ned. Vind flere ledninger på de 10 centimeter forlængerledninger, for at reducere den elektriske modstand.Brug to små keramiske elektriske isolerende ærmer til at beskytte ledningerne, der strækker sig uden for ringvarmeren base. Bland cement lim med vand, i et forhold på 100 til 13, og bruge blandingen til at fastsætte disse rør til ringvarmeren base. Lad derefter cementen hærde.Elektrisk isolere wiren ved at fastgøre en glimmer ring til hver side af varmeapparatet med klæbende kit. Brug montering jigs at tilpasse diamanter med bagsæder. Lim derefter diamanten til bagsædet med sort epoxy.Den sorte epoxy bør være lavere end diamantens bælte, så der er plads til cementen med høj temperatur. For termisk at isolere sæderne og diamant ambolt celle, eller DAC, lim glimmer eller placere glimmer ringe under sæderne. Sæt sæderne med diamanterne i en BX90 DAC.Og juster to diamanter under det optiske mikroskop. Anlække rheniumpakningen mellem de to diamanter, og stram forsigtigt DE FIRE skruer i DAC for at forindrykke pakningen til ca. 30 til 45 mikrometer. Bor et hul i midten af indrykningen med en elektrisk udladningsmaskine eller en lasermikresmaskine.Fix to små stykker glimmer med cement blandingen på sædet af stemplet side af DAC, at elektrisk isolere de termiske par fra sædet. Fastgør to termiske par af K-typen eller R-typen til stempelsiden af DAC, hvilket sikrer, at spidsen af de termiske par rører diamanten tæt på culet. Brug derefter cementblandingen med høj temperatur til at fastsætte den termiske parposition og dække den sorte epoxy på begge sider af DAC.Brug kuldioxid laserboring maskine til at skære 2300 graders Fahrenheit keramisk tape i form af varmelegeme base, og placere den på begge sider af DAC, fastsættelse det med klæbende kit hvis det er nødvendigt. Placer varmeapparatet på stempelsiden af BX90 DAC, og brug noget keramisk tape til at udfylde hullet mellem varmeapparatet og DAC-væggen. Rengør prøvekammerets hul i pakningen med en nål for at slippe af med de metalfragmenter, der er indført ved boringen.Brug derefter en ultralydsrenser til at rengøre pakningen i 5 til 10 minutter. Sæt to små kugler af klæbende kit omkring diamanten på stempelsiden af DAC for at støtte pakningen. Juster derefter prøvekammerets hul i pakningen, så det passer til midten af culet, under det optiske mikroskop.Læg en eller flere rubinkugler og et stykke guld i prøvekammeret. Læg derefter en dråbe destilleret vand i prøvekammeret. Luk DAC og komprimer den ved at stramme de fire skruer.Prøvens tryk bestemmes ved at måle fluorescensen af rubinkugler med et Raman-spektrometer. Kom forsigtigt prøven ved at dreje de fire skruer. Og overvåge trykket, indtil det når stabilitetsfeltet i Ice VII.Målet tryk er normalt mellem 2 og 10 gigapascal på 300 Kelvin. Sæt den eksternt opvarmede DAC under det optiske mikroskop med et kamera tilsluttet computeren. Komplynerne IC med mikroskopstadiet uden at blokere mikroskopets transmitterede lysbane.Tilslut termometeret til termometeret, og tilslut varmeapparatet til en DC strømforsyning. Overvåg smeltningen af Ice VII krystaller, ved opvarmning til en temperatur, der er højere end smeltetemperaturen af højtryks Ice VII. Sluk prøvekammeret, så det flydende vand kan krystallisere.Derefter øge temperaturen, indtil nogle af de mindre iskrystaller er smeltet. Gentag opvarmnings- og kølecyklusserne et par gange, indtil der kun er et eller nogle få større korn tilbage i prøvekammeret. Den komprimerede vandprøve blev opvarmet til en eksternt opvarmet DAC på omkring seks gigapascal, op til 850 Kelvin, for at lave en enkelt krystal Ice VII.En stor enkelt krystal blev syntetiseret efter flere cyklusser af opvarmning og køling. Den syntetiserede enkelt krystalliserede VII blev udnyttet til synkrotron x-ray diffraktion, og Brillouin spektroskopi, ved højt tryk og høj temperatur. Forholdet mellem temperatureffekten blev bestemt.Krystallen havde lidt gitter stress og beholdt sin gode kvalitet efter kompression og opvarmning. Som angivet af de skarpe Bragg diffraktion toppe på synchrotron-baserede enkelt krystal x-ray diffraktion billeder. Diffraktionsmønsteret kan indekseres med en kubisk struktur.Lydhastighederne og den elastiske moduli blev opnået ved højtryks- og højtemperaturbrillouinsprætmålinger. Mens du forsøger denne protokol, placeringen af termiske par er meget vigtigt. De termiske par skal være elektrisk isoleret omkring sæderne og DAC, og det bør være tæt på culet af diamant.Den eksternt opvarmede diamant amboltcelle er ofte kombineret med Ramen, FTIR, og talrige synkrotron stråling spektroskopiske metoder, såsom x-ray diffraktion, kombineret med egenskaberne af materialer in situ ved højt tryk ved høje temperaturforhold. For dem, der er bekendt med diamant ambolt celle, kan denne teknik let læres at muliggøre ydeevne på ikke kun højt tryk, men også høj temperatur målinger i fremtidige undersøgelser.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

Rapid High Throughput Amylose Bestemmelse i frysetørret kartoffelknolden Prøver

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

Syntese af hypervalente iodonium Alkynyl Triflater om anvendelse af Generering Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Syntese af Immunotargeted Magneto-plasmoniske nanoklynger

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Synthesis, karakterisering, og Funktionalisering af Hybrid Au / cd&#39;er og Au / ZnS Core / Shell Nanopartikler

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En simpel metode til størrelse Kontrolleret Syntese af stabile Oligomere Klynger af guld nanopartikler under omgivende betingelser

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protokol til syntese af<em&gt; Ortho</em&gt; -trifluoromethoxylated anilinderivater

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Syntese af en Vandopløseligt Metal-Organic Complex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

High Pressure Single Crystal Diffraktion på PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Syntese af høj renhed Nonsymmetric Dialkylphosphinic syre Extractants

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...