Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

Wij danken Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu voor hun hulp bij de experimenten. Dit onderzoek gebruikte middelen van de Advanced Photon Source (APS), een Amerikaanse Department of Energy (DOE) Office of Science User Facility geëxploiteerd voor de DOE Office of Science door Argonne National Laboratory onder Contract No. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sector 13) wordt ondersteund door NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), en het department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). De ontwikkeling van EHDAC werd ondersteund door extern verwarmde Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) project aan B. Chen onder Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) programma van COMPRES onder NSF Coöperatieve Overeenkomst EAR-1606856. X. Lai erkent de steun van de startfinanciering van china University of Geosciences (Wuhan) (nr. 162301202618). B. Chen erkent de steun van de U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 en EAR-1829273).  J.S. Zhang erkent de steun van de U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 en EAR-1847707).

1. Het voorbereiding van de ringverwarming
<ol><li>Fabriceren van de ringkachelbasis<ol>
<li>Fabriceer de ringverwarmingsbasis door een cnc-freesmachine (computer numerieke besturingsmachine) met behulp van pyrophyllite op basis van het ontworpen 3D-model. De afmetingen van de kachel zijn 22,30 mm in de buitendiameter (OD), 8,00 mm binnendiameter (ID) en 2,25 mm dik. Sinter de kachelbasis in de oven op 1523 K voor >20 uur.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bedrading<ol>
<li>Snijd Pt 10 wt% Rh draad (diameter: 0,01 inch) in 3 drad...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

In dit werk beschreven we het protocol van de voorbereiding van de EHDAC voor hogedrukonderzoek. De celsamenstellingen inclusief een microkachel en thermische en elektrische isolerende lagen. Voorheen zijn er meerdere ontwerpen van weerstandsverwarmers voor verschillende soorten DAC's of experimentele configuraties7,17,18,19,20. De meeste van de kachels worden...

De diamant aambeeldcel (DAC) is een van de belangrijkste instrumenten voor hogedrukonderzoek. In combinatie met synchrotron-gebaseerde en conventionele analytische methoden, is het op grote schaal gebruikt om eigenschappen van planetaire materialen te bestuderen tot multi-megabar druk en bij een breed scala van temperaturen. De meeste planetaire interieurs zijn onder zowel hoge druk en hoge temperatuur (HPHT) omstandigheden. Het is dus essentieel om de gecomprimeerde monsters in een DAC te verwarmen bij hoge druk in situ om de fysica en chemie van planetaire interieurs te bestuderen. Hoge temperaturen zijn niet alleen nodig voor het onderzoeken van fase- en smeltrelaties en thermodynamische eigenschappen van planetaire materialen, maar helpen ook de drukgradiënt te verminderen, faseovergangen en chemische reacties te bevorderen en diffusie en herkristallisatie te versnellen. Twee methoden worden meestal gebruikt om de monsters in DAC's te verwarmen: laserverwarming en interne / externe weerstandsverwarmingsmethoden.
De laserverwarmde DAC-techniek is gebruikt voor hogedrukmaterialenwetenschap en onderzoek naar minerale fysica van planetaire interieurs1,2. Hoewel steeds meer laboratoria toegang hebben tot de techniek, vergt het meestal aanzienlijke ontwikkelings- en onderhoudsinspanningen. De laser verwarming techniek is gebruikt om temperaturen te bereiken zo hoog als 7000 K3. Langdurige stabiele verwarming en temperatuurmeting in laserverwarmingsexperimenten zijn echter een hardnekkig probleem geweest. De temperatuur tijdens laserverwarming fluctueert meestal, maar kan worden beperkt door terugkoppeling tussen thermische emissie en laserkracht. Uitdagender is het regelen en bepalen van de temperatuur voor de montage van meerdere fasen van verschillende laserabsorptie. De temperatuur heeft ook een aanzienlijk grote helling en onzekerheden (honderden K), hoewel recente technische ontwikkelingsinspanning is gebruikt om dit probleem te verzachten4,5,6. Temperatuurgradiënten in het verwarmde monstergebied kunnen soms chemische heterogeniteiten die worden veroorzaakt door diffusie, herverdeling of gedeeltelijk smelten, verder introduceren. Bovendien konden temperaturen van minder dan 1100 K doorgaans niet nauwkeurig worden gemeten zonder aangepaste detectoren met een hoge gevoeligheid in het infraroodgolflengtebereik.
De EHDAC maakt gebruik van weerstandsdraden of folies rond de pakking / stoel om de hele monsterkamer te verwarmen, die de mogelijkheid biedt om het monster te verwarmen tot ~ 900 K zonder een beschermende atmosfeer (zoals Ar/H2 gas) en tot ~ 1300 K met een beschermende atmosfeer7. De oxidatie en grafatie van diamanten bij hogere temperaturen beperken de hoogst haalbare temperaturen met behulp van deze methode. Hoewel het temperatuurbereik beperkt is in vergelijking met laserverwarming, biedt het meer stabiele verwarming voor een lange duur en een kleiner temperatuurgradiënt8, en is het zeer geschikt om te worden gekoppeld aan verschillende detectie- en diagnostische methoden, waaronder optische microscoop, röntgendiffractie (XRD), Raman spectroscopie, Brillouin spectroscopie en Fourier-transform infraroodspectroscopie9. Daarom is de EHDAC een nuttig hulpmiddel geworden om verschillende materiaaleigenschappen te bestuderen bij HPHT-omstandigheden, zoals fasestabiliteit en overgangen10,11, smeltcurven12, thermische vergelijking van staat13en elasticiteit14.
De BX-90 type DAC is een nieuw ontwikkelde zuiger-cilinder type DAC met een groot diafragma (90 ° maximaal) voor XRD en laser spectroscopie metingen9, met de ruimte en openingen om een miniatuur weerstand kachel monteren. De U-vormige snede aan de cilinderzijde biedt ook ruimte om de spanning tussen de zuiger en de cilinderzijde veroorzaakt door temperatuurgradiënt vrij te geven. Daarom is het onlangs op grote schaal gebruikt in poeder of single-crystal XRD en Brillouin metingen met de externe verwarming setup. In deze studie beschrijven we een reproduceerbaar en gestandaardiseerd protocol voor de voorbereiding van EHDACs en aangetoond single-crystal XRD evenals Brillouin spectroscopie metingen van gesynthetiseerde single-crystal ice-VII met behulp van de EHDAC op 11,2 GPa en 300-500 K.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

De extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) kan worden gebruikt om gelijktijdig hogedruk- en hogetemperatuuromstandigheden te genereren die in het binnen- en planetaire interieur van de aarde worden aangetroffen. Hier beschrijven we het ontwerp en de fabricage van de EHDAC assemblages en accessoires, waaronder ringbestendige kachels, thermische en elektrische isolerende lagen, thermocouple plaatsing, evenals het experimentele protocol voor de voorbereiding van de EHDAC met behulp van deze onderdelen. De EHDAC kan routinematig worden gebruikt om megabar druk en tot 900 K temperaturen in de open lucht te genereren, en mogelijk hogere temperaturen tot ~ 1200 K met een beschermende atmosfeer (dat wil zeggen, Ar gemengd met 1% H2). Vergeleken met een laserverwarmingsmethode voor het bereiken van temperaturen meestal >1100 K, externe verwarming kan gemakkelijk worden uitgevoerd en zorgen voor een meer stabiele temperatuur bij ≤900 K en minder temperatuurgradiënten aan het monster. We demonstreerden de toepassing van de EHDAC voor de synthese van enkel kristalijs-VII en bestudeerden de elastische eigenschappen van single-crystal met behulp van op synchrotron gebaseerde röntgendiffractie en Brillouin-verstrooiing bij gelijktijdig hoge druk met hoge temperaturen.

In dit rapport gebruikten we de vervaardigde weerstandsmicroboiler en BX-90 DAC voor het EHDAC-experiment(figuur 1 en figuur 2). Figuur 1 toont de bewerkings- en fabricageprocessen van de ringkachels. De standaardafmetingen van de verwarmingsbasis zijn 22,30 mm buitendiameter, 8,00 mm binnendiameter en 2,25 mm dik. De afmetingen van de ringverwarming kunnen worden aangepast aan verschillende soorten stoelen en diamanten.
<p clas...

Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

Dit werk richt zich op het standaard protocol voor het voorbereiden van de extern verwarmde diamant aambeeldcel (EHDAC) voor het genereren van hogedruk- en hogetemperatuur (HPHT) omstandigheden. De EHDAC wordt gebruikt om materialen in aarde en planetaire interieurs te onderzoeken onder extreme omstandigheden, die ook kunnen worden gebruikt in solid state fysica en chemie studies.

Een extern verwarmde diamantbeeldcel voor synthese en single-crystal elasticiteitsbepaling van Ice-VII bij hoge druktemperatuur

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

Extern verwarmde diamant aambeeld cel kan gelijktijdig hoge druk en hoge temperatuur te genereren, om de omstandigheden in de onze en andere planeten interieurs te simuleren. Het belangrijkste voordeel van deze techniek is dat het kan worden gecombineerd met verschillende spectroscopische technieken, zoals optische microscopie, röntgendiffractie, Raman spectroscopie en Brillouin verstrooiing. Deze techniek wordt gebruikt om interieurs van rotsachtige planeten en de maan te bestuderen.Het kan ook worden gebruikt om de materiële eigenschap onder extreme voorwaarde in vaste staat fysica en chemie te onderzoeken. Het meest uitdagende deel van dit protocol is de plaatsing en de armatuur van thermische paar aan de diamanten. Het is belangrijk om de instructie zorgvuldig te volgen bij het uitvoeren van deze stappen.Dit protocol omvat veel praktische stappen, voor waar uw demonstratie van cruciaal belang is, om voldoende details te bieden voor het publiek om te volgen. Begin met het snijden van de platina rhodium draad in drie gelijke lengtes, ongeveer 44 centimeter per stuk. Wind elke draad voorzichtig door de gaten in de kachelbasis, waardoor ongeveer 10 centimeter buiten de kachelbasis voor aansluiting op de voeding.Zorg ervoor dat de draad lager is dan de goten van de basis. Als het hoger is dan de goot, gebruik dan een goede platte schroevendraaier om het naar beneden te drukken. Wind meer draden op de 10 centimeter verlengdraden, om de elektrische weerstand te verminderen.Gebruik twee kleine keramische elektrische isolerende mouwen om de draden te beschermen, die zich buiten de ringverwarmingsbasis uitstrekken. Meng cement lijm met water, op een verhouding van 100 tot 13, en gebruik het mengsel om deze buizen vast te stellen aan de ring kachel basis. Laat het cement dan genezen.Elektrisch isoleren van de draad door het bevestigen van een mica ring aan elke kant van de kachel met lijm stopverf. Gebruik montage jigs om de diamanten uit te lijnen met steun stoelen. Lijm vervolgens de diamant op de achterbank met zwarte epoxy.De zwarte epoxy moet lager zijn dan de gordel van de diamant, om wat ruimte te laten voor de hoge temperatuur cement. Om thermisch te isoleren van de zetels en de diamant aambeeld cel, of DAC, lijm mica of plaats mica ringen onder de stoelen. Zet de stoelen met de diamanten in een BX90 DAC.En lijn twee diamanten uit onder de optische microscoop. Plaats de rheniumpakking tussen de twee diamanten en draai de vier schroeven van de DAC voorzichtig aan om de pakking voor te laten inspringen tot ongeveer 30 tot 45 micrometer. Boor een gat in het midden van de inkeping met een elektrische ontladingsmachine of een lasermicroboormachine.Bevestig twee kleine stukjes mica met het cementmengsel op de stoel van de zuigerzijde van de DAC, om de thermische paren vanaf de zitting elektrisch te isoleren. Bevestig twee K-type of R-type thermische paren aan de zuiger kant van de DAC, ervoor te zorgen dat de uiteinden van de thermische paren raken de diamant dicht bij de culet. Gebruik vervolgens het cementmengsel op hoge temperatuur om de thermische koppelpositie vast te stellen en bedek de zwarte epoxy aan beide zijden van de DAC.Gebruik de koolstofdioxide laser boormachine om de 2300 graden Fahrenheit keramische tape snijden in de vorm van de kachel basis, en plaats het aan beide zijden van de DAC, de vaststelling van het met lijm stopverf indien nodig. Plaats de kachel op de zuigerzijde van de BX90 DAC en gebruik wat keramische tape om het gat tussen de kachel en de DAC-wand op te vullen. Reinig het monsterkamergat van de pakking met een naald, om zich te ontdoen van de metalen fragmenten die door het boren worden geïntroduceerd.Gebruik vervolgens een ultrasone reiniger om de pakking 5 tot 10 minuten schoon te maken. Leg twee kleine balletjes van lijm stopverf rond de diamant op de zuiger kant van de DAC ter ondersteuning van de pakking. Vervolgens uitlijnen het monster kamer gat van de pakking aan het midden van de culet wedstrijd, onder de optische microscoop.Laad een of meer robijnrode bollen en een stuk goud in de monsterkamer. Laad vervolgens een druppel gedestilleerd water in de monsterkamer. Sluit de DAC en comprimeren, door het aandraaien van de vier schroeven.Bepaal de druk van het monster door het meten van de fluorescentie van robijnbollen met een Raman spectrometer. Comprimeer het monster voorzichtig door de vier schroeven te draaien. En controleer de druk tot het stabiliteitsveld van Ice VII bereikt.De doeldruk is meestal tussen de 2 en 10 gigapascal bij 300 Kelvin. Leg de extern verwarmde DAC onder de optische microscoop met een camera aangesloten op de computer. De DAC thermisch isoleren met het microscoopstadium, zonder het uitgezonden lichtpad van de microscoop te blokkeren.Sluit het thermische paar aan op de thermometer en sluit de kachel aan op een DC-voeding. Monitor het smelten van Ice VII kristallen, bij verhitting tot een temperatuur die hoger is dan de smelttemperatuur van de hoge druk Ice VII. Blus de monsterkamer zodat het vloeibare water kan kristalliseren.Verhoog vervolgens de temperatuur tot sommige van de kleinere ijskristallen gesmolten zijn. Herhaal de verwarmings- en koelcycli een paar keer, totdat er slechts één of enkele grotere korrels in de monsterkamer achterblijven. Het gecomprimeerde watermonster werd verwarmd tot een extern verwarmde DAC op ongeveer zes gigapascal, tot 850 Kelvin, om een enkel kristal Ice VII te maken.Een groot enkel kristal werd gesynthetiseerd na verschillende cycli van verwarming en koeling. De gesynthetiseerde enkele gekristalliseerde VII werd gebruikt voor synchrotron x-ray diffractie, en Brillouin spectroscopie, bij hoge druk en hoge temperatuur. De verhouding van het temperatuurvermogen werd bepaald.Het kristal had weinig roosterspanning en behield zijn goede kwaliteit na compressie en verwarming. Zoals aangegeven door de scherpe Bragg diffractie pieken op synchrotron-gebaseerde single crystal x-ray diffractie beelden. Het diffractiepatroon kan worden geïndexeerd met een kubieke structuur.De geluidssnelheden en elastische moduli werden verkregen door hoge druk en hoge temperatuur Brillouin verstrooiingsmetingen. Tijdens een poging dit protocol, de plaatsing van thermische paren is zeer belangrijk. De thermische paren moeten elektrisch worden geïsoleerd rond de stoelen en de DAC, en het moet dicht bij de culet van diamant.De extern verwarmde diamant aambeeldcel wordt vaak gecombineerd met Ramen, FTIR en tal van synchrotron stralingspectroscopische methoden, zoals röntgendiffractie, gecombineerd met de eigenschappen van materialen in situ bij hoge druk bij hoge temperatuur. Voor degenen die bekend zijn met diamant aambeeld cel, kan deze techniek gemakkelijk worden geleerd om prestaties op niet alleen hoge druk, maar ook hoge temperatuur metingen in toekomstige studies mogelijk te maken.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

Rapid High Throughput Amylose Bepaling in gevriesdroogde aardappelknol Samples

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

Synthese van Hypervalente jodonium Alkynyl triflaten voor de toepassing van genereren Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Synthese van Immunotargeted Magneto-plasmonische Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Synthese, karakterisering en functionalisering van de hybride AU / CdS en Au / ZnS Core / Shell Nanodeeltjes

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Een eenvoudige methode voor de grootte gecontroleerde synthese van Stable oligomere Clusters van Gold Nanodeeltjes onder omgevingsomstandigheden

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol voor de synthese van<em&gt; Ortho</em&gt; -trifluoromethoxylated anilinederivaten

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Synthese van een water-oplosbaar metaal-organisch complex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

High Pressure Single Crystal diffractie bij PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Synthese van hoge zuiverheid Nonsymmetric Dialkylphosphinic zuur Extractants

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...