Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
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Nous remercions Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu pour leur aide dans les expériences. Cette recherche a utilisé les ressources de l’Advanced Photon Source (APS), un bureau du département américain de l’Énergie (DOE) office of Science User Facility exploité pour le DOE Office of Science par Argonne National Laboratory en vertu du contrat no. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Secteur 13) est soutenu par NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) et le Département de l’énergie, géosciences (DE-FG02-94ER14466). Le développement de l’EHDAC a été soutenu par le projet d’expérimentation des cellules d’enclume diamant (EH-DANCE) chauffé à l’extérieur au programme B. Chen under Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) de COMPRES dans le cadre de l’accord de coopération DU FN EAR-1606856. X. Lai reconnaît le soutien du financement de démarrage de l’Université chinoise des géosciences (Wuhan) (n° 162301202618). B. Chen reconnaît le soutien de la National Science Foundation (NSF) des États-Unis (EAR-1555388 et EAR-1829273).  J.S. Zhang reconnaît le soutien de la NSF des États-Unis (EAR-1664471, EAR-1646527 et EAR-1847707).

1. Préparation du chauffe- anneau
<ol><li>Fabrication de la base de chauffage d’anneau<ol>
<li>Fabriquez la base du chauffe-anneau par une machine de fraisage de commande numérique par ordinateur (CNC) à l’aide de pyrophyllite basée sur le modèle 3D conçu. Les dimensions du chauffe-eau sont de 22,30 mm de diamètre extérieur (OD), 8,00 mm de diamètre intérieur (ID) et 2,25 mm d’épaisseur. Sinter la base de chauffage dans le four à 1523 K pour >20 heures.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Câblage<ol>
<li>Couper p...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

Dans le cadre de ces travaux, nous avons décrit le protocole de préparation de l’EHDAC à la recherche à haute pression. Les assemblages cellulaires, y compris un micro-chauffage et des couches isolantes thermiques et électriques. Auparavant, il existe de multiples conceptions de radiateurs résistatifs pour différents types de DACs ou de configurationsexpérimentales 7,17,18,19,</s...

La cellule d’enclume de diamant (DAC) est l’un des outils les plus importants pour la recherche à haute pression. Couplé avec des méthodes analytiques basées sur le synchrotron et conventionnelles, il a été largement utilisé pour étudier les propriétés des matériaux planétaires jusqu’à des pressions multi-mégabar et à de larges gammes de températures. La plupart des intérieurs planétaires sont à la fois sous haute pression et à haute température (HPHT) conditions. Il est donc essentiel de chauffer les échantillons compressés dans un DAC à haute pression in situ pour étudier la physique et la chimie des intérieurs planétaires. Des températures élevées sont non seulement nécessaires pour les études des relations de phase et de fusion et des propriétés thermodynamiques des matériaux planétaires, mais aussi pour atténuer le gradient de pression, favoriser les transitions de phase et les réactions chimiques, et accélérer la diffusion et la recrystallisation. Deux méthodes sont généralement utilisées pour chauffer les échantillons dans les DAC : le chauffage au laser et les méthodes de chauffage résistives internes/externes.
La technique DAC chauffée au laser a été utilisée pour la science des matériaux à haute pression et la recherche en physique minérale des intérieursplanétaires 1,2. Bien qu’un nombre croissant de laboratoires aient accès à cette technique, elle nécessite habituellement d’importants efforts de développement et d’entretien. La technique de chauffage au laser a été utilisée pour atteindre des températures allant jusqu’à 7000 K3. Cependant, le chauffage stable de longue durée ainsi que la mesure de la température dans les expériences de chauffage au laser ont été un problème persistant. La température pendant le chauffage au laser fluctue habituellement, mais peut être atténuée par un couplage de retour entre l’émission thermique et la puissance laser. Plus difficile est le contrôle et la détermination de la température pour l’assemblage de plusieurs phases d’absorption laser différente. La température a également un gradient considérablement important et des incertitudes (des centaines de K), bien que l’effort de développement technique récent a été utilisé pouratténuer ce problème 4,5,6. Les gradients de température dans la zone de l’échantillon chauffé peuvent parfois introduire davantage d’hétérogénéités chimiques causées par la diffusion, le re-partitionnement ou la fonte partielle. En outre, les températures inférieures à 1100 K ne pouvaient généralement pas être mesurées avec précision sans détecteurs personnalisés avec une sensibilité élevée dans la gamme de longueur d’onde infrarouge.
L’EHDAC utilise des fils résistifs ou des feuilles autour du joint/siège pour chauffer toute la chambre de l’échantillon, ce qui permet de chauffer l’échantillon à ~900 K sans atmosphère protectrice (comme le gaz Ar/H2) et à ~1300 K avec une atmosphère protectrice7. L’oxydation et la graphitisation des diamants à des températures plus élevées limitent les températures réalisables les plus élevées en utilisant cette méthode. Bien que la plage de température soit limitée par rapport au chauffage au laser, elle fournit un chauffage plus stable pour une longue durée et un gradient detempérature plus faible 8, et est bien adapté pour être couplé avec diverses méthodes de détection et de diagnostic, y compris le microscope optique, la diffraction des rayons X (XRD), la spectroscopie Raman, la spectroscopie Brillouin et la spectroscopie transformatrice infrarouge Fourier9. Par conséquent, l’EHDAC est devenu un outil utile pour étudier diverses propriétés matérielles aux conditions hpht, telles que la stabilité de phase et les transitions10,11, courbes de fusion12, équation thermique de l’état13, et l’élasticité14.
Le DAC de type BX-90 est un DAC de type piston-cylindre nouvellement développé avec une grande ouverture (90° au maximum) pour les mesures de spectroscopie XRD et laser9, avec l’espace et les ouvertures pour monter un réchauffeur résistif miniature. La coupe en forme de U du côté du cylindre permet également de libérer le stress entre le piston et le côté cylindre causé par le gradient de température. Par conséquent, il a récemment été largement utilisé dans la poudre ou un seul cristal XRD et Brillouin mesures avec la configuration de chauffage externe. Dans cette étude, nous décrivons un protocole reproductible et normalisé pour la préparation des EHDACs et avons démontré des mesures de spectroscopie à cristaux simples ainsi que des mesures de spectroscopie Brillouin de glace à cristaux simples synthétisés VII à l’aide de l’EHDAC à 11,2 GPa et 300-500 K.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

La cellule d’enclume de diamant chauffée à l’extérieur (EHDAC) peut être utilisée pour générer simultanément des conditions de haute pression et de haute température dans les intérieurs terrestre et planétaire. Nous décrivons ici la conception et la fabrication des assemblages et accessoires EHDAC, y compris les appareils de chauffage résistatifs à l’anneau, les couches isolantes thermiques et électriques, le placement du thermocouple, ainsi que le protocole expérimental de préparation de l’EHDAC à l’aide de ces pièces. L’EHDAC peut être couramment utilisé pour générer des pressions mégabar et jusqu’à 900 K de températures en plein air, et des températures potentiellement plus élevées jusqu’à ~ 1200 K avec une atmosphère protectrice (c.-à-Ar mélangé avec 1% H2). Comparé à une méthode de chauffage au laser pour atteindre des températures typiquement >1100 K, le chauffage externe peut être facilement mis en œuvre et fournir une température plus stable à ≤900 K et moins de gradients de température à l’échantillon. Nous avons présenté l’application de l’EHDAC pour la synthèse de la glace à cristaux unique VII et étudié ses propriétés élastiques à cristaux uniques à l’aide de diffraction à rayons X à base de synchrotron et de diffusion Brillouin à des conditions de haute température à haute pression simultanément.

Dans ce rapport, nous avons utilisé le micro-chauffe-eau résistant fabriqué et le DAC BX-90 pour l’expérience EHDAC (figure 1 et figure 2). La figure 1 montre les processus d’usinage et de fabrication des chauffe-oisons. Les dimensions standard de la base du chauffage sont de 22,30 mm de diamètre extérieur, 8,00 mm de diamètre intérieur et 2,25 mm d’épaisseur. Les dimensions du chauffe- anneau peuvent être ajustées ...

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An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

Ces travaux portent sur le protocole standard de préparation de la cellule d’enclume de diamant chauffée à l’extérieur (EHDAC) pour générer des conditions de haute pression et de haute température (HPHT). L’EHDAC est utilisé pour étudier les matériaux dans la Terre et les intérieurs planétaires dans des conditions extrêmes, qui peuvent également être utilisés dans des études de physique et de chimie à l’état solide.

Une cellule d’enclume de diamant chauffée extérieurement pour la synthèse et la détermination d’élasticité d’un cristal unique de glace-VII aux conditions de haute pression-température

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

La cellule d’enclume de diamant chauffée extérieurement peut générer simultanément la haute pression et la température élevée, pour simuler les conditions dans nos intérieurs et d’autres planètes. Le principal avantage de cette technique est qu’elle peut être combinée avec diverses techniques spectroscopiques, telles que la microscopie optique, la diffraction des rayons X, la spectroscopie Raman et la diffusion brillouine. Cette technique est utilisée pour étudier les intérieurs des planètes rocheuses et de la lune.Il peut également être employé pour étudier la propriété matérielle dans l’état extrême dans la physique et la chimie d’état solide. La partie la plus difficile de ce protocole est le placement et l’installation du couple thermique aux diamants. Il est important de suivre attentivement l’instruction lors de l’exécution de ces étapes.Ce protocole implique de nombreuses étapes pratiques, pour l’endroit où votre démonstration est critique, afin de fournir suffisamment de détails pour le public à suivre. Commencez par couper le fil de rhodium platine en trois longueurs égales, environ 44 centimètres chacune. Enroulez soigneusement chaque fil à travers les trous de la base du chauffage, en laissant environ 10 centimètres à l’extérieur de la base de chauffage pour la connexion à l’alimentation électrique.Assurez-vous que le fil est plus bas que les gouttières de la base. S’il est plus haut que le caniveau, utilisez un tournevis à tête plate approprié pour le presser vers le bas. Enrouez plus de fils sur les fils d’extension de 10 centimètres, pour réduire la résistance électrique.Utilisez deux petits manchons isolants électriques en céramique pour protéger les fils, qui s’étendent à l’extérieur de la base du chauffe-anneau. Mélanger l’adhésif de ciment avec l’eau, à un rapport de 100 à 13, et utiliser le mélange pour fixer ces tubes à la base du chauffe-anneau. Ensuite, laissez le ciment guérir.Isoler électriquement le fil en attachant un anneau de mica de chaque côté du chauffe-eau avec du mastic adhésif. Utilisez des gabarits de montage pour aligner les diamants avec les sièges d’appui. Collez ensuite le diamant sur le siège d’appui avec de l’époxy noir.L’époxy noir doit être inférieur à la ceinture du diamant, pour laisser un peu d’espace pour le ciment à haute température. Pour isoler thermiquement les sièges et la cellule d’enclume de diamant, ou DAC, collez le mica ou placez des anneaux de mica sous les sièges. Mettez les sièges avec les diamants dans un DAC BX90.Et aligner deux diamants sous le microscope optique. Placez le joint de rhéenium entre les deux diamants et serrez doucement les quatre vis du DAC pour pré-indent le joint à environ 30 à 45 micromètres. Percer un trou au centre de l’indentation à l’aide d’une machine à décharge électrique ou d’une machine de micro-forage laser.Fixer deux petits morceaux de mica avec le mélange de ciment sur le siège du côté piston du DAC, pour isoler électriquement les couples thermiques du siège. Fixez deux couples thermiques de type K ou R sur le côté piston du DAC, en veillant à ce que les extrémités des couples thermiques touchent le diamant près du culet. Ensuite, utilisez le mélange de ciment à haute température pour fixer la position du couple thermique, et couvrir l’époxy noir des deux côtés du DAC.Utilisez la machine de forage laser de dioxyde de carbone pour couper le ruban en céramique Fahrenheit à 2300 degrés en forme de base de chauffage, et placez-le des deux côtés du DAC, en le fixant avec du mastic adhésif si nécessaire. Placez le chauffe-eau sur le côté piston du DAC BX90, et utilisez du ruban céramique pour combler l’espace entre le chauffage et le mur DAC. Nettoyez le trou de chambre d’échantillon du joint avec une aiguille, pour se débarrasser des fragments métalliques introduits par le forage.Ensuite, utilisez un nettoyeur à ultrasons pour nettoyer le joint pendant 5 à 10 minutes. Mettez deux petites boules de mastic adhésif autour du diamant sur le côté piston du DAC pour soutenir le joint. Ensuite, alignez le trou de chambre de l’échantillon du joint pour correspondre au centre du culet, sous le microscope optique.Chargez une ou plusieurs sphères rubis et un morceau d’or dans la chambre de l’échantillon. Chargez ensuite une goutte d’eau distillée dans la chambre de l’échantillon. Fermez le DAC et compressez-le, en serrant les quatre vis.Déterminez la pression de l’échantillon en mesurant la fluorescence des sphères rubis à l’l’insuroum de Raman. Compresser soigneusement l’échantillon en tournant les quatre vis. Et surveiller la pression jusqu’à ce qu’elle atteigne le champ de stabilité de la glace VII.La pression cible se situe généralement entre 2 et 10 gigapascal à 300 Kelvin. Placez le DAC chauffé à l’extérieur sous le microscope optique avec une caméra connectée à l’ordinateur. Isoler thermiquement le DAC avec l’étape du microscope, sans bloquer la trajectoire de lumière transmise du microscope.Connectez le couple thermique au thermomètre et connectez le chauffe-eau à une alimentation en courant continu. Surveiller la fonte des cristaux de glace VII, lors du chauffage à une température supérieure à la température de fusion de la glace à haute pression VII. Étanchez la chambre d’échantillon pour permettre à l’eau liquide de se cristalliser.Augmentez ensuite la température jusqu’à ce que certains des plus petits cristaux de glace soient fondus. Répétez les cycles de chauffage et de refroidissement à quelques reprises, jusqu’à ce qu’il ne reste qu’un ou quelques grains plus gros dans la chambre de l’échantillon. L’échantillon d’eau comprimée a été chauffé à un DAC chauffé à l’extérieur à environ six gigapascal, jusqu’à 850 Kelvin, pour faire un seul cristal Ice VII.Un gros cristal unique a été synthétisé après plusieurs cycles de chauffage et de refroidissement. Le VII cristallisé unique synthétisé a été utilisé pour la diffraction des rayons X synchrotron, et la spectroscopie Brillouin, à haute pression et à haute température. Le rapport de force de température a été déterminé.Le cristal avait peu de stress en treillis et a conservé sa bonne qualité après compression et chauffage. Comme l’indique la forte diffraction bragg pics à base de synchrotron unique à base de cristaux images de diffraction des rayons X. Le modèle de diffraction peut être indexé avec une structure cubique.Les vitesses sonores et le moduli élastique ont été obtenus par des mesures de diffusion Brillouin à haute pression et à haute température. Tout en essayant ce protocole, le placement des couples thermiques est très important. Les couples thermiques doivent être isolés électriquement autour des sièges et du DAC, et il devrait être proche du culet de diamant.La cellule d’enclume de diamant chauffée à l’extérieur est souvent combinée avec Ramen, FTIR, et de nombreuses méthodes spectroscopiques de rayonnement synchrotron, telles que la diffraction des rayons X, combinées avec les propriétés des matériaux in situ à haute pression dans des conditions de haute température. Pour ceux qui sont familiers avec la cellule d’enclume de diamant, cette technique peut être facilement apprise pour permettre la performance non seulement sur la haute pression, mais également les mesures élevées de température dans les études futures.

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Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Synthèse des Immunotargeted magnéto-plasmonique NANOAGRÉGATS

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Synthèse, caractérisation et fonctionnalisation des hybrides Au / CdS et Au / ZnS de base / Shell Nanoparticules

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Une méthode simple pour la Taille synthèse contrôlée de Stable oligomères grappes de nanoparticules d&#39;or dans des conditions ambiantes

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocole pour la synthèse du<em&gt; Ortho</em&gt; dérivés de l&#39;aniline -trifluoromethoxylated

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Synthèse d&#39;un métal-organique ensemble complexe soluble dans l&#39;eau

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

High Pressure Monocristal Diffraction PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Synthèse des Extractants non symétrique Dialkylphosphinic acide de haute pureté

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...