Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
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Wir danken Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu für ihre Hilfe bei den Experimenten. Diese Forschung nutzte Ressourcen der Advanced Photon Source (APS), einer VomO-Energie-Einrichtung des US-Energieministeriums (DOE), die vom Argonne National Laboratory unter Vertrag Nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektor 13) wird von NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) und dem Department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466) unterstützt. Die Entwicklung von EHDAC wurde durch das extern beheizte Projekt Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) an B. Chen im Rahmen des Programms Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) von COMPRES im Rahmen des NSF-Kooperationsvertrags EAR-1606856 unterstützt. X. Lai würdigt die Unterstützung aus der Gründungsförderung der China University of Geosciences (Wuhan) (Nr.162301202618). B. Chen würdigt die Unterstützung der U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 und EAR-1829273).  J.S. Zhang erkennt die Unterstützung der U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 und EAR-1847707) an.

1. RingheizungVorbereitung
<ol><li>Herstellung der Ringheizungsbasis<ol>
<li>Erstellen Sie die Ringheizungbasis durch eine Computer-Numerische Steuermaschine (CNC) Fräsmaschine mit Pyrophyllit auf Basis des entworfenen 3D-Modells. Die Abmessungen der Heizung sind 22,30 mm außendurchmesser (OD), 8,00 mm innendurchmesser (ID) und 2,25 mm in der Dicke. Sintern Sie die Heizbasis im Ofen bei 1523 K für >20 Stunden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Verdrahtung<ol>
<li>Pt 10 Gew. Rhdraht (Durchmesser: 0,01 Zoll) in 3 gleich lange Dr...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

In dieser Arbeit haben wir das Protokoll zur Vorbereitung des EHDAC für die Hochdruckforschung beschrieben. Die Zellbaugruppen einschließlich eines Mikroheizers sowie thermischer und elektrischer Isolierschichten. Bisher gibt es mehrere Designs von Resistive Heaters für verschiedene Arten von DACs oder experimentelle Konfigurationen7,17,18,19,20. Die meiste...

Die Diamant-Ambosszelle (DAC) ist eines der wichtigsten Werkzeuge für die Hochdruckforschung. In Verbindung mit Synchrotron-basierten und konventionellen Analysemethoden wurde es häufig verwendet, um Eigenschaften von Planetenmaterialien bis zu Multi-Megabar-Drücken und bei weiten Temperaturbereichen zu untersuchen. Die meisten Planeteninnenräume sind sowohl unter Hochdruck- als auch unter Hochtemperaturbedingungen (HPHT) unter. Es ist daher wichtig, die komprimierten Proben in einem DAC bei hohen Drücken vor Ort zu erwärmen, um die Physik und Chemie von Planeteninnenräumen zu studieren. Hohe Temperaturen sind nicht nur für die Untersuchung von Phasen- und Schmelzbeziehungen und thermodynamischen Eigenschaften von Planetenmaterialien erforderlich, sondern tragen auch dazu bei, den Druckgradienten zu verringern, Phasenübergänge und chemische Reaktionen zu fördern und die Diffusion und Rekristallisation zu beschleunigen. In der Regel werden zwei Methoden zur Beheizung der Proben in DACs eingesetzt: Laserheizung und interne/externe Widerstandserwärmungsmethoden.
Die laserbeheizte DAC-Technik wurde für die Hochdruck-Materialwissenschaft und mineralphysikalische Forschung von Planeteninnenräumen1,2eingesetzt. Obwohl immer mehr Laboratorien Zugang zu dieser Technik haben, erfordert sie in der Regel erheblichen Entwicklungs- und Wartungsaufwand. Die Laserheizungstechnik wurde eingesetzt, um Temperaturen von bis zu 7000 K3zu erreichen. Eine langanhaltende stabile Erwärmung sowie Temperaturmessungen in Laser-Heizexperimenten sind jedoch ein Dauerproblem. Die Temperatur beim Lasererhitzen schwankt in der Regel, kann aber durch Rückkopplung zwischen thermischer Emission und Laserleistung gemildert werden. Schwieriger ist die Steuerung und Bestimmung der Temperatur für die Montage mehrerer Phasen unterschiedlicher Laserabsorption. Die Temperatur hat auch einen erheblich großen Gradienten und Unsicherheiten (Hunderte von K), obwohl die jüngsten technischen Entwicklungsbemühungen verwendet wurden, um dieses Problem zu mildern4,5,6. Temperaturgradienten im beheizten Probenbereich können manchmal zu chemischen Heterogenitäten führen, die durch Diffusion, Neuaufteilung oder Teilweiseschmelzen verursacht werden. Darüber hinaus konnten Temperaturen unter 1100 K in der Regel nicht präzise ohne kundenspezifische Detektoren mit hoher Empfindlichkeit im Infrarot-Wellenlängenbereich gemessen werden.
Der EHDAC verwendet Widerstände oder Folien um die Dichtung/Densitz, um die gesamte Probenkammer zu erwärmen, was die Möglichkeit bietet, die Probe ohne Schutzatmosphäre (z. B. Ar/H2-Gas) auf 900 K und mit einer Schutzatmosphäre7auf 1300 K zu erwärmen. Die Oxidation und Graphitisierung von Diamanten bei höheren Temperaturen begrenzt die höchsten erreichbaren Temperaturen mit dieser Methode. Obwohl der Temperaturbereich im Vergleich zur Lasererwärmung begrenzt ist, bietet er eine stabilere Erwärmung für eine lange Dauer und einen kleineren Temperaturgradienten8und eignet sich gut für die Verbindung mit verschiedenen Detektions- und Diagnosemethoden, einschließlich optischem Mikroskop, Röntgenbeugung (XRD), Raman-Spektroskopie, Brillouin-Spektroskopie und Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie9. Daher ist das EHDAC zu einem nützlichen Werkzeug geworden, um verschiedene Materialeigenschaften unter HPHT-Bedingungen zu untersuchen, wie Phasenstabilität und Übergänge10,11, Schmelzkurven12, thermische Gleichung des Zustands13und Elastizität14.
Der BX-90 Typ DAC ist ein neu entwickelter Kolben-Zylinder-Typ DAC mit großer Blende (maximal 90°) für XRD- und Laserspektroskopiemessungen9, mit dem Raum und öffnungen, um eine Miniatur-Widerstandsheizung zu montieren. Der U-förmige Schnitt auf der Zylinderseite bietet auch Raum, um die durch Temperaturgradienten verursachte Spannung zwischen Kolben und Zylinderseite zu lösen. Daher wurde es in letzter Zeit in Pulver- oder Einkristall-XRD- und Brillouin-Messungen mit dem externen Heizaufbau weit verbreitet. In dieser Studie beschreiben wir ein reproduzierbares und standardisiertes Protokoll zur Herstellung von EHDACs und demonstrierten Einkristall-XRD- sowie Brillouin-Spektroskopiemessungen von synthetisiertem Einkristalleis-VII mit dem EHDAC bei 11,2 GPa und 300-500 K.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

Die extern beheizte Diamant-Ambosszelle (EHDAC) kann verwendet werden, um gleichzeitig Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen im Erd- und Planeteninneren zu erzeugen. Hier beschreiben wir das Design und die Fertigung der EHDAC-Baugruppen und -Zubehörteile, einschließlich ringwiderstandsheizungen, thermischer und elektrischer Isolierschichten, Thermoelementplatzierung sowie das experimentelle Protokoll zur Herstellung des EHDAC mit diesen Teilen. Der EHDAC kann routinemäßig verwendet werden, um Megabar-Drücke und bis zu 900 K-Temperaturen unter freiem Himmel und potenziell höhere Temperaturen bis zu 1200 K mit einer Schutzatmosphäre (d.h. Ar gemischt mit 1% H2)zu erzeugen. Im Vergleich zu einer Laser-Heizmethode zur Erreichung von Temperaturen in der Regel >1100 K kann die externe Erwärmung einfach implementiert werden und eine stabilere Temperatur bei ≤900 K und weniger Temperaturgradienten für die Probe bieten. Wir haben die Anwendung des EHDAC zur Synthese von Einkristalleis-VII vorgestellt und seine elastischen Einkristalleikeigenschaften unter Verwendung von Synchrotron-basierter Röntgenbeugung und Brillouin-Streuung bei gleichzeitig hohen Hochtemperaturbedingungen untersucht.

In diesem Bericht haben wir den hergestellten resistiven Mikroheizung und BX-90 DAC für das EHDAC-Experiment verwendet (Abbildung 1 und Abbildung 2). Abbildung 1 zeigt die Bearbeitungs- und Fertigungsprozesse der Ringheizungen. Die Standardabmessungen der Heizbasis sind 22,30 mm außendurchmesser, 8,00 mm innendurchmesser und 2,25 mm dick. Die Abmessungen der Ringheizung können an verschiedene Arten von Sitzen und Diamanten angepa...

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An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

Diese Arbeit konzentriert sich auf das Standardprotokoll zur Vorbereitung der extern beheizten Diamant-Ambosszelle (EHDAC) zur Erzeugung von Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen (HPHT). Das EHDAC wird eingesetzt, um Materialien in Erd- und Planeteninneren unter extremen Bedingungen zu untersuchen, die auch in Festkörperphysik- und Chemiestudien eingesetzt werden können.

Eine extern beheizte Diamant-Ambosszelle zur Synthese und Einzelkristallelastizitätsbestimmung von Eis-VII bei Hochdruck-Temperaturbedingungen

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

Extern beheizte Diamant-Amboss-Zelle kann gleichzeitig hohen Druck und hohe Temperatur erzeugen, um die Bedingungen in unserem und anderen Planeten Inneren zu simulieren. Der Hauptvorteil dieser Technik ist, dass sie mit verschiedenen spektroskopischen Techniken kombiniert werden kann, wie z. B. optische Mikroskopie, Röntgenbeugung, Raman-Spektroskopie und Brillouin-Streuung. Diese Technik wird verwendet, um Innenräume von felsigen Planeten und dem Mond zu untersuchen.Es kann auch verwendet werden, um die Materialeigenschaft unter extremen Bedingungen in Festkörperphysik und Chemie zu untersuchen. Der anspruchsvollste Teil dieses Protokolls ist die Platzierung und Befestigung des thermischen Paares zu den Diamanten. Es ist wichtig, die Anweisungen sorgfältig zu befolgen, wenn Sie diese Schritte ausführen.Dieses Protokoll umfasst viele praktische Schritte, für die Ihre Demonstration entscheidend ist, um genügend Details für die Zuschauer bereitzustellen. Beginnen Sie mit dem Schneiden des Platin-Rhodiumdrahtes in drei gleiche Längen, jeweils etwa 44 Zentimeter. Winden Sie vorsichtig jeden Draht durch die Löcher in der Heizungsbasis, so dass etwa 10 Zentimeter außerhalb der Heizerbasis für den Anschluss an die Stromversorgung.Stellen Sie sicher, dass der Draht niedriger als die Dachrinnen der Basis ist. Wenn es höher als die Dachrinne ist, verwenden Sie einen richtigen Flachkopf-Schraubendreher, um ihn nach unten zu drücken. Wind mehr Drähte auf den 10-Zentimeter-Verlängerungsdrähten, um den elektrischen Widerstand zu reduzieren.Verwenden Sie zwei kleine keramische elektrische Isolierhülsen, um die Drähte zu schützen, die sich außerhalb der Ringheizungsbasis erstrecken. Mischen Sie Zementkleber mit Wasser im Verhältnis von 100 bis 13, und verwenden Sie das Gemisch, um diese Rohre an der Ringheizungsbasis zu befestigen. Dann lassen Sie den Zement zu heilen.Isolieren Sie den Draht elektrisch, indem Sie einen Glimmerring an jeder Seite des Heizers mit Klebe-Putte befestigen. Verwenden Sie Befestigungsvorrichtungen, um die Diamanten mit Denrücken zu ausrichten. Dann kleben Sie den Diamanten mit schwarzem Epoxid auf den Rückensitz.Das schwarze Epoxid sollte niedriger als der Gürtel des Diamanten sein, um etwas Platz für den Hochtemperaturzement zu lassen. Um die Sitze und die Diamant-Ambosszelle oder DAC thermisch zu isolieren, Glimmer leimn oder Glimmerringe unter die Sitze legen. Setzen Sie die Sitze mit den Diamanten in einen BX90 DAC.Und richten Sie zwei Diamanten unter dem optischen Mikroskop aus. Legen Sie die Rheniumdichtung zwischen die beiden Diamanten und ziehen Sie die vier Schrauben des DAC vorsichtig fest, um die Dichtung auf etwa 30 bis 45 Mikrometer voreinzugen. Bohren Sie ein Loch in der Mitte des Einzugs mit einer elektrischen Entladungsmaschine oder einer Laser-Mikrobohrmaschine.Befestigen Sie zwei kleine Glimmerstücke mit dem Zementgemisch auf dem Sitz der Kolbenseite des DAC, um die thermischen Paare vom Sitz elektrisch zu isolieren. Befestigen Sie zwei thermische Paare vom Typ K oder R an der Kolbenseite des DAC, um sicherzustellen, dass die Spitzen der thermischen Paare den Diamanten in der Nähe des Culets berühren. Verwenden Sie dann das Hochtemperatur-Zementgemisch, um die thermische Paarposition zu fixieren, und bedecken Sie das schwarze Epoxid auf beiden Seiten des DAC.Verwenden Sie die Kohlendioxid-Laserbohrmaschine, um das 2300 Grad Fahrenheit Keramikband in Form der Heizbasis zu schneiden, und legen Sie es auf beiden Seiten des DAC, wobei Sie es bei Bedarf mit Klebstoff-Putte fixieren. Legen Sie die Heizung auf die Kolbenseite des BX90 DAC und verwenden Sie Keramikband, um den Abstand zwischen der Heizung und der DAC-Wand zu füllen. Reinigen Sie das Probenkammerloch der Dichtung mit einer Nadel, um die durch die Bohrung eingeführten Metallfragmente loszuwerden.Dann verwenden Sie einen Ultraschallreiniger, um die Dichtung für 5 bis 10 Minuten zu reinigen. Legen Sie zwei kleine Kugeln Mitkleber um den Diamanten auf die Kolbenseite des DAC, um die Dichtung zu stützen. Richten Sie dann das Probenkammerloch der Dichtung an die Mitte des Culets unter dem optischen Mikroskop aus.Legen Sie eine oder mehrere Rubinkugeln und ein Stück Gold in die Probenkammer. Dann einen Tropfen destilliertes Wasser in die Probenkammer laden. Schließen Sie den DAC und komprimieren Sie ihn, indem Sie die vier Schrauben anziehen.Bestimmen Sie den Druck der Probe, indem Sie die Fluoreszenz von Rubinkugeln mit einem Raman-Spektrometer messen. Komprimieren Sie die Probe vorsichtig, indem Sie die vier Schrauben drehen. Und überwachen Sie den Druck, bis er das Stabilitätsfeld von Eis VII erreicht.Der Solldruck liegt in der Regel zwischen 2 und 10 Gigapascal bei 300 Kelvin. Stellen Sie den extern beheizten DAC unter das optische Mikroskop mit einer an den Computer angeschlossenen Kamera. Ismmisch isolieren Sie den DAC mit der Mikroskopstufe, ohne den Durchlichtpfad des Mikroskops zu blockieren.Schließen Sie das Thermokoppler an das Thermometer an, und schließen Sie die Heizung an ein GLEICHstromnetzteil an. Überwachen Sie das Schmelzen von Eis VII-Kristallen beim Erhitzen auf eine Temperatur, die höher ist als die Schmelztemperatur des Hochdruckees Eis VII. Löschen Sie die Probenkammer, damit das flüssige Wasser kristallisieren kann.Erhöhen Sie dann die Temperatur, bis einige der kleineren Eiskristalle geschmolzen sind. Wiederholen Sie die Heiz- und Kühlzyklen ein paar Mal, bis nur noch ein oder wenige größere Körner in der Probenkammer verbleiben. Die komprimierte Wasserprobe wurde auf einen extern beheizten DAC bei etwa sechs Gigapascal, bis zu 850 Kelvin, erhitzt, um einen einzigen Kristall Eis VII herzustellen.Ein großer Einzelkristall wurde nach mehreren Zyklen des Erhitzens und Kühlens synthetisiert. Die synthetisierte einzelne kristallisierte VII wurde für Synchrotron-Röntgenbeugung und Brillouin-Spektroskopie bei hohem Druck und hoher Temperatur verwendet. Das Temperaturleistungsverhältnis wurde bestimmt.Der Kristall hatte wenig Gitterspannung und behielt seine gute Qualität nach Kompression und Erwärmung. Wie durch die scharfen Bragg Beugungsspitzen bei Synchrotron-basierten Einkristall-Röntgenbeugungsbildern angezeigt. Das Beugungsmuster kann mit einer kubischen Struktur indiziert werden.Die Schallgeschwindigkeiten und elastischen Moduli wurden durch Hochdruck- und Hochtemperatur-Brillouin-Streumessungen ermittelt. Beim Versuch dieses Protokolls ist die Platzierung von thermischen Paaren sehr wichtig. Die thermischen Paare sollten elektrisch um die Sitze und den DAC gedämmt werden, und es sollte in der Nähe der Culet von Diamant sein.Die extern beheizte Diamant-Ambosszelle wird oft mit Ramen, FTIR und zahlreichen Synchrotronstrahlungspektroskopischen Methoden wie Röntgenbeugung kombiniert, kombiniert mit den Eigenschaften von Materialien in situ bei hohem Druck bei hohen Temperaturen. Für diejenigen, die mit Diamant-Amboss-Zelle vertraut sind, kann diese Technik leicht gelernt werden, um Leistung nicht nur auf hohen Druck zu ermöglichen, sondern auch Hochtemperaturmessungen in zukünftigen Studien.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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Forschung

Chemie

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Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Eine einfache Methode für die Größe kontrollierte Synthese von stabilen Oligomere Cluster von Goldclustern unter Umgebungsbedingungen

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protokoll für die Synthese von<em&gt; Ortho</em&gt; -trifluoromethoxylated Anilin-Derivate

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Synthese eines wasserlöslichen Metall-organische Komplexe Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

High Pressure Einkristalldiffraktometrie bei PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Synthese von hoher Reinheit beim Dialkylphosphinic Säure Extraktionsmittel

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...