Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

אנו מודים לסיהנג וואנג, צ'ינסיה וואנג, ג'ינג גאו, יינגשין ליו על עזרתם בניסויים. מחקר זה השתמש במשאבים של מקור הפוטון המתקדם (APS), משרד האנרגיה של ארה"ב (DOE) משרד למשתמש מתקן המשתמשים של משרד המדע פעל עבור משרד DOE של המדע על ידי ארגון המעבדה הלאומית תחת חוזה לא. ד-אק02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (מגזר 13) נתמך על ידי מדעי כדור הארץ NSF (EAR-1128799), ומשרד האנרגיה, Geosciences (DE-FG02-94ER14466). הפיתוח של EHDAC נתמך על ידי פרויקט חידוי תאי סדן יהלום מחומם חיצונית (EH-DANCE) לB. חן במסגרת תוכנית הושטת יד ופיתוח תשתיות (EOID) מCOMPRES במסגרת הסכם שיתוף הפעולה NSF EAR-1606856. X. Lai מודה בתמיכה ממימון הסטארט-אפים של אוניברסיטת סין לגיאו-מדעים (ווהאן) (no.162301202618). ב. חן מכיר בתמיכת הקרן הלאומית למדע של ארצות הברית (NSF) (EAR-1555388 ו-EAR-1829273).  ג'יי.אס ג'אנג מכיר בתמיכת ה-NSF האמריקאי (EAR-1664471, EAR-1646527 ו-EAR-1847707).

1. הכנת מחמם טבעת
<ol><li>מפברק את בסיס דוד הטבעת<ol>
<li>פברק את בסיס דוד הטבעת על-ידי מכונת כרסום של בקרה מספרית (CNC) במחשב באמצעות פירופילייט המבוססת על דגם תלת-מית-מית- מתוכננת. ממדי התנור הם בקוטר חוץ (OD) בקוטר 22.30 מ"מ, בקוטר פנימי (ID) בקוטר פנימי של 8.00 מ"מ ובעובי של 2.25 מ"מ. תסיס את בסיס התנור בכבשן ב-...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

בעבודה זו תיארנו את הפרוטוקול של הכנת EHDAC למחקר בלחץ גבוה. הרכבות התא כוללות מיקרו-דוד ושכבות בידוד תרמיות וחשמליות. בעבר, קיימים מספר עיצובים של תנורי חימום נגדיים עבור סוגים שונים של DACs אותצורות ניסיוניות 7,17,18,19,...

תא סדן היהלומים (DAC) הוא אחד הכלים החשובים ביותר למחקר בלחץ גבוה. בשילוב עם שיטות אנליטיות מבוססות סינכרון וקונבנציונליות, הוא שימש באופן נרחב כדי ללמוד מאפיינים של חומרים פלנטריים עד לחצים מרובי מגה-בר ובטווחים רחבים של טמפרטורות. רוב חללי הפנים הפלנטריים נמצאים הן בתנאים בלחץ גבוה והן בתנאי טמפרטורה גבוהה (HPHT). לכן חיוני לחמם את הדגימות הדחוסות בDAC בלחצים גבוהים בסיטו כדי ללמוד את הפיזיקה והכימיה של פנים פלנטרי. טמפרטורות גבוהות נדרשות לא רק לחקירות של מערכות יחסים שלב והתכה ומאפיינים תרמודינמיים של חומרים פלנטריים, אלא גם לעזור להפחית את שיפוע הלחץ, לקדם מעברי שלב ותגובות כימיות, ולזרז דיפוזיה וrerystallization. שתי שיטות משמשות בדרך כלל כדי לחמם את הדגימות DACs: חימום לייזר ושיטות חימום התנגדות פנימי / חיצוני.
טכניקת DAC מחומם לייזר כבר מועסק עבור חומרים בלחץ גבוה מדע ופיזיקה מינרלית מחקר של פניםפלנטריים 1,2. למרות מספר גדל והולך של מעבדות יש גישה לטכניקה, זה בדרך כלל דורש פיתוח משמעותי ומאמץ תחזוקה. טכניקת חימום לייזר שימשה להשגת טמפרטורות גבוהות ככל 7000 K3. עם זאת, חימום יציב לטווח ארוך, כמו גם מדידת טמפרטורה בניסויי חימום לייזר היו בעיה מתמשכת. הטמפרטורה במהלך חימום לייזר בדרך כלל תנודות, אבל ניתן למתן על ידי צימוד הזנה בחזרה בין פליטה תרמית וכוח לייזר. מאתגר יותר הוא שליטה וקביעת הטמפרטורה להרכבה של שלבים מרובים של ספיגת לייזר שונים. הטמפרטורה יש גם הדרגתי גדול במידה ניכרת וחוסר ודאות (מאות K), למרות מאמץ הפיתוח הטכני האחרון שימש כדי למתןאת הנושא הזה 4,5,6. מעברי צבע טמפרטורה באזור המדגם מחומם לפעמים עשויים להציג הטרוגניות כימית הנגרמת על ידי דיפוזיה, חלוקה מחדש או התכה חלקית. בנוסף, לא ניתן היה למדוד טמפרטורות של פחות מ- 1100 K בדרך כלל ללא גלאים מותאמים אישית בעלי רגישות גבוהה בטווח אורך הגל של האינפרא אדום.
ה-EHDAC משתמש בחוטים התנגדותיים או רדידות סביב האטם/מושב כדי לחמם את תא הדגימה כולו, המספק את היכולת לחמם את הדגימה לכ-900 אלף ללא אטמוספרה מגוננת (כגון גז Ar/H2) ועד כ-1300 אלף עם אטמוספרהמגוננת 7. החמצון והגרפיזציה של יהלומים בטמפרטורות גבוהות יותר מגבילים את הטמפרטורות הגבוהות ביותר הניתנות להשגה בשיטה זו. למרות טווח הטמפרטורה מוגבל בהשוואה לחימום לייזר, הוא מספק חימום יציב יותר למשך זמן ארוך ושיפוע טמפרטורה קטןיותר 8, והוא מתאים היטב להיות בשילוב עם שיטות זיהוי ואבחון שונות, כולל מיקרוסקופ אופטי, מפזר רנטגן (XRD), ספקטרוסקופיה רמאן, ספקטרוסקופיה Brillouin וספקטרוסקופיה אינפרא אדום9. לכן, EHDAC הפך כלי שימושי ללמוד מאפייני חומר שונים בתנאי HPHT, כגון יציבות שלב ומעברים10,11, עקומות התכה12, משוואהתרמית של מצב 13,ואלסטיות 14.
ה-BX-90 מסוג DAC הוא DAC מסוג בוכנה-צילינדר שפותח לאחרונה עם צמצם גדול (90° לכל היותר) עבור מדידות ספקטרוסקופיה XRDולייזר 9,עם שטח ופתחים להרכבת דוד התנגדות מיניאטורי. החתך בצורת U בצד הצילינדר מספק גם מקום לשחרר את הלחץ בין הבוכנה לצד הצילינדר הנגרמת על ידי מעבר צבע טמפרטורה. לכן, זה היה לאחרונה בשימוש נרחב במדידות אבקה או קריסטל יחיד XRD ו Brillouin עם הגדרת חימום חיצוני. במחקר זה, אנו מתארים פרוטוקול לשחזור ומתוקננת להכנת EHDACs והפגינו XRD קריסטל יחיד, כמו גם מדידות ספקטרוסקופיה Brillouin של קרח-VII גביש יחיד מסונתז באמצעות EHDAC ב 11.2 GPa ו 300-500 K.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

ניתן להשתמש בתא סדן היהלום המחומם חיצונית (EHDAC) כדי ליצור בו זמנית תנאים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה שנמצאו בפנים כדור הארץ ובפלנטריה. כאן אנו מתארים את העיצוב וההוידור של הרכבות ואביזרים של EHDAC, כולל תנורי חימום נגדיים טבעת, שכבות בידוד תרמיות וחשמליות, מיקום תרמיקופל, כמו גם את הפרוטוקול הניסיוני להכנת EHDAC באמצעות חלקים אלה. EHDAC יכול לשמש באופן שגרתי כדי ליצור לחצים megabar ועד 900 K טמפרטורות באוויר הפתוח, וטמפרטורות גבוהות יותר פוטנציאלית עד ~ 1200 K עם אטמוספרה מגן (כלומר, Ar מעורבב עם 1% H2). בהשוואה לשיטת חימום לייזר להגעה לטמפרטורות בדרך כלל >1100 K, ניתן ליישם בקלות חימום חיצוני ולספק טמפרטורה יציבה יותר ב- ≤900 K ופחות מעברי טמפרטורה לדגימה. אנו מציגים את היישום של EHDAC עבור סינתזה של קרח-VII קריסטל יחיד ולמדנו את המאפיינים האלסטיים גביש יחיד שלה באמצעות פקרות רנטגן מבוססת סינכרון ופיזור Brillouin בתנאים בטמפרטורה גבוהה בלחץ גבוה בו זמנית.

בדו"ח זה, השתמשנו מיקרו-דוד התנגדותי מפוברק ו BX-90 DAC עבור הניסוי EHDAC (איור 1 ו איור 2). איור 1 מציג את עיבודי העיבוד והייצור של תנורי הטבעת. הממדים הסטנדרטיים של בסיס התנור הם בקוטר חוץ של 22.30 מ"מ, בקוטר פנימי של 8.00 מ"מ ובעובי של 2.25 מ"מ. ניתן לכוונן את...

Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

עבודה זו מתמקדת בפרוטוקול הסטנדרטי להכנת תא סדן היהלומים המחומם מבחוץ (EHDAC) ליצירת תנאים בלחץ גבוה ובטמפרטורה גבוהה (HPHT). EHDAC מועסק לחקור חומרים בכדור הארץ ופנים פלנטרי בתנאים קיצוניים, אשר יכול לשמש גם בפיזיקה מצב מוצק מחקרים כימיה.

תא סדן יהלום מחומם חיצונית עבור סינתזה וקביעת גמישות קריסטל יחיד של Ice-VII בתנאי טמפרטורת לחץ גבוה

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

תא סדן יהלום מחומם חיצונית יכול ליצור בו זמנית לחץ גבוה וטמפרטורה גבוהה, כדי לדמות את התנאים שלנו ואת פנים כוכבי לכת אחרים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא שניתן לשלב אותה עם טכניקות ספקטרוסקופיות שונות, כגון מיקרוסקופיה אופטית, דיפראקציה של קרני רנטגן, ספקטרוסקופיה של אמן, פיזור ברילואין. טכניקה זו משמשת לחקר פנים של כוכבי לכת סלעיים והירח.זה יכול לשמש גם כדי לחקור את המאפיין החומרי במצב קיצוני בפיזיקה מצב מוצק וכימיה. החלק המאתגר ביותר בפרוטוקול זה הוא המיקום והגוף של הזוג התרמי ליהלומים. חשוב לעקוב בזהירות אחר ההוראה בעת ביצוע שלבים אלה.פרוטוקול זה כולל שלבים מעשיים רבים, שבהם ההדגמה שלך היא קריטית, על מנת לספק פרטים מספיקים כדי שהקהל יעקוב אחריהם. התחל על ידי חיתוך חוט הרודיום פלטינה לשלושה אורכים שווים, כ 44 ס"מ כל אחד. בזהירות רוח כל חוט דרך החורים בבסיס התנור, משאיר כ 10 ס"מ מחוץ לבסיס התנור לחיבור לאספקת החשמל.ודא כי החוט הוא נמוך יותר מאשר המרזבים של הבסיס. אם הוא גבוה יותר מהביוב, השתמש במברג שטוח מתאים כדי ללחוץ עליו. רוח יותר חוטים על חוטי הארכה 10 ס"מ, כדי להפחית את ההתנגדות החשמלית.השתמש בשני שרוולי בידוד חשמליים קרמיים קטנים כדי להגן על החוטים, המשתרעים מחוץ לבסיס תנור הטבעת. מערבבים דבק מלט עם מים, ביחס של 100 עד 13, ולהשתמש בתערובת כדי לתקן את הצינורות האלה לבסיס תנור הטבעת. אז תן למלט לרפא.לבודד חשמלית את החוט על ידי חיבור טבעת נציץ אחת לכל צד של התנור עם כבד דבק. השתמש ב- jigs הרכבה כדי ליישר את היהלומים עם מושבים תומכים. לאחר מכן הדבק את היהלום למושב האחורי עם אפוקסי שחור.אפוקסי שחור צריך להיות נמוך יותר מאשר המחוך של היהלום, כדי להשאיר קצת מקום מלט בטמפרטורה גבוהה. כדי לבודד תרמית את המושבים ואת תא הסדן היהלום, או DAC, דבק נציץ או למקם טבעות נציץ מתחת למושבים. שים את המושבים עם היהלומים לתוך BX90 DAC.וליישר שני יהלומים מתחת למיקרוסקופ האופטי. מניחים את אטם הרניום בין שני היהלומים, ומהדקים בעדינות את ארבעת הברגים של ה- DAC כדי להסיט מראש את אטם לכ-30 עד 45 מיקרומטר. לקדוח חור במרכז הכניסה עם מכונת פריקה חשמלית, או מכונת קידוח מיקרו לייזר.לתקן שתי חתיכות קטנות של נציץ עם תערובת מלט על המושב של הצד בוכנה של DAC, כדי לבודד חשמלית את הזוגות התרמיים מהמושב. חבר שני זוגות תרמיים מסוג K או R לצד הבוכנה של ה- DAC, והבטח כי קצות הזוגות התרמיים נוגעים ביהלום קרוב לקולט. לאחר מכן, השתמש בתערובת מלט בטמפרטורה גבוהה כדי לתקן את תנוחת הזוג התרמי, ולכסות את אפוקסי שחור משני צידי DAC.השתמש במכונת קידוח לייזר פחמן דו חמצני לחתוך את 2300 מעלות Fahrenheit סרט קרמיקה בצורת בסיס התנור, ולמקם אותו משני צידי DAC, לתקן אותו עם דביקות אם יש צורך. מניחים את התנור בצד הבוכנה של BX90 DAC, ולהשתמש כמה סרט קרמיקה כדי למלא את הפער בין התנור לבין קיר DAC. נקה את חור התא לדוגמה של אטם עם מחט, כדי להיפטר שברי המתכת שהוצגו על ידי הקידוח.ואז להשתמש מנקה קולי כדי לנקות את אטם במשך 5 עד 10 דקות. שים שני כדורים קטנים של דבק סביב היהלום בצד הבוכנה של DAC כדי לתמוך ב אטם. לאחר מכן ליישר את החור בתא המדגם של אטם כדי להתאים את מרכז culet, מתחת למיקרוסקופ אופטי.טען כדור אודם אחד או יותר ופיסת זהב אחת לתוך תא הדגימה. ואז לטעון טיפה של מים מזוקקים בתא המדגם. סגור את ה- DAC ודחוס אותו, על-ידי הידוק ארבעת הברגים.לקבוע את הלחץ של המדגם על ידי מדידת הפלואורסצנטיות של כדורי אודם עם ספקטרומטר אמן. לדחוס בזהירות את המדגם על ידי הפיכת ארבעת הברגים. ולפקח על הלחץ עד שהוא מגיע לשדה היציבות של קרח השביעי.לחץ היעד הוא בדרך כלל בין 2 ל -10 ג'יגה-פים ב-300 קלווין. שים את DAC מחומם חיצונית מתחת למיקרוסקופ אופטי עם מצלמה מחוברת למחשב. לבודד תרמית את DAC עם שלב המיקרוסקופ, מבלי לחסום את נתיב האור המועבר של המיקרוסקופ.חבר את הזוג התרמי למטחום וחבר את התנור לאספקת חשמל DC. לפקח על המסת גבישי קרח VII, עם חימום לטמפרטורה גבוהה יותר מאשר טמפרטורת ההמסה של קרח בלחץ גבוה השביעי. הרוו את תא הדגימה כדי לאפשר למים הנוזליים להתגבש.ואז להגדיל את הטמפרטורה עד כמה גבישי קרח קטנים יותר הם מותכת. חזור על מחזורי החימום והקירור כמה פעמים, עד שרק גרגר אחד או כמה גדולים יותר יישארו בתא המדגם. דגימת המים הדחוסים התחממה ל-DAC מחומם חיצונית בסביבות שישה ג'יגה-פים, עד 850 קלווין, כדי ליצור גביש אחד קרח VII.גביש יחיד גדול היה מסונתז לאחר מספר מחזורים של חימום וקירור. VII מסנתז יחיד מפויש נוצל עבור דיפראקציה רנטגן synchrotron, ו ספקטרוסקופיה ברילואין, בלחץ גבוה וטמפרטורה גבוהה. יחסי כוח הטמפרטורה נקבעו.לקריסטל היה מעט מתח סריג ושמר על איכותו הטובה לאחר דחיסה וחימום. כפי שצוין על ידי פסגות דיפוזיה בראג חדות בתמונות דיפוזיה מבוססות סינכרון קריסטל יחיד רנטגן. ניתן ליצור אינדקס בתבנית ההידור עם מבנה מעוקב.מהירות הקול והמודולי האלסטי הושגו על ידי לחץ גבוה ומדידות פיזור ברילואין בטמפרטורה גבוהה. בעת ניסיון פרוטוקול זה, המיקום של זוגות תרמיים חשוב מאוד. הזוגות התרמיים צריכים להיות מבודדים חשמלית סביב המושבים וה- DAC, וזה צריך להיות קרוב לקולטה של היהלום.תא סדן היהלום המחומם החיצוני משולב לעתים קרובות עם ראמן, FTIR, ושיטות ספקטרוסקופיות רבות של קרינת סינכרוטרון, כגון עקיפת קרני רנטגן, בשילוב עם תכונות של חומרים במקום בלחץ גבוה בתנאי טמפרטורה גבוהים. עבור אלה המכירים תא סדן יהלום, טכניקה זו ניתן ללמוד בקלות כדי לאפשר ביצועים על לא רק בלחץ גבוה, אלא גם מדידות טמפרטורה גבוהה במחקרים עתידיים.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

קביעה המהירה amylose התפוקה גבוה בדוגמאות פקעת תפוח האדמה להקפיא יבשים

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

סינתזה של Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates ליישום של יצירת Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Nanoclusters סינתזה של Immunotargeted מגנטתי plasmonic

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

סינתזה, אפיון, ואת Functionalization של תקליטורים היברידי Au / ו Au / ZnS Core / Shell חלקיקים

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

שיטה פשוטה עבור סינתזת מבוקרת הגודל של אשכולות Oligomeric היציבים של זהב חלקיקים בתנאי סביבה

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

פרוטוקול לסינתזה של<em&gt; Ortho</em&gt; נגזרי אנילין -trifluoromethoxylated

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

סינתזה של מערך מורכב מתכת-אורגנית נמס במים

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

בלחץ גבוה השתברות גביש יחיד ב PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

סינתזה של טוהר גבוהה חומצה Dialkylphosphinic Nonsymmetric Extractants

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...