Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

हम प्रयोगों के साथ उनकी मदद के लिए सिहंग वांग, किंक्सिया वांग, जिंग गाओ, यिंगक्सिन लियू को धन्यवाद देते हैं । इस शोध में उन्नत फोटॉन स्रोत (एपीएस), एक अमेरिकी ऊर्जा विभाग (डीओई) विज्ञान उपयोगकर्ता सुविधा के कार्यालय के संसाधनों का इस्तेमाल किया अनुबंध संख्या के तहत Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला द्वारा विज्ञान के डो कार्यालय के लिए संचालित । डी-एसी02-06CH11357। जियोसॉइलएनवायरोकार्स (सेक्टर 13) को एनएसएफ-अर्थ साइंसेज (EAR-1128799) और ऊर्जा विभाग, भूविज्ञान (DE-FG02-94ER14466) द्वारा समर्थित किया जाता है। ईएचडीएसी के विकास को एनएसएफ सहकारी समझौते EAR-1606856 के तहत COMPRES से शिक्षा आउटरीच और बुनियादी ढांचा विकास (ईओआईडी) कार्यक्रम के तहत बी चेन को बाह्य रूप से गर्म डायमंड एनविल सेल प्रयोग (ईएच-डांस) परियोजना द्वारा समर्थित किया गया था। एक्स लाइ चीन भूविज्ञान विश्वविद्यालय (वुहान) (संख्या 162301202618) के स्टार्ट-अप फंडिंग से समर्थन को स्वीकार करता है । बी चेन अमेरिका के राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (एनएसएफ) (EAR-१५५५३८८ और EAR-१८२९२७३) से समर्थन स्वीकार करते हैं ।  जेएस झांग ने अमेरिका के एनएसएफ (EAR-1664471, EAR-1646527 और EAR-1847707) से समर्थन को स्वीकार किया ।

1. रिंग हीटर की तैयारी
<ol><li>रिंग हीटर बेस गढ़ने<ol>
<li>डिजाइन किए गए 3डी मॉडल के आधार पर पायरोफिललाइट का उपयोग करके कंप्यूटर न्यूमेरिकल कंट्रोल (सीएनसी) मिलिंग मशीन द्वारा रिंग हीटर बेस तैयार करें। हीटर के आय...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

इस काम में हमने हाई प्रेशर रिसर्च के लिए ईएचडीएसी तैयार करने का प्रोटोकॉल बताया। माइक्रो हीटर और थर्मल और इलेक्ट्रिकल इन्सुलेट परतों सहित सेल असेंबली। पहले, विभिन्न प्रकार के डीएसी या प्रयोगात्मक वि...

डायमंड एनविल सेल (डीएसी) उच्च दबाव अनुसंधान के लिए सबसे महत्वपूर्ण उपकरणों में से एक है। सिंक्रोट्रॉन-आधारित और पारंपरिक विश्लेषणात्मक तरीकों के साथ मिलकर, इसका व्यापक रूप से बहु-मेगाबार दबाव और तापमान की विस्तृत श्रेणियों तक ग्रहों की सामग्रियों के गुणों का अध्ययन करने के लिए उपयोग किया गया है। अधिकांश ग्रहों के अंदरूनी दोनों उच्च दबाव और उच्च तापमान (एचपीएचटी) की स्थिति में हैं । इस प्रकार ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों की भौतिकी और रसायन शास्त्र का अध्ययन करने के लिए सीटू में उच्च दबाव पर डीएसी में संकुचित नमूनों को गर्म करना आवश्यक है। उच्च तापमान न केवल चरण और पिघलने संबंधों और ग्रहों की सामग्री के थर्मोडायनामिक गुणों की जांच के लिए आवश्यक हैं, बल्कि दबाव ढाल को कम करने, चरण संक्रमण और रासायनिक प्रतिक्रियाओं को बढ़ावा देने और प्रसार और पुनर्क्रिस्टलाइजेशन में तेजी लाने में भी मदद करते हैं। दो तरीकों आम तौर पर DACs में नमूनों को गर्म करने के लिए उपयोग किया जाता है: लेजर हीटिंग और आंतरिक/
लेजर-गर्म डैक तकनीक को उच्च दबाव वाली सामग्री विज्ञान और ग्रहों के अंदरूनी1, 2के खनिज भौतिकी अनुसंधान के लिएनियोजितकिया गया है। हालांकि प्रयोगशालाओं की बढ़ती संख्या तकनीक के लिए उपयोग किया है, यह आमतौर पर महत्वपूर्ण विकास और रखरखाव के प्रयास की आवश्यकता है । लेजर हीटिंग तकनीक का उपयोग 7000 के3के रूप में उच्च तापमान प्राप्त करने के लिए किया गया है। हालांकि, लंबी अवधि के स्थिर हीटिंग के साथ-साथ लेजर-हीटिंग प्रयोगों में तापमान माप लगातार मुद्दा रहा है। लेजर हीटिंग के दौरान तापमान आमतौर पर उतार-चढ़ाव करता है लेकिन थर्मल उत्सर्जन और लेजर पावर के बीच फीड-बैक कपलिंग द्वारा कम किया जा सकता है। अधिक चुनौतीपूर्ण नियंत्रण और विभिन्न लेजर अवशोषण के कई चरणों की विधानसभा के लिए तापमान का निर्धारण है। तापमान में काफी बड़े ढाल और अनिश्चितताएं (सैकड़ों कश्मीर) भी हैं, हालांकि हाल ही में तकनीकी विकास के प्रयास का उपयोग इस मुद्दे को कम करने के लिए किया गया है4,5,6। गर्म नमूना क्षेत्र में तापमान ढाल कभी-कभी प्रसार, पुनः विभाजन या आंशिक पिघलने के कारण रासायनिक विषमताएं पेश कर सकते हैं। इसके अलावा, 1100 K से कम तापमान आमतौर पर अवरक्त तरंगदैर्ध्य सीमा में उच्च संवेदनशीलता के साथ अनुकूलित डिटेक्टरों के बिना ठीक नहीं मापा जा सकता है।
EHDAC पूरे नमूना कक्ष को गर्म करने के लिए गैसकेट/सीट के आसपास प्रतिरोधी तारों या पन्नी का उपयोग करता है, जो एक सुरक्षात्मक वातावरण (जैसे एआर/एच2 गैस) और सुरक्षात्मक वातावरण7के साथ ~ 1300 K के बिना नमूना को गर्म करने की क्षमता प्रदान करता है। उच्च तापमान पर हीरे का ऑक्सीकरण और रेखांकन इस विधि का उपयोग करके उच्चतम प्राप्त करने योग्य तापमान को सीमित करता है। हालांकि तापमान सीमा लेजर-हीटिंग की तुलना में सीमित है, यह लंबी अवधि और एक छोटे तापमान ढाल8के लिए अधिक स्थिर हीटिंग प्रदान करता है, और ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप, एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी), रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, ब्रिलोइन स्पेक्ट्रोस्कोपी और फोरियर-ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी 9 सहित विभिन्न डिटेक्शन और नैदानिक विधियों के साथ मिलकर अच्छीतरहसे अनुकूल है। इसलिए, ईएचडीएसी एचपीएचटी स्थितियों में विभिन्न भौतिक गुणों का अध्ययन करने के लिए एक उपयोगी उपकरण बन गया है, जैसे चरण स्थिरता और संक्रमण10,11,पिघलने वाले घटता12,राज्य13का थर्मल समीकरण, और लोच14।
बीएक्स-90 प्रकार डीएसी एक्सआरडी और लेजर स्पेक्ट्रोस्कोपी मापन 9 के लिए बड़े अपर्चर (अधिकतम 90 डिग्री) के साथ एक नव विकसित पिस्टन-सिलेंडर प्रकार डैकहै,जिसमें अंतरिक्ष और उद्घाटन एक लघु प्रतिरोधी हीटर को माउंट करने के लिए हैं। सिलेंडर की ओर यू-आकार का कट भी तापमान ढाल के कारण पिस्टन और सिलेंडर साइड के बीच तनाव को छोड़ने के लिए कमरा प्रदान करता है। इसलिए, यह हाल ही में व्यापक रूप से बाहरी हीटिंग सेटअप के साथ पाउडर या एकल क्रिस्टल XRD और Brillouin माप में इस्तेमाल किया गया है । इस अध्ययन में, हम ईएचडीएसी तैयार करने के लिए एक प्रजनन योग्य और मानकीकृत प्रोटोकॉल का वर्णन करते हैं और 11.2 जीपीए और 300-500 के. पर ईएचडीएसी का उपयोग करके संश्लेषित एकल-क्रिस्टल आइस-VII के एकल-क्रिस्टल एक्सआरडी के साथ-साथ ब्रिलोयूइन स्पेक्ट्रोस्कोपी माप का प्रदर्शन किया।

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

बाहरी रूप से गर्म हीरा निविल सेल (EHDAC) का उपयोग पृथ्वी और ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों में पाए जाने वाले उच्च दबाव और उच्च तापमान की स्थिति उत्पन्न करने के लिए किया जा सकता है। यहां हम ईएचडीएसी असेंबली और एक्सेसरीज के डिजाइन और फैब्रिकेशन का वर्णन करते हैं, जिसमें रिंग प्रतिरोधी हीटर, थर्मल और इलेक्ट्रिकल इन्सुलेट लेयर्स, थर्मोकपल प्लेसमेंट, साथ ही इन हिस्सों का उपयोग करके ईएचडीएसी तैयार करने के लिए प्रायोगिक प्रोटोकॉल शामिल हैं। ईएचडीएसी का उपयोग नियमित रूप से मेगाबार दबाव उत्पन्न करने और खुली हवा में 900 K तापमान तक, और सुरक्षात्मक वातावरण के साथ ~ 1200 K तक संभावित रूप से उच्च तापमान (यानी, एआर 1% एच 2 के साथ मिश्रित) के लिए किया जा सकताहै। आमतौर पर तापमान तक पहुंचने के लिए लेजर-हीटिंग विधि की तुलना में और 1100 K, बाहरी हीटिंग को आसानी से लागू किया जा सकता है और ≤900 K पर अधिक स्थिर तापमान प्रदान किया जा सकता है और नमूने के लिए कम तापमान ढाल प्रदान करता है। हमने एकल क्रिस्टल आइस-VII के संश्लेषण के लिए ईएचडीएसी के आवेदन का प्रदर्शन किया और सिंक्रोट्रॉन-आधारित एक्स-रे विवर्तन और ब्रिलोयूइन के साथ-साथ उच्च दबाव वाले उच्च तापमान स्थितियों पर बिखरने का उपयोग करके इसके एकल-क्रिस्टल लोचदार गुणों का अध्ययन किया।

इस रिपोर्ट में, हमने ईएचडीएसी प्रयोग(चित्रा 1 और चित्रा 2)के लिए गढ़े गए प्रतिरोधी माइक्रो-हीटर और बीएक्स-90 डैक का उपयोग किया। चित्रा 1 रिंग हीटर की मशीनिंग और निर्माण प्?...

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An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

यह काम उच्च दबाव और उच्च तापमान (एचपीएचटी) की स्थिति पैदा करने के लिए बाहरी रूप से गर्म डायमंड एनविल सेल (ईएचडीसी) तैयार करने के लिए मानक प्रोटोकॉल पर केंद्रित है। EHDAC चरम परिस्थितियों में पृथ्वी और ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों में सामग्री की जांच करने के लिए नियोजित है, जिसका उपयोग ठोस राज्य भौतिकी और रसायन विज्ञान अध्ययन में भी किया जा सकता है।

उच्च दबाव-तापमान स्थितियों में संश्लेषण और बर्फ-सातवीं के एकल-क्रिस्टल लोच निर्धारण के लिए एक बाहरी रूप से गर्म डायमंड एनविल सेल

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

हमारे और अन्य ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों में स्थितियों का अनुकरण करने के लिए बाहरी रूप से गर्म हीरा निविल सेल एक साथ उच्च दबाव और उच्च तापमान उत्पन्न कर सकता है। इस तकनीक का मुख्य लाभ यह है कि इसे विभिन्न स्पेक्ट्रोस्कोपिक तकनीकों जैसे ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी, एक्स-रे विवर्तन, रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी और ब्रिलोइन बिखरने के साथ जोड़ा जा सकता है। इस तकनीक का उपयोग चट्टानी ग्रहों और चंद्रमा के अंदरूनी हिस्सों का अध्ययन करने के लिए किया जाता है।यह भी ठोस राज्य भौतिकी और रसायन विज्ञान में चरम स्थिति के तहत सामग्री संपत्ति की जांच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । इस प्रोटोकॉल का सबसे चुनौतीपूर्ण हिस्सा प्लेसमेंट और हीरे के लिए थर्मल जोड़े की स्थिरता है। इन चरणों को करते समय सावधानीपूर्वक निर्देश का पालन करना महत्वपूर्ण है।इस प्रोटोकॉल में कई हाथों-हाथ कदम शामिल हैं, जहां आपका प्रदर्शन महत्वपूर्ण है, ताकि दर्शकों को पालन करने के लिए पर्याप्त विवरण प्रदान किया जा सके। प्लैटिनम रोडियम तार को तीन बराबर लंबाई में काटकर शुरू करें, लगभग 44 सेंटीमीटर प्रत्येक। ध्यान से हीटर बेस में छेद के माध्यम से प्रत्येक तार हवा, बिजली की आपूर्ति के लिए कनेक्शन के लिए हीटर आधार के बाहर के बारे में 10 सेंटीमीटर छोड़ ।सुनिश्चित करें कि तार आधार के गटर से कम है। यदि यह गटर से अधिक है, तो इसे दबाने के लिए उचित फ्लैटहेड पेचकश का उपयोग करें। विद्युत प्रतिरोध को कम करने के लिए, 10 सेंटीमीटर एक्सटेंशन तारों पर अधिक तारों को हवा दें।रिंग हीटर बेस के बाहर विस्तार, तारों की रक्षा के लिए दो छोटे सिरेमिक विद्युत इन्सुलेट आस्तीन का उपयोग करें। 100 से 13 के अनुपात में पानी के साथ सीमेंट चिपकने वाला मिलाएं, और उन ट्यूबों को रिंग हीटर बेस पर ठीक करने के लिए मिश्रण का उपयोग करें। इसके बाद सीमेंट को ठीक होने दें।विद्युत चिपकने वाला पुट्टी के साथ हीटर के प्रत्येक पक्ष के लिए एक अभ्रक अंगूठी संलग्न करके तार को बचाना। समर्थन सीटों के साथ हीरे संरेखित करने के लिए बढ़ते जिग्स का उपयोग करें। फिर काले एपॉक्सी के साथ समर्थन सीट पर हीरे गोंद।काले एपॉक्सी को हीरे के करधनी से कम होना चाहिए, उच्च तापमान सीमेंट के लिए कुछ जगह छोड़नी चाहिए। सीटों और डायमंड एनविल सेल, या डैक, गोंद अभ्रक या सीटों के नीचे अभ्रक के छल्ले को थर्मल रूप से बचाने के लिए। एक BX90 डैक में हीरे के साथ सीटों रखो ।और ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के नीचे दो हीरे संरेखित करें। दो हीरे के बीच रूमियम गैसकेट रखें, और धीरे-धीरे डैक के चार शिकंजा को लगभग 30 से 45 माइक्रोमीटर तक गैसकेट को प्री-इंडेंट करने के लिए कस लें। एक विद्युत निर्वहन मशीन, या एक लेजर माइक्रो ड्रिलिंग मशीन के साथ इंडेंटेशन के केंद्र में एक छेद ड्रिल करें।डैक के पिस्टन पक्ष की सीट पर सीमेंट मिश्रण के साथ अभ्रक के दो छोटे टुकड़ों को ठीक करें, ताकि सीट से थर्मल जोड़ों को विद्युत रूप से बचाया जा सके। डैक के पिस्टन पक्ष में दो कश्मीर-प्रकार या आर-प्रकार थर्मल जोड़ों को संलग्न करें, यह सुनिश्चित करते हुए कि थर्मल जोड़ों की युक्तियां क्यूलेट के करीब हीरे को छूती हैं। फिर, थर्मल कपल स्थिति को ठीक करने के लिए उच्च तापमान सीमेंट मिश्रण का उपयोग करें, और डैक के दोनों किनारों पर काले एपॉक्सी को कवर करें।हीटर बेस के आकार में 2300 डिग्री फारेनहाइट सिरेमिक टेप को काटने के लिए कार्बन डाइऑक्साइड लेजर ड्रिलिंग मशीन का उपयोग करें, और इसे डैक के दोनों किनारों पर रखें, यदि आवश्यक हो तो चिपकने वाले पुट्टी के साथ ठीक करें। हीटर को BX90 डैक के पिस्टन साइड पर रखें, और हीटर और डैक वॉल के बीच के गैप को भरने के लिए कुछ सिरेमिक टेप का इस्तेमाल करें । ड्रिलिंग द्वारा पेश धातु के टुकड़ों से छुटकारा पाने के लिए, सुई के साथ गैसकेट के नमूना कक्ष छेद को साफ करें।इसके बाद 5 से 10 मिनट तक गैसकेट को साफ करने के लिए अल्ट्रासोनिक क्लीनर का इस्तेमाल करें। गैसकेट का समर्थन करने के लिए डैक के पिस्टन पक्ष पर हीरे के चारों ओर चिपकने वाली पुट्टी की दो छोटी गेंदें रखो। फिर ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के तहत क्यूलेट के केंद्र से मेल खाने के लिए गैसकेट के नमूना कक्ष छेद को संरेखित करें।नमूना कक्ष में एक या एक से अधिक माणिक क्षेत्रों और सोने का एक टुकड़ा लोड करें। इसके बाद सैंपल चैंबर में आसुत पानी की एक बूंद लोड करें। डैक को बंद करें और चारों शिकंजा कसकर इसे सेक करें।रमन स्पेक्ट्रोमीटर के साथ रूबी क्षेत्रों के फ्लोरेसेंस को मापकर नमूने के दबाव का निर्धारण करें। ध्यान से चार शिकंजा मोड़ द्वारा नमूना सेक। और दबाव की निगरानी जब तक यह बर्फ सातवीं के स्थिरता क्षेत्र तक पहुंचता है ।लक्ष्य दबाव आमतौर पर 300 केल्विन पर 2 और 10 गीगापास्कल के बीच होता है। कंप्यूटर से जुड़े कैमरे के साथ ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के नीचे बाहरी रूप से गर्म डैक रखो। थर्मल माइक्रोस्कोप के संचारित प्रकाश पथ को अवरुद्ध किए बिना, माइक्रोस्कोप चरण के साथ डैक को बचाता है।थर्मल कपल को थर्मामीटर से कनेक्ट करें, और हीटर को डीसी पावर सप्लाई से कनेक्ट करें। उच्च दबाव बर्फ सातवीं के पिघलने के तापमान से अधिक है कि एक तापमान को गर्म करने पर, बर्फ सातवीं क्रिस्टल के पिघलने की निगरानी । तरल पानी को क्रिस्टलाइज करने की अनुमति देने के लिए नमूना कक्ष को बुझाएं।फिर तापमान बढ़ाएं जब तक कि कुछ छोटे बर्फ क्रिस्टल पिघला न जाएं। हीटिंग और कूलिंग चक्र को कई बार दोहराएं, जब तक कि नमूना कक्ष में केवल एक या कुछ बड़े अनाज न रहें। संकुचित पानी के नमूने के बारे में छह गीगापाल पर एक बाहरी गर्म डैक के लिए गर्म किया गया था, ८५० केल्विन तक, एक क्रिस्टल बर्फ सातवीं बनाने के लिए ।हीटिंग और कूलिंग के कई चक्रों के बाद एक बड़े एकल क्रिस्टल का संश्लेषण किया गया था। संश्लेषित एकल क्रिस्टलीकृत सातवीं का उपयोग सिंक्रोट्रॉन एक्स-रे विवर्तन और ब्रिलोयूइन स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए उच्च दबाव और उच्च तापमान पर किया गया था। तापमान शक्ति संबंध निर्धारित किया गया था।क्रिस्टल थोड़ा जाली तनाव था और संपीड़न और हीटिंग के बाद अपनी अच्छी गुणवत्ता बनाए रखा । जैसा कि सिंक्रोट्रॉन-आधारित एकल क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन छवियों पर तेज ब्रैग विवर्तन चोटियों द्वारा इंगित किया गया है। विवर्तन पैटर्न को घन संरचना के साथ अनुक्रमित किया जा सकता है।ध्वनि वेग और लोचदार मोडुली उच्च दबाव और उच्च तापमान ब्रिलियुइन बिखरने माप द्वारा प्राप्त किए गए थे। इस प्रोटोकॉल का प्रयास करते समय, थर्मल जोड़ों का प्लेसमेंट बहुत महत्वपूर्ण है। थर्मल जोड़ों को सीटों और डैक के आसपास विद्युत रूप से अछूता होना चाहिए, और यह हीरे के क्यूलेट के करीब होना चाहिए।बाहरी गर्म हीरा निविल सेल को अक्सर रैमेन, एफटीआर और कई सिंक्रोट्रॉन विकिरण स्पेक्ट्रोस्कोपिक विधियों के साथ जोड़ा जाता है, जैसे एक्स-रे विवर्तन, उच्च तापमान स्थितियों में उच्च दबाव पर सीटू में सामग्रियों के गुणों के साथ संयुक्त होता है। जो लोग डायमंड निविल सेल से परिचित हैं, उनके लिए इस तकनीक को आसानी से सीखा जा सकता है ताकि न केवल उच्च दबाव पर प्रदर्शन को सक्षम किया जा सके, बल्कि भविष्य के अध्ययनों में उच्च तापमान मापन भी किया जा सके।

Research

JoVE Journal

Chemistry

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