Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

Vi takker Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu for deres hjelp med eksperimentene. Denne forskningen brukte ressurser fra Advanced Photon Source (APS), et amerikansk institutt for energi (DOE) Office of Science User Facility drevet for DOE Office of Science av Argonne National Laboratory under Kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektor 13) støttes av NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), og Institutt for energi, geovitenskap (DE-FG02-94ER14466). Utviklingen av EHDAC ble støttet av eksternt oppvarmet Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) prosjekt til B. Chen under Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) program fra COMPRES under NSF Samarbeidsavtale EAR-1606856. X. Lai anerkjenner støtten fra oppstartsfinansieringen av China University of Geosciences (Wuhan) (nr. 162301202618). B. Chen anerkjenner støtten fra U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 og EAR-1829273).  J.S. Zhang anerkjenner støtten fra DEN amerikanske NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 og EAR-1847707).

1. Forberedelse til ringvarmer
<ol><li>Fabrikering av varmevarmerens base<ol>
<li>Fremstille ringvarmeren base av en datamaskin numerisk kontroll (CNC) fresemaskin ved hjelp av pyrophyllite basert på den designede 3D-modellen. Dimensjonene på varmeren er 22,30 mm i ytre diameter (OD), 8,00 mm i indre diameter (ID) og 2,25 mm i tykkelse. Sinter varmeapparatet basen i ovnen på 1523 K i > 20 timer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ledninger<ol>
<li>Skjær Pt 10 wt% Rf wire (diameter: 0,01 tommer) i 3 like lengde ledninger (ca 44...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

I dette arbeidet beskrev vi protokollen for å forberede EHDAC for høytrykksforskning. Celleenhetene inkluderer en mikrovarmer og termiske og elektriske isolerende lag. Tidligere er det flere design av resistive varmeovner for ulike typer DACer eller eksperimentelle konfigurasjoner7,17,18,19,20. De fleste av ovnene er maskinert av individuelle etterforskere e...

Diamant ambolten celle (DAC) er en av de viktigste verktøyene for høytrykksforskning. Kombinert med synchrotron-baserte og konvensjonelle analytiske metoder, har det blitt mye brukt til å studere egenskapene til planetmaterialer opp til multi-megabar trykk og ved store områder av temperaturer. De fleste planetariske interiører er under både høytrykks- og høytemperatur (HPHT) forhold. Det er derfor viktig å varme de komprimerte prøvene i en DAC ved høyt trykk in situ for å studere fysikk og kjemi i planetarisk interiør. Høye temperaturer er ikke bare nødvendig for undersøkelser av fase- og smelteforhold og termodynamiske egenskaper av planetmaterialer, men også bidra til å redusere trykkgradient, fremme faseoverganger og kjemiske reaksjoner, og fremskynde diffusjon og rekrystallisering. To metoder brukes vanligvis til å varme prøvene i DACer: laseroppvarming og interne / eksterne resistive oppvarmingsmetoder.
Den laseroppvarmede DAC teknikken har vært ansatt for høytrykks materialer vitenskap og mineral fysikk forskning av planetariske interiør1,2. Selv om økende antall laboratorier har tilgang til teknikken, krever det vanligvis betydelig utviklings- og vedlikeholdsinnsats. Laservarmeteknikken har blitt brukt til å oppnå temperaturer så høyt som 7000 K3. Imidlertid har langvarig stabil oppvarming samt temperaturmåling i laservarmeforsøk vært et vedvarende problem. Temperaturen under laseroppvarming svinger vanligvis, men kan reduseres ved å mate tilbake koblingen mellom termisk utslipp og laserkraft. Mer utfordrende er å kontrollere og bestemme temperaturen for montering av flere faser av forskjellig laser absorbans. Temperaturen har også en betydelig stor gradient og usikkerhet (hundrevis av K), selv om den siste tekniske utviklingsinnsatsen har blitt brukt til å redusere detteproblemet 4,5,6. Temperaturgradienter i det oppvarmede prøveområdet kan noen ganger ytterligere introdusere kjemiske heterogeniteter forårsaket av diffusjon, re-partisjonering eller delvis smelting. I tillegg kunne temperaturer under 1100 K vanligvis ikke måles nøyaktig uten tilpassede detektorer med høy følsomhet i det infrarøde bølgelengdeområdet.
EHDAC bruker resistive ledninger eller folier rundt pakningen / setet for å varme hele prøvekammeret, noe som gir muligheten til å varme prøven til ~ 900 K uten en beskyttende atmosfære (for eksempel Ar / H2 gass) og til ~ 1300 K med en beskyttende atmosfære7. Oksidasjon og grafitisering av diamanter ved høyere temperaturer begrenser de høyeste oppnåelige temperaturene ved hjelp av denne metoden. Selv om temperaturområdet er begrenset sammenlignet med laseroppvarming, gir det mer stabil oppvarming i lang tid og en mindre temperaturgradient8,og er godt egnet til å være kombinert med ulike deteksjons- og diagnostiske metoder, inkludert optisk mikroskop, røntgendiffraksjon (XRD), Raman spektroskopi, Brillouin spektroskopi og Fourier-transform infrarød spektroskopi9. Derfor har EHDAC blitt et nyttig verktøy for å studere ulike materialegenskaper ved HPHT-forhold, for eksempel fasestabilitetog overganger 10,11, smeltekurver12, termisk ligning av tilstand13og elastisitet14.
BX-90 type DAC er en nyutviklet stempelsylinder type DAC med stor blenderåpning (90° på maksimum) for XRD og laserspektroskopimålinger 9,med plass og åpninger for å montere en miniatyr resistiv varmeapparat. Det U-formede snittet på sylindersiden gir også rom for å frigjøre stresset mellom stempelet og sylindersiden forårsaket av temperaturgradient. Derfor har det nylig vært mye brukt i pulver eller single-crystal XRD og Brillouin målinger med ekstern oppvarming oppsett. I denne studien beskriver vi en reproduserbar og standardisert protokoll for å forberede EHDACer og demonstrerte single-crystal XRD samt Brillouin spektroskopi målinger av syntetisert single-crystal ice-VII ved hjelp av EHDAC på 11,2 GPa og 300-500 K.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

Den eksternt oppvarmede diamant amboltcellen (EHDAC) kan brukes til å generere samtidig høytrykks- og høytemperaturforhold som finnes i jordens og planetariske interiør. Her beskriver vi utformingen og fabrikasjonen av EHDAC-enhetene og tilbehøret, inkludert ringmotstandende varmeovner, termiske og elektriske isolerende lag, termoelementplassering, samt eksperimentell protokoll for å forberede EHDAC ved hjelp av disse delene. EHDAC kan rutinemessig brukes til å generere megabartrykk og opptil 900 K temperaturer i friluft, og potensielt høyere temperaturer opp til ~ 1200 K med en beskyttende atmosfære (det vil si Ar blandet med 1% H2). Sammenlignet med en laser-oppvarming metode for å nå temperaturer vanligvis > 1100 K, ekstern oppvarming kan enkelt implementeres og gi en mer stabil temperatur på ≤900 K og mindre temperatur gradienter til prøven. Vi viste frem anvendelsen av EHDAC for syntese av enkelt krystall is-VII og studerte sine enkeltkrystall elastiske egenskaper ved hjelp av synchrotron-baserte røntgendiffraksjon og Brillouin spredning ved samtidig høytrykks høytemperaturforhold.

I denne rapporten brukte vi den fabrikkerte resistive mikrovarmeren og BX-90 DAC for EHDAC-eksperimentet (figur 1 og figur 2). Figur 1 viser maskinerings- og fabrikasjonsprosessene til ringvarmerne. Standarddimensjonene på varmebasen er 22,30 mm i ytre diameter, 8,00 mm i indre diameter og 2,25 mm i tykkelse. Dimensjonene på ringvarmeren kan justeres for å imøtekomme ulike typer seter og diamanter.
Vi...

Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

Dette arbeidet fokuserer på standardprotokollen for å forberede den eksternt oppvarmede diamant amboltcellen (EHDAC) for å generere høytrykks- og høytemperaturforhold (HPHT). EHDAC er ansatt for å undersøke materialer i jord- og planetinteriør under ekstreme forhold, som også kan brukes i solid state fysikk og kjemi studier.

En eksternt oppvarmet diamant amboltcelle for syntese og bestemmelse av is-VII med ett krystallinnhold ved høytrykkstemperaturforhold

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

Eksternt oppvarmet diamant ambolt celle kan generere samtidig høyt trykk og høy temperatur, for å simulere forholdene i vår og andre planeter interiør. Den største fordelen med denne teknikken er at den kan kombineres med ulike spektroskopiske teknikker, for eksempel optisk mikroskopi, røntgendiffraksjon, Raman-spektroskopi og Brillouin-spredning. Denne teknikken brukes til å studere interiør av steinete planeter og månen.Den kan også brukes til å undersøke materialet eiendom under ekstrem tilstand i solid state fysikk og kjemi. Den mest utfordrende delen av denne protokollen er plassering og inventar av termisk par til diamanter. Det er viktig å følge instruksjonene nøye når du utfører disse trinnene.Denne protokollen innebærer mange praktiske trinn, for hvor demonstrasjonen er kritisk, for å gi tilstrekkelige detaljer for publikum å følge. Begynn med å kutte platina rhodium wire i tre like lengder, ca 44 centimeter hver. Vind forsiktig hver ledning gjennom hullene i varmeapparatbasen, slik at ca 10 centimeter utenfor varmeapparatbasen for tilkobling til strømforsyningen.Kontroller at ledningen er lavere enn takrennene på sokkelen. Hvis det er høyere enn rennesteinen, bruk en skikkelig flathead skrutrekker for å trykke den ned. Vind flere ledninger på 10 centimeter forlengelse ledninger, for å redusere den elektriske motstanden.Bruk to små keramiske elektriske isolerende hylseler for å beskytte ledningene, som strekker seg utenfor ringvarmerens base. Bland sementlim med vann, i et forhold på 100 til 13, og bruk blandingen til å feste disse rørene til ringvarmerens base. La deretter sementen kurere.Elektrisk isolere ledningen ved å feste en glimmer ring til hver side av varmeren med klebende kitt. Bruk monteringsjigs for å justere diamantene med baksetene. Lim deretter diamanten til baksetet med svart epoksy.Den svarte epoxy bør være lavere enn belte av diamanten, for å forlate litt plass til høy temperatur sement. For å isolere setene og diamant ambolten celle, eller DAC, lim glimmer eller plassere glimmer ringer under setene. Sett setene med diamantene i en BX90 DAC.Og juster to diamanter under det optiske mikroskopet. Plasser rheniumpakningen mellom de to diamantene, og stram forsiktig de fire skruene på DAC for å forhåndsinnrykke pakningen til ca. 30 til 45 mikrometer. Bor et hull i midten av innrykket med en elektrisk utladningsmaskin, eller en lasermikroboremaskin.Fest to små biter av glimmer med sementblandingen på setet på stempelsiden av DAC, for å isolere de termiske parene elektrisk fra setet. Fest to K-type eller R-type termiske par til stempelsiden av DAC, slik at tuppene av de termiske parene berører diamanten nær culet. Deretter bruker du sementblandingen med høy temperatur til å feste den termiske parposisjonen, og dekk den svarte epoksyen på begge sider av DAC.Bruk karbondioksid laserboremaskinen til å kutte 2300 grader Fahrenheit keramisk tape i form av varmeapparatet base, og plassere den på begge sider av DAC, feste den med klebende kitt om nødvendig. Plasser varmeren på stempelsiden av BX90 DAC, og bruk litt keramisk tape for å fylle gapet mellom varmeren og DAC-veggen. Rengjør prøvekammerhullet på pakningen med en nål, for å kvitte seg med metallfragmentene som ble introdusert av boringen.Bruk deretter en ultralydsvasker til å rengjøre pakningen i 5 til 10 minutter. Sett to små baller av klebende kitt rundt diamanten på stempelsiden av DAC for å støtte pakningen. Juster deretter prøvekammerets hull på pakningen for å matche midten av culet, under det optiske mikroskopet.Legg ett eller flere rubinkuler og ett stykke gull inn i prøvekammeret. Deretter laster du en dråpe destillert vann i prøvekammeret. Lukk DAC og komprimer den ved å stramme de fire skruene.Bestem trykket i prøven ved å måle fluorescensen av rubinkuler med et Raman-spektrometer. Komprimer prøven forsiktig ved å dreie de fire skruene. Og overvåk trykket til det når stabilitetsfeltet til Ice VII.Måltrykket er vanligvis mellom 2 og 10 gigapascal på 300 Kelvin. Sett den eksternt oppvarmede DAC under det optiske mikroskopet med et kamera koblet til datamaskinen. Isoler DAC termisk med mikroskopstadiet, uten å blokkere mikroskopets overførte lysbane.Koble det termiske paret til termometeret, og koble varmeren til en likestrømsforsyning. Overvåk smeltingen av Ice VII-krystaller ved oppvarming til en temperatur som er høyere enn smeltetemperaturen på høytrykksis VII. Slukke prøvekammeret slik at det flytende vannet krystalliseres.Øk deretter temperaturen til noen av de mindre iskrysene er smeltet. Gjenta varme- og kjølesyklusene noen ganger, til bare ett eller noen få større korn forblir i prøvekammeret. Den komprimerte vannprøven ble oppvarmet til en eksternt oppvarmet DAC på omtrent seks gigapascal, opp til 850 Kelvin, for å lage en enkelt krystall Ice VII.En stor enkelt krystall ble syntetisert etter flere sykluser med oppvarming og kjøling. Den syntetiserte enkeltkrystalliserte VII ble brukt for synchrotron x-ray diffraction, og Brillouin spektroskopi, ved høyt trykk og høy temperatur. Temperaturkraftforholdet ble bestemt.Krystallen hadde lite gitterstress og beholdt sin gode kvalitet etter kompresjon og oppvarming. Som indikert av de skarpe Bragg diffraksjon topper på synchrotron-baserte enkelt krystall x-ray diffraction bilder. Diffraksjonsmønsteret kan indekseres med en kubikkstruktur.Lydhastighetene og elastisk moduli ble oppnådd ved høyt trykk og høy temperatur Brillouin spredningsmålinger. Mens du prøver denne protokollen, plassering av termiske par er svært viktig. De termiske parene skal være elektrisk isolert rundt setene og DAC, og det bør være nær culet av diamant.Den utvendigoppvarmede diamant amboltcellen kombineres ofte med Ramen, FTIR, og mange synchrotron strålingspektroskopiske metoder, for eksempel røntgendiffraksjon, kombinert med egenskapene til materialer in situ ved høyt trykk i høye temperaturforhold. For de som er kjent med diamant ambolt celle, denne teknikken kan lett læres å aktivere ytelse på ikke bare høyt trykk, men også høy temperatur målinger i fremtidige studier.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

Rapid høy gjennomstrømning Amylose Bestemmelse i Freeze Tørket potet Tuber Samples

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

Syntese av Hypervalent jod Alkynyl Triflates for anvendelse av Generering Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Syntese av Immunotargeted Magneto-plasmonic nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Syntese, karakterisering og funksjon av Hybrid Au / CDer og Au / ZnS Kjerne / Shell Nanopartikler

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En enkel metode for størrelsen Kontrollert Syntese av Stabile Oligomere Klynger av gull nanopartikler under omgivelses

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protokoll for syntese av<em&gt; Ortho</em&gt; -trifluoromethoxylated anilinderivater

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Syntese av en vann-løselig metall-organisk kompleks rekke

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

Høytrykksenkelt Crystal Diffraksjon på PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Syntese av høy renhetsgrad Nonsymmetric Dialkylphosphinic syre Extractants

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...