Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

Мы благодарим Siheng Wang, Цинься Ван, Цзин Гао, Yingxin Лю за их помощь в экспериментах. В этом исследовании использовались ресурсы Advanced Photon Source (APS), Управления по работе с научными пользователями Министерства энергетики США (DOE), функционируют для Управления науки Министерства энергетики США по Аргоннской национальной лаборатории в соответствии с контрактом No. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (сектор 13) поддерживается NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) и Министерством энергетики, геонауки (DE-FG02-94ER14466). Разработка EHDAC была поддержана внешне нагретой Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) проектом Б. Чена в рамках программы информационно-пропагандистской работы и развития инфраструктуры (EOID) от COMPRES в рамках соглашения о сотрудничестве с NSF EAR-1606856. X. Lai признает поддержку со стороны стартап-финансирования Китайского университета геонаук (Ухань) (No162301202618). Б. Чен признает поддержку Национального научного фонда США (NSF) (EAR-1555388 и EAR-1829273).  J.S. Чжан признает поддержку со стороны США NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 и EAR-1847707).

1. Подготовка кольцевого обогревателя
<ol><li>Изготовление базы кольцевого обогревателя<ol>
<li>Изготовить базу кольцевого обогревателя компьютерным численным управлением (CNC) фрезерователем с использованием пирофиллита на основе разработанной 3D-модели. Габариты обогревателя 22,30 мм внешн...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

В этой работе мы описали протокол подготовки EHDAC для исследований высокого давления. Сборки клеток, включая микро-нагреватель и тепловые и электрические изоляционные слои. Ранее существовало несколько конструкций резисторных обогревателей для различных типов ДК илиэкспери?...

Ячейка алмазной наковальни (DAC) является одним из наиболее важных инструментов для исследований высокого давления. В сочетании с синхротронными и традиционными аналитическими методами, он широко используется для изучения свойств планетарных материалов в зависимости от давления мультимамебара и при широком диапазоне температур. Большинство планетарных интерьеров находятся как в условиях высокого давления, так и высокого температуры (HPHT). Таким образом, важно нагревать сжатые образцы в DAC при высоком давлении на месте для изучения физики и химии планетарных интерьеров. Высокие температуры не только необходимы для исследования фазовых и плавильных отношений и термодинамических свойств планетарных материалов, но и помогают смягчить градиент давления, способствуют фазовым переходам и химическим реакциям, ускоряют диффузию и рекристаллизацию. Для нагрева образцов в ДК обычно используются два метода: лазерное нагревание и внутренние/внешние методы резисторного нагрева.
Техника DAC с лазерным подогревом используется для исследования материалов высокого давления и исследования минеральной физики планетарных интерьеров1,2. Хотя все большее число лабораторий имеют доступ к этой технике, она обычно требует значительных усилий по разработке и техническому обслуживанию. Лазерная техника нагрева была использована для достижения температуры выше, чем 7000 K3. Тем не менее, длительное стабильное нагревание, а также измерение температуры в лазерных нагревательных экспериментов были постоянной проблемой. Температура во время лазерного нагрева обычно колеблется, но может быть смягчена путем обратного соединения между тепловым излучением и лазерной энергии. Более сложной задачей является контроль и определение температуры для сборки нескольких фаз различного лазерного поглощения. Температура также имеет значительно большой градиент и неопределенности (сотни K), хотя последние усилия технического развития были использованы для смягчения этойпроблемы 4,5,6. Температурные градиенты в области нагретого образца иногда могут еще больше привести к химической неоднородности, вызванной диффузией, повторной секционированием или частичным таянием. Кроме того, температура менее 1100 K, как правило, не может быть измерена точно без индивидуальных детекторов с высокой чувствительностью в инфракрасном диапазоне длин волн.
EHDAC использует резистивные провода или фольги вокруг прокладки/места для обогрева всей камеры образца, что обеспечивает возможность нагрева образца до 900 К без защитной атмосферы (например, газа Ar/H2) и до 1300 K с защитнойатмосферой 7. Окисление и графитизация алмазов при более высоких температурах ограничивают самые высокие достижимые температуры с помощью этого метода. Хотя диапазон температур ограничен по сравнению с лазерным нагрева, он обеспечивает более стабильное нагревание в течение длительного времени и меньшийградиент температуры 8, и хорошо подходит для в сочетании с различными методами обнаружения и диагностики, в том числе оптический микроскоп, рентгеновская дифракция (XRD), Раман спектроскопии, спектроскопия Brillouin и Фурье-трансформировать инфракраснуюспектроскопию 9. Таким образом, EHDAC стал полезным инструментом для изучения различных свойств материала в условиях HPHT, таких как фазовая стабильностьи переходы 10,11,кривыеплавления 12,тепловое уравнениесостояния 13,иэластичность 14.
BX-90 типа DAC является недавно разработанный поршневой цилиндр типа DAC с большой диафрагмой (90 "на максимуме) для XRD и лазерной спектроскопииизмерений 9, с пространством и отверстиями для установки миниатюрный резистивный обогреватель. U-образный разрез на стороне цилиндра также обеспечивает возможность для освобождения стресса между поршнем и стороны цилиндра, вызванного градиентом температуры. Таким образом, в последнее время он широко используется в порошковых или однокристалловых XRD и Brillouin измерений с внешней установки отопления. В этом исследовании мы описываем воспроизводимый и стандартизированный протокол для подготовки EHDACs и продемонстрировали однокристаллическое XRD, а также спектроскопию Brillouin измерений синтезированного однокристаллального льда-VII с использованием EHDAC на 11,2 GPa и 300-500 K.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

Внешне нагретая алмазная наковальня (EHDAC) может использоваться для создания одновременно высокого давления и высокотемо температурных условий, обнаруженных в земных и планетарных интерьерах. Здесь мы описываем проектирование и изготовление сборок и аксессуаров EHDAC, включая кольцевые резистивные обогреватели, тепло- и электрические изоляционные слои, термокоупление, а также экспериментальный протокол подготовки EHDAC с использованием этих деталей. EHDAC может регулярно использоваться для генерации мегабарного давления и температуры до 900 K на открытом воздухе, и потенциально более высоких температур до 1200 K с защитной атмосферой (т.е. Ar смешивается с 1% H2). По сравнению с методом лазерного нагрева для достижения температуры, как правило, 1100 K, внешнее отопление может быть легко реализовано и обеспечить более стабильную температуру на ≤900 K и меньше температурных градиентов к образцу. Мы продемонстрировали применение EHDAC для синтеза одного хрустального льда-VII и изучили его однокристалловые эластичные свойства с использованием синхротронной рентгеновской дифракции и рассеяния бриллуина при одновременно высоких температурах.

В этом отчете мы использовали изготовленный резистивный микро-нагреватель и BX-90 DAC для эксперимента EHDAC(рисунок 1 и рисунок 2). На рисунке 1 показаны процессы обработки и изготовления кольцевых обогревателей. Стандартные размеры основания ...

Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

Эта работа сосредоточена на стандартном протоколе подготовки внешне нагретой алмазной наковальни (EHDAC) для создания условий высокого давления и высокой температуры (HPHT). EHDAC используется для исследования материалов в Земле и планетарных интерьерах в экстремальных условиях, которые также могут быть использованы в физике твердого тела и химии исследований.

Внешне нагретая алмазная наковальня для синтеза и однокристаллическое определение эластичности льда-VII в условиях высокого давления и температуры

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

Внешне нагретая алмазная наковальня может генерировать одновременно высокое давление и высокую температуру, чтобы имитировать условия в наших и других планетах. Основным преимуществом этого метода является то, что он может быть объединен с различными спектроскопическими методами, такими как оптическая микроскопия, рентгеновская дифракция, спектроскопия Рамана и рассеяние бриллуина. Этот метод используется для изучения интерьеров скалистых планет и Луны.Он также может быть использован для исследования свойства материала в экстремальных условиях в твердом состоянии физики и химии. Наиболее сложной частью этого протокола является размещение и приспособление тепловой пары к алмазам. Важно внимательно следовать инструкциям при выполнении этих шагов.Этот протокол включает в себя множество практических шагов, для которых ваша демонстрация имеет решающее значение, с тем чтобы обеспечить достаточную информацию для аудитории, чтобы следовать. Начните с разрезания платиновой проволоки родия на три равные длины, примерно 44 сантиметра каждый. Тщательно ветер каждый провод через отверстия в базе нагревателя, оставляя около 10 сантиметров за пределами базы нагревателя для подключения к источнику питания.Убедитесь, что провод ниже, чем желоба базы. Если он выше, чем желоб, используйте правильную отвертку плоскоголовый, чтобы нажать его вниз. Ветер больше проводов на 10 сантиметров удлинить провода, чтобы уменьшить электрическое сопротивление.Используйте два небольших керамических электрических изоляционных рукава для защиты проводов, вытянув их за пределы основания кольцевого обогревателя. Смешайте цементный клей с водой, в соотношении 100 к 13, и использовать смесь, чтобы исправить эти трубы на основе кольцевого нагревателя. Затем позвольте цементу вылечить.Электрически изолировать провод, прикрепив одно кольцо слюды с каждой стороны нагревателя с клейкой путты. Используйте монтажные джиги, чтобы выровнять алмазы с подсемейнями. Затем приклейте алмаз к заднему сидению черной эпоксидной смолой.Черная эпоксидная смола должна быть ниже пояса алмаза, чтобы оставить некоторое пространство для высокотемо температурного цемента. Для термической изоляции сидений и алмазной наковальни ячейки, или DAC, клей слюды или место слюды кольца под сиденьями. Положите сиденья с бриллиантами в BX90 DAC.И выровнять два алмаза под оптическим микроскопом. Поместите прокладку из рения между двумя бриллиантами и аккуратно затяните четыре винта DAC, чтобы предварительно затянуть прокладку примерно до 30-45 микрометров. Просверлите отверстие в центре отступа с помощью электрической разгрузочной машины или лазерной микробуровой машины.Зафиксировать два небольших кусочка слюды с цементной смесью на сиденье поршневой стороны DAC, чтобы электрически изолировать тепловые пары от сиденья. Прикрепите две тепловые пары типа K или R к поршневой стороне DAC, гарантируя, что кончики тепловых пар коснутся алмаза близко к кулету. Затем используйте высокотемпо температуре цементной смеси, чтобы исправить положение тепловой пары, и покрыть черную эпоксидную смолу по обе стороны DAC.Используйте лазерную буровую машину двуокиси углерода, чтобы сократить 2300 градусов по Фаренгейту керамической лентой в форме основания нагревателя, и поместите его по обе стороны от DAC, фиксируя его с клейой путты, если это необходимо. Поместите обогреватель на поршневой стороне BX90 DAC, и использовать керамическую ленту, чтобы заполнить зазор между нагревателем и стеной DAC. Очистите образец камерного отверстия прокладки иглой, чтобы избавиться от металлических фрагментов, введенных при бурении.Затем используйте ультразвуковой очиститель для очистки прокладки в течение 5 до 10 минут. Положите две маленькие шарики клея путты вокруг алмаза на поршневой стороне DAC для поддержки прокладки. Затем выровнять образец камеры отверстие прокладки, чтобы соответствовать центру culet, под оптическим микроскопом.Загрузите одну или несколько рубиновых сфер и один кусок золота в выборку камеры. Затем загрузите каплю дистиллированной воды в выборку камеры. Закройте DAC и сжать его, затягивая четыре винта.Определите давление образца, измерив флуоресценцию рубиновых сфер с помощью раман-спектрометра. Аккуратно сжать образец, повернув четыре винта. И следите за давлением до тех пор, пока оно не достигнет поля стабильности Ice VII.Целевое давление, как правило, между 2 и 10 гигапаскалей на 300 Кельвин. Поместите внешне нагретый DAC под оптический микроскоп с камерой, подключенной к компьютеру. Термически изолировать DAC с микроскопом этапе, не блокируя передаваемый световой путь микроскопа.Подключите тепловую пару к термометру и подключите обогреватель к источнику питания. Мониторинг таяния кристаллов Льда VII, при нагревании до температуры, которая выше температуры плавления льда высокого давления VII. Утолить образец камеры, чтобы позволить жидкой воде кристаллизоваться.Затем увеличьте температуру до тех пор, пока некоторые из мелких кристаллов льда не расплавлены. Повторите циклы нагрева и охлаждения несколько раз, пока только одно или несколько крупных зерен не останутся в камере образца. Образец сжатой воды нагревался до внешне нагретого DAC на уровне около шести гигапаскалей, до 850 Кельвина, чтобы сделать один хрустальный лед VII.Большой одиночный кристалл был синтезирован после нескольких циклов нагрева и охлаждения. Синтезированный одиночный кристаллизованный VII был использован для синхротронной рентгеновской дифракции и спектроскопии бриллуина при высоком давлении и высокой температуре. Была определена взаимосвязь температурной мощности.Кристалл имел небольшой стресс решетки и сохранил свое хорошее качество после сжатия и нагрева. Как указано на резких пиков дифракции Брэгга на синхротронных однокристаллическим рентгеновских дифракционных изображениях. Шаблон дифракции может быть проиндексированы кубической структурой.Скорость звука и упругие модули были получены при высоком давлении и высокой температуре рассеивания Brillouin измерений. При попытке этого протокола, размещение тепловых пар очень важно. Тепловые пары должны быть электрически изолированы вокруг сидений и DAC, и она должна быть близка к кулету алмаза.Внешне нагретая алмазная клетка наковальни часто сочетается с Раменом, FTIR и многочисленными спектроскопическими методами синхротронного излучения, такими как рентгеновская дифракция, в сочетании со свойствами материалов на месте при высоком давлении при высоких температурных условиях. Для тех, кто знаком с алмазной наковальни ячейки, этот метод можно легко научиться, чтобы производительность не только на высокое давление, но и высокие температурные измерения в будущих исследованиях.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

Определение Rapid высокую пропускную способность Амилоза в сублимированного образцов клубней картофеля

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

Синтез гипервалентных иодония Алкинил трифлаты по применению генерирующая Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Синтез Immunotargeted Магнето-плазмонное Нанокластеры

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Синтез, характеристика и Функционализация гибридных Au / CdS и Au / ZnS ядро ​​/ оболочка наночастицами

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Простой метод для размера контролируемого синтеза стабильных олигомерных кластеров наночастиц золота в условиях окружающей среды

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Протокол синтеза<em&gt; Орто</em&gt; -trifluoromethoxylated анилина

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Синтез растворимой в воде металлоорганические сложный комплекс

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

Высокое давление монокристалл дифракция при РХ ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Синтез экстрагенты антисимметричной Dialkylphosphinic кислоты высокой чистоты

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...