Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

Vi tackar Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu för deras hjälp med experimenten. Denna forskning används resurser advanced photon source (APS), en US Department of Energy (DOE) Office of Science User Facility drivs för DOE Office of Science av Argonne National Laboratory under kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (sektor 13) stöds av NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), och Institutionen för energi, geovetenskaper (DE-FG02-94ER14466). Utvecklingen av EHDAC stöddes av Externt uppvärmd Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) projekt till B. Chen under Utbildning Uppsökande och infrastrukturutveckling (EOID) program från COMPRES under NSF samarbetsavtal EAR-1606856. X. Lai erkänner stödet från startfinansieringen av China University of Geosciences (Wuhan) (nr.162301202618). B. Chen erkänner stödet från U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 och EAR-1829273).  J.S. Zhang erkänner stödet från U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 och EAR-1847707).

1. Förberedelse av ringvärmare
<ol><li>Fabricera ringvärmarens bas<ol>
<li>Fabricera ringvärmarens bas genom en fräsmaskin för dator numerisk styrning (CNC) med hjälp av pyrofyllit baserat på den designade 3D-modellen. Värmarens mått är 22,30 mm i ytterdiameter (OD), 8,00 mm i innerdiameter (ID) och 2,25 mm i tjocklek. Sinter värmaren basen i ugnen vid 1523 K för >20 timmar.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ledningar<ol>
<li>Skär Pt 10 wt% Rh tråd (diameter: 0,01 tum) i 3 lika långa trådar (ca 44 cm vardera).</l...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

I detta arbete beskrev vi protokollet för att förbereda EHDAC för högtrycksforskning. Cellaggregaten inklusive en mikrovärmare och termiska och elektriska isolerande skikt. Tidigare finns det flera utföranden av resistiva värmare för olika typer av DACs eller experimentella konfigurationer7,17,18,19,20. De flesta av de värmare är bearbetas av enskild...

Diamantstädcellen (DAC) är ett av de viktigaste verktygen för högtrycksforskning. Tillsammans med synkrotronbaserade och konventionella analysmetoder har det använts i stor utsträckning för att studera egenskaper hos planetariska material upp till multi-megabar tryck och vid många olika temperaturer. De flesta planetariska interiörer är under både högtrycks- och högtemperaturförhållanden (HPHT). Det är således viktigt att värma de komprimerade proverna i en DAC vid höga tryck in situ att studera fysik och kemi av planetariska interiörer. Höga temperaturer krävs inte bara för undersökningarna av fas- och smältrelationer och planetariska materials termodynamiska egenskaper, utan bidrar också till att minska tryckgradienten, främja fasövergångar och kemiska reaktioner samt påskynda diffusion och omkristallisering. Två metoder används vanligtvis för att värma proverna i DACs: laser-uppvärmning och interna / yttre resistiva uppvärmningsmetoder.
Den laseruppvärmda DAC-tekniken har anställts för högtrycksmaterialvetenskap och mineralfysikforskning av planetariska interiörer1,2. Även om allt fler laboratorier har tillgång till tekniken, kräver det vanligtvis betydande utvecklings- och underhållsinsatser. Laservärmetekniken har använts för att uppnå temperaturer så höga som 7000 K3. Emellertid, lång varaktighet stabil uppvärmning samt temperaturmätning i laser-uppvärmning experiment har varit en ihållande fråga. Temperaturen vid laseruppvärmning varierar vanligtvis men kan mildras genom matnings-back koppling mellan termisk emission och lasereffekt. Mer utmanande är att kontrollera och bestämma temperaturen för montering av flera faser av olika laserabsorbans. Temperaturen har också en avsevärt stor gradient och osäkerheter (hundratals K), även om den senaste tidens tekniska utveckling ansträngning har använts för att mildra dennafråga 4,5,6. Temperaturgradienter i det uppvärmda provområdet ibland kan ytterligare införa kemiska heterogeniteter som orsakas av diffusion, återpartitionering eller partiell smältning. Dessutom kunde temperaturer som är mindre än 1100 K typiskt inte mätas exakt utan kundanpassade detektorer med hög känslighet i det infraröda våglängdsområdet.
EHDAC använder resistiva trådar eller folier runt packningen/sätet för att värma upp hela provkammaren, vilket ger möjligheten att värma provet till ~900 K utan skyddande atmosfär (såsom Ar/H2 gas) och till ~1300 K med en skyddande atmosfär7. Oxidationen och grafitiseringen av diamanter vid högre temperaturer begränsar de högsta uppnåeliga temperaturerna med denna metod. Även om temperaturintervallet är begränsat jämfört med laseruppvärmning ger det stabilare uppvärmning under lång tid och en mindre temperaturgradient8, och är väl lämpad att kopplas ihop med olika detektions- och diagnostikmetoder, inklusive optiskt mikroskop, röntgendiffraktion (XRD), Raman-spektroskopi, Brillouinspektroskopi och Fourier-transform-spektroskopi9. Därför har EHDAC blivit ett användbart verktyg för att studera olika materialegenskaper vid HPHT-förhållanden, såsom fasstabilitet och övergångar10,11, smältkurvor12, termisk ekvation av tillstånd13, och elasticitet14.
BX-90 typ DAC är en nyutvecklad kolv-cylinder typ DAC med stor bländare (90° vid maximum) för XRD och laserspektroskopimått9, med utrymmet och öppningarna för att montera en miniatyr resistiv värmare. Det U-formade snittet på cylindersidan ger också utrymme för att frigöra stressen mellan kolven och cylindersidan som orsakas av temperaturgradient. Därför har det nyligen använts i stor utsträckning i pulver eller enkristall XRD och Brillouin mätningar med den externa-uppvärmning setup. I denna studie beskriver vi ett reproducerbart och standardiserat protokoll för att förbereda EHDACs och visat single-crystal XRD samt Brillouin spektroskopi mätningar av syntetiserade single-crystal ice-VII med hjälp av EHDAC på 11.2 GPa och 300-500 K.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

Den externt uppvärmda diamantstädcellen (EHDAC) kan användas för att generera samtidigt högtrycks- och högtemperaturförhållanden som finns i jordens och planeternas interiörer. Här beskriver vi utformningen och tillverkning av DE EHDAC församlingar och tillbehör, inklusive ring resistiva värmare, termiska och elektriska isolerande lager, termoelement placering, samt det experimentella protokollet för att förbereda DEN EHDAC med hjälp av dessa delar. Den EHDAC kan rutinmässigt användas för att generera megabar tryck och upp till 900 K temperaturer i utomhus, och potentiellt högre temperaturer upp till ~ 1200 K med en skyddande atmosfär (dvs., Ar blandas med 1% H2). Jämfört med en laser-uppvärmning metod för att nå temperaturer typiskt > 1100 K, extern uppvärmning kan enkelt genomföras och ger en mer stabil temperatur vid ≤ 900 K och mindre temperaturgradienter till provet. Vi visade upp tillämpningen av EHDAC för syntes av enda kristall is-VII och studerade dess enkristalla elastiska egenskaper med hjälp av synkrotron-baserade röntgendiffraktion och Brillouin spridning vid samtidigt högtrycks högtemperaturförhållanden.

I denna rapport använde vi den tillverkade resistiva mikrovärmaren och BX-90 DAC för EHDAC-experimentet (Figur 1 och Bild 2). Bild 1 visar ringvärmarens bearbetnings- och tillverkningsprocesser. Standardmåtten på värmarens bas är 22,30 mm i ytterdiameter, 8,00 mm i innerdiameter och 2,25 mm i tjocklek. Ringvärmarens mått kan justeras för att rymma olika typer av säten och diamanter.
Vi värmde...

Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

Detta arbete fokuserar på standardprotokollet för att förbereda den externt uppvärmda diamantstädcellen (EHDAC) för att generera HPHT-förhållanden (high-pressure and high-temperature). EHDAC är anställd för att undersöka material i jorden och planetariska interiörer under extrema förhållanden, som också kan användas i fasta tillståndets fysik och kemistudier.

En externt uppvärmd Diamond Anvil Cell för syntes och single-Crystal elasticitet Bestämning av Ice-VII vid högtryckstemperatur villkor

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

Externt uppvärmd diamant städ cell kan generera samtidigt högt tryck och hög temperatur, för att simulera förhållandena i våra och andra planeter interiörer. Den största fördelen med denna teknik är att den kan kombineras med olika spektroskopiska tekniker, såsom optisk mikroskopi, röntgendiffraktion, Raman spektroskopi, och Brillouin spridning. Denna teknik används för att studera interiörer av steniga planeter och månen.Det kan också användas för att undersöka materialet egendom under extremt skick i fasta tillståndet fysik och kemi. Den mest utmanande delen av detta protokoll är placeringen och fixtur av termiska par till diamanter. Det är viktigt att noggrant följa instruktionen när du utför dessa steg.Detta protokoll innebär många praktiska steg, för där din demonstration är kritisk, för att ge tillräckliga detaljer för publiken att följa. Börja med att skära platina rodiumtråden i tre lika stora längder, cirka 44 centimeter vardera. Linda försiktigt varje tråd genom hålen i värmaren bas, lämnar ca 10 centimeter utanför värmaren basen för anslutning till strömförsörjningen.Se till att tråden är lägre än bottenrännorna på basen. Om det är högre än rännstenen, använd en ordentlig flathead skruvmejsel för att trycka ner den. Vind mer ledningar på 10 centimeter förlängningstrådar, för att minska det elektriska motståndet.Använd två små keramiska elektriska isolerande hylsor för att skydda trådarna, som sträcker sig utanför ringvärmarens bas. Blanda cementlim med vatten, vid ett förhållande av 100 till 13, och använd blandningen för att fixera dessa rör till ringvärmarens bas. Låt sedan cementen bota.Elektriskt isolera tråden genom att fästa en glimmerring på vardera sidan av värmaren med självhäftande slyft. Använd monteringsjiggar för att rikta in diamanterna med underlagssäten. Limma sedan diamanten till underlagssätet med svart epoxi.Den svarta epoxin bör vara lägre än gördel av diamant, att lämna lite utrymme för hög temperatur cement. För att värmeisolera sätena och diamantstädcellen, eller DAC, limlimma eller placera glimmerringar under sätena. Lägg sätena med diamanterna i en BX90 DAC.Och rikta in två diamanter under det optiska mikroskopet. Placera rheniumpackningen mellan de två diamanterna, och dra försiktigt åt de fyra skruvarna i DAC för att förindraga packningen till ungefär 30 till 45 mikrometer. Borra ett hål i mitten av indraget med en elektrisk urladdningsmaskin, eller en lasermikroborrningsmaskin.Fixera två små bitar av glimmer med cementblandningen på sätet för kolvsidan av DAC, för att elektriskt isolera de termiska paren från sätet. Fäst två K-typ eller R-typ termiska par till kolven sidan av DAC, se till att tips av den termiska par röra diamanten nära culet. Sedan använder hög temperatur cement blandningen för att fastställa den termiska parposition, och täcka den svarta epoxin på båda sidor av DAC.Använd koldioxid laserborrning maskin för att skära 2300 graders Fahrenheit keramiska tejp i form av värmaren bas, och placera den på båda sidor av DAC, fastställande den med självhäftande styla om det behövs. Placera värmaren på kolvsidan av BX90 DAC, och använd lite keramikband för att fylla gapet mellan värmaren och DAC-väggen. Rengör packningens provkammarens hål med en nål, för att bli av med de metallfragment som borrningen infört.Använd sedan en ultraljudsrengörare för att rengöra packningen i 5 till 10 minuter. Sätt två små bollar av självhäftande klistriga runt diamanten på kolvsidan av DAC för att stödja packningen. Rikta sedan in packningens provkammarens hål för att matcha mitten av culet, under det optiska mikroskopet.Lasta in en eller flera rubinsfärer och ett stycke guld i provkammaren. Ladda sedan en droppe destillerat vatten i provkammaren. Stäng DAC och komprimera den, genom att dra åt de fyra skruvarna.Bestäm provets tryck genom att mäta fluorescensen av rubinsfärer med en Raman-spektrometer. Komprimera provet försiktigt genom att vrida på de fyra skruvarna. Och övervaka trycket tills det når stabilitetsfältet i Ice VII.Måltrycket är vanligtvis mellan 2 och 10 gigapascal på 300 Kelvin. Sätt den externt uppvärmda DAC under det optiska mikroskopet med en kamera ansluten till datorn. Värmeisolera DAC med mikroskopet arrangerar, utan att blockera den överförda ljusbanan av mikroskopet.Anslut det termiska paret till termometern, och anslut värmaren till en likströmsförsörjning. Övervaka smältningen av Ice VII-kristaller, vid uppvärmning till en temperatur som är högre än smälttemperaturen hos högtrycksisen VII. Släck provkammaren så att det flytande vattnet kan kristalliseras.Öka sedan temperaturen tills några av de mindre iskristallerna är smälta. Upprepa värme- och kylcyklerna några gånger, tills endast en eller några större korn finns kvar i provkammaren. Det komprimerade vattenprovet värmdes upp till en externt uppvärmd DAC vid cirka sex gigapascal, upp till 850 Kelvin, för att göra en enda kristall Ice VII.En stor enda kristall syntetiserades efter flera cykler av uppvärmning och kylning. Den syntetiserade enda kristalliserade VII utnyttjades för synkrotronröntgen diffraktion, och Brillouin spektroskopi, vid högt tryck och hög temperatur. Förhållandet mellan temperatur och temperatur fastställdes.Kristallen hade lite gitter stress och behöll sin goda kvalitet efter kompression och uppvärmning. Som framgår av den skarpa Bragg diffraktion toppar på synkrotron-baserade single crystal x-ray diffraktion bilder. Diffraktionsmönstret kan indexeras med en kubisk struktur.De solida hastigheter och elastic moduli erhölls av högtryck och hög temperatur Brillouin spridning mätningar. Medan du försöker detta protokoll, placeringen av termiska par är mycket viktigt. Den termiska par bör vara elektriskt isolerade runt sätena och DAC, och det bör vara nära culet av diamant.Den externt uppvärmda diamantstädcellen kombineras ofta med Ramen, FTIR, och ett flertal synkrotronstrålningsspektroskopiska metoder, såsom röntgendiffraktion, kombinerat med egenskaperna hos material in situ vid högt tryck vid högtemperaturförhållanden. För dem som är bekanta med diamant städ cell, kan denna teknik lätt läras för att möjliggöra prestanda på inte bara högt tryck, men också hög temperatur mätningar i framtida studier.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

Rapid hög genomströmning Amylos Bestämning i frystorkad potatisknöl Prover

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

Syntes av hypervalent jodonium Alkynyl triflater för tillämpning av Generera Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Syntes av Immunotargeted Magneto-plasmoniska nanokluster

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Syntes, karakterisering och funktionalisering av Hybrid Au / CdS och Au / ZnS Kärna / skal nanopartiklar

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En enkel metod för storleken Kontrollerad Syntes av stabila Oligomera Kluster av guld nanopartiklar under normala förhållanden

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protokoll för syntes av<em&gt; Ortho</em&gt; -trifluoromethoxylated anilinderivat

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Syntes av en vattenlösligt metall-organiskt komplex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

Högtrycks Single Crystal diffraktion på PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Syntesen av hög renhet Nonsymmetric Dialkylphosphinic syra extraktionsmedel

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...