Name: an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions
Uploaded: 2020-06-18T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu'ya deneylerdeki yardımları için teşekkür ederiz. Bu araştırma, AkTÜEL No kapsamında Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından DOE Bilim Ofisi için işletilen ABD Enerji Bakanlığı (DOE) Bilim Kullanıcı Tesisi'nin kaynakları olan Advanced Photon Source 'un (APS) kaynaklarını kullanmaktadır. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektör 13) NSF-Yer Bilimleri (EAR-1128799) ve Enerji, Yerbilimleri Bölümü (DE-FG02-94ER14466) tarafından desteklenir. EHDAC'ın geliştirilmesi, Compres'in NSF Kooperatif Anlaşması EAR-1606856 kapsamında Eğitim Sosyal Yardım ve Altyapı Geliştirme (EOID) programı kapsamında B. Chen'e harici ısıtmalı Elmas Örs Hücre Deneyi (EH-DANCE) projesi ile desteklenmiştir. X. Lai, Çin Yerbilimleri Üniversitesi'nin (Wuhan) (no.162301202618) başlangıç fonundan gelen desteği kabul eder. B. Chen, ABD Ulusal Bilim Vakfı'nın (NSF) (EAR-1555388 ve EAR-1829273) desteğini kabul eder.  J.S. Zhang, ABD NSF'nin (EAR-1664471, EAR-1646527 ve EAR-1847707) desteğini kabul eder.

1. Halka ısıtıcı hazırlama
<ol><li>Halka ısıtıcı tabanının imalatı<ol>
<li>Tasarlanan 3D modele dayalı pirofilit kullanarak bir bilgisayar sayısal kontrol (CNC) frezeleme makinesi ile halka ısıtıcı tabanı imalat. Isıtıcının boyutları 22.30 mm dış çap (OD), 8.00 mm iç çap (ID) ve 2.25 mm kalınlığındadır. Sinter fırında ısıtıcı tabanı 1523 K >20 saat.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Kablolama<ol>
<li>Kesme Pt 10 wt% Rh tel (çapı: 0.01 inç) içine 3 eşit uzunlukta teller (yaklaşık 44 ...

<ol>
	<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-heated+diamond+anvil+cell+technique:+double-sided+heating+with+multimode+Nd:+YAG+laser.">Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser.</a> Computer. 1, 2 (1996).</li><li>Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+Brillouin+spectroscopy+with+CO2+laser+heating+and+variable+q.">Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).</li><li>Benedetti, L. R., Loubeyre, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+gradients,+wavelength-dependent+emissivity,+and+accuracy+of+high+and+very-high+temperatures+measured+in+the+laser-heated+diamond+cell.">Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell.</a> High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).</li><li>Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+Raman+spectroscopy+in+the+laser-heated+diamond+anvil+cell.">Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).</li><li>Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+developments+in+laser-heated+diamond+anvil+cell+with+in+situ+synchrotron+x-ray+diffraction+at+High+Pressure+Collaborative+Access+Team.">New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team.</a> Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).</li><li>Prakapenka, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS:+application+to+the+melting+behavior+of+germanium.">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).</li><li>Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+graphite+ring+heater+suitable+for+diamond-anvil+cells+to+1300+K.">Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).</li><li>Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+diamond+anvil+cell+for+hydrothermal+studies+to+2.5+GPa+and+from-+190+to+1200&#176;+C.">A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200&#176; C.</a> Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).</li><li>Dubrovinsky, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+ferropericlase+in+the+lower+mantle.">Stability of ferropericlase in the lower mantle.</a> Science. 289 (5478), 430-432 (2000).</li><li>Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transition+in+CaSiO3+perovskite.">Phase transition in CaSiO3 perovskite.</a> Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).</li><li>Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extended+and+accurate+determination+of+the+melting+curves+of+argon,+helium,+ice+(H+2+O),+and+hydrogen+(H+2).">Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2).</a> Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).</li><li>Lai, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+high-pressure+anisotropic+thermoelastic+properties+of+a+potential+inner+core+carbon-bearing+phase,+Fe7C3,+by+single-crystal+X-ray+diffraction.">The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction.</a> American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).</li><li>Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+elasticity+of+the+deep-mantle+magnesite+at+high+pressure+and+temperature.">Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature.</a> Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).</li><li>Zhang, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single+crystal+diffraction+at+PX^+2.">High pressure single crystal diffraction at PX^ 2.</a> Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).</li><li>Sinogeikin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Brillouin+spectrometer+interfaced+with+synchrotron+radiation+for+simultaneous+X-ray+density+and+acoustic+velocity+measurements.">Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).</li><li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell.">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).</li><li>Fan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+external+resistance+heating+diamond+anvil+cell+and+its+application+for+synchrotron+radiation+X-ray+diffraction.">A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction.</a> Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).</li><li>Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+experiments+using+a+resistively+heated+high-pressure+membrane+diamond+anvil+cell.">High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell.</a> Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).</li><li>Shinoda, K., Noguchi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+induction+heating+diamond+anvil+cell+for+high+pressure+and+temperature+micro-Raman+spectroscopic+measurements.">An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements.</a> Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).</li><li>Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+high-pressure+Brillouin+scattering:+olivine+and+ice.">Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice.</a> The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).</li><li>Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+extreme+acoustic+anisotropy+and+fast+sound+velocities+of+cubic+high-pressure+ice+polymorphs+at+Mbar+pressure.">The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure.</a> Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).</li></ol>

Bu çalışmada EHDAC'ın yüksek basınç araştırmalarında hazırlanması protokolünü açıklamıştır. Bir mikro-ısıtıcı ve termal ve elektrik yalıtım katmanları da dahil olmak üzere hücre meclisleri. Daha önce, DACs veya deneysel yapılandırmaları7,17,18,19,20farklı türleri için dirençli ısıtıcılar birden fazla tasarımları vardı...

Elmas örs hücresi (DAC) yüksek basınç araştırmaları için en önemli araçlardan biridir. Senkrotron bazlı ve konvansiyonel analitik yöntemlerle birleştiğinde, gezegen malzemelerinin çok megabar basınçlara ve geniş sıcaklık aralıklarına kadar özelliklerini incelemek için yaygın olarak kullanılmıştır. Çoğu gezegen iç hem yüksek basınç ve yüksek sıcaklık (HPHT) koşulları altındadır. Bu nedenle, sıkıştırılmış numunelerin bir DAC'de yüksek basınçta ısıtArak gezegensel iç mekanların fiziği ve kimyasını incelemesi esastır. Yüksek sıcaklıklar sadece faz ve erime ilişkileri ve gezegen malzemelerinin termodinamik özelliklerinin araştırılması için gerekli değildir, aynı zamanda basınç gradyanının hafifletilmesine, faz geçişlerinin ve kimyasal reaksiyonların desteklenmesine ve difüzyon ve yeniden kristalizasyonun hızlandırılmasına yardımcı olur. DaC'lerde numuneleri ısıtmak için tipik olarak iki yöntem kullanılmaktadır: lazer ısıtma ve dahili/harici dirençli ısıtma yöntemleri.
Lazerısıtmalı DAC tekniği yüksek basınçlı malzeme bilimi ve gezegen iç mineral fiziği araştırma için kullanılmıştır1,2. Laboratuvarların sayısının artması tekniğe erişebilse de, genellikle önemli geliştirme ve bakım çalışmaları gerektirir. Lazer ısıtma tekniği 7000 K3gibi yüksek sıcaklıklarelde etmek için kullanılmıştır. Ancak, lazer ısıtma deneylerinde uzun süreli stabil ısıtma ve sıcaklık ölçümü kalıcı bir sorun olmuştur. Lazer ısıtma sırasında sıcaklık genellikle dalgalanır ancak termal emisyon ve lazer gücü arasındaki besleme geri bağlantı ile azaltılabilir. Daha zorlu kontrol ve farklı lazer emici birden fazla faz montaj için sıcaklık belirlenmesidir. Sıcaklık da önemli ölçüde büyük bir degrade ve belirsizlikler (K yüzlerce), son teknik geliştirme çabası bu sorunu azaltmak için kullanılan olmasına rağmen4,5,6. Isıtılmış numune alanındaki sıcaklık degradeleri bazen difüzyon, yeniden bölümleme veya kısmi erimenin neden olduğu kimyasal heterojenliklere daha da neden olabilir. Buna ek olarak, 1100 K'den daha düşük sıcaklıklar genellikle kızılötesi dalga boyu aralığında yüksek hassasiyete sahip özelleştirilmiş dedektörler olmadan tam olarak ölçülemedi.
EHDAC, numunenin tamamını ısıtmak için conta/koltuğun etrafındaki direnç li telleri veya folyoları kullanır, bu da numunenin tamamını koruyucu bir atmosfer olmadan ~900 K'ye (Ar/H2 gaz gibi) ve koruyucu atmosfere sahip ~1300 K'ye ısıtma olanağı sağlar7. Yüksek sıcaklıklarda elmasların oksidasyonu ve grafitizasyonu bu yöntemle en yüksek ulaşılabilir sıcaklıkları sınırlar. Sıcaklık aralığı lazer ısıtma ile karşılaştırıldığında sınırlı olmasına rağmen, uzun bir süre ve daha küçük bir sıcaklık gradyan8için daha istikrarlı ısıtma sağlar , ve optik mikroskop, X-ışını kırınımı (XRD), Raman spektroskopisi, Brillouin spektroskopiskop ve Fourier-transform kızılötesi spektroskopi 9 dahil olmak üzere çeşitli algılama ve tanı yöntemleri ile birleştiğinde için uygundur9. Bu nedenle, EHDAC faz stabilitesi ve geçişler10,11, erime eğrileri12, devlet13termal denklemi ve elastikiyet14gibi HPHT koşullarında çeşitli malzeme özellikleri, çalışmak için yararlı bir araç haline gelmiştir.
BX-90 tipi DAC, xrd ve lazer spektroskopiölçümleriiçin büyük diyafram (maksimum 90°) ile yeni geliştirilen piston silindirtipi DAC 9 , minyatür dirençli ısıtıcı monte etmek için boşluk ve açıklıklar ile. Silindir tarafındaki U şeklindeki kesim, sıcaklık degradesinin neden olduğu piston ve silindir tarafı arasındaki gerilimi serbest bırakmak için de yer sağlar. Bu nedenle, son zamanlarda yaygın toz veya tek kristal XRD ve Brillouin ölçümleri harici ısıtma kurulumu ile kullanılmıştır. Bu çalışmada, 11.2 GPa ve 300-500 K'de EHDAC kullanılarak sentezlenmiş tek kristal buz-VII'nin tek kristalli XRD ve Brillouin spektroskopi ölçümlerini gösterdik.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Au</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>7732-18-5</td>
			<td>for the starting material of ice-VII synthesis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond anvil cell</td>
			<td>SciStar, Beijing</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for generating high pressure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K-type thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>L-0044K</td>
			<td>for measuring high temperature</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mica</td>
			<td>Spruce Pine Mica Company</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for electrical insulation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt 10wt%Rh</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10065</td>
			<td>for heater</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrophyllite</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8479K12</td>
			<td>for fabricating the heater base</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Re</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>267317</td>
			<td>for the gasket of diamond anvil cell</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Resbond 919 Ceramic Adhesive</td>
			<td>Cotronics Corp</td>
			<td>Resbond 919-1</td>
			<td>for insulating heating wires and mounting diamonds on seats</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ruby</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for pressure calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultra-Temp 2300F ceramic tape</td>
			<td>McMaster Carr Supply</td>
			<td>390-23M</td>
			<td>for thermal insulation</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an externally-heated diamond anvil cell for synthesis and single-crystal elasticity determination of ice-vii at high pressure-temperature conditions

Harici ısıtılmış elmas örs hücresi (EHDAC) aynı anda yüksek basınç ve yüksek sıcaklık koşulları Dünya'nın ve gezegen iç lerinde bulunan oluşturmak için kullanılabilir. Burada, halka dirençli ısıtıcılar, ısı ve elektrik yalıtım katmanları, termokupl yerleşimi ve bu parçaları kullanarak EHDAC'ın hazırlanmasına yönelik deneysel protokolü de içeren EHDAC montajları ve aksesuarlarının tasarımı ve imalatını açıklıyoruz. EHDAC rutin megabar basınçlar ve açık havada 900 K sıcaklıklara kadar üretmek için kullanılabilir, ve potansiyel olarak daha yüksek sıcaklıklar ~ 1200 K koruyucu bir atmosfer ile (yani, Ar% 1 H2ile karışık). Genellikle >1100 K sıcaklıklara ulaşmak için kullanılan lazer ısıtma yöntemiile karşılaştırıldığında, harici ısıtma kolayca uygulanabilir ve numuneye ≤900 K ve daha az sıcaklık gradyanları ile daha az sıcaklık sağlayabilir. Biz tek kristal buz-VII sentezi için EHDAC uygulama sergiledi ve aynı anda yüksek basınçlı yüksek sıcaklık koşullarında senkrotron tabanlı X-ışını kırınımı ve Brillouin saçılma kullanarak tek kristal elastik özellikleri inceledi.

Bu raporda, EHDAC deneyi için fabrikasyon dirençli mikro ısıtıcı ve BX-90 DAC kullanılmıştır(Şekil 1 ve Şekil 2). Şekil 1, halka ısıtıcılarının işleme ve üretim süreçlerini gösterir. Isıtıcı tabanının standart boyutları dış çapta 22,30 mm, iç çapı 8,00 mm ve kalınlığı 2,25 mm'dir. Halka ısıtıcı boyutları koltuk ve elmas çeşitli karşılamak için ayarlanabilir.
<p class="jove_conten...

Watch this Scientific Journal Video about An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions at JoVE.c

An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions

Bu çalışma, yüksek basınç ve yüksek sıcaklık (HPHT) koşulları oluşturmak için harici ısıtmalı elmas örs hücresi (EHDAC) hazırlamak için standart protokol üzerinde duruluyor. EHDAC, katı hal fiziği ve kimya çalışmalarında da kullanılabilen, aşırı koşullar altında Dünya ve gezegen iç mekanlarındaki materyalleri araştırmak için kullanılır.

Yüksek Basınç-Sıcaklık Koşullarında Buz-VII Sentezi ve Tek Kristal Elastikiyet Tayini için Harici Isıtılmış Elmas Örs Hücresi

The externally-heated diamond anvil cell (EHDAC) can be used to generate simultaneously high-pressure and high-temperature conditions found in ...

Harici ısıtmalı elmas örs hücresi aynı anda yüksek basınç ve yüksek sıcaklık üretebilir, bizim ve diğer gezegenlerin iç koşulları simüle etmek için. Bu tekniğin en büyük avantajı optik mikroskopi, x-ışını kırınımı, Raman spektroskopisi ve Brillouin saçılma gibi çeşitli spektroskopik tekniklerle kombine edilebilmektedir. Bu teknik kayalık gezegenlerin ve ayın iç mekanlarını incelemek için kullanılır.Aynı zamanda katı hal fiziği ve kimya aşırı koşullar altında malzeme özelliği araştırmak için kullanılabilir. Bu protokolün en zorlu kısmı, termal çiftin elmaslara yerleştirilmesi ve demirbaşlarıdır. Bu adımları gerçekleştirirken yönergeyi dikkatle izlemen önemlidir.Bu protokol, izleyicinin izlemesi için yeterli ayrıntı sağlamak için, gösterinizin kritik olduğu birçok uygulamalı adım içerir. Platin rodyum telini her biri yaklaşık 44 santimetre olmak üzere üç eşit uzunlukta keserek başlayın. Dikkatle güç kaynağına bağlantı için ısıtıcı tabanının dışında yaklaşık 10 santimetre bırakarak, ısıtıcı tabanında delikleri ile her tel rüzgar.Telin tabanın olukluklarından daha düşük olduğundan emin olun. Oluk daha yüksek ise, aşağı basın için uygun bir flathead tornavida kullanın. Elektrik direncini azaltmak için 10 santimetrelik uzatma kablolarına daha fazla kablo din.Halka ısıtıcı tabanı dışında uzanan, telleri korumak için iki küçük seramik elektrik yalıtım kolları kullanın. 100-13 oranında, su ile çimento yapıştırıcı karıştırın ve halka ısıtıcı tabanına bu tüpler düzeltmek için karışımı kullanın. Sonra çimento tedavi sağlar.Elektrikli yapışkan macun ile ısıtıcının her iki tarafına bir mika halka sıyrık takarak tel izole. Geri koltuklar ile elmas hizalamak için montaj jigs kullanın. Sonra siyah epoksi ile arka koltuğa elmas tutkal.Siyah epoksi elmas korse daha düşük olmalıdır, yüksek sıcaklık çimento için biraz yer bırakmak için. Termal koltuklar ve elmas örs hücre, ya da DAC, tutkal mika veya koltuk altında mika halkaları yerleştirin izole etmek için. Bir BX90 DAC içine elmas ile koltuk koyun.Ve iki pırlantayı optik mikroskop altında hizala. Rhenium contasını iki elmas arasına yerleştirin ve contayı yaklaşık 30 ila 45 mikrometreye kadar önceden girintmek için DAC'nin dört vidasını hafifçe sıkın. Girintinin merkezinde bir elektrik deşarj makinesi veya lazer mikro sondaj makinesi ile bir delik aç.Termal çiftleri elektriksel olarak koltuktan izole etmek için DAC'nin piston tarafındaki çimento karışımıyla iki küçük mika parçasını sabitlayın. DAC'nin piston tarafına iki Adet K tipi veya R-tipi termal çift takın, termal çiftlerin uçlarının çivite yakın olan elmasa dokunmasını sağlar. Daha sonra, termal çift konumunu düzeltmek için yüksek sıcaklık çimento karışımı kullanın ve DAC her iki tarafında siyah epoksi kapağı.Isıtıcı tabanı şeklinde 2300 derece Fahrenheit seramik bant kesmek için karbondioksit lazer delme makinesi kullanın ve gerekirse yapışkan macun ile sabitleme, DAC her iki tarafına yerleştirin. Isıtıcıyı BX90 DAC'nin piston tarafına yerleştirin ve ısıtıcı ile DAC duvarı arasındaki boşluğu doldurmak için bazı seramik bant kullanın. Delme ile tanıtılan metal parçalarından kurtulmak için contanın numune haznesi deliğini bir iğneile temizleyin.Sonra 5 ila 10 dakika conta temizlemek için bir ultrasonik temizleyici kullanın. Conta desteklemek için DAC piston tarafında elmas etrafında yapışkan macun iki küçük topları koyun. Daha sonra contanın örnek haznesini, çilenin ortasına optik mikroskop altında uyacak şekilde hizalayın.Örnek haznesine bir veya daha fazla yakut küre ve bir parça altın yükleyin. Daha sonra numune haznesinde bir damla distile su yükleyin. DAC kapatın ve dört vida sıkarak, sıkıştırın.Raman spektrometresi ile yakut kürelerin floresansını ölçerek numunenin basıncını belirleyin. Dört vidayı çevirerek numuneyi dikkatlice sıkıştırın. Ve buz VII istikrar alanına ulaşana kadar basıncı izleyin.Hedef basınç genellikle 300 Kelvin'de 2 ile 10 gigapascal arasındadır. Harici ısıtmalı DAC'yi bilgisayara bağlı bir kamerayla optik mikroskop altına koyun. Termal olarak mikroskobun iletilen ışık yolunu engellemeden, mikroskop aşaması ile DAC izole.Termal çifti termometreye bağlayın ve ısıtıcıyı DC güç kaynağına bağlayın. Yüksek basınçlı Ice VII'nin erime sıcaklığından daha yüksek bir sıcaklığa ısıtılması üzerine Buz VII kristallerinin erimesini izleyin. Sıvı suyun kristalleşmesini sağlamak için numune odasını söndürün.Daha sonra bazı küçük buz kristalleri erimiş olana kadar sıcaklığı nı artırın. Isıtma ve soğutma döngülerini birkaç kez tekrarlayın, ta ki numune odasında sadece bir veya birkaç büyük tane kalana kadar. Sıkıştırılmış su numunesi, tek bir kristal Ice VII yapmak için yaklaşık altı gigapascal, 850 Kelvin'de harici ısıtılmış bir DAC'ye ısıtıldı.Büyük bir tek kristal ısıtma ve soğutma birkaç döngüsonra sentezlendi. Sentezlenen tek kristalize VII senkrotron x-ışını kırınımı ve Brillouin spektroskopisi için yüksek basınç ve yüksek sıcaklıkta kullanılmıştır. Sıcaklık gücü ilişkisi belirlendi.Kristal küçük kafes stres vardı ve sıkıştırma ve ısıtma sonra iyi kalitesini korudu. Keskin Bragg kırınımı tarafından belirtildiği gibi senkrotron tabanlı tek kristal x-ışını kırınım görüntüleri zirveleri. Kırınım deseni kübik bir yapı ile indekslenebilir.Ses hızları ve elastik modüler yüksek basınç ve yüksek sıcaklık Brillouin saçılma ölçümleri ile elde edildi. Bu protokol denenirken termal çiftlerin yerleştirilmesi çok önemlidir. Termal çiftler elektriksel koltuklar ve DAC etrafında izole edilmelidir, ve elmas culet yakın olmalıdır.Harici ısıtmalı elmas örs hücresi genellikle Ramen, FTIR ve x-ışını kırınımı gibi çok sayıda senkrotron radyasyon spektroskopik yöntemleri ile birleştirilir, yüksek sıcaklık koşullarında yüksek basınçta yerinde malzemelerin özellikleri ile birlikte. Elmas örs hücresi aşina olanlar için, bu teknik kolayca sadece yüksek basınç performansı sağlamak için öğrenilebilir, ama aynı zamanda gelecekteki çalışmalarda yüksek sıcaklık ölçümleri.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

Freeze Kurutulmuş Patates Yumru Örnekleri Hızlı Yüksek Verimli Amilozlu Belirlenmesi

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

Yaratma Cyanocarbenes Uygulanması için hipervalent iyodonyum Alkınıl triflatların Sentezi

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Immunotargeted sentezi Magneto-plasmonik nanoklastırlar

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Sentezi, Karakterizasyonu ve Hibrid Au / CdS ve Au / ZnS Çekirdek / Shell Nanopartiküller işlevselleştirilmesi

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Ortam Koşullarında Altın Nanopartiküller Kararlı Oligomerik Kümeleri Boyut Kontrollü Sentezi için Basit Bir Yöntem

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Sentezi İçin Protokol<em&gt; Ortho</em&gt; -trifluoromethoxylated Anilin türevleri

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

suda çözünür bir metal-organik kompleks dizi sentezi

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

Yüksek Basınçlı PX de Tek Kristal Kırınımı ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Yüksek saflıkta Nonsymmetric Dialkylphosphinic asit Extractants sentezi

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...